电子探针

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电子探针(EPMA)全名为电子探针X射线显微分析仪,又名微区X射线谱分析仪。

可对试样进行成分、形态、结构、物性等多方面的分析。

除H、He、Li、Be等几个较轻元素外,都可进行定性和定量分析。

工作原理:是将试样置于显微镜下,选定分析位置,利用经过加速和聚焦的极窄的电子束为探针,激发试样中某一微小区域,在直径为1um、体积为1um3区域内的不同元素受激发射出X射线,用波长色散X射线谱仪或能量色散X射线谱仪读出元素的特征X射线,根据特征X射线的强度与波长信息,进行元素的定性定量分析。

发展历史:从Castaing奠定电子探针分析技术的仪器、原理、实验和定量计算的基础以来,电子探针分析(EPMA)作为一种微束、微区分析技术在50~60年代蓬勃发展,至70年代中期已比较成熟;促进了地学中地质年代学研究项目的深入,在矿物学、岩石学、矿床学、微古生物学、普查找矿等方面起了非常巨大的作用, 在许多重大地质成果中都发挥了重要作用。

特点:EPMA技术具有高空间分辨率(约1μm ) 检出限可低至10-14~10-15克、简便快速、精度高、分析元素范围广( 4Be ~92U)、不破坏样品属非破坏性分析。

在矿物研究工作中既能微观观察,同时又能分析微区成分。

运用前景:电子探针在分析鉴定微矿物、微成分方面,有着广阔的应用前景,主要用于岩石矿物的深度分析,如与薄片鉴定结合,检测未知矿物及难辨矿物——片钠铝石、钠沸石、皂石等。

与阴极发光显微镜相结合,可揭示矿物的发光机制。

与扫描电镜配合,可精确测定扫描电镜下的各种粘土矿物及未知矿物,使形态观察与成分分析密切联系。

还可与X衍射分析结合,详细测定各种矿物,包括混层粘土矿物的成分等等。

电子探针的运用如今,电子探针已广泛运用于地学研究中的许多领域,如:测定地质体年龄、鉴定矿物、研究系列矿物、固溶体分离矿物、矿物环带结构、矿物蚀变晕、构造分析等。

1.电子探针化学测年电子探针化学定年方法最早是由日本Suzuki等(1991a)提出的,他们对日本的变质岩、花岗岩、沉积岩中的独居石、锆石等矿物的U,Th,Pb 含量进行测量计算,并与放射性元素(Th,U)衰变理论相结合,形成独特的电子探针化学测年技术,解决了许多地质问题, 此技术的应用立即引起了世界许多地质工作者的极大兴趣。

百科知识精选电子探针

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主要用途电子探针又称微区X射线光谱分析仪、X射线显微分析仪。

其原理是利用聚焦的高能电子束轰击固体表面,使被轰击的元素激发出特征X射线,按其波长及强度对固体表面微区进行定性及定量化学分析。

主要用来分析固体物质表面的细小颗粒或微小区域,最小范围直径为1μm左右。

分析元素从原子序数3(锂)至92(铀)。

绝对感量可达10-14至10-15g。

近年形成了扫描电镜—显微分析仪的联合装置,可在观察微区形貌的同时逐点分析试样的化学成分及结构。

广泛应用于地质、冶金材料、水泥熟料研究等部门。

功能及特色电子探针可以对试样中微小区域(微米级)的化学组成进行定性或定量分析。

可以进行点、线扫描(得到层成分分布信息)、面扫描分析(得到成分面分布图像)。

还能全自动进行批量(预置9999测试点)定量分析。

由于电子探针技术具有操作迅速简便(相对复杂的化学分析方法而言)、实验结果的解释直截了当、分析过程不损坏样品、测量准确度较高等优点,故在冶金、地质、电子材料、生物、医学、考古以及其它领域中得到日益广泛地应用,是矿物测试分析和样品成分分析的重要工具。

工作原理分析电子探针有三种基本工作方式:点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析,以及对其中所含元素进行定量分析;线分析用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化;面分析用于观察元素在选定微区内浓度分布。

