冷原子吸收分光光度法测定微量汞
冷原子吸收分光光度法测定微量汞
目的与要求
1.掌握冷原子吸收分光光度法测定水或尿中微量汞的原理和方法
2.熟悉样品预处理的消化方法
3.熟悉测汞仪的使用方法
原理
测定水或尿中微量总汞时，需对水或尿样进行消化预处理。即在硫酸介质中加入高锰酸钾，分解样品中的有机物，使其中所含有有机汞全部转化成无机汞离子；再用氯化亚锡还原成金属汞；然后通入干燥空气或氮气做载气，将金属汞蒸气带入测汞仪内石英管中进行测定。
当低压汞灯发出的波长为253.7nm的分析线通过石英管时，被基态原子蒸气所吸收，在一定实验条件下，其吸收程度与试样溶液中汞离子的浓度成正比，据此进行定量分析。
仪器与试剂
1.仪器
F-732G测汞仪；翻泡瓶；电热恒温水浴箱；25ml具塞比色管；1ml、2ml、10ml刻度吸管。所有玻璃器皿均需用（1:1）硝酸浸泡过夜，再用去离子水洗干净。
2 试剂
汞标准贮备液（1.00mg/ml）准确称取优级纯氯化汞0.1354g，溶于含有0.05%重铬酸钾的（5:95）硝酸溶液中。转入100 ml容量瓶内，用含有0.05%重铬酸钾的（5:95）硝酸溶液稀释至标线。冰箱中保存。
汞标准应用液（0.10μg/ml）：临用前准确吸取汞标准贮备液1.00ml，置于100ml容量瓶中，用含有0.05%重铬酸钾的（5:95）硝酸溶液稀释至标线。然后吸取此ml液1.00ml，再稀释至100.0ml。置于冰箱内可保存1个月。
10%氯化亚锡溶液：称取10gSnCl2·2H2O（AR）溶于100ml 1mol/L硫酸溶液中。必要时刻微微加热使之完全溶解。再以2.5L/min 流量通入干燥空气或氮气30min，以驱除存在的微量汞和在紫外光区有吸收的挥发性杂质。最后，加入十颗纯锡粒、储存于棕色试剂瓶中密塞保存。
10%盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺（AR）溶于去离子水中，稀释成100ml后，以2.0L/min 的流量通入干燥的空气或氮气30min，驱除所含的微量汞。
5%高锰酸钾溶液：称取5g优级纯（GR）高锰酸钾溶于去离子水中，再稀释成100ml。
操作步骤：
1.样品处理
吸取两份水或尿样20.0ml置于25ml比色管中，同时另取六支同型比色管，依次加入汞标准应用液（0.10μg/ml）0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml，再各加去离子水至20ml。向样品管及标准管各加1.5ml浓硫酸和1.5ml 5%高锰酸钾溶液，充分摇匀后放入75~80℃水浴中加热45~50min（或在室温下静置一昼夜）。此消化液应始终保持紫红色，如发现变色则需补加高锰酸钾溶液。消化完毕，取出冷却后逐滴加入10%盐酸羟胺，边加边摇直至紫红色恰好褪尽。然后充分振摇，静置数分钟使反应所产生的氯气全部逸出。再加去离子水至25.0 ml，以备测定。
2.测定
按照仪器说明书调整好测汞仪，预热半小时。
按照汞含量由小到大的顺序逐管移取标准管中溶液4.00ml倒入翻泡瓶（汞蒸气发生瓶）中，
加入2.0ml 10%氯化亚锡溶液，立即塞紧瓶塞并开启仪器，读取显示读数最大值。样品管操作同上。
3.结果处理
以标准系列各管读数值减去空白管读数为纵坐标，相应汞含量为横坐标，绘制标准曲线。将样品管读数减去空白值，从标准曲线上查得样品管的汞含量。依下式计算：
样品中汞含量（mg/L）=查的样品管汞含量（μg）/样品毫升数
注意事项
1.汞蒸气的发生易受外界因素（载气流量、温度、酸度、反应容器和气液比等）的影响。
为保持操作条件一致，需在每次测定样品时配制标准溶液，与样品同样条件测定比较。
2.玻璃容器对汞的吸附较强。配制汞标准溶液时，可在容量瓶中先加入部分含0.05%重铬
酸钾硝酸溶液后再加入汞标准贮备液。
3.为了防止汞蒸气污染环境，应用吸收液吸收流出仪器的汞蒸气。常用的吸收液为每100ml
中含（1:1）稀硫酸6ml和5% 高锰酸钾溶液2ml。
4.仪器使用时应防止水蒸气进入吸收管而影响测定。可在仪器进气口前安置干燥管，内装
粒状无水氯化钙。但要防止氯化钙被载气带入吸收管。
思考题
1.测定中，加入盐酸羟胺和氯化亚锡的作用各是什么？
2.采用冷原子吸收光度法测定微量汞时，为什么样品要消化处理？
汞的测定(冷原子吸收法)复习试题(精)
1 汞的测定(冷原子吸收法复习试题 一、填空题 1.冷原子吸收光度法测汞的适应范围较宽,适用于水、水、水、及。答:地面;地下;饮用;生活污水;工业废水。 2.国家颁布测定水质总汞的标准方法是,方法的国标号码为。答:冷原子吸收分光光度法;GB7468-87。 3.本方法最低检出浓度为含汞g/L,在最佳条件下(测汞仪灵敏度高,基线噪音及试剂空白极低,当试样体积为200ml时,最低检出浓度为。答:0.1;。 4.本方法在含量较高,消解试剂最大量尚不足以之时,不适用。答:有机物;氧化。 5.配制试剂或试样稀释定容,均使用水,试剂一律盛于瓶。答:无汞蒸馏;磨口玻璃试剂。 二、选择、判断题 1.在用冷原子吸收法测定汞时,不饱合芳香族的有机物、CO2、SO2、Cl2、NOx和水气等能使测定结果。 A、偏高; B、偏低; C、不变; D、影响不一定答:A 2.在用冷原子测定汞时,如测定液中存在NO-、Cl-、Br-和I-,会使结果。 A、偏高;B、偏低;C、不变;D、影响不一定答:B 3.判断下列说法是否正确。
⑴汞对人体的危害与汞的化学形态、环境条件以及摄入途径有关。( ⑵用冷原子吸收法测定汞时,反应瓶体积的大小应根据测定试样体积而定,并且还要选择适宜的气液比,经验证明,气液比越大,灵敏度越低。( 答:⑴√⑵× 三、问答题 1.简述冷原子吸收法测定总汞的方法原理。 答:汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用,汞蒸气浓度与吸收值成正比。 在硫酸-硝酸介质及加热条件下,用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解;或用溴酸钾和溴化钾混合试剂,在以上室温和0.6-2mol/L的酸性介质中产生溴,将试样消解,使所含汞全部转化成二价汞。 用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原,再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。 在室温通入空气或氮气流,将金属汞汽化,载入冷原子吸收测汞仪,测量吸收值,可求得试样中汞的含量。 2.如何制备无汞蒸馏水? 答:二次重蒸馏水或电渗析去离子水,可达此纯度,可将蒸馏水加盐酸酸化至 pH=3,然后通过巯基棉纤维管除汞。 3.请问测汞装置中填有变色硅胶的U型管的作用是什么?答:可消除水雾及微量易挥发性有机物干扰,使零点稳定。 4.增加进入吸收池内汞原子蒸气的瞬时浓度可提高测量灵敏度、降低检出限,欲达到此目的可采取什么措施?
