近红外光谱采集与建模技术规范2014
近红外光谱分析技术
近红外光谱定量分析的流程与步骤
近红外光谱仪器的主要类型
• 滤光片型 • 色散型 • 傅立叶变换型 • 声光可调滤光型 • 其中傅立叶变换型近红外光谱仪与其它类型仪器相比， 具有信噪比高、分辨率高、波长准确且重复性好、稳 定性好等优点，往往作为研究性仪器的首选。
近红外光谱技术的应用
• • • • • • 农业与食品行业 石油化工工业 制药工业 烟草与纺织行业 生物医学领域 ……
分析谱区的选定
• 近红外光谱定量分析数学模型所包含的谱区（光谱的 数据点）一般应根据样品的特点而选定；增加谱区的 范围就可以增加对光谱信息采集的范围，即提高信息 量；但因为每个光谱的数据点也包含了测量误差，因 此数学模型所利用的数据点越多，则包含的测量误差 也越大，为了减少近红外光谱中某些信息量小、失真 大的部分谱区，以避免这些谱区的测量误差影响数学 模型的稳定性，需要选择建立数学模型所用的谱区。 通常可以对谱图进行方差处理，光谱变化最明显的区 域即是光谱信息最丰富的区域，也就是最为有效的光 谱范围
样品中各待测成分化学值的测定
• 采用经典化学分析方法对各待测组分含量进行测定， 这些值测定的精确度是近红外光谱运用数学模型进行 定量分析精确度的关键。
剔除异常值
• 由上述 ① 、② 环节测定的校正样品集中样品的光谱 与化学值，有可能由于种随机的原因而有较严重的失 真，这些样品的测定值称为异常值。这些失真的样品， 若包含在校正校品集中，就会影响所建数学模型的可 靠性，因此在建立模型时应当剔除这些异常值。
样品近红外谱图的扫描
• 为了克服近红外光谱测定的不稳定性的困难，必须严 格控制包括制样、装样、测试条件、仪器参数等测量 参数在内的测量条件；利用该校正校品集建立的数学 模型，也只能适用于按这个的测量条件所测量光谱的 样品。
近红外光谱分析技术原理
近红外光谱分析技术原理
近红外光谱分析技术是一种无损的分析方法，通过测量样品在近红外区域（780-2500 nm）的吸收和散射光谱来获取样品的信息。
这一区域的光波长范围对于化学成分、结构和物理状态的信息具有很高的灵敏度。
近红外光谱分析技术基于样品中的化学键或官能团在近红外区域的振动和转动引起的光吸收现象。
每个化学物质都有其独特的光谱特征，因此可以通过比对样品的光谱和已知物质的光谱数据库来确定样品的成分和含量。
近红外光谱分析技术具有以下几个优点：首先，非破坏性，不需要对样品进行任何物理或化学处理；其次，快速性，一般只需几秒钟或几分钟即可获得结果；再次，可靠性，结果准确性高，对于复杂的样品也有很好的适应性。
具体实施近红外光谱分析技术时，首先需要采集样品的光谱数据。
通常使用近红外光谱仪来进行测量，该仪器会发出一束近红外光束，经过样品后，光束中吸收的光将被检测器接收并转换成电信号。
然后，通过对比已知物质的光谱库，将样品的光谱与库中的光谱进行匹配和比对，以确定样品的成分和含量。
在近红外光谱分析技术中，还需要进行预处理和数据分析。
由于样品中存在吸收、散射、漫反射等干扰，需要对光谱数据进行预处理，如去除噪声、背景光等。
然后，使用统计学和化学计量学方法对处理后的数据进行分析和建模，以提取出样品中的信息和特征。
近红外光谱分析技术在农业、食品、制药、环境监测等领域有广泛的应用。
比如，在农业领域，可以用于农产品质量检测、土壤分析、农药残留检测等；在食品领域，可以用于食品成分分析、真伪鉴别等；在制药领域，可以用于药物质量控制、成分鉴别等。
近红外光谱标准
近红外光谱标准近红外光谱技术作为一种重要的分析技术，在多个领域得到了广泛的应用。
为了规范近红外光谱技术的使用和推广，制定了一系列近红外光谱标准。
本文将介绍近红外光谱标准的主要内容，包括近红外光谱仪器标准、近红外光谱分析方法标准、近红外光谱样品制备标准、近红外光谱数据解析标准、近红外光谱应用领域标准、近红外光谱质量评估标准、近红外光谱安全操作标准以及近红外光谱数据处理标准。
近红外光谱仪器标准近红外光谱仪器是进行近红外光谱分析的基础设备，因此其性能和质量对分析结果有着至关重要的影响。
近红外光谱仪器标准主要包括仪器的基本参数、性能指标、稳定性、可靠性等方面的规定。
