一种制备氧化钒薄膜的新工艺
收稿日期:2002-12-17.基金项目:国家自然科学基金资助项目(60106003);华中科技大学研究生科技创新基金资助项目(YCJ-02-003)
.材料、结构及工艺一种制备氧化钒薄膜的新工艺王宏臣1,易新建1,2,黄光3,肖静1,陈四海1(华中科技大学1.光电子工程系;2.激光国家重点实验室;3.图像识别与人工智能教育部重点实验室,湖北武汉430074)摘要:采用两步法工艺,即先在衬底上溅射一层金属钒膜,再对其进行氧化的方法,在硅和氮化硅衬底上制备了高电阻温度系数的混合相VOx多晶薄膜。电学测试结果表明:厚度为50nm的氧化钒薄膜的方块电阻和电阻温度系数(TCR)在室温时分别达到50k和0.021K-1。关键词:红外探测器;氧化钒薄膜;离子束溅射淀积;热敏薄膜中图分类号:TN213文献标识码:A文章编号:1001-5868(2003)04-0280-03ANewMethodforPreparationofVanadiumOxideThinFilmWANGHongchen1,YIXinjian1,2,HUANGGuang3,XIAOJing1,CHENSihai1(1.Dept.ofOptoelectronicEngineering;2.StateKeyLaboratoryforLaserTechnology;3.StateKeyLaboratoryforImagingProcessingandIntelligentControl,HuazhongUniversityofScienceandTechnology,Wuhan430074,CHN)Abstract:Mixedphasevanadiumoxidethinfilmswithhightemperaturecoefficientofresistance(TCR)aremadeonSiandSi3N4substratesusinganewmethod.ThetestsindicatethatthesquareresistanceandTCRofthevanadiumoxidethinfilm(50nm)are50kand0.021K-1atroomtemperature,respectively.Keywords:IRdetectors;vanadiumoxidethinfilm;ionsputteringdeposition;thermosensitivethinfilm1引言非致冷热红外探测器可以在室温下正常工作,与必须在低温致冷系统协助下才能正常工作的光子探测器相比,在低成本、低功耗、长寿命、宽谱段探测、微型化和可靠性等诸多方面都具有明显的优势[1,2]。在非致冷红外成像领域,以热敏电阻微测辐射热计为核心的非致冷红外焦平面已经取得重要突破并达到实用化,在军事和部分民用领域获得了广泛的应用,成为热成像技术中最令人注目的突破之一[3]。非致冷红外微测辐射热计是利用探测器敏感元的热敏特性来探测红外辐射的,因此材料的热敏特性是决定微测辐射热计探测性能的重要因素。各国研究者都在积极探索开发新的高性能热敏材料。衡量薄膜材料热敏特性优良与否的指标有多个,如薄膜的电阻温度系数、方块电阻、1/f噪声和光谱吸收率。薄膜的电阻温度系数被定义为薄膜的电阻率随温度的相对变化率。热敏薄膜材料的电阻温度系数与材料的电荷载流子浓度和迁移率等因素有关。以VO2为基的混合相氧化钒(VOx)薄膜在室温附近电阻温度系数可以达到-2.0010-2K-1,大约是金属薄膜的5~10倍,而且具有较小的1/f噪声和合适的方块电阻以及较高的红外光谱吸收率,其制备工艺又与CMOS工艺兼容,所以该薄膜材料是目前用于微测辐射热计热敏材料的理想选择。2氧化钒薄膜的制备制备氧化钒薄膜的方法很多,如反应离子溅射、 280 SEMICONDUCTOROPTOELECTRONICSVol.24No.4Aug.2003激光蒸发、电子束蒸发、溶胶凝胶、CVD等[4~6],不同方法和工艺所制备的氧化钒薄膜性能相差很大。利用反应离子溅射镀膜方法制备氧化钒薄膜是在离子束溅射镀膜的过程中通入反应气体(O2),对离子束溅射出的沉积在加热衬底上的钒原子层进行氧化,生成所需的氧化钒薄膜[7]。采用这种方法所制备的氧化钒薄膜比较致密,而且与衬底的粘附性较好,工艺成本低。因此这种方法是国内外制备红外探测器用氧化钒薄膜的常用的方法。本实验室已经采用这种方法在Si和石英衬底上制备出了性能较优良的氧化钒薄膜[8]。