对甲苯磺酸检测标准
对甲苯磺酸的检测方法
对甲苯磺酸的检测方法一、游离硫酸含量的测定：1.1原理：用Ba2+与磺酸中SO42-反应生成BaSO4沉淀，以茜素红为指示剂，用氯化钡标准溶液滴定游离硫酸含量。
1.2试剂和溶液：⑴氯化钡标准溶液：C(½BaCl2)=0.10mol/L GB625⑵氢氧化钠标液：C(NaOH)=1.00mol/L GB629⑶盐酸标液：C(HCL)=0.10mol/L GB622⑷无水乙醇：分析纯GB678⑸茜素红指示剂：0.2%1.3测定步骤：试样的制备：称取4～5克混匀结晶物质（精确至0.0002g）于250mL 烧杯中，适量水溶解后转入250mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用。
移取10.0mL该溶液于100mL烧杯中，加茜素红指示剂（0.2%）1滴，先用氢氧化钠标液（1.00mol/L）调至微红色突变，然后再以盐酸标液（0.10 mol/L）回调至黄色突变，此时溶液PH值应在3～4之间，加入20mL无水乙醇，再加入茜素红指示剂（0.2%）2～3滴，不断搅拌的条件下，用氯化钡标准溶液滴定至浑浊的红色刚出现为终点。
1.4结果表示和计算：以质量百分含量表示的游离硫酸（H2SO4）含量按下式计算。
C1·V1×0.049X1＝—————————×100%10/250×m式中：X1——表示游离硫酸（H2SO4）含量，单位%。
C1——表示氯化钡标准溶液的实际浓度，单位mol/L。
V1——表示消耗氯化钡标准溶液的体积，单位mL。
m——表示称取试样的质量，单位g。
10/250——表示分取试样的量。
1.5允许分析差：两个平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。
二、对甲基苯磺酸含量的测定：2.1原理：以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标液滴定试样溶液测出其总酸度（以H2SO4表示）含量，然后减去游离硫酸含量X1，即为甲基苯磺酸含量相当于硫酸的量。
2.2试剂和溶液：⑴氢氧化钠标液：C(NaOH)=0.10mol/L GB629⑵酚酞指示剂：1%2.3测定步骤：试样的制备：（同上）称取4～5克混匀结晶物质（精确至0.0002g）于250mL烧杯中，适量水溶解后转入250mL容量瓶，定容至刻度，摇匀备用。
化工产品中对甲苯磺酸检测方法进展
化工产品中对甲苯磺酸检测方法进展对甲苯磺酸（PTSA），白色，粉末或针状结晶，易溶于水、醚和醇，是一种重要的化工中间体，在农药、医药等领域有着广泛且重要的应用。
就现代化工工业生产而言，对甲苯磺酸既可以作为催化剂，推动各类酯化、脱水、缩醛反应的正向进行，还可以应用于有机合成反应，作为对甲苯磺酰胺、甲苯磺酰氯以及对甲酚等产品的基本原料。
对甲苯磺酸属于腐蚀性物品，酸性较强，且易于潮解，可借助大气与水体间的循环污染环境，如环境中对甲苯磺酸的浓度超标，就容易对相关操作人员的身体造成损伤。
本文即围绕对甲苯磺酸检测，就几种主要的对甲苯磺酸检测技术和方法，进行了分析和探讨，具体内容如下。
1 目前主要的对甲苯磺酸检测技术分析对甲苯磺酸检测是对甲苯磺酸应用的关键环节，从原始的产物异构体含量检测，到混酸含量检测，再到当前的复杂基质痕量检测，对甲苯磺酸检测技术始终在发展和完善。
目前，涉及对甲苯磺酸含量测定的技术方法主要有紫外分光光度法、气相色谱法、离子色谱法等几种，具体技术方法如下。
1.1 紫外分光光度法分析紫外分光光度法可同时完成对甲基苯磺酸和强力霉素废水中磺基水杨酸含量的检测，并通过KH2PO3-NaHPO3缓冲溶液体系的引入，有效排除了废水中甲醇、硫酸钠等基质的检测干扰，提高了检测精度。
对甲基苯磺酸与磺基水杨酸间的定量可借助相应的计算分離完成。
相关学者以工业废水稀释液作为实验材料，应用紫外分光光度法进行对甲苯磺酸检测，发现对甲苯磺酸浓度与其紫外光谱相关二阶导数值间具有良好线性关系。
另外一批学者使用紫外分光光度法针对对甲基磺酸中母体的实际含量进行了测定，并联合NaOH滴定法对杂质游离酸含量的实际数值进行了确定。
