锰硅合金氧含量测定方法
硫酸亚铁铵滴定法测定硅锰合金中锰含量的不确定度评定
２ ０ １ ７ 年７ 月
天
津
化
工
Ｖ０ ｌ － ３ １ ＮＯ ． ４
Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
Ｊ ｕ １ ． ２ ０ １ ７
硫 酸亚铁铵滴 定法测 定硅锰 合金 中锰含量 的
不确定度评 定
刘 文甫
（ 天津市理化分析 中心 、 天津 市半 导体技 术研 究所 ， 天津３ ０ ０ ０ ５ １ ）
摘要 ： 硫酸亚铁铵滴定法是测定硅锰合金 中锰的常见方法， 但对其分析结果的不确定度研 究报道 并不 多。测量不确 定度是表征合理地赋 予被测量之值 的分散性， 与测量结果相联 系的参数。这 个参数可能是标准偏差或其倍数。本文应用现代 统计 学理论对其测量结果不确定度的产生原
分量 。
度 。硫酸亚铁铵滴定法测定硅锰合金 中锰含量 因其
精 密度 好 、 操作 简便 已被广 泛应 用 。
４ 测量不确定度分量的评定
评定 的各项参数和各不确定度分量列于表 １ 。
表 １ 量值及不确定度
１ 试 验方法
称取 ０ ． ２ ０ ０ ０ ｇ试 料 置 于锥 形 瓶 中 ， 加 磷 酸 和 硝
因进行 分析 ， 对影 响硅 锰 合金 中锰 测 定结 果 的各 个 不确 定度 分 量进 行评 定 ， 确 定 了测 量 结果 的 不
确 定度 。
关 键词 ： 硅 锰合 金 ； 锰； 不确 定度 评 定
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ — １ ２ ６ ７ ． ２ ０ １ ７ ． ０ ４ ． ０ ２ ２ 中图分 类号 ： Ｔ Ｑ ０ ８ ８ 文献标 志 码 ： Ａ
锰硅合金中的锰、硅、磷含量的快速检测方法
锰硅合金中的锰、硅、磷含量的快速检测方法赵晶晶;宁海龙;常健辉【摘要】建立一种快速测定锰硅合金中主量、次量元素的方法.样品经溶解后,用电感耦合等离子体发射光谱法测定锰硅合金中的硅、磷含量,用自动电位滴定法测定锰硅合金中的锰含量.该方法用于两种标准物质YSBC18603-08和GSB03-1946-2005的实际分析,Mn,Si,P的测定值与标准值吻合,RSD( n=11)为0.147％～1.42％;Mn,Si,P的回收率95.8％～99.64％.与现行国标方法相比,分析周期短,适用于大宗锰硅合金进出口检验的要求.【期刊名称】《现代仪器与医疗》【年(卷),期】2012(018)004【总页数】4页(P80-83)【关键词】锰硅合金;锰;硅;磷;电感耦合等离子体发射光谱法;自动电位滴定法【作者】赵晶晶;宁海龙;常健辉【作者单位】阿拉山口检验检疫局阿拉山口 833418;阿拉山口检验检疫局阿拉山口 833418;中哈管道有限责任公司阿拉山口 833418【正文语种】中文【中图分类】TH83锰硅合金是由锰、硅、铁、磷及少量碳和其它元素组成的合金，是一种用途较广、产量较大的铁合金。
锰硅合金是炼钢常用的复合脱氧剂，又是生产中低碳锰铁和电硅热法生产金属锰的还原剂。
随着中国经济的发展，汽车、道路、建筑、房地产等市场的持续发展，对钢铁的需求量将继续增大，因而对锰硅合金的需求也会持续增大。
锰是炼钢过程中最主要的脱氧剂之一，几乎所有的钢种都需要用锰来脱氧。
硅是生铁和碳钢中仅次于锰的最重要的合金元素。
锰、硅、磷的含量是评价锰硅合金质量的重要指标。
现有的对锰硅合金中锰、硅、磷含量的检测方法，多采用对不同元素逐一样品前处理，再测定，而且测定方法较为复杂，不利于口岸的快速通关。
