无机及分析化学实验讲义

实验一 水中碱度的测定一、实验目的学习分析天平的使用和样品的称量；学习标准溶液的配制和标定；学习和掌握滴定分析的基本操作；掌握酸碱滴定法测水中碱度的原理和方法。

二、实验原理1． 盐酸溶液的标定首先配制约0.1mol/L 的盐酸溶液，以甲基橙为指示剂，用已知准确浓度的Na 2CO 3标准溶液来标定盐酸的准确浓度，溶液由黄色变至橙红色即为滴定终点。

反应式：Na 2CO 3+2HCl ＝2NaCl+H 2O+CO 22． 水中碱度的测定碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量，是衡量水体变化的重要指标，是水的综合性特征指标。

碱度主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物。

1） 酚酞碱度酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红色恰好变为无色为止，盐酸滴定体积为V 1 mL 。

反应式： NaOH + HCl ＝ H 2O + NaCl Na2CO 3 + HCl ＝ NaHCO 3 + NaCl()水样＝酚酞碱度V V •C L /mol 1HCl ， ()1000×V V •C L /mg CaO 1HCl 水样＝计，以酚酞碱度 2） 总碱度再加甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液继续滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，盐酸滴定体积为V 2 mL 。

反应式：NaHCO 3 + HCl ＝NaCl + H 2O+CO 2()水样＋＝总碱度V )V V (•C L /mol 21HCl ； ()1000×V )V V (•C L /mg CaO 21HCl 水样＋＝计，以总碱度 3） 氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐由V 1和V 2可以判断水中碱度的组成，并计算出氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐的含量。

三、主要仪器及试剂主要仪器：电子天平（0.0001g ），称量瓶，烧杯，玻璃棒，250mL 容量瓶，锥形瓶，酸式滴定管（50mL ），25mL 移液管，100mL 移液管，吸耳球主要试剂：无水碳酸钠，12mol/L 浓盐酸，0.1％甲基橙指示剂，0.1％酚酞指示剂，无二氧化碳水四、实验步骤1． 洗净所有玻璃器皿，并试漏；2． Na 2CO 3标准溶液的配制采用差减法准确称取预先干燥过的无水Na 2CO 3固体1.2～1.4g （精确到0.0001g ）于小烧杯中；加约50mL 蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解后，转移至250mL 容量瓶中，用少量蒸馏水润洗烧杯3～4次，全部转移至容量瓶中，定容。

3． 0.1mol/L 盐酸标准溶液的配制和标定（1） 用量筒取4.2mL 的浓盐酸于500mL 试剂瓶中，加蒸馏水至约500mL ，加塞混匀；（2） 用移液管准确移取25mL Na 2CO 3标准溶液于250mL 锥形瓶中，加2滴甲基橙指示剂，混匀，用盐酸标准溶液滴定至黄色刚好变为橙红色，且摇动不消失为止，计算V 0。

平行测定至少三次，计算盐酸标准溶液的浓度。

（要求练习达到△V ≤0.04mL ）4． 水样碱度的测定（1） 用100mL 移液管准确移取水样于250mL 锥形瓶中，加3滴酚酞指示剂，混匀，用盐酸标准溶液滴定至红色变为无色为止，记录并计算V 1。

平行测定至少三次。

（2） 再加3滴甲基橙指示剂，混匀，用盐酸标准溶液滴定至黄色变为橙红色为止，记录并计算V 2。

平行测定至少三次。

五、实验数据及处理计算Na 2CO 3标准溶液的浓度；盐酸标准溶液的浓度；酚酞碱度，总碱度；氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐包括测定数据记录表格（原始数据），可疑值的取舍，平均值，相对标准偏差（RSD ）等。

六、问题讨论1． 实验结果分析：对实验现象、结果、误差等进行讨论分析。

2． 思考题实验二 自来水中总硬度的测定一、实验目的1． 掌握测定水中总硬度的原理和方法；2． 了解铬黑T （EBT ）指示剂的变色原理及条件；3． 了解NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液在络合滴定中的作用。

