实验二二氧化硫的测定实验报告

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实验五 空气中SO2 的测定

实验五 空气中SO2 的测定

实验五空气中SO的测定2(一)(甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)(简称甲醛法)一.实验目的1.掌握大气采样器的构造及工作原理。

2.掌握甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中SO2浓度的分析原理及操作技术。

二.实验原理空气中SO2被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。

在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的SO2与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,根据其颜色深浅,用分光光度计在波长为577nm处进行比色测定。

三.实验仪器、设备1.大气采样器(流量0~1L/min)。

2.多孔玻板吸收管。

3.具塞比色管。

4.恒温水浴器。

5.分光光度计。

四.实验试剂1.氢氧化钠溶液C(NaOH)=1.50 mol/L:称取6.00g NaOH溶于100mL水中,用聚乙烯瓶保存。

2.环己二胺四乙酸二钠溶液C(CDTA-2Na)=0.050mol/L:称取1.82g反式-1,2-环己二胺四乙酸[(trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo) tetraacetic acid,简称CDTA],加入1.50 mol/L的氢氧化钠溶液6.5mL,溶解后用水稀释至100mL。

3.甲醛缓冲吸收液贮备液:吸取36%~38%甲醛溶液5.5mL;0.050mol/L 工CDTA-2Na 溶液20.0mL;称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,溶解于少量水中;将三种溶液合并,用水稀释至100mL,贮存于冰箱,可保存10个月。

4.甲醛缓冲吸收液:用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍而成,此吸收液每毫升含0.2mg 甲醛,临用现配。

5.0.60%(m/V)氨磺酸钠溶液:称取0.60g氨磺酸(H2NSO3H)于烧杯中,加入1.50 mol/L 的氢氧化钠溶液4.0mL,搅拌至完全溶解后稀释至100mL,摇匀。

此溶液密封保存可使用10天。

6.碘贮备液C(1/2I2)=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中,加入40g碘化钾和25mL水,搅拌至全部溶解后,用水稀释至1000mL,贮于棕色试剂瓶中。

空气中的二氧化硫测定方法证实实验报告

空气中的二氧化硫测定方法证实实验报告

环境空气二氧化硫测定方法证实实验报告1.方法依据二氧化硫甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法HJ482-20092.方法原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,用分光光度计在波长577nm 处测量吸光度。

3.试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 碘酸钾(KIO3),优级纯,经110o C 干燥2h。

3.2 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=1.5mol/L:称取6.0g NaOH,溶于100ml 水中。

3.3 环已二胺四乙酸二钠溶液,c(CDTA-2Na)=0.05mol/L:称取1.82g 反式1,2-环已二胺四乙酸[(trans-1,2-cyclohexylen edinitrilo) tetraacetic acid,简称CDTA-2Na],加入氢氧化钠溶液(3.2)6.5ml,用水稀释至100ml。

3.4 甲醛缓冲吸收贮备液:吸取36%~38%的甲醛溶液5.5ml,CDTA-2Na 溶液(3.3)20.00ml;称取2.04g 邻苯二甲酸氢钾,溶于少量水中;将三种溶液合并,再用水稀释至100ml,贮于冰箱可保存1 年。

3.5 甲醛缓冲吸收液;用水将甲醛缓冲吸收贮备液(3.4)稀释100 倍。

临用时现配。

3.6 氨磺酸钠溶液,ρ(NaH 2 NSO3)=6.0g/L:称取0.60g 氨磺酸[H 2 NSO 3 H]置于100ml 烧杯中,加入4.0ml 氢氧化钠(4.2),用水搅拌至完全溶解后稀释至100ml,摇匀。

此溶液密封可保存10d。

3.7 盐酸副玫瑰苯胺(pararosaniline,简称PRA,即副品红或对品红)贮备液:ρ= 0.2g/100ml。

3.8 副玫瑰苯胺溶液,ρ=0.050g/100ml:吸取25.00ml 副玫瑰苯胺贮备液(4.17)于100ml 容量瓶中,加30ml 85%的浓磷酸,12ml 浓盐酸,用水稀释至标线,摇匀,放置过夜后使用。

空气中二氧化硫的测定实验报告

空气中二氧化硫的测定实验报告

(甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法)一、概述二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐,分子量为,为无色有很强刺激性气体,沸点-10℃;熔点-℃;对空气的相对密度。

极易溶于水,在0℃时,1L水可溶解,20℃溶解。

也溶于乙醇和乙醚。

二氧化硫是一种还原剂,与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。

二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性,其浓度在m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。

吸入后主要对呼吸器官的损伤,可致支气管炎、肺炎,严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。

二氧化硫是大气中分布较广,影响较大的主要污染物之一,常常以它作为大气污染的主要指标。

它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企业,如火力发电厂、钢铁厂、有色金属冶炼厂和石油化工厂等.此外,硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。

