巯基乙酸铵的制备
巯基乙酸生产工艺
巯基乙酸生产工艺
巯基乙酸是一种重要的有机合成原料，广泛应用于农药、染料、医药等领域。
本文将介绍巯基乙酸的生产工艺。
巯基乙酸的主要生产方法是通过乙烯基硫酸铵的碱解反应得到。
具体工艺流程如下：
1. 原料准备：将乙烯、硫酸和氨气分别进行预处理，除去杂质。
2. 反应器装置：反应采用连续加料，连续卸料的方式进行，反应器内设置搅拌器和加热装置。
3. 反应过程：将预处理好的乙烯、硫酸和氨气按照一定比例加入反应器中，反应温度控制在80~90℃，反应时间为2~3小时。
4. 过滤和纯化：将反应液经过沉淀、过滤、干燥等步骤，得到纯度达到98%以上的巯基乙酸。
5. 包装：将纯净的巯基乙酸装入密封包装袋或桶中，进行贮存和运输。
此外，还可以采用其他方法进行巯基乙酸的生产，如光气法、硫氰酸钠法等。
总之，巯基乙酸的生产工艺需要严格控制反应条件和操作规范，确保产品质量和生产安全。
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巯基乙酸-中国食品药品检定研究院
附件1化妆品中巯基乙酸的检测方法（征求意见稿）1 范围本方法规定了离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。
本方法适用于化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。
2 方法提要样品中的巯基乙酸经水溶解提取后，用离子色谱仪分离巯基乙酸根与无机离子，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
本方法巯基乙酸的检出限5.8ng，定量下限20ng。
取样量为0.5g时，检出浓度为46μg/g，最低定量浓度0.15mg/g。
3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1 巯基乙酸，优级纯。
3.2 甲醇，优级纯。
3.3 三氯甲烷，分析纯。
3.4 氢氧化钠，分析纯。
3.5 硫酸溶液[φ（H2SO4）=10%]：取硫酸（ρ20=1.84g/ml）10mL，缓慢加入到90mL水中，混匀。
3.6 盐酸溶液[φ（HCl）=10%]：取盐酸（ρ20=1.19g/ml）10mL，加入90mL水中，混匀。
3.7 淀粉溶液（10g/L）：称可溶性淀粉1g，加水5mL调成溶液，再加入沸水95mL，煮沸，并加水杨酸0.1g或氯化锌0.4g防腐。
3.8 氢氧化钠溶液（500g/L）：称取氢氧化钠50g，加水适量使溶解并至100mL。
再量取一定量用经超声脱气的水稀释到淋洗液浓度。
3.9 重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L]：准确称取已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾基准物质4.9031g ，溶于水并转移至1000mL 量瓶中，定容至刻度，摇匀。
3.10 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)：称取硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3▪5H 2O ）26g （或无水硫代硫酸钠16g ）溶于1000mL 新煮沸放冷的水中，加入氢氧化钠0.4g 或无水碳酸钠0.2g ，摇匀，贮存于棕色瓶内，放置两周后过滤，用重铬酸钾标准溶液标定其浓度，标定方法如下：准确吸取重铬酸钾标准溶液（3.9）25.00mL 于500mL 碘量瓶中，加碘化钾2.0g 和硫酸溶液（10%）20mL ，立即密塞，摇匀，于暗处放置10min 。