但是在试验过程中我们发现这种方法存在一些缺点:首先,这种工艺需要对反应气体(O2)和惰性气体(Ar)的流量比进行精确控制。其次,氧化钒薄膜对制备条件的要求特别苛刻,其性能对制备过程中的反应气体流量特别敏感,因此在制备薄膜的过程中气体流量必须精确动态控制。而需要控制的反应气体流又与制备过程中的衬底温度、离子束能量密度等因素密切相关,所以控制难度很大。为了改善制备氧化钒薄膜的性能和提高薄膜制备的重复性,本文采用了一种新的离子束溅射镀膜工艺制备氧化钒薄膜。新工艺称为两步法,首先在衬底上溅射一层金属钒膜,然后,通过氧化这层金属钒膜制备氧化钒薄膜。2.1溅射钒膜采用离子束溅射镀膜工艺在Si或者Si3N4衬底上淀积一层致密的金属钒膜,镀膜时间为3min,衬底上生长的金属钒膜呈银灰色,薄膜的方块电阻约为0.3k。2.2氧化扩散和退火采用程控的开管式扩散炉对溅射在衬底上的金属钒膜进行氧化和后退火工艺。将镀有金属钒薄膜的衬底放在充满氩气的退火炉中加热,当温度升高到预定的氧化温度后,开启氧气阀,调节氧气和氩气的流量比到设定值,开始氧化工艺。氧化一段时间后,关闭氧气阀,衬底在氩气环境中退火,退火结束后,衬底在氩气环境中自然冷却至室温。退火可以改善薄膜氧化均匀一致性,补偿薄膜中的部分缺陷,从而提高薄膜性能。对经氧化退火后的各种衬底之上的VOx多晶薄膜进行了SEM分析,其中硅衬底和氮化硅衬底之上的氧化钒薄膜的SEM照片分别如图1和图2所示。从上面两图可知:所制备的VOx多晶薄膜表面呈明显的晶粒状,而且薄膜表面光滑、致密,
均匀性好。图1Si衬底上制备的VOx薄膜的SEM照片
图2Si3N4衬底上制备的VOx薄膜的SEM照片3VOx薄膜的电学性能测试为了测试氧化钒薄膜的电阻温度特性,我们设计了一套电阻率温度测试系统,系统结构图如图3所示。该测试系统是由控温和测温系统以及四探针电阻率测试系统构成的。控温系统为一芯片控制的低温试验箱,箱内温度在-40~150!范围内精确可调,温度控制精度优于0.5!。当试验箱内温度调节到设定温度并稳定后再进行测量,这样就可以避免由于薄膜温度不稳定而引起的测量误差。通过这个测试系统可以测量氧化钒薄膜在不同温度下的方块电阻,再根据由台阶仪测得的薄膜厚度换算出氧化钒薄膜在不同温度下的电阻率。
图3电阻率温度测试系统原理示意图 281 ∀半导体光电#2003年第24卷第4期王宏臣等:一种制备氧化钒薄膜的新工艺采用上述的电阻温度测试系统对所制备的氧化钒多晶薄膜进行了电阻性能测量,氧化钒薄膜在25!时的方块电阻R∃值约为50k,在高温时(90!)薄膜的方块电阻为0.5k,仅为室温时的1%,薄膜的电阻均匀性在10mm10mm的范围内优于3%。氧化钒薄膜典型的测试曲线如图4所示。从图中可以获知薄膜的电阻温度系数(TCR)在25!时达到了-0.021K-1,而且薄膜在其相变温度处(68!)存在一个较明显的突变,电阻率迅速降低,其电阻温度系数很大,如果可以利用这个区域进行红外探测,则红外探测器的探测率将会大大提高,目前国外已经开展了这个方面的研究工作。
图4氧化钒薄膜的电阻温度曲线4结论非致冷红外成像技术代表了新型红外成像技术的发展方向,微测辐射热计为非致冷热红外成像的核心部件,而微测辐射热计的热敏电阻材料是决定辐射热计红外探测性能的重要因素。因此制备具有高热敏特性的热敏材料是红外探测器的核心技术之一。本文分析了传统制备氧化钒薄膜采用的反应离子溅射工艺存在的一些问题,针对这些问题,提出了一种称为两步法的制备氧化钒薄膜的新方法。采用新方法可以大大降低制备氧化钒薄膜所需设备的控制精度,提高薄膜的热敏性能和可重复性。文中采用这种新工艺在硅和氮化硅衬底上制备出了用于非致冷红外探测器高性能的氧化钒薄膜。电学测试结果表明,薄膜在室温下的薄膜方块电阻约为50k,均匀性优于3%,电阻温度系数在室温时达到了-0.021K-1,可以满足高性能氧化钒非致冷微测辐射热计的制作需要。参考文献:[1]WoodRA.Highperformanceinfraredthermalimagingwithmonolithicsiliconfocalplanesoperatingatroomtemperature[J].IEEEonIEDM,1993:175-177.[2]TanakaA,MatsumotoS,TsukamotoN,etal.InfraredfocalplanearrayincorporationsiliconICprocesscompatiblebolometer[J].IEEETrans.Electron.Devices,1996,46(11):1844-1848.