电子探针显微分析
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电子行业电子探针显微分析方法
电子行业电子探针显微分析方法引言在现代电子行业中，电子制造过程中的材料和器件的质量控制是非常重要的。
为了确保电子产品的性能和可靠性，需要对材料中的缺陷和杂质进行精确的分析和检测。
电子探针显微分析方法是一种常用的技术，为电子行业提供了一种非常有效的分析工具。
本文将介绍电子探针显微分析方法的原理和应用。
电子探针显微分析方法的原理电子探针显微分析方法是利用高能电子束与物质的相互作用来进行材料分析的方法。
它基于电子束和样品之间的相互作用，通过分析电子束与样品相互作用后产生的信号，来获取样品的组成、结构和性质等信息。
电子探针显微分析方法主要包括以下几个方面：1.能谱分析：通过分析在样品与电子束相互作用后产生的X射线，可以得到样品的元素组成和含量等信息。
这对于分析材料中的杂质和控制样品的化学成分非常重要。
2.成分分析：通过对样品进行扫描，检测原子或化学组分的分布和浓度，可以评估材料的均一性和制备工艺的质量。
这对于确定电子器件中的材料特性和缺陷非常重要。
3.形貌分析：通过对样品表面的形貌进行观察和分析，可以评估材料的表面形态和结构特征。
这对于确定材料的纯度和表面处理效果非常重要。
4.结构分析：通过在样品表面刻蚀或切割，然后使用电子探针进行断面观察，可以获得材料内部结构的信息。
这对于评估材料的晶体结构和内部缺陷非常重要。
电子探针显微分析方法的应用电子探针显微分析方法在电子行业中有着广泛的应用，以下是一些常见的应用场景：1. 材料研究电子探针显微分析方法可以用于对新材料的研究。
通过对样品的成分分析和结构观察，可以评估材料的性能和潜在应用。
这对于新材料的开发和应用具有重要意义。
2. 电子器件制造在电子器件制造过程中，电子探针显微分析方法用于评估材料的质量和性能。
通过对电子器件中的材料进行成分分析和缺陷观察，可以提前发现潜在的故障和问题，并采取相应的措施来解决。
3. 故障分析当电子产品出现故障时，电子探针显微分析方法可以用于确定故障的原因和位置。
电子探针显微分析
电子探针显微分析电子探针显微分析（Electron Probe Microanalysis，简称EPMA）是一种用于材料分析的先进技术。
它结合了扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy，简称SEM）和能谱仪，能够提供高分辨率的成分分析和元素分布图像。
电子探针显微分析的原理是利用电子束和样品之间的相互作用。
首先，电子束通过集束系统聚焦到样品表面，与样品发生相互作用。
这些相互作用包括：在样品表面产生的次级电子、背散射电子和散射电子。
次级电子是从样品表面弹出的电子，背散射电子是从样品内部产生的电子，散射电子是从相互作用点散射出的电子。
次级电子和背散射电子是电子显微镜的常规成像信号，这部分信号可以用来获得样品的表面形貌和显微结构。
而散射电子则包含了样品的化学信息，通过能谱仪可以对这些散射电子进行能谱分析，获得样品的元素组成。
电子探针显微分析既可以定性分析材料中的元素，也可以定量分析元素的含量。
电子探针显微分析在材料科学、地质学、环境科学等领域广泛应用。
它可以对金属、陶瓷、半导体、岩石等各种材料进行分析。
在材料科学研究中，电子探针显微分析可以用于分析材料中的微观缺陷、晶体结构和化学成分。
在地质学研究中，它可以用于分析岩石样品中的矿物成分和地球化学元素分布。
在环境科学研究中，它可以对大气颗粒物、水体中的溶解物等进行化学成分分析。
除了成分分析，电子探针显微分析还可以进行元素的显微分布分析。
通过调整电子束的扫描区域和扫描速度，可以获得样品中元素的分布图像。
这些图像可以用来研究材料的相分离、溶质迁移和化学反应等过程。
总之，电子探针显微分析是一种强大的材料分析工具。
它提供了高分辨率、高灵敏度的成分分析和元素分布图像，对于研究材料的结构和性质具有重要意义。
未来，随着技术的不断进步，电子探针显微分析将在更多领域展示其潜力和应用价值。
电子探针显微分析
数据记录
记录每个扫描点的特征X 射线能量和强度，以及对 应的位置信息。
结果分析
根据扫描区域内各点的数 据，绘制元素或化合物的 分布图，并分析其空间分 布规律和变化趋势。
06
电子探针显微分析的数据处理与结果解释
