有机物样品预处理技术
样品预处理的目的及方法
样品预处理的目的及方法样品预处理是科学研究和实验分析中的一项重要步骤，它的目的是为了减少或消除样品中的干扰物质，提高测试的精确度和准确度。
同时，样品预处理还能改善样品的适应性，使其符合分析仪器和方法的要求。
本文将介绍样品预处理的目的及常用的方法。
一、目的样品预处理的主要目的是消除或减少样品中的干扰物质。
在进行科学研究和实验分析时，样品中常常存在着各种干扰物质，如杂质、有机物、无机盐等。
这些干扰物质可能会影响测试结果的准确性，甚至导致误判。
因此，通过样品预处理，可以有效地去除或减少这些干扰物质，提高测试结果的可靠性。
二、方法样品预处理的方法根据不同的实验目的和样品性质有所差异。
下面介绍几种常见的样品预处理方法：1. 溶解处理：对于固体样品，首先需要将其溶解成溶液，以便进行后续的分析。
溶解处理的方法包括酸溶解、碱溶解、酶解等。
其中，酸溶解常用于矿石、土壤等样品的处理，碱溶解常用于有机物的分析，酶解则常用于生物样品的处理。
2. 过滤处理：对于含有悬浮物或杂质较多的样品，需要通过过滤来去除这些杂质。
过滤处理可以使用滤纸、滤膜等材料进行，同时还可以选择不同的孔径大小来适应不同的实验要求。
3. 萃取处理：对于某些需要分离的组分，可以使用萃取方法进行处理。
常见的萃取方法包括液液萃取、固相萃取、气相萃取等。
通过选择合适的萃取剂和操作条件，可以将目标组分从样品中分离出来，从而减少干扰。
4. 浓缩处理：有时候样品中的目标组分含量较低，需要进行浓缩处理以提高检测灵敏度。
常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、气相浓缩、固相浓缩等。
通过这些方法，可以将样品中的目标组分浓缩到较小的体积中，从而方便后续的分析。
5. 分离处理：对于复杂的样品，需要通过分离方法将不同组分分离开来。
常见的分离方法包括离心分离、电泳分离、层析分离等。
通过这些方法，可以将样品中的各种组分有效地分离开来，从而减少干扰，提高分析结果的准确性。
除了上述的方法外，样品预处理还可以根据实验需要进行其他的处理，如pH调节、加热处理、稀释处理等。
化学检测样品前处理技术
化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术是指在进行化学分析或测定前对样品进行预处理的方法和流程。
它是化学分析的基础，能够改善分析结果的准确性和可重复性。
化学检测样品前处理技术主要包括样品采集、样品预处理和样品溶解三个环节。
1. 样品采集样品采集是样品前处理的第一个环节，是样品分析的基础。
合适的样品采集方法能够保证采集到代表性的样品，并避免外界环境的污染。
常用的样品采集方法包括动态采集、静态采集、吸附采集、过滤采集等。
2. 样品预处理样品预处理是对样品中的有害物质进行去除或转化的过程，旨在提高后续分析方法的灵敏度和准确性。
常用的样品预处理技术包括萃取、蒸发、浓缩、洗涤、稀释等。
萃取是样品预处理中最常用的技术之一。
它通过将待测物质从样品基质中分离出来，以提高分析方法的灵敏度和减少干扰物质的影响。
常用的萃取方法包括固相萃取、液液萃取、气液萃取等。
蒸发和浓缩是将样品中的有机溶剂或水溶液浓缩至一定体积或浓度的方法。
它可以去除溶剂或稀释样品，使得分析方法可以在相对浓缩的样品中进行。
蒸发和浓缩常用的方法包括真空蒸发、氮吹、质量转移器等。