邻二氮菲分光光度法测定微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验原理 邻二氮菲（1，10—二氮杂菲），也称邻菲罗啉是测定微量铁的一个很好的显色剂。在pH2—9范围内（一般控制在5—6间）Fe2+与试剂生成稳定的橙红色配合物Fe（Phen）32+lgK=，在510nm下，其摩尔吸光系数为, ）Fe3+与邻二氮菲作用生成兰色配合物，稳定性较差，因此在实际应用中常加入还原剂盐酸羟胺使Fe2+还原为Fe3+： 2 Fe3++2NH2OHHCl=2 Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl- 二、试剂与仪器 仪器： 1．721型分光光度计 2．50mL容量瓶8个,100mL1个,500mL1个 3．移液管：2 mL1支，10 mL1支 4．刻度吸管：10mL、5mL、1mL各1支 试剂： 1．铁标准储备溶液100ug/mL：1000 mL（准确称取铁盐NH4Fe（SO4）212H2O置于烧杯中，加入3moL/LHCI20mL和30ml水，然后加水稀释至刻度，摇匀。) 2．铁标准使用液10ug/mL：用移液管移取上述铁标准储备液 mL，置于100 mL容量瓶中，加入3moL/和少量水，然后加水稀释至刻度，摇匀。 3．HCI3moL/L：100mL 4．盐酸羟胺100g/L（新鲜配制）：100mL 5．邻二氮菲溶液L（新鲜配制）：200mL 6．HAc—NaAc缓冲溶液（pH=5）500 mL：称取136gNaAc，加水使之溶解，再加入120 mL 冰醋酸，加水稀释至500 mL 7．水样配制（mL）：取2mL100ug/mL铁标准储备溶液加水稀释至500mL 三、实验步骤 1.配置mL的铁标准溶液。 1．绘制吸收曲线：用吸量管吸取铁标准溶液（10ug/mL）、、、、、分别放入50 mL容量瓶中，加入1 mL10%盐酸羟胺溶液、 L邻二氮菲溶液和5 mL HAc—NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀，放置5分钟，用3cm比色皿，以试剂溶液为参比液，于721型分光光度计中，在440—560nm波长范围内分别测定其吸光度A值。当临近最大吸收波长附近时应间隔波长5—10nm测A值，其他各处可间隔波长20—40nm测定。然后以波长为横坐标，所测A值为纵坐标，绘制吸收曲线，并找出最大吸收峰的波长。 2．标准曲线的绘制：用吸量管分别移取铁标准溶液（10ug/mL）、、、、、、 mL依次放入7只50mL 容量瓶中，分别加入10%盐酸羟胺溶液1 mL，稍摇动，再加入%邻二氮菲溶液 mL及5 mL HAc —NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀，放置5分钟，用3cm比色皿，以不加铁标准溶液的试液为参比液，选择最大测定波长为测定波长，依次测A值。以铁的质量浓度为横坐标，A值为纵坐标，绘制标准曲线。 3．水样分析：分别加入（或，铁含量以在标准曲线范围内为宜）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在最大测定波长处，用3cm比色皿，以不加铁标准溶液的试液为参比液，平行测A值。求其平均值，在标准曲线上查出铁的质量，计算水样中铁的质量浓度。 四、数据记录与结果计算
原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法
1．试比较有哪些异同点？ 答： 相同点： 二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式： A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点： 原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1)原子吸收分子吸收 (2)线性光源连续光源 (3)吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4)需要原子化装置(吸收xx不同)无 (5)背景常有影响，光源应调制 (6)定量分析定性分析、定量分析 (7)干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答： 相同点： 属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：
原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光)发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置) (11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中 按照电磁辐射的本质，光谱又可分为分子光谱和原子光谱。分子光谱是由于分子中电子能级变化而产生的。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X-射线以及X-射线荧光光谱。前三种涉及原子外层电子跃迁，后两种涉及内层电子的跃迁。目前一般认为原子光谱仅包括前三种。原子发射光谱分析是基于光谱的发射现象；原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象；原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。
HZ HJ SZ 水质 汞的测定 冷原子荧光法
HZHJSZ00104 水质汞的测定冷原子荧光法 HZ-HJ-SZ-0104 水质冷原子荧光法 1 范围 本方法检出极限为1.5ng/L适用于地面水 激发态汞原子与无关质点CO2?ì3éó?1aa§?e ±?·?·¨2éó???′??2??oíμa??×÷???? 2éó?á??ü·aD??1?-?????ù??ê? D?3é1ˉ???? μ±?¤·￠ì?1ˉ?-×óè￥?¤·￠ê±±?·?é?3??àí?2¨3¤μ?ó?1a ó?1a???èó?1ˉμ??¨?è3é?y±è μ±ìì??áó l.84g/mL 3.3 硝酸(?20优级纯) 3.4 盐酸(?20优级纯) ??2g优级纯的高锰酸钾溶解于950mL水中 3.6 固定溶液加入50mL硝酸 50g/L2￠ó?????êí?á1000mL 100g/L2￠??êí?á100mL 3.9 氯化亚锡溶液将l0g分析纯的氯化亚锡 微微加热助溶或者将此溶液用经洗涤溶液洗涤的空气以2.51L/min流速暴气约1h除汞 ３．１０ 汞标准贮备溶液用固定溶液溶解 再用固定液稀释至刻度此溶液每毫升含100ìg汞 吸取汞标准贮备溶液适当体积摇匀 吸取汞的中间溶液 均应用洗涤溶液浸泡煮沸1h D?3?èèè?3?2￡á§?÷?ó 4 仪器 4.1 数字荧光测汞仪 4.3 远红外辐射干燥箱(烘箱)êêó?óúo?1ˉ???ùμ????ˉ 4.5 高纯氩气 5.2 水样消化 取10mL新采水样于10mL具塞比色管中 ０．１ｍＬ５ 1
