红外光谱仪的基本操作
岛津傅立叶红外分光光度计IRAffinity-1IRprestige-21
岛津傅立叶红外分光光度计IRAffinity-1IRprestige-21基本操作
目录 第一章 傅立叶红外光谱仪基本原理………………………………1 第二章 傅立叶红外光谱仪基本操作………………………………2 2.1 开启傅里叶变换红外光谱仪……………………………………….2 2.2 启动IRsolution 软件……………………………………………….2 2.3 图谱扫描………………………………………………………….....2 2.4 显示图谱…………………………………………………………….4 2.5 图谱处理…………………………………………………………….7 2.6 图谱检索…………………………………………………………….9 2.7 图谱保存…………………………………………………………...10 2.8 图谱打印…………………………………………………………...10 2.9 退出系统…………………………………………………………...12 第三章 日常维护及注意事项…………………………………….13 傅立叶红外光谱仪基本操作
岛津企业管理（中国）有限公司 第 1 页 共 13 页 第一章 傅立叶红外光谱仪基本原理 1.1基本工作原理： 用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。IR光谱主要是定性技术，但是随着比例记录电子装置的出现，也能迅速而准确地进行定量分析。 1.2特点和主要用途： 一般的红外光谱是指2.5-50微米（对应波数4000--200厘米-1）之间的中红外光谱，这是研究研究有机化合物最常用的光谱区域。红外光谱法的特点是：快速、样品量少（几微克-几毫克），特征性强（各种物质有其特定的红外光谱图）、能分析各种状态（气、液、固）的试样以及不破坏样品。红外光谱仪是化学、物理、地质、生物、医学、纺织、环保及材料科学等的重要研究工具和测试手段，而远红光谱更是研究金属配位化合物的重要手段。 1.3傅立叶变换红外光谱仪的构成： 图中光源发出的光被分束器分为两束，一束经反射到达动镜，另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器。动镜以一恒定速度vm作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差δ，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，然后被检测。 图1 傅立叶红外光谱仪的原理图 傅立叶红外光谱仪基本操作
红外光谱仪的基本工作原理
红外光谱仪的基本工作原理
光源：光源的作用是产生连续宽频谱的光线，通常采用辐射宽频谱的黑体辐射器，如钨丝灯或硅碳棒等。这些光源能够辐射出整个红外波段的光线片，包括红外近红外、中红外和远红外三个区域。光源所产生的光线会通过准直等光学元件，使其成为一束平行光线，然后进入样品室。
样品室：样品室是一个封闭的空间，用于容纳待测样品。在样品室中，待测样品与红外光发生相互作用，样品会吸收特定频率的红外光，形成特定的红外吸收光谱。为了保持样品的稳定性，样品室通常会有恒温装置。
光学系统：光学系统由多个光学元件组成，主要负责对红外光进行衍射、分散、聚焦等操作，以便传输和处理光信号。光学系统通常由光路分析仪、棱镜、光栅和光学滤波器等组成。光路分析仪用于选择波长范围内的光线，而棱镜和光栅则用于光线的衍射和分散操作，最终通过光学滤波器来选择所需的红外光波段。
检测器：检测器是红外光谱仪中的核心部件，其作用是测量样品吸收的红外光信号，并将其转化为电信号。最常用的红外检测器有热电偶检测器（Thermocouple detector）、半导体检测器（Semiconductor
detector）和累计式热发射检测器（Thermionic emission detector）。热电偶检测器使用两种不同金属的热电偶，其静电响应频率非常高，能适应高速的红外光信号变化。半导体检测器则能够对红外光信号产生较高的响应速度和较低的噪声。累计式热发射检测器是一种非平衡测温方法，通过热电效应，将吸收的光量转换为电信号。
