如何建立和评价近红外模型
近红外光谱采集与建模技术规范2014
近红外光谱采集与建模技术规范1. 基本原理近红外光谱（Near Infra-Red Spectrum，NIR），指的是780－2526nm范围内的电磁波，它介于可见光谱区域和中红外光谱区域之间。
从光谱能量的角度讲，近红外光谱对应的主要是分子振动的倍频及合频吸收，由于倍频及合频吸收的跃迁几率很低，信号很弱，故只有非谐性很高的化学键才能在图谱上表达。
非谐性很高的化学键是含有氢原子的化学键，近红外光谱中含氢基团X - H（X = C、N、O、S）的吸收占主导地位。
近红外光谱的特点是吸收系数较低、无损、快速、无污染，因此可以直接对样品进行测定，不需样品处理或仅需简单的处理，在计算机软件的支持下，可实现对近红外光谱建立模型、快速分析样品光谱的功能。
2. 适用范围建立近红外光谱模型快速筛查方法的固体制剂主要包括口服常释剂型（口服普通片剂、肠溶片、分散片、硬胶囊、肠溶胶囊）、口服缓释剂型（缓释片、控释片、缓释胶囊、控释胶囊）和注射用无菌粉末等，品种主要为化学药、抗生素和生化药。
3. 仪器要求仪器类型应为傅立叶近红外光谱仪，目前基于Bruker Matrix-F型近红外光谱仪。
4. 样品要求采集近红外光谱图的样品应为经法定的或者经过验证的质量标准进行检验后合格的药品，并且样品要在有效期以内。
对于某品种、某厂家、某规格的样品，批次数量应不低于6批次，如有特殊情况，未能达到6批次，应作说明。
5. 人员要求光谱测定人员应掌握规范的测样方式（如下图）。
5.1 片剂的测样（接触测）用左手拇指和食指夹好药片将光纤探头轻轻顶住药片，并用中指扶持5.2 片剂的测样（隔铝塑测）将光纤探头顶住泡罩，轻轻压紧用拇指扶住光纤探头，防止滑动5.3 胶囊剂的测样（接触测）5.4 胶囊剂的测样（隔铝塑测）将光纤探头顶住泡罩，轻轻压紧然后用拇指扶住光纤探头，防止滑动5.5 颗粒剂、干混悬剂或散剂等的测样将颗粒或粉末均匀倒入附件中，将光纤探头插入、压实，分别测定光谱5.6 粉针剂的测样轻轻颠几下小瓶，让粉末在底部均匀将探头轻轻顶住瓶底，并扶好5.7 糖衣片测样首先将糖衣片打磨，露出片芯，然后用光纤探头测定片芯的光谱6. 光谱采集在光谱采集之前，应确保按照规范安装了OPUS 5.0软件、SFDA_Ident 2.6.4软件，并进行了正确的软件设置。
木薯品质分析的近红外光谱模型建立及其应用研究
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用于木薯批量 收购 中的品质等分析 。
关键词 ： 近红外光谱法 ； 木薯 ； 定标模 型 ； 淀粉 ； 水分
中图 分 类 号 ：６ ７ ３ ０ ５ ． 文 献 标 识 码 ： Ａ
Ｓ ｕ ｎ ｔ ｓａ ｌｓ ｅ ｎ ａ ｐ ｉａ ｉｎ ｆＮＩ ｔ ｄｙ ｏ ｈｅ ｅ ｔ ｂ ｉｈｍ ｎｔａ ｄ ｐ ｌｃ ｔｏ ｏ Ｒ
术 支持 。
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水分含量（ ％）
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图 ２ 水分 含 量 分 布 图
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近红外光谱原理
光栅扫描型
狭缝 光栅
光源
狭缝
样品
检测器
光栅扫描型
狭缝 光栅
光源
狭缝
样品
检测器
光栅扫描型
狭缝 光栅
光源
狭缝
样品
检测器
光栅型仪器的优缺点
优点：
1. 结构不复杂，容易制造。 2. 连续光谱仪，可以作为研究级仪器。
缺点：
1. 使用单色器，狭缝的限制使其分辨率和灵敏度不够高。 2. 波长准确度使用外部校准，加之分辨率低，波长准确度差（最好为 +/-0.2nm）。 3. 使用单色器对光路要求严格，仪器扩展能力受到很大的限制。 4. 自然界的杂散光会影响测试结果。 5. 由于分光需光栅转动，扫描速度慢。
Source TeO2 Crystal
monochrom. Light (ordinary Beam)
Reference RF-Input
Fixed mirror M1 Movable mirror M2
x
L
Source
L + x x=0
Detector signal
Beamsplitter
Detector
Michelson interferometer
Fixed mirror M1 Movable mirror M2
x
L
Source
L + x x=0
Detector signal
Beamsplitter
Detector
Michelson interferometer
Fixed mirror M1 Movable mirror M2
阵列检测器
样品
狭缝
近红外光谱训练模型和预测模型的过程
近红外光谱训练模型和预测模型的过程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor.I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!近红外光谱技术：训练模型与预测模型的流程详解近红外光谱（Near-Infrared Spectroscopy，NIRS）是一种非破坏性的分析技术，广泛应用于化学、生物医学、食品科学等领域。