由莫塞莱定律可知,各种元素的特征X射线都具有各自确定的波长,通过探测这些不同波长的X射线来确定样品中所含有的元素,这就是电子探针定性分析的依据。

而将被测样品与标准样品中元素Y的衍射强度进行对比,就能进行电子探针的定量分析。

当然利用电子束激发的X射线进行元素分析,其前提是入射电子束的能量必须大于某元素原子的内层电子临界电离激发能。

技术支持电子光学系统该系统为电子探针分析提供具有足够高的入射能量,足够大的束流和在样品表面轰击殿处束斑直径近可能小的电子束,作为X射线的激发源。

为此,一般也采用钨丝热发射电子枪和2-3个聚光镜的结构。

电子探针显微分析

电子探针显微分析

电子探针显微分析电子探针显微分析(Electron Probe Microanalysis,简称EPMA)是一种用于材料分析的先进技术。

它结合了扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy,简称SEM)和能谱仪,能够提供高分辨率的成分分析和元素分布图像。

电子探针显微分析的原理是利用电子束和样品之间的相互作用。

首先,电子束通过集束系统聚焦到样品表面,与样品发生相互作用。

这些相互作用包括:在样品表面产生的次级电子、背散射电子和散射电子。

次级电子是从样品表面弹出的电子,背散射电子是从样品内部产生的电子,散射电子是从相互作用点散射出的电子。

次级电子和背散射电子是电子显微镜的常规成像信号,这部分信号可以用来获得样品的表面形貌和显微结构。

而散射电子则包含了样品的化学信息,通过能谱仪可以对这些散射电子进行能谱分析,获得样品的元素组成。

电子探针显微分析既可以定性分析材料中的元素,也可以定量分析元素的含量。

电子探针显微分析在材料科学、地质学、环境科学等领域广泛应用。

它可以对金属、陶瓷、半导体、岩石等各种材料进行分析。

在材料科学研究中,电子探针显微分析可以用于分析材料中的微观缺陷、晶体结构和化学成分。

在地质学研究中,它可以用于分析岩石样品中的矿物成分和地球化学元素分布。

在环境科学研究中,它可以对大气颗粒物、水体中的溶解物等进行化学成分分析。

除了成分分析,电子探针显微分析还可以进行元素的显微分布分析。

通过调整电子束的扫描区域和扫描速度,可以获得样品中元素的分布图像。

这些图像可以用来研究材料的相分离、溶质迁移和化学反应等过程。

总之,电子探针显微分析是一种强大的材料分析工具。

它提供了高分辨率、高灵敏度的成分分析和元素分布图像,对于研究材料的结构和性质具有重要意义。

未来,随着技术的不断进步,电子探针显微分析将在更多领域展示其潜力和应用价值。

电子探针显微分析

电子探针显微分析

数据记录
记录每个扫描点的特征X 射线能量和强度,以及对 应的位置信息。
结果分析
根据扫描区域内各点的数 据,绘制元素或化合物的 分布图,并分析其空间分 布规律和变化趋势。
06
电子探针显微分析的数据处理与结果解释
数据处理的基本步骤
数据预处理
包括背景扣除、死时间校正、能量漂移校正等步 骤,以确保数据的准确性和可靠性。
烘干处理
将镀膜后的样品放入烘箱中,在适当的温度和时间下进行烘干,以 去除样品表面的水分和有机污染物,确保分析的准确性。
05
电子探针显微分析的实验方法
定点分析
01 选定分析点 在电子显微镜下选定感兴趣的区域或特定相,确定分 析点。
02 电子束聚焦 将电子束聚焦到分析点上,确保分析的准确性。
03 X射线激发 用高能电子束激发样品,产生特征X射线。
04
X射线检测
通过能量色散谱仪(EDS)检测特征X射线的能量和强 度。
05
定量分析
根据特征X射线的能量和强度,结合标准样品的数据 进行定量分析。
线扫描分析
X射线激发与检测
在扫描过程中,不断激发样品并 检测特征X射线。
电子束扫描
将电子束沿选定的扫描线进行连 续扫描。
数据记录
记录每个扫描点的特征X射线能 量和强度。
精准度高
相比其他分析方法,电子探针显微分析具有更高的精准度和灵敏度,能够检测 到ppm级别的元素含量,满足现代科学研究对高精度分析的需求。
电子探针显微分析的应用领域
01 02
材料科学
在材料科学领域,电子探针显微分析可用于研究合金、陶瓷、高分子等 材料的元素分布、相组成和微观结构,为材料性能优化和新材料开发提 供指导。