例如现行国标方法GB/T5686.1[1]采用滴定法测定锰含量，方法1电位滴定法使用氢氟酸及高氯酸，有一定的危险性，而且使用的电位滴定仪自动化程度较差。
硅锰合金 标准
硅锰合金标准硅锰合金是一种重要的合金材料，广泛用于钢铁行业和其他相关行业。
为了确保硅锰合金的质量和性能，制定了一系列的标准与规范，以确保生产和应用过程中的一致性和可靠性。
本文将介绍硅锰合金的标准内容，包括化学成分、物理性能、生产工艺等，以及标准的实施和应用。
一、化学成分标准硅锰合金的化学成分对其性能具有重要影响。
根据国家标准《硅锰合金》(GB/T 811-2013)，硅锰合金的化学成分应符合以下要求：1. 硅含量：硅锰合金中的硅含量在65%至72%之间，可以根据实际需要进行调整。
2. 锰含量：硅锰合金中的锰含量应不低于14%。
3. 硫含量：硅锰合金中的硫含量不得超过0.05%。
4. 磷含量：硅锰合金中的磷含量不得超过0.1%。
二、物理性能标准硅锰合金的物理性能对其使用效果和应用范围有着重要的影响。
硅锰合金的物理性能标准包括以下几个方面：1. 密度：硅锰合金的密度应在6.0~7.2g/cm³之间。
2. 抗拉强度：硅锰合金的抗拉强度不低于370MPa。
3. 延伸率：硅锰合金的延伸率在16%~25%之间。
4. 硬度：硅锰合金的硬度在HB180~250之间。
三、生产工艺标准硅锰合金的生产工艺对其质量和性能具有直接影响，因此在标准中有相关的规定和要求。
硅锰合金的生产工艺标准主要包括以下内容：1. 原料选择与处理：硅锰合金的原料应选择优质的硅石和锰矿，经过洗选、破碎等处理工艺后应满足一定的颗粒度和化学成分要求。
2. 炉温控制与炉内时间：硅锰合金的炉温应在适宜的范围内控制，并且炉内停留时间应足够以确保反应充分进行。
3. 浇注温度与方式：硅锰合金在浇注时应控制合适的温度和方式，以保证合金的均匀性和稳定性。
4. 炉渣处理与回收：硅锰合金生产过程中产生的炉渣应按照相关标准进行处理，以减少对环境的污染，并且可以回收利用部分有价值的成分。
四、标准实施与应用硅锰合金的标准实施与应用是保障产品质量和市场竞争力的重要环节。
硝酸铵氧化滴定法测定锰硅合金中锰含量的不确定度探讨
文 献 标 识 码 ：Ｂ
Ｄｉｓｃｕｓｓｉｏｎ ｏｆ Ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｏｆ Ａｍｍ ｏｎｉｕｍ Ｎｉｔｒａｔｅ Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ Ｔｉｔｒａｔｉｏｎ Ｍ ｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｄｅｔｅｒｍ ｉｎｉｎｇ Ｍ ａｎｇａｎｅｓｅ Ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ Ｍ ａｎ ｇａｎｅｓｅ－ｓｉｌｉｃｏｎ
ＷＵ Ｃｈａｏ－ｃｈａｏ，ＭＡ Ｘｉｕ—ｙａｎ，ＺＥＮＧ Ｘｉａ，ＬＵＯ Ｈｕｉ－ｊｕｎ，ＬＩ Ｓｈｉ－ｊｉｎｇ （Ｂａｏｓｔｅｅｌ Ｇｒｏｕｐ Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｓｈａｏｇｕａｎ Ｉｒｏｎ ａｎｄ Ｓｔｅｅｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｓｈａｏｇ ｕ ａｎ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，５ １２１２３，Ｐ．Ｒ．Ｃｈｉｎａ）
