有机化合物显色方法
酯类显色鉴别方法

酯类显色鉴别方法1.引言1.1 概述酯类是一类重要的有机化合物,具有广泛的应用和重要的化学特性。
酯类具有与其他类似化合物相比独特的结构和性质,因此鉴别酯类化合物的方法显得尤为重要。
本文旨在介绍酯类显色鉴别方法的相关内容。
酯类化合物是由醇与酸酐酯化反应形成的化合物,其基本结构由含有醇基和羧基的分子组成。
酯类具有独特的性质,如较低的沸点、良好的溶解性和可供选择的反应性。
这些化合物在许多领域中都有广泛的应用,如食品工业、医药生物学、染料工业等。
因此,酯类化合物的准确鉴别对于确保产品质量、保障人体健康具有重要意义。
酯类显色鉴别方法是通过利用酯类的某些特性进行分析和判断。
一种常见的鉴别方法是使用染料,将其与待鉴别的酯类化合物发生化学反应,产生明显的颜色变化。
这种方法简便快捷,适用于快速鉴别样品中是否存在酯类化合物。
另一种常见的鉴别方法是利用红外光谱分析技术。
酯类化合物具有独特的红外吸收峰,通过测定待鉴别化合物的红外光谱图谱,可以准确判断其是否为酯类化合物。
这种方法准确性高,且需要较少的样品预处理。
总之,酯类显色鉴别方法对于酯类化合物的准确鉴别具有重要意义。
本文将在接下来的内容中详细介绍酯类的定义、特性以及显色鉴别方法的重要性,同时展望酯类显色鉴别方法未来的发展方向。
1.2 文章结构文章结构部分内容:文章将按照以下结构展开:引言、正文和结论。
在引言部分,将对酯类显色鉴别方法进行概述,介绍文章的结构和目的。
正文部分将包括两个主要部分:酯类的定义和特性以及酯类显色鉴别方法的重要性。
首先,将对酯类进行定义和特性的介绍,包括酯类的化学结构、物理性质和常见的应用。
然后,将重点讨论酯类显色鉴别方法的重要性,包括在实验室和工业领域的应用以及其在化学分析和质量控制中的作用。
在结论部分,将总结酯类显色鉴别方法的优势和应用范围,强调其在鉴别和分析领域的重要性。
同时,将展望酯类显色鉴别方法的未来发展方向,探讨可能的改进和应用领域的拓展。
薄层色谱紫外光显色原理

薄层色谱紫外光显色原理薄层色谱(Thin layer chromatography,TLC)是一种分离和鉴定有机化合物的常用方法,广泛应用于有机合成、生物化学、药学以及环境分析等领域。
其原理是利用固定在薄层板上的吸附剂对混合物中的化合物进行分离,并通过紫外光显色来观察和鉴定分离出的化合物。
薄层色谱紫外光显色的原理是基于吸收光谱,利用化合物对紫外光的吸收特性来进行鉴定。
紫外光在可见光和X射线之间,其波长范围一般为200-400 nm。
分子中的π电子,特别是具有共轭结构的化合物,对紫外光有强烈的吸收。
因此,通过紫外光对化合物的吸收特性进行观察,可以对化合物进行鉴定。
在薄层色谱分析中,首先将待分离的混合物溶解在合适的溶剂中,并在薄层板上涂抹一定浓度的吸附剂层。
常用的吸附剂包括硅胶、氧化铝等。
然后将涂有样品的薄层板置于密闭的容器中,使其充分蒸发,形成均匀的吸附剂层。
接下来,将薄层板放入柱状的薄层色谱槽中,加入适量的溶液,让其在薄层板中上升。
在适当的时间后,取出薄层板,晾干后,通过紫外光照射,观察薄层板上化合物的出现。
紫外光在薄层板上的照射会使吸附剂层上的化合物产生吸收,产生显色。
根据紫外光吸收的特点,一般可分为两种类型的显色方式:吸收波长小于200 nm的波长短、颜色深的化合物常用355 nm波长短波紫外光照射,其显色为蓝色;吸收波长大于200 nm的波长长、颜色浅的化合物常用254 nm波长长波紫外光照射,其显色为黄色。
