气质联用仪的基本构成和工作原理教程文件
气质联用仪工作原理
气质联用仪工作原理
气质联用仪是一种常用于化学分析的仪器，它的工作原理基于气相色谱-质谱联用技术。
该仪器由气相色谱仪和质谱仪两部
分组成，它们通过进样系统和数据处理系统相连。
在气相色谱部分，样品首先经过进样器，进入色谱柱进行分离。
色谱柱中填充了一种固定相，样品中的化合物在色谱柱中根据它们的挥发性和亲和性与固定相发生相互作用，从而实现分离。
分离的化合物随着惰性载气流动到质谱部分。
在质谱仪中，化合物被电子轰击或化学电离来产生离子。
这些离子根据它们的质量/电荷比（m/z）通过质谱仪的磁场进行分离，最终到达离
子检测器。
离子检测器会量化这些离子的信号，生成质谱图。
通过分析质谱图，可以确定样品中存在的化合物并确定其相对含量。
气质联用仪可以同时对样品进行分离和鉴定，从而实现更准确和全面的化学分析。
气质联用仪的基本构成和工作原理
气质联用仪的基本构成和工作原理气质联用（GC/MS）被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内.接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是色质联用系统的关键。
接口作用：1、压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达10 5Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。
2、组分浓缩-—从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源.常见接口技术有：1、分子分离器连接 (主要用于填充柱）扩散型-—扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。
当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。
2、直接连接法(主要用于毛细管柱)在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。
3、开口分流连接该接口是放空一部分色谱流出物，让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。
此法样品利用率低。
离子源：离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有：1、电子轰击离子化（electron impact ionization,EI）EI是最常用的一种离子源，有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击，失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+），M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
EI特点：⑴、电离效率高,能量分散小，结构简单，操作方便.⑵、图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。
⑶、所得分子离子峰不强，有时不能识别。
本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。
安捷伦气质联用仪培训教材培训课件
气质联用仪能够分析挥发性有机化合物、有 机酸、有机胺等有机化合物
可分析环境样品中挥发性有机物、农药残留 等
食品和农产品分析
制药和化妆品分析
可分析食品和农产品中的农药残留、添加剂 等
可分析药物和化妆品中的成分和杂质
03
使用安捷伦气质联用仪的安全操作规程
仪器的正确操作步骤
仪器电源的连 接
确保仪器电源线连接良 好，电源电压稳定，避 免仪器突然断电或电源 波动影响仪器性能。
数据处理与分析
对采集到的数据进行处理和分析，提取有用的分 析结果。
05
仪器性能优化和常见故障排除
仪器性能的优化技巧
优化气质联用仪的灵敏度和分辨率
01
通过调整仪器的真空度和进样口温度等参数，提高仪器的性能
。
优化气质联用仪的稳定性和耐用性
02
合理安排仪器的使用时间和使用频率，避免仪器过热或过载。
优化气质联用仪的操作便捷性和安全性
03
设计简单易行的操作步骤和安全防护措施，降低操作难度和风
险。
仪器常见故障的排除方法
故障一
进样后无响应：可能是由于进样针堵塞、色谱柱未连接或断裂、 检测器污染等原因引起的。
故障二
谱图异常：可能是由于仪器内部气路有漏气、离子源过热或污染 、真空系统工作异常等原因引起的。
故障三
重现性不好：可能是由于仪器未校准、色谱柱老化或污染、进样量 不准确等原因引起的。
VS
背景
气质联用技术是一种将色谱分离与质谱检 测相结合的分析方法，具有高分离度、高 灵敏度、高选择性等优点，被广泛应用于 化学、生物学、医学等领域。安捷伦气质 联用仪作为市场上的主流设备之一，具有 良好的稳定性和可靠性，被广大用户所认 可。
PE气质联用仪基础教程
开始分析样品：下部状态栏可以看到溶剂延迟的提示
溶剂进入真空腔时真空度会明显下降（判断溶剂进入质谱的时间）
溶剂通过后真空度马上恢复。
观察正在采集的色谱图点击此处
点击实时采集可以看到色谱图的采集情况
随时间的变化，标尺会变化
有关关机
在源温和传输线温度到达100度以下，再卸真 空，否则 会使真空腔氧化。源温和传输线温度下降较慢，要留有 充分的时间。
质量校准。
扫描时间范围：可以跟气相色谱的运行时间一致。
Scan time（扫描时间）：每次全扫描需要的时间。本例中由140-1000的扫描需 要0.2秒时间（缺省值）。
Inter－scan delay（两次扫描间隔时间）：缺省值0.1s。
本例中色谱峰大约0.5min的宽度，等于30秒。如果扫描时间0.2s，扫描 间隔时间0.1s 。则一次完整的扫描需要0.3s。所以30秒内可以形成100
这个电压称为电离电压. 对有机化合物常选用70eV。现有 的标准电子轰击电离谱图（EI谱图）都是用70eV电子能量 得到的. 因此在用计算机进行标准谱库检索时，电离电压 必须使用70eV. • EI-MS: 结构简单，控温方便，稳定，易于操作，电子流 强度可精密控制，电离效率高，所形成的离子具有较窄的 动能分散，所得的质谱图是特征的，重现性好，含有较多 的碎片离子信息，能够提供较多的分子结构信息,便于计 算机检索及相互对比. • EI-MS:缺点是当样品分子稳定性不高，分子离子峰的强度 低，甚至没有分子离子峰. 当样品分子不能汽化或遇热分 解时，则更没有分子离子峰.