电子探针EPMA

电子探针EPMA
电子探针X射线显微分析仪 (X-Ray Electron Probe Microanalyzer,EPMA)
1.1 概述 1.2 EPMA基本原理 1.3 仪器(yíqì)基本结构 1.4 定性定量分析方法
1.5 样品制备 1.6 定量分析的步骤及注意事项
精品资料
1.1 EPMA 概述(ɡài shù)
用途:可通过电子能量损失的方法,测定样品 成分;可观察样品形貌;可进行电子衍射晶体结 构分析。
精品资料
7. 俄歇电子(diànzǐ)
入射电子与样品相互作用后,元素原子 (yuánzǐ)内层轨道的电子轰击出来成为自由电子 或二次电子,而留下空位,从而原子(yuánzǐ)不 稳定。则外层高能电子填充空位,释放出能量, 释放的能量一方面以辐射特征X射线的方式释放, 另一方面释放的能量被该原子(yuánzǐ)吸收,从 而从另一轨道上轰击出电子,该电子为俄歇电子。 俄歇电子发生的几率随原子(yuánzǐ)序数的减少 而增加,能量较低,逸出深度≈10Å。俄歇电子
• 电子探针X射线显微分析仪(Electron probe X-ray microanalyser , EPMA )的简称为电子探针。
• 电子探针利用0.5μm-1μm的高能电子束激发分析试样, 通过电子束与试样相互作用产生的特征X射线、二次电子、 吸收电子、 背散射电子及阴极荧光等信息来分析试样的 微区内(μm范围(fànwéi)内)成份、形貌和化学结合状态 等特征。
精品资料
6. 透射(tòu shè)电子
当电子束入射到薄的样品上,如果样品厚度 比入射电子的有效穿透深度小得多,会有一定 (yīdìng)的入射电子穿透样品,这部分电子称为 透射电子。电子的穿透能力与加速电压有关,加 速电压高则入射电子能量大,穿透能力强。透射 电子数目与样品厚度成反比,与原子序数成正比。