表3 工作条件 元素光电管负压 (V) 载气Ar流量 mL/min 屏蔽Ar流量 mL/min 仪器测量 (档) 记录仪 (mV) 进样量 (mL) Hg 550 120 500 ò??ü±￡3????ù3ê×?oìé??a×?)???eê??üé??ú±èé?1üé??óò???′é?ì??óú105取出冷却 盐酸羟胺溶液(做一细长塑料管经摇动使高锰酸钾刚好褪色 按表3工作条件调好仪器将控制阀(简称阀)转至准备档 按动氯化亚锡揿钮氯化亚锡溶液 反复测定直到水空白值为5个数字左右汞标准曲线系列溶液和水样进行测定计算水样中汞的含量 取6支10mL具塞比色管用10ì1微量注射器分别加入10ìg从汞标准使用溶液048摇匀l 滴高锰酸钾再用盐酸羟胺溶液１滴还原后测定 于7支10mL具塞比色管其余6支分别加入10mL含汞量低的水样２６摇匀 6 精密度和准确度 对汞浓度为10~100 ng/L的地面水和地下水样品进行11次测定 最终浓度为20~100 ng/L ~110 注意事项 １要求实验用的水和试剂的纯度较高以降低空白值２高锰酸钾的紫红色若褪至褐红色 滴加盐酸羟胺溶液时因过量的盐酸羟胺会还原汞离子 实验室环境及通风橱和消化水样的烘箱应无汞污染 ５以防环境污染 ６要及时用稀酸清洗 水和废水监测分析方法指南中国环境科学出版社1997 2
实验四邻菲罗啉分光光度法测定铁的含量(精)
实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁 一、实验目的： 1、掌握邻菲罗啉分光光度法测定微量铁的原理和方法； 2、学会标准曲线的绘制方法及其使用。 二、原理： 亚铁离子（Fe2+）在pH=3~9时与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。若用还原剂（如盐酸羟胺）把高铁离子还原为亚铁离子，则此法还可测定水中的高价铁和总铁的含量。 三、仪器： 721型分光光度计、1cm比色皿、具赛比色管（50ml）、移液管、吸量管、容量瓶等。 四、试剂： 1、铁贮备液（100μg/mL）：准确称取0.7020克分析纯硫酸亚铁铵 [（NH4）2Fe（SO4）2·6H2O]于100毫升烧怀中（或0.8640g分析纯的 NH4Fe(SO42·12H2O，其摩尔质量为482.18g/mol），加50毫升1+1 H2SO4，完全溶解后，移入1000ml的容量瓶中，并用水稀释到刻度，摇匀，此溶液中Fe的质量浓度为 100.0μg/mL。（实验室准备好） 2、铁标准使用液（20μg/mL）：准确移取铁贮备液20.00ml于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中Fe2+的质量浓度为20.0μg/mL。（学生配制）
3、0.5%邻菲罗啉水溶液：配制时加数滴盐酸能助溶液或先用少许酒精溶解，再用水稀释至所需体积。（临用时配制） 4、10%盐酸羟胺水溶液： 5、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH=4.6）：称取40克纯醋酸铵加到50毫升冰醋酸中，加水溶解后稀释至100毫升。 五、测定步骤： 1、标准曲线的绘制： （1）分别吸取铁的标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于7支50ml比色管中，加水至刻度； （2）依次分别加入10%盐酸羟胺溶液1ml，混匀，加入5ml醋酸－醋酸铵缓冲溶液，摇匀，加入0.5%邻菲罗啉溶液2ml，摇匀，（3）放置15分钟后，在510nm波长处，用1cm比色皿，以空白作为参比，测定各溶液的吸光度。 （4）以吸光度为纵坐标，铁含量（μg，50ml）为横坐标，绘制出标准曲线。 2、试样中铁含量的测定 吸取待测水样溶液10.00ml于50ml比色管中，按绘制标准曲线的操作，测得水样的吸光度Ａ，由标准曲线查得相应的铁含量，计算出试样的铁的质量浓度。做平行样。 实验四邻菲罗啉分光光度法测定水样中的铁原始记录表
原子吸收分光光度计使用说明书
GGX-5型火焰原子吸收分光光度计使用说明书 1 GGX-5火焰原子吸收分光光度计的使用 1.1 仪器特点 原子吸收是指基态自由原子对光辐射能的共振吸收。通过测量自由原子对光辐射能的吸收程度而推断出样品中的某一元素的量大小,根据这一原理研制的分析测试仪器称原子吸收分光光度计。仪器主要由原子化系统、光学系统、信号检测放大输出系统及附属设备组成。下面先将仪器部分结构的性能和特点概述一下: (1) 元素灯, 光源稳定, 寿命较长,我站较常使用的铜、铅、镉、锰、铁、镍等元素灯, 使用五至六年后才更换(具体点灯时间没有统计) 。在使用期内光源是十分稳定的,当一旦出现光能量下降得利害且光源不稳时,需反接处理或更换元素灯。 (2) 原子化系统, 现在很多生产厂家采用石英玻璃喷雾器, 玻璃喷雾器具有耐腐蚀、干扰小的优点, 出厂前已将玻璃喷雾器出口的碰撞球的位置调节固定好, 无须使用者再调节球的位置。同时配有各种口径的毛细吸液管, 使用者可根据需要选择提升量大小, 以调节最灵敏、最稳定的雾化率达到理想的检测效果。(3) GGX-5型, 由于生产厂吸取了国外同行的先进电子线路和技术, 仪器的数据输出相当稳定, 工作曲线线性、数据重复性和准确性等技术指标都能达到比较理想的水平, 部分使用同型号仪器的用户亦有同感。 1.2 原子吸收分光光度计的开关机原则“先开后关, 后开先关”原则。如开机程序“电源→A 键→B 键→C 键”, 关机时必须是“C 键→B 键→A 键→电源”。气路必须先开空气压缩机, 待一定空气压力和流量后, 才能开乙炔气点火, 关机时必须关闭(切断) 乙炔气源后, 才关空气压缩机。如果开关机程序操作混乱, 极容易损伤或烧毁电气设备, 甚至发生严重安全事故。GGX-5型采用了燃气安全阀系统, 该系统只有当仪器主机电源开通后, 空气压力和流量达到一定的条件下, 燃气阀门才能撞开, 这种装备为安全使用仪器加了一道非常实用有效的防线。开关机除了要严格按程序外, 还必须严格地、准确地将各功能键调到应处的位置。要
海水汞的测定冷原子吸收光谱法