数据处理的基本步骤
数据预处理
包括背景扣除、死时间校正、能量漂移校正等步 骤，以确保数据的准确性和可靠性。
烘干处理
将镀膜后的样品放入烘箱中，在适当的温度和时间下进行烘干，以 去除样品表面的水分和有机污染物，确保分析的准确性。
05
电子探针显微分析的实验方法
定点分析
01 选定分析点 在电子显微镜下选定感兴趣的区域或特定相，确定分 析点。
02 电子束聚焦 将电子束聚焦到分析点上，确保分析的准确性。
03 X射线激发 用高能电子束激发样品，产生特征X射线。
04
X射线检测
通过能量色散谱仪（EDS）检测特征X射线的能量和强 度。
05
定量分析
根据特征X射线的能量和强度，结合标准样品的数据 进行定量分析。
线扫描分析
X射线激发与检测
在扫描过程中，不断激发样品并 检测特征X射线。
电子束扫描
将电子束沿选定的扫描线进行连 续扫描。
数据记录
记录每个扫描点的特征X射线能 量和强度。
精准度高
相比其他分析方法，电子探针显微分析具有更高的精准度和灵敏度，能够检测 到ppm级别的元素含量，满足现代科学研究对高精度分析的需求。
电子探针显微分析的应用领域
01 02
材料科学
在材料科学领域，电子探针显微分析可用于研究合金、陶瓷、高分子等 材料的元素分布、相组成和微观结构，为材料性能优化和新材料开发提 供指导。
EPMA显微分析
35
EPMA生产厂家
扫描型EPMA是1960年问世。我国从六十 年代中开始陆续引进， 国内现有可用的各 种电子探针约100台，日本超过1500台。 现在世界上生产EPMA的厂家有三家：日 本电子公司、日本岛津公司和法国的 CAMECA公司。 1977 我 国 曾 试 制 过 2 台 EPMA ； 现 在 只 生 产SEM。
一个鼠标，一个键盘－JEOL的EDS。
38
Outline
JXA-8200 view
Scanning display
2
EWS display
Operating panel， Joystick
1 mouse，1keyboard
Flat top & compact display by digital control
30
Ti合金复合材料：Ti、TiB、TiC、Y2O3相
C
Y
31
Ti
定量分析
在稳定的电子束照射下，由谱仪得到的X射线谱在扣除了 背景计数率之后，各元素的同类特征谱线（一般采用Kα） 的强度值与它们的浓度相对应。即经过背景校正后的强 度测量值I与其浓度C成正比。
32
EPMA、SEM区别
EPMA：用于成分分析、形貌观察，以成分分析 为主。主要用WDS进行元素成分分析、检出角 大、附有光学显微镜（OM），可以准确定位工 作距离(物镜极靴下表面与试样表面之间的距离 )、 束流大、稳定（10－3/h)，所以定量结果准确度 高,检测极限低。 缺点：真空腔体大，成分分析束流大，所以电子 光 路 、 光 阑 等 易 污 染 ， 图 像 质 量 不 如 SEM ， EPMA 二 次 电 子 像 分 辨 率 为 3nm( 场 发 射 ） 、 5nm(LaB6)、6nm（W灯丝）。
EPMA生产厂家
扫描型EPMA是1960年问世。我国从六十 年代中开始陆续引进， 国内现有可用的各 种电子探针约100台，日本超过1500台。 现在世界上生产EPMA的厂家有三家：日 本电子公司、日本岛津公司和法国的 CAMECA公司。 1977 我 国 曾 试 制 过 2 台 EPMA ； 现 在 只 生 产SEM。
一个鼠标，一个键盘－JEOL的EDS。
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Outline
JXA-8200 view
Scanning display
2
EWS display
Operating panel， Joystick
1 mouse，1keyboard
Flat top & compact display by digital control
30
Ti合金复合材料：Ti、TiB、TiC、Y2O3相
C
Y
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Ti
定量分析
在稳定的电子束照射下，由谱仪得到的X射线谱在扣除了 背景计数率之后，各元素的同类特征谱线（一般采用Kα） 的强度值与它们的浓度相对应。即经过背景校正后的强 度测量值I与其浓度C成正比。
