生物碱类成分分析
05-1生物碱类成分分析
N
奎宁
pKb29.7
O CH3
H3C N
N
OH
N ON
H3C N ON
N N
CH3
咖啡因 （pKb14.15）
CH3
茶碱 （弱酸性）
N CH3
HCl 3H2O
HO
O
OH
盐酸吗啡（两性）
（3）立体结构与碱性的关系
CH3O
N N H
O
OC
OC
OCH3 OCH3
利血平（pKa 6.07）
OCH3 OCH3
残渣加稀盐酸1ml使溶解，加碘化铋钾试液1~2滴,
即生成黄棕色沉淀。
（二）色谱法鉴别
1. TLC法 TLC法是Ch.P.中药制剂常用
鉴别方法，大多用硅胶为吸附剂
硅胶是弱酸性吸附剂，会吸附生物 碱，用中性展开剂时，Rf 小，并会产生 斑点拖尾现象
防止斑点拖尾的措施 A. 展开剂中加入碱性试剂
（例氨水、二乙胺、吡啶） B. 用硅胶铺板时加碱液（例氢氧化钠） C. 改用其他吸附剂（例碱性氧化铝）
有些小分子的呈液态（烟碱、槟榔碱)
麻黄碱具有挥发性 咖啡因具有升华性
O H3C
N
CH3 N
N ON
CH3
咖啡因
OH NHCH3 CH CH CH3
麻黄碱
COOCH3
N 槟榔碱
CH3
N
N
CH3
烟碱
2. 溶解性
游离生物碱OHH 生物碱盐
难溶于水 易溶于有机溶剂
易溶于水 难溶于有机溶剂
例 盐酸吗啡
Ch.P.（2010）
苦味酸钠
K 2HPO4
buffer
过滤
溶醇解、水定容
第五章生物碱介绍
第七页，编辑于星期日：七点 十四分。
极性溶剂系统：极性较大的生物碱可用
中性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%-1%的盐酸、硫酸等）以及缓冲液提取，
但提出的杂质较多，需净化。
第五章 中药制剂中各类化学成分分析
第一节 含生物碱（alkaloid）类成分的分析
第一页，编辑于星期日：七点 十四分。
生物碱的分布
含生物碱量多的科有罂粟科、防已科、茄科、小 檗科、毛茛科、芸香科、夹竹桃科、马钱科及茜 草科等，中药有三尖杉、麻黄、黄连、黄柏、乌 头、延胡索、粉防已、颠茄、洋金花、贝母、百 部等。
品精密称定，加无水乙醇溶液并放置24小时，过滤，减压
回收乙醇，至残留液至小量时加2%盐酸溶液（注2），
移入分液漏斗中，用乙醚萃取3次（注3），在样品液中
滴 加 氨 试 液 调 PH9 10 （ 注 4 ） ， 再 用 乙 醚 - 氯 仿 （3:1）混合液提取３次（注5），合并萃取液，蒸干， 加无水乙醇溶解．精密加入硫酸液（0.01mol/l）与
通常用磷酸盐缓冲液，但操作时由于存在 盐，做过后应充分洗柱，以免腐蚀柱子。
第二十六页，编辑于星期日：七点 十四分。
（2）、固定相方面的改进 A：选择C链较短的键合相硅胶为固定相，如C8
比C18好，原因是由于硅烷的C链较短则覆盖硅 胶的表面较好，只有较少的游离硅醇基。 B：封尾技术可使填料的键合更彻底，常用三甲 基氯硅烷（TMCS）处理，可减少残余羟基，增 加单体覆盖度。
人有了知识，就会具备各种分析能力，
明辨是非的能力。
所以我们要勤恳读书，广泛阅读，
生物碱类药物的分析
生物碱类药物的分析掌握盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、硫酸奎宁、盐酸吗啡和硝酸士的宁的鉴别、杂质检查和含量测定方法。
一、概述（一）定义：生物碱是一类存在于生物体内的含氮有机化合物。
（二）分类1.芳烃胺类硫酸苯丙胺，精神振奋药pKb=9.9盐酸麻黄碱，肾上腺受体激动药pKb=9.62.异喹啉类盐酸吗啡，镇痛药pKb1=8.0，pKb2=9.9磷酸可待因，镇痛镇咳药；盐酸黄连素，抗菌药；度冷丁等3.喹啉类硫酸奎宁，抗疟药；异构体硫酸喹尼丁，抗心率失常药；pKb1=5.07，pKb2=9.74.托烷类硫酸阿托品，抗胆碱药pKb=9.9氢溴酸东莨菪碱，抗胆碱药pKb=7.6；5.黄嘌呤类咖啡因，pKb=14.15（碱性极弱）；茶碱，平滑肌松弛药，含活泼氢酸性；6.吲哚类硝酸士的宁，中枢神经兴奋药pKb1=6.0，pKb2=11.7（酰胺）硫酸长春新碱，抗肿瘤药；利血平，抗高血压药；7.其他类硝酸毛果芸香碱，缩瞳药。
由上可知，生物碱类药物有如下特点。
（三）特点1.数量多，绝大多数存在于植物体内；已发现3000多种，100多种有效，中成药中富含生物碱。
2.生理活性强，但大都有毒性因此，质量控制和临床应用尤应慎重，许多为特殊管制药物，并已超出药物分析的范畴，体育运动中的兴奋剂问题，世界关注的毒品问题，许多是生物碱类成分。