FHZDZHS0002 海水汞的测定冷原子吸收光谱法 F-HZ-DZ-HS-0002 海水—汞的测定—冷原子吸收光谱法 1 范围 本方法适用于大洋、近岸及河口区海水中汞的测定。 检出限：1×10-3μg/L。 1 原理 水样经硫酸一过硫酸钾消化，在还原剂氯化亚锡的作用下，汞离子被还原为金属汞，采用气一液平衡开路吸气系统，在253.7nm波长测定汞原子特征吸收值。 3 试剂 除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为无汞纯水或等效纯水。 3.1 过硫酸钾（K2S2O8）。 3.2 无水氯化钙（CaCl2）：用于装填干燥管。 3.3 低汞海水：表层海水经滤纸过滤，汞含量应低于0.005μg/L。 3.4 硝酸（1+19）。 3.5 硫酸（1+1）。 3.6 硫酸(0.5mol/L)：在搅拌下将28ml硫酸(ρ1.84g/mL)缓慢地加到水中，并稀释至1L。 3.7 盐酸(1+1)。 3.8 盐酸羟胺溶液(100g/L)：称取25g盐酸羟胺（NH2OH·HCI）溶于水中，并稀释至250mL。 3.9 氯化亚锡溶液：称取100g氯化亚锡（SnCl2）置于烧杯中，加入500mL盐酸（1+1），加热至氯化亚锡完全溶解，冷却后盛于试剂瓶中，临用时加等体积水稀释。汞杂质高时，通入氮气除汞，直至汞含量检不出。 3.10 汞标准溶液 3.10.1 称取0.1354g氯化汞(HgCl2，预先在硫酸干燥器中干燥)于10mL烧杯中，用硝酸（1+19）溶解，移入100mL容量瓶中，用硝酸（1+19）稀释至刻度，摇匀。盛于棕色硼硅玻璃试剂瓶中。此溶液1mL含1.00mg汞。保存期为一年。 3.10.2 移取1.00mL汞标准溶液(1mL含1.00mg汞)于100mL容量瓶中，加硝酸（1+19）稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含10.0μg汞，保存期一星期。 3.10.3 移取1.00mL汞标准溶液（1.00mL含10.0μg汞）于100mL容量瓶中，加0.5mol/L硫酸并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含0.100μg汞.现用现配。 4 仪器设备 4.1测汞装置 测汞装置见图1。
HJ 597-2011 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 597—2011 代替GB 7468—87 水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 Water quality—Determination of Total mercury —Cold atomic absorption spectrophotometry 本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。 2011-02-10发布 2011-06-01实施 环 境 保 护 部 发布
目 次 前言..............................................................................................................................................II 1 适用范围 (1) 2 术语和定义 (1) 3 方法原理 (1) 4 干扰和消除 (1) 5 试剂和材料 (1) 6 仪器和设备 (3) 7 样品 (3) 8 分析步骤 (5) 9 结果计算与表示 (6) 10 精密度和准确度 (6) 11 质量保证和质量控制 (7) 12 废物处理 (7) 13 注意事项 (7) 附录A（资料性附录）密闭式反应装置 (9)
前言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总汞的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的冷原子吸收分光光度法。 本标准是对《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）的修订。 本标准首次发布于1987年，原标准起草单位为湖南省环境保护监测站。本次为第一次修订。修订的主要内容如下： ——增加了方法检出限； ——增加了干扰和消除条款； ——增加了微波消解的前处理方法； ——增加了质量保证和质量控制条款； ——增加了废物处理和注意事项条款。 自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（GB7468—87）废止。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。 本标准验证单位：沈阳市环境监测中心站、鞍山市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、丹东市环境监测中心站、长春市环境监测中心站和哈尔滨市环境监测中心站。 本标准环境保护部2011年2月10日批准。 本标准自2011年6月1日起实施。 本标准由环境保护部解释。
原子吸收分光光度法
原子吸收分光光度法（附答案） 一、填空题 1. 原子吸收光谱仪由光源、_____、_____和检测系统四部分组成。答案：原子化器分光系统 2. 原子吸收光谱仪的火焰原子化装置包括_____和_____。答案：雾化器燃烧器 3. 火焰原子吸收光谱仪的原子化器的作用是___，用以吸收来自锐线源的___。 答案：产生基态原子共振辐射 4. 火焰原子吸收光度法常用的锐线光源有___、__和蒸气放电灯3种。答案：空心阴极灯无极放电灯 5. 火焰原子吸收光度法分析过程中主要干扰有：物理干扰、化学干扰、_____和_____等。 答案：电离干扰光谱干扰 6. 火焰原子吸收光度法分析样品时，灯电流太高会导致_____和_____，使灵敏度下降。 答案：谱线变宽谱线自吸收 7. 火焰原子吸收光度法中扣除背景干扰的主要方法有：双波长法、_____、 _____和自吸收法。 答案：氘灯法塞曼效应法 8. 火焰原子吸收光度法分析样品时，确定空心阴极灯达到预热效果的标志是观察_____是否稳定、_____是否稳定和灵敏度是否稳定。答案：发射能量仪器的基线 9. 原子吸收光度法分析样品时，物理干扰是指试样在转移、_____和 _____过程中，由于试样的任何物理特性的变化而引起的吸收强度下降的效应。答案：蒸发原子化 10. 火焰原子吸收光度法中光谱干扰是指待测元素_____的光谱与干扰物的_____不能完全分离所引起的干扰。答案：发射或吸收辐射光谱 11. 石墨炉原子吸收光度法分析程序通常有__、__、_和__4个阶段。答案：干燥灰化原子化除残12．石墨炉原子吸收分析阶段，灰化的含义在于___和__的灰化清除，保留分析元素。答案：基体干扰物 13. 石墨炉原子吸收光度法测定样品时，载气流量的大小对_和__有影响。答案：分析灵敏度石墨管寿命 二、判断1. 火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越低。( )答案：错误正确答案为：大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越高。 2. 火焰原子吸收光谱仪中，分光系统单色器所起的作用是将待分析元素的共振线与光源中的其他发射线分开。( 答案：正确 3. 火焰原子吸收光度法分析中，用10HNO3-HF-HClO4消解试样，在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏高。( 答案：错误正确答案为：在驱赶HClO4时，如将试样蒸干会使测定结果偏低。 4. 火焰原子吸收光度法中，空气-乙炔火焰适于低温金属的测定。（ )答案：正确 5. 火焰原子吸收光度法分析样品时，为避免稀释误差，在测定含量较高的水样时，可选用次灵敏线测量。( )答案：正确 6. 石墨炉原子吸收光度法测定样品时，干燥阶段石墨炉升温过快会使结果偏低。( )答案：正确 7．石墨炉原子吸收光度法适用于元素的痕量分析。( )答案：正确