洗涤是用溶剂或水洗去样品中的杂质或干扰物质。
洗涤可以改善样品的纯净度，提高分析方法的准确性。
常用的洗涤方法包括冷洗、热洗、超声波洗涤等。
稀释是将溶液的浓度降低到分析方法所能检测或测量的范围内。
稀释可以使浓度过高的样品适应分析方法的要求，防止溶液因过浓而发生异常现象。
3. 样品溶解样品溶解是将固态或液态样品溶解于适当的溶剂中，以便于后续的分析或测定。
常用的样品溶解方法包括酸溶解、碱溶解、溶剂溶解等。
化学检测样品前处理技术是调整样品特性并消除样品中杂质的重要步骤。
通过合理的样品采集、样品预处理和样品溶解，可以提高化学检测分析的准确性和可靠性。
样品预处理常用方法
样品预处理常用方法样品预处理是指在对样品进行分析之前，对样品进行一系列处理步骤以提高分析结果的准确性和可靠性的过程。
样品预处理的目的通常包括去除干扰物，浓缩目标物，改善样品性质等。
常用的样品预处理方法有以下几种：1. 样品提取：样品提取是将目标物质从复杂的样品基质中分离出来的过程。
常用的提取方法包括溶剂提取、固相萃取和液液萃取等。
溶剂提取是利用某种有机溶剂溶解目标物质并与样品基质分离的方法，包括常见的液-液分配、凝胶过滤等。
固相萃取是利用固体吸附剂选择性吸附目标物质，并通过洗脱操作将目标物质从吸附剂上解吸出来的方法。
液液萃取是利用两种不相溶溶液之间的分配作用将目标物质从一个相转移到另一个相的方法。
2. 样品浓缩：样品浓缩是将样品中目标物质的含量增加的过程。
常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、减压浓缩和固相萃取等。
蒸发浓缩是通过加热样品使其溶剂挥发，从而使目标物质在溶液中的浓度增加。
减压浓缩是利用负压将样品溶液中的溶剂蒸发掉，从而实现浓缩的目的。
固相萃取是将样品溶液通过含有吸附剂的柱子或盘子，通过固相吸附剂选择性地吸附目标物质，然后用适当溶剂将目标物质洗脱出来，从而实现样品浓缩。
3. 样品净化：样品净化是指去除样品中干扰物的过程，以提高分析结果的准确性。
常用的净化方法包括分离、过滤、萃取和纯化等。
分离是利用物理性质的差异将目标物质与干扰物分开的过程。
过滤是通过选择性地通过滤膜来分离固体和液体等。
萃取是利用溶液之间的非均匀性使目标物质转移到一个新的溶液中的过程。
纯化是通过各种化学方法将样品中的目标物质纯化的过程。
4. 样品修饰：样品修饰是指通过对样品进行化学或物理处理来改变样品的性质。
常用的修饰方法包括酸碱调节、离子交换、基质增强、配体修饰等。
酸碱调节是通过控制样品溶液的pH值来改变样品中化合物的电离程度的方法。
离子交换是通过与样品中的离子发生化学反应，使其与离子交换树脂上的离子发生交换，从而改变样品中离子的种类和浓度的方法。
第3章-样品预处理技术
27
二、溶剂萃取
吸收液样品中待测物的浓度低于测定方 法的测定范围时，或样品中含有干扰的有害物 质时，为了达到分离干扰物和浓缩待测物的目 的，可以采用萃取法。吸收液采集的有机化合 物一般采用萃取法处理。 溶剂萃取原理—液液萃取
28
吸收液样品的预处理注意事项
1、使用到的试剂有剧毒物品 2、注意数据的计算 注意采样吸收液的量和取样量 注意计算标准曲线时使用质量单位还是浓度单位 3、使用比色法测量时，注意影响比色的因素 试剂 显色剂 显色条件：时间、温度 加入试剂的顺序等
26
一、稀释或浓缩