有机化合物在薄层板上的显色可以通过眼睛直接观察,也可以使用其他工具如荧光灯或紫外光谱仪进行进一步检测。
紫外光谱仪可以在特定波长范围内对化合物进行扫描,可得到化合物的吸收光谱。
通过比对吸收峰的位置和相对强度,可以帮助确定化合物的结构。
总结来说,薄层色谱紫外光显色原理是利用化合物对紫外光的吸收特性来进行化合物的分离和鉴定。
通过紫外光在薄层板上的照射,观察化合物的显色情况,可以初步判断化合物的种类和结构。
仪器分析测试技术:显色反应及显色条件

显色反应及显色条件可见分光光度法是利用测量有机物质对某一单色光吸收程度来进行定量的,而许多物质本身无色或颜色很浅,也就是说他们对可见光不产生吸收或吸收不大,这就必须事先通过适当的化学处理,使该物质转变为能对可见光产生较强吸收的有色化合物,然后再进行测量u定义:将试样中的待测组分转变为有色化合物的 反应叫做显色反应。
(无色或浅色物+显色剂=深色物)——显色反应氧化还原反应络合反应Fe3++SCN-=FeSCN2+Mn2+-5e+4H2O= MnO4-+8H+显色反应需满足的要求:u选择性好u灵敏度高u有色化合物的稳定常数要尽可能的大u显色剂的颜色与有色化合物的颜色差别要大 u显色反应要易于操作、控制u有色化合物的组成恒定,化学性质稳定无机显色剂:KSCN:测 Fe、Mo、W、Nb 等钼酸铵:测 P、As 等过氧化氢:测 Ti、V 等有机显色剂:分子结构含有生色团(即含不饱和键的基团)如偶氮基,对醌基和羰基等含有助色团(含孤对电子的基团)如氨基、羟基和卤代基等。
NN OHCOOHSO 3H OO 型:NNN OH OH ON 型:NH NHN SN S 型:NN 型:假如有一天你的手机坏了,你会怎么处理?如果一件事情由多种因素决定,那么我们在探讨条件时就固定其他因素不变,只改变其中之一。
如此尝试,直至全部因素测试完毕。
分析测试条件的选择也采用同样的方法。
1、显色剂用量取6只洁净的50mL容量瓶,各加入10.00μg·mL-1铁标准溶液5.00mL,1mL100g·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀。
分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL1.5 g·L-1邻二氮菲,5mL醋酸钠溶液,用蒸馏水稀至标线,摇匀。
用2cm吸收池,以试剂空白溶液为参比溶液,在选定的波长下测定吸光度。
结论:作A-C R曲线,找出曲线平台部分,选择一合适用量即可。
吸光度与显色剂浓度的关系曲线2、溶液pH在6只洁净的50mL容量瓶中各加入10.00μg·mL-1铁标准溶液5.00mL,1mL100 g·L-1盐酸羟胺溶液,摇匀。
常用试剂配制及显色方法

常用试剂配制及显色方法(一)通用显色剂1.重铬酸钾——硫酸一般有机物均能显色,不同化合物显示不同颜色。
喷洒剂:5克重铬酸钾溶于100ml,40%硫酸中。
喷洒后加热至150o C斑点出现。
2.碘:检查一般有机物(1)碘蒸汽:在一个密闭玻璃皿先放入碘片,使缸内空气被碘蒸气饱和将薄层或纸层放入缸内数分钟即显色,有时在缸内放一盛水的小杯,增加缸内的湿度,可提高显色的灵敏度。
(2)0.5%碘的氯仿溶液,取出挥发散过量的碘再喷1%淀粉的水溶液,斑点转成蓝色。
