沉淀法制备二氧化硅.
硅橡胶 沉淀法二氧化硅 硅烷化反应
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沉淀法制备二氧化硅综述
沉淀法制备二氧化硅综述沉淀法制备二氧化硅是一种常用的制备方法，其基本原理是通过化学反应在溶液中生成沉淀，再将沉淀物进行分离、洗涤、干燥等步骤，最终得到二氧化硅。
下面将对沉淀法制备二氧化硅进行详细综述。
一、基本原理沉淀法制备二氧化硅的化学反应基于硅酸盐与酸反应，生成硅酸沉淀。
其化学方程式可以表示为：xSio2•yH2O+yH+→Sio2+(x+y)H2O其中，x和y是反应物的系数，表示硅酸盐与酸的比例。
通过控制反应物的浓度、温度和反应时间等参数，可以获得不同粒径和纯度的二氧化硅粉末。
二、制备方法沉淀法制备二氧化硅主要包括以下步骤：1.准备原料：通常使用硅酸钠、无机酸（如盐酸和硫酸）作为原料。
也可以使用含有硅酸盐的天然矿物，如海泡石、坡缕石等。
2.化学反应：将硅酸钠或硅酸盐矿物与无机酸混合，在一定温度下反应一定时间，生成硅酸沉淀。
3.分离：将生成的硅酸沉淀与溶液分离，可以采用过滤、沉降等方法。
4.洗涤：将硅酸沉淀洗涤干净，去除其中的杂质。
5.干燥：将洗涤干净的硅酸沉淀进行干燥处理，得到二氧化硅粉末。
6.煅烧：在一定温度下对二氧化硅粉末进行煅烧处理，去除其中的水分和有机物等杂质，得到高纯度的二氧化硅。
三、影响因素沉淀法制备二氧化硅的过程中，影响产品质量的因素主要包括原料质量、反应条件、洗涤和干燥等步骤的操作条件。
具体如下：1.原料质量：原料中杂质的含量会影响最终产品的纯度和质量。
因此，应选择纯度较高的原料进行制备。
2.反应条件：反应温度、反应时间和溶液浓度等因素都会影响硅酸的生成和结晶过程，从而影响最终产品的粒度和纯度。
3.洗涤和干燥：洗涤和干燥过程中的操作条件也会影响产品的纯度和质量。
如洗涤次数、干燥温度和时间等因素都会影响产品的质量。
四、应用领域沉淀法制备的二氧化硅粉末可以应用于许多领域，如陶瓷、玻璃纤维、涂料等领域作为高性能填料，也可以用于制造光学器件、电子材料等领域。
同时，通过控制制备过程中的参数，可以得到不同粒径和纯度的二氧化硅粉末，满足不同领域的需求。
化学沉淀法制备超细球形二氧化硅的工艺研究
化学沉淀法制备超细球形二氧化硅的工艺研究在常温条件下采用化学沉淀法以硅酸钠为硅源,以聚乙醇-1000和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)组成的复配型表面活性剂为形貌控制剂,无水乙醇为分散剂,乙酸乙酯为沉淀剂成功制备了超细球形Si02粒子。
系统研究了硅酸钠浓度、复配表面活性剂的用量及配比、分散剂的用量、沉淀剂用量、搅拌速度及反应时间等因素对产物Si02粒子的形貌特征、分散性以及产物产率的影响。
采用扫描电镜、红外光谱和X射线粉末衍射对产物进行了表征。
实验确定了反应的最佳工艺条件：硅酸钠浓度为0.6mol/L,复配表面活性剂的用量为2.1wt%、PEG-1000和SDBS的配比为20：1,分散剂无水乙醇的用量为5.0wt%,沉淀剂乙酸乙酯的用量为8.0wt%,搅拌速度为600rpm,反应时间为4.0h。
结果表明在最佳工艺条件下制备得到的Si02粒子基本为光滑的球形粒子,平均粒径在400nm左右,产物产率达93.8%,而且产品的分散性较好,无明显的硬团聚产生。
实验采用络合剂EDTA-二钠对对最佳工艺条件下制备得到的SiO2球形粒子表面存在的杂质金属元素进行浸提,考查了EDTA-二钠浓度和浸提时间对提纯效果的影响。
采用电感耦合等离子光谱发生仪对产品进行了表征。
研究表明,在EDTA-二钠浓度为0.05mol/L,浸提时间为90min时,对Fe、A1、Zn、Ca、Mg、Pb杂质金属元素的提纯效果较好,对这些杂质的总去除率率达到81.5%。