二、实验原理本实验采用EDTA 络合滴定法测定水中的总硬度，并以碳酸钙计算结果。

在pH=10的条件下，用EDTA 溶液络合滴定钙和镁离子，作为指示剂的铬黑T 与钙和镁形成紫红或紫色溶液。

滴定中，游离的钙与镁离子首先与EDTA 反应，到达终点时溶液的颜色由紫变为亮蓝色。

以M 代表Ca 2+、Mg 2+，反应如下：M-EBT + EDTA ＝ M-EDTA + EBT紫红色 无色 蓝色Al 3+、Fe 3+、Cu 2+、Ni 2+、Co 2+及高价锰等，由于封闭现象使指示剂褪色或终点延长，Na 2S 可掩蔽Cu 2+、Pb 2+、Zn 2+等重金属离子的干扰，盐酸羟胺可还原高价离子消除干扰，三乙醇胺可掩蔽Al 3+、Fe 3+等。

在缓冲溶液中加入适量的Mg-EDTA ，可使滴定终点明显。

本实验以CaCO 3的质量浓度（mg/L ）表示水的硬度，则()1000×V M •V •C L /mg 3CaCO EDTA EDTA 水样＝总硬度三、主要仪器及试剂主要仪器：锥形瓶，酸式滴定管（50mL ），25mL 移液管，100mL 移液管，吸耳球。

主要试剂：CaCO 3基准物，NH 3-NH 4Cl 缓冲溶液（pH ＝10），铬黑T （EBT ）指示剂，5％Na 2S 水溶液，20％三乙醇胺水溶液，EDTA 标准溶液（0.01mol/L ）。

四、实验步骤5． 洗净所有玻璃器皿，并试漏；6． EDTA 溶液的标定（以CaCO 3为基准）(1) 采用差减法准确称取0.15-0.20g 预先干燥的CaCO 3基准物于250mL 烧杯中，先用少量水润湿，盖上表面皿，缓慢加入（1+1）盐酸10-20mL ，加热溶解。

溶解后将溶液转入250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；(2) 用移液管移取25.00mL Ca 2+ 溶液于250mL 锥形瓶中加入20mL 氨缓冲溶液和5滴铬黑T 指示剂，立即用EDTA标准溶液滴定，开始滴定时速度宜稍快，接近终点时宜稍慢，并充分振摇，滴定至紫红色消失刚出现亮蓝色为止，记录滴定体积。

平行测定至少三次，计算EDTA 溶液的准确浓度。

（要求练习达到△V ≤0.04mL ）7． 自来水样的分析（3） 用自来水润洗500mL 试剂瓶后，承接自来水样，盖好瓶塞备用；（4） 用移液管分别准确移取3份100.00mL 自来水样于250mL 锥形瓶中；（5） 在锥形瓶中依次加入3 mL20％三乙醇胺水溶液，1mL 5％Na 2S 溶液，5mL 缓冲溶液和5滴铬黑T 指示剂；（6） 立即用EDTA 标准溶液滴定开始滴定时速度宜稍快，接近终点时宜稍慢，并充分振摇，滴定至紫红色消失刚出现亮蓝色为止，记录滴定体积。

平行测定至少三次，计算自来水样的总硬度。

（要求练习达到△V ≤0.04mL ）五、实验数据及处理1． 计算EDTA 标准溶液的准确浓度2． 计算自来水样的总硬度包括测定数据记录表格（原始数据），可疑值的取舍，平均值，相对标准偏差（RSD ）等。