32
EPMA、SEM区别
EPMA：用于成分分析、形貌观察，以成分分析 为主。主要用WDS进行元素成分分析、检出角 大、附有光学显微镜（OM），可以准确定位工 作距离(物镜极靴下表面与试样表面之间的距离 )、 束流大、稳定（10－3/h)，所以定量结果准确度 高,检测极限低。 缺点：真空腔体大，成分分析束流大，所以电子 光 路 、 光 阑 等 易 污 染 ， 图 像 质 量 不 如 SEM ， EPMA 二 次 电 子 像 分 辨 率 为 3nm( 场 发 射 ） 、 5nm(LaB6)、6nm（W灯丝）。
第三章 电子探针显微分析
一、波谱仪
1、工作原理 入射电子束照与试样相互 作用，产生特征X射线 特征X射线被分光晶体衍射
2dsin=
探测器探测收集X射线衍射 线并利用特征X射线的波长 不同来展谱
2、波谱图 横坐标代表波长 纵坐标代表强度
1
K Z
合金钢(0.62Si，1.11Mn，0.96Cr，0.56Ni， 0.26V，0.24Cu)定点分析的谱线图
谱仪，构成扫描电镜-波谱仪-能谱仪系统，使两种
谱仪优势互补，是非常有效的材料研究工具。
四、分析方法及其应用
电子探针分析有四种基本分析方法：定点定性分析、线 扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。
线扫描分析：电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所 含元素质量分数的定性或半定量分析； 面扫描分析：电子束在样品表面作二维光栅式面扫描， 以特定元素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏 的亮度，获得该元素质量分数分布的扫描图像。 定量分析：在稳定的电子束照射下，由谱仪得到的X射 线谱在扣除了背景计数率后，各元素的同类特征谱线的 强度值应与它们的浓度相对应；半定量分析。
3、应用波谱仪进行元素分析时，应注意的问题
(1)分析点位置的确定 波谱仪附带:光学显微镜。 物镜:镜片中心开有圆孔，以使电子束通过。 目的:物和电子束重合，其位置正好位于光学显 微镜目镜标尺的中心交叉点上。
(2)分光晶体固定后，衍射晶面的面间距不变
一个分光晶体只能测定某一原子序数范围的元素。
如果要分析Z＝4-92范围的元素，则必须使用几块晶
面间距不同的晶体，
一个谱仪中经常装有两块晶体可以互换，而一台电
子探针仪上往往装有2-6个谱仪，有时几个谱仪一起
工作，可以同时测定几个元素。
电子探针x射线显微分析
• 被激发的特征X射线照射到连续转动的分 光晶体上实 现分光(色散)，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2方向上被 (与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测 器接收。
• 它可检测微米级区域的成分含量。原子序 数从4～92的所有元素均可分析检出。检测 的最小含量为万分之一，波谱仪的分辨率高 于能谱仪。
波谱仪的特点
波谱仪的突出优点是波长分辨率很高。如它可将波长 十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和 CrK2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开。
但由于结构的特点，波谱仪要想有足够的色散率，聚 焦圆的半径就要足够大，这时弯晶离X射线光源的距 离就会变大，它对X射线光源所张的立体角就会很小， 因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就 会很低，致使X射线信号的利用率极低。
X射线显微分析
X射线能谱仪（EDS） X射线波谱仪（WDS） EDS与 WDS间的比较 X射线显微分析在材料科学研究中的应用
X射线能谱仪（EDS）
它时扫描电镜的重要附件之一，利用它可以对 试样进行元素定性、半定量和定量分析。其特 点是探测效率高，可同时分析多种元素。
工作原理
从试样中产生的X射线被Si(Li)半导体检测，得到 电荷脉冲信号经前置放大器和主放大器转换放大得到 X射线能量成正比的电压脉冲信号厚，送到脉冲处理 器进一步放大再经模数转换器转换成数字信号输出。