信号处理系统：信号处理系统将检测器测量到的电信号转化为可视化的红外光谱图像。它包括放大器、滤波器、运算放大器及记录仪等。放大器负责放大信号以提高信噪比，滤波器则用于去除杂散信号。运算放大器主要用于信号的放大和调节，以便控制检测器中的响应速度和信噪比，最后将信号经记录仪记录下来，形成红外光谱图像。
总结来说，红外光谱仪利用宽频谱的光源照射样品，样品吸收特定频率的红外光，然后通过光学系统对红外光进行处理和传输，最后通过检测器测量红外光信号，并经过信号处理系统转化为红外光谱图像。通过分析红外光谱图像，可以获取样品的红外吸收光谱，用于研究材料的分子结构、功能组等信息。
实验报告红外光谱实验
实验报告红外光谱实验
实验报告：红外光谱实验
一、实验目的
本次红外光谱实验的主要目的是学习和掌握红外光谱的基本原理、仪器操作方法，以及通过对样品的红外光谱分析，确定样品的化学结构和官能团信息。
二、实验原理
红外光谱是基于分子振动和转动能级跃迁产生的吸收光谱。当红外光照射到分子时，分子中的化学键会吸收特定频率的红外光，从而引起分子振动和转动能级的跃迁。不同的化学键具有不同的振动频率，因此通过测量样品对不同频率红外光的吸收情况，可以得到样品的红外光谱图。
根据量子力学理论，分子的振动可以近似地看作是简谐振动。对于双原子分子，其振动频率可以用以下公式计算：
＼
＼nu ＝ ＼frac{1}｛2\pi}＼sqrt{＼frac{k}｛＼mu}｝
＼ 其中，＼（＼nu\）为振动频率，＼（k\）为化学键的力常数，＼（＼mu\）为折合质量。
对于多原子分子，其振动形式更加复杂，但可以将其分解为不同的振动模式，如伸缩振动和弯曲振动等。
红外光谱图通常以波数（＼（cm^｛－1}＼））为横坐标，表示红外光的频率；以吸光度（或透光率）为纵坐标，表示样品对红外光的吸收程度。
三、实验仪器与试剂
1、 仪器
傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）
压片机
玛瑙研钵
干燥器
2、 试剂
溴化钾（KBr，光谱纯）
待测样品（如苯甲酸、乙醇等）
四、实验步骤
1、 样品制备 固体样品：采用 KBr 压片法。称取约 1-2mg 待测样品于玛瑙研钵中，加入约 100-200mg 干燥的 KBr 粉末，充分研磨混合均匀。将混合好的粉末转移至压片机模具中，在一定压力下压制成透明的薄片，放入干燥器中备用。
液体样品：采用液膜法。将待测液体滴在两氯化钠晶片 之间，形成均匀的液膜。
2、 仪器操作
打开红外光谱仪和计算机，预热 30 分钟。
进入仪器操作软件，设置实验参数，如扫描范围、分辨率、扫描次数等。
将制备好的样品放入样品室，进行光谱扫描。
红外光谱的分析实验报告
一、实验目的
1. 了解红外光谱的基本原理和实验方法。
2. 掌握红外光谱仪的操作技能。
3. 通过红外光谱分析，鉴定样品的化学成分。
二、实验原理
红外光谱分析是一种基于分子振动和转动能级跃迁的光谱分析方法。当分子吸收红外光时，分子中的化学键发生振动和转动，从而产生特征的红外光谱。红外光谱具有特征性强、灵敏度高、样品用量少等优点，广泛应用于化学、化工、生物、医药等领域。
三、实验仪器与试剂
1. 仪器：傅里叶变换红外光谱仪、样品制备仪、样品瓶、玻璃棒、酒精、丙酮等。
2. 试剂：待测样品、KBr、压片机、滤纸等。
四、实验步骤
1. 样品制备：将待测样品研磨成粉末，用玻璃棒搅拌均匀，然后将粉末与KBr按一定比例混合，压制成薄片。将薄片放置在样品室中。
2. 红外光谱扫描：打开红外光谱仪，预热仪器至规定温度。将样品薄片放入样品室，进行红外光谱扫描。扫描范围为4000～400cm-1，分辨率为4cm-1。
3. 数据处理：将扫描得到的数据输入计算机，进行数据处理和峰位定位。
4. 结果分析：根据红外光谱的特征峰，对照标准光谱图，对样品进行定性分析。
五、实验结果与分析
1. 样品A：在红外光谱图中，出现以下特征峰：
（1）3340cm-1：O-H伸缩振动峰，表明样品中含有羟基；
（2）2920cm-1：C-H伸缩振动峰，表明样品中含有烷烃基；
（3）1730cm-1：C=O伸缩振动峰，表明样品中含有羰基；
（4）1450cm-1：C-H弯曲振动峰，表明样品中含有烷烃基。 综合以上特征峰，样品A为醇类化合物。