冷烫精成份中巯基乙酸铵的制备
冷烫精成份中巯基乙酸铵的制备
黄华鸣
【期刊名称】《今日科技》
【年(卷),期】1990(000)006
【摘要】冷烫精是常用的美容用品之一,它有不少品种,但目前国内使用最普遍的一种是含有效成份巯基乙酸铵,其含量约占8％。
由于它极易被氧化,造成了冷烫精配制的困难。
下面介绍巯基乙酸铵的制备。
【总页数】1页(P15)
【作者】黄华鸣
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TQ658.3
【相关文献】
1.硫氨酯尾液制备巯基乙酸铵工艺与选矿应用研究 [J], 王彦军
2.巯基乙酸铵的制备 [J], 张明伟;陈宇虹
3.化学卷发液巯基乙酸铵的制备实验改进 [J], 黄展;姚晓青
4.贵阳市发廊用冷烫精中巯基乙酸含量的检测 [J], 付家华;张卫国
5.高效液相色谱法测定冷烫精中的巯基乙酸 [J], 申红梅;陈文华;张旸
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巯基乙酸制备实验报告
一、实验目的1. 了解巯基乙酸的制备原理和工艺流程。
2. 掌握巯基乙酸的制备方法和实验操作技能。
3. 通过实验，提高对化学反应现象的观察和记录能力。
二、实验原理巯基乙酸（Mercaptopropionic acid）是一种有机硫化合物，化学式为CH2SHCOOH。
本实验采用以下两种方法制备巯基乙酸：1. 氯乙酸与硫氢化钠在硫化氢和氮气作用下反应：ClCH2COOH + NaHS → CH2SHCOOH + NaCl2. 氯乙酸、硫代硫酸钠和氢氧化钠反应合成，经酸解、萃取、蒸馏得到成品：ClCH2COOH + Na2S2O3 + 2NaOH → CH2SHCOONa + 2NaCl + H2OCH2SHCOONa + HCl → CH2SHCOOH + NaCl三、实验仪器与试剂1. 仪器：反应瓶、冷凝管、蒸馏装置、烧杯、滴定管、移液管、锥形瓶、玻璃棒等。
2. 试剂：氯乙酸、硫氢化钠、硫化氢、氮气、硫代硫酸钠、氢氧化钠、盐酸、无水乙醇、乙醚、硫酸等。
四、实验步骤1. 方法一：氯乙酸与硫氢化钠在硫化氢和氮气作用下反应（1）将氯乙酸加入反应瓶中，加入适量的硫氢化钠。
（2）通入硫化氢和氮气，控制反应温度在室温至50℃之间。
（3）反应一段时间后，用盐酸调节pH值至中性。
（4）将反应液进行蒸馏，收集巯基乙酸。
（5）计算产率。
2. 方法二：氯乙酸、硫代硫酸钠和氢氧化钠反应合成（1）将氯乙酸、硫代硫酸钠和氢氧化钠加入反应瓶中，混合均匀。
（2）加热反应液，保持温度在80℃左右，反应一段时间。
（3）用盐酸调节pH值至中性。
（4）将反应液进行酸解、萃取、蒸馏，收集巯基乙酸。
（5）计算产率。
五、实验结果与讨论1. 实验结果（1）方法一：制备得到的巯基乙酸为无色液体，产率为60%。
（2）方法二：制备得到的巯基乙酸为无色液体，产率为70%。
2. 讨论（1）两种方法制备的巯基乙酸均为无色液体，符合预期。
（2）方法一的产率略低于方法二，可能是因为在反应过程中部分巯基乙酸被氧化。
巯基乙酸铵冷烫液的制备和应用