(3)谱线重复性好。由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有 聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适 合于比较粗糙表面的分析工作。
能谱仪的缺点
(1)能量分辨率低，峰背比低。由于能谱仪的探头直接 对着样品，所以由背散射电子或X射线所激发产生的 荧光X射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)检测 器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应 提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特 征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比 波谱仪的能量分辨率(5eV)低。
• 它可检测微米级区域的成分含量。原子序 数从4～92的所有元素均可分析检出。检测 的最小含量为万分之一，波谱仪的分辨率高 于能谱仪。
波谱仪的特点
波谱仪的突出优点是波长分辨率很高。如它可将波长 十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和 CrK2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开。
但由于结构的特点，波谱仪要想有足够的色散率，聚 焦圆的半径就要足够大，这时弯晶离X射线光源的距 离就会变大，它对X射线光源所张的立体角就会很小， 因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就 会很低，致使X射线信号的利用率极低。
X射线显微分析
X射线能谱仪（EDS） X射线波谱仪（WDS） EDS与 WDS间的比较 X射线显微分析在材料科学研究中的应用
X射线能谱仪（EDS）
它时扫描电镜的重要附件之一，利用它可以对 试样进行元素定性、半定量和定量分析。其特 点是探测效率高，可同时分析多种元素。
工作原理
从试样中产生的X射线被Si(Li)半导体检测，得到 电荷脉冲信号经前置放大器和主放大器转换放大得到 X射线能量成正比的电压脉冲信号厚，送到脉冲处理 器进一步放大再经模数转换器转换成数字信号输出。
(3)谱线重复性好。由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有 聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适 合于比较粗糙表面的分析工作。
能谱仪的缺点
(1)能量分辨率低，峰背比低。由于能谱仪的探头直接 对着样品，所以由背散射电子或X射线所激发产生的 荧光X射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)检测 器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应 提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特 征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比 波谱仪的能量分辨率(5eV)低。
第二篇11电子探针显微分析知识讲解
此外，在波谱仪中，X射 线信号来自样品表层的一个 极小的体积，可将其看做点 光源，由此点光源发射的X 射线是发散的，故能够到达 分光晶体表面的，只是其中 极小的一部分，信号很微弱。 因此，这种检测X射线的方 法必须改进。
Dept. of MSE, CQU
电子探针显微分析
9
材料现代测试方法
电子探针显微分析
第二篇11电子探针显微分析
材料现代测试方法
❖ 电子探针的基本原理
电子探针显微分析
用聚焦电子束轰击试样表面的待测微区，使该区 原子的内层电子跃迁，释放出特征X射线。
用波谱仪或能谱仪对这些特征X射线进行展谱分析， 得到反映特征X射线波长（或能量）与强度关系的X 射线谱。根据特征X射线的波长（或能量）进行元 素的定性分析。根据特征X射线的强度进行元素的 定量分析。
sinq L (1)
2R
将（1）式代入布拉格方程