原子荧光法和冷原子吸收光谱法测汞
1.引言 汞是唯一在常温常压下为液态的金属元素。它有三种基本的形态:以液态或气态形式存在的金属汞、无机汞化合物(包括氯化亚汞、氯化高汞、乙酸汞和硫化汞)以及有机汞化合物(如苯基汞、烷基汞)。地壳中约含80 μg ·kg-1 汞[ 1], 空气中汞主要来源于岩石的风化、火山爆发及水中汞的蒸发等;水中的汞来自大气及工农业生产的污染, 如氯碱工业用汞作阴极电解食盐, 除汞蒸气的挥发外, 大量的汞和氯化汞从废水中排出;食物中的汞, 通常以甲基汞的形式存在, 甲基汞能积聚在水生生物中, 参加食物链, 使汞在鱼体内富集浓缩, 达到极高浓度。此外,医学上采用汞齐合金作牙科材料, 其中汞量可达45 %～50 %(质量分数, 下同)。毒理试验指出, 摄入过量的汞可引起慢性汞中毒或急性汞中毒, 慢性汞中毒能使汞被血液吸收并送到大脑, 严重损害了中枢神经系统。急性汞中毒会危害呼吸系统、消化系统和泌尿系统。无机汞的中毒是可逆的, 一定时间后可以通过各种途径从体内排出, 危害较轻。有机汞对人类健康危害极大, 其中以烷基汞毒性最大(如甲基汞、乙基汞), 这类化合物易溶入细胞膜和脑组织的类脂中, 一旦进入脑细胞则很难排出, 从而损伤中枢神经系统。因此汞的检测具有现实意义。 汞的测定方法主要有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、原子光谱法及电化学分析法、原子荧光光谱法等。本文主要介绍原子荧光法和冷原子吸收法测汞的原理和其应用。
2.原子荧光法测汞 2.1原子荧光法的原理 是利用汞离子与硼氢化钾在酸性介质中反应生成原子态汞蒸气，被氩气载入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，再由高能态回到基态时，它会发射出特征波长的荧光，而荧光强度在一定范围内与汞的浓度成正比。 原子荧光测汞仪仪器装置主要包括激发光源，聚光系统，原子化器，单色片（滤光片）和检测器等部分。 光源: 原子荧光侧汞法要求光源强度高而稳定, 一般的汞空心阴极灯不适用, 因荧光强度很弱. 常用的有笔型汞灯、低压汞灯、汞无极放电灯和汞蒸汽放电灯，这几种光源中以前二种最好。因为主要辐射线为254nm同时,灯温低, 自吸少, 稳定性较好, 供电方式简单. 聚光系统: 为了将激发光聚焦于原子蒸气和将荧光聚焦于单色仪狭缝或检出器(非色散型), 常采用石英凸透镜( F-60毫米)或表面镀铝的大孔径凹面镜(F-100毫米)。根据需要可采用各种聚光系统。 原子化方法可分为三种类型, 即火焰(液体试样) , 无火焰电加热法(液体
邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告
实验一邻二氮菲分光光度法测定微量铁 实验目的和要求 1．掌握紫外可见分光光度计的基本操作； 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的原理和方法； 3．掌握吸收曲线绘制及最大吸收波长选择； 4．掌握标准曲线绘制及应用。 实验原理 邻二氮菲（1,10—邻二氮杂菲）是一种有机配位剂，可与Fe2+形成红色配位离子： Fe2++3 N N N N 3 Fe 2+ 在pH=3～9范围内，该反应能够迅速完成，生成的红色配位离子在510nm波长附近有一吸收峰，摩尔吸收系数为1.1×10-4，反应十分灵敏，Fe2+ 浓度与吸光度符合光吸收定律，适合于微量铁的测定。 实验中，老师我们又见面了采用pH=4.5～5的缓冲溶液保持标准系列溶液及样品溶液的酸度；采用盐酸羟胺还原标准储备液及样品溶液中的Fe3+并防止测定过程中Fe2+被空气氧化。 实验仪器与试剂 1．752S型分光光度计 2．标准铁储备溶液（1.00×10-3mol/L） 3．邻二氮菲溶液（0.15%，新鲜配制） 4．盐酸羟胺溶液（10%，新鲜配制） 5．NaAC缓冲溶液 6．50ml容量瓶7个 7．1cm玻璃比色皿2个 8．铁样品溶液 实验步骤 1．标准系列溶液及样品溶液配制，按照下表配制铁标准系列溶液及样品溶液。
2．吸收曲线绘制用1cm比色皿，以1号溶液作为参比溶液，测定4号溶液在各个波长处的吸光度，绘制吸收曲线，并找出最大吸收波长。 3．标准曲线制作
在选定最大吸收波长处，用1cm 比色皿，以1号溶液作为参比溶液，分别测定2至7号溶液的吸光度，平行测定3次，计算吸光度平均值，绘制标准曲线。 实验数据处理 1、 样品中铁的计算 2.50 50.00 C C X ? =读取值 Cx=4.65×10-5 ×50.00/2.50=9.30×10-4 mol/L 2、 摩尔吸光系数计算 在标准曲线的直线部分选择量两点，读取对应的坐标值，计算邻二氮菲配位物在最大吸收波长出的摩尔吸光系数： 1 21 2c -c A A ε-= ε=(0.460-0.233)/(0.00006-0.00004)=2.00×10-5 7 样品溶液 4.65×10-5 mol/ml
实验分光光度法测定铁
实验分光光度法测定铁 The following text is amended on 12 November 2020.