注意事项： 真空卸掉后不要往质谱长期输入氦气，会减少光电倍增管的寿命。 如果卸掉真空后想要使用气相色谱，就要将质谱入口堵死。
日常维护
气质联用仪的基本结构及工作原理
概述
以上三个化合物的EI质谱反应了不同化合物各自的特征，定 性的专一性很好。
但质谱法的不同离子化方式和质量分离技术也有其局限性。 比如有些化合物在EI电离方式下，不产生分子离子峰，一些 结构异构体的EI质谱图非常相似，依据EI质谱定性比较困难。 需要通过其它电离技术获得分子量信息，或采用MS/MS技术 获得结构信息，或采用分离、修饰等其它方法辅助。
概述
(3)联用的优势还体现在可获 得更多信息。单独使用气相色 谱只获得保留时间、强度两维 信息，单独使用质谱也只获得 质荷比和强度两维信息，而气 相色谱-质谱联用可得到质量、 保留时间、强度三维信息，意 味着增强了解决问题的能力。
化合物的质谱特征加上气相色谱保留时间双重定性信息，和 单一定性分析方法比较，显然专属性更强。质谱特征相似的 同分异构体，靠质谱图难以区分，而有色谱保留时间就不难 鉴别了。
低分辨电子电离(electron ionization，E1)质谱图，可以看出 三种化合物具有各自的质谱特征。
在三个化合物的质谱图中，高质
量端的质荷比分别为m/z 58、92、 84的峰，是三种化合物的分子离子 峰，由此可确定化合物的分子量；谱 图中的最强峰(称基峰)分别为m/z 43(C2H3O)+、m/z 91 (C7H7)+、m/z 49(CH2Cl)+，是单分子分解产生的主 要碎片离子，可得到化合物结构信息。
现代GC/MS的分离度和分析速度、灵敏度、专属性和通用 性，至今仍是其它联用技术难以达到的。
在食品安全的有害物质残留分析中，GC/MS方法被作为最 终确证方法之一。因此只要待测成分适于用GC分离， GC/MS就成为联用技术中首选的分析方法。
第一章 质谱概述
质谱法是将被测物质离子化，按离子的质荷 比分离，测量各种离子峰的强度而实现分析 目的的一种方法。
气质联用仪器及原理教案
仪器的基本原理1. 仪器的定义和分类仪器是用来测量、检验、分析和控制物理量和化学量的设备。
根据其功能和应用领域的不同，仪器可以分为多种类型，比如光学仪器、电子仪器、力学仪器等。
2. 气质联用仪器的基本原理气质联用仪器（GC-MS）是一种将气相色谱（GC）和质谱（MS）技术结合起来使用的分析仪器。
它将样品通过气相色谱柱进行分离，然后通过质谱进行检测和鉴定。
2.1 气相色谱的原理气相色谱是一种利用样品在固定相柱上进行分离的技术。
它基于样品中各组分在固定相柱中与流动相发生不同程度的相互作用，导致各组分在柱上停留时间不同，从而实现对样品成分的分离。
气相色谱系统主要由进样口、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。
首先，样品通过进样口被引入到色谱柱中，在某种载气（通常为惰性气体）的推动下，样品成分在柱中进行分离。
然后，样品通过检测器，检测器会根据各组分的特性产生相应的信号。
最后，数据处理系统会将检测到的信号转化为色谱图，并进行峰面积、峰高等参数的计算和分析。
2.2 质谱的原理质谱是一种利用样品中不同质荷比（m/z）比值来鉴定和定量样品中化合物的技术。
它通过将样品中的化合物分解成离子，并根据离子在磁场中运动轨迹的不同来确定其质荷比。
质谱仪主要由进样口、离子源、质量分析器和检测器组成。
首先，样品通过进样口被引入到离子源中，在离子源中，样品通过电离过程被转化为带电粒子（通常为正离子）。
然后，带电粒子进入质量分析器，在磁场作用下，不同质荷比的粒子将沿不同轨迹运动。
最后，检测器会根据带电粒子到达时产生的信号强度来确定其质荷比。
2.3 气质联用仪器的原理气质联用仪器将气相色谱和质谱技术结合起来使用，通过气相色谱的分离能力和质谱的检测能力，可以实现对样品中复杂化合物的分析和鉴定。
首先，样品通过进样口被引入到气相色谱柱中，在某种载气的推动下，样品成分在柱中进行分离。
然后，分离后的化合物进入质谱部分，通过离子源将其转化为带电粒子，并在质量分析器中根据其质荷比进行分析。
气质联用仪原理
气质联用仪原理气质联用仪是一种用于分析化学物质的仪器，它结合了气相色谱和质谱两种分析技术，可以对样品进行更加准确和灵敏的分析。
在气质联用仪的工作原理中，气相色谱和质谱相互配合，共同完成对化合物的分离、检测和鉴定。
下面我们将详细介绍气质联用仪的工作原理。
首先，样品通过进样口被引入气相色谱柱中，气相色谱柱是由一种具有特定化学性质的填料填充而成，样品在柱内会根据其化学性质被分离开来。
随后，样品的化合物将被分离出来并进入质谱检测器。
在质谱检测器中，化合物会被电离成离子，然后根据质荷比被分离并检测。
这样，气相色谱和质谱相互配合，共同完成了对样品的分离和检测。
其次，气相色谱和质谱的联用使得分析结果更加准确和可靠。
气相色谱可以对化合物进行有效的分离，使得不同化合物的信号不会相互干扰，从而提高了检测的灵敏度和准确性。
而质谱则可以对分离出的化合物进行高灵敏度的检测和鉴定，可以确定化合物的分子结构和相对含量，进一步提高了分析结果的可靠性。
最后，气质联用仪的工作原理还包括数据的处理和分析。
在样品的分离和检测完成后，仪器会产生大量的数据，这些数据需要经过处理和分析才能得出最终的结果。