电子探针的结构原理与应用

电子探针的结构原理与应用

电子探针的结构原理与应用一、什么是电子探针电子探针是一种用于探测、测量和操纵微观尺度物体或表面特征的纳米级工具。

它由纳米尖端构成,可以实现高分辨率的表面形貌和材料特性的观测、分析和操作。

电子探针在纳米科学、纳米技术、材料科学、生物医学等领域具有广泛的应用。

二、电子探针的主要结构原理电子探针主要由三个部分组成:探测器、控制器和图像系统。

1. 探测器探测器是电子探针的核心部分,它用于感测物体表面的形貌和特性。

常见的探测器包括扫描隧道显微镜探针(STM probe)、原子力显微镜探针(AFM probe)等。

•扫描隧道显微镜探针(STM probe)利用量子隧穿效应,在离物体表面极近的距离内实现原子分辨率的表面形貌和电子态的测量。

•原子力显微镜探针(AFM probe)利用探针与物体表面之间的相互作用力,通过探测力的变化来测量物体的形貌和材料特性。

2. 控制器控制器是用来控制探测器对物体进行测量和操作的部分。

它通常由一台计算机和相关的软件组成。

控制器可以实现探针在三维空间内的精确定位和移动,并通过控制电压、电流等参数来调节探针与物体之间的相互作用力。

3. 图像系统图像系统用于显示和记录探测器获取的数据,并提供对数据进行处理、分析和处理的功能。

常见的图像系统包括显示器、打印机、数据处理软件等。

三、电子探针的应用领域电子探针在科学研究、工业生产和医疗健康等领域有着广泛的应用。

1. 纳米科学和纳米技术电子探针在纳米科学和纳米技术领域中起着至关重要的作用。

它可以实时观测纳米材料的生长过程,研究纳米材料的物理、化学以及电子特性,对纳米材料的结构进行精确调控。

此外,电子探针还可以用于制备纳米器件、纳米传感器,推动纳米技术的发展。

2. 材料科学和工程电子探针在材料科学和工程领域中广泛应用于材料表面形貌的观测和材料性能的评估。

它可以对材料进行高分辨率的成像,揭示材料的微观结构和纳米级缺陷,帮助研究人员优化材料的性能,并加速材料的研发和工业化生产。

电子探针显微分析-课件

电子探针显微分析-课件

B、若电子束位置不变,改变晶体的位置,使(hkl) 晶面与入射X射线交角为θ2,并相应地改变检测器 的位置,就可以检测到波长为:
λ2= 2d sinθ2 的X射线。如此连续地操作,即可进行该定点的元 素全分析。若将发生某一元素特征X射线的入射角 θ固定,对样品进行微区扫描,即可得到某一元素 的线分布或面分布图像。
波谱仪有旋转式波谱仪和直进式波谱仪。 1)旋转式波谱仪
旋转式波谱仪虽然结构简单,但有三个缺点: a)其出射角φ是变化的,若φ2 <φ1,则出射
角为φ2的X射线穿透路程比较长,其强度就 低,计算时须增加修正系数,比较麻烦; b) X射线出射线出射窗口要设计得很大; c)出射角φ越小,X射线接受效率越低。
电子探针是目前微区元素定量分析最准 确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到 的元素最低浓度)一般为(0.01-0.05)%, 不同测量条件和不同元素有不同的检测极限, 主元素定量分析的相对误差为(1—3)%,对 原子序数大于11的元素,含量在10% 以上 的时,其相对误差通常小于2%。
4. 不损坏试样、分析速度快
WDS 4Be-92U 慢 高(≈5eV) 10-2 (%)
定量分析准确度

X射线收集效率

峰背比(WDS/EDS) 10
EDS 4Be-92U 快 低(130 eV) 10-1 (%)
低 高 1
五、电子探针仪的实验方法
1、电子探针仪的操作特点 总的来说,除了与检测X射线信号有关的部件以
外,电子探针仪的总体结构与扫描电镜十分相似。 但两者的侧重点不同,因此这两种仪器对电子束的 入射角和电流强度的要求不同。
现在电子探针均与计算机联机,可以连续自 动进行多种方法分析,并自动进行数据处理和数 据分析。