实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一、实验目的 1．学习吸光光度法测量波长的选择方法; 2．掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法; 3. 掌握分光光度计的使用方法。 二、实验原理 分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法，分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律，其数学表达式为：A=εb C 邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂，在pH=2～9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。摩尔吸光系数ε＝11000 L·mol-1·cm-1。在显色前，用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。 2Fe3+＋2NH 2OHHCl→2Fe2+＋N 2 ＋4H＋＋2H 2 O＋2Cl- Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色) 用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物；钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。 三、仪器与试剂 1．醋酸钠：l mol·L-1； 2．盐酸：6 mol·L-1； 3．盐酸羟胺：10％（用时配制）； 4．邻二氮菲（%）：邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中； 5．铁标准溶液。 (1)100μg·mL-1铁标准溶液：准确称取（NH 4） 2 Fe（SO 4 ） 2 ·12H 2 0于烧杯中， 加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水，移至1L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀. 6．仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。 四、实验步骤 1.系列标准溶液配制 (1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中，加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度，摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1. (2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个，用吸量管分别加入0 mL，2 mL，4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液，各加l mL盐酸羟胺，摇匀; 经再加2mL邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液，摇匀, 以水稀释至刻度，摇匀后放置 10min。 2.吸收曲线的绘制 取上述标准溶液中的一个, 在分光光度计上，用l cm比色皿，以水为参比溶液，用不同的波长，从440～560 nm，每隔10 nm测定一次吸光度，在最大吸收波长
冷原子吸收分光光度法测汞题库及答案
冷原子吸收分光光度法测汞 主要内容 ①环境空气汞的测定金膜富集-冷原子吸收分光光度法《空气和废气监测分析方法》 (第四版) ②固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法（暂行） (HJ543-2009) 一、填空题 1．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气颗粒物中汞时，颗粒物由于橡皮管对汞有吸附，所以采样管与吸收管之间要采用材质的管连接，且接口处用材质的生料带密封。② 答案：聚乙烯(或聚四氟乙烯) 聚四氟乙烯 2．冷原子吸收分光光度法测定环境空气或废气颗粒物中汞含量时，含汞废气在排出之前应该先用吸附，以免污染空气，为了保证其吸附效果，使用月后，应重新更换。①② 答案：碘-活性炭 1～2 3．用金膜富集-冷原子吸收分光光度法测定环境空气颗粒物中汞含量时，捕集效率与采样流量有关，一般采样流量不宜过大，流量1L／min以下时捕集效率可以达到％，1.5L／min捕集效率为％，2L／min时捕集效率为％。① 答案： 100 95 90 二、判断题 1．用高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中的汞，当汞浓度较高时，可以使用大型冲击式吸收采样瓶采样。( )② 答案：正确 2．高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气颗粒物中汞含量时，测定样品前必须做空白试验，空白值应不超过0.005mg汞。( )② 答案：错误 正确答案为：空白值应不超过0.005pg汞。 3．用高锰酸钾溶液吸收-冷原子吸收分光光度法测定废气中的汞，采样时串联两支各装10m1吸收液的大型气泡式吸收管，以0.5L／min流量采样。( )② 答案：错误 正确答案为：应以0.3L／min流量采样。
实验5 分光光度法测定微量铁的条件试验
实验5 分光光度法测定微量铁的条件试验 一、目的要求 1. 通过本实验学习确定实验条件的方法； 2. 学习Vis-723G型分光光度计的使用方法。 二、基本原理在可见光分光光度测定中，通常是将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测量其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。显色反应的完全程度取决于介质的酸度，显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。在建立分析方法时，需要通过实验确定最佳反应条件。为此，可改变其中一个因素(例如介质的pH值)，暂时固定其它因素，显色后测量相应溶液的吸光度，通过吸光度－pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其它几个影响因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。本实验以邻二氮菲为显色剂，找出测定微量铁的适宜显色条件。 三、仪器及试剂 1. 仪器 Vis-723G型分光光度计(上海分析仪器厂)；容量瓶50mL，250mL；吸量管5mL，10mL； 吸量管25mL，10 mL，5 mL，2 mL；pH计；玻璃复合电极。 2.试剂 ①铁盐标准溶液 准确称取若干克(自行计算)优级纯的铁铵矾NH4Fe(SO4)2·12H2O于小烧杯中，加水溶解，加入6mo1·L －1 HCl溶液5mL，酸化后的溶液转移到250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，所得溶液每毫升含铁0．100mg。然后吸取上述溶液25．00mL置于250mL容量瓶中，加入6mo1·L－1 HCl 溶液5mL, 用蒸馏水稀释至刻度，描匀，所得溶液含铁0．