为了提高SiO2产品在有机高分子材料中的应用性能,实验采用硅烷偶联剂KH550对SiO2粉体进行了疏水改性,实验发现硅烷偶联剂对产品的疏水改性效果较好,改性后的产品能在较长时间内稳定分散在有机相环己烷中,并且改性后的产品晶型并未有发生改变,仍为非晶态的无定形SiO2。
沉淀硅胶和气相硅胶
沉淀硅胶和气相硅胶1. 沉淀硅胶1.1 沉淀硅胶的概述沉淀硅胶是一种由二氧化硅（SiO2）组成的无机材料，具有高比表面积、多孔性和吸附性能。
它广泛应用于化学工业、制药、食品加工、环境保护等领域。
1.2 沉淀硅胶的制备方法沉淀硅胶的制备方法主要有溶胶-凝胶法和沉淀法两种。
1.2.1 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是最常用的制备沉淀硅胶的方法之一。
其制备过程包括溶胶制备、凝胶形成和干燥三个步骤。
1.溶胶制备：将硅源（如硅酸钠）与溶剂（如水或醇）混合，并加热搅拌，使硅源溶解形成溶胶。
2.凝胶形成：通过调节溶胶的pH值、温度和添加剂等条件，使溶胶发生凝胶化反应，形成凝胶。
3.干燥：将凝胶进行干燥，通常采用自然干燥或烘箱干燥的方法，得到沉淀硅胶。
1.2.2 沉淀法沉淀法是另一种制备沉淀硅胶的常用方法。
其制备过程包括硅源溶液的制备、酸碱调节和沉淀反应三个步骤。
1.硅源溶液的制备：将硅源（如硅酸钠）与溶剂（如水）混合，加热搅拌使硅源溶解形成硅源溶液。
2.酸碱调节：通过加入酸或碱调节硅源溶液的pH值，使其达到最佳沉淀条件。
3.沉淀反应：将酸碱调节后的硅源溶液缓慢滴加到搅拌的反应容器中，观察到白色沉淀生成并达到稳定状态后，停止滴加。
1.3 沉淀硅胶的应用沉淀硅胶具有较大的比表面积和孔隙结构，使其具有优异的吸附性能和催化性能，因此在许多领域都有广泛应用。
1.3.1 吸附剂沉淀硅胶广泛应用于气相和液相吸附分离、催化剂载体、离子交换等领域。
例如，在制药工业中，沉淀硅胶可以用作吸附剂来提取和纯化药物成分。
1.3.2 干燥剂沉淀硅胶具有较强的吸湿性，可以用作干燥剂。
在食品加工和包装行业中，沉淀硅胶袋常用于保持食品和药品的干燥状态，延长其保质期。
1.3.3 催化剂载体由于沉淀硅胶具有高比表面积和多孔性，可以作为催化剂的载体。
在化学工业中，沉淀硅胶常被用于制备催化剂，用于有机合成和化学反应。
2. 气相硅胶2.1 气相硅胶的概述气相硅胶是一种多孔的硅胶材料，通常呈现为白色颗粒状。
二氧化硅 最频粒径
二氧化硅最频粒径
二氧化硅的粒径大小因制备方法和应用领域而异。
一般来说，二氧化硅的粒径范围可以从几纳米到几百微米。
在气相二氧化硅中，根据不同的生产工艺，可以制备出不同粒径的产品。
例如，通过燃烧法可以制备出粒径在10~30纳米的二氧化硅，而通过化学气相沉积法可以制备出粒径在50~200纳米的二氧化硅。
在沉淀法中，可以通过控制沉淀条件来制备不同粒径的二氧化硅。
通常，沉淀法制备的二氧化硅粒径在微米级别，如0.1~1微米。
二氧化硅的粒径大小对其应用性能有着重要影响。
在橡胶、塑料、涂料等高分子材料中，二氧化硅可以作为补强剂、增稠剂、触变剂等添加物使用，其粒径大小和形貌会影响材料的力学性能、流变性能和表面性能等。
在气相二氧化硅中，由于其具有较高的比表面积和表面活性，可以作为高效能填料使用，提高产品的透明度、光泽度、触感等。
同时，气相二氧化硅的粒径大小也可以影响其补强效果和分散性能。
因此，在实际应用中，需要根据具体需求选择合适粒径和形貌的二氧化硅产品。
同时，还需要注意二氧化硅的纯度、稳定性、分散性等其他性能指标，以确保其应用效果和安全性。
纳米二氧化硅制备
1.纳米二氧化硅的制备方法到目前为止，纳米二氧化硅的生产方法主要可以分为干法和湿法两种。
干法包括气相法和电弧法，湿法有沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力反应法和水热合成法等。
