郑州大学《有机化学实验》试卷一
郑州大学有机化学实验知识考试
有机化学实验知识考试(一)一、选择（20分）1.固体有机化合物的提纯方法有： A.蒸馏； B.升华；C.重结晶； D.色谱分离；2.重结晶提纯有机化合物时，一般杂质含量不超过：A.10%； B.5%； C.15%； D.0.5%；3.重结晶时的不溶性杂质是在哪一步被除去的？A.制备过饱和溶液；B.热过滤；C.冷却结晶；D.抽气过滤的母液中；4.用混合溶剂重结晶时，要求两种溶剂： A.不互溶； B.部分互溶； C.互溶；5.测熔点时，若样品管熔封不严或加热速度过快，将使所测样品的熔点分别比实际熔点：A.偏高，偏高；B.偏低，偏高；C.偏高，不变；D. 偏高，偏低。
6.如果一个物质具有固定的沸点,则该化合物：A.一定是纯化合物；B.不一定是纯化合物C.不是纯化合物。
7.微量法测定沸点时，样品的沸点为： A.内管下端出现大量气泡时的温度；B.内管中气泡停止外逸，液体刚要进入内管时的温度；C.内管下端出现第一个气泡时的温度。
8..利用折光率能否鉴定未知化合物？ A.能； B.不能； C.不一定。
9.下面哪种干燥剂不适用于干燥N,N,N’,N’,-四甲基乙二胺？A. MgSO4；B.CaH2 ；C.P2O5； D.CaCl210.用下列溶剂萃取水溶液时，哪种有机溶剂将在下层？A.二氯甲烷；B.乙醚；C.乙酸乙酯；D.石油醚。
二、填空（60分）1.蒸馏广泛地应用于分离和纯化有机化合物，它是根据混合物中各组分的蒸汽压不同而达到分离目的的。
根据化合物的性质可采取 1 蒸馏； 2 蒸馏和水蒸气蒸馏等。
2.顺-丁烯二酸在水中的溶解度比反-丁烯二酸 3 ，因为前者 4 。
3.遇到酸烧伤时，首先立即用 5 ，再用3-5%的 6 洗，然后涂烫伤膏。
4.测熔点时，温度计的水银球应处于提勒管左侧的7 ；测定易升华样品的熔点时，应将熔点管的开口端8 ，以免升华。
5.在两种或两种以上的液体混合物的沸点彼此接近时，可以利用9 的方法来进行分离，并利用10 来测定各馏分的组成。
有机化学试验操作考试试题和参考答案
2
十一、
1、请安装一个环己烯制备的装置；演示分液漏斗的操作。
2）混合物中含大量固体，用蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用； 3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发杂质，用蒸馏、萃取等方 法难以分离。 （2）停止水蒸气蒸馏时，应先打开夹子，再移去火源，防止倒吸。
八、安装一套水蒸气蒸馏的装置，并回答下列问题： （1）水蒸气蒸馏的基本原理是什么？在什么情况下需要使用水蒸气蒸馏？ （2）安全管和 T 型管各起什么作用？
程长短可检验有机物的纯度。 （2）有充分时间让热量从熔点管外传至毛细管内，减少观察上的误差。若升温快了则测
出的温度高于被检测物的熔点，且熔程可能变长。
十四、试安装用 b 型管测定熔点的实验装置，并回答下列问题： （1）测定有机化合物的熔点有何意义？ （2）影响熔点测定的因素有哪些?请一一分析。 答： （1）同十三（1）。 （2）装样：样品要研细装结实，才可使受热均匀，若有空隙则不易传热，影响测试结果。 升温速度：若过慢，热量传到样品时间太长，不利于观察，若过快则所测温度高于熔 点。 毛细管中样品的位置：应位于温度计水银球中部，如此，温度计示数才与样品温度相 符。 温度计位置：使水银球恰好在 b 型管两侧管的中部，此处导热液对流循环好，样品受 热均匀。 加热位置：火焰与熔点测定管的倾斜部接触，此处加热可使导热液发生最强的对流， 使样品受热均匀。
析出，而欲提纯的化合物则溶在溶液中
⑤抽滤分离母液，洗涤并分出结晶或杂质
○6 干燥结晶
有机化学实验练习题及答案[001]
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有机化学实验练习题一一、单项选择题1．用无水氯化钙作干燥剂是，适用于（）类有机物的干燥。
A．醇、酚B．胺、酰胺C．醛、酮D．烃、醚2．薄层色谱中，硅胶是常用的（）A．展开剂B．吸附剂C．萃取剂D．显色剂3．减压蒸馏时要用（）作接受器。