l2dsiqn (2)
可得： l Ld
R
(3)
Dept. of MSE, CQU
电子探针显微分析
13
材料现代测试方法
电子探针显微分析
分光晶体直线运动时，假如检测器在某一位置接 收到衍射束，即表明试样被激发的体积内存在相应 的元素。衍射束的强度和元素含量成正比。
Dept. of MSE, CQU
3
材料现代测试方法
电子探针显微分析
Dept. of MSE, CQU
4
材料现代测试方法
电子探针显微分析
11.2 X射线波长分散谱仪
❖ 波谱仪的基本概念
X射线波长色散谱仪实际上是X射线分光光度计。 其作用是把试样在电子束的轰击下产生的特征X射 线按波长不同分开，并测定和记录各种特征X射线 的波长和强度。根据特征X射线的波长和强度即可 对试样的元素组成进行分析。
Dept. of MSE, CQU
电子探针显微分析
9
材料现代测试方法
电子探针显微分析
第二篇11电子探针显微分析
材料现代测试方法
❖ 电子探针的基本原理
电子探针显微分析
用聚焦电子束轰击试样表面的待测微区，使该区 原子的内层电子跃迁，释放出特征X射线。
用波谱仪或能谱仪对这些特征X射线进行展谱分析， 得到反映特征X射线波长（或能量）与强度关系的X 射线谱。根据特征X射线的波长（或能量）进行元 素的定性分析。根据特征X射线的强度进行元素的 定量分析。
sinq L (1)
2R
将（1）式代入布拉格方程
l2dsiqn (2)
可得： l Ld
R
(3)
Dept. of MSE, CQU
电子探针显微分析
13
材料现代测试方法
电子探针显微分析
分光晶体直线运动时，假如检测器在某一位置接 收到衍射束，即表明试样被激发的体积内存在相应 的元素。衍射束的强度和元素含量成正比。
Dept. of MSE, CQU
3
材料现代测试方法
电子探针显微分析
Dept. of MSE, CQU
4
材料现代测试方法
电子探针显微分析
11.2 X射线波长分散谱仪
❖ 波谱仪的基本概念
X射线波长色散谱仪实际上是X射线分光光度计。 其作用是把试样在电子束的轰击下产生的特征X射 线按波长不同分开，并测定和记录各种特征X射线 的波长和强度。根据特征X射线的波长和强度即可 对试样的元素组成进行分析。
电子探针X射线显微分析(EPMA)
67
电解抛光原理示意图
68
EBSD试样制备——离子束抛光
69
样品
切割面
挡板 离子束
70
71/56
用途—截面抛光
用途—多相材料
C
W
金刚石复合材料
Si
Cr
72
用途—大面积抛光
No Etch
Etch 10 min.
Etch 30 min.
73
铝合金
机械抛光条件：硅溶胶；5kV，5h
74
EBSD标定率：75.9%
上图所示为：镶嵌后的样品在 振动抛光机上的实际工作状态
66
EBSD试样制备——电解抛光
• 优点：样品表面无变形层 • 缺点： • 并不适合于所有金属，特别是双相或多相合金 • 抛光不均匀或者形成凹坑或浮凸 • 比较难找到合适的抛光工艺参数 • 电解液污染和有毒，不易存储，对于不同材料需要配制不
同电解液。电解液的通用性差，使用寿命短和强腐蚀性。
27
特点
1)对晶体结构分析的精度已使EBSD技术成为一种继X光衍射和 电子衍射后的一种微区物相鉴定新方法; (2)晶体取向分析功能使EBSD技术已成为一种标准的微区织构 分析技术; (3) EBSD方法所具有的高速(每秒钟可测定100个点)分析的特点 及在样品上自动线、面分布采集数据点的特点已使该技术在晶 体结构及取向分析上既具有透射电镜方法的微区分析的特点又 具有X光衍射(或中子衍射)对大面积样品区域进行统计分析的 特点; (4)进行EBSD分析所需的样品制备相对于TEM样品而言大大简 化。
=25 µm ;M ap4;S tep=0.7 µm ;G rid200x200
49
Grain size analysis
电解抛光原理示意图
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EBSD试样制备——离子束抛光
69
样品
切割面
挡板 离子束
70
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用途—截面抛光
用途—多相材料
C
W
金刚石复合材料
Si
Cr
72
用途—大面积抛光
No Etch
Etch 10 min.