1.2 离子色谱法分析部分学者通过实验和研究创建了离子色谱法，实现了丙烯酸丁酯生产废水中对甲基磺酸和丙烯酸的有效检测。
根据实际废水样品的检测分析结果，常规无极阴离子不会对对甲基苯磺酸和丙烯酸的检测造成干扰（硫酸根离子除外）。
对甲苯磺酸质量标准
对甲苯磺酸质量标准甲苯磺酸作为一种有机化合物，在工业生产和科学研究中有着广泛的应用。
为了确保甲苯磺酸的质量，需要对其进行一定的标准规定。
本文将对甲苯磺酸质量标准进行探讨。
一、甲苯磺酸的定义甲苯磺酸（Toluene sulfonic acid，简称TSA）是由一分子甲苯和一分子硫酸缩合反应得到的有机酸。
其化学式为C7H8O3S，相对分子质量为172.20。
甲苯磺酸是一种无色结晶体，能溶于水和多种有机溶剂，常用于酯化、醚化、酰化、缩合等有机合成反应。
二、甲苯磺酸质量标准的重要性甲苯磺酸作为一种重要的有机酸，在化学合成、制药和日用化学品等行业具有广泛的应用。
为了保证甲苯磺酸在各个领域的应用效果，对其质量进行标准化是十分必要的。
甲苯磺酸质量标准的制定可以确保甲苯磺酸产品的稳定性、安全性和有效性，有利于提高产品质量，保障生产和消费者的利益。
三、甲苯磺酸质量标准的主要内容1. 外观和性状：甲苯磺酸应为无色结晶体，纯度大于99%，无不溶物和杂质。
2. 理化性质：包括甲苯磺酸的分子量、熔点、沸点、相对密度等重要参数。
这些参数反映了甲苯磺酸的物理性质和化学稳定性。
3. 含量测定：通过对甲苯磺酸化合物的含量进行定量测定，确保产品的纯度和稳定性。
4. 结晶度：由于甲苯磺酸常用于实验室合成和工业生产中，其结晶度对结果的影响较大。
因此，在甲苯磺酸质量标准中需要规定结晶度的要求。
5. 溶解度：甲苯磺酸的溶解度特性对其在不同溶剂中的应用有一定的指导意义，甲苯磺酸质量标准应对其溶解度进行规定。
6. 化学纯度：甲苯磺酸质量标准中应包括对有害杂质、重金属离子和有机杂质等的限制。
四、甲苯磺酸质量标准的制定与执行甲苯磺酸质量标准的制定需依托于有关标准化组织和技术专家的参与，要经过科学的研究和实验验证。
在制定过程中，需要充分考虑甲苯磺酸的主要应用领域和不同的使用需求，确保标准的可行性和实用性。
制定甲苯磺酸质量标准后，需要加强对生产企业和产品的质量监控，以确保产品的符合标准。
对甲苯磺酸国家标准
对甲苯磺酸国家标准
首先，甲苯磺酸国家标准主要包括对甲苯磺酸的物理性质、化学性质、生产工艺、质量控制等方面的要求。
其中，对甲苯磺酸的物理性质包括外观、溶解性、熔点等指标的规定；化学性质则涉及甲苯磺酸的纯度、PH值、含水量等方面的要求；生产工艺和质量控制则对甲苯磺酸的生产过程和质量检测提出了具体要求。
这些规定旨在保证甲苯磺酸的生产和使用符合国家标准，确保产品质量稳定可靠。
其次，甲苯磺酸国家标准的制定对于行业发展和产品质量提升具有重要意义。
遵循国家标准生产的甲苯磺酸产品，不仅能够满足市场需求，还能够提高产品的竞争力和信誉度。
同时，国家标准的制定也促进了甲苯磺酸生产企业的技术创新和管理水平提升，推动了整个行业的健康发展。
此外，甲苯磺酸国家标准的执行对于保障公众健康和环境安全具有重要意义。
作为一种常用的化工原料，甲苯磺酸的质量和安全性直接关系到人们的生活和健康。
严格执行国家标准，能够有效防止因甲苯磺酸产品质量不合格而引发的安全事故，保障公众的生命财产安全。
同时，规范甲苯磺酸的生产和使用，也有利于减少对环境的污染，保护生态环境。
总的来说，甲苯磺酸国家标准的制定和执行对于行业发展、产品质量和公众安
全具有重要意义。
我们应当充分认识到国家标准的重要性，严格遵守执行国家标准，共同维护好甲苯磺酸产品的质量和安全，推动行业的健康发展。
同时，也希望相关部门能够进一步完善和更新国家标准，以适应行业发展的需要，推动行业朝着更加规范化、高质量的方向发展。
对甲苯磺酸甲酯职业健康检测标准
对甲苯磺酸甲酯职业健康检测标准
甲苯磺酸甲酯（简称TMS）是一种有毒有害化学物质，会对人体
健康造成潜在危害。
因此，在与TMS有关的职业领域，需要进行相应
的职业健康检测。
根据相关标准，对TMS职业健康检测应当重点关注以下几个方面：
1. 暴露评估：检测TMS暴露的程度，包括空气中TMS的浓度、