A．锥形瓶B．平底烧瓶C．圆底烧瓶D．以上都可以4．鉴别糖类物质的一个普通定性反应是（）A．Molish反应B．Seliwanoff 反应C．Benedict反应D．水解5．下列化合物与Lucas试剂反应最快的是（）A．正丁醇B．仲丁醇C．苄醇D．环己醇6．鉴别乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用（）A．斐林试剂B．卢卡斯C．羰基试剂D．FeCl3溶液7．鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反应，说明鸡蛋白结构中有（）A．游离氨基B．芳环C．肽键D．酚羟基8．锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是（）A．防止苯胺被氧化B．防止苯胺被还原C．防止暴沸D．脱色二、填空题1．一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做，当含有杂质时，其会下降，会变宽。
2．蒸馏装置中，温度计的位置是。
3．常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是。
4．甲基橙的制备中，重氮盐的生成需控制温度在，否则，生成的重氮盐易发生。
5．在加热蒸馏前，加入止暴剂的目的是，通常或可作止暴剂。
6．色谱法中，比移值R f= 。
7．进行水蒸气蒸馏时，一般在时可以停止蒸馏。
8．碘仿试验可用来检验或两种结构的存在。
三、是非题（对的打“√”，错误的打“×”，并改正）1．液体有机化合物的干燥一般可以在烧杯中进行。
2．减压蒸馏时，需蒸馏液体量不超过容器容积的1/2。
3．薄层层析中，只有当展开剂上升到薄层前沿（离顶端5~10mm）时，才能取出薄板。
4．Abbe折光仪在使用前后应用蒸馏水洗净。
5．在薄层吸附色谱中，当展开剂沿薄板上升，被固定相吸附能力小的组分移动慢。
四、问答题1．测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2) 试料研的不细或装得不实；(3) 加热太快；2．在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质？如何除去？请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。
有机化学实验考试试题(含答案).
有机化学实验考试试题(含答案一、填空(1’×501. 蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个干燥管,以防止空气中的水分的侵入。
2.减压过滤的优点有:(1 过滤和洗涤速度快;(2 固体和液体分离的比较完全;;(3滤出的固体容易干燥。
3. 液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的水份尽可能分离净,不应见到有水层。
4.减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶;冷凝管;两尾或多尾真空接引管;接受器;水银压力计;温度计;毛细管(副弹簧夹;干燥塔;缓冲瓶;减压泵。
等组成。
5. 减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出气泡,成为液体的沸腾中心,同时又起到搅拌作用,防止液体暴沸。
6.减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将磨口部位仔细涂油;操作时必须先调好压力后才能进行加热蒸馏,不允许边调整压力边加热;在蒸馏结束以后应该先停止加热,再使系统与大气相同,然后才能停泵。
7.在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸收有机气体,氯化钙塔用来吸收水。
8.减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的沸点,或在一定温度下蒸馏所需要的真空度。
9.减压蒸馏前,应该将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去,防止大量有机蒸汽进入吸收塔,甚至进入泵油,降低油泵的效率。
10.蒸馏烧瓶的选择以液体体积占烧瓶容积的1/3-2/3 为标准,当被蒸馏物的沸点低于80℃时,用水浴加热,沸点在80-200℃时用油浴加热,不能用电热套直接加热。
11.安装减压蒸馏装置仪器顺序一般都是从下到上,从左到右。