Etch 30 min.
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铝合金
机械抛光条件：硅溶胶；5kV，5h
74
EBSD标定率：75.9%
上图所示为：镶嵌后的样品在 振动抛光机上的实际工作状态
66
EBSD试样制备——电解抛光
• 优点：样品表面无变形层 • 缺点： • 并不适合于所有金属，特别是双相或多相合金 • 抛光不均匀或者形成凹坑或浮凸 • 比较难找到合适的抛光工艺参数 • 电解液污染和有毒，不易存储，对于不同材料需要配制不
同电解液。电解液的通用性差，使用寿命短和强腐蚀性。
27
特点
1)对晶体结构分析的精度已使EBSD技术成为一种继X光衍射和 电子衍射后的一种微区物相鉴定新方法; (2)晶体取向分析功能使EBSD技术已成为一种标准的微区织构 分析技术; (3) EBSD方法所具有的高速(每秒钟可测定100个点)分析的特点 及在样品上自动线、面分布采集数据点的特点已使该技术在晶 体结构及取向分析上既具有透射电镜方法的微区分析的特点又 具有X光衍射(或中子衍射)对大面积样品区域进行统计分析的 特点; (4)进行EBSD分析所需的样品制备相对于TEM样品而言大大简 化。
=25 µm ;M ap4;S tep=0.7 µm ;G rid200x200
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Grain size analysis
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特征峰的波长与元素 的原子序数对应，峰 强度对应于该元素的 含量
图15-6 合金钢 (0.62Si,1.11Mn,0.96Cr,0.56Ni,0.26V,0.24Cu) 定点分析的X射线谱图
•能量分散谱仪（能谱仪EDS）
利用不同元素特征x射线光子能量不同的特点进行成分分析， 下图为锂漂移硅Si(Li)能谱仪框图
第二节
•定性分析
1. 定点分析：
电子探针仪的分析方法及应用
将电子束固定入射到选定的样品分析点，波谱仪连续改变分 光晶体的位置，连续接收不同波长的X射线，可获得分析点 的X射线全谱；或用能谱仪直接采集分析点的X射线全谱根据 谱图中特征X射线的能量， 确定分析点含有的元素种类,点 分析主要用于物相的元素组成分析，结合定量分析结果，为 物相鉴定提供依据。
1
可求得θ1，即可求得λ1
直进式波谱仪中在进行定点分析时，只要把距离L从小变大， 就可在某些特定位置测到特征波长信号，经处理后可在荧 光屏或x-y记录仪上把谱线描绘出来。 由于结构上的限制，L不能太长。一般在10～30cm范围。 在聚焦园R=20cm的情况下，则θ约在15°～65°之间变化。 可见一个分光晶体能够覆盖的波长范围是有限的，只能测 一定原子序数范围的元素。 要测定z = 4-92范围的元素，则必须使用几块晶面间距不同 的晶体，因此，一个谱仪中经常装有2块分光晶体。一台电 子探针仪上往往装有2～6个谱仪，几个谱仪一起工作可以 同时测定几个元素。 L= 2Rsin 2dsinθ=λ
其原理是：用细聚焦电子束轰击样品表面微区，激发出 样品元素的特征X射线，分析特征x射线的波长（或能量） 可知元素种类,分析特征X射线的强度可知元素的含量。 其镜筒部分构造和SEM相同，检测部分使用x射线谱仪， 用来检测X射线的特征波长（波谱仪）和特征能量（能谱 仪），以此对微区进行化学成分分析。将扫描电子显微镜 和电子探针结合，在显微镜下把观察到的显微组织和元素 成分联系起来，解决材料显微不均匀性的问题，成为研究 亚微观结构的有力工具
2.缺点 ⑴分辨率差：Si(Li)检测器分辨率约为160ev；波谱仪分 辨率为5－10ev ⑵能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的