吸收液样品中待测物浓度高于测定方法的 测定范围时，可用吸收液稀释后测定。如果吸收液 样品中待测物浓度高是由采样过程中吸收液的溶剂 挥发损失而造成的，则应先补充溶剂，恢复吸收液 原本组成后，再用吸收液进行适当稀释。 吸收液样品中待测物的浓度低于测定方法的 测定范围时，可将吸收液样品通过挥发或蒸馏等方 法浓缩后测定。在进行稀释或浓缩时，要注意稀释 或浓缩后样品基体的变化对测定结果的影响。
3
概述
职业卫生样品
工作场所空气样品（采样介质） 生物样品
4
工作场所空气中有害物质采样方法
气态、蒸气态（无机气体、有机蒸气）
直接采样法-------------------------------------------------气体 有泵采样法
液体吸收法
小型气泡吸收管 ---------------------液体（吸收液） 多孔玻板吸收管 冲击式吸收管 大型气泡吸收管
29
第三节 固体吸附剂管样品的预处理
工作场所空气中有机化合物样品采集大多数采用 固体吸附剂法，一些无机酸如盐酸、硫酸等也可采用 固体吸附剂进行采集。 在NIOSH方法中，一些无机气体如氨气、二氧化 硫等气体也可采用经过特殊处理的固体吸附剂管进行 采集。 我国职业卫生标准方法中，固体吸附剂管主要用 于气态和蒸气态有机化合物的采集。
常见样品的预处理方法
3、高F－、高Cl－样品
对于同时含有很多氟离子和氯离子的样品，可采 用同时ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ过羟基磷灰石和银树脂预处理柱的方法，将 其中的多余离子处理掉后测定，上面的示意图即为处 理此种样品的简易装置。
4、高SO42－样品 对于高SO42－样品，可采用三种方法处理，第一采用两 根分离柱进行分离，不过这种方法将使分析时间变的很长； 第二采用滴加Ba(OH)2沉淀的方法处理；第三采用Ba-树脂 处理。
2、高Cl－样品
在实际的分析工作中，最常见的是样品中的Cl－很高 而其他离子的浓度很小，特别是NO2－离子，大量的Cl－往 往干扰NO2－的测定，最好的解决方法是采用UV检测器检 测，但UV对其他的离子又不灵敏，采用电导检测器时就 得将其中的Cl－处理掉后才能测定。 Ag-树脂的制备方法：取一定量的阳离子交换树脂， 要求为80-120目的粒度，先按照阳离子交换树脂的一般处 理方法处理干净，然后用酸洗转化为H型，用去离子水冲 洗干净，再按上面的方式装柱，用4%的AgNO3淋洗至Ag ＋ 穿过（用Cl－ 检验），用去离子水冲洗至没有NO － 离子 3 为准。 使用方法：取一定量的待处理样品，（根据树脂床 的体积确定，一般在内径1cm高度为1cm的树脂床体积上 采用1ml样品，树脂床体积太大处理样品速度太慢）加入， 用5倍树脂床体积的去离子水冲洗后收集滤液，定容后测 定。
常见样品的预处理方法
样品的预处理在色谱分析过程中为一个非常重要 的环节，为了能有效的延长色谱柱的使用寿命，更好 的发挥色谱仪的功能，特别对常见样品的预处理进行 如下说明，本说明主要以环境样品为主。其中好多样 品的预处理是通用的，不仅是在环境分析方面，在生 物、地质等和能适用。 下面的处理方法除了本公司实验所得外，均由北京 地质矿产研究所蒋仁依 蒋仁依教授和德国AminoSys公司阎大 蒋仁依 阎大 任教授提供，在此对以上两位专家表示感谢。
工业分析 第三章样品的预处理
氧化性酸: 硝酸, 硫酸, 高氯酸 还原性酸: 盐酸
含硅的试样可用氢氟酸消解.