要准确端正,横看成面,竖看成线。
12.写四种破乳化的方法长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分离、超声波、加无机盐及减压(任意四个就可以了二、单选(1’×101. 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时,可以采用(C将难溶于水的液体有机物进行分离。
郑州大学《有机化学实验》试卷一
郑州⼤学《有机化学实验》试卷⼀《有机化学实验》试卷⼀1、某些沸点较⾼的有机物在加热还未到达沸点时往往发⽣分解，所以应⽤（）A 常压蒸馏B 分馏C ⽔蒸⽓蒸馏D 减压蒸馏2、对于下列折光率的说法，正确的是（）A 折光率是物质的特性常数；B 报告折光率是⽆需注出所⽤光线的波长；C 测定折光率时，环境温度对其⽆影响；D 折光率可作为物质纯度的标志，也可⽤来鉴定未知物。
3、制备重氮盐时，使⽤淀粉-碘化钾试纸是检验（）A 重氮盐是否分解B 溶液酸度C 亚硝酸是否过量D 复合物是否形成4、分液漏⽃常可⽤于（）A 分液B 洗涤C 萃取D 加料5、苯胺⼄酰化时，与以下哪种试剂反应最快？（）A ⼄酰氯B 冰醋酸C醋酸酐 D 醋酸⼄酯6、减压蒸馏需中断时，⾸先应（）A 解除真空B 撤去热源C 打开⽑细管D 停通冷凝⽔7、蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点⾄少相差（）以上？B 20?C C 30?CD 40?C8、液体的沸点⾼于（）⽤空⽓冷凝管。
A 120?CB 130?C C 140?CD 150?C9、⽔蒸⽓蒸馏结束时，即停⽌蒸馏时⾸先应（）A 移去热源B 旋开螺旋夹C 停通冷凝⽔10、影响分馏效率的因素主要有哪些？（）A 理论塔板数B 回流⽐C 柱的保温D 填料⼆、填空题（16分，每空1分）1、⼄酰⼄酸⼄酯存在式和式的互变异构平衡。
2、薄层⾊谱的⽐移值R f= 。
3、⼄酰苯胺制备中加少量锌粉的⽬的是。
4、在粗制环⼰烯中，加精盐使⽔层饱和的⽬的是。
5、从分馏柱顶部出来的液体是⾼沸点的还是低沸点的？。
6、减压蒸馏中能否⽤三⾓烧瓶代替圆底烧瓶作接液⽤？。
7、从茶叶中提取咖啡因升华是关键，如果温度太⾼则会。
8、萃取原理是利⽤被萃取物质在性的A、B两种溶剂中的不同为基础的。
9、测定旋光度可以鉴定旋光性物质的和。
10、减压抽滤停⽌时应注意先后关，否则会产⽣倒吸，造成损失或试验失败。
11、当加热温度不超过1000C时，最好使⽤加热⽅式。
郑州大学有机化学研究生复试笔试题库试题1
郑州大学有机化学研究生复试笔试题库试题1《有机化学实验》试卷一一、填空题（每空2分，共24分）1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（空气中的水分）侵入。
2、减压蒸馏装置主要由（蒸馏；抽气；安全保护；测压）、四部分组成。
3、（重结晶）只适宜杂质含量在（5% ）以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，例如（色谱法）等方法，再进行提纯。
4、色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的（吸附）或（溶解性能）的不同，或其（亲和性）的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。
二、判断下面说法的准确性，正确画√，不正确画×。
（每题2分，共12分）1、用蒸馏法测沸点，烧瓶内装被测化合物的多少会影响测定结果。
（√）2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。
（×）3、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。
（√）4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。
（×）5、没有加沸石，易引起暴沸。
（√）8、在合成正丁醚的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的乙醇顺利返回烧瓶中。
（×）三、实验操作（每题6分，共24分）1、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。
遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。
2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。
如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。
有机化学实验试题样卷与答案
有机化学实验试题样卷与答案试题部分： •一、判断题（每题3分，共15分）： •1.减压蒸馏时可以使用梨形瓶作为产物接收容器来使用。
•2.无水氯化钙不可以用来干燥醇、酚、胺，酰胺类物质，但是可以干燥醛、酮类物质。
•3.毛细管法测熔点时，一根装有样品的毛细管可连续使用，测定值为多次测定的平均值。
•4.使用混合溶剂重结晶时，只需要滴加良溶剂使固体溶解然后加不良溶剂至浑浊再加良溶剂至澄清即可，毋须再加20%~30%固定组成的混合溶剂。
•5.测定萃取液中有机相的酸碱性时，可以取一滴有机相的液体直接滴加在pH试纸上。
•二、填空题（每空3分，共45分）： •1.制备苯胺重氮盐之前，需要将苯胺溶解在热的盐酸水溶液中再冷却析出，这步操作的目的是 • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • 。
• 2.实验“三组分混合物的分离”中，用熔点法判断苯甲酸（熔点122℃）的纯度，主要是观察 • • • • • • • • ，如果观察到初熔温度为110℃，全熔温度114℃缓慢冷却以后并没有结晶为针状晶体，原因可能是 • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • • 。
• 3.使用Abbe折光仪测定折射率时，如果发现观察到的明暗分界线模糊不清，且在明暗交界处呈现出由红到紫的色带，此时应当调节 • • • • • • • • • • • • • • • • ，使用完毕后，应当先用擦镜纸吸去待测液体，再用 • • • • •• • 洗净棱镜部件。
•4.水蒸气蒸馏时，检测水蒸气蒸馏是否应当结束的操作是 • • • • • • • • • • • • • • • • • 。
•5.使用重结晶的方法除去极性溶剂中的有色杂质一般使用 • • • • • • • • 作为脱色剂，除去非极性溶剂中的有色杂质一般使用 • • • • • • • • 作为脱色剂。
有机化学实验考试模拟题.pdf
1、当蒸馏沸点高于 140℃的物质时，应该使用（
）。
2、减压蒸馏装置主要由（
）、（
）、（
）和（
）四部分组
成。
3、在测定熔点时样品的熔点低于（
）以下,可采用浓硫酸为加热液体, 但当高温时,
浓硫酸将分解, 这时可采用热稳定性优良的（
）为浴液.
4、液-液萃取是利用（
）而达到分离, 纯化物质的一
种操作.
5、醇的氧化是有机化学中的一类重要反应。要从伯醇氧化制备醛可以采用 PCC，PCC 是
二、选择题。（每题 2 分，共 20 分） 1、A 2、D 3、B 4、C 5、C 6、C 7、C 8、A、B、C 9、B 10、C
三、判断题。（每题 1 分，共 10 分） 1、√ 2、× 3、× 4、× 5、× 6、√ 7、×
8、√ 9、× 10、×
学海无涯
四、实验装置图。（每题 10 分，共 20 分） 1．答：
（
）
3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定，有机反应的监控，不能用于化合物的分离。
（
）
4、化合物的比移值是化合物特有的常数。（
）
5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。（
）
6、在进行正丁醚的合成中，加入浓硫酸后要充分搅拌。（
）
7、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的下口放出。（
）
8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。（
D、115℃
5、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（
）。
A、试样有杂质
B、试样不干燥
C、熔点管太厚 D、温度上升太慢。
6、在粗产品环已酮中加入饱和食盐水的目的是什么？（
）
A、增加重量
B、增加 pH