[3]LeeTS,ShinJS.Feasibilitystudyonlowresolutionuncooledthermalimagersforhomesecurityapplications[J].Opt.Engineering.,2000:1431-1440.[4]DachuanY,NiankanX,JingyuZh,etal.Highqualityvanadiumdioxidefilmspreparedbyaninorganicsolgelmethod[J].BullMater.Sci.,1996:335-340.[5]JingzhongC,DaoanD,WanshunJ.Structurecharacterizationofvanadiumoxidethinfilmspreparedbymagnetronsputteringmethods[J].Appl.Surf.Sci.,1998,133:225-229.[6]RamanaCV,HussainOM,SrinivasuluB,etal.SpectroscopiccharacterizationofelectronbeamevaporatedV2O5thinfilms[J].ThinSolidFilms,1997,305:219-266.[7]ChainEE.Effectofoxygeninionbeamsputterdepositionofvanadiumoxide[J].J.Vac.Sci.Technol.,1987,A5(4):1762-1766.[8]CHENChanghong,YIXinjian,ZHAOXingyong,etal.Preparationandpropertiesofvanadiumdioxidethinfilmforuncooledmicrobolometer[C].25thInternationalConformanceonInfraredandMillimeterWaves,2000:211-212.作者简介:王宏臣(1979-),男,河南人,2000年考入华中科技大学光电系攻读硕士学位,2002年转为直接攻读物理电子学专业博士学位。主要研究方向为非致冷红外传感器和MOMES(微光机电系统),已发表论文多篇。Email:wanghongch@163.com 282 SEMICONDUCTOROPTOELECTRONICSVol.24No.4Aug.2003
二氧化钒薄膜的制备及性能表征
二氧化钒薄膜的制备及性能表征
赵萍;李立珺;张洋
【摘 要】Single-phase VO2 thin films were synthesized via pulsed laser
deposition method on C-sapphire and R-sapphire substrates. The structure
properties of VO2 thin films under different experimental conditions were
characterized by X-ray diffraction. The results show that single-phase VO2
thin film can be prepared in 15 minutes, at 600 ％ , 10-2 torr pressure of
oxygen. The laser energy impacts on electrical properties of VO2 thin films
are discussed. Experimental results show that the VO2 thin films prepared
at the laser energy of 500～600 MJ has the best electrical properties.%通过激光脉冲沉积法,分别在C-sapphire和R-sapphire衬底上制备了单相二氧化钒(VO2)薄膜.用X射线衍射法表征了不同实验条件下制备的二氧化钒薄膜的结构性质,分析表明在600℃,10-2torr的氧气分压下,生长15 min可得到单相的二氧化钒(VO2)薄膜;重点研究了激光能量对薄膜电学性质的影响,实验结果表明激光能量在500～600 MJ时制备的二氧化钒薄膜具有最好的电学性质.