有些溶剂可以与待测元素形成可溶性络合
物，如EDTA二钠盐溶液可与BaSO4和 PbSO4形成络合物，因此,可用EDTA二 钠盐溶液溶解BaSO4和PbSO4以测定其 中的钡或铅。
（1）液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅 拌。 （2）互不相容的液体（如油与水的混合物）： 先分离，再分别取样。
（3）固体样品：粉碎、捣碎（切细）、研磨、 过筛、混匀、缩分等。
采制样的注意事项：
a.制样过程中样品的氧化。比如氧化亚 铁。
b.铜铁器械引入干扰。对铜铁的测定。
c.制样过程样品损失不能太多。比如， 我国地矿样品规定：制样累计损失不得 超过原始样品的5%。
由于试剂与试样的极性分子都在微波电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向分子间互相碰撞摩擦交变的电磁场相当于高速搅拌器每秒钟搅拌由于试剂与试样的极性分子都在微波电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向分子间互相碰撞摩擦交变的电磁场相当于高速搅拌器每秒钟搅拌245109次促使试剂与试样的化学反应加速进行次促使试剂与试样的化学反应加速进行提高了化学反应的速率使得消化速度加快
当基体的主要成分为不溶性矿物质（如：土壤） 时，用酸或其他溶剂不能分解完全的试样， 可用高温熔融的方法分解。即在坩埚中将 试样与5~20倍的溶剂混合后置于马弗炉 中加热熔融，加热温度通常介于 500~1200℃.
根据样品基体的不同，熔融所用的溶剂分为： (1)碱性熔剂：如碱金属碳酸盐及其混合物、硼酸盐，氢
3.高压罐密闭消解
在高温、高压下进行的湿 法消解过程 .高压密封消 化法——120～150℃， 数小时，要求密封条件 高。内罐多为聚四氟乙 烯,石英材料做成, 易于 用酸清洗，因而不存在 器壁玷污。保护套多为 不锈钢材料。
样品预处理技术--常规消解方法
样品预处理技术——常规消解方法大多数分析方法如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液，除少数分析手段如X-荧光、中子活法，火花源质谱可直接分析固体样品外。
在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、洗发液），有时样品可以不经预处理直接进行测定，但在绝大多数情况下，必须经过预处理，先制备成样液，然后再进行定量。
待测元素在样品中含量一般是很低的，而样品机体成分及试样中含有的大量水分会对测试带来困难。
消解除去试样中有机成分或从试样中浸提出待测成分的方法很多。
有干法、湿法；有在密闭系统中；有高压，也有的在低压下；有用无机的酸碱试剂，也有用有机溶剂等等。
这些方法各有其特点，应根据试样的待测元素以及实验设备等选用。
在选用分析方法进行元素分析时，应结合试样性质、待测元素和定量方法等对以下几个问题加以权衡：如样品预处理过程是否安全？是否对所用的器皿有影响？所用方法对样品的分解效果如何？所用试剂是否会定量产生干扰？是否造成了不能忽略的沾污？预处理方法能否导致待测元素的损失或产生该元素的不溶性化合物等等。
1.干灰化法干灰化是在供给能量的前提下前提下直接利用氧以氧化分解样品中有机物的方法。
它包括在高温下利用空气中氧的高温炉干灰化法<100~300℃下利用激化了的氧原子的等离子氧低温灰化法；在高压氧气氛中燃烧灰化的氧弹法；在常压氧气中燃烧的氧瓶法等。
1.1高温炉干灰化法将样品的器皿放在高温炉内，利用高温（450~850℃）分解有机物，这是最古老也是最简单的方法。
