气相色谱的分离条件选择PPT
气相色谱分离操作条件的选择
气相色谱分离操作条件的选择气相色谱（GC）是一种广泛应用于化学分析的分离技术。
在进行气相色谱分离操作时，需要选择合适的操作条件以保证分离效果和分析结果的准确性。
操作条件的选择涉及到以下几个方面：1.色谱柱选择：色谱柱是GC分离的关键。
选择适合待分析物性质和样品基质的色谱柱非常重要。
常见的色谱柱有填充型和毛细管型两类，填充型色谱柱适用于绝大多数分析，毛细管型色谱柱适用于高分辨、高效率以及样品量较少的分析。
2.色谱流动相选择：色谱流动相的选择主要受样品性质、待测分子的化学活性以及待测物的反应性等因素的影响。
通常选择常见的有机溶剂（如乙腈、二甲基甲酰胺、甲醇等）作为色谱流动相。
3.蒸发器温度选择：蒸发器温度影响样品的蒸汽压和蒸发速率。
温度过低会导致待分析物不能完全蒸发，影响分离的效果；温度过高则可能导致样品的不稳定性和分解。
因此，需要根据待分析物的特性选择合适的蒸发器温度。
4.柱温选择：柱温是影响GC分离效果的关键因素之一、低温时，分离速度较慢，但分离程度较好；高温时，分离速度较快，但分离程度较差。
因此，柱温需要根据样品和待测物的性质以及分离要求进行调整。
5. 柱流速选择：柱流速影响分析的快速性以及分离效果。
流速过快会导致分离效果较差，分离峰变宽，而流速过慢则分离时间较长。
常用的柱流速一般为1-2 mL/min，根据样品性质和分析时间的要求进行选择。
6.应用适当的柱保护剂：GC分析过程中，待分析物有可能对柱产生损害，因此通常要考虑使用柱保护剂。
柱保护剂可减少来自于样品中杂质的残留和柱的损伤，提高色谱分析的稳定性和重复性。
选择合适的柱保护剂需要考虑样品性质、柱类型和待分析物化学性质等因素。
7.检测器选择：GC常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
根据分析要求选择合适的检测器。
8.样品前处理：样品前处理是样品在进入色谱仪之前的处理步骤，目的是去除样品中的杂质、浓缩待测物等。
气相色谱法PPT课件
沿陡峭。如B
A
B
对称因子[ƒs (symmetry factor)]
即拖尾因子(tailing factor):
用来描述峰形对称程度的。
计算公式为：
fs
W0.05h 2A
一、气相色谱法的分类和特点
(一)分类 按固定相的聚集状态分： 气固色谱法(GSC),属吸附色谱 气液色谱法(GLC),属分配色谱
按操作形式分，气相色谱属柱色谱.
按柱的粗细不同分：
填充柱色谱法：将固定相填充在金属
或玻璃管中(内径4mm～6mm)
毛细管柱色谱:毛细管柱(0.1mm～0.5mm)
分为
开口毛细管柱
和固体。(沸点在500℃以下，热稳定性 好，分子量在400以下的物质）。 目前气相色谱法所能分析的有机物，约 占全部有机物(约300万种)的20%。
气相色谱两大弱点： a.受试样蒸汽压限制 b.定性困难
二、气相色谱仪 gas chromatographic instruments
气相色谱仪
气相色谱仪
柱制备对柱效有较大影响，填料装填 太紧，柱前压力大，流速慢或将 柱堵 死；反之空隙体积大，柱效低。
4.检测系统(detection system) 色谱仪的眼睛。包括检测器、控温装 置；若作制备，则在检测器后面接分 步收集器。 作用：按组分浓度或质量随时间的变化，
转化成相应电信号
检测器：
广普型——对所有物质均有响应；
气化室： 将液体试样瞬间气化的 装置。无催化作用。
3.色谱柱系统(column system) 包括恒温控制装置，是色谱仪的心脏部
分。
柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6 毫米。长度可根据需要确定。
浅谈气相色谱分离条件的选择
浅谈气相色谱分离条件的选择在气相色谱分析中,人们期望的理想状态是在最短的时间内对样品中各个组分完全分离并分析。
所以,选择高效率的色谱柱和适当的分离条件十分重要。
本文简要介绍了气相色谱仪分离条件的选择原则,并列举了应用实例。
1、固定相的选择一般来说,载体或固定相的粒度越小越有利于提高柱效率,但是粒度过小会使分析时间变长。
一般要求填充颗粒直径是柱直径的十分之一左右,即60～80目或80～100目。
粒度要均匀,粒度越一致,填充的越均匀,柱效率越高。
除分析气体外,分析其他物质大多使用涂装固定相的色谱柱。
其优点是可在较低温度下分析高沸点的样品,由于柱温低,固定相选择系数增大,从而提高了柱效率。