例如，仪器的主要技术指标应符合相应的测试方法及技术要求，仪器的稳定性应满足测试要求，仪器的操作应简单方便，仪器的安全性能应符合相关规定等。
近红外光谱分析方法标准近红外光谱分析方法标准是针对具体分析对象和方法制定的标准。
这些标准通常包括样品的前处理方法、光谱采集条件、谱图解析方法等方面的规定。
例如，样品的前处理应遵循一定的流程和规范，以保证样品的代表性和均匀性；光谱采集时应选择合适的波长范围和扫描次数，以保证光谱的质量和可靠性；谱图解析时应采用合适的数学方法和模型，以获得准确的分析结果。
近红外光谱样品制备标准近红外光谱样品制备是进行近红外光谱分析的重要环节之一。
样品制备不当可能会影响光谱的质量和分析结果的准确性。
近红外光谱样品制备标准主要包括样品的制备方法、样品制备过程中的质量控制等方面的规定。
例如，样品制备时应保证样品的代表性和均匀性，样品制备过程中应避免外部因素对样品的影响等。
近红外光谱数据解析标准近红外光谱数据解析是将采集的光谱数据转化为有用的分析结果的过程。
数据解析过程中涉及到数学建模、模型验证等方面，因此需要制定相应的标准来规范这一过程。
近红外光谱数据解析标准主要包括模型建立的方法、模型验证的方法、模型评价等方面的规定。
例如，模型建立时应选择合适的波长范围和变量，模型验证时应采用交叉验证等方法，模型评价时应根据实际应用情况进行评估等。
近红外光谱数据处理
近红外光谱数据处理
近红外光谱数据通常包含大量的信息，因此需要进行适当的数
据处理和分析才能从中提取有用的信息。
常见的数据处理方法包括
预处理、特征提取、模型建立和验证等步骤。
预处理包括光谱校正、去噪和标准化等操作，以确保数据质量和可靠性。
特征提取则是从
原始光谱数据中提取出对所研究物质特征具有代表性的信息。
模型
建立和验证是利用统计学和机器学习方法建立预测模型，并对模型
进行验证和优化。
近红外光谱数据处理的关键挑战之一是如何处理数据中的噪声
和干扰，以获得准确的分析结果。
另一个挑战是如何建立可靠的预
测模型，以实现对样品成分和性质的准确预测。
针对这些挑战，研
究人员们不断提出新的数据处理方法和建模技术，以不断提高近红
外光谱数据处理的准确性和可靠性。
近年来，随着人工智能和大数据技术的发展，近红外光谱数据
处理领域也迎来了新的机遇和挑战。
利用深度学习和神经网络等技术，研究人员们正在尝试开发更加高效和准确的数据处理和建模方法，以满足不断增长的应用需求。
总的来说，近红外光谱数据处理是一个非常重要的研究领域，它为各种行业提供了一种快速、无损、高效的化学分析方法。
随着技术的不断进步和创新，相信近红外光谱数据处理将会在更多领域发挥重要作用，为产品质量控制和过程监控等方面提供更加可靠的解决方案。
近红外光谱信号分析及评价方法研究
近红外光谱信号分析及评价方法研究近红外光谱（NIR）是一种非常重要的分析技术，已被广泛应用于各个领域。
NIR光谱是指在近红外区域（约700-2500nm）的光谱，它可以提供样品的化学和结构信息。
NIR光谱可以被用来定量或定性分析样品的成分、物理和化学属性。
本文将介绍近红外光谱信号分析及评价方法的研究。
一、近红外光谱信号分析方法NIR光谱信号分析是将NIR光谱信号处理为更简单、更易于识别的形式的技术。
这个过程通常包括数据采集、预处理、变量选择、建模和验证等步骤。
1. 数据采集NIR光谱仪是用于获取NIR光谱信号的仪器。
NIR光谱仪的选择应基于采样需要和目的。
数据采集的质量对NIR光谱信号分析的结果至关重要。
2. 预处理数据预处理包括信号平滑、去基线、标准化和波长选择等处理。
这些操作可以减少噪声、增加信噪比、去除传感器和光源造成的影响、降低多重共线性等。
3. 变量选择变量选择是通过筛选和删除原始变量，得到更少而有效的变量，以提高模型的预测精度。
变量选择的方法包括前向选择、后向删除、主成分分析等。
4. 建模建模是通过分析已知样本数据来建立模型，以便预测未知样本的结果。
建模的方法包括偏最小二乘法、支持向量机、偏最小二乘判别分析等。
5. 验证验证是评价建模结果的一种方法，可通过交叉验证、留一交叉验证、外部验证等来完成。