利用高温下空气中氧将有机物碳化和氧化，挥发掉易挥发性组分；与此同时，试样中不挥发性组分也多转变为单体、氧化物或耐高温盐类。
高温炉干灰化法是很复杂的反应过程，经干燥碳化的样品变成多孔的含有无机成分的有孔焦炭，其氧化动力学决定于物质的性质，即所含的无机成分、多孔性及颗粒大小。
由氧化纯石墨得到的资料表明，当温度大于800℃，反应的实际机制可以认为：在最初比较缓慢的零级反应之后，紧接着是非常快的一级反应，在这个过程中C-C键被打断，形成CO2。
项目二 检测程序 - 任务二样品预处理
项目一 检测程序 任务二 样品预处理
主讲人：
QQ:
任务三 样品预处理
预处理
是对样品进行提取、净化、浓缩等操作，又称样品前处理。样品预处 理总的原则是:排除干扰因素、完整保留被测组分、浓缩被测组分
样品预处理的方法
一、 有机物破坏法
有机物破坏法主要用于食品中无机元素的测定。食品中的无机元素常与蛋白质等有机物质结合，成为难溶、难离 解的化合物。要测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分。通常可采用高温或 高温加强氧化条件，使有机物质分解、呈气态逸散，而被测组分残留下来。有机物破坏法又可分为干法灰化法、 湿法消化法和微波消解法。
• lg2.584=0.4123,lg2.5847=0.41241
三、结果评价
• 分析结果的评价通常采用准确度和精密度两项指标。 • 1.准确度 准确度是指测定值与真实值相符合的程度，通常用误差来表示。误差的力小可用绝对误差和相对
误差来表示。
• 绝对误差=X-μ • 式中：X———测量值；μ——真实值。 • 绝对误差和相对误差都有正值和负值。正值表示试验结果偏高，负值表示试验结果保低。同样的绝对误差，
误差：测量值与真实值之间的差异。误差是客观存在的，一般误差可分为系统误差、偶然误差和过失 误差。
• 1、系统误差 系统误差是指在分析过程中由于某些固定的原因所造成的误差。系统差产生的原因
（1）测量仪器的不准确性、如玻璃容器的刻度不准确、砝码未经校正等。（2）测量方法本身存在缺 点，如所依据的理论或所用公式的近似性。（3）观察者本身的特点，如对颜色感觉不灵敏、滴定终 点总是偏高等。
• 1.新鲜水果和蔬菜等样品的采集，无论进行现场常规鉴定还是送实验室做品质鉴定，一 般要求（ A ）取样。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
固相微萃取-荧光测试
几种萃取方法比较
项目
SPE
Soxhlet SPME UE
SFE MAE PLE
介质
液体
固体
样品量/g 几十到几百 5~30
液体/固 体
2~50
固体 2~30
固体 固体 固体 1~10 2~50 <30
萃取时间/h 溶剂量/ml 萃取方式 自动化程度
0.5~2
1~10 真空
高
6~24
挥发和蒸发浓缩法 蒸馏浓缩法 液-液萃取法 吸附分离法 化学衍生法
样品中有机物萃取技术
液-液萃取法 一滴溶剂萃取 固相萃取法 固相微萃取法
针对 水样品
固-液萃取法 索式萃取法 摇床振荡萃取法 超声萃取法 超临界流体萃取法 微波萃取法
针对固 体样品
样品分离与富集
为了选择与评价分离、富集技术，常涉及下面两个 概念： 回收因数（RT） 指样品中目标组分在分离、富集 过程中回收的完全程度。即：
RT QT QT0
痕量回收：RT<100%; 浓度越低则损失对分析结果的影响越大。
无机痕量分析: RT>90%。
富集倍数（F）或与浓缩系数 定义为欲分离或 富集组分的回收率与基体的回收率之比，即：
F QT / QM
QT0
/
Q0
M RM
RT / RM
式中，QM0 和 QM 分别为富集前、后基体的量； RM 为基体的回收率。