测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法,吸收液是四氯汞钠(钾)溶液,与二氧化硫形成稳定的络合物。

为避免汞的污染,近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。

二、实验目的1. 通过对空气中二氧化硫含量的监测,初步掌握甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含量的原理和方法。

2.在总结监测数据的基础上,对校区环境空气质量现状(二氧化硫指标)进行分析评价。

三、实验原理1.二氧化硫的基本性质二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐,分子量为,为无色有很强刺激性的气体,沸点为-10℃,熔点为℃,对空气的相对密度为。

极易溶于水,在0℃时,1L水可溶解 SO2,20℃溶解 SO2,也溶于乙醇和乙醚。

SO2是一种还原剂,与氧化剂作用生成SO3或H2SO3。

2.盐酸副玫瑰苯酚分光光度法测定SO2最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法,吸收液是Na2HgCl4或K2HgCl4溶液,与SO2形成稳定的络合物。

为避免汞的污染,近年来用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。

SO2被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色化合物,用风光光度计在570mm处进行测定。

二氧化硫的实验报告(定)

二氧化硫的实验报告(定)

甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫含量的实验报告样品名称:二氧化硫考样任务来源:四川省环境监测总站监测目的:上岗考试测试方法:甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法方法来源: HJ482-2009监测人员:周姝伶收样日期:2013.4.25监测日期:2013.4.25报告日期:2013.4.26一、方法原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。

在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在577nm处进行测定。

二、仪器1、分光光度计。

2、具塞比色管:10ml。

3、恒温水浴:0-40℃,控制精度为±1℃。

三、试剂1、试验用蒸馏水及其制备:水质应符合实验室用水质量二级水(或三级水)的指标。

可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。

2、环己二胺四乙酸二钠溶液(trans-1,2 Cyclohexylenedinitrilo)tetraacetic acid,简称CDTA),加入1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml,溶解后用水稀释至100ml。

3、甲醛缓冲吸收液贮备液:吸取36%~38%的甲醛溶液5.5ml,0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20.2ml;称取2.04g 邻苯二甲酸氢钾,溶解于少量水中;将三种溶液合并,用水稀释至1000ml,贮于冰箱,可保存10个月。

4、甲醛缓冲吸收液:用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释至100倍而成,此吸收液每毫升含0.2mg甲醛,临用现配。

5、氢氧化钠溶液C(NaOH)=1.5mol/L。

6、0.60%(m/V)氨磺酸钠溶液:称取0.60g氨磺酸(H2NSO3H)于烧杯中,加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0ml,搅拌至完全溶解后稀释至100ml,摇匀。

此溶液密封保存可使用10d。

7、0.20%(m/V)盐酸副玫瑰苯胺(pararosaniline简称PRA,即副品红、对品红)贮备液:盐酸副玫瑰苯胺的提纯方法及纯度质量检验应达到的指标见附录A。

啤酒中二氧化硫含量的测定报告单

啤酒中二氧化硫含量的测定报告单

啤酒中二氧化硫含量的测定报告单
(原创实用版)
目录
1.引言
2.测定方法
3.实验步骤
4.结果与分析
5.结论
正文
1.引言
二氧化硫(SO2)是一种广泛应用于食品工业的抗氧化剂,能够保护食品免受氧化损伤。

然而,过量的二氧化硫会对人体健康产生负面影响,如过敏反应、呼吸系统疾病等。

因此,对食品中的二氧化硫含量进行检测至关重要。

本文旨在探讨啤酒中二氧化硫含量的测定方法。

2.测定方法
目前,测定啤酒中二氧化硫含量的方法有多种,如化学分析法、分光光度法等。

本文采用化学分析法进行测定,该方法具有操作简便、结果准确等优点。

3.实验步骤
(1)准备试剂:称取一定质量的氢氧化钠溶液,加入酚酞指示剂,然后加入盐酸,制成酸式滴定管备用。

(2)取样:从啤酒中取出适量样品,放入烧杯中。

(3)滴定:将酸式滴定管中的氢氧化钠溶液滴入样品中,边滴边搅拌,直至溶液颜色由红色变为无色,记录滴定管读数。

(4)计算:根据滴定管读数和氢氧化钠溶液的浓度,计算出样品中二氧化硫的含量。

4.结果与分析
经过实验测定,啤酒中的二氧化硫含量符合我国相关标准。

本实验结果表明,所测啤酒中的二氧化硫含量在安全范围内,不会对人体健康造成危害。

5.结论
化学分析法是一种有效测定啤酒中二氧化硫含量的方法。

二氧化硫准确度和精密度实验报告

二氧化硫准确度和精密度实验报告

二氧化硫准确度和精密度实验报告摘要:精密度和准确度是环境样品检测过程中质量控制的重要指标,本文针对目前环境样品检测过程中精密度和准确度应用不够正确的现象,介绍了精密度和准确度的表示方式、控制方法与要求,尤其是对确定平行样测定结果精密度允许误差范围的依据和方法作了归纳。