工作场所对TMS的容许浓度等。
2. 生物监测：对接触TMS职业人员的生物标志物（如尿液、血液、呼气等）进行检测，了解TMS在人体内的吸收、代谢和排泄情况。
3. 临床检查：关注TMS接触者的健康状况，包括呼吸系统、神
经系统、皮肤等多个方面。
4. 健康教育：针对可能接触TMS的职业人员，进行相关健康知
识的宣传和教育，帮助他们了解TMS的危害和防护知识。
以上是对TMS职业健康检测的基本要点，相关检测标准可以参考
国家、地方颁布的相关标准或技术规范。
对于TMS接触者，应建立健
康档案，并定期进行职业健康检测，及早发现、干预和控制可能出现
的职业病危害。
对甲苯磺酸质量标准
对甲苯磺酸质量标准甲苯磺酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
对甲苯磺酸的质量标准的制定和执行对于保障产品质量、促进行业健康发展具有重要意义。
首先，甲苯磺酸的质量标准应当包括外观、纯度、溶解性、杂质含量等方面。
外观是甲苯磺酸产品的首要品质，应当呈现出白色结晶或结晶性粉末，无异物和杂质。
纯度是甲苯磺酸产品的核心指标，直接关系到产品的使用效果和安全性，应当达到国家标准规定的纯度要求。
溶解性是指甲苯磺酸在一定温度下的溶解度，这关系到产品在生产过程中的溶解性能和稳定性。
杂质含量是指甲苯磺酸产品中其他杂质的含量，这直接关系到产品的安全性和稳定性。
其次，甲苯磺酸的质量标准应当严格执行，对于不符合标准的产品要进行淘汰和处理，以确保市场上流通的甲苯磺酸产品符合质量标准。
同时，对于生产企业要建立健全的质量管理体系，加强对生产过程的控制和监督，确保产品质量稳定可靠。
再次，甲苯磺酸的质量标准应当与国际接轨，与国际先进水平保持一致。
这有利于提高我国甲苯磺酸产品的竞争力，促进我国相关产业的健康发展，提升我国在国际市场上的话语权和地位。
最后，甲苯磺酸的质量标准的制定和执行需要各方共同努力，包括政府、企业、科研机构等，共同推动甲苯磺酸行业的健康发展。
只有通过严格的质量标准和严格的执行，才能保障甲苯磺酸产品的质量和安全，促进相关产业的可持续发展。
总之，对甲苯磺酸质量标准的制定和执行是一项重要的工作，关系到产品质量、行业发展和消费者利益。
只有通过严格的标准和严格的执行，才能保障甲苯磺酸产品的质量和安全，促进相关产业的健康发展。
希望相关部门和企业能够高度重视，加强标准制定和执行，共同推动甲苯磺酸行业的健康发展。
高效液相色谱法测定对甲苯磺酸的纯度
高效液相色谱法测定对甲苯磺酸的纯度作者：丁军委郑建慧王玉娥来源：《当代化工》2017年第01期摘要：建立了高效液相色谱法测定对甲苯磺酸纯度的方法。
色谱柱为ODS柱，流动相为乙腈：水=1.5：1（体积比），流速为0.8mL/min，检测波长为254nm，进样溶液pH为7～8（用氨水中和）c标准曲线的相关系数为0.9995，线性范围0.015～1.5mg/mL。
相对标准偏差为1.32%，最低检出限为0.01mg/mL。
该方法具有简单、快速、准确的优点。
关键词：高效液相色谱；对甲苯磺酸；氨水中图分类号：O 657 文献标识码：A 文章编号：1671-0460（2017）01-0179-03对甲苯磺酸是一個不具氧化性的有机强酸，白色针状或粉末状结晶，易潮解，易溶于水、醇和醚，难溶于苯和甲苯等苯系溶剂。
极易潮解，易使棉织物、木材纸张等碳水化合物脱水碳化，常见的是对甲苯磺酸的一水化合物（TsOH·H2O）。
对甲苯磺酸是一种重要的有机化工中间体及有机原料，在医药、农药等的合成领域被广泛应用。
工业上目前常用向过量沸腾的甲苯中滴加浓硫酸的方法制备对甲苯磺酸。
在合适的条件下，反应结束后，反应液中通常以对甲苯磺酸和二甲苯砜为主，同时含有极少量的邻、间位甲苯磺酸和其它杂质。
采用结晶法分离对甲苯磺酸，从而得到粗产品。
对对甲苯磺酸含量的分析一般采用气相色谱的方法。
具体操作为：先将其转化为酯，使其成为具有一定蒸汽压且热稳定性良好的有机物。
对于酯化剂的选择，有的采用甲醇作催化剂，但必须加入三氟化硼，酯化时间长，还要进行萃取，操作繁琐；也有采用原甲酸三乙酯作酯化剂，酯化后为直接进行分析，但操作及色谱条件都较为复杂。