电子行业11电子探针分析

电子行业11电子探针分析

电子行业 11 电子探针分析1. 简介在电子行业中,探针是一种常用的测试工具。

它可以用来检测电路中的信号或是检测电子设备的性能。

在本文中,我将介绍电子行业中常见的电子探针以及它们的应用。

2. 电子探针类型2.1 空气探针空气探针是一种常见的电子探针。

它通常由金属尖头和手柄组成,用于接触电路中的信号。

空气探针可以通过触点接收电路中的信号,并将其传输到测试仪器中进行分析。

空气探针常用于测量电路中的电压、电流和频率等参数。

2.2 刚性探针刚性探针是另一种常见的电子探针。

与空气探针不同,刚性探针使用硬的金属尖头来接触电路中的信号。

刚性探针通常用于测量小尺寸电子元件或者在封装较为复杂的电路上进行精确的测量。

刚性探针的尖头通常非常细小,可以准确地进行信号接触。

2.3 逻辑分析探针逻辑分析探针是一种特殊的电子探针,用于分析数字电路中的信号。

逻辑分析探针通常通过引脚或者针脚连接到电路的输出端口上,然后将信号传输到逻辑分析仪进行分析。

逻辑分析探针可以用于检测和分析电路中的高低电平、时序以及通信协议等。

2.4 海绵探针海绵探针是一种特殊的电子探针,其尖头以海绵的形式设计。

海绵探针通常用于敏感的电子元器件测量,可以减少尖头对电路的损伤。

海绵探针的尖头通常非常柔软,可以适应不同形状的元器件。

3. 电子探针的应用3.1 电路测试电子探针常用于电路测试中。

通过使用电子探针,我们可以轻松地检测电路中的信号,并将其传输到测试仪器中进行分析。

电子探针的使用可以帮助我们发现电路中的故障,并准确地测量电路的性能。

3.2 元器件测量电子探针可以用于精确测量元器件的参数。

例如,我们可以使用刚性探针来测量电阻、电容和电感等元器件的数值。

通过测量这些参数,我们可以准确地了解元器件的性能。

3.3 信号分析逻辑分析探针可以用于分析数字电路中的信号。

通过使用逻辑分析探针,我们可以了解电路中的高低电平、时序以及通信协议等。

这对于开发和调试数字电路非常有用。

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第八章 电子探针、扫描电镜显微分析中国科学院上海硅酸盐所李香庭1 概论1.1 概述电子探针是电子探针X射线显微分析仪的简称,英文缩写为EPMA(Electron probe X-ray microanalyser),扫描电子显微境英文缩写为SEM(Scanning Electron Microscope)。

这两种仪器是分别发展起来的,但现在的EPMA都具有SEM的图像观察、分析功能,SEM也具有EPMA的成分分析功能,这两种仪器的基本构造、分析原理及功能日趋相同。

特别是现代能谱仪,英文缩写为EDS(Energy Dispersive Spectrometer)与SEM组合,不但可以进行较准确的成分分析,而且一般都具有很强的图像分析和图像处理功能。

由于EDS分析速度快等特点,现在EPMA通常也与EDS组合。

虽然EDS的定量分析准确度和检测极限都不如EPMA的波谱仪(Wavelength Dispersive Spectrometer ,缩写为WDS)高,但完全可以满足一般样品的成分分析要求。

由于EPMA与SEM设计的初衷不同,所以二者还有一定差别,例如SEM以观察样品形貌特征为主,电子光学系统的设计注重图像质量,图像的分辨率高、景深大。

现在钨灯丝SEM的二次电子像分辨率可达3nm,场发射SEM二次电子像分辨率可达1nm。

由于SEM一般不安装WDS,所以真空腔体小,腔体可以保持较高真空度;另外,图像观察所使用的电子束电流小,电子光路及光阑等不易污染,使图像质量较长时间保持良好的状态。

EPMA一般以成分分析为主,必须有WDS进行元素成分分析,真空腔体大,成分分析时电子束电流大,所以电子光路、光阑等易污染,图像质量下降速度快,需经常清洗光路和光阑,通常EPMA二次电子像分辨率为6nm。

EPMA附有光学显微镜,用于直接观察和寻找样品分析点,使样品分析点处于聚焦园(罗兰园)上,以保证成分定量分析的准确度。

EPMA和SEM都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的样品表面,用X射线能谱仪或波谱仪,测量电子与样品相互作用所产生的特征X射线的波长与强度,从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析,并可以用二次电子或背散射电子等进行形貌观察。

它们是现代固体材料显微分析(微区成份、形貌和结构分析)的最有用仪器之一,应用十分广泛。

电子探针和扫描电镜都是用计算机控制分析过程和进行数据处理,并可进行彩色图像处理和图像分析工作,所以是一种现代化的大型综合分析仪。

现在国内各种型号的电子探针和扫描电镜有近千台,分布在各个领域。

1.2电子与固体样品的交互作用一束细聚焦的电子束轰击样品表面时,入射电子与样品的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用,并激发出反映样品形貌、结构和组成的各种信息,如二次电子、背散射电子、吸收电子、阴极发光和特征X射线等(图8-1)。