3.碘——碘化钾溶液:很我有机物虽黄色(配法见后)。
4.5%——磷钼酸乙醇溶液:喷后120o C烤,还原性物质显兰色,再用氨气熏,则背景变为无色。
5.20%磷酸乙醇溶液:喷后120o C,还原性物质显兰色。
6.碱性高锰酸钾试剂:还原性物质在淡红背景上显黄色。
溶液I:1%高锰酸钾溶液。
溶液II:5%碳酸钠溶液。
溶液I和溶液II等量混合使用。
7.中性0.05%高锰酸钾溶液:易还原性物质在淡红背景上显黄色。
8.硝酸银——氢氧化铵(Tollen’s--zoffaronl)试剂,喷后105o C烤5~10分钟,还原性物质显黑色。
溶液I:0.1N硝酸银溶液。
溶液II:氢氧化铵溶液。
临用前溶液I和溶液II以1:5混合。
注意:放久则形成爆炸性的叠氦化银。
9.硝酸银——高锰酸钾试剂:还原性物质在兰绿色背景上立即显黄色。
溶液I:0.1N硝酸银溶液:2N氢氧化铵溶液:2N氢氧化钠(1:1:2)。
临用前配制。
溶液II:高锰酸钾0.5g,碳酸钠1g,加水成100ml溶液,临用前溶液I和溶液II等量混合。
10.四唑试剂:还原性物质,在室温或微加热时显紫色。
溶液I:0.5%四唑兰甲醇溶液。
溶液II:6N氢氧化钠溶液。
临用前溶液I和溶液II等量混合。
11.铁氰化钾:三氯化铁试剂:还原性物质显兰色,再喷射2N/L盐酸溶液,则兰色加深。
溶液I:1%铁氰化钾溶液。
溶液II:2%三氯化铁溶液。
二苯甲酮显色原理

二苯甲酮显色原理引言:二苯甲酮(Benzoin)是一种有机化合物,具有强烈的香草味。
它在化学实验室中广泛应用于有机合成和分析化学中。
二苯甲酮的显色原理是指在特定条件下,二苯甲酮会发生化学反应,产生有色物质从而产生显色现象。
本文将介绍二苯甲酮显色原理以及其在实验室中的应用。
一、二苯甲酮的结构与性质二苯甲酮的分子式为C14H12O,它由苯甲醇经过酸催化氧化反应得到。
二苯甲酮是一种白色结晶固体,在常温下稳定。
它是一种非常有用的化合物,可以用作酮类化合物的合成试剂,也可以用作荧光染料和光敏化合物。
二、二苯甲酮显色原理二苯甲酮显色原理是指在还原剂的作用下,二苯甲酮会发生还原反应,生成有色的产物。
这种显色反应被广泛应用于分析化学中,可以用于测定还原剂的含量以及其他化合物的定量分析。
三、二苯甲酮显色的实验操作在实验室中,可以通过以下步骤进行二苯甲酮显色实验:1. 准备试剂:将适量的二苯甲酮溶解在有机溶剂中,并配制出一定浓度的溶液。
2. 加入还原剂:将所需测定的样品溶液与还原剂混合,在适当的温度下反应一段时间。
3. 观察显色现象:反应完成后,观察产物的颜色变化并记录下来。
4. 分析测定:根据显色的程度可以确定还原剂的含量或其他化合物的浓度。
四、二苯甲酮显色的应用二苯甲酮显色原理在实验室中有着广泛的应用。
以下是几个典型的应用案例:1. 还原剂的测定:二苯甲酮可以作为指示剂,用于测定还原剂的含量。
通过比较产物的颜色与标准曲线,可以确定还原剂的浓度。
2. 金属离子的测定:某些金属离子(如铜离子)可以还原二苯甲酮,产生有色产物。
通过测定产物的颜色可以确定金属离子的浓度。
3. 分子结构的研究:二苯甲酮显色原理可以用于研究有机分子的结构和反应机理。
通过观察显色现象可以推断出分子内部的电子转移过程和还原机制。
结论:二苯甲酮显色原理是一种重要的化学反应原理,在实验室中有着广泛的应用。