该类药物的质量应严格控制，以保证用药的安全和有效。
（四）结构特征和分析方法间的关系1.碱性：N原子的存在，强弱从N上的取代基是供电子还是吸电子基团，空间位阻两方面考虑。
1）一般情况：季铵>仲铵>伯铵>叔铵>NH3>环酰铵2）脂肪铵>脂环铵>芳铵3）个别两性化合物如吗啡有酸性（酚羟基），茶碱只有酸性（活泼氢）2.存在状态多数以盐的形式存在1）植物中多与有机酸成盐如吗啡罂粟酸盐，鞣酸奎宁盐；2）药用多为多为无机酸盐如盐酸、硫酸、磷酸和硝酸盐。
含量测定应考虑上述2个因素，碱性强弱选择滴定溶液和指示剂，成盐的情况在非水滴定时要考虑对滴定的干扰。
中药制剂分析第五章各类成分分析
第一节 生物碱类成分分析
定性鉴别 一般理化鉴别 沉淀反应是生物碱理化鉴别常用方法，此反应一般在酸性水溶液中进行 制备样品供试液时必须净化处理，防止假阳性结果
药物分析学科
第一节 生物碱类成分分析
第一节 生物碱类成分分析
三、定性鉴别 2、薄层色谱法 ①吸附剂：硅胶、氧化铝； ②展开剂：多以氯仿、苯等低极性溶剂，加入其他溶剂调整展 开剂的极性； ③由于硅胶显弱酸性，强碱性的生物碱在硅胶色谱板上能形成 盐，使Rf值很小或拖尾、形成复斑等。 ④显色剂：常用改良碘化铋钾试剂，有时喷碘化铋钾试剂之后 再喷硝酸钠试剂，可使样品斑点更加清晰。如有荧光，不用显色 ⑤ 亦可用碘蒸汽、硫酸铈、碘铂酸等其他的试剂显色。
第一节 生物碱类成分分析
四、含量测定 （二）单体生物碱成分含量测定 1、TLCS ①生物碱不具有紫外吸收或挥发性时可用本法测定； ②选用的吸附剂、展开剂及显色方法与鉴别相似； ③使用改良碘化铋钾等作为显色剂时，必须完全挥干展开剂后（尤其在碱性环境下展开的）才可喷洒，否则背景深、反差小，影响测定。
第二节 黄酮类成分分析
四、含量测定 1、总成分的含量测定 直接测定：常用芦丁作对照测定 显色测定：常用铝盐做显色剂 2、单体黄酮成分的含量测定 TLCS HPLC（05版药典全部使用此法） 五、常见黄酮类成分（略）
第三节 三萜皂苷类成分分析
概述 概念 含三萜皂苷类成分的常用中药
第三节 三萜皂苷类成分分析
第一节 生物碱类成分分析
二、理化性质 1、溶解性 大多数生物碱难溶于水，易溶于氯仿、乙醚、乙醇、丙酮及苯等有机溶剂； 与酸结合成盐后水溶性增加，但酸不同，生成的盐水溶性有差异； 季铵型生物碱、有氮氧配位键的生物碱易溶于水 液体生物碱及一些小分子固体生物碱则既溶于水也可溶于有机溶剂； 含有酸性官能团或酯键的生物碱还可溶于一些碱液或热苛性碱液。
生物碱
Alkaloids生物碱(Alkaloids)多指一类从植物中获得的含氮碱性杂环有机化合物，通常具有明显的生理活性，是中草药的有效成分。
生物碱广泛分布于植物界，但含量多寡不定，其中在豆科、茄科、防己科、罂粟科、毛茛科等各科中含量较高。
生物碱在植物体内通常是与有机酸或无机酸结合成盐的形式存在，还有一些则是以苷类、酯类、N-氧化物类等形式存在，只有弱碱性的生物碱是以游离态形式存在。
生物碱具有多种生理功效。
如吗啡碱可以镇痛，可卡因碱可以止咳，麻黄碱可以止喘，阿托品碱可以解痉挛，紫杉醇、喜树碱、长春碱等多种生物碱还具有很好的抗肿瘤活性。
紫杉醇是一种四环二萜类生物碱，主要存在于红豆杉科植物中。
由于其抗癌机理独特且抗癌活性广谱、高效，紫杉醇已成为继阿霉素和顺铂后最热的抗癌药物。
喜树碱属喹啉类生物碱，广泛存在于喜树的果实、根、树皮中，是继紫杉醇之后第2个获准上市的具高效抗癌活性的天然药物。
1.喜树碱喜树(Camptotheca acuminata Decne.)属山茱萸目(Cornales)珙桐科（Nyssaceae)旱莲属植物，落叶乔木，分布于我国长江流域及西南各省和印度部分地区，台湾、广西、河南等地也有栽培，最早的文字记载在1848年的《植物名实图考》中。
1966年，美国的M o n e m e E.Wa l l从喜树的皮中分离出喜树碱(Camptothecin，CPT)，经肿瘤试验证明这种色氨酸-萜烯类生物碱具有抗癌活性，从而引起了人们的广泛关注。
人们先后从喜树果实、根、树皮中发现31种化合物，其中喜树碱及其衍生物10余种。
大量研究证实它们有良好的抗癌活性。
但由于喜树碱不溶于水，加之其钠盐毒副作用较大，因此，人们对喜树碱的结构改造进行了广泛研究，旨在提髙溶解度，降低毒性，延长内酯环在体内的保留时间及增加生物活性等。