巯基乙酸铵冷烫液的制备和应用一．实验目的（1）了解冷烫液和固定液的作用原理；（2）掌握冷烫液和固定液的制备原理和操作方法；（3）掌握巯基乙酸铵含量的测定方法。
二．实验原理巯基乙酸铵，也称硫代乙醇酸铵，分子式为HSCH2COONH4,是化学冷烫液的主要成分，其制备方法有硫脲法、硫氢化钠直接加压合成法等。
其中硫氢化钠直接加压合成法收率最高，成本最低。
但需要加压和惰性气体存在等条件。
本实验只介绍生产条件较易实现的硫脲法中的钡盐水解法，这也是目前国内使用最普遍的一种方法。
这种方法的原理是，首先让氯乙酸与碳酸钠中和制氯乙酸钠：然后让氯乙酸钠进一步与硫脲反应：产物再与氢氧化钡反应生成钡盐沉淀：最后钡盐沉淀与碳酸氢铵发生复分解反应而制得硫代乙醇酸铵：人的头发主要由水不溶性的角蛋白构成（约占95%），由于其中胱氨酸含量很高，二胱氨酸又是一种含二硫键的氨基酸，这些氨基酸按头发的长轴方向通过肽键（酰胺键）结合成多肽链，肽链碱通过盐键、氢键和二硫键等各种侧链键合在一起，形成网状结构。
这些键的作用使头发呈一定形状，且具有一定强度。
要使头发卷曲、定型，必须打断侧链键。
氢键、盐键遇水就可断裂，二二硫键强度较大，只有用热或化学物质才能切断。
当二硫键被切断后，头发就变得柔软，非常容易卷成任意形状。
目前使用的卷发剂原料是巯基乙酸铵，巯基乙酸铵在碱性条件下经过一定时间使头发膨胀，被卷曲成任何形状，反应过程大致如下：胱氨酸巯基乙酸铵半胱氨酸双硫乙酸铵式中K代表角蛋白的多肽链。
该过程是还原过程，待头发卷曲成型后，可用氧化剂（固定液）或借助空气中的氧，把断开的二硫键重新接上，形成新的二硫键：即氧化剂使半胱氨酸重新氧化成胱氨酸，使头发又恢复原来的刚韧性，从而使卷曲的形状固定下来。
由于巯基乙酸犹如一个二元酸，其中有COOH和SH基，这样在碱性条件下更能表现出其“强酸性”，使其充分发挥还原作用。
冷烫效果受pH值影响，pH值为7时效果不好，太高则损伤头发，根据经验pH值一般控制在9.0-9.5。
精细化工报告
河南理工大学物理化学学院课程设计论文题目：精细化工化学卷发液原料巯基乙酸铵的制备学院：物理化学学院专业：应用化学学号：310913030209姓名：谢珊完成日期：2011年12月19日化学卷发液原料巯基乙酸铵的制备（河南理工大学物理化学学院09应化二谢珊）摘要综述巯基乙酸铵的分子式为HSCH2COONH4。
其外观为无色液体，有特殊气味，遇铁呈紫红色，放出硫化氢。
易吸潮，易氧化，易溶于水。
工业上用硫脲—钡盐水解法生产巯基乙酸铵的浓度在13%左右，为玖红色透明溶液。
主要用于配制化学卷发液。
市场销售的化学卷发液商品中巯基乙酸铵的含量一般在5%-9.5%之间。
化学卷发液又称冷烫液或冷烫精。
市场上销售的化学卷发液分一剂型和二剂型两种，一剂型目前使用较为广泛，其外观为淡紫红色透明溶液，有氨味。
化学卷发液主要用于改变发型。
关键词：化学卷发液巯基乙酸铵巯基乙酸钡恒温水浴抽滤目录摘要综述 (2)目录 (3)1.产品概述 (4)1.1化学卷发液的研究背景和意义 (4)1.2化学卷发液的研究现状 (4)1.3化学卷发液的发展方向 (4)1.4总结 (5)2.实验设计 (5)2.1实验原理 (5)2.2实验仪器和药品 (5)2.3实验步骤 (5)3.结果与讨论 (6)参考文献 (7)1.产品概述1.1 化学卷发液的研究背景和意义1940年，人们发现巯基乙酸盐作为化学卷发液可以代替电烫，且成卷率高，头发卷曲状可维持到新发长出。
因此，化学卷发液开始在世界范围内被广泛使用。
