实验 十二烷基硫酸钠的合成
实验一 十二烷基硫酸钠的制备
注意事项
⑴氯磺酸具有强烈的腐蚀性，取样时必须小心并在通风橱中进行，所用仪器必须干燥无水。 ⑵加入氯磺酸到冰浴中的烧杯中时，务必不使冰水进入烧杯。 ⑶将反应完后的产物倒入30g碎冰上时，必须在通风橱中进行。
实验一十十二烷基硫酸钠的制备
性剂的合成方法。掌握含固量、表面张力和泡沫性能的测定方法及有关仪器的使用方法。
实验原理
硫酸化是有机化合物分子中引入-OSO3H基的化学过程，生成C-O-S键。十二烷基硫酸酯钠是硫酸酯盐类阴离子表面活 性剂的典型代表。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好，能被微生物降解，耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中， 容易发生水解，稳定性较磺酸盐差。十二烷基硫酸酯钠是由月桂醇与氯磺酸反应，再加碱中和而成。具体反应式如 下： C12H25OH+ClSO3H→C12H25OSO3H+HCl C12H25OSO3H+NaOH→C12H25OSO3Na+H2O
实验步骤
在通风橱中将9.5ml冰乙酸放入一个清洁而干净的烧杯中，在冰浴上冷却烧杯及内存物，再加 3.5ml氯磺酸到烧杯中， 继续冷却。在5分钟内慢慢地将10g以液体形式或极细固体的十二烷醇加入到盛有冰乙酸和氯磺酸的烧杯中，搅拌 30分 钟，直至所有的醇都溶解及反应完毕。假如未全溶，则将烧杯从冰浴中取出，继续搅拌至完全溶解。把反应烧杯中的 物质倒在30g碎冰上，然后将30g正丁醇加至碎冰—产物的混合物中，并充分地搅拌3分钟。在剧烈搅拌下，慢慢地加 入3.0ml饱和的碳酸钠溶液，使溶液对红色石蕊试纸呈碱性。 当反应呈碱性后，加入10g固体无水碳酸钠（这些碳酸钠不会溶解）。将丁醇从水层表面倾出至 250ml分液漏斗中。再 加20ml正丁醇到原先反应烧杯的水溶液中，并很好搅拌，静置，再将丁醇倾至滴液漏斗中。将分液漏斗静置 5分钟， 分出水层。 把丁醇溶液倒入一个干燥的400ml烧杯中，用电热板在低温档加热，蒸发正丁醇直至得到一个厚而白的残留物为止。 （注意避免加热过猛） 停止加热，冷却得到的产物，称其重量。
十二醇硫酸钠的制备
十二醇硫酸钠的制备一、实验目标1．了解阴离子型表面活性剂的主要性质和用途；2．掌握高级醇硫酸酯盐类表面活性剂的合成原理及合成方法。
二、产品特性与用途1．产品用途在牙膏中作发泡剂；用于配制洗发香波、润滑油膏等；广泛用于丝、毛一类的精细织物的洗涤，以及棉、麻织物的洗涤；并广泛用于乳液聚合、悬浮聚合、金属选矿等工业中.2．产品特性十二烷基硫酸钠，又称月桂基硫酸钠，英文名称为Sodium dodecyl benzo sulfate ；化学式为C12H25SO4Na ；分子量为288.38。
它是重要的脂肪醇硫酸酯盐类的阴离子表面活性剂。
脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水，具有优良的发泡、润湿、去污等性能，泡沫丰富、洁白而细密，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。
它的去污力优于烷基磺酸钠和烷基苯磺酸钠，在有氯化钠等填充剂存在时洗涤效能不减，反而有些增高。
由于十二醇硫酸镁盐和钙盐有相当高的水溶性，因此十二醇硫酸钠可在硬水中使用。
它还具有较易被生物降解、低毒、对环境污染较小等的优点。
脂肪醇硫酸硫酸钠的水溶性、发泡力、去污力和润湿力等使用性能与烷基碳链结构有关。
当烷基碳原子数从12增至18时，它的水溶性和在低温下的起泡力随之下降，而去污力和在较高温度（60℃）下的起泡力都随之有所升高，至于润湿力则没有规律性变化，其顺序为C14＞C12＞C16＞C18＞C10＞C8。
三、实验原理十二醇硫酸钠的制法，可用发烟硫酸、浓硫酸或氯磺酸与十二醇反应。
首先进行硫酸化反应生成酸式硫酸酯，然后用碱溶液将酸式硫酸酯中和。
本实验以十二醇和氯磺酸为原料，反应式如下：CH 3(CH 2)11OH + ClSO 3H → CH 3(CH 2)11OSO 3H + HCl ↑ CH 3(CH 2)11OSO 3H + NaOH → CH 3(CH 2)11OSO 3Na + H 2O 十二醇硫酸钠硫酸化反应是一个剧烈的放热反应，为避免由于局部高温而引起的氧化、焦油化以及醚的生成等种种副反应，需在冷却和加强搅拌的条件下，通过控制加料速度来避免整体或局部物料过热。
十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定
实验25 十二烷基硫酸钠的制备与纯度测定一、实验目的1．了解表面活性剂基本概念、分类、性质和用途。