通过二苯甲酮的显色反应,可以确定还原剂的含量、金属离子的浓度以及研究分子结构和反应机理。
糖的显色反应的原理及应用

糖的显色反应的原理及应用1. 简介糖是一类常见的有机化合物,具有甜味。
除了用于食品添加剂以增加食品口感外,糖还具有许多其他应用,例如在医学领域中作为药物载体、血糖检测等。
糖的显色反应是基于糖与一些试剂之间的化学反应,通过观察显色程度来确定糖的存在与含量。
本文将介绍糖的显色反应的原理及其应用。
2. 糖的显色反应原理糖的显色反应是指糖与某些试剂发生一系列化学反应后,产生显色化合物。
这些化合物可以通过目视或医学领域中的光谱仪器等工具测定。
糖的显色反应机制多种多样,常见的显色反应包括福林试剂法、巴拉朴试剂法、硝酸胰腺蛋白酶方法等。
•福林试剂法:福林试剂法是用于测定还原糖的一种方法。
福林试剂由草酸、磷酸铵和硫酸组成,在与还原糖反应时可以产生蓝色化合物。
根据显色程度可以测定糖的含量。
•巴拉朴试剂法:巴拉朴试剂法用于测定非还原糖的含量。
巴拉朴试剂由苯胺、硫酸和卟啉酸组成,当巴拉朴试剂和非还原糖反应时,会生成显色化合物。
颜色的深浅与非还原糖的含量成正比。
•硝酸胰腺蛋白酶方法:硝酸胰腺蛋白酶方法是用于检测葡萄糖的一种方法。
硝酸胰腺蛋白酶和葡萄糖反应后形成显色物,可以根据显色强度测定葡萄糖的含量。
3. 糖的显色反应的应用糖的显色反应可以应用于多个领域,以下是其中几个常见的应用:•食品工业:糖的显色反应可用于食品工业中对糖的定量测定。
通过测定食品中糖的含量,可以调整产品的甜度,以满足消费者的口味需求。
•医学领域:糖的显色反应可以用于血糖检测。
在医学中,使用血糖仪等设备来测定血液中的糖含量,有助于诊断和管理糖尿病等疾病。
•生物化学研究:糖的显色反应可用于研究糖的结构和性质。
通过观察糖与不同试剂之间的颜色变化,可以推测糖的结构及其与其他分子间的相互作用。
•药物研发:糖的显色反应可以用于药物研发中的药物载体筛选。
某些药物需要以糖作为载体才能被有效地传递到靶位点,显色反应的结果可以帮助研发者选择合适的载体。
•环境监测:糖的显色反应还可以应用于环境监测,例如检测水中的糖含量。
【最新】酚的显色反应

【最新】酚的显色反应
酚是一类含有羟基(OH)官能团的有机化合物,它们可以通
过显色反应产生可见的颜色变化。
以下是酚的几种常见的显色反应:
1. 溴水测试:当酚与溴水反应时,溴水的棕红色逐渐变浅或消失。
这是因为溴水与酚发生取代反应,生成无色的溴代产物。
2. 氧化反应:许多酚类化合物可以通过氧化反应产生颜色变化。
例如,邻苯二酚与空气中的氧气作用可以生成深蓝色溴酚蓝。
3. 芳香酚的石碱试验:对位、间位或对位芳香酚与石碱(如氢氧化钠)反应,生成可溶性的深色络合物。
4. 硝酚测试:某些酚类化合物可以通过与硝化铁反应产生显色反应。
这种测试通常用于检测邻羟基苯丙酮类化合物。
5. 二酚醛反应:卡巴胺试剂(如费林试剂)与一些酚类反应,可以产生颜色变化。
这种反应可以用来检测酚类化合物的存在。
常用鉴定试剂的配制和应用

常用鉴定试剂的配制和应用一、通用试剂1、碘试剂检查一般有机化合物。
(1)碘蒸气预先将盛有碘结晶的小杯置于密闭的玻璃容器内,使容器空间被碘蒸气饱和,将薄层置于容器内数分钟即显棕色斑点。
有时,于容器中加放一小杯水,增加容器内的湿度,可提高显色的灵敏度。