基于反向比例解析的近红外光谱定量模型快速构建方法
第43 卷第 5 期2024 年5 月Vol.43 No.5792~797分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO（Journal of Instrumental Analysis）基于反向比例解析的近红外光谱定量模型快速构建方法张晓兵1，徐志强1，钟永健1，朱宏福1，李峥1，张军2，詹映2，彭云发2，刘建国1*（1．浙江中烟工业有限责任公司技术中心，浙江杭州310024；2．上海创和亿电子科技发展有限公司，上海200082）摘要：为解决光谱漂移问题，该研究设计了一种基于反向比例解析的近红外光谱定量模型方法。
以烟叶近红外光谱和烟碱含量为研究对象，将数据划分为训练集和测试集。
通过计算训练集光谱与测试集光谱的相关性并按照高低排序，选择前20%的光谱，运用约束规划的方法，计算测试集的拟合系数，得到测试集光谱的估计值。
结果显示，使用反向比例解析法建立的模型的平均绝对误差为0.346 6，预测标准偏差为0.425 2，相关系数为0.793 2，优于PLS模型。
反向光谱比例解析可以有效解决光谱漂移问题，实现烟草中烟碱含量的准确预测，为烟碱的有效测量提供参考。
关键词：反向比例；近红外光谱；相关性；拟合系数；加权中图分类号：O657.3；TS41文献标识码：A文章编号：1004-4957（2024）05-0792-06A Rapid Construction Method for Near Infrared Spectral Quantita⁃tive Model Based on Reverse Proportional AnalysisZHANG Xiao-bing1，XU Zhi-qiang1，ZHONG Yong-jian1，ZHU Hong-fu1，LI Zheng1，ZHANG Jun2，ZHAN Ying2，PENG Yun-fa2，LIU Jian-guo1*（1．Technology Center of China Tobacco Zhejiang Industrial Co.，Ltd.，Hangzhou 310024，China；2．Shanghai Micro Vision Technology LTD.，Shanghai 200082，China）Abstract：To address the issue of spectral drift，this study proposes a quantitative model approach for near infrared spectroscopy based on reverse proportional analytical method. The research focuses on tobacco leaf near infrared spectra and nicotine content，with the data being divided into training and test sets. By calculating the correlation between the spectra in these sets and sorting them accord⁃ingly，select the top 20% of spectra for constraint programming calculation to estimate the spectra in the test set. The results demonstrate that the reverse proportional analytical method yields an average absolute error of 0.346 6，a predicted standard deviation of 0.425 2，and a correlation coefficient of 0.793 2，indicating its strong performance compared to PLS models. This highlights how the reverse spectral proportional analytical method effectively addresses spectral drift while accurately predicting nicotine content in tobacco，providing valuable insights for nicotine measurement.Key words：inverse proportion；near infrared spectroscopy；correlation；fit coefficient；weighted近红外光谱分析技术作为一种绿色分析技术，融合了光谱技术、信息学、化学计量学和计算机技术［1］，具有简单、高效、快速等优势，受到行业内的广泛关注。