1.1 气相法气相法多以四氯化硅为原料，采用四氯化硅气体在氢氧气流高温下水解制得烟雾状的二氧化硅。
2H2+ O2→2H2OSiCl4+ 2H2O →SiO2+4HCl2H2+ O2+SiCl4 →SiO2+4HCl1.2 沉淀法1.2.1沉淀法是硅酸盐通过酸化获得疏松、细分散的、以絮状结构沉淀出来的SiO2晶体。
Na2SiO3+HCl →H2SO3+NaClH2SO3 →SiO2+ H2O该法原料易得，生产流程简单，能耗低，投资少，但是产品质量不如采用气相法和凝胶法的产品好。
目前，沉淀法制备二氧化硅技术包括以下几类：（1）在有机溶剂中制备高分散性能的二氧化硅；（2）酸化剂与硅酸盐水溶液反应，沉降物经分离、干燥制备二氧化硅；（3）碱金属硅酸盐与无机酸混和形成二氧化硅水溶胶，再转变为凝胶颗粒，经干燥、热水洗涤、再干燥，锻烧制得二氧化硅；（4）水玻璃的碳酸化制备二氧化硅；（5）通过喷雾造粒制备边缘平滑非球形二氧化硅。
1.2.2实验部分以Na2SiO3·9H2O为原料“浓H2SO4”为酸试剂"采用化学沉淀法制备纳米二氧化硅。
(1)原料与试剂：水合硅酸钠，分析纯，无锡市亚盛化工有限公司；浓硫酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；无水硫酸钠，分析纯，无锡市亚盛化工有限公司；聚乙二醇(PEG)6000，分析纯，无锡市亚盛化工有限公司。
(2)设备与分析仪器：Avatar360型傅立叶变换红外光谱(FT-IR)仪，KBr压片，美国；D/Max型X射线粉末衍射仪，日本理学公司；TEM-2010型高分辨率透射电镜(TEM)，日本日立公司；HPPS5001激光粒度分析仪，英国Malvern公司；S-570型扫描电镜(SEM)，日本日立公司；紫外可见光吸收仪(UV-Vis)，日本日立公司；WDT-20，KCS-20型万能试验机，深圳凯强利试验仪器有限公司；磁力搅拌器、分析天平、抽滤瓶、烘箱、马弗炉。
沉淀法二氧化硅报告3
广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程化学工程与工艺专业实验实验项目传统法制备沉淀二氧化硅及产品性能检测与表征专业精细化工班级07化工1学号姓名指导教师及职称陈姚教授开课学期2010 至2011 学年第一学期时间2010 年12 月23 日传统法制备沉淀二氧化硅产品及产品性能检测与表征（广州大学化学化工学院）【摘要】影响沉淀法制备所得的沉淀二氧化硅产品性能的因素有很多，诸如反应温度、pH 、加料速度、原料浓度与质量等。
本次实验设计在不同的温度与不同的投料速度来制备沉淀二氧化硅，并通过测定产品的吸油值、微观结构以及红外光谱来鉴定其性能以及判断最佳反应条件。
【关键词】沉淀二氧化硅；沉淀法；传统法；表征分析【前言】随着沉淀二氧化硅工业的广泛应用和深入发展，各种生产工艺也不断成熟和完善，制备沉淀二氧化硅的方法有很多，从基本原理上划分有气相法和沉淀法。
本次实验采用的制备方式为液相法，液相法主要是指沉淀法，传统的沉淀法通常以水玻璃和无机酸为原料，利用中和沉淀反应的方法来制取沉淀二氧化硅粉体。
沉淀法制沉淀二氧化硅的生产技术较为简单、设备装置要求相对较低，原料易得，成本低，较适合工业生产，但能耗相对较高，对环境有较高要求，产品活性不高，颗粒大小不易控制，亲和力差，补强性能低，颗粒表面亲水性集团键合严重，会削弱产品的结合力。