(2)0.5%碘的氯仿溶液喷洒试剂,置空气中待过量的碘挥发后,喷1%淀粉溶液,斑点由棕色转为蓝色。
2、硫酸试剂检查一般有机化合物。
5%硫酸乙醇溶液作为色谱显色剂用。
喷洒后,置空气中干燥15min,100℃烤至斑点呈色(不同化合物呈不同颜色)。
3、重铬酸钾—硫酸试剂检查一般有机化合物。
5g重铬酸钾溶于l00ml40%硫酸中。
喷该试剂后,150℃加热至斑点出现(不同化合物呈不同颜色)。
4、磷钼酸试剂检查还原性成分。
5%磷钼酸乙醇溶液。
喷洒后,120℃加热至呈蓝色斑点。
5、磷钨酸试剂检查还原性成分20%磷钨酸乙醇溶液。
喷洒后,120℃烘烤,还原性物质呈蓝色斑点。
6、硝酸银—氢氧化铵试剂检查还原性成分。
溶液I:0.1mol/L硝酸银溶液。
溶液Ⅱ:10%氢氧化铵溶液。
临用前溶液I和Ⅱ以1︰5混合。
喷洒后105℃加热5~l0min,至深黑色斑点出现。
7、中性高锰酸钾试剂检查易还原性成分。
0.05%高锰酸钾溶液。
喷洒后粉红色背景上显黄色斑点。
8、碱性高锰酸钾试剂检查还原性成分。
溶液I:1%高锰酸钾溶液。
溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液。
溶液I和Ⅱ等量混合使用,喷洒后,粉红背景上显黄色斑点。
9、四唑蓝试剂检查还原性成分。
溶液I:0.5%四唑蓝甲醇溶液。
溶液Ⅱ:25%氢氧化钠溶液。
临用前两液等量混合。
喷洒后,微热或室温放置显紫色斑点。
10、荧光素—溴试剂检查不饱和化合物。
溶液I:0.1g荧光素溶于l00ml乙醇中。
溶液Ⅱ:5g溴溶于l00ml四氯化碳中。
先喷洒溶液I,然后将薄层板放入盛有溶液Ⅱ的缸内,黄色斑点出现后,于紫外光灯下检视,红色底板上显黄色荧光斑点。
11.荧光显色试剂检查一般有机化合物。
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溴甲酚绿适用于羧酸,pKa<=5.0配制方法:在100ml乙醇中,加入0.04g溴甲酚绿,缓慢滴加0.1M的NaOH水溶液,刚好出现蓝色即至。
l.通用显色剂①硫酸常用的有四种溶液:硫酸-水(1:1)溶液;硫酸-甲醇或乙醇(1:1)溶液;1.5mol/L硫酸溶液与0.5-1.5mol/L硫酸铵溶液,喷后110oC烤15min,不同有机化合物显不同颜色。
②0.5%碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。
③中性0.05%高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄色。
④碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。
溶液I:1%高锰酸钾溶液;溶液Ⅱ:5%碳酸钠溶液;溶液I和溶液Ⅱ等量混合应用。
⑤酸性高锰酸钾试剂喷1.6%高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注意防止爆炸),喷后薄层于180oC加热15~20min。
⑥酸性重铬酸钾试剂喷5%重铬酸钾浓硫酸溶液,必要时150oC烤薄层。
⑦5%磷钼酸乙醇溶液喷后120oC烘烤,还原性化合物显蓝色,再用氨气薰,则背景变为无色。
⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色,再喷2mol/L盐酸溶液,则蓝色加深。