验证可以检查建模过程中存在的问题，同时也可以确定模型的准确性。
二、近红外光谱信号评价方法NIR光谱信号的评价通常包括两个方面：定量和定性分析。
1. 定量分析NIR光谱定量分析是识别和测量样品中化学成分的量。
它的优点是飞快的采集速度、不需要样品准备、不需要危险化学品、不破坏原样品，同时也具有高准确性、高精度和高可靠性。
应用定量分析可以通过测量样品中的主要成分，来判断物质的含量、品质和认证等问题。
2. 定性分析NIR光谱定性分析是确定样品中的化学和结构信息。
定性分析可以用于识别和鉴别样品，为化学品、食品、药品等制造商提供质量控制的手段。
近红外光谱数据处理
近红外光谱数据处理
近红外光谱（NIR）是一种非常有用的分析技术，可以用于快速、准确地检测和分析各种化学物质。
近红外光谱数据处理是指对从近
红外光谱仪获得的数据进行处理和分析的过程。
这项工作通常包括
数据预处理、特征提取和建模等步骤。
首先，数据预处理是近红外光谱数据处理的重要步骤之一。
由
于近红外光谱数据通常受到噪声和干扰的影响，因此需要对数据进
行平滑、去噪和基线校正等处理，以提高数据的质量和可靠性。
其次，特征提取是近红外光谱数据处理的另一个关键步骤。
通
过对预处理后的数据进行特征提取，可以识别出与所研究化合物相
关的特征波长和光谱特征，为后续的建模和分析提供重要依据。
最后，建模是近红外光谱数据处理的最终目标之一。
通过建立
合适的模型，可以实现对样品中化合物含量或其他相关属性的快速、准确预测，为化学品的质量控制和过程监测提供了有力的工具。
总的来说，近红外光谱数据处理是一项复杂而关键的工作，它
为化学分析和质量控制提供了强大的技术支持。
随着技术的不断进
步和应用领域的拓展，近红外光谱数据处理将在化学、食品、制药等领域发挥越来越重要的作用。
近红外光谱建模方法
近红外光谱建模方法近红外光谱建模方法是一种利用近红外光谱技术来建立物质的定量或定性分析模型的方法。
近红外光谱建模方法具有简单、快速、高效、无损等优势，因此在化学、医学、食品、制药等领域得到了广泛的应用。
近红外光谱建模方法的原理是利用荧光分子、色素、蛋白质等物质吸收和散射近红外光的不同波长的特性，对物质的成分和组成进行分析。
在建模过程中，需要使用一组已知样品的光谱数据来建立模型，然后再将未知样品的光谱数据输入模型中，利用模型预测其成分和组成。
近红外光谱建模方法主要有光谱校正法、最小二乘法、主成分分析法、局部最小二乘法、偏最小二乘法等。
光谱校正法是最常用的建模方法之一，其基本思想是对原始光谱进行校正，消除光谱中的噪音和干扰信号，提高光谱质量。
光谱校正法包括多种方法，如基线校正、归一化、散射校正等。
最小二乘法是一种简单有效的建模方法，其基本思想是分析已知样本的光谱数据和物质成分之间的线性关系，根据样本数据拟合出一条直线方程，再将未知样本的光谱数据代入该方程中计算其成分和组成。
主成分分析法通常用于多成分分析，其基本思想是将多个变量（即多个波长）压缩成少量主成分，分析主成分和物质成分间的关系，建立数学模型，预测未知样品的成分和组成。
主成分分析法可以对噪音和干扰信号进行优化，提高建模精度和稳定性。
局部最小二乘法和偏最小二乘法主要用于解决多重共线性问题。
多重共线性是指多个自变量之间存在相互关系，可能导致建模时出现不稳定、方差偏大以及偏离实际的模型拟合等问题。
局部最小二乘法和偏最小二乘法可以通过对多个自变量进行压缩和变换，消除共线性问题，提高建模精度和稳定性。
总之，近红外光谱建模方法在化学、医学、食品、制药等领域得到了广泛的应用，其优势在于可靠、高效、无损，但在实际应用中，需要结合具体的问题、样本、数据和仪器等条件进行选择和调整，以达到最佳的建模精度和稳定性。
近红外光谱分析技术
The classical physics considers the atoms as particles with a given mass in the IR absorption process, and the vibrations of diatomic molecule described as follows (e.g., HCl):
MIR fundamental molecular vibrations