[Abstract] Affect the precipitation preparation income silica product performance on a number of factors, such as reaction temperature, pH, feeding speed, raw material concentration and quality, etc. This experiment design in different temperature and different feeding speed to preparation precipitation, and through determination of product sio2 of oil absorption value, microstructure and the infrared spectrum to identify its performance and judge the best reaction conditions.[Key Words] Precipitated silica, Precipitation, The traditional method, Characterization analysis[Introduction]With the wide application of precipitated silica industry and development, various production process also unceasingly maturity and perfection, preparation of precipitated silica many methods, from the basic principle of classified in furious mutually method and precipitation. This experiment used for liquid methods of preparation way, the liquid phase methods mainly refers to the precipitation, the traditional precipitation normally with sodium silicate and inorganic acid as raw materials, using the neutralization reaction method to precipitate producing precipitation silica powder. Precipitation legal precipitation silica production technology is relatively simple, equipment requirements are relatively low, reactants, low cost and suitable for industrial production, but relatively high energy consumption of environment, higher demand, product activity is not high, particle size and not easy to control, affinity is poor, reinforcing performance low, particle surface hydrophilic group bonding serious, will weaken the product of zincification.一、实验部分1、实验原理液相法主要是指沉淀法，传统的沉淀法通常以水玻璃和无机酸为原料，利用中和沉淀反应的方法来制取疏松、细分散的絮状白炭黑粉体。
抗结块剂(沉淀法二氧化硅)
抗结块剂（沉淀法二氧化硅）
品质优良的二氧化硅，是一种沉淀法制成的合成硅。
它能阻止和减少产品的吸湿和结块现象的产生，并能明显地改善产品本身的自由流动性和分散性，作为食品加工工业添加的抗结块剂