对于用高效液相色谱法测定对甲苯磺酸，相关报道较少，因此所提供的流动相体系单一，读者选择性少。
宗乾收，冯明洪等在对对甲苯磺酸进行高效液相色谱分析时采用乙腈-水-磷酸体系作为流动相，本文采用另一种体系作为流动相，增加了实验的选择性。
高效液相色谱法测定对甲苯磺酸的纯度
２ ０ １ ７年 １月
当
代
化
工
Ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｍｐ ｏ ｒ ａ ｒ ｙ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
Ｖ ｏ １ ． ４ ６ ．Ｎ Ｏ ． １ Ｊ ａ ｎ ｕ ａ ｒ ｙ， ２ ０ １ ７
高效 液相 色谱法测定对 甲苯磺 酸的纯度
丁军委 ，郑建 慧，王 玉娥
（ 青 岛科 技大 学 ， 山东 青 岛 ２ ６ ６ ０ ４ ２ ）
摘
要 ：建立 了高效 液相色谱法测定对 甲苯磺 酸纯度的方法 。色谱柱为 Ｏ Ｄ Ｓ柱 ，流动相为 乙腈 ： 水＝ １ ． ５ ： １
（ 体积 比 ） ，流速为 ０ ． ８ ｍＬ ／ ｍ ｉ ｎ ，检测波长 为 ２ ５ ４ ｎ ｍ，进样溶液 ｐ Ｈ为 ７ － ８（ 用氨水中和 ） 。标准 曲线 的相关系 数为 ０ ． ９ ９ ９ ５ ， 线性 范围 ０ ． ０ １ ５ ～ １ ． ５ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ 。 相对标 准偏差 为 １ ． ３ ２ ％， 最低检 出限为 Ｏ ． Ｏ １ ｍｇ ／ ｍＬ 。 该 方法具有简单 、 快速 、准确 的优点。
ｗａ ｓ １ ． ５ ： １ ｗｉ ｔ ｈ ａ ｌ ｆ ｏ ｗ ｒ ａ ｔ ｅ ｏ ｆ ０ ． ８ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ． Ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｗａ ｓ ｓ ｅ ｔ ａ ｓ ２ ５ ４ ｎ ｍ． Ｔ ｈ ｅ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｐ Ｈ ｗ ａ ｓ
对 甲苯磺酸是一个不具氧化性 的有机强酸，白
较少 ，因此 所提 供 的流动 相体 系单 一 ，读者 选择
色针状或粉末状结晶 ， 易潮解 ， 易溶于水 、 醇和醚 ， 性少 。宗乾收，冯明洪等在对对 甲苯磺 酸进行高效 难溶于苯和甲苯等苯系溶剂 。 。极易潮解 ，易使棉 液相色谱分析 时采用 乙腈一 水一 磷 酸体 系作为流动 织 物 、木材 纸 张等 碳水 化 合物 脱水 碳化 ，常见 的是 相 ，本文采用另一种体系作为流动相 ，增加了实验 对 甲苯磺 酸 的一水 化 合 物 （ Ｔ ｓ Ｏ Ｈ． Ｈｚ Ｏ） 。对 甲苯 磺 的选 择性 。 酸是一种重要 的有机化工 中间体及有机原料口 】 ，在 本文采用高效液相色谱法 ，对对 甲苯磺酸进行 医药、农药等的合成领域被广泛应用。 工 业上 目前常 用 向过量 沸 腾 的 甲苯 中滴加 浓硫 分析 ，采用外标法对其进行定量 。该法操作简单 ， 准确性高 ，灵敏性好 ，是一种较好的对甲苯磺酸的
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对 甲 苯 磺 酸
1 范围
本标准规定了对甲苯磺酸的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于石油甲苯、浓硫酸（或三氧化硫）经磺化制得的对甲苯磺酸。
产品用于制药及其它有机合成，亦可用于脂化反应催化剂和树脂、涂料的固化剂。
结构式：
H 3C ——SO 3H ·H 2O
分子式：C 7H 8O 3S ·H 2O
相对分子质量：190.20（按1997年国际相对原子质量）。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而且成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 191 包装储运图示标志