2. 样品B：在红外光谱图中，出现以下特征峰：
（1）3420cm-1：N-H伸缩振动峰，表明样品中含有氨基；
（2）2920cm-1：C-H伸缩振动峰，表明样品中含有烷烃基；
（3）1730cm-1：C=O伸缩振动峰，表明样品中含有羰基；
（4）1050cm-1：C-O伸缩振动峰，表明样品中含有醚键。
傅里叶变换红外(FTIR)光谱专题实验
傅里叶变换红外（FTIR）光谱专题实验
实验一、红外吸收光谱仪的结构及基本操作（老师讲解）
实验二、薄膜样品的层数定量分析
二、实验准备
准备好某种塑料薄膜，分别制成1、2、3、4层样品。
三、实验步骤
1)开机步骤
a.开启计算机
b.打开仪器
c.打开Perkinelmer Spectrum软件
2）测定步骤
a.设置合适的各参数（扫描范围在4000-400
）
b.背景扫描
c.用强磁力样品架，依次扫描准备好的样品
d.对图谱进行数据处理并保存至文件夹
四、注意事项
a.所制薄膜样品不可太厚或太薄。过薄或浓度过低常使弱的甚至中等强度的吸收谱带显示不出来；如果样品过厚或过浓会使许多主要吸收谱带彼此连成一片（或峰过宽），看不出准确的波数位置和其精细结构。
b.样品中不应有游离水
c.样品表面反射回引起能量损失，造成普带变形。并产生干涉条纹，可使样品表面粗糙些来消除。
d.样品扫描过程中禁止打开样品舱盖
五、数据处理
图1
1、对图谱进行基线校正，并标出个谱峰的位置对照红外波谱数据解析，了解所标普带表示的化学键
2、分析所实验样品得结果并与标准样品对照，考察其匹配程度。
分析：由上图1红外光谱对照红外数据推知约3600
处的吸收为自由
，峰尖很大可能是材料表面有水分所导致。重点是该材料在400~4000
的特征吸收主要有3组，分别为峰为2912（与2849是一组）、1466和722
四处峰，其中2912
对应于反对称伸缩振动，2849
对称伸缩振动（并由图可知材料中
基团浓度较高，该组振动强度很大）；1466
对应弯曲振动；722
处的峰是
（
）亚甲基平面摇摆振动。据此可初步判断该材料为聚乙烯。
3、薄膜层数计算
由origin软件经积分处理得到薄膜层数与特征吸收峰高度和薄膜层数与特征吸收面积数据表(未转换成吸收光谱)：
层数 特征吸收峰高 特征吸收峰面积
1 89.85 283072.285
红外分光光度法标准操作规程
红外分光光度法标准操作规程
1. 目的
建立红外分光光度法标准操作规程，规范红外分光光度法检验操作，保证检验操作规范化。
2. 范围
适用于红外分光光度法的检验操作。
3. 术语或定义
N/A
4. 职责
质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序
5.1简述化合物受红外辐射照射后，使分子的振动和转动运动由较低能级向较高能级跃迁，从而导
致对特定频率红外辐射的选择性吸收，形成特征性很强的红外吸收光谱，红外光谱又称振-转光谱。
红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段，已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量测定，并用于研究分子间和分子内部的相互作用。
习惯上，往往把红外区分为3个区域，即近红外区（12800〜4000cm 1 ,0.78〜2. 5pm ),中红外区（4000〜400cm一1,2_ 5〜25fxm)和远红外区（400〜10cm—1 ,25〜1000pm)。其中中红外区是药物分析中最常用的区域。红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从于朗伯-比尔定律，因而它也是红外分光光度法定量的基础。
红外分光光度计分为色散型和傅里叶变换型两种。前者主要由光源、单色器（通常为光栅）、样品室、检测器、记录仪、控制和数据处理系统组成。以光栅为色散元件的红外分光光度计，以波数为线性刻度，以棱镜为色散元件的仪器，以波长为线性刻度。波数与波长的换算关系如下：
104
波数(cm-1） =
波长（µm）