溶液I:1%铁氰化钾溶液;溶液Ⅱ:2%三氯化铁溶液;临用前将溶液I和溶液Ⅱ等量混合。
2.专属性显色剂由于化合物种类繁多,因此专属性显色剂也是很多的,现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下:(1)烃类①硝酸银/过氧化氢检出物:卤代烃类。
溶液:硝酸银O.1g溶于水lml,加2-苯氧基乙醇lOOml,用丙酮稀释至200ml,再加30%过氧化氢1滴。
方法:喷后置未过滤的紫外光下照射;结果:斑点呈暗黑色。
②荧光素/溴检出物:不饱和烃。
溶液:I.荧光素0.1g溶于乙醇lOOml;Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。
方法:先喷(I),然后置含溴蒸气容器内,荧光素转变为四溴荧光素(曙红),荧光消失,不饱和烃斑点由于溴的加成,阻止生成曙红而保留荧光,多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。
③四氯邻苯二甲酸酐检出物:芳香烃。
溶液:2%四氯邻苯二甲酸酐的丙酮与氯代苯(10:1)的溶液。
方法:喷后置紫外光下观察。
④甲醛/硫酸检出物:多环芳烃。
溶液:37%甲醛溶液O.2ml溶于浓硫酸l0ml。
(2)醇类①3,5一二硝基苯酰氯检出物:醇类。
溶液:I.2%本品甲苯溶液;Ⅱ.0.5%氢氧化钠溶液;Ⅲ.O.002%罗丹明溶液。
方法:先喷(I),在空气中干燥过夜,用蒸气薰2min,将纸或薄层通过试液(Ⅱ)30s,喷水洗,趁湿通过(Ⅲ)15s,空气干燥,紫外灯下观察。
②硝酸铈铵检出物:醇类。
溶液:I.1%硝酸铈铵的0.2mol/L硝酸溶液;Ⅱ.N,N-二甲基-对苯二胺盐酸盐 1.5g溶于甲醇、水与乙酸(128m1+25m1+1.5m1)混合液中,用前将(I)与(Ⅱ)等量混合。
喷板后于105oC加热5min。
③香草醛/硫酸检出物:高级醇、酚、甾类及精油。
溶液:香草醛1g溶于硫酸lOOml。
方法:喷后于120oC加热至呈色最深。
④二苯基苦基偕肼’检出物:醇类、萜烯、羰基、酯与醚类。
溶液:本品15mg溶于氯仿25ml中。
方法:喷后于110oC加热5~lOmin。
结果:紫色背景呈黄色斑点。
(3)醛酮类①品红/亚硫酸检出物:醛基化合物。
溶液:I.0.01%品红溶液,通入二氧化硫直至无色;Ⅱ.0.05mol/L氯化汞溶液;Ⅲ.O.05mol/L硫酸溶液。
方法:将I、Ⅱ、Ⅲ以1:1:10混合,用水稀释至l00ml。
②邻联茴香胺检出物:醛类、酮类。
溶液:本品乙酸饱和溶液。
③2,4-二硝基苯肼检出物:醛基、酮基及酮糖。
溶液:I.0.4%本品的2mol/L盐酸溶液;Ⅱ.本品O.1g溶于乙醇l00ml中,加浓盐酸lml。
方法:喷溶液I或Ⅱ后,立即喷铁氰化钾的2mol/L盐酸溶液。
结果:饱和酮立即呈蓝色;饱和醛反应慢,呈橄榄绿色;不饱和羰基化合物不显色。
④绕丹宁检出物:类胡萝卜素醛类。
溶液:I.1%~5%绕丹宁乙醇溶液;Ⅱ.25%氢氧化铵或27%氢氧化钠溶液。
方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ,干燥。
(4)有机酸类①溴甲酚绿检出物:有机酸类。
溶液:溴甲酚绿0.1g溶于乙醇500ml和0.1mol/L氢氧化钠溶液5ml。