关键词:精密度准确度控制一、方法1、采样方法:用普通型多孔玻板吸收管,内装8ml吸收液,以0.5L/min的流量,采样30min2、检测方法:甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。

二、实验设计1、采样描述:采样前空气采样器用皂膜流量计校准,采样前后流量误差小于5%,用普通型多孔玻板吸收管,内装8ml吸收液,以0.5L/min的流量,采样30min。

采样时吸收液温度应保持在30℃以下,采样、运输、储存过程中要避免日光直接照射样品。

并及时记录采样点气温和大气压力。

当气温高于30℃,样品若不能当天分析,应贮存于冰箱。

2、采用有证标准物分析:标准物选用国家环境保护总局标准样品研究所的二氧化硫标准样品,标准样品号:GSBZ50037-95(4610126),平行测定12次。

评价测量的准确度。

3、平行样测定:采集一个测点二氧化硫,连续采样六天,每天采集四份平行样,从中取两份进行平行测定,评价测量的精密度。

4、加标回收测定:每天取上述平行采集的两份平行样品进行加标测定,一份加标量为10ml吸收液中加标 1.00μg,另一份加标量为10ml吸收液中加标15.00μg。

5、所用仪器与设备:UV7504分光光度计、吸收管、空气采样器、具塞比色管、恒温水浴锅。

三、测量结果:1、有证标准物测定结果:(见表1)注:标准样品号:GSBZ50037-95(4610126) 标准样品浓度:0.457±0.027mg/L2、平行样测定结果:(见表2)3、加标回收测定结果:(见表3)四、结论从上述试验可见,通过对二氧化硫标准样品的平行测定,测定误差为1.5%,表明其测量的准确度是满意的;结果测定的标准偏差为 1.2%,也是满意的。

环境监测实验(SO2.NO2)

环境监测实验(SO2.NO2)

实验八大气中二氧化硫含量的测定一、实验目的(1)掌握大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。

(2)学会用分光光度法测定SO2的方法。

二、实验原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。

在样品溶液中加氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色化合物,根据颜色深浅,在波长577 nm处采用分光光度法测定。

主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素,加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰;采样后放置一段时间可使臭氧自行分解;加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。

本法检出限为0.2g/10mL(按与吸光度0.01相对应的浓度计),当用10mL 吸收液采气样10L时,最低检出浓度为0.020mg/m3;当用50mL吸收液,24h采气样300L,取出10mL样品溶液测定时,最低检出浓度为0.003mg/m3。

三、仪器与试剂1. 仪器(1)多孔玻板吸收管,用于短时间采样;多孔玻板吸收瓶(具50mL标线),用于24h采样。

(2)10mL具塞比色管。

(3)空气采样器。

流量为0~1L/min。

(4)分光光度计2. 试剂(1)0.05mol/L环己二胺四乙酸二钠溶液(CDTA-2Na)。

称取1.82g反式-1,2-环己二胺四乙酸(CDTA),溶解于6.5mL 1.50mol/L氢氧化钠溶液,用水稀释至100mL。

(2)吸收液储备液。

吸取36%~38%甲醛5.5 mL, 0.050mol/L CDTA-2Na溶液20.0mL,称取2.04g邻苯二甲酸氢甲,溶解于少量水,将3种溶液合并,用水稀释至100mL,储存于冰箱,可保存1年。

(3)吸收液使用液。

使用时,用水将吸收液储备液稀释100倍。

此溶液含甲醛为0.2mg/mL 。

(4)1.50mol/L 氢氧化钠溶液(NaOH )。

(5)0.60%氨磺酸钠溶液。

称取0.60g 氨磺酸(H 2NSO 3H ),加入1.50mol/L 氢氧化钠溶液4.0mL ,用水稀释至100mL 。

二氧化硫的实验报告(定)

二氧化硫的实验报告(定)

甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫含量的实验报告样品名称:二氧化硫考样任务来源:四川省环境监测总站监测目的:上岗考试测试方法:甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法方法来源: HJ482-2009监测人员:周姝伶收样日期:2013.4.25监测日期:2013.4.25报告日期:2013.4.26一、方法原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成倾化合物。

在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解,释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用,生成紫红色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在577nm处进行测定。

二、仪器1、分光光度计。

2、具塞比色管:10ml。

3、恒温水浴:0-40℃,控制精度为±1℃。

三、试剂1、试验用蒸馏水及其制备:水质应符合实验室用水质量二级水(或三级水)的指标。

可用蒸馏、反渗透或离子交换方法制备。

2、环己二胺四乙酸二钠溶液(trans-1,2 Cyclohexylenedinitrilo)tetraacetic acid,简称CDTA),加入1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml,溶解后用水稀释至100ml。