同时,固定相含量低,缩小了保留值,节省了分析时间。
固定相配比的选择取决于样品性质(如沸点、极性)、载体性质及柱温等,此外要求固定相粘度小,蒸汽压力低。
2、色谱柱的选择制作色谱柱的材料很多,其中不锈钢和玻璃是最常用的材料。
不锈钢柱质地坚硬,化学稳定性好,耐高温高压,应用最为广泛。
玻璃柱表面吸附性小,化学活性差,常用于微量分析或分析某些和金属发生化学反应以及易受热金属表面催化作用而分解的样品。
制作毛细管柱的材质主要是玻璃或石英。
在其他操作条件不变的前提下,适当增加柱长能获得较好的分离效果。
但柱子增长,分析时间也相应增加。
如在相同的操作条件下,柱长L1=1.0m时求得样品的分离度R1=0.8,若R2=1.5时,样品完全分离,则此条件下理想的柱长L2=L1/(R1/R2)2≈3.5m。
3、载气压力和流速的选择载气压力对柱效率有直接的影响。
如提高柱内压力,有助于提高柱效率。
但只提高入口压力,使流速加大且压降太大时,反而会降低柱效率,因此也必须提高出口压力。
一般采用在柱后加装适当气阻的方法来解决这一问题。
载气流速是决定色谱分离的重要因素之一。
一般情况下,流速高色谱峰窄,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。
流速要求要平稳,常用的流速范围为20～70mL/min。
色谱分析法色谱法概述PPT(完整版)
气液色谱的固定相: 固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。
第五节 色谱定性、定量方法
由 担体和固定液所组成。
第四节 气相色谱操作条件选择
不不适适用用于于高高沸沸点点、、难难固挥挥发发定、、热热液不不稳稳对定定物物试质质的的样分分析析中。。 各组分的溶解能力的不同。
适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
分配系数 K的讨论
组分在固定相中的浓度 K 组分在流动相中的浓度
ª一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢； ª试样一定时，K主要取决于固定相性质； ª每个组份在各种固定相上的分配系数K不同； ª选择适宜的固定相可改善分离效果； ª试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础； ª某组分的K = 0时，即不被固定相保留，最先流出。
气相色谱：流动相为气体（称为载气）。
用K 表示，即： 一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢；
不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。 试样一定时，K主要取决于固定相性质； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。 固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。 不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。
组分在固定相中的浓度 九十年代快速发展、特别适合生物试样分析分离的高效分析仪器。
固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱；
K 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱 组分在流动相中的浓度 复杂混合物，有机同系物、异构体。
按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱；
色谱法
当流动相中携带的混合物流经固定相时， 其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组 分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生 的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移 动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡 ，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而 按一定次序由固定相中流出。与适当的柱后检 测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检 测。 ¨ 两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础