（宝钢集 团广 东韶关钢铁有 限公 司 ，广东 韶关 ５１２１２３）
摘 要 ：探讨 了硝 酸铵 氧化滴 定法测定 锰硅合金 中锰含量 的不确定 度评定 方法 ，并应用 统计学 理论对锰 硅合金 中
锰含量测定不确定度 的各影 响因素进行 了分 析评 定．分 析结果表 明 ，当样 品中锰含量 为 ６０．１０％时 ，其 合成不确 定
测 量不 确定 度是 对 测 定 结果 质 量 的定 量 表 征 。决 定 了测量 结果 的可 信 程 度．随 着 中国 实验 室 国家 认 可 委员会 认 证 Ｊ，建 立 相应 评 定 方 法 ，对 测 定 结 果 进 行 不确 定 度 评 定 是 实 验 室 质量 控 制 必 不 可 少 的 信 息 Ｊ．近年来 ，测 量 不 确 定 度 的评 定 在 冶 金 样 品 分 析检测 中 日益受 到重 视 ，本 文根据 ＧＢ／Ｔ ５６８６．１ — ２００８中硝 酸铵氧 化滴 定法 ，对锰 硅 合 金 锰含 量 测 定 过程 中的不确 定 度 来 源进 行 了系 统 分 析 ，并 给 出 最终 评定 结果 ．
硝酸铵氧化-亚铁滴定法测定氮化锰硅合金中锰
剂３ 滴， 立 即用 配 制 的硫 酸 亚 铁 铵标 准 溶 液 滴 定 至
由桃 红色 转 为亮绿 色 即为终 点 。
较 稳定 ， 是 炼钢 的有 效增 氮 剂及合 金 元素 的锰 、 硅 的 添 加剂 。氮化 锰 硅 合 金 中锰 的 含 量 一 般 在 １ ０ ％ ～ ｌ ５ ％ ， 由于价 格 昂贵 ， 对 分 析结 果 准 确度 要 求 较 高 ，
铵， 并 不 断摇 动锥形 瓶 ， 此时锰 被氧 化成 紫色 的三价
锰， 同时产 生 大量 的氧化 氮黄 烟气体 ， 此 黄烟一 定要
驱尽 ， 稍 冷却后 ， 待试液温度降至约 ８ ０～９ ５ ｃ Ｉ ＝时 ，
沿瓶 壁 加 入 ５ ０ ｍ Ｌ硫 酸 （ １＋ ９ ） ， 混匀 ， 用 流 水 冲冷
溶液 还原 为二 价锰 。
９ ）滴定 时温度 不宜 高于 ４ ０ ， 经 试验 ： 在高 温
Ｃ —— 硫 酸亚铁铵 标准 溶液 的浓度 ， ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ；
１ ． １ ． ３ 磷酸 ： ｐ约 １ ． ６ ９ ｍＬ ；
称取 ０ ． ４ ０ ０ ０ ｇ试 样 于 ２ ５ ０ ｍ Ｌ锥 形 瓶 中 ， 加
８ ｍＬ 硝酸 、 ２ ０ ｍＬ磷 酸 ， 低 温 加 热 溶解 （ 滴 加 氢 氟酸
助溶 至试 样 溶 解 完 全 ） ， 继 续 加 热 蒸 发 至 磷 酸 微 微 冒烟 （ 液面 平静 出现 微烟 ， 此时约 ２ ２ ０℃左 右 ） 取 下
莱钢 科技
２ ０ １ ４年 ６月
硝 酸 铵 氧 化 一 亚 铁 滴 定 法 测 定 氮 化 锰 硅 合 金 中锰
硅锰合金中硅含量的测定方法研究
硅锰合金中硅含量的测定方法研究本文研究了硅锰合金中硅含量的测定方法。
通过对硅锰合金的性质、化学反应原理和实验条件的控制，得出了一种高精度、简单易行的测定方法。
本文介绍了实验步骤、实验结果分析以及该方法的精度和重复性分析。
实验结果表明，该方法测定结果准确可靠，适用于硅锰合金中硅含量的测定。
关键词：硅锰合金；硅含量；测定方法1.引言硅锰合金是一种重要的铁合金，广泛应用于冶金、电子、化工等领域。