六、问题讨论3． 实验结果分析：对实验现象、结果、误差等进行讨论分析。

4． 思考题注意事项：1． 因EDTA 络合滴定较酸碱反应慢得多，故滴定时速度不可太快。

接近终点时，每加一滴EDTA 溶液都应充分振荡，否则会使终点过早出现，测定结果偏低。

2． 水样中加缓冲溶液后，为防止Ca 2+、Mg 2+产生沉淀，必须立即进行滴定，并在5min 内完成滴定过程。

3． 如滴定至蓝色终点时，稍放置一会又重新出现紫红色，这可能是由于微小颗粒状的钙、镁盐的存在引起的。

遇到这种情况，应另取水样，滴加盐酸使其呈酸性，加热至沸，然后加氨水至呈中性，再按测定步骤进行。

实验三水中氨氮的测定一、实验目的4．掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理和方法；5．学习和掌握分光光度计的使用方法；6．学习光度法测定条件的选择和研究方法。

二、实验原理本实验采用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮。

水样中的氨氮在碱性条件下与纳氏试剂作用生成黄棕色络合物，在420nm波长处进行光度测定。

以试剂空白为参比，以氨氮浓度为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线，由标准曲线可求出水样中氨氮的含量（N，mg/L）。

水样的浊度、色度和其他干扰物的存在会影响氨氮的测定，必须作适当的处理。

对比较洁净的水样，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水样，则应采用蒸馏法以消除干扰。

钙、镁、铁等金属离子的干扰，可用酒石酸钾钠掩蔽。

光度法测定通常要研究吸收曲线、标准曲线、显色剂的浓度、有色溶液的稳定性、溶液的酸度、显色物质的组成、干扰物质的影响、反应温度、测定范围，以及方法的适用范围等。

三、主要仪器及试剂主要仪器：722型分光光度计，50mL容量瓶，25mL移液管，10mL吸量管，吸耳球，烧杯。

主要试剂：无氨水，50％酒石酸钾钠溶液，纳氏试剂（碘化汞钾溶液），氨氮标准储备液10.0mg/L（以N计）等。

四、实验步骤1．条件实验(3)吸收曲线的制作用10mL吸量管移取10.0mg/L氨氮标准溶液6.00mL于50mL容量瓶中，加入1.00mL酒石酸钾钠溶液，混匀，再加1.00mL纳氏试剂，用无氨水稀释至50mL刻度线，混匀后放置10min；在光度计上，用1cm比色皿，采用试剂空白溶液为参比，在350－450nm间，每隔10nm测一次吸光度（最大吸收附近，每隔2nm测定一次）。

以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择适宜测定波长。

(4)有色溶液的稳定性用10mL吸量管移取10.0mg/L氨氮标准溶液6.00mL于50mL容量瓶中，加入1.00mL酒石酸钾钠溶液，混匀，再加1.00mL纳氏试剂，用无氨水稀释至50mL刻度线，混匀后立即在选择的波长下，用1cm比色皿，采用试剂空白溶液为参比，测定吸光度；然后放置2、4、6、8、10、12、14、16、18、20min，测定相应的吸光度。

以时间为横坐标，吸光度为纵坐标，绘出吸光度－时间曲线，从而确定适宜的显色时间。

(5)显色剂浓度的影响用10mL吸量管移取10.0mg/L氨氮标准溶液6.00mL于8只50mL容量瓶中，各加入1.00mL酒石酸钾钠溶液，混匀，再分别加入0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20、1.40和2.00mL纳氏试剂，用无氨水稀释至50mL，混匀后在适宜的显色时间内，在选择的波长下，用1cm比色皿，采用无氨水为参比，测定吸光度。

以纳氏试剂的体积为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度－试剂用量曲线。

从而确定显色试剂的用量。

2．标准曲线的绘制用10mL吸量管分别移取10.0mg/L氨氮标准溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL于6支50mL容量瓶中，各加入1.00mL酒石酸钾钠溶液，混匀，再加入适宜体积的纳氏试剂，用无氨水稀释至50mL，混匀后在适宜的显色时间内，在选择的波长下，用1cm比色皿，采用试剂空白溶液为参比，测定吸光度。