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4.柱温的选择
柱温应控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液 易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存 在）之间。
柱温升高，分离度下降，色谱峰变窄变高。组分保留值缩 短，先流组分可能产生重叠。
③分离非极性和极性（或易被极化的）混合物，一般选用 极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极 化的）组分后出峰。
④分离醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物，通常 选择极性或氢键性的固定液。
⑤分离组成复杂的难分离试样，通常使用特殊固定液，或 混合固定相。
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2. 固定液配比（涂渍量）的选择
（2）检测器要求：对热导检测器使用热导系数较大的氢 气有利于提高检测灵敏度。对氢焰检测器，氮气仍是首选。
（3）载气性质：应综合考虑载气的安全性、经济性及来 源是否广泛等因素。
2. 载气流速的选择 理论上应采用最佳流速。实际流速通常稍大于最佳流速以
缩短分析时间。
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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
三、其它操作条件的选择
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程序升温色谱图
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二、 载气种类和流速的选择
1. 载气种类的选择： 考虑三个方面因素：
（1）载气对柱效的影响：载气流速低时，大质量分子可 抑制试样的纵向扩散，提高柱效；载气流速高时，传质阻力 项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气（如H2，He），可 减小传质阻力，提高柱效。
柱温降低，分析时间增长，在两组分的相对保留值增大的 同时，两组分的峰宽也在增加，当前者的增加速度大于后者 时，分离度提高；当后者的增加速度大于前者时，分离度降 低。
气相色谱的分离条件选择
R2 2 1 .5 2 L 2 = L1 ( ) = 1m × ( ) = 4 . 87 m ≈ 5 m R1 0 . 68
即在其他操作条件不变的条件下，色谱柱 长要选择5m左右才能使分离度达R=1.5,组分达 到完全分离。
2.载气及其流速的选择 2.载气及其流速的选择
曲线的最低点，塔板高度H 曲线的最低点，塔板高度H最小，柱效最 高，其相应的流速是最佳流速. 高，其相应的流速是最佳流速. 从图19-12可知，当u 从图19-12可知，当u较小时，分子扩散项 B/u是影响板高的主要因素，此时，宜选择相 B/u是影响板高的主要因素，此时，宜选择相 对分子质量较大的载气（N Ar），以使组分 对分子质量较大的载气（N2，Ar），以使组分 在载气中有较小的扩散系数。当u 在载气中有较小的扩散系数。当u较大时，传 质阻力项Cu起主导作用，宜选择相对分子质量 质阻力项Cu起主导作用，宜选择相对分子质量 小的载气(H ,He)，使组分有较大的扩散系数， 小的载气(H2,He)，使组分有较大的扩散系数， 减小传质阻力，提高柱效。当然，载气的选择 还要考虑与检测器相适应。 还要考虑与检测器相适应。Biblioteka 4．载体粒度及筛分范围的选择
载体的粒度愈小，填装愈均匀，柱效就愈高。但 粒度也不能太小。否则，阻力压也急剧增大。一般粒 度直径为柱内径的1 20～ 25为宜。在高压液相色 度直径为柱内径的1／20～l／25为宜。在高压液相色 谱中，可采用极细粒度，直径在µm数量级。 谱中，可采用极细粒度，直径在µm数量级。
i s