数据处理包括质谱图的解析和化合物的鉴定，数据分析则包括对化合物的相对含量和结构的确定。
通过数据的处理和分析，可以得出样品中各种化合物的含量和结构信息，为进一步的研究和应用提供了重要的参考。
总之，气质联用仪的工作原理是通过气相色谱和质谱的联用，对样品进行分离、检测和鉴定。
这种分析技术的应用范围广泛，可以用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
通过对气质联用仪的工作原理的深入了解，可以更好地应用和优化这一分析技术，为化学分析提供更加准确和可靠的手段。
气质联用仪使用方法简版范文
气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法1. 引言气质联用仪是一种用于分析样品中的化合物成分的仪器。
本文档将介绍如何正确使用气质联用仪进行样品分析，并提供一些注意事项。
2. 气质联用仪的基本原理气质联用仪由气相色谱仪和质谱仪组成。
气相色谱仪用于将样品中的化合物分离，质谱仪用于测定化合物的相对分子质量和结构。
通过联用这两种仪器，可以获得高分辨率和高灵敏度的分析结果。
3. 气质联用仪的使用步骤3.1 样品准备在使用气质联用仪之前，需要准备好样品。
样品可以是液体、固体或气体。
对于液体样品，可以通过溶解或稀释的方式制备。
对于固体样品，可以将其粉碎后加入适量的溶剂溶解。
对于气体样品，可以直接进样。
3.2 设置仪器参数根据分析的需要，设置气相色谱仪和质谱仪的参数。
这些参数包括进样温度、进样方式、柱温、离子化方式等。
根据样品的性质和分析要求，选择合适的参数。
3.3 样品进样将样品进样到气相色谱仪中。
对于液体样品，使用自动进样器或手动进样器进样。
对于固体样品，可以通过固相微萃取等方式进行进样。
进样量应根据分析的需要合理确定。
3.4 分析过程启动气相色谱仪和质谱仪，开始样品分析。
在分析过程中，仪器会自动完成样品的分离和检测。
分析过程中要保持仪器的稳定运行，并记录分析结果。
3.5 数据处理分析结束后，对得到的数据进行处理。
根据需要，可以使用特定的软件对数据进行定性和定量分析。
数据处理的目的是得到准确的化合物成分和相对含量。
4. 注意事项使用气质联用仪时需要注意以下事项：仪器的操作必须由专业人员进行，遵循相关的操作规范。
样品的准备和进样应按照标准操作步骤进行，避免样品污染和损坏。
仪器的参数设置应根据具体情况进行调整，以获得最佳的分析结果。
分析过程中需要注意仪器的稳定性，及时处理异常情况。
数据处理时需要使用合适的软件，并对数据进行合理的校正和修正。
仪器的维护和保养也是重要的，定期进行维护，保持仪器的正常运行状态。
5. 结论本文档介绍了气质联用仪的使用方法，包括样品准备、仪器参数设置、样品进样、分析过程和数据处理等步骤。
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气质联用仪的基本构成和工作原理
气质联用仪的基本构成和工作原理
气质联用(GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。
接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是色质联用系统的关键。
接口作用：
1、压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达1 05Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。
2、组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。
常见接口技术有：
1、分子分离器连接 (主要用于填充柱)
扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。
当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。
2、直接连接法(主要用于毛细管柱)
在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高。
3、开口分流连接
该接口是放空一部分色谱流出物，让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。
此法样品利用率低。
离子源：
离子源的作用是接受样品产生离子，常用的离子化方式有：
1、电子轰击离子化(electron impact ionization，EI)EI是最常用的一种离
子源，有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击，失去一个外层电子，形成
带正电荷的分子离子(M+)，M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基，在电场作用下，正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
EI特点：
⑴、电离效率高，能量分散小，结构简单，操作方便。
⑵、图谱具有特征性，化合物分子碎裂大，能提供较多信息，对化合物的鉴别和结构解析十分有利。
⑶、所得分子离子峰不强，有时不能识别。