沉淀法二氧化硅在食品工业中的用途
1.提高粉末的流动性
2.吸湿
3.降低储存于高湿度环境下的粉末凝结
4.作为载体将液体转化为流动性的粉末
5.良好的抗结块性
6.降低成本
使用抗结块剂的典型食品
▪汤料
▪植脂末
▪调味品
▪粉状牛奶代用品∙鸡蛋粉和蛋白黄粉
∙香精、香料
∙西红柿粉、干燥水果粉
∙粉状酵母，粉状维生素
食用二氧化硅在食品工业用作抗结剂、消泡剂、澄清剂、助滤剂和载体。
用于蛋粉、奶粉、可可粉、可可脂、糖粉、植脂性粉末、速溶咖啡、粉状汤料，最大使用量为15g/kg；
粉末香精，最大使用量为80g/kg；
固体饮料，最大使用量0.2g/kg；
粮食，最大使用量1.2g/kg。
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烘干
除杂
3. 仪器和药品
• 磁力搅拌器，台秤，抽滤装置 • 水玻璃（工业品、模数3.3，含量28%） • Na2SO4(s)，H2SO4(1mol∙dm-3) • BaCl2(0.1mol∙dm-3) • HCl(6mol∙dm-3)，NaOH(6mol∙dm-3) • 酚酞溶液
4. 实验步骤
• 1. 水玻璃稀释（此操作已由实验室完成） • 2. 酸化沉淀
• 产品
– SiO2含量在85~90%之间
pH的控制
水玻璃 H2SO4
• 水玻璃和H2SO4交替添
加，控制体系pH值
– 加入水玻璃，pH，溶 液无色粉红 – 加入H2SO4，pH，溶 液粉红无色
酚酞 Na2SO4
• pH控制
– 溶液颜色无色粉红 无色
实验流程
水玻璃
除杂稀释 稀硫酸 产品检验 >80℃ pH=7~8 交替滴加 电解质 溶液
• 3. 性质检验
5. 问题与讨论
• 反应体系中硫酸钠的作用是什么？若不加
硫酸钠，反应结果如何？ • 水玻璃溶液和酸液如果不是交替加入对结 果有何影响？
磁力搅拌器的使用
使用方法
• 按电源开关接通电源，电源指示灯亮 • 按搅拌开关，搅拌指示灯亮，调节调速旋
钮，使容器内的搅拌子由慢到快，调节到 所需要的速度 • 调节“加温”旋钮，可调节加热速度，使 用温度计手工控制恒温
– 用热水配制80cm3 15%Na2SO4溶液，滴加两滴酚酞 – 恒温80~85oC搅拌，交替加水玻璃和1mol∙dm-3硫酸， 至60cm3水玻璃加完（记录H2SO4用量） – 恒温搅拌10分钟，静置，分层后倾去上层清液，用热 水洗涤沉淀，以0.1mol∙dm-3 BaCl2检验 – 抽滤出沉淀，小火炒干，冷却称重 – 取2份0.2g产品，与6mol∙dm-3NaOH和6mol∙dm-3HCl作 用，加氧化硅
– 原料为模数3.3、SiO2含量约为28%工业水玻璃
水玻璃
• 组成 • 硅酸聚离子
– 通式Na2O∙mSiO2，m>1，多为液体形式 – 水玻璃中存在不同聚合态的硅酸离子，各种离 子含量的多少取决于SiO2的浓度、碱度 – 一般SiO2量越小，碱浓度越大，则低聚态硅酸 根离子越多。反之，则高聚态硅酸根离子多
沉淀法制备二氧化硅
下次实验：水溶液中的离子平衡
1. 实验目的
• 掌握一种溶液沉淀法制备固体氧化物的方
法 • 了解可溶性硅酸的性质，掌握一种破坏凝 胶的方法
2. 基本原理
• 人工制备二氧化硅的一般途径
– 气相法：SiCl4高温水解 • SiCl4(g) + 2H2O(g) = SiO2(s) + 4HCl(g) – 溶液沉淀法：水玻璃+酸性物质 • 酸化法、碳化法
实验要求：不要生成胶体
• 胶体的外观特征
– 大块含水、透光、有弹性，不是颗粒状沉淀 – 最终产品烘不干
• 胶体的破坏
– 加水稀释，降低反应体系粘度 – 保持一定的电解质浓度和pH – 加热，不停搅拌
实验控制条件
• 在此条件下SiO2的凝析沉淀速度最大
– 恒温80~85oC，搅拌（磁力搅拌仪） – 一定Na+浓度（15% Na2SO4） – pH=7~8（酚酞）