H
H H rocking
R H scissoring R R H H
in-plane bending
FIR
molecular rotations
Molecule
Degrees of freedom
H
H bending
Non linear Linear
400 to 33
MID
FAR
3x10-4 to
4000 to 400
7.8x10-5 to 3x10-4
12820 to 4000
近红外光谱分析技术
近红外光谱分析原理
• 近红外光谱主要是由于分子振动的泛频使分子振 动从基态向高能级跃迁时产生的，记录的主要是 含氢基团X-H（X=C、N、O、S）振动的倍频和 合频吸收。 • 不同基团（如甲基、亚甲基、苯环等）或同一基 团在不同化学环境中的近红外吸收波长与强度都 有明显差别，NIR光谱具有丰富的结构和组成信 息，非常适合用于碳氢有机物质的组成与性质的 测量。
定性分析
• 近红外定性分析主要用于物质的聚类分析 和判别分析。 • 近红外定性分析是用已知类别的样品建立 近红外定性模型，然后用该模型考察未知 样品是否是该类物质。
近红外定性分析的基本原理
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近红外光谱采集与建模技术规范
1. 基本原理
近红外光谱（Near Infra-Red Spectrum，NIR），指的是780－2526nm范围内的电磁波，它介于可见光谱区域和中红外光谱区域之间。
从光谱能量的角度讲，近红外光谱对应的主要是分子振动的倍频及合频吸收，由于倍频及合频吸收的跃迁几率很低，信号很弱，故只有非谐性很高的化学键才能在图谱上表达。
非谐性很高的化学键是含有氢原子的化学键，近红外光谱中含氢基团X - H（X = C、N、O、S）的吸收占主导地位。
近红外光谱的特点是吸收系数较低、无损、快速、无污染，因此可以直接对样品进行测定，不需样品处理或仅需简单的处理，在计算机软件的支持下，可实现对近红外光谱建立模型、快速分析样品光谱的功能。
2. 适用范围
建立近红外光谱模型快速筛查方法的固体制剂主要包括口服常释剂型（口服普通片剂、肠溶片、分散片、硬胶囊、肠溶胶囊）、口服缓释剂型（缓释片、控释片、缓释胶囊、控释胶囊）和注射用无菌粉末等，品种主要为化学药、抗生素和生化药。
3. 仪器要求
仪器类型应为傅立叶近红外光谱仪，目前基于Bruker Matrix-F型近红外光谱仪。
4. 样品要求
采集近红外光谱图的样品应为经法定的或者经过验证的质量标准进行检验后合格的药品，并且样品要在有效期以内。
对于某品种、某厂家、某规格的样品，批次数量应不低于6批次，如有特殊情况，未能达到6批次，应作说明。
5. 人员要求
光谱测定人员应掌握规范的测样方式（如下图）。
5.1 片剂的测样（接触测）
用左手拇指和食指夹好药片将光纤探头轻轻顶住药片，并用中指扶持5.2 片剂的测样（隔铝塑测）
将光纤探头顶住泡罩，轻轻压紧用拇指扶住光纤探头，防止滑动
5.3 胶囊剂的测样（接触测）
5.4 胶囊剂的测样（隔铝塑测）
将光纤探头顶住泡罩，轻轻压紧然后用拇指扶住光纤探头，防止滑动5.5 颗粒剂、干混悬剂或散剂等的测样
将颗粒或粉末均匀倒入附件中，将光纤探头插入、压实，分别测定光谱5.6 粉针剂的测样
轻轻颠几下小瓶，让粉末在底部均匀将探头轻轻顶住瓶底，并扶好5.7 糖衣片测样
首先将糖衣片打磨，露出片芯，然后用光纤探头测定片芯的光谱
6. 光谱采集
在光谱采集之前，应确保按照规范安装了OPUS 5.0软件、SFDA_Ident 2.6.4软件，并进行了正确的软件设置。
同时，计算机应设置了正确的IP地址，以与仪器进行连接。
在同一天内，采集光谱前，仪器必须通过自检。
仪器自检可在SFDA_Ident软件中进行，仪器自检通过后，退出SFDA_Ident软件。
在测定样品近红外光谱时，可使用由中检院开发的“测定样品近红外光谱的统一程序”。
该小程序无需安装，双击运行时会自动在后台打开OPUS软件，实现“保存峰位”、“测定背景”、“测定样品”的功能，并且测定的光谱会自动规范命名，包括“药品通用名-商品名-剂型-规格-生产厂家-批号-生产日期-有效期-测样方式-仪器编号-测样单位-测样日期”等信息。