方法:浸板。
结果:蓝色背景产生黄色斑点。
②高锰酸钾/硫酸检出物:脂肪酸衍生物。
溶液:见通用显色剂酸性高锰酸钾。
③过氧化氢检出物:芳香酸。
溶液:0.3%过氧化氢溶液。
方法:喷后置紫外光(365nm)下观察。
结果:呈强蓝色荧光。
④2,6-二氯苯酚-靛酚钠检出物:有机酸与酮酸。
溶液:0.1%本品的乙醇溶液。
方法:喷后微温。
结果:蓝色背景呈红色。
(5)酚类①Emerson 试剂(4-氨基安替比林/铁氰化钾(Ⅲ))检出物:酚类、芳香胺类及挥发油。
溶液:I.4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml;Ⅱ.铁氰化钾(Ⅲ)4g溶于水50ml,用乙醇稀释至100ml。
方法:先喷溶液I,在热空气中干燥5min,再喷溶液Ⅱ,再于热空气中干燥5min,然后将板置含有氨蒸气(25%氨溶液)的密闭容器中。
结果:斑点呈橙-淡红色。
挥发油在亮黄色背景下呈红色斑点。
②Boute 反应检出物:酚类、氯、溴、烷基代酚。
方法:将薄层置有NO2蒸气(含浓硝酸)的容器中3~10min,再用NH2蒸气(浓氨液)处理。
③氯醌(四氯代对苯醌)检出物:酚类。
溶液:1%本品的甲苯溶液。
④DDQ(二氯二氰基苯醌)试剂检出物:酚类。
溶液:2%本品的甲苯溶液。
⑤TCNE (四氰基乙烯)试剂检出物:酚类、芳香碳氢化物、杂环类、芳香胺类。
溶液:0.5%~1%本品的甲苯溶液。
⑥Gibb’s(2,6-二溴苯醌氯亚胺)试剂检出物:酚类。
溶液:2%本品的甲醇溶液。
⑦氯化铁检出物:酚类、羟酰胺酸。
溶液:1%~5%氯化铁的0.5mol/L盐酸溶液。
结果:酚类呈蓝色、羟酰胺酸呈红色。
(6)含氮化合物①FCNP(硝普钠/铁氰化物)试剂检出物:脂肪族含氮化物,如氨基氰、胍、脲与硫脲及其衍生物,肌酸及肌酐。
溶液:10%氢氧化钠溶液、10%硝普钠溶液、10%铁氰化钾溶液与水按1:1:1:3混合,在室温至少放置20min,冰箱保存数周,用前将混合液与丙酮等体积混合。
②Dragendorff(碘化铋钾试剂)试剂检出物:芳香族含氮化合物,如生物碱类、抗心律不齐药物。
溶液:I.碱式硝酸铋0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中;Ⅱ.碘化钾8g溶于水20ml中。
将上述溶液I及Ⅱ等量混合,置棕色瓶中作为储备液,用前取储备液lml、冰醋酸2ml与水l0ml混合。
结果:呈橘红色斑点。
③4-甲基伞形酮检出物:含氮杂环化合物。
溶液:本品0.02g溶于乙醇35ml,加水至100ml。
方法:喷板后置25%氨水蒸气的容器中,取出后于紫外灯(365nm)下观察。
④碘铂酸钾检出物:生物碱类及有机含氮化物。
溶液:10%六氯铂酸溶液3ml与水97ml混合,加6%碘化钾溶液,混匀。
临用前配制。
⑤硫酸高铈铵/硫酸检出物:生物碱及含碘有机化物。
溶液:硫酸铈1g混悬于4ml水中,加三氯乙酸1g,煮沸,逐滴加入浓硫酸直至混浊消失。
方法:喷后薄层于1l0oC加热数分钟。
结果:阿朴吗啡、马钱子碱、秋水仙碱、罂粟碱、毒扁豆碱与有机碘化物均能检出。
⑥Ehrlich (对二甲氨基苯甲醛/盐酸)试剂检出物:吲哚衍生物及胺类。
溶液:1%本品的浓盐酸溶液与甲醇按1:1混合。
方法:喷后板于50oC加热20min。
结果:呈不同颜色的斑点。