迄今所报道的喜树碱衍生物已达数百种，目前，喜树碱类药物已进人临床阶段，并获美国FDA的批准，成为继紫杉醇之后第2个获准上市的具抗癌活性的天然药物。
第一节 含生物碱类成分的分析 一、含生物碱类成分中药制剂的定性
实例 疏风定痛丸中麻黄碱含量测定 P144
第二节 黄酮类制剂的分析
一、含黄酮类成分的定性鉴别 定性鉴别方法主要有化学显色反应，纸色谱和薄层色谱
(一)化学显色反应 1.还原反应 盐酸-镁粉反应显色反应的机理是黄酮类 成分经还原反应后生成花色甙元及其二聚物。
定性鉴别的操作：将中药制剂用适当方法提取分离。组 分较少的制剂可用有机溶剂提取，常用的溶剂有甲醇、乙 醇或乙酸乙酯；取样品液5～10mL，加入数滴盐酸，然后 加入少许镁粉，如果有黄酮、黄酮醇或其二氢化合物存在， 数分钟后则可产生橙色或红色。必要时，需作空白试验。
W =（ A/ε）×M×V/1000 式中，M：生物碱雷氏盐沉淀的分子量，W：生物碱雷氏盐沉淀 的重量；A：吸收度；ε：克分子消光系数；V：丙酮毫升数。 本方法可不需要标准对照品，但需注意生物碱生成单盐或双盐， 并要注意样品的净化。
(2)酸性染料比色法：在一定pH的介质中，生物碱B与氢离子H+ 结合成盐(BH+)，与某些酸性染料的阴离子In-结合成有色化合物 [BH+In-]，它能定量的被有机溶剂提取出来，此结合物碱化或酸化 后，即定量放出染料可进行比色，或测定该有色的有机溶液。
2．与金属盐类试剂的络合反应
黄酮类成分能与金属离子如Al3+，Zr4+等产生络合 作用，产生荧光或颜色加深等。
中药制剂中各类化学成分分析
中药制剂中各类化学成分分析第一节生物碱类成分分析1．含生物碱的中药有三尖杉、麻黄（麻黄碱）、黄连（小檗碱）、黄柏（小檗碱）、乌头（乌头碱）、延胡索（延胡索乙素）、粉防已（粉防已碱）、颠茄（莨菪碱、东莨菪碱）、洋金花（莨菪碱、东莨菪碱）、贝母（贝母素甲、乙，贝母碱）、百部等。
2．生物碱定性鉴别：取分离提取得到的生物碱（麻黄碱）供试品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
吸取供试品溶液2ul，对照品溶液1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试剂（12:6:3:3:1）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3．生物碱含量测定色谱条件：以十八烷基硅烷键合相硅胶为填充剂；以甲醇-水（50:50）为流动相；流速1.0ml/min；检测波长为254nm；柱温为室温；理论塔板数按盐酸麻黄碱计算应不低于3000. 供试品溶液的制备：取分离提取得到的麻黄碱供试品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液，作为供试品溶液；对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
第二节黄酮类成分分析1.含黄酮的常用中药有槐米（芦丁，槲皮素）、黄芩（黄芩苷）、葛根（葛根素）、陈皮（橙皮苷）、银杏叶（芦丁、槲皮素）、淫羊霍（淫羊苷霍）等。
2.黄酮的定性鉴别薄层色谱法：硅胶色谱分离弱极性化合物较好，聚酰胺色谱分离含游离酚羟基的黄酮及其苷类较为理想，而纤维素薄层适用于分离多糖苷混合物。
取分离提取得到的黄酮葛根素液1ml，加75%乙醇溶液5ml,摇匀，作为供试品溶液；另取葛根素对照品，加75%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。
生物碱分析
2000
1500
杂质峰多 连翘中木脂素 类干扰测定 注射剂直接进样
麻黄碱 东莨菪碱
1000
500
0
0
10
20
30
40
min
生物碱
木脂素
碱化有机溶 剂法
注射剂加浓氨水 调pH12.0
酸碱处理法
注射剂加稀HCL 调pH3.0
氯仿萃取 水层加浓氨水 调pH12.0 氯仿萃取
碱性
麻黄碱 pKa9.58 东莨菪碱 pKa7.50
药材 酸水处理，过滤
原理 当溶液pH< pKa时， 以盐的形式存在 生物碱盐易溶于水
酸水液（盐）
酸水难以浓 缩？
不溶物 （脂溶性杂质）
碱化（游离） 氯仿萃取 氯仿液（游离）
碱水液 回收 （水溶性杂质） （水溶性生物碱） 较纯的总生物碱
3、醇-酸水-有机溶剂提取法
原理 生物碱及其盐类易溶于 甲醇或醇。 故用甲醇代替水或酸水
二、 分布
50多科，120属以上植物中有生物碱存在。