GB/T 601-1998 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 603-1998 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617-1988 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 6679-1986 固体化工产品采用通则
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 GB 15346-1994 化学试剂 包装及标志 3 要求 3.1 外观
产品呈白色柱状结晶(工业级允许呈现微黄色)。
3.2 质量指标
产品质量指标由表1给出。
4 试验方法
表1 质量指标
所用试剂除另有注明外，均使用分析纯试剂。
所用标准滴定液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T 601-1988、GB/T 603-1998规定制备。
实验室用水应符合GB/T 6682-1992中三级水的规格。
4.1 外观的测定
目视。
4.2 含量的测定
4.2.1 试剂和溶液
氢氧化钠标准滴定溶液C(NaOH)=0.1 mol/L
酚酞指示液(10 g/L)
4.2.2 测定步骤
称取试样4g～5g(称准至0.0002g)置于100mL溶量瓶中，用水溶解，并稀释至刻度，摇匀。
准确吸取10mL试液于250mL三角瓶中，加水20mL，酚酞指示液2滴，以0.1 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液测定至淡红色，30s不褪色为终点。
记录全部数据，待样品中游离酸测定后按式(1)进行计算对甲苯磺酸含量X
1。
C×(V
1-V
2
)×0.1902
X
1
= ×100% (1)
M ×25/250
式中:
X
1
对甲苯磺酸含量（CH3C6H4SO3H），单位为百分率（%）；
C氢氧化钠标准滴定溶液之浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V
1
滴定耗用氢氧化钠标准滴定溶液之体积,单位为毫升（mL）；
V
2
游离酸被消耗氢氧化钠的体积；
V
2
= M×H2SO4%/0.049×C (g)；
4.3 游离酸的测定
游离酸含量大于1.0%时，以容量法测定；游离酸含量不大于1.0%时，以比浊法测定。
4.3.1 容量法
测定步骤
称取样品4-5g，溶于100mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释至刻度，用移液管吸取10ml 溶液于250ml锥形瓶中，加入0.025M的氯化钡25ml和0.025M的氯化镁5ml摇匀，再加入NH3—NH4Cl缓冲液10ml，加入铬黑T指示剂少许，然后用0.025M的EDTA标准溶
液滴至紫色变为纯蓝色，即为终点并同时做空白实验。
（容量法测定）游离酸含量X
2
按式（2）计算。
C×(V
-V)×0.098
X
2
= ×100% (2)
M ×25/250
式中:
X
2
游离酸含量，单位为百分率（%）；
C EDTA溶液之浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
V
空白消耗EDTA溶液之体积,单位为毫升（mL）；
V 样品消耗EDTA溶液之体积；
M 试样质量，单位为克（g）；
以上方法适用于测定含量在97%以下的产品
4.3.2 比浊法
4.3.2.1 试剂和溶液
乙醇 95%
氯化钡溶液 10g氯化钡溶于水，稀释至100mL。
硫酸钠标准溶液 0.1g/L 称取0.1479g 105℃～110℃干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水中，然后稀释至1000mL。
1+1盐酸溶液
4.3.2.2 测定步骤
称取试样1g，准确至0.001g，溶解并置于100mL容量瓶中，稀释至刻度。