傅里叶变换型红外光谱仪(简称FT-IR)则由光学台（包括光源、干涉仪、样品室和检测器）、记录装置和数据处理系统组成，由干涉图变为红外光谱需经快速傅里叶变换。该型仪器现巳成为最常用的仪器。
5.2 红外分光光度计的检定 所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定，并参考仪器说明书，对仪器定期进行校正检定。
5.2. 1波数准确度
红外光谱仪Thermo Scientific Nicolet iS50使用介绍
各位小伙伴大家好，从今天起我将对化学中的常用仪器进行介绍，例如红外光谱、核磁共
振等等，不涉及太多理论方面的东西，主要是仪器的基本操作以及数据的获取。每台仪器主要
分为三个部分讲解，首先是对仪器的简单介绍，例如生产厂家、型号等等，然后是文字+图片版
本的使用说明，最后是实际测试时的录像。希望能够帮到更多的科研一线小白，更快的熟悉掌
握常用仪器的基操。本说明为第一+二期，傅里叶变换红外光谱仪的简单介绍以及文字+图片版
本的使用说明。
该仪器的生产厂家为美国赛默飞世尔科技公司（ThermoFisherScientific），总部位于美国马
萨诸塞州的沃尔瑟姆市，是由原来的FisherScientific（飞世尔）和ThermoElectron（热电）于2006年合并组成。该仪器的型号为ThermoScientificNicoletiS50，由图1左侧的测试平台和右侧（电脑）的数据收集分析平台构成。
图1左侧箱体为测试平台，右侧电脑为数据收集、处理以及分析平台
首先，打开右侧主机开关（图2左），电脑显示屏如图2右所示，点击图标Dell。
图2开机
待登录页面出现后，输入“账号”、“密码”，
图3登录
进入系统后，从桌面上找到名为“OMNIC”的软件图标（图4左）并双击打开，打开后如图4右，
图4软件打开
然后打开左侧仪器（图5左），左侧箱体状态为图6左，软件页面如图所示（图5右），点击“√
OK”后，软件页面如图6右，点击“确定”。
图5
图6
然后点击左侧箱体按钮，如图7所示，
图7
右侧界面如图8所示，先左侧，后右侧，重复了图5右和图6右，此时右侧电脑开机准备工作完成，
图8
样品台以及顶针的清洗
如图9所示，详细过程：首先逆时针旋转旋钮（9a）使顶针上抬到图9b，然后逆时针右旋
顶针到图9c，用含有乙醇的卫生纸（9d）擦拭样品台（9e）以及顶针（9f），擦净后晾干即可。
图9
图10
采集背景
晾干后（乙醇会很快挥发掉），旋转顶针以及旋钮恢复到9a的状态，开始采集背景，图10。具体内容：首先点击“”，在新弹出的窗口中点击“”，等待进度条跑完，弹出新
仪器分析实验报告红外(3篇)
第1篇
一、实验目的
1. 掌握红外光谱仪的使用方法。
2. 学会利用红外光谱分析物质的结构和组成。
3. 熟悉红外光谱图的基本分析方法。
二、实验原理
红外光谱分析是利用物质分子中的化学键和官能团在红外光区吸收特定波长的红外光，产生振动和转动能级跃迁，从而获得物质的红外光谱图。红外光谱图中的吸收峰可以提供有关物质结构的信息，如官能团、化学键、分子构型等。
三、实验仪器与试剂
1. 仪器：红外光谱仪、样品池、电子天平、移液器、烘箱等。
2. 试剂：待测样品、溶剂、干燥剂等。
四、实验步骤
1. 样品制备：将待测样品用电子天平称量，移入样品池中，并加入适量溶剂，使样品充分溶解。将样品池放入烘箱中，在规定温度下烘干，直至样品池中的溶剂完全挥发。
2. 样品池清洗：将烘干的样品池用去离子水冲洗，并用干燥剂干燥。
3. 红外光谱扫描：将干燥后的样品池放入红外光谱仪中，进行红外光谱扫描。设置合适的扫描范围、分辨率和扫描次数。
4. 数据处理：将扫描得到的红外光谱图导入数据处理软件，进行基线校正、平滑处理、峰位和峰强分析等。
五、实验结果与分析
1. 红外光谱图：在红外光谱图中，可以看到多个吸收峰。根据峰位和峰强，可以初步判断待测样品的官能团和化学键。 2. 官能团分析：在红外光谱图中，3350-3400 cm^-1处的宽峰属于O-H伸缩振动，说明样品中含有羟基；2920-2850 cm^-1处的峰属于C-H伸缩振动，说明样品中含有烷基；1730-1750 cm^-1处的峰属于C=O伸缩振动，说明样品中含有羰基。
3. 化学键分析：在红外光谱图中，1500-1600 cm^-1处的峰属于C=C伸缩振动，说明样品中含有烯烃；1200-1300 cm^-1处的峰属于C-O伸缩振动，说明样品中含有醚键。