Auger阴极发光图8-1 电子与样品相互作用产生的各种信息电子探针主要用二次电子和背射电子观察样品的形貌,用特征X射线进行成份分析。

二次电子信息也是扫描电镜进行形貌观察的主要信息。

各种信号在样品中所产生的深度各不相同,图8-2为各种信息在样品中的穿透深度(Z x)。

图8-2 各种信息的作用深度从图中可以看出,俄歇电子的穿透深度最小,一般穿透深度小于1nm,二次电子小于10nm。

下面将电子探针与扫描电镜分析中常用信息分述如下:1.2.1 二次电子入射电子与样品相互作用后,使样品原子较外层电子(价带或导带电子)电离产生的电子,称二次电子。

二次电子能量比较低,习惯上把能量小于50eV电子统称为二次电子。

二次电子能量低,仅在样品表面5nm-10nm的深度内才能逸出表面,这是二次电子分辨率高的重要原因之一。

凸凹不平的样品表面所产生的二次电子,用二次电子探测器很容易全部被收集,所以二次电子图像无阴影效应,二次电子易受样品电场和磁场影响。

二次电子的产额δ≒K/cosθ,K 为常数,θ为入射电子与样品表面法线之间的夹角,θ角越大,二次电子产额越高,这表明二次电子对样品表面状态非常敏感。

二次电子的产额除了和电子入射角、样品表面状态有关外,还与电子束加速电压、样品组成等有关。

1.2.2 背散射电子背散射电子是指入射电子与样品相互作用(弹性和非弹性散射)之后,再次逸出样品表面的高能电子,其能量接近于入射电子能量( E 。

)。

背射电子的产额随样品的原子序数增大而增加,所以背散射电子信号的强度与样品的化学组成有关,即与组成样品的各元素平均原图8-3 背散射电子与二次电子的信号强度与Z 的关系子序数i i i z c Z∑=有关。

背散射电子的信号强度I 与原子序数Z 的关系为 : 43~32Z I ∞式中Z 为原子序数,C 为百分含量(Wt%)。

图8—3为背散射电子(BE )与二次电子(SE )的信号强度与原子序数Z 的关系。

二次电子信号在原序数Z >20后,其信号强度随Z 变化很小。

用背散射电子像可以观察未腐蚀样品的抛光面元素分布或相分布,并可确定元素定性、定量分析点。

现在日本岛津公司和日本电子公司的电子探针均在样品上方安装了二个对称分布的半导体探测器,如图8—4所示,A 和B 为二个相同的背散射电子探测器。

将A 和B 所探测的信号进行电路上的相加或相减处理,能分别得到样品表面成份信息(a) 和形貌信息(b)。

这对样品定性、定量分析点的确定及杂质和相组成的观察十分有用。

有时不用腐蚀样品就可以分析和观察样品组成。

成分像现在可以区分出平均原子序数相差0.1以下的二种相。

图8—5中a 、b 和c 分别为ZrO 2(添加Al 2O 3和MgO)氧离子导体的背散射电子像、Al K α X 射线像和Mg K αX 射线像,图中背散射电子像清楚地显示了不同的相组成。

图8-4 背散射电子成份像和形貌像的分离图8-5 a 背散射电子成分像图8-5b Mg X射线像图8-5C Al X射线像图8-5 掺杂Al、Mg的ZrO2背散射电子成份像和Al、Mg的X射线像图a中的黑色相比基体ZrO2相的平均原子序数低,从b和c图可以看出,黑色相富铝和富镁,实际上是镁铝尖晶石相。

背射电子的强度还与样品中的晶面取向及入射电子的入射方向有关。

利用这种特性可以观察单晶和大晶体颗粒的生长台阶和生长条纹。

生长台阶和生长条纹的高差一般都很小,但背射电子像已有明显衬度。

图8—6为单晶β—Al2O3生长台阶的背散射电子像。

如果用二次电子像观察这类易产生污染的材料,不但台阶衬度小,而且图像出现许多污染斑(图8—7)。

图8-6 β-Al2O3生长台阶的背射电子像图8-7β-Al2O3生长台阶的二次电子像及污斑1.2.3 阴极发光阴极发光是指晶体物质在高能电子的照射下,发射出可见光、红外或紫外光的现像。

例如半导体和一些氧化物、矿物等,在电子束照射下均能发出不同颜色的光,用电子探针的同轴光学显微镜可以直接进行观察可见光,还可以用分光光度计进行分光和检测其强度来进行元素分析。

