冷原子吸收分光光度法测定微量汞
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冷原子吸收分光光度法测定微量汞
目的与要求
1.掌握冷原子吸收分光光度法测定水或尿中微量汞的原理和方法
2.熟悉样品预处理的消化方法
3.熟悉测汞仪的使用方法
原理
测定水或尿中微量总汞时,需对水或尿样进行消化预处理。即在硫酸介质中加入高锰酸钾,分解样品中的有机物,使其中所含有有机汞全部转化成无机汞离子;再用氯化亚锡还原成金属汞;然后通入干燥空气或氮气做载气,将金属汞蒸气带入测汞仪内石英管中进行测定。
当低压汞灯发出的波长为253.7nm的分析线通过石英管时,被基态原子蒸气所吸收,在一定实验条件下,其吸收程度与试样溶液中汞离子的浓度成正比,据此进行定量分析。
仪器与试剂
1.仪器
F-732G测汞仪;翻泡瓶;电热恒温水浴箱;25ml具塞比色管;1ml、2ml、10ml刻度吸管。所有玻璃器皿均需用(1:1)硝酸浸泡过夜,再用去离子水洗干净。
2 试剂
汞标准贮备液(1.00mg/ml)准确称取优级纯氯化汞0.1354g,溶于含有0.05%重铬酸钾的(5:95)硝酸溶液中。转入100 ml容量瓶内,用含有0.05%重铬酸钾的(5:95)硝酸溶液稀释至标线。冰箱中保存。
汞标准应用液(0.10μg/ml):临用前准确吸取汞标准贮备液1.00ml,置于100ml容量瓶中,用含有0.05%重铬酸钾的(5:95)硝酸溶液稀释至标线。然后吸取此ml液1.00ml,再稀释至100.0ml。置于冰箱内可保存1个月。
10%氯化亚锡溶液:称取10gSnCl2·2H2O(AR)溶于100ml 1mol/L硫酸溶液中。必要时刻微微加热使之完全溶解。再以2.5L/min 流量通入干燥空气或氮气30min,以驱除存在的微量汞和在紫外光区有吸收的挥发性杂质。最后,加入十颗纯锡粒、储存于棕色试剂瓶中密塞保存。
10%盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺(AR)溶于去离子水中,稀释成100ml后,以2.0L/min 的流量通入干燥的空气或氮气30min,驱除所含的微量汞。
5%高锰酸钾溶液:称取5g优级纯(GR)高锰酸钾溶于去离子水中,再稀释成100ml。
操作步骤:
1.样品处理
吸取两份水或尿样20.0ml置于25ml比色管中,同时另取六支同型比色管,依次加入汞标准应用液(0.10μg/ml)0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml,再各加去离子水至20ml。向样品管及标准管各加1.5ml浓硫酸和1.5ml 5%高锰酸钾溶液,充分摇匀后放入75~80℃水浴中加热45~50min(或在室温下静置一昼夜)。此消化液应始终保持紫红色,如发现变色则需补加高锰酸钾溶液。消化完毕,取出冷却后逐滴加入10%盐酸羟胺,边加边摇直至紫红色恰好褪尽。然后充分振摇,静置数分钟使反应所产生的氯气全部逸出。再加去离子水至25.0 ml,以备测定。
2.测定
按照仪器说明书调整好测汞仪,预热半小时。
按照汞含量由小到大的顺序逐管移取标准管中溶液4.00ml倒入翻泡瓶(汞蒸气发生瓶)中,
加入2.0ml 10%氯化亚锡溶液,立即塞紧瓶塞并开启仪器,读取显示读数最大值。样品管操作同上。
3.结果处理
以标准系列各管读数值减去空白管读数为纵坐标,相应汞含量为横坐标,绘制标准曲线。将样品管读数减去空白值,从标准曲线上查得样品管的汞含量。依下式计算:
样品中汞含量(mg/L)=查的样品管汞含量(μg)/样品毫升数
注意事项
1.汞蒸气的发生易受外界因素(载气流量、温度、酸度、反应容器和气液比等)的影响。
为保持操作条件一致,需在每次测定样品时配制标准溶液,与样品同样条件测定比较。
2.玻璃容器对汞的吸附较强。配制汞标准溶液时,可在容量瓶中先加入部分含0.05%重铬
酸钾硝酸溶液后再加入汞标准贮备液。
3.为了防止汞蒸气污染环境,应用吸收液吸收流出仪器的汞蒸气。常用的吸收液为每100ml
中含(1:1)稀硫酸6ml和5% 高锰酸钾溶液2ml。
4.仪器使用时应防止水蒸气进入吸收管而影响测定。可在仪器进气口前安置干燥管,内装
粒状无水氯化钙。但要防止氯化钙被载气带入吸收管。
思考题
1.测定中,加入盐酸羟胺和氯化亚锡的作用各是什么?
2.采用冷原子吸收光度法测定微量汞时,为什么样品要消化处理?