测量，因此它只能分析原子序数大于11的元素；而波谱
仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。 ⑶能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态，因此必须时 时用液氮冷却。
表15-1
分光晶体 LiF SiO2 PET RAP KAP TAP 硬脂酸铅 晶 面 (200) (10-11) (002) (001) (10-10) (10-10) —
常用分光晶体数据
2d/nm 0.40267 0.66862 0.874 2.6121 2.6632 2.59 10.08 适用波长 /nm 0.08~0.38 0.11~0.63 0.14~0.83 0.20~1.83 0.45~2.54 0.61~1.83 1.7~9.4
入射束
分光晶体
试样 探测器
入射束
分光晶体
试样
探测器
入射束 分光晶体
试样 探测器
入射束 分光晶体
试样
探测器
入射束
分光晶体
探测器 试样
入射束
分光晶体
探测器
试样
入射束
分光晶体
探测器
试样
入射束
分光晶体
探测器
试样
入射束
分光晶体
探测器
试样
将分光晶体连续移动， 谱仪连续检测接收不同波长的 X射 线，可获得如下图 所示的X射线谱图
0.511
0.573 0.637 0.705 0.776
5.415
5.899 6.404 6.930 7.478 8.048 8.639 9.252 9.886 10.53 11.21 11.91 -----
21.64
19.45 17.59 15.97 14.56 13.34 12.25 11.29 10.44 9.671 8.99 8.375 7.817 7.318 6.863
图15-7
能谱仪工作原理框图
能谱仪结构示意图
如下图所示为氧化物的X射线能谱图，横坐标是能量，纵坐 标是强度(或计数)
氧化物的X射线能谱图
•
半导体探测器
1. 能谱仪使用的是锂漂移硅Si(Li)探测器。 2. Si（Li)探测器置于真空系统内，其前方有一个7-8 m的 铍窗，整个探头装在与存有液氮的杜瓦瓶相连的冷区内 （漂移进去的Li原子在室温很容易扩散，因此探头必须一 直保持在液氮温度下）。 3. 由试样射出的具有各种能量的X光子,相继经Be窗射入 Si(Li)内，在I区（中性区）产生电子-空穴对。每产生 一对电子-空穴对，要消耗掉X光子3.8 eV的能量。因此 每一个能量为E的入射光子产生的电子-空穴对数目N＝ E/3.8。
第十一章
电子探针显微分析
电子探针是在电子光学和X射线光谱学原理基础上发展的 一种高效率分析仪器 电子探针利用探测器接收样品的特征X射线信号，进行微 区成分定性与定量分析 电子探针整体结构与扫描电镜基本相同，但加速电压较高 (最高为50kV)，且束流较大，以便获得足够信号强度 电子探针兼有形貌观察和成分分析两种功能，其主要功能 是微区成分分析。
第一节
电子探针仪的结构与工作原理
结构如图所示，可以分为三大部分： 镜筒、样品室、和信号检测系统。
• 镜筒和样品室部分与SEM相同。
• 信号检测系统是X射线谱仪，对 微区 进行化学成分分析。 • 波长分散谱仪或波谱仪（WDS） 是用来测定X射线波长的谱仪。 • 能量分散谱仪或能谱仪（EDS） 是用来测定X射线特征能量的谱仪。 要使同一台仪器兼具形貌分析和 图15-1 电子探针的结构示意图 成分分析功能，往往将扫描电镜 和电子探针组合在一起。
平面分光晶体
原理图
•布拉格方程应用