以双子叶植物最多，其次是单子叶植物、裸子植物。
以罂粟科、豆科、防己科、毛茛科、夹竹桃科、茄 科、石蒜科等科的植物中分布较多。 含生物碱的中药很多，如三尖杉、麻黄、黄连、乌 头、延胡索、粉防己、颠茄、洋金花、萝芙木、贝母 、槟榔、百部、苦参、马钱子等。
苦杏仁： 苦杏仁苷
主要成分：麻黄碱、东莨菪碱 具有显著生理活性 麻黄碱用药过量时易引起精神兴奋、 失眠、不安、神经过敏、震颤等症状
选择麻黄碱 和东莨菪碱 作为质控指 标
莨菪碱的治疗剂量具有安定镇静作用， 但可兴奋呼吸中枢
DAD1 C, Sig=210,8 Ref=off (YJ\08041461.D) mAU
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固 体 剂 型 回 流 提 取
——
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液 体 剂 型 液 液 萃 取
——
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固 体 剂 型 大 蜜 丸
——
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定性鉴别
色谱鉴别
2.纸色谱法： 显色：含硫酸的试剂不可 3.HPLC法： 快速、灵敏、微量
Rt值法，峰面积 or 峰高加大法（用内标）
经干燥滤纸滤过除去水分。
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2010版 乌头总生物碱+ 麻黄HPLC定量
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酸性染料分光 光度法 水相pH的选 择是分别取乌 头碱标准液， 以不同pH的 缓冲液进行试 验，pH3.0较 好。该条件下， 吸收度较大， 指示液空白对 照吸收度较小， 呈色稳定性好
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I 将此沉淀过滤洗净后溶于丙酮/甲醇直接比 色测定，换算生物碱的含量；
II 精密加入过量雷氏盐试剂，滤除生产的生物 碱雷氏盐沉淀，用滤液进行比色测定残存的过量 雷氏盐含量，间接计算生物碱的含量（雷氏盐剩 余比色法）。
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分光光度法
雷氏盐比色法
注意事项：
1.雷氏盐的水溶液室温可分解，应新鲜配制，沉
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分光光度法
酸性染料比色法
有机溶剂的选择：根据离子对与有机相能否形成氢键以及形
成氢碱能力的强弱，氯仿、二氯甲烷与离子对形成氢键，有
中等程度的萃取率，选择性好，是常用的提取溶剂 有机相中的水份的影响：微量水分使氯仿发生浑浊，且水相
中的过量染料影响测定结果。有机溶剂提取液可加脱水剂或
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分 光 光 度 法： 直 接 测 定 法
2010版药典：HPLC 定量黄连、炒白芍
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分 光 光 度 法： 直 接 测 定 法
2010版药典：HPLC 定量黄连
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分光光度法 离子对萃取比色法
范围：中药制剂中微量生物碱的含量测定
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分光光度法
酸性染料比色法
关键：介质的PH、酸性染料的种类、有机溶剂 pH值的选择：染料的性质及生物碱的碱性，生物 碱一元碱与溴百里酚蓝形成1：1的离子对，
pH(5.2~6.4)，二元碱形成1：2的离子对，
pH(3.0~5.8) 常用染料：溴百里酚蓝、溴甲酚绿、溴酚蓝、溴甲 酚紫
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7.检测器的选择：UVD 8.定量分析 8.1方法学考察：专属性，线性关系和范围，精密 度试验，重现性试验，稳定性试验 8.2含量测定：