4. 分子构型分析：根据红外光谱图中的峰位和峰强，可以初步判断待测样品的分子构型。
六、实验讨论
1. 实验过程中，应注意样品池的清洗和烘干，以保证实验结果的准确性。
红外测定操作规程
红外测定操作规程
红外测定操作规程
一、实验目的
通过红外测定方法，了解和分析物质的分子结构和化学键的信息，实现物质的定性和定量分析。
二、实验仪器和试剂
1. 红外光谱仪
2. 红外吸收样品盘
3. 红外吸收样品
4. 手套
5. 化学品安全手册
三、实验操作步骤
1. 实验前的准备
a. 确认实验室配备齐全的红外光谱仪，并保证其正常运行。
b. 准备红外吸收样品盘，并将其清洗干净。
c. 准备需要测试的红外吸收样品，并保证其质量和纯度。
d. 戴上手套，以免对试剂产生污染。
e. 在实验室工作台上放置化学品安全手册，以备参考。
2. 仪器的校准 a. 打开红外光谱仪，并将其预热至适当的温度。
b. 使用仪器提供的参考物质进行校准，以保证仪器的准确性和稳定性。
3. 样品的制备
a. 准备样品时，需要避免手指直接接触样品，以免造成对样品的污染。
b. 将样品置于红外吸收样品盘中，确保样品均匀且充分填充样品槽。
4. 测定操作
a. 将装有样品的红外吸收样品盘放入红外光谱仪中。
b. 调整红外光谱仪的测量参数，如光源的选取、扫描范围的设定等。
c. 启动红外光谱仪，进行红外测定。
d. 在测定过程中，观察红外光谱仪的显示屏，确保红外吸收强度符合预期。
e. 完成测定后，关闭红外光谱仪，并将使用完的红外吸收样品盘清洗干净，以备下次使用。
5. 结果分析
a. 将红外测定结果与已知数据进行比对，以确定样品的分子结构和化学键的信息。
b. 如果需要定量分析，可以使用红外光谱仪提供的分析软件进行计算和处理。
四、安全操作注意事项 1. 在实验过程中，要避免直接接触红外吸收样品，以免对样品造成污染。
2. 遵守化学品安全操作规程，避免化学品溅入皮肤或吸入。如发生意外，应立即用大量清水冲洗，并寻求医生帮助。
3. 操作红外光谱仪时，应注意电源安全，避免短路或电气故障。
(完整版)近红外操作规程及模型的建立与维护
近红外光谱操作规程及模型的建立与维护
1 I、近红外操作规程
1、 测定范围
烟草制品中总植物碱、总糖、还原糖、总氮、K、Cl及pH值等
2、 检测原理
在近红外光谱区产生吸收的官能团主要是含氢基团（如C-H、O-H、N-H、S-H等），近红外吸收光谱就是这些基团的基频振动的合频与倍频的吸收所产生的光谱。
近红外光谱分析由两个要素组成，一是硬件技术：即光谱仪器必须保持长时间的稳定性，二是软件技术：即使用多元校正方法计算测定结果的数学计算软件。
3、 仪器使用环境
3.1 外部环境
A、测试时温度:18-26℃
B、相对湿度：≤80%
C、仪器不受阳光直射
D、室内无强气流及腐蚀性气体
E、仪器周围无强烈振动和强电场、强磁场的干扰
3.2 内部环境
A、仪器内部保持干燥，内部湿度指示窗口蓝色为干燥，粉红色为潮湿则需要更换内部干燥剂。
4、 仪器的自检与维护
A、使用前先预热1小时
B、之后进行仪器的稳定性检查，使用Maintenance菜单下的Instrument Status检测仪器的基本状态；使用Align Instrument项进行准直；使用Instrument Check 检查仪器是否正常。
5、 样品扫描
Thermo Antaris型近红外仪可以对浓缩液、萃取液、涂布液以及烟草薄片进行透射扫描分析，此外还可以对烟末原料进行积分球固体采样分析。
6、 关机
A、 关闭仪器软件
B、 关闭电源
C、 关闭近红外分析仪电源
D、 填写使用记录
近红外光谱操作规程及模型的建立与维护
2 II、模型的建立与维护
一个近红外定量分析的模型的建立与维护主要有以下步骤：
1、 定量分析问题的描述
包括样品主要的组分、需要测定的组分、每一组待测组分的含量范围等。
2、 选择适当的采样方法
采样方法主要取决于样品的物理性质。通常光谱格式设置为absorbance（透射）或Log（1/R）（漫反射）。一般基片和薄片以及萃取液、浓缩液、涂布液分析采用透射分析模块；烟末原 料采用积分球固体模块。