【期刊名称】《现代电子技术》
钒氧化物纳米棒(线)的水热法制备
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-1
钒氧化物纳米棒（线）的水热法制备
摘要：介绍水热法合成材料的大体原理，反映釜的结构和注意事项。介绍了五氧化二钒、二氧化钒的有关的一些性质、结构和用途，又列出了一些其他的方式来制备钒的氧化物，主要的介绍了前人用水热法制备钒的氧化物的方式，水热的反映条件（温度、压力反映物的浓度）不同取得的产物不同，因此更详细的陈述了水热的物理化学性质，最后假想改变反映的条件来制备钒的氧化物，用仪器观察和测试它们的结构和性能。
一·水热法
一、简介
水热法是19 世纪中叶模拟成矿作用而开始研究的。1900 年后科学家们成立了水热合成理
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-2 水热法
论,以后又开始转向功能材料的研究。目前用水热法已制备出百余种晶体。水热法又称热液法,属液相化学法的范围。是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反映。水热反映依据反映类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。在这里简单介绍一下它的原理: 水热结晶主如果溶解———再结晶机理。首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入溶液。利用强烈(釜内上下部份的温度差而在釜内溶液产生)
将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温区) 形成过饱和溶液,继而结晶。
二、大体原理
水热法是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的的物质溶解，或反映生成该物质的溶解产物。
水热法
通过控制高压釜内溶液的温差使产生对流以形成过饱和状态而析诞生长晶体的方式。
自然界热液成矿就是在必然的温度和压力下，成矿热液中成矿物质从溶液中析出的进程。水热法合成宝石就是模拟自然界热液成矿进程中晶体的生长。
3、合成装置
水热法合成宝石采用的主要装置为高压釜，在高压釜内悬挂种晶，并充填矿化剂。
溶胶-凝胶法制备高c轴取向纳米V_2O_5薄膜
溶胶-凝胶法制备高c轴取向纳米V_2O_5薄膜
甄恩明;徐刚;苗蕾;徐雪青
【期刊名称】《微纳电子技术》
【年(卷),期】2009(46)9
【摘 要】采用溶胶-凝胶法,以二乙酰丙酮氧钒(VO(C5H7O2)2)为前驱物,通过提拉方式,在预镀非晶SiO2薄膜的硼硅玻璃上制备多晶纳米五氧化二钒(V2O5)薄膜。通过X射线衍射、傅里叶变换红外吸收光谱、紫外-可见-近红外光谱等表征手段对不同热处理条件下的样品进行了结构和光学性能分析。结果表明,热处理温度在350～550℃,无论是在空气中还是在氧分压为0.1Pa的氮气中,均能得到高c轴取向生长的纳米V2O5薄膜,结晶性能良好,晶粒尺寸分布在21～45nm,样品在810cm-1和1026cm-1附近存在对应于5价钒氧化物的红外吸收峰,在500nm出现强烈的带间吸收。与现有的溶胶-凝胶法相比,本实验选用的VO(C5H7O2)2是制备高c轴生长、结晶性好的纳米V2O5薄膜的理想前驱物。
【总页数】6页(P530-534)
【关键词】溶胶-凝胶法;纳米五氧化二钒薄膜;高c轴生长取向;二乙酰丙酮氧钒;非晶衬底
【作 者】甄恩明;徐刚;苗蕾;徐雪青
【作者单位】中国科学院广州能源研究所;中国科学院可再生能源与天然气水合物重点实验室;中国科学院研究生院
【正文语种】中 文 【中图分类】O484.1;TB34
【相关文献】
1.具有C轴取向Al3+掺杂型ZnO薄膜的溶胶-凝胶法制备及其性能研究 [J], 郑春满;宋植彦;魏海博;帖楠;谢凯
2.溶胶-凝胶法制备c轴取向生长ZnO薄膜 [J], 肖宗湖;张萌
3.溶胶-凝胶法在聚酰亚胺衬底上制备c轴取向ZnO薄膜 [J], 蒋里锋;冯魏良;黄培
4.非晶衬底上择优取向ZnO纳米晶薄膜的溶胶-凝胶法制备技术 [J], 唐利斌;姬荣斌;郑云;段瑜;张筱丹;赵俊;吴刚;黄晖;宋炳文;杨彦