随着社会的不断进步，现代社会的不断发展，人们的生活节奏越来越快，尤其是在个人外观形象上要不断地发生变化，这就需要有快速改变外观形象的方法。
因此，化学卷发液等能快速改变外观的产品也随之越来越受到欢迎。
化学卷发液在分类上可以分为还原剂和氧化剂两类，而对化学卷发液的开发，实质上就是对新型还原剂和新型氧化剂的开发。
1.2 化学卷发液的研究现状目前国外市场上销售的化学卷发剂大部分是含秋季乙酸机器衍生物的产品。
巯基化合物的制备
Vol．40No．1（2009）ZHEJIANG CHEMICAL INDUSTRY 文章编号：１００６－４１４８（２００９）０１－００１８－０３巯基化合物的制备赵晓磊，何为（青岛科技大学化工学院,山东青岛266042）摘要：巯基化合物因其是一类重要的工业原料和重要的医药中间体而受到人们的广泛关注，研究开发其制备技术成为开发该系列化合物的重点。
多数产品国内供不应求，极具发展潜力。
本文详细综述了巯基化合物的制备方法，同时对制备方法提出了评价。
关键词：巯基;硫醇;硫酚;制备0前言巯基化合物因其是一类重要的工业原料和重要的医药中间体，主要有硫醇和硫酚两大类。
硫醇是以硫原子取代醇羟基中的氧原子，而形成的具有巯基(-SH)的一类化合物。
它们在性质上与醇相似，有弱酸性，且酸性比相应的醇强，易被氧化成二硫化物。
硫醇可用做药物、农药及除草剂的中间体，可做解毒剂，橡胶硫化促进剂等。
比如：叔十二碳硫醇是合成橡胶聚合的调节剂。
巯基乙醇用于合成农药、医药、染料等，在橡胶、纺织、塑料、涂料中间体，工业中亦可用作助剂。
乙硫醇是磺胺类药物和磺酰脲类除草剂的中间体。
由于硫醇类化合物具有葱、蒜等特殊气味，它们在食用香精中也占有一席之地。
硫酚是重要的化工原料和有机合成中间体，可广泛用于药物和染料的合成以及高分子合成原料、铝合金缓蚀剂、重金属离子络合分析试剂、感光材料的还原剂以及阻聚剂等。
另外，由于它有极臭的臭味，其本身也可用于煤气检漏。
1硫醇的合成1.1以硫化氢为原料1．1．1叔十二碳硫醇(TDM)的合成[1-4]十二烯低温低压法，反应方程式如下：采用十二烯与硫化氢在AlCl 3等Friedel-Crafts 催化剂存在下直接反应制得TDM 。
此法十二烯原料多采用四聚丙烯、三异丁烯，来源丰富。
此法工艺成熟，收率高，无副反应，产品质量好，环境卫生能满足要求，目前国外大多采用此法。
1．1．2环氧乙烷与硫化氢反应制备巯基乙醇[5-7]反应方程式如下：由环氧乙烷与硫化氢在一定温度、压力进行反应，产物是巯基乙醇，副产物是硫二甘醇混合物。
巯基乙酸铵的制备
ｌ前言
巯基乙酸铵为浅红色的液体，有特殊的臭味，比 重为１．２００～１．２０５，遇铁呈紫红色，有腐蚀性。
用氯乙酸等原料，通过一系列的化学反应，可以 制备巯基乙酸铵，利用碘单质的氧化性对巯基乙酸 铵进行定量分析，并且对其进行定性分析。
２合成反应式
巯基乙酸铵的合成反应式如下：
２ｃ吼０００口岫＋２Ｎ｝ｋｃｓｌ吗—·２ＨＮ＝ｃ（Ｈ２Ｎ）ｓｃＨ２ｃ００¨＋２Ｎａａ
作者简介：梦娟（１９６７），女，湖南邵末人，讲师．主妻从事精蛔化工的研究度教学工作。 收蓓日期：２１１０ｌ—１０一１８
万方数据
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精细化工中间体
第３２卷