硝苯地平缓释片（Ⅱ）近红外快速检验模型的建立与验证
硝苯地平缓释片（Ⅱ）近红外快速检验模型的建立与验证安睿; 丁大中【期刊名称】《《药学研究》》【年(卷),期】2018(037)009【总页数】4页(P513-515)【关键词】近红外漫反射光谱; 硝苯地平缓释片（Ⅱ）; 快速检验模型【作者】安睿; 丁大中【作者单位】山东省青岛第二中学山东青岛266061; 青岛市食品药品检验研究院山东青岛266071【正文语种】中文【中图分类】R927.1近红外光按美国试验材料学会(ASTM)定义为780～2 526 nm的电磁波，近红外(NIR)漫反射光谱技术特点是穿透力较强，样品几乎无需预处理就可实现无损检测，检测快速、稳定性好，几乎没有实验消耗品，已广泛应用于石油化工、烟草、食品多个领域。
由于NIR技术独特的优点，近年在药物领域也有很多应用[1-11]。
硝苯地平为二氢吡啶类钙拮抗剂，可选择性抑制钙离子进入心肌细胞和平滑肌细胞的跨膜转运，并抑制钙离子从细胞内库释放。
硝苯地平缓释片(Ⅱ)(伲福达)为青岛黄海制药有限责任公司生产的抗心绞痛药，多年来凭借良好的临床疗效和稳定的药品质量深受市场认可，引得一些不法分子仿造、假冒。
本文以硝苯地平缓释片(Ⅱ)为研究对象，采用近红外光谱法利用光纤探头直接采集药片光谱，探索建立了一致性检验模型和快速定量模型。
1 仪器与试药1.1 仪器 MPA型近红外光谱仪(德国Bruker公司，配有光纤探头测样附件及液体采样配件)，铟加砷(InCaAs)检测器，OPUS5.0光谱分析软件。
1.2 试药共收集到青岛黄海制药有限责任公司生产的6批规格为20 mg硝苯地平缓释片(Ⅱ)(伲福达)原始样品，批号:1712153、1801101、1801102、1801103、1801105、1801106，所有均为有效期内、按国家标准检验合格的样品。
同时按照厂家处方自制了6批硝苯地平含量各异的实验室模拟样品。
2 方法与结果2.1 采集光谱每次打开仪器进行全面自检并保存自检报告，测试过程中每小时测定并保存背景，避免背景漂移影响结果。
关于模型的评估
关于模型的评估⼀共有三个标准（常⽤的有三个）：1.校正模型的相关系数；2.校正标准偏差【校正集的预测均⽅差】（root mean square error of calibration,RMSEC）；3.预测标准偏差[预测集的预测均⽅差]（root mean square error of prediction, RMSEP）；【这个是评测模型好坏最关键的参数】4.rmsecv。
[这个有点不明⽩] RMSECV=sqrt(sum((Y-Yv).^2)/n);关于1.中的校正模型的相关系数，也就是决定系数R的平⽅。
定义：对模型进⾏线性回归后，评价回归模型系数拟合优度。
公式：R2=SSR/SST=1-SSE/SSTSST (total sum of squares)：总平⽅和SSR (regression sum of squares)：回归平⽅和SSE (error sum of squares) ：残差平⽅和。
结论：R^2=81%，因变量Y的81%变化由我们的⾃变量X来解释。
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、就是说，我想对卷积平滑、⼀阶导数、⼆阶导数等光谱预处理⽅法进⾏筛选最佳条件时，是选RMSEP最⼩值来判断还是RMSEC最⼩值来判断？谢谢回答是：rmsecv原⽂由风云xxf(v2808852) 发表:近红外光谱定量分析中，定量模型的评价有两个指标RMSEP、RMSEC，为什么⼀般RMSEP的值⼤于RMSEC⽤PLS ⽅法建⽴定标模型时,⼀般会通过模型评价指标如定标相关系数（Rc）、预测相关系数（Rp）、定标均⽅根偏差（RMSEC）、预测均⽅根偏差（RMSEP）、相对定标均⽅根偏差（RRMSEC）和相对预测均⽅根偏差（RRMSEP)来评价.你的问题是关于定标均⽅根偏差（RMSEC）与预测均⽅根偏差（RMSEP）,⼆者的样本分别为定标集和验证集.>>>BUCHI的NIR对SEC和SEP还有个衡量标准，那就是SEC与SEP的⽐值。
洛伐他汀胶囊近红外一致性检验模型的建立
洛伐他汀胶囊近红外一致性检验模型的建立目的应用近红外漫反射光谱技术建立洛伐他汀胶囊的一致性检验模型。
方法使用近红外光谱仪采集样品光谱，通过OPUS软件建立一致性检验模型，采用三台仪器对模型进行交叉验证，并用其他厂家生产的洛伐他汀胶囊进行验证。
结果建立的一致性检验模型可以较好地区分不同制药企业生产的洛伐他汀胶囊。
结论该方法操作简单、快速、准确，不仅可以显著区分不同厂家生产的洛伐他汀胶囊，还可用于假劣药品的快速筛查。