5.取向PT薄膜的溶胶-凝胶法制备及其对PST薄膜的取向诱导 [J], 陈敬峰;杜丕一;覃莹;韩高荣;翁文剑
二氧化钒的制备工艺现状
矿产综合利用
Multipurpose Utilization of Mineral Resources第2期
2021年4月
·119·
二氧化钒的制备工艺现状
张帅，李慧，梁精龙
(华北理工大学 冶金与能源学院 现代冶金技术教育部重点实验室,河北 唐山 (063210)
摘要：概述了二氧化钒的基本特性及应用状况，介绍了二氧化钒的制备工艺，包括溶胶-凝胶法、水热法、
磁控溅射法和化学气相沉积法研究现状及优缺点。并对未来如何更加合理的制备二氧化钒给出了自己的见解。
关键词：二氧化钒；溶胶-凝胶法；水热法；磁控溅射法；化学气相沉积法
doi:
10.
3969/j.issn.
1000-
6532.
2021.
02.
020
中图分类号：TD952 文献标志码：A 文章编号：1000-6532（2021）02-0119-06
收稿日期：2019-08-29；改回日期：2019-09-25
基金项目：国家自然科学基金项目（51874141）资助
作者简介：张帅 (
1994-)，男，硕士研究生，主要研究方向为物理化学。
通信作者：李慧(
1981-)，女，博士，副教授，硕士研究生导师，主要研究方向为资源综合利用与原料优化及金属
材料制备。E-mail：121775262
@二氧化钒是一种深蓝色正方金结构的金属氧
化物，熔点为
1545 ℃
。易溶于酸和碱，不溶于水。
十九世纪三十年代，瑞典人N.G.Sefstrom首次将金
属钒从铁矿渣中提取出来[1]
，1959年，科学家F．
J．Mofin发现V
2O
3，VO，VO
2等不同价态的钒的
氧化物具有良好的半导体-金属的相变特性[2]
，其
中VO
2从半导体相到金属相转变的临界温度较低，
当温度为
68℃
以下时，二氧化钒具有半导体的性
质，当温度为
68℃
以上时，二氧化钒具有金属的
性质，基于其独特的优势[3-4]
，二氧化钒被广泛应
用于红外探测器[5]
、光开关[6]
、智能窗[7]
及热敏
电阻[8]
等多个领域。
1 二氧化钒的制备工艺
二氧化钒薄膜制备研究的最新进展
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2007年第26卷第6期 ·814·化 工 进 展
二氧化钒薄膜制备研究的最新进展
丰世凤，宁桂玲，王 舰，林 源
（大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室，辽宁 大连 116012）
摘 要：VO2在68 ℃附近发生从高温金属相到低温半导体相的突变，且相变可逆。由于相变前后其电、磁、光
性能有较大的变化，使得它在光电开关材料、存储介质、气敏传感器和智能玻璃等方面有着广泛的应用。然而由
于VO2稳定存在的组分范围狭窄，使得制备高纯度VO2薄膜较为困难。为此人们做了很多工作来研究VO2薄膜
的制备。本文综述了2000年以来VO2薄膜制备方法的研究情况，比较了各种制备方法对薄膜性能的影响，介绍
了VO2薄膜研究的最新研究进展，并为扩大其应用领域而探讨了今后的研究方向。
关键词：二氧化钒；相变；薄膜制备
中图分类号：TB 43；O 484.4 文献标识码：A 文章编号：1000–6613（2007）06–0814–05
Recent progress of research on VO2 thin film
FENG Shifeng，NING Guiling，WANG Jian，LIN Yuan
（State Key Laboratory of Fine Chemicals，School of Chemical Engineering，Dalian University of Technology，Dalian
116012，Liaoning，China）
Abstract：Vanadium dioxide（VO2）single crystals undergo a first order transition from semiconductor