本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。
2、化学离子化(chemicalionization，CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合，然后进行电子轰击，甲烷分子先被电离，形成一次、二次离子，这些离子再与样品分子发生反应，形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子，或称为准分子离子。
准分子离子也可能失去一个H2，形成(M-1)离子。
CI特点
⑴、不会发生象EI中那么强的能量交换，较少发生化学键断裂，谱形简单。
⑵、分子离子峰弱，但(M+1) 峰强，这提供了分子量信息。
3、场致离子化(fieldionization，FI)适用于易变分子的离子化，如碳水化
合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。
能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。
4、场解吸离子化( field desorption ionization，FD)用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。
5、负离子化学离子化(negative ion chemical ionization，NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法，其给出特征的负离子峰，具有很高的灵敏度(10-15g)。
质量分析器：
其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开，进行质谱检测。
常见质量分析器有：
1、四极质量分析器(quadrupole analyzer)
原理：由四根平行圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上直流电压和一定频率的交流电压。
样品离子沿电极间轴向进入电场后，在极性相反的电极间振荡，只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆，到达检测器，其余离子因振幅过大与电极碰撞，放电中和后被抽走。
因此，改变电压或频率，可使不同质荷比的离子依次到达检测器，被分离检测。
2、扇形质量分析器
磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后，运动轨道弯曲了，离子轨道偏转可用公式表示：当H，V一定时，只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。
特点：分辨率低，对质量同、能量不同的离子分辨较困难。
3、双聚焦质量分析器(double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个
磁分析器组成，静电分析器允许有某个能量的离子通过，并按不同能量聚焦，先后进入磁分析器，经过两次聚焦，大大提高了分辨率。
4、离子阱检测器(ion trap detector)
原理类似于四极分析器，但让离子贮存于井中，改变电极电压，使离子向上、下两端运动，通过底端小孔进入检测器。
检测器：
检测器的作用是将离子束转变成电信号，并将信号放大，常用检测器是电子倍增器。
当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子，被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极，喷射出更多的电子，由此连续作用，
每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2～3个电子，通常电子倍增器有14级倍增器电极，可大大提高检测灵敏度。
GC-MS的常用测定方法：
总离子流色谱法(total ionization chromatography，TIC)——类似于GC图谱，用于定量。
l反复扫描法(repetitive scanningmethod，RSM)——按一定间隔时间反复扫描，自动测量、运算，制得各个组分的质谱图，可进行定性。
l质量色谱法(masschromatography，MC)——记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图
谱。
在选定的质量范围内，任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。
选择性离子监测(selected ion monitoring，SIM)——对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测，获得这些离子流强度随时间的变化曲线。
其检测灵敏度较总离子流检测高2～3个数量级。
质谱图——为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。
质谱图中最强峰称为基峰，其强度规定为100%，其它峰以此峰为准，确定其相对强度。