0100mg·mL—1。 ②0．1％邻二氮菲(又称邻菲咯啉)水溶液③1％盐酸羟胺水溶液 ④HAc－NaAc缓冲溶液(pH=4．6) 称取136g优级纯醋酸钠，加120mL冰醋酸，加水溶解后，稀释至500mL。⑤0．1mo1．L－1NaOH溶液⑥0．1mo1．L－1HCl溶液⑦广泛pH试纸和不同范围的精密pH 试纸注上述试剂中，有特殊说明的除外，其余均为分析纯试剂或由分析纯试剂所配制。 四、实验步骤 1．吸收曲线的绘制 用吸量管吸取0.0，5.0 mL的0．0100mg·mL—1的铁标准溶液分别注入三个50mL的容量瓶中，各加入1mL盐酸羟胺溶液、2mL邻二氮菲、5mL NaAc，用水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟后，用1cm比色皿、以试剂空白（即0.0mL铁标液）为参比溶液，在440~560nm之间，每隔5nm测定一次吸光度。 2．酸度影响 于9只50mL容量瓶中，用吸量管各加入5.0mL 0.0100mg/mL的铁标准溶液，2.5mL盐酸羟胺溶液和5.0mL邻二氮菲溶液，然后按下表1分别加入HCl或NaOH溶液。 表1 HCl、NaOH溶液加入量
固体废物 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法 作业指导书 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定固体废物浸出液中总汞的高锰酸钾-过硫酸钾消解冷原子吸收分光光度法。 1.2 本标准方法适用于固体废物浸出液中总汞的测定。 1.2.1 在最佳条件下（测汞仪灵敏度高，基线漂移及试剂空白值极小），当试样体积为200m L时，最低检出浓度可达0.05μg/L。在一般情况下，测定范围为0.2~50μg/L。 1.2.2 干扰 碘离子浓度等于或大于3.8μg/L时明显影响精密度和回收率。若有机物含量较高，规定的消解试剂最大量不足以氧化样品中的有机物，则方法不适用。 2 原理 汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收 值成正比。在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解：或 用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20℃以上室温和0.6～2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化为二价汞。用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡鼗二价汞还原成金属汞。在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。 3 试剂 除另有说明，分析中仅使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，其中汞含量要尽可能少。如采用的试剂导致空白值偏高，应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂，或自行提纯精制。配制试剂或试样稀释定容，均使用无汞蒸馏水（3.1）。试样一律盛于磨口玻璃试剂瓶。 3.1 无汞蒸馏水。二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。也可将蒸馏水加盐酸酸化至PH3，然后通过巯基棉纤维管(3.2)除汞。
原子吸收分光光度法
新疆医科大学卫生化学教学大纲供预防医学类专业用） 编写者：哈及尼沙 药学院分析/ 药分教研室 2012年12月
I 前言 课程名称：卫生化学英文名称：Sanitary Chemistry 课程类别：专业基础课（必修） 面向专业：预防医学专业（本科）选用教材：《卫生化学》（第六版），郭爱民主编出版单位：人民卫生出版社 学时：54 学时（理论课36 学时，实验课18 学时） 卫生化学（Sanitary chemistry）是高等医学教育预防医学专业学生必修的专业基础课。是探讨和研究预防医学中所需要的检验方法、理论和新分析技术的一门学科。其主要任务是为学生讲授专业课和生产实习所必需的分析课学基础理论、基本知识及基本技能。在医学教育中，卫生化学与分析化学、仪器分析和统计学等前期基础课程有着密切联系，并为环境卫生学、营养与食品卫生学、劳动卫生学及流行病学等后期专业课程提供基础理论和相关知识。 本大纲适用于预防医学类专业五年制汉、民族本科学生使用。现将大纲使用中有关问题说明如下： 1、为了使教师和学生更好地掌握教材，大纲每一章节均由教学目的、教学要求和教学内容三部分组成。教学目的注明教学目标，教学要求分掌握、熟悉和了解三个级别，教学内容与教学要求级别对应，并统一标示（重点掌握内容下画实线，熟悉内容下画虚线，一般内容不作标示）便于学生重点学习。 2、教师在保证大纲核心内容的前提下，可根据本专业的要求与教学手段，讲授重点内容和介绍一般内容。 3、总教学参考学时为54 学时，分12 周，理论与实验比值2:1，即讲课36 学时，实验18 学时。 II正文 第一章绪论 一、教学目的：通过本章学习，了解卫生化学的性质及发展，掌握卫生化学中分析方法的分类与作用，熟悉卫生化学的基本内容、相关参考书和文献。 二、教学要求 1、了解卫生化学的学科性质。
邻二氮菲分光光度法测定水中微量铁
邻二氮菲分光光度法测定微量铁 一、实验目的 1、学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。 2、掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。 3、学会721型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。 4、学会数据处理的基本方法。 5、掌握比色皿的正确使用。 二、实验原理 根据朗伯-比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A 为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。 用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用显色剂邻二氮菲(又称邻菲罗啉)，邻二氮菲分光光度法是化工产品中测定微量铁的通用方法，在pH值为2-9的溶液中，邻二氮菲和二价铁离子结合生成红色配合物： =21.3，摩尔吸光系数ε510 = 1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+此配合物的lgK 稳 =14.1。所以在加入显色剂之前，能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK 稳 应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，其反应式如下： 2Fe3+ + 2NH2OH·HCl → 2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl- 测定时酸度高，反应进行较慢；酸度太低，则离子易水解。本实验采用HAc-NaAc缓冲溶液控制溶液pH≈5.0，使显色反应进行完全。 为判断待测溶液中铁元素含量，需首先绘制标准曲线，根据标准曲线中不同浓度铁离子引起的吸光度的变化，对应实测样品引起的吸光度，计算样品中铁离