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《有机化学实验》试卷一
1、某些沸点较高的有机物在加热还未到达沸点时往往发生分解，所以应用（）
A 常压蒸馏
B 分馏
C 水蒸气蒸馏
D 减压蒸馏
2、对于下列折光率的说法，正确的是（）
A 折光率是物质的特性常数；
B 报告折光率是无需注出所用光线的波长；
C 测定折光率时，环境温度对其无影响；
D 折光率可作为物质纯度的标志，也可用来鉴定未知物。
3、制备重氮盐时，使用淀粉-碘化钾试纸是检验（）
A 重氮盐是否分解
B 溶液酸度
C 亚硝酸是否过量
D 复合物是否形成
4、分液漏斗常可用于（）
A 分液
B 洗涤
C 萃取
D 加料
5、苯胺乙酰化时，与以下哪种试剂反应最快？（）
A 乙酰氯
B 冰醋酸C醋酸酐 D 醋酸乙酯
6、减压蒸馏需中断时，首先应（）
A 解除真空
B 撤去热源
C 打开毛细管
D 停通冷凝水
7、蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差（）以上？
A 10◦C
B 20◦
C C 30◦C
D 40◦C
8、液体的沸点高于（）用空气冷凝管。
A 120◦C
B 130◦
C C 140◦C
D 150◦C
9、水蒸气蒸馏结束时，即停止蒸馏时首先应（）
A 移去热源
B 旋开螺旋夹
C 停通冷凝水
10、影响分馏效率的因素主要有哪些？（）
A 理论塔板数
B 回流比
C 柱的保温
D 填料
二、填空题（16分，每空1分）
1、乙酰乙酸乙酯存在式和式的互变异构平衡。
2、薄层色谱的比移值R f= 。
3、乙酰苯胺制备中加少量锌粉的目的是。
4、在粗制环己烯中，加精盐使水层饱和的目的是。
5、从分馏柱顶部出来的液体是高沸点的还是低沸点的？。
6、减压蒸馏中能否用三角烧瓶代替圆底烧瓶作接液用？。
7、从茶叶中提取咖啡因升华是关键，如果温度太高则会。
8、萃取原理是利用被萃取物质在性的A、B两种溶剂中的
不同为基础的。
9、测定旋光度可以鉴定旋光性物质的和。
10、减压抽滤停止时应注意先后关，否则会产生倒吸，造成损失或试验失败。
11、当加热温度不超过1000C时，最好使用加热方式。
12、将某旋光物质1.5g溶于乙醇，制得50ml溶液，置该溶液在10cm的旋光管中，
在钠光源下于20℃测得其旋光度为+2.79度，则其比旋光度为。
三、简答题（32分，每小题4分）
1、乙酰苯胺制备中，为何要用分馏柱？为何要控制分馏柱上端的温度在
105◦C？
2、乙酰乙酸乙酯制备中，为何最后一步洗涤乙酰乙酸乙酯时要用饱和食盐水？
3、从茶叶中提取咖啡因的实验中，为何要加生石灰？
4、在乙酸乙酯制备过程中，当酯层用碳酸钠洗过后，若紧接着就用氯化钙溶液
洗有什么不好？应用什么来洗？
5、在甲基橙制备中，为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐，若改成先将对氨基苯
磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸溶液进行重氮化反应行吗？为什么？
6、在环己酮的制备实验中，氧化反应结束后，为何要往反应中加入草酸？
7、简述水蒸气蒸馏原理及在哪些情况下需用水蒸气蒸馏？
8、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，你如何判断？
（洗涤时用水或浓硫酸）
四、用实验方法，鉴别下列物质（8分，每小题4分）
1、葡萄糖、蔗糖、蛋白质、淀粉
2、环己烷、环己烯、环己醇、苯酚
五、改错题（10分，每处1分）
在干燥的100ml园底烧瓶中放入1.7g金属钠和25ml二甲苯（未干燥），
装上空气冷凝管，加热使钠熔融，拆下烧瓶，用软木塞塞紧，用力振摇，
即得钠溶液，将二甲苯倾出，并迅速加入10ml 乙酸乙酯，重新装上塞
子，待激烈反应后，在石棉网上小心加热直至所有金属钠作用完止。
此
时生成乙酰乙酸乙酯盐,为无色透明液，待稍冷后加浓度为3mol/L 的浓
硫酸直至弱酸性为止。
将反应物移入分液漏斗中，加入等体积的饱和亚
硫酸氢钠溶液，振摇后经放置，下层便是精制乙酰乙酸乙酯。
六、综合题（24分，每小题6分）
实验室常用苯甲醛和醋酸酐在醋酸钾存在下制备肉桂酸，根据该实验回答下列问题：
1、写出该合成实验全过程的反应式（包括反应机理）。
2、画出本合成实验装置图（水蒸气蒸馏及回流装置）。