式中m和A分别代表质量和面积，下标i和s分别代表待测组分 和标准物。一般来说，热导池检测器标准物用苯，火焰离子 检测器用正庚烷。fi(m)表示相对质量校正因子，由于进入检 测器的物质量也可以用摩尔或体积表示，因此也可用相对摩 尔校正因子fi(M)和相对体积校正因子fi(V)表示。
3气相色谱分离条件的选择以及定性定量方法【仪器分析】
(4).固定液的相对极性 规定：角鲨烷（异三十烷）的相对极性为零，
β，β’—氧二丙腈的相对极性为100。
(5). 固定相选择的基本原则 “相似相溶” 选择与试样性质相近
的固定相; 按组分性质的主要差别选择。
a.按相似相溶原则选择固定液
固定液与被测组分极性“相似相溶”，K大， 选择性好
挥发性小，对被分离试样中的各组分具有 不同的溶解能力，较好的热稳定性，并且不与 被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2). 固定液分类方法
化学分类法：脂肪烃、芳烃、醇、酯、硅氧烷 类等。
极性分类法：按相对极性的大小分为非极性、 中等极性、强极性等。
(3). 固定液的最高、最低使用温度 高于最高使用温度易分解，低于最低使用
5.进样条件及气化温度
在检测器灵敏度允许的范围内使进样量尽 量少，进样量过大容易造成拖尾峰。
最大允许进样量应控制在峰面积与进样量呈 线性的范围内。
气化室温度要高于样品沸点。
第五节 气相色谱定性定量方法 一、 色谱定性方法
1．利用保留值定性 1）已知对照物定性：通过对比试样中具有与纯 物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含 有该物质及在色谱图中的位置。
不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。 定性专属性差
2 .利用文献相对保留值定性 相对保留值r21仅与柱温和固定液性 质有关。
在色谱手册中都列有各种物质在不 同固定液上的保留数据，可以用来 进行定性鉴定。
3.利用保留指数定性：
又称Kovats指数(Ⅰ)，是一种重现性较
好的定性参数。
测定方法： 将正构烷烃作为标准，规定其保留指数
a.炭
炭分子筛孔径具有典型的非极性表 面，适于分析低碳烃和气体及短链极 性化合物。
简述气相色谱分离操作条件的选择
气相色谱分离操作条件的选择包括以下几个方面：
1.柱温选择：柱温是气相色谱分离操作中最关键的因素之一，它直接影响到分离效果和分离速度。
一般来说，选择较高的柱温可以提高分离速度，但也会降低分离效果。
因此，需要根据样品的性质和分析目的来选择适当的柱温。
2.载气流速选择：载气流速也是影响气相色谱分离效果的重要因素之一。
一般来说，选择较高的载气流速可以提高分离速度，但也会降低分离效果。
因此，需要根据样品的性质和分析目的来选择适当的载气流速。
3.进样方式选择：进样方式包括顶空进样和液相进样两种方式。
顶空进样适用于挥发性较强的样品，而液相进样适用于挥发性较弱的样品。
需要根据样品的性质和分析目的来选择适当的进样方式。
4.柱子选择：柱子的选择也是影响气相色谱分离效果的重要因素之一。
不同类型的柱子具有不同的分离效果和分离速度，需要根据样品的性质和分析目的来选择适当的柱子。
5.检测器选择：检测器的选择也是影响气相色谱分离效果的重要因素之一。
不同类型的检测器具有不同的灵敏度和响应速度，需要根据样品的性质和分析目的来选择适当的检测器。
总之，选择适当的气相色谱分离操作条件需要综合考虑样品的性质、分析目的、仪器设备等多个因素，并通过试验和优化来确定最佳的操作条件。
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即乙酸正丁酯的保留指数为775．6。在与文献值对照时，一定要 重视文献值的实验条件，如固定液、柱温等。而且要用几个已知 组分进行验证。
5.双柱、多柱定性
对于复杂样品的分析，利用双柱或多柱法更有效、 可靠，使原来一根柱子上可能出现相同保留值的两种组 分，在另一柱上就有可能出现不同的保留值。
6．与其他方法结合 气相色谱与质谱、Fourier红外光谱、发 射光谱等仪器联用是目前解决复杂样品定性 分析最有效工具之一。
［例19-4］图19-15为乙酸正丁酯在阿皮松L柱上的流出 曲线（柱温100℃）。由图中测得调整保留距离为：乙 酸正丁酯310．0mm，正庆烷174．Omm，正辛烷 373．4mm，求乙酸正下酯的保留指数。
解 已知n=7