to metallic state at approximately 68℃. Associated with the phase transition are the considerable
射频磁控溅射功率对氧化钒薄膜相变特性的影响
第４４卷第ｌ０期 天津大学学报 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｔｉａｎｊｉｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ＶＯ１．４４ ＮＯ．１０ ０ｃｔ．２０１１
射频磁控溅射功率对氧化钒薄膜相变特性的影响
梁继然 一，胡 明 ，梁秀琴 ，阚 强２，陈 涛 ，陈弘达
（Ｉ．天津大学电子信息工程学院，天津３０００７２；
２．中国科学院半导体研究所集成光电子学国家重点实验室，北京１０００８３； ３．中国科学院半导体研究所半导体集成技术］＿程研究中心，北京１０００８３）
摘要：采用射频磁控溅射方法，结合氮气氛退火处理工艺制备二氧化钒薄膜，研究溅射功率对氧化钒薄膜电阻温
度性能的影响利用ｘ射线衍射仪和ｘ射线光电子能谱仪对薄膜的结晶结构和成分进行了分析，利用四探针测试
仪测试了样品的电阻温度特性 实验结果表明，在保持优化氧分压和热处理工艺条件不变的情况下，氧化钒薄膜的
方块电阻随溅射功率的升高逐渐下降；经４５０。Ｃ热处理后，氧化钒薄膜出现了明显的半导体一金属相变特性，相变的 幅度随溅射功率的增加而逐渐下降；在溅射功率为１５０Ｗ时，获得了相变幅度接近３个数量级的高性能二氧化钒
薄膜． 关键词：二氧化钒；溅射功率；相变；磁控溅射；薄膜
中图分类号：０４８４ 文献标志码：Ａ 文章编号：０４９３—２１３７（２０１１）１０—０８４７—０５
Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ Ｐｏｗｅｒ ｏｎ Ｐｈａｓｅ Ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ ｏｆ Ｖａｎａｄｉｕｍ Ｏｘｉｄｅ
Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍ ｂｙ Ｒａｄｉｏ Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ Ｍａｇｎｅｔｒｏｎ Ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ
ＬＩＡＮＧ Ｊｉ．ｒａｎ ’ ，ＨＵ Ｍｉｎｇ ，ＬＩＡＮＧ Ｘｉｕ－ｑｉｎ ，ＫＡＮ Ｑｉａｎｇ ，ＣＨＥＮ Ｔａｏ ，ＣＨＥＮ Ｈｏｎｇ—ｄａ
（１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ ａｎｄ Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｔｉａｎｊｉｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔｉａｎｊｉｎ ３０００７２，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｅｎｔｅｒ ｆｏｒ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｓ， Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １ ０００８３，Ｃｈｉｎａ； ３．Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｎ Ｉｎｔｅｇｒａｔｅｄ Ｏｐｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ，Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒｓ， Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ， Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００８３，Ｃｈｉｎａ）
一种制备硫酸氧钒的方法