固相微萃取(SPME)手柄
状似一只色谱注射器，由手 柄(Holder)和萃取头或纤维 头(Fiber)两部分构成。
萃取头是一根外套不锈钢细 管的1cm长、涂有不同色谱固 定相或吸附剂的熔融石英纤 维头，纤维头在不锈钢管内 可自由伸缩，用于萃取、吸 附样品；
手柄用于安装或固定萃取头， 可永久使用。
应用举例——七种硝基苯类化合物
Analyte
Nitrobenze ne
o-MNT m-MNT p-MNT m-NCB p-NCB o-NCB
Spiked level (μg/L)
Tap water
Mean recovery
(%)
4.0
102.8
4.0
101.4
4.0
101.7
4.0
101.2
0.40
104.1
0.40
104.7
0.40
102.9
RSD (%)
5.4
7.9 4.7 4.9 4.6 4.3 3.1
Waste water
Spiked level (μg/L)
Mean recovery
(%)
RSD (%)
8.0
97.0
5.8
8.0
95.7
3.3
8.0
93.9
7.9
8.0
92.5
7.1
0.80
气/液相色谱法：
有机氯、有机磷及有机汞等 农药的测定。
高速离心机
固体样品预处理
索氏萃取法(Soxhlet) 振荡器法 超声萃取法 微波萃取法
样品净化（膜或硅胶净化）
试验方法
样品抽提萃取 浓缩 硅胶柱净化 GC-MS测样
12cm中型硅胶
6cm氧化铝 脱脂棉
硅胶 氧化铝柱
150~300 加热 很低
0.2~2
0 分配 低-高
0.5~1 0.5~1 0.5 0.2
50~3000 10~20 20~50 25
超声 很低
低-高
温度+压力 中等
建方法时间 中等
短
中等
短
长
操作者要求 中等
低
中等
低
高
中等
仪器价格
低
很低
低
很低
高
中等
溶剂微萃取新方法
(20世纪90年代)
一滴溶剂微萃取方法（Single-drop Microextraction，SDME） 取一支10μL微量注射器，准确吸入一定 量的萃取剂，垂直插入盛有水样的样品瓶中， 使针尖完全浸入水样，将微量注射器内的萃取 剂推出,使其悬挂在注射器的针尖头，打开磁 力搅拌器并调至一定的搅拌速度，萃取一定时 间后，再将萃取剂全部吸入注射器内，然后将 其注入气相色谱分析。
。。。。。。
固相萃取步骤
确定吸附剂类型及用量： 目标物性质和浓度估计
萃取柱条件化：用适量溶剂进行吸附剂的活 化，再用去离子水进行柱条件化；
通过水样：流速控制在2-5ml/min 萃取柱纯化：洗脱某些非目标物 萃取物洗脱：1~5ml的洗脱液，待后续分析。
不同吸附剂吸附容量比较
a. C18 吸附剂
吹扫捕集
预处理方法
顶空
预处理 液液萃取
固相萃取 固相微萃取
VOCs
卤代烷烃、卤代烯烃 苯系物
SVOCs
多氯联苯、多环芳烃 有机氯农药、POPs
固相萃取（SPE）
固相萃取法是利用疏水性的固体来分离和富集水溶液中 的有机物的方法，实质上是一种液相色谱分离，所用的吸附 剂也与液相色谱常用的固定相相同，只是在粒度上有所区别。 自70年代问世以来，其全球需求量迅速增长。
固相萃取小柱类别
硅胶填料：40μm颗粒，60μm孔径 Florisil 填料：硅酸镁，80/120目 树脂填料：80-160μm 球型颗粒 石墨碳填料：无键合相，网眼颗粒
ENVI-18 DSK 膜片应用
US EPA方法： 506 酞酸酯 525.1 半挥发性有机物 549.1 百草枯和敌草快 550.1 多环芳香烃
一定pH的 水溶液
甲醇/水溶 液
非极性～ 相当极性 极性化合物 极性化合物
阴阳离子型有 机物
特定污染物
环境分析中应用