lg 310.0 lg174.0 I x 100 [7 ] 775.6 lg 373.4 lg174.0
即在其他操作条件不变的条件下，色谱柱 长要选择5m左右才能使分离度达R=1.5,组分达 到完全分离。
2.载气及其流速的选择
曲线的最低点，塔板高度H最小，柱效最 高，其相应的流速是最佳流速. 从图19-12可知，当u较小时，分子扩散项 B/u是影响板高的主要因素，此时，宜选择相 对分子质量较大的载气（N2，Ar），以使组分 在载气中有较小的扩散系数。当u较大时，传 质阻力项Cu起主导作用，宜选择相对分子质量 小的载气(H2,He)，使组分有较大的扩散系数， 减小传质阻力，提高柱效。当然，载气的选择 还要考虑与检测器相适应。
Ai xi K i 100 % As
式中Ki为相应于组分i的比例常数，如果，它与校正因 子的关系是：
fi' ms ms Ki fi ' mi mi fs
对内标物的要求是：㈠ 样品中不含有内标物 质；㈡ 峰的位置在各待测组分之间或与之相 近；㈢稳定、易得纯品；㈣ 与样品能互溶但 无化学反应；㈤ 内标物浓度恰当，使其峰面 积与待测组分相差不太大。
另外，柱温的选择还应考虑固定液的使用温 度，柱温不能高于固定液的最高使用温度，否 则固定派挥发流失，对分离不利。 对于宽沸程的多组分混合物，可采用程序升 温法，即在分析过程中按一定速度提高柱温， 在程序开始时，柱温较低，低沸点的组分得到 分离，中等沸点的组分移动很慢，高沸点的组 分还停留于柱口附近；随着温度上升，组分由 低沸点到高沸点依次分离出来。图 19-13 是正 构烷烃恒温和程序升温色谱图比较。 由图 19-13 不难看出，采用程序升温后不仅 改善分离，而且可以缩短分析时间，得到的峰 形也很理想。
（2）沸点规律 同族具有相同碳数碳链的 异构体化合物，其调整保留时间的对数 和它们 的沸点呈线性关系，即
lg t A2Tb C2
' r
式中A2和C2均为常数，Tb为组分的沸点（K）。由此可见， 根据同族同数碳链异构体中几个已知组分的调整保留时 间的对数值，可求得同族中具有相同碳数的其他异构体 的调整保留时间。
f i ' (m) As mi f i (m) ' Ai ms f s (m)
式中m和A分别代表质量和面积，下标i和s分别代表待测组分 和标准物。一般来说，热导池检测器标准物用苯，火焰离子 检测器用正庚烷。fi(m)表示相对质量校正因子，由于进入检 测器的物质量也可以用摩尔或体积表示，因此也可用相对摩 尔校正因子fi(M)和相对体积校正因子fi(V)表示。
f i (M ) m / M i Ai AmM M f i (M ) i s i s f i (m) s Ai ms M i Mi f s ( M ) ms / M s As
f i (V ) 22.4mi / M i Ai As mi M s f i (V ) f i (M ) Ai ms M i f s (V ) 22.4ms / M s As
2.用经验规律和文献值进行定性分析
当没有待测组分的纯标准样时，可用文献值定 性，或用气相色谱中的经验规律定性。 （l）碳数规律 大量实验证明，在一定温度下，同 系物的调整保留时间的对数与分子中碳，原子数 成线性关系，即
lg t A1n C1
' r
式中A1和C1是常数，n为分子中的碳原子数（n≥3）。该式说明， 如果知道某一同系物中两个或更多组分的调整保留值，则可根 据上式推知同系物中其它组分的调整保留值
3．常用的定量计算方法
（l）归一化法 归一化法是气相色谱中常用的一种 定量方法。应用这种方法的前提条件是 试样中各组分必须全部流出色谱柱，并 在色谱图上都出现色谱峰。当测量参数 为峰面积时，归一化的计算公式为
Ai f i xi 100% A1 f1 A2 f 2 An f n
4．载体粒度及筛分范围的选择
载体的粒度愈小，填装愈均匀，柱效就愈高。但 粒度也不能太小。否则，阻力压也急剧增大。一般粒 度直径为柱内径的1／20～l／25为宜。在高压液相色 谱中，可采用极细粒度，直径在μm数量级。
5．进样量的选择
在实际分析中最大允许进样量应控制在使半峰 定基本不变，而峰高与进样量成线性关系。如果超 过最大允许进样量，线性关系遭破坏。一般说来， 色谱柱越粗、越长，固定液含量越高，容许进样量 越大。
wi=fi′Ai
式中 Wi 为组分i 的量，它可以是质量，也可以是摩尔或体积 （对气体）；Ai为峰面积，fi′为换算系数，称为定量校正因 子。它可表示为
fi′=Wi/Ai
定量校正因子定义为：单位峰面积的组分的量。检测器灵敏 度Si与定量校正因子有以下关系式