[Abstract]Objective To establish the conformity test model for lovastatin capsule by near infrared reflectance spectroscopy.Methods The spectrum of the sample was collected by near infrared spectrometer，and the conformity test model was established by OPUS software.Three instruments were used for cross-validation of the model，and lovastatin capsule produced by other manufacturers was tested.Results Lovastatin capsule produced by different pharmaceutical companies could be distinguished well by the conformity test model.Conclusion The method is simple，fast and accurate，which can not only significantly distinguish different manufacturer production of lovastatin capsule，but also be used in rapid screening of counterfeit drug.[Key words]Lovastatin capsule；Near infrared；Conformity test近红外光谱分析技术是最近几年在分析化学领域发展迅速的一种高新分析技术，与传统的分析技术比较，其具有操作简便、分析速度快、不损伤样品等特点[1-3]。
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近红外仪器的选择
多功能研究级仪器
大范围推广型仪器（）
专用水分测定仪器
工业现场仪器
实验条件的选择
根据仪器的光谱响应特征 1、选择分析样品的近红外附件 液体样品要选择不同光程的比色皿：
模型还要进行不断检验、修正、转移
March 7, 2014
3
偏最小二乘法的基本思想
分别求出样品集光谱矩阵和样品组分矩阵的主成分矩阵， 将这两个矩阵相关联，求其线形关系，用所建立的线形函 数来预测未知样品。 其中的最佳主成分矩阵的维数采用内部交叉检验来得出。 优点：1、充分提取样品光谱的有效信息；2、消除了线性相 关的问题；3、考虑了光谱矩阵与样品成分矩阵之间的内在联 系，模型更稳健；4、适合于复杂分析体系。 该方法是世界上近红外定量分析商品化软件中最流行的算法
3、选择或配备代表性建模样品集。 4、模型优化。
5、模型验证（内部交叉验证和外部验证）。
近红外仪器的选择
近红外光谱仪的选择
1、理论研究。 要求仪器附件配置齐全、扩展能力强、稳定可靠、光谱数据格式
转换方便。
2、实际推广应用 根据应用的现场要求，分析指标难、易程度以及应用推广的数量和
范围对仪器进行选择。
颜色深、吸收强的样品，光程短；颜色浅、吸收弱，光程长。
固体样品要根据粒径大小、均匀程度选择： 粒径大、不均匀的样品应选择扫描面积大的样品附件。 粒径小、均匀的样品应选择扫描面积小或大的样品附件。
2、光谱扫描的参数
分辨率、扫描次数、光谱范围。 3、规范操作步骤 特别对固体样品要保证装样的一致性。
最终目的：得到稳定的高质量光谱。
NIR prediction
Random error
Systematic error
Reference value
Reference value
怎样建立好的近红外定量分析模型？
#ofSampleswithLevlofCnstiuent
8 . 7 9 9 . 3 9 . 6 9 . 9 1 0 . 2 1 0 . 5 1 0 . 8 1 1 . 1 1 1 . 4 1 1 . 7 P e r c e n t a g e o f C o n s t i t u e n t h e l l o !
2、光谱扫描的参数
分辨率、扫描次数、光谱范围。 3、规范操作步骤 特别对固体样品要保证装样的一致性。
最终目的：得到稳定的高质量光谱。
用样品旋转器和积分球测定不均匀样品
3 2 0 1
用样品旋转器和积分球测定不均匀样品
Accessory Integrating Sphere Small Spinner Large Spinner
近红外分析是属于从复杂、重叠、变动的光谱中来提取弱信息的技术 应用化学计量学的方法来建立相应的数学模型来解决上述困难 好的仪器 优秀的分析软件 建立优秀数学模型存在的一系列困难 建模经验丰富的人员 代表性的样品资源 合理应用样品资源技术 可靠性、稳定性及动态适应性 准确测定化学值水平 ----
第二步，将T和U作线性回归 U=TB
预测时，先求出未知样品X矩阵的T未知，再按下式计算浓度 Y未知＝T未知BQ
理 论 背 景 偏最小二乘法
优点：
世界上近红外定量分析商 品化软件中最流行的算法
充分提取样品光谱的有效信息
消除了线性相关的问题 考虑了光谱矩阵与样品成分矩阵之间的内在联系，模型更稳健 适合于复杂分析体系。
1. 标准方法分析样品
2. 采集光谱
3. 优化、 检验和建立模型
分析样品
Report Sample #081897-049 Component A Component B Component C