阴极发光现象和发光能力、波长等均与材料内"激活剂"种类和含量有关。

这些"激活剂" 可以是由于物质中元素的非化学计量而产生的某种元素的过剩或晶格空位等晶体缺陷。

下面简单说明一下杂质原子导致阴极发光现象的基本原理。

当晶体中掺入杂质原子时,一般会在满带与导带的能量间隔中产生局部化的能级G和A[图8—8(a)],这可能是属于这些激活原子本身的能级,也可能是在激活原子的微扰下主体原子的能级。

在基态时,G能级被电子所占据,A能级是空的。

在激发态则相反[图8—8(b)]。

样品在入射电子的激发下产生大量自由载流子,满带中的空穴很快就被G能级上的电子所捕获,而导带中的电子为A能级所陷住。

这就使AG中心处于激发态,当电子从A能级跳回到基态的G能级时,释放出的能量可能转变为辐射,即阴极发光[图(c)]。

阴极发光的波长取决于A、G之间的能量差,能量差不但与杂质原子有关,也与主体物质有关,所以,阴极发光可以分析样品中的杂质元素。

导带满带(a)基态 (b)激发过程 (c)激发态图8—8产生阴极发光的示意图阴极发光效应对样品中少量元素分布非常敏感,可以作为电子探针微区分析的一个补充,根据发光颜色或分光后检测波长即可进行元素分析。

例如耐火材料中的氧化铝通常为粉红色,ZrO2为兰色。

锗酸铋(BGO)晶体中的Al2O3为兰色,BGO晶体也为兰色。

钨(W)中掺入少量小颗粒氧化钍时,用电子探针检测不出钍的特征X射线,但从发出的兰荧光(用电子探针的同轴光学显微镜观察)可以确定氧化钍的存在。

从阴极发光的强度差异还可以判断一些矿物及半导体中杂质原子分布的不均匀性。

我们曾用阴极发光方法发现白金坩埚中有残存的BGO和Al2O3小颗粒,这是BGO 晶体生长过程中引起坩埚泄漏的主要原因之一。

1.2.4特征X射线高能电子入射到样品时,样品中元素的原子内壳层(如K、L壳层)电子将被激发到较高能量的外壳层,如L或M层,或直接将内壳层电子激发到原子外,使该原子系统的能量升高——激发态。

这种高能量态是不稳定的,原子较外层电子将迅速跃迁到有空位的内壳层,以填补空位降低原子系统的总能量,并以特征X射线或Auger电子的方式释放出多余的能量。

由于入射电子的能量及分析的元素不同,会产生不同线系的特征X射线,如K线系、L线系、M线系。

如果原子的K层电子被激发,L3层电子向K层跃迁,所产生的特征X射线称Kα1,M层电子向K层跃迁产生的X射线称Kβ。

电子探针和扫描电镜用WDS或EDS 的定性和定量分析时,就是利用电子束轰击样品所产生的特征X射线。

每一个元素都有一个特征X射线波长与之对应,不同元素分析时用不同线系,轻元素用Kα线系,中等原子序数元素用Kα或Lα线系,一些重元素常用Mα线系。

入射到样品表面的电子束能量,必须超过相应元素的相应壳层的临界激发能E k,电子束加速电压V=(2—3)×E k,V通常用10 kV-30kV。

常用的特征X射线名称与壳层电子跃迁的关系,如图8-9所示。

图8-9 特征X射线能级图1.2.5吸收电子入射电子与样品相互作用后,能量耗尽的电子称吸收电子。

吸收电子的信号强度与背散射电子的信号强度相反,即背散射电子的信号强度弱,则吸收电子的强度就强,反之亦然,所以吸收电子像的衬度与背散射电子像的衬度相反。

通常吸收电子像分辨率不如背散射电子像,一般很少用。

2电子探针显微分析2.1电子探针显微分析的特点电子探针的应用范围越来越广,特别是材料显微结构-工艺-性能关系的研究,电子探针起了重要作用。

电子探针显微分析有以下几个特点:2.1.1显微结构分析电子探针是利用0.5μm-1μm的高能电子束激发待分析的样品,通过电子与样品的相互作用产生的特征X射线、二次电子、吸收电子、背散射电子及阴极荧光等信息来分析样品的微区内(μm范围内)成份、形貌和化学结合状态等特征。

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