其中硅是硅锰合金中的主要元素，其含量对硅锰合金的性能有着重要的影响。
因此，对硅锰合金中硅含量的测定具有重要意义。
目前，硅锰合金中硅含量的测定方法主要有化学分析法、物理分析法和光谱分析法等。
化学分析法是目前应用最广泛的一种方法，但其操作复杂，需要考虑多种因素，如操作技能、试剂质量、样品制备等，且存在一定的误差。
物理分析法和光谱分析法具有操作简单、精度高等优点，但仪器设备价格昂贵，不适用于大规模生产中的快速检测。
本文旨在研究一种高精度、简单易行的硅锰合金中硅含量的测定方法，为硅锰合金生产提供有效的技术支持。
2.实验方法2.1 实验材料硅锰合金样品、硫酸、氯化铵、硫代硫酸钠、氯化钾、酒精、石英砂等。
2.2 实验步骤（1）样品制备将硅锰合金样品粉碎至粒度小于0.2mm，并加入少量石英砂混合均匀。
取约1g样品，加入锥形瓶中，加入3ml硫酸，加盖加热，使其溶解。
（2）试剂配置将5g氯化铵和5g硫代硫酸钠混合均匀，称取1g混合物，加入100ml蒸馏水中，搅拌溶解，得到氯化铵-硫代硫酸钠试剂液。
将5g氯化钾加入100ml蒸馏水中，搅拌溶解，得到氯化钾试剂液。
（3）测定操作取一定量硅锰合金样品溶液，加入氯化铵-硫代硫酸钠试剂液，混合均匀，加热至水浴沸腾，持续加热5min。
取出冷却后的溶液，加入氯化钾试剂液，混合均匀，静置5min。
将溶液滤过，收集过滤液，加入等体积的酒精，混合均匀。
取适量样品，放入电子天平中称重，记录质量m1。
将样品放入烘箱中干燥至恒重，记录质量m2。
氟硅酸钾滴定法用于硅锰合金中硅测定
氟硅酸钾滴定法用于硅锰合金中硅测定工业化的进一步发展，使得对钢材的需求也逐渐增长，硅锰合金作为实际的炼钢过程中使用作为广泛的脱氧剂，对于提高钢材的质量具有重要的作用。
根据硅锰合金中硅含量和锰含量的不同，可以将其分为不同型号的合金，所以这就要求必须对硅含量进行严格的测定。
本文重点介绍了用氟硅酸钾滴定法来测量硅含量的具体方法，包括实验变量的控制、实验的设备、材料等，从而通过实验发现该方法不仅耗时较短，而且得到的数据更加准确。
标签：氟硅酸钾滴定法；硅锰合金；硅含量；测定一、硅锰合金中硅含量测定的必要性硅锰合金之所以能够成为在实际生产中被大量使用的脱氧剂，主要是因为其拥有大量的硅元素，所以在进行钢材的生产时可以避免氧化作用及净化钢的材质。
在当今的钢材生产市场上，有各种型号的硅锰合金，其不同之处在于硅元素的含量，因此硅的含量对于确定合金的种类来说是十分重要的，因此必须采取一种行之有效的措施来测定硅元素的含量。
而现有的测量方法，用硅的分析法进行测量时，由于其较高的硅含量导致其溶解的过程十分缓慢，从而难以得到准确的结果。
而用镍坩埚碱熔进行测定时，其溶解虽然较快，但是其溶样很容易溅出，造成不必要的浪费，而且其很容易被腐蚀，进而污染了溶液，导致实验的结果偏高。
因此，我们必须改进测量方法，通过生产技能的提高，达到在较少时间内获得更为准确测量结果的目标。
当前主要采用的是氟硅酸钾滴定法来测定硅锰合金中硅元素的含量，这种方法得到的数据更为准确。
二、实验部分在试验之前，我们首先对现有的测定方法进行了归纳分析，总结其优点与不足之处，从而在我们的实验过程中加以改进。
同时，制定更为严谨的实验计划，以应对实验过程中可能出现的各种问题。
为了杜绝其他因素对实验结果的影响，我们在实验过程中严格控制实验变量，以保证实验结果的准确性。
实验应用的原理是在强酸性溶液中，由于钾离子的存在，可以通过硅酸与大量钾离子的相互作用，而产生氟硅酸钾，并且能够形成沉淀，附着在容器底部。
合金钢中的硅、锰、磷的测定