汞(冷原子吸收光度法)复习题及参考答案杨
冷原子吸收法测定水中汞复习题及参考答案（共12题） 一、填空题 1.测定水中汞时，在硫酸和硝酸介质中，加热条件下，用 和将水样消解。用还原过量的氧化剂，用 将Hg2+还原成Hg0。 2.测汞水样保存时，加入高锰酸钾的目的是。为测定汞，在酸性介质中加入强氧化剂，将水样消解的目的是。 二、选择题（选中的请划“√”） 3.用冷原子吸收测定水中汞，常见的干扰物有： KBr（） Cl 2（） CO 2 （） HNO 3 （） CO（） Cl-（） F-（） 4.冷原子吸收法测定汞，由于试剂不纯可产生误差。应采用 或方法消除。 a.正误差（） b.负误差（） c.优级纯试剂（） d.重结晶提纯试剂（） e.其他方法（） 三、问答题 5.如何配制和保存氯化亚锡溶液？为什么？ 6.简述影响冷原子吸收法测定水中汞的操作条件。 7.测定水中汞所用的消解方法有几种？有机物含量高的废水如何进行消解？ 8.用冷原子吸收法测定水中汞时，分别加入两种还原剂：氯化亚锡和盐酸羟胺的作用是什么？ 9.含汞水样应如何保存？ 10.稀释汞标准溶液所用的固定液应如何配制？为什么？ 11.冷原子吸收法测定汞，下列因素会对测定结果产生什么影响？ （1）试剂纯度不够（2）室温较低（3）载气流速太大12．冷原子吸收法测定水中汞，影响空白值高的原因有哪些？
参考答案 一、填空题 1．高锰酸钾过硫酸钾盐酸羟胺氯化亚锡 2．防止汞原子被还原使样品中的所含汞全部转化为二价汞 二、选择题 3．Cl2 4．a c d 三、问答题 5．将20g氯化亚锡加入20ml盐酸中，微热助溶，冷却后用水稀释至100ml，以2.5L/min的流速通氮气或干净空气约2min除汞，加几颗锡粒密塞保存。 6．①高锰酸钾加入超过30ml ②不能在沸水浴上保持1h ③不能边摇边滴加盐酸羟胺溶液，使之加得过多 ④煮沸水样时，使样品溅出，或不擦干瓶底 ⑤测汞时，不能迅速插入吹气头，将三通阀旋至“进样”端 ⑥还原器冲冼不干净 ⑦加入氯化亚锡后，没有关闭气路就振荡。 7．有两种（1）高锰酸钾—过硫酸钾消解法（近沸保温法、煮沸法） （2）溴酸钾—溴化钾消解法 对于有机物含量高的废水，应采用高锰酸钾—过硫酸钾消解法中的煮沸法消解。 8．加入氯化亚锡的目的是将二价汞还原成金属汞 加入盐酸羟胺的目的是将过剩的氧化剂还原 9．含汞水样采样时，每采集1L水样应立即加入10ml硫酸或7ml硝酸，使水样pH值低于或等于1。若取样后不能立即进行测定，向每升样品加入5%（m/v）高锰酸钾溶液4ml，必要时多加一些，使其呈现持久的淡红色，样品贮存于硼硅玻璃瓶中。 10．固定液的配制：将0.5g重铬酸钾溶于950ml水中，再加入50ml硝酸。 使用固定液的目的是：防吸附，防氧化 11．（1）试剂纯度不够：正误差 （2）室温较低：负误差 （3）载气流速太大：负误差 12．（1）试剂纯度不够 （2）蒸馏水纯度不够
原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法
1．试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？ 答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性． 不同点：原子吸收光谱法紫外――可见分光光度法 (1) 原子吸收分子吸收 (2) 线性光源连续光源 (3) 吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件 (4) 需要原子化装置(吸收池不同)无 (5) 背景常有影响，光源应调制 (6) 定量分析定性分析、定量分析 (7) 干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低 2．试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？ 答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析． 不同点：原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法 (1)原理发射原子线和离子线基态原子的吸收自由原子(光致发光) 发射光谱吸收光谱发射光谱 (2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度 (3)定量公式lgR=lgA + blgc A=kc If=kc (4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源 (5)入射光路和检测光路直线直线直角 (6)谱线数目可用原子线和原子线(少)原子线(少) 离子线(谱线多) (7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素 (8)应用可用作定性分析定量分析定量分析 (9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置 (10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置 (但有滤光装置)
(11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重 (12)灵敏度高中高 (13)精密度稍差适中适中 按照电磁辐射的本质，光谱又可分为分子光谱和原子光谱。分子光谱是由于分子中电子能级变化而产生的。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X- 射线以及X- 射线荧光光谱。前三种涉及原子外层电子跃迁，后两种涉及内层电子的跃迁。目前一般认为原子光谱仅包括前三种。原子发射光谱分析是基于光谱的发射现象；原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象；原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。