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第五章 中药制剂中各类化学成分分析
第一节 生物碱类成分分析
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大纲要求
熟悉生物碱类成分结构特征及理化性质 掌握生物碱类制剂定性鉴别常用方法
含量测定
总生物碱含量测定 化学分析法
范围：处方药味少，内含成分简单的中药制剂 酸碱滴定法：生物碱碱性强弱，水/非溶液酸碱滴 定法
重量法：提取生物碱成沉淀 or 加生物碱沉淀试剂
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酸碱滴定法
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子对而大多具有碱性。
绝大多数具有显著的生理活性 中药材中生物碱多和植物酸性成分结合成盐的状态存在
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结构特征及理化性质
结构特征 CHON 理化性质
大多数生物碱 在酸性水溶液中可 以与某些试剂生成 不溶于水的复盐或 分子复合物，这类 试剂
物理性状：结晶性固体；液体、小分子固体（挥发性、升华性），多无色 溶解性：多样性 沉淀反应：生物碱沉淀试剂，定性（蛋白质、多肽、鞣质，避免假阳性） 显色反应：纯品，少用于制剂中生物碱分析 碱性：多呈碱性，碱性强成盐弱游离，供试品制备及分析方法建立及条件 选择的依据 紫外光谱特征：共轭体系，紫外吸收
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常见生物碱类成分的中 英文对照
小檗碱：berberine 士的宁：strychnine 乌头碱：aconitine 苦参碱：matrine 甜菜碱：betaine 麻黄碱：ephrine 水苏碱：stachydrine 吴茱萸碱：evodiamine
原理：一定PH介质中，有机碱与一些酸性染料或磺酸类、 酸类的阴离子，定量结合为有色离子对，离子对定量溶于 某些有机溶剂，一定波长下测定有机溶剂的或碱化后释放 出的染料的吸收度，按分光光度法计算有机碱的含量。
常用方法：酸性染料比色法和苦味酸盐比色法
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分光光度法
酸性染料比色法
适当PH介质中，生物碱可与氢离子结合成生物 碱盐的阳离子，而酸性染料在此条件下解离为阴离子， 生物碱盐的阳离子与染料阴离子定量地结合成有色的 配合物（即离子对），此离子对可定量地溶于某些有 机溶剂，测定有机溶剂的吸收度 or 经碱化后释放出 的染料的吸收度，即可计算生物碱的含量。
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定性鉴别
一般理化鉴别
沉淀反应多用：酸性条件，净化处理（除蛋白质、 多肽、鞣质），制剂中两种以上含生物碱药材（难 说明问题）
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马钱子主含生物碱。以番木鳖 碱(士的宁) 与马钱子碱(布鲁 生) 为主, 主效成分及毒性成 分。生物碱以盐的形式存在， 加浓氨水使生物碱盐转变成游 离碱，易溶于氯仿有机溶剂。 地龙含较多多肽、蛋白质等， 不溶于有机溶剂。
淀需在低温进行
2.中药制剂应先纯化处理 3.雷氏盐的丙酮or丙酮－水溶液吸收值，随时间 有变化，应尽快测定
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超声处理：
不同功率、频率 超声提取仪对含 量测定的结果不 同 在同一提 取器内由于摆放 部位不同提取效 果也不一致。
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含量测定
单体生物碱的含量测定
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含量测定
反映中药制剂中含生物碱的真实情况 提取、净化、分析测定均要准确
方法学考察内容
1.提取净化条件的考察 2.测定方法与条件的选择 3. 定量分析方法验证 3.1 专属性 3.2 线性关系考察 3.3 精密度试验