一种制备硫酸氧钒的方法
硫酸氧钒是一种重要的化学品，广泛应用于电池、催化剂、陶瓷等领域。本文将介绍一种制备硫酸氧钒的方法。
我们需要准备以下材料：氧化钒、硫酸、过氧化氢、水。其中，氧化钒是制备硫酸氧钒的主要原料，硫酸和过氧化氢则是反应的催化剂和氧化剂，水则是反应的溶剂。
制备过程如下：
1. 将氧化钒粉末加入到硫酸中，搅拌均匀，使其充分溶解。
2. 将过氧化氢缓慢滴入硫酸中，同时不断搅拌，使其与氧化钒反应生成硫酸氧钒。
3. 反应完成后，将反应液过滤，去除杂质。
4. 将过滤后的液体加入到水中，使其沉淀出硫酸氧钒。
5. 将沉淀物用水洗涤干净，然后干燥，即可得到纯净的硫酸氧钒。
需要注意的是，在反应过程中，应该控制好过氧化氢的滴加速度，避免反应过程过于剧烈，产生危险。同时，反应液的pH值也需要控制在适当范围内，以保证反应的顺利进行。
制备硫酸氧钒的方法还有其他几种，如氧化钒和硫酸反应生成硫酸钒，然后再将其加热氧化得到硫酸氧钒；或者将氧化钒和过氧化氢在酸性条件下反应，生成硫酸氧钒。不同的方法有不同的优缺点，需要根据具体情况选择合适的方法。
硫酸氧钒是一种重要的化学品，其制备方法也十分关键。通过合理的反应条件和操作方法，可以得到高纯度的硫酸氧钒，为其广泛应用提供了保障。
退火条件对氧化钒薄膜电学性能的影响
第３１卷第６期 南京邮电大学学报（自然科学版） ２０１ １年１２月 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｎａｎｊｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｐｏｓｔｓ ａｎｄ Ｔｅｌｅｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ（Ｎａｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ） ＶｏＩ．３１ Ｎｏ．６ Ｄｅｃ．２０１１
退火条件对氧化钒薄膜电学性能的影响
王利霞，王海云，严 刚
（南京邮电大学理学院，江苏南京２１００４６）
摘要：文中采用射频反应溅射法制备氧化钒薄膜，并用三段式控温退火炉对薄膜进行快速升降温退火处理。文
中重点就退火条件对氧化钒薄膜的电学性能的影响进行了研究。研究结果表明：退火时间和退火温度均对薄膜电
学性能有较大影响，考虑到氧化钒薄膜热敏性能要求，兼顾微测辐射热计制备工艺（即微电子机械系统（简称
ＭＥＭＳ）工艺）要求，退火时间约１—２小时，退火温度应控制在４００ ｏＣ～５００ ｏＣ之间。
关键词：二氧化钒；快速升降温退火；电阻温度系数；微测辐射热计
中图分类号：０４７ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７３－５４３９（２０１１）０６－０１１７－０４
Ｔｈｅ Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ Ａｎｎｅａｌｉｎｇ Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｎ ｔｈｅ Ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ
ｏｆ Ｖａｎａｄｉａｍ Ｄｉｏｘｉｄｅ Ｔｈｉｎ Ｆｉｌｍｓ
ＷＡＮＧ Ｌｉ－ｘｉａ，ＷＡＮＧ Ｈａｉ—ｙｕｎ，ＹＡＮ Ｇａｎｇ
（ＣｏｌＬｅｇｅ ０ｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｎ ｉｎｇＵｎｉ，￣ｅｒｓｉｔｙ ０ｆＰｏｓｔｓ ａｎｄＴｅｌｅｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎｓ，Ｎａｎｊ ２１００４６，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｐｒｅｓｅｎｔｓ ａ ｍｅｔｈｏｄ ｔｏ ｐｒｅｐａｒｅ ｔｈｅ ｖａｎａｄｉｕｍ ｏｘｉｄｅ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍｓ ｕｓｉｎｇ ｒａｄｉｏ ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ
（ＲＦ）ｒｅａｃｔｉｖｅ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ，ｗｈｅｒｅ ｔｈｅ ｆｉｌｍｓ ａｒｅ ａｎｎｅａｌｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｔｈｒｅｅ—ｓｅｃｔｉｏｎ－ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ—ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ
二氧化钒相变薄膜
二氧化钒相变薄膜
二氧化钒是一种具有多种相变的材料，其中最常见的相为金红石相（rutile phase）和单斜相（monoclinic phase）。二氧化钒的相变对其物理性质具有重要影响，因此制备二氧化钒相变薄膜是研究的热点之一。
制备二氧化钒相变薄膜的方法主要有物理气相沉积（physical
vapor deposition, PVD）和化学气相沉积（chemical vapor
deposition, CVD）两种。
物理气相沉积是将纯净的二氧化钒源材料加热到高温，在真空或惰性气氛下，使源材料蒸发形成薄膜。通过控制沉积温度和沉积速度，可以得到不同相的二氧化钒薄膜。
化学气相沉积则是利用化学反应在基底表面上合成薄膜。常用的方法包括热分解法和气相沉积法。热分解法是通过在高温下将二氧化钒前体分解，使其在基底表面上生成相应的薄膜。气相沉积法则是将气体前体引入反应室，通过化学反应在基底表面上合成薄膜。
制备二氧化钒相变薄膜的关键是控制沉积过程中的温度、气氛和沉积速率等条件。此外，选择适合的基底材料也是非常重要的，常用的基底材料包括石英、硅、镧铝韧性陶瓷等。
二氧化钒相变薄膜具有许多潜在应用，例如可用于电子器件、光学涂层、传感器和储能器件等领域。
不同升温热处理方式二氧化钒薄膜的制备与光学相变性能
第２９卷第６期
２０１０年１２月 红外与毫米波学报
Ｊ．Ｉｎｆｒａｒｅｄ Ｍｉｌｌｉｍ．Ｗａｖｅｓ Ｖｏ１．２９，Ｎｏ．６
Ｄｅｃｅｍｂｅｒ，２０１０
文章编号：１００１—９０１４（２０１０）０６—０４５７—０４
不同升温热处理方式二氧化钒薄膜的
制备与光学相变性能
梁继然 ， 胡 明 ， 王晓东 ， 阚 强 ， 李贵柯 ， 陈弘达
（１．天津大学电子信息工程学院，天津３０００７２；２．中国科学院半导体研究所，北京１０００８３）
摘要：采用双离子束溅射方法制备氧化钒薄膜，分别利用常规和快速两种升温方式对氧化钒薄膜进行热处理，利用
傅里叶变换红外光谱技术对热处理后氧化钒薄膜的变温光学透射性能进行测试，并对５Ｉｘｍ波长处透过率随温度
的变化曲线进行相变特性分析．实验结果表明，经过常规和快速升温热处理后均获得了二氧化钒薄膜；快速升温热
处理后得到的薄膜中二氧化钒晶粒较小，尺寸分布均匀；而常规升温热处理后的二氧化钒薄膜中晶粒尺寸分布较
宽、常规和快速升温热处理后，氧化钒薄膜的光透过率均存在可逆突变特性，变化幅度均超过６０％．相变性能分析
结果表明，快速升温热处理获得的二氧化钒薄膜相变持续的温度宽度较大，光学相变温度为６３．７４￣Ｃ，高于常规升
温热处理的６０．３１℃．
关键词：氧化钒薄膜；红外透射光谱；快速升温
中图分类号：０４８４：０４３４ 文献标识码：Ａ
ＰＨＡＳＥ ＴＲＡＮＳＩＴＩｏＮ ｏＦ ＶＡＮＡＤＩＵＭ ｏＸＩＤＥ ＦＩＬＭＳ
ＡＮＮＥＡＬＥＤ ＷＩＴＨ ＤＩＦＦＥＲＥＮＴ ＭＥＴＨｏＤＳ
ＬＩＡＮＧ Ｊｉ．Ｒａｎ ＇ ，ＨＵ Ｍｉｎｇ ，ＷＡＮＧ Ｘｉａｏ—Ｄｏｎｇ ，ＫＡＮ Ｑｉａｎｇ ，ＬＩ Ｇｕｉ．Ｋｅ ，ＣＨＥＮ Ｈｏｎｇ—Ｄａ
（１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ ａｎｄ ｈｆｆｏｒｍａｔｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｔｉａｎｊｉｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｔｉａｎｊｉｎ ３０００７２，Ｃｈｉｎａ；