fi′=1/Si
（2）相对定量校正因子 由于物质量wi不易准确测量， 要准确测定定量校正因子 fi′不易达到。在实际工作中， 以相对定量校正因子fi代替定量校正因子fi′。 相对定量校正因子fi定义为：样品中各组分的定量校 正因子与标准物的定量校正因子之比。用下式表示
19-5 定性分析
气相色谱分析对象是在气化室温度下能成为气态的物质。 除少数外，大多数物质在分析前都需要预处理。例如，样品 中含有大量的水，乙醇或被强烈吸附的物质，可导致色谱柱 性能变坏。一些非挥发性物质进人色谱柱，本身还会逐渐降 解，造成严重噪声。还有些物质，如有机酸，极性很强，挥 发性很低，热稳定性差。必须先进行化学处理，才能进行色 谱分析。 气相色谱法是一种高效、快速的分离分析技术，它可以 在很短时间内分离几十种甚至上百种组分的混合物，这是其 他方法无法比拟的。但是，由于色谱法定性分析主要依据是 保留值，所以需要标准样品。而且单靠色谱法对每个组分进 行鉴定，往往不能令人满意。
式中Mi和Ms分别为待测组分和标准物 的相对分子质量。
（3）相对校正因子的测量 凡文献查得的校正因子
都是指相对校正因子，可用 fM,fm 分别表示摩尔校 正因子和质量校正因子（通常把相对二字略去）。 表 19-9 列出一些化合物的校正因子。由于以体 积计量的气体样品，lmol任何气体在标准状态下其 体积都是22．4L（升），所以摩尔校正因子就是体 积校正因子。相对校正因子只与试样、标准物质和 检测器类型有关，与操作条件、柱温、载气流速、 固定液性质无关。 校正因子测定方法：准确称量被测组分和标 准物质，混合后，在实验条件下进样分析（注意进 样量应在线性范围之内），分别测量相应的峰面积， 然后通过公式计算校正因子，如果数次测量数值接 近，可取其平均值。
式中Ai为组分i的峰面积，fi为组分i的定量 校正因子。 归一化的优点是简便准确，当操作条件 如进样量、载气流速等变化时对结果的影 响较小。 适合于对多组分试样中各组分含量的分析。
（2）外标法 外标法是所有定量分析中最通
用的一种方法，即所谓校准曲线法。外标法 简便，不需要校正因子，但进样量要求十分 准确，操作条件也需严格控制。它适用于日 常控制分析和大量同类样品的分析。 （3）内标法 为了克服外标法的缺点，可采用 内标校准曲线法。这种方法的特点是：选择 一内标物质，以固定的浓度加入标准溶液和 样品溶液中，以抵消实验条件和进样量变化 带来的误差。内标法的校准曲线（见图19-16） 是用Ai／As对xi作图，其中As为内标物的峰 面积。通过原点的直线可表示为
2定量校正因子
（l） 定量校正因子 其定义色谱定量分析是基于峰面积与 组分的量成正比关系。但由于同一检测器对不同物质具有不 同的响应值，即对不同物质，检测器的灵敏度不同，所以两 个相等量的物质得不出相等峰面积。或者说，相同的峰面积 并不意味着相等物质的量。因此，在计算时需将面积乘上一 个换算系数，使组分的面积转换成相应物质的量，即
色谱 分析 方法
3．柱温的选择
柱温是一个重要的操作参数，直接影响分离效 能和分析速度。提高柱温可使气相、液相传质速率 加快，有利于降低塔板高度，改善柱效一但增加柱 温同时又加剧纵向扩散，从而导致柱效下降。另外， 为了改善分离，提高选择性，往往希望柱温较低， 这又增长了分析时间。因此，选择柱温要兼顾几方 面的因素。一般原则是：在使最难分离的组分有 尽可能好的分离前提下，采取适当低的柱温，但 以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。具体操作条 件的选择应根据实际情况而定。
近年来，气相色谱与质谱、光谱等联用，既充分利 用色谱的高效分离能力。又利用了质谱、光谱的高鉴别 能力，加上运用计算机对数据的快速处理和检索，为未 知物的定性分析开辟了一个广阔的前景。
1.用已知纯物质对照定性 这是气相色谱定性分析中最方便，最可 靠的方法。图19-14是进行对照定性的示意 图。这个方法基于在一定操作条件下，各组 分的保留时间是一定值的原理。如果未知样 品。较复杂，可采用在未知混合物中加入已 知物，通过未知物中哪个峰增大，来确定未 知物中成分。
4.根据保留指数定性
保留指数又称Kovasts指数，是一种重视性较其他保 留数据都好的定性参数，可根据所用固定相和柱温直接 与文献值对照，而不需标准样品。
Ix
' ' lg t r ( x) lg t r (C n ) 100 [n ] ' ' lg t r (C n 1 ) lg t r (C n )