(7)胺类①硝酸/乙醇检出物:脂肪族胺类。
溶液:50滴65%硝酸于乙醇100ml中。
方法:需要时120oC加热。
②2,6-二氯醌氯亚胺检出物:抗氧剂、酰胺(辣椒素)、伯、仲脂肪胺、仲、叔芳香胺、芳香碳氢化物、药物、苯氧基乙酸除草剂等。
溶液:新鲜制备的0.5%~2%本品乙醇溶液。
方法:喷后薄层于110oC加热10min,再用氨蒸气处理。
③茜素检出物:胺类。
溶液:O.1%本品的乙醇溶液。
④丁二酮单肟/氯化镍检出物:胺类。
溶液:I.丁二酮单肟1.2g溶于热水35ml中,加氯化镍0.95g,冷却后加浓氨水2ml;Ⅱ.盐酸羟胺0.12g溶于200ml水中。
方法:将溶液I及Ⅱ混合,放置1天,过滤。
⑤Pauly (对氨基苯磺酸)试剂检出物:酚类、胺类和能偶合的杂环化合物。
溶液:磺酸4.5g溶于温热的12mol/L盐酸45ml中,用水稀释至500ml,取lOml于冰中冷却,加4.5%亚硝酸钠冷溶液lOml,于OoC放置15min。
用前加等体积10%碳酸钠溶液。
⑥硫氰酸钴(Ⅱ).检出物:生物碱、伯、仲、叔胺类。
溶液:硫氰酸铵3g与氯化钴1g溶于水20ml。
结果:白色至粉红色背景上呈蓝色斑点,2h后颜色消退。
若将薄层喷水或放入饱和水蒸气容器内,可重现色点。
⑦1,2-萘醌-4-磺酸钠检出物:芳香胺类。
溶液:本品0.5g溶于95ml水,加乙酸5ml,滤去不溶物即得。
方法:喷后反应30min显色。
⑧葡萄糖/磷酸检出物:芳香胺类。
溶液:葡萄糖2g溶于85%磷酸l0ml与水40ml混合液中,再加乙醇与正丁醇各30ml。
方法:喷后于115℃加热l0min。
(8)硝基及亚硝基化合物①α-萘胺检出物:3,5一二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。
溶液:I.O.5%α-萘胺乙醇溶液;Ⅱ.10%氢氧化钾甲醇溶液。
方法:先喷溶液I,再喷溶液Ⅱ。
结果:呈红褐色斑点。
②二苯胺/氯化钯检出物:亚硝胺类。
溶液:1.5%二苯胺乙醇溶液与0.1g氯化钯的0.2%氯化钠溶液lOOml,按5:1混合。
方法: 喷后置紫外光(254nm)下观察。
结果:显紫色斑点。
(9)氨基酸及肽类①茚三酮检出物:氨基酸、胺与氨基糖类。
溶液:本品O.2g溶于乙醇l00ml中。
方法:喷后于110oC加热。
结果:呈红紫色斑点。
②茚三酮/乙酸镉检出物:氨基酸及杂环胺类。
溶液:茚三酮1g及乙酸镉2.5g溶于l0ml冰醋酸中,用乙醇稀释至500ml。
方法:喷后于120oC加热20min。
③1,2-萘醌-4-磺酸钠检出物:氨基酸。
溶液:临用前将本品O.02g溶于5%碳酸钠l00ml中。
方法:喷后室温干燥。
结果:不同氨基酸呈不同色点。
④靛红/乙酸锌检出物:氨基酸与某些肽类。
溶液:靛红1g与乙酸锌1g溶于95%异丙醇l00ml中,加热至80oC,冷却后加乙酸1ml,冰箱保存。
方法:喷后于80~85"C加热30min。
⑤茚三酮/冰醋酸检出物:二肽及三肽。
溶液:1%茚三酮吡啶溶液与冰醋酸按5:1混合。
方法:喷后于l00oC加热5min。
⑥香草醛检出物:氨基酸及胺类。
溶液:I.本品1g溶于丙醇50ml中;Ⅱ.1mol/L氢氧化钾溶液lml,用乙醇稀释至lOOml。
方法:先喷溶液I后于110oC干燥l0min,再喷溶液Ⅱ,于110oC再干燥l0min,于紫外光(365nm)下观察。