吸
取此溶液10mL于50mL比色管中，加0.5mL盐酸（1+1）溶液，加刚煮沸并冷
却的水至25mL，再加3mL乙醇，2mL氯化钡溶液，摇匀，静置30min后与标准
进行比较。
另取1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、硫酸钠标准溶液，分别置于比色管中，加水至25mL，与样品同样处理，作为与样品的对比标准。
用目视法进行比浊。
选择与样品浊度相这的比色管，（比浊法测定）游离酸含量X
2按式（3）计算。
= C×V/M ×0.1 (3)
X
2
式中:
游离酸含量，单位为百分率（%）；
X
2
C硫酸钠标准溶液之浓度，单位为克每升（g/L）；
V比色管中硫酸钠标准溶液之体积，单位为毫升（mL）；
M 试样质量，单位为克（g）；
4.4 水分的测定
4.4.1 干燥剂
硫酸 96%～98%(工业级)
4.4.2 测定步骤
准确称取2g试样。
准确至0.0002g，均匀置于已知重量、直径为50mm的表面皿
上，然后放入已置硫酸的干燥器中，干燥8h后称重。
水分含量X
按式（4）计
3
算。
m - m
1
X
= ×100 (4)
2
m
式中：
X
水分含量，单位为百分率（%）；
3
m干燥前试样质量，单位为克（g）；
干燥后试样质量，单位为克（g）。
m
1
4.5 铁含量的测定
4.5.1 试剂和溶液
1+1 盐酸溶液
10% 盐酸羟胺溶液
0.1% 邻菲罗啉溶液
25% 乙酸铵溶液
0.1mg/mL铁标准溶液称取0.86g硫酸铁铵溶于水,加10mL，25%硫酸溶液，稀释
至1000mL，使用时再稀释成0.01mg/mL。
4.5.2 测定步骤
4.5.2.1 绘制工作曲线
在5个50mL比色管中,分别加入0.01mg/mL铁标准溶液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL。
和1mL盐酸溶液,加水20mL。
再分别加入盐酸羟胺溶液1mL，邻菲罗啉溶液5mL，混合后加入乙酸铵溶液10mL，加水至刻度。
混匀后静置10min，用3cm比色皿，以试剂空白为参经，在510mm处测定吸光度，绘出工作曲线。
4.5.2.2 试样测定
称取2g试样于比色管中，加入20mL水，1mL盐酸溶液，充分溶解。
以后的操作与
按式（5）计算。
工作曲线一致。
同时作空白试验。
铁含量X
4
C·V
= ×100 (5)
X
4
M ×1000
式中:
X
铁含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；
4
C铁标准溶液之浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
V从曲线上查出的体积，单位为毫升（mL）；
M 试样质量，单位为克（g）；
4.6 灼烧残渣的测定
称取样品2g，称准至0.0002g，置于已灼烧至恒重的坩锅中，置于马弗炉中，在800℃～850℃下灼烧30min。
停止加热后自然降温，当温度降至100℃～105℃时，取出置于干燥器中继续冷却至室温，称重。
灼烧残渣X
5
按式（6）计算。
m
1– m
2
X
5
= ×100 (4)
m
式中：
X
5
灼烧残渣，单位为百分率（%）；
m
1
坩锅加残渣的质量，单位为克（g）；
m
2
坩锅质量，单位为克（g）；
m 试样质量，单位为克（g）。
4.7 熔点的测定
取经浓硫酸干燥后的试样，按GB/T 617-1988规定进行。
4.8 乙醇溶解试验
4.8.1 试剂
95% 乙醇
4.8.2 试验步骤
称取10g试样于50mL烧杯中,加20mL乙醇溶解。
注入50mL比色管中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。
目视应无不溶物；4h内溶液色泽无明显变化。
试验时比色管应避免阳光直接照射。
4.9 水溶解试验
称取10g试样置于50mL比色管中，溶解后稀释至刻度，摇匀。
目视应无不溶物；4h内溶液色泽无明显变化。
5检验规则
5.1 产品由本厂质量检验部门按本标准进行检验。
保证出厂的产品均符合本标准要求，并附。