每次开机后，应保存一次峰位；在一小时内，应至少测定一次背景。
在该程序中，首先设置光谱保存路径。
然后输入样品编号（检品编号、抽样单编号或自行编号）。
输入药品的批准文号，点击“搜索”按钮，程序会自动搜索通用名、商品名、剂型、规格、厂家这5个信息。
然后再手动输入生产日期、批号、有效期、测样方式这4项信息。
测样方式包括直接接触测、隔铝塑测、去糖衣测片芯、隔玻璃瓶底测、使用液体附件测等备选项，也可自行输入清晰、明确的测样方式。
在备注栏，对于一些特殊的制剂，如三相片、复合片、渗透泵型缓控释片、液体制剂等，应注明测样位置或测样温度等信息，如黄色片、白色面、有孔面、或25℃等。
测样单位应输入全称；仪器号在仪器侧身位置上，为8位数字或字母混合字符。
注意，若输入的批号或其他文本框中有“/”或其他不能作为文件名的符号，则程序会自动改为“-”。
对于每批次样品，应分别在3台仪器上测定光谱，使用每台仪器对6片（粒、瓶、袋）测定6张光谱，共计测定18张光谱。
光谱质量对于建立快速筛查模型至关重要，因此务必保证光谱的质量。
对每批次样
品的光谱测定完成后，应观察各光谱间的一致性，例如可进行一阶导数化＋矢量归一化预处理，及时发现异常光谱，并进行补测。
光谱采集环境：环境温度18～30℃，空气湿度< 70％。
7. 模型建立和验证
对于一致性检验模型，建议的建模参数条件为：预处理方法为二阶导数化＋矢量归一化，平滑点数13个，谱段为9000-7500 cm-1、6900-5600 cm-1和5000-4250 cm-1。
参考光谱数量应不少于20张，CI（一致性指数）限度设置为7。
对于相关系数模型，建议的建模参数条件为：谱段为6200-5500 cm-1和5000-4700 cm-1，光谱预处理方法为一阶导数化、17个平滑点，设定相关系数阈值为97%。
参考光谱为某批次药品从18张原始光谱中任选1张质量可靠的光谱。
在样品量小（<3批次）时，应建立相关系数模型；样品量充足（≥3批次）时，应建立一致性检验模型。
模型名称应规范，应包括“药品名称、剂型、生产厂家、规格、测样方式”等信息，如果有“/”等不能作为文件名的符号，可以以“-”或改为汉字描述作为文件名。
1个近红外光谱模型快速筛查方法指的是针对具体厂家、具体品种、具体规格的药品建立的快速比对模型，如果针对具体厂家、具体品种、具体规格的药品建立了一组或若干个模型，仍然算作1个近红外光谱模型快速筛查方法。
如果药品为铝塑包装，原则上不要求拆开包装后测定裸片的光谱和建立模型，若光谱质量不佳，例如有严重的锯齿状条纹，可考虑拆开包装测定裸片的光谱并建立模型，但是在工作量上仍为1个近红外光谱模型快速筛查方法。
建立相关系数模型时，仅选择任一张质量可靠的光谱作为参考光谱（Reference Spectra）即可，并将其他光谱作为检验光谱（Test Spectra），计算得到的相关系数应在阈值限度内，方可认为模型通过了验证；建立一致性检验模型时，将其中任意两台仪器测定的光谱作为参考光谱，将第三台仪器测定的光谱作为检验光谱，在验证（Validate）时，检验光谱应全部或绝大部分在CI限度之内，方可认为模型通过了验证，然后将第三台仪器测定的光谱也加入参考光谱，得到的模型为最后的模型。
8. 总结上报
在总结或上报时，内容包括光谱、模型、总结、样品分析报告。
在“光谱”文件夹中，应包括某品种某厂家某规格样品在3台仪器上采集的所有光谱，不必计算平均光谱。
在“总结”文件夹，应有文档说明样品的来源、样品信息、光谱采集条件、建模参数、模型验证结果等，并包括测样过程中所有的仪器自检报告。
样品分析报告是依据药典标准或者其他标准中规定的相应方法进行检验的结果，用于确保建模样品的质量，可为电子列表格式或扫描格式。
对每个药品的模型整理上述四部分内容，建立规范、清晰的文件夹结构，如下图。
建模工作评价指标包括：抽样符合规定、样品信息齐备、仪器自检报告齐全、光谱文件和模型文件命名规范、无异常光谱、模型验证结果真实有效。
××品种××厂家××规格
光谱文件夹 模型文件夹 总结文件夹 样品分析报告文件夹。