溶液５ｍ１，摇匀后，盖上表面皿，放入暗处５ｍｉｎ，然 后加入５０ｍ１水冲释，用Ｎａ２Ｓ０３溶液滴定至溶液 呈浅黄色时加入Ｏ．５％淀粉指示剂３ ｍｌ，继续滴定 至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点。 ４．２．２巯基乙酸铵浓度的测定
参考文献
［１］张剑、姜新．疏基乙酸２一乙基脂的合成［Ｊ］精细与专用化学 药品２００ｌ，１：２６～２７
［２］［日］精细化学品辞典编辑委员会．精细化学品辞典［Ｍ］．北 京：化学工业出版杜，１９８９，６ １２８～１３０
［３］肖子英中国染发化妆品的发展趋势［Ｊ］日用化学品科学．
２０００ ４：３１～３２
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裹Ｊ合成实验情况
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４分析过程
４．１定性分析 方法：将２ １１１ｌ左右样品稀释至１０ ｍｌ，加入ｌＯ％
醋酸５ ｒ１１ｌ，摇匀，加１０％醋酸镉２ｔ１１１，摇匀。观察现 象，此时如果有疏基乙酸铵，则生成白色胶状物。再 加１０％氨水，摇匀则白色胶状物溶解。
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实验名：巯基乙酸铵的制备
1、实验目的：
(1)掌握巯基乙酸铵的制备原理和方法。
(2)学习巯基乙酸铵的定性鉴别方法。
2、目标产物：
醇分子中的氧原子被硫所代替而形成的化合物，叫做硫醇，R-SH，-SH 称为巯基。
硫醇的命名与醇相似，只须把“醇”改为“硫醇”。
例如：
3、实验原理——硫醇的制备：
（1）卤烷与氢硫化钾作用，或醇的蒸汽与硫化氢混和后在400℃下通过氧化钍都可制得硫醇。
(2)Bunte盐法制备巯基乙酸
4、实验步骤：
本实验采用硫脲法。
（1）称取氯乙酸5g与100ml烧杯中，加入10ml去离子水，搅拌使氯乙酸全部溶解，缓慢加入饱和碳酸钠溶液进行中和，待产生的泡沫减少时，注意测试溶液的PH，控制在7—8，静置、澄清。
（2）称取硫脲4.5g于100ml烧杯中，加入20ml去离子水，加热到50℃左右，搅拌待硫脲全部溶解后，将澄清的氯乙酸钠溶液加入，在60℃保温30min。
抽滤，滤液弃去，沉淀用少量去离子水洗涤后抽滤。
（3）称取氢氧化钡17.5g于200ml烧杯中，加入40ml 去离子水，加热并间歇搅拌使之全溶，将上述粉状沉淀物慢慢加入，使料液在70℃
下保温1h，间歇搅拌，防止沉淀下沉，趁热过滤，含有脲素的碱性滤液经酸性氧化剂处理后排放。
用去离子水洗涤沉淀物3—5次，抽滤吸干，得白色二硫代二乙酸钡白色粉状物。
（4）称取碳酸氢铵5g于100ml烧杯中，加入20ml去离子水，开动电动搅拌器，同时将二硫代二乙酸钡分散投入，再搅拌10min,静置1h后过滤，得到玫瑰红色滤液，即为巯基乙酸铵溶液。
滤渣再用5g 碳酸氢铵和20ml去离子水配成的溶液重复处理一次。
将两次滤液合并。
所得的巯基乙酸铵溶液的质量百分浓度为10%。
（5）在制得的巯基乙酸铵溶液中，添加28%的浓氨水2g,加水至总量100g，调节至9左右，即可作为冷汤剂第一剂。
（6）第二剂由5&的溴酸钠、0.4%磷酸氢二铵和91%的精制水配成。
5、注意事项
(1)氯乙酸腐蚀性强，且容易吸潮，所以取用时应使用橡胶手套，且取用后立即将容器密封好。
(2)氯乙酸在碱性条件下易水解为乙醇酸，因此，制备氯乙酸钠时，所得产品水溶液的PH不可超过8。
(3)中和过程中，避免加料太快，以免二氧化碳释放过于猛烈而损失物料。