合金钢中硅、锰、磷的测定硅的测定（草酸——硫酸亚铁硅钼蓝光度法）一、方法要点根据样品材料牌号不同，以不同的酸将试样溶解，在微酸性介质中，硅酸与钼酸铵生成氧化型的硅钼酸络合物，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵，将其还原为硅钼蓝，测量其吸光度。
测定范围：0.03%-3.00%本法适用于碳钢、低、中合金钢、弹簧钢、合金结构钢、工具钢中酸溶硅的测定。
二、试剂1、硫酸—硝酸混合液：硫酸50ml ，硝酸8ml加入水中，并以水稀至1000ml。
2、硝酸（1+3）3、稀王水：将盐酸200ml，硝酸65ml加入水中，并以水稀至1000ml。
4、过硫酸铵溶液15%（150g/L）。
5、过氧化氢6、钼酸铵溶液 5%（50g./L）。
7、草酸50g/L8、硫酸亚铁铵（60g/L），每1000ml溶液中含六水合硫酸亚铁铵60g，硫酸（1+1）10ml。
9、补充酸：硝酸（1+3）10ml ，加水320ml。
三、操作步骤称取试样0.5g于20ml锥形瓶中，加硝酸（1+3）25ml，加热溶解，煮沸驱除氮氧化物，加过硫酸铵溶液10ml，继续煮沸至过量过硫酸铵分解，约60秒，取下冷却，移入50ml量瓶中，以水稀至刻度，摇匀，干滤。
于100ml锥形瓶中预置补充酸30ml，钼酸铵溶液5ml,加试样溶液2ml，放置5-20分钟后，（室温15-30度），加草酸溶液10ml ，摇动至黄色沉淀溶解，立即加入硫酸亚铁铵溶液5ml，摇匀，30秒后测量，用1cm比色皿660nm测量吸光度。
磷的测定（抗坏血酸铋磷钼蓝光度法）一、方法要点试样用氧化性酸溶解，磷在酸性介质中与铋，钼酸铵生成络合物，用抗坏血酸还原为磷铋钼蓝，测量其吸光度。
测量范围：0.005%-0.05%本方法适用于低、中合金钢中磷的测定。
二、试剂1、盐酸2、硝酸3、高氯酸4、亚硫酸钠（100g/L）5、过氧化氢6、过硫酸铵（150g/L）7、钼酸铵（10g/L）8、硝酸铋溶液（5g/L）：称取硝酸铋5g溶于硝酸溶液（1+9）1000ml中（可大量配制）。
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锰硅合金中氧含量测定方法
锰硅合金中氧含量的测定方法主要有化学分析法和光谱分析法。
化学分析法是利用化学反应将锰硅合金中的氧转化为易于测定的化合物，然后通过化学计量计算出氧含量。
具体方法如下：
1. 重量法：将锰硅合金样品与氢氟酸或硝酸等强酸反应，将硅转化为SiF4或SiO2等化合物，然后通过称量样品和化合物的质量差计算出硅含量。
2. 容量法：将锰硅合金样品与氢氧化钠或氢氧化钾等强碱反应，将硅转化为SiO32-等化合物，然后通过滴定酸量计算出硅含量。
3. 滴定法：将锰硅合金样品与氢氟酸或硝酸等强酸反应，将硅转化为SiF62-或SiO42-等化合物，然后通过滴定标准溶液计算出硅含量。
光谱分析法是一种快速、准确、无损的测定方法，常用的光谱分析方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、光电子能谱法等。
具体方法如下：
1. 原子吸收光谱法：将锰硅合金样品中的磷氧化为正磷酸，然后加入亚硫酸氢钠使铁等被还原，加入钼酸铵及硫酸肼，生成磷钼蓝，于分光光度计波长825nm处测量其吸光度，计算磷的质量分数。
2. 光电子能谱法：用适当的化学试剂溶解锰硅合金样品，然后利用光电子能谱技术对溶液中的磷元素进行分析，从而得到磷的含量。