81.55% 5.38% 13.06%
1. 测定未知样品光谱
2. 调用模型
3. 预测结果
近红外分析技术的难点和技术策略
选择或配备代表性建模样品集。
天然样品和反应过程中的样品，选择的代表性样品数量比较大。
成分已知样品，选择的代表性样品数量比较少。
பைடு நூலகம்
可使用化学计量学方法对样品进行选择、设计。
大豆样品的挑选（３７３选２６１）
不同含量样品数的选择
不同含量样品数量选择不能以现实的样品变化进行 选择，应该在所有含量范围内均匀选择。
怎样建立好的近红外定量分析模型？
1、确定近红外定量分析的目标准确度。 实验室标准方法的准确度和精密度确认。
2、选择分析样品的近红外附件、光谱扫描的参数、规范操作步骤。
3、选择或配备代表性建模样品集。 4、模型优化。 5、模型验证（内部交叉验证和外部验证）。
内部交叉检验
内部交叉检验(cross validation) Differ1
比较合理的分布
# of Samples with Level of Constituent
10
样 品
饲料、食品、烟草、化工、炼油等 产品的样品分布情况
Mean 百分比分布 25 # of Samples with Level of Constituent 10
分 布
制药分布
百分比分布
25
正常样品
异常样品的判断
理 论 背 景 偏最小二乘法
在主成分回归中，只对光谱矩阵作了分解，消除了光谱矩阵中的无
用信息；同样，浓度矩阵中也包含了无用信息，也应作相应处理。
偏最小二乘法：分别求出样品集光谱矩阵和样品组分矩阵的主成分
矩阵，将这两个矩阵相关联，求其线形关系，用所建立的线形函数 来预测未知样品。 (其中的最佳主成分矩阵的维数采用内部交叉检验来得出) 第一步，矩阵分解，其模型为： X=TP+E Y=UQ+F
颜色深、吸收强的样品，光程短；颜色浅、吸收弱，光程长。
固体样品要根据粒径大小、均匀程度选择： 粒径大、不均匀的样品应选择扫描面积大的样品附件。 粒径小、均匀的样品应选择扫描面积小或大的样品附件。
2、光谱扫描的参数
分辨率、扫描次数、光谱范围。 3、规范操作步骤 特别对固体样品要保证装样的一致性。
最终目的：得到稳定的高质量光谱。
缺点：
计算速度较慢，计算过程较繁琐，需要多次迭代
模型建立过程复杂，较抽象，较难理解
怎样建立好的近红外定量分析模型？
1、确定近红外定量分析的目标准确度。 实验室标准方法的准确度和精密度确认。
2、选择分析样品的近红外附件、光谱扫描的参数、规范操作步骤。
3、选择或配备代表性建模样品集。 4、模型优化。 5、模型验证（内部交叉验证和外部验证）。
高分辨率、高质量光谱
原始光谱
二阶导数光谱
怎样建立好的近红外定量分析模型？
1、确定近红外定量分析的目标准确度。 实验室标准方法的准确度和精密度确认。
2、选择分析样品的近红外附件、光谱扫描的参数、规范操作步骤。
3、选择或配备代表性建模样品集。
4、模型优化。
5、模型验证（内部交叉验证和外部验证）。
样品集的选择
Area 1.1 cm2 6.8 cm2 19.6 cm2
Factor 1 6 18
Messfenster der Integrationskugel
不均匀样品测试结果差异
测试光斑直径6mm， 样品旋转杯直径47mm
测试光斑直径15mm， 样品旋转杯直径90mm
实验条件的选择
根据仪器的光谱响应特征 1、选择分析样品的近红外附件 液体样品要选择不同光程的比色皿：
确定近红外定量分析的目标准确度
考察实验室数据： 方法的可靠性 方法的准确性 方法的重现性 方法的误差范围 测试中偶然误差、系统误差
怎样建立好的近红外定量分析模型？
1、确定近红外定量分析的目标准确度。 实验室标准方法的准确度和精密度确认。
2、选择分析样品的近红外附件、光谱扫描的
参数、规范操作步骤。
确定近红外定量分析的目标准确度
近红外定量分析方法是二级方法，利用化学计量学方法将近红外 光谱与实验室分析数据进行关联，建立近红外模型对未知样品进行预测。 实验室分析数据的准确度非常重要，完全遵循“量子传递”的误差理
论。实验室数据越准确，近红外模型的准确度也会越高。
目标准确度是评价近红外模型的首要条件。
Differ2
Differ3 …… Differn
外部检验（Prediction）
Differ1 Differ2 Differ3 …… Differn
模型
检验样品
模型内部交叉检验
2 Differ i 2 R 1 y y 2 i m
“extreme sample” or good outlier Useful for model update
Reference value
建 立 模 型 检验模型
图表页：双击异常点由红变黑(由黑变红)，以示剔除(恢复)
系统误差和随机误差
NIR prediction
Predicted value
bad outlier, need to Identify the causes Typical concentration range The concentration range of the calibration should always be larger than the expected analysis range.