氨基偶氮苯，多氯苯酚类，多氯 联苯类，芳烃类，多环芳烃类， 有机磷和有机氯农药类，烷基苯 类，邻苯二甲酸脂类，多氯苯胺 类，非极性除草剂，脂肪酸类， 苯磺酰脲类，苯氧酸类）
极性大或中等 极性小或中等
非极性先出来 降低洗脱时间
极性小或中等（C18柱） 极性大或中等
极性强先出来 增加洗脱时间（即加水）
键合色谱固定相表面结构
化学键合固定相
目前应用最广、性能最佳的固定相。稳定，耐水、耐 光、耐有机溶剂，应用最广。
硅氧碳键型： ≡Si—O—C 硅氧硅碳键型：≡Si—O—Si — C 硅碳键型： ≡Si—C 硅氮键型： ≡Si—N
固相萃取膜片
ENVI-18 DSK 膜片( C18键合相)： 含有表面改良硅的多孔玻璃纤维基体，可用于从
大量水中（至少1L）萃取有机污染物，如PAHs、PCBs、 杀虫剂、除草剂、酞酸酯等。
玻璃纤维基体优势：可以实现高流速，同时又能 减少微粒堵塞。
ENVI-Disk基体厚而硬，可以捕获流经它的各种微粒。 与之相比，聚四氟乙烯薄膜片薄、软、易于起皱，而 且如果样品含有微粒，易于堵塞。
吹扫捕集-GC联用技术
—挥发性有机物
吹扫捕集解吸和放空
Trap 吸附原理
Semivolatile
volatile
Freon-12
Tenax
Silica Gel Charcoal
Sample gas
vent
Tenax：poly(2,6-diphenyl-p-phenylene oxide ，聚2,6-二苯基对苯醚
顶空萃取技术原理
--挥发性有机物
SPE-HPLC在线分析系统（样品预处理-色谱分析）
固体环境样品中有机物提取方法 —以土壤样品为例
土样的风干 风干后的土壤含水率一般 <5%。
磨碎和过筛 1927年国际土壤学会规定通过2 mm孔径的土壤用作
物理分析，通过1 mm或0.5 mm孔径的土壤用作化学分析。 筛网规格有两种表达方法
醇类，硝基苯酚类，相当大极性 的除草剂，碳水化合物，有机酸 醇，醛，胺，除草剂，杀虫剂， 有机酸，苯酚类，类固醇类
苯酚，次氮基三乙酸，苯胺和极 性衍生物，邻笨二甲酸类
多环芳烃，多氯联苯，有机磷、 有机氯农药类及染料等
固相萃取剂正相色谱与反相色谱的区别
正相
反相
固定相极性 溶剂极性 样本洗脱次序 增加溶剂极性
SPE不同类型吸附剂及相关应用
吸附剂
键合硅胶 C18、C8
多孔苯乙烯— 二乙烯基苯共 聚物 多孔石墨碳 丙胺键合硅胶 硅酸镁
离子交换树脂
抗体键合吸附 剂
分离机理
反相
反相 反相 正相 正相 离子交换 免疫亲和 反应
洗脱溶剂 分析物的性质
有机溶剂
非极性～ 弱极性
非极性～ 有机溶剂 中等极性
有机溶剂 有机溶剂 有机溶剂
95.5
5.8
0.80
96.3
4.4
0.80
93.6
5.8
SDME萃取条件的优化
萃取剂的种类和用量：甲苯等非极性溶剂， (0.2~10.0μl)
搅拌速度：50、100、200、300、500、800 r/min 萃取时间：5~60 min 酸度：pH 2~8 离子强度：考察不同浓度的NaCl对萃取效率的影响 萃取温度：温度能加速扩散作用，影响目标物在水
功能
用于样品分析前的净化或浓缩富集，能用于气相色谱、 液相色谱、红外光谱、质谱、核磁、紫外和原子吸收等 各种分析方法的样品预处理。
特点
与传统的液-液萃取相比，由于其采用了高效、高选 择性的固定相，能显著减少溶剂用量，简化样品预处理 过程，同时所需费用也有所减少（固相萃取所需时间为 液－液萃取的1/12，费用为液液分配的1/5）。
以筛网孔径尺寸表示，如孔径为2 mm、1 mm的筛网； 另一种是以每英寸长度上的孔数来表示，如每英寸长度 上有80个孔即称为80目，100目的筛网则说明在每英寸 长度上有100个孔。