3.4 准确度试验 3.5 稳定性试验
3.6 测灵敏度及检测限的测定
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溶液后标示的“（1－10）”等符号， 系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0ml 加溶剂使成10ml的溶液；未指明用 何种溶剂时，均系指水溶液；
重 量 法
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含量测定
分光光度法
样品分离、净化（化学法、柱色谱法、TLC法等） 直接测定法：不经过化学反应用生物碱物质自身 的吸收波长 范围：药物少，内含成分简单的中药制剂 离子对萃取比色法
C18)
硅醇基酸性大，生物碱可与其牢固键合，保留时间
延长，峰形变宽，拖尾，克服措施：
改进流动相
改进固定相
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含量测定
HPLC法：改进流动相： ①流动相中加入硅醇基抑制剂，竞争或部分阻断硅醇剂的 影响，最常用硅醇基抑制剂是二乙胺、三乙胺（TEA) 等。
②采用离子对色谱系统：合适的pH下，流动相中加入低
TLC
HPLC GC
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含量测定
单体生物碱的含量测定
TLC法：样品需纯化，吸附剂、展开剂及显色与鉴别相
似，要求更严格
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3
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3
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2010版药典：HPLC法定量黄连
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含量测定
HPLC法：反相HPLC法应用多（ODS or
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定性鉴别
色谱鉴别
1.TLC法： 常用载体：硅胶 常用展开剂：氯仿、苯及相应极性调节剂
硅胶弱酸性，形成盐至Rf值小、拖尾、复斑，碱性展开系统or碱性条件下
显色剂：改良碘化铋钾（橘红色） 供试品的制备：处方、剂型、存在状态、溶解性、共存成分的性质
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思考题
小儿清热片质量分析方案设计，请设计本品定性鉴别、 检查及含量测定分析方案。 定性鉴别：对照品、对照药材、鉴别方法（要不少于5味 药材） 检查：片剂的检查内容
含量测定：所测成分、提取净化方法、测定方法、含量
测定方法学考察内容
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中药制剂教研室
名称 处方 制法 性状 鉴别 检查 浸出物测定 含量测定 功能与主治 用法与用量 注意 规格 贮藏
掌握生物碱类制定量分析常用方法
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问题
生物碱类成分的理化性质？
含生物碱类成分的中药制剂制备供试品时需考虑
的问题？ 含生物碱类成分中药制剂定性鉴别，以硅胶为载 体时，展开系统需注意的问题？ HPLC法分析制剂中单体生物碱的含量时，改进流 动相的常用方法？
中药制剂教研室
概述
定义 生物碱是生物界除生物体必须的含氮化合物 （如氨基酸、蛋白质和B族微生素等）之外的所有 含氮有机化合物，因其结构中氮原子上的未共享电
中药制剂教研室
进展
High performance capillary electrophoresis, HPCE
高灵敏度 高分离效率（比HPLC 高得多:理论板数在百万以上，最高可达 10,000,000/m ） 高速度 （一般一次分离仅需几十秒钟至数分钟） 所需样品量少:进样量 1-10 Nl,样品量 5ul -5 mL 检测 :在线检测 自动化: 自动进样，缓冲液交换，数据处理 重现性: 迁移时间 0.5% 运行成本较低 应用范围极广 有多种模式 可免于接触HPLC流动相的毒性和污染