3、甲醛缓冲吸收液贮备液:吸取36%~38%的甲醛溶液5.5ml,0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20.2ml;称取2.04g 邻苯二甲酸氢钾,溶解于少量水中;将三种溶液合并,用水稀释至1000ml,贮于冰箱,可保存10个月。

4、甲醛缓冲吸收液:用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释至100倍而成,此吸收液每毫升含0.2mg甲醛,临用现配。

5、氢氧化钠溶液C(NaOH)=1.5mol/L。

6、0.60%(m/V)氨磺酸钠溶液:称取0.60g氨磺酸(H2NSO3H)于烧杯中,加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0ml,搅拌至完全溶解后稀释至100ml,摇匀。

此溶液密封保存可使用10d。

7、0.20%(m/V)盐酸副玫瑰苯胺(pararosaniline简称PRA,即副品红、对品红)贮备液:盐酸副玫瑰苯胺的提纯方法及纯度质量检验应达到的指标见附录A。

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实验二大气中二氧化硫的测定
环境科学 XXX 2140902xxx
一、实验目的
1、练习使用大气采样器,掌握其操作过程;
2、掌握二氧化硫测定的实验原理。

二、实验原理
二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用,形成紫红色络合物,根据颜色深浅,比色定量。

四氯汞钾:HgCl
2+2KCl=K
2
[HgCl
4
]
吸收SO2:[HgCl
4]2-+SO
2
+H
2
O=[HgCl
2
SO
3
]2-+2H++2Cl-
二氯亚硫酸盐络合物
加盐酸和甲醛: [HgCl
2SO
3
]2-+HCHO+2H+=HgCl
22
SO
3
H
羟基甲基磺酸
加副品红,显色:
三、实验步骤
1、样品采集:
用内装5mL四氯汞钾吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/ min流量采气30min,在采样、样品运输及存放过程中应避免日光直接照射。

2、标准曲线的绘制:
取8支具塞比色管,按表配制标准色列:
管号01234567
二氧化
硫标准
液mL
各管中加入氨基磺酸胺溶液,摇匀。

再加入甲醛溶液及盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀。

当室温为15~20℃,显色30min ;室温为20~25℃,显色20min ;室温为25~30℃,显色15min 。

用10mm 比色皿,在波长575nm 处,测定吸光度。

3、样品测定:
将吸收管中的样品溶液全部移入比色管中,用少量水洗涤吸收管,并入比色管中,使总体积为5mL 。

以下步骤同标准曲线的绘制。

四、
实验结果与分析
经实验测得,二氧化硫的吸光度对应如下:
绘制标准曲线如下图:
计算如下:
大气中二氧化硫的浓度X SO2(mg SO 2/m 3 ): X SO2 = (A -A 。

)B S /V 0
式中:A ——样品溶液吸光度; A 0——试剂空白液吸光度;
B S ———核准因子,μg /吸光度单位;
V 0——换算为标准状态下(0℃,101325Pa )的采样体积L
B S =[W 1/(A 1-A 0)+ W 2/(A 2-A 0 ) +… W N /(A N -A 0 ) ]/n
式中:W N 为SO 2的含量(μg ) n 为标液份数(本实验取7) V 0= Vt*273/(273+t)*P/
式中:Vt 为采样温度为t 、压力为P 的采样体积L P:现场采样压力,K Pa
代入公式B S =[W 1/(A 1-A 0)+ W 2/(A 2-A 0 ) +… W N /(A N -A 0 ) ]/n ,得: B S =。

实验采样时P=,T=,采样流量为0.5L/ min ,时间为30min ,所以采样体积为Vt=15L ,代入公式V 0=Vt*273/(273+t)*P/ 得:V 0=。

实验测得样品吸光度为A=,A 0=,由以上计算可知B S =,V 0=,代入公式X SO2 =(A -A 。

)B S /V 0,可得: X SO2= mg SO 2/m 3。

五、问题与讨论
本次实验中应注意的问题有:
1、温度对显色影响较大,温度越高,空白值越大。

温度高时显色快,褪色也快。

六价铬能使紫红色络合物褪色,产生负干扰,故应避免用硫酸-铬酸洗液洗涤所用玻璃器皿 。

2、用过的具塞比色管及比色皿应及时用酸洗涤,否则红色难于洗净。

3、实验中四氯汞钾溶液为剧毒试剂,使用时应小心,如溅到皮肤上,立即用水冲洗。

使用过的废液要集中回收处理,以免污染环境。

氨基磺酸氨和甲醛为了降低干扰所用,盐酸副玫瑰苯胺为显色剂。

PS:吸收液即空白样吸光度为。

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