布拉格方程是X射线衍射分析中最重要的基础公式，它形式简 单，能够说明入射线波长、衍射方向与晶体结构的基本关系， 所以应用非常广泛。从实验角度可归结为两方面的应用： 1. 一方面是用已知波长的X射线去照射晶体，通过衍射角的 测量求得晶体中各晶 面的面间距d，可以进行结构分析、 定性分析------ X射线衍射学。 2. 另一方面是用一种已知面间距的晶体来测试从试样发射出 来的X射线，通过衍射角的测量求得X射线的波长，这就是 X射线光谱学。该法从X射线的波长可确定试样的组成元素。 电子探针就是按这原理设计的, 也是X射线荧光分析的基础。
图15-3 弹性弯曲的分光晶体 a) 约翰型聚焦法 b) 约翰逊型聚焦法
显然，只要改变 晶体在聚焦园的 位置，即可改变 入射角θ，从而 可探测不同波长 的x线。
•实际中使用的波谱仪布置形式有两种： 1.直进式波谱仪： 2.回转式波谱仪 在O1圆上 L1—点光源和分光晶体 距离，在仪器上读取， R—聚焦园半径是已知 的 L= 2Rsin 2dsinθ1=λ 图15-4 直进式波谱仪
X射线光子能量 E = hυ= Ek - EL
K系 激发
Kα
原子核
Kβ
L系 激发
Kγ
K系 辐射
Lα
Lβ
M系 激发 Mα
Lγ Mβ
L系 辐射 M系 辐射
特征X射线谱线的命名：跃迁始态为K激发态所发射的 特征X射线统称为K系谱线；L、M系等依次类推
•电子探针基本工作原理简述
1. 利用能量足够高的一束细聚焦电子束轰击样品表面； 2. 在一个有限的深度和侧向扩展的微区体积内，激发产生特征X 射线信号； 3. X射线信号的波长（或能量）和强度是表征该微区内所含元素 及浓度的重要信息。
1.789
1.658 1.541 1.435 1.340 1.254 1.177 1.106 1.041 -------
0.852
0.930 1.012 1.098 1.188 1.282 1.379 1.480 1.586 1.694 1.807
电子探针的主要功能就是进行微区成分分析。它是在电 子光学和x射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效 率分析仪器,全名为电子探针X射线显微分析仪，又名微区 X射线谱分析仪。
•波长分散谱仪（波谱仪wds）
1.电子束轰击样品表面产生的X射线, 是在样品表面下一个微米数量级的 作用体积发出的，若该体积内含有 各种元素，则可激发出各个相应元 素的特征X线，沿各方向发出，轰 击点成为点光源。 2.在样品上方放置分光晶体，当入 射X射线波长λ 、入射角θ 、分光晶 体面间距d之间满足2dsinθ = λ 时， 该波长将发生衍射，若在其衍射方 图15-2 向安装探测器，便可记录下来。由 此，可将样品作用体积内不同波长 的X射线分光。
4. 利用加在晶体两端的偏压收集电子-空穴对，经前置放大器 转换成电流脉冲，脉冲的高度取决于N的大小。每入射一个 X光子，探测器输出—个微小的电荷脉冲，其高度正比于入 射的X光子能量E。 5. 电荷脉冲经前置放大器，信号处理单元和模数转换器处理 后, 进入多道脉冲高度分析器。
•多道脉冲高度分析器 1. 多道分析器有一个由许多存储单元（称为通道）组成 的存储器,脉冲高度与X光子能量成正比,按大小分别进 入不同存储单元。 2. 每进入一个脉冲数，存储单元记一个光子数，因此通 道地址和X光子能量成正比，而通道的计数为X光子数。 3. 最终得到以通道（能量）为横坐标、通道计数（强度） 为纵坐标的X射线能量色散谱，并显示于显像管荧光屏上。 下图为NaCl的扫描形貌像及其能量色散谱。
特征X射线的波长和能量表
元素 Z
22
Kα1 符号
Lα1 E
4.511 4.952
λ
2.749 2.504 2.290 2.102 1.936
λ
27.42 24.25
E
0.452
23
24 25 26 27
28
29 30 31 32 3V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr Rb Sr