2．掌握十二烷基硫酸钠的制备原理和制备方法。
3．掌握十二烷基硫酸钠纯度测定方法。
二、实验原理1．十二烷基硫酸钠制备先由月桂醇与氯磺酸进行磺化反应，生成磺酸酯，然后用氢氧化钠与磺酸酯进行中和反应，生成十二烷基硫酸钠。
其反应式如下：122531225312253122532C H OH + ClSO H C H OSO H + HCl C H OSO H + NaOH C H OSO Na + H O →↑→十二烷基硫酸钠是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表，为白色至微黄色粉末，具有轻微的特殊气味，易溶于水，无毒，熔点为180～185 ℃（分解）。
由于它具有良好的乳化性、起泡性、水溶性、可生物降解、耐碱、耐硬水，并且在较宽pH 的水溶液中的稳定性和易制备、价格低廉等特点，一直被广泛的应用于化妆品、洗涤剂、纺织、造纸、采油等工业领域。
2．酸碱滴定法测定十二烷基硫酸钠的纯度十二烷基硫酸钠在强酸性溶液中水解生成十二醇和硫酸：2412254212252424H SO2C H SO Na + 2H O 2C H OH + H SO + Na SO ⎯⎯⎯⎯→ 通过样品和空白实验所耗NaOH 标准溶液的体积差，可求出十二烷基硫酸钠的质量分数。
三、主要仪器与试剂1．仪器天平，电动搅拌器，电热套，四口烧瓶（250 mL ），滴液漏斗（60 mL ），烧杯，烧瓶，碱式滴定管，氯化氢吸收装置，温度计，量筒，回流冷凝管。
2．试剂月桂醇，氯磺酸，氢氧化钠，硫酸，无水乙醇，酚酞，广泛pH 试纸。
四、实验步骤安全预防：浓硫酸、氯磺酸的腐蚀性很强，使用时要带橡胶手套，在通风橱内量取。
氯磺酸遇水会分解，所用玻璃仪器必须干燥。
氯化氢有腐蚀性，其吸收装置要密封好。
乙醇有挥发性，易燃，避免明火。
1．十二烷基硫酸钠的制备在装有氯化氢的吸收装置、温度计、电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL 四口烧瓶中加入62 g 月桂醇，控温25 ℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30 min 内缓慢滴加24 mL 氯磺酸，滴加时温度不要超过30 ℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。
氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠工艺
氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠工艺一、引言十二烷基硫酸钠是一种重要的表面活性剂，广泛应用于洗涤剂、乳化剂、泡沫剂等领域。
以氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠是目前工业上常用的合成方法之一。
本文将详细介绍该工艺的步骤和关键操作。
二、实验步骤1. 原料准备：将十二烷基溴化物、硫酸钠、氨水等原料准备齐全。
其中，十二烷基溴化物是合成十二烷基硫酸钠的关键原料，其纯度和含量将直接影响到产品的质量。
2. 反应过程：将十二烷基溴化物缓慢滴入含有氨水和硫酸钠的反应溶液中，同时保持反应温度在适宜的范围内。
反应过程中要注意搅拌均匀，以促使反应物充分混合和反应。
3. 过滤和洗涤：反应结束后，将反应液过滤，得到固体产物。
然后用适量的水洗涤固体产物，去除杂质和副产物。
4. 干燥和包装：将洗涤后的产物进行干燥处理，使其含水量降至合适的范围。
然后对干燥后的产物进行包装，以便后续存储和使用。
三、关键操作1. 十二烷基溴化物的选择：选择优质的十二烷基溴化物作为原料，其纯度和含量要符合工艺要求，以保证最终产品的质量。
2. 反应温度的控制：反应温度是合成过程中的关键参数之一。
过高的温度会导致副反应的发生，从而影响产物的纯度和产率；过低的温度则会延长反应时间。
因此，要根据实际情况选择合适的反应温度。
3. 反应时间的控制：反应时间也是影响产物质量的重要因素。
反应时间过长会导致副反应的发生，从而降低产物的纯度和产率；反应时间过短则不能充分反应。
因此，要对反应时间进行合理控制，确保反应充分而又不过度。
4. 反应物的混合和搅拌：反应物的混合和搅拌是保证反应进行顺利的重要步骤。
要确保反应物充分混合，可以通过适当调整搅拌速度和时间来实现。
四、工艺优势1. 简单易行：以氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠的工艺相对简单，操作易行。
只需少量原料和简单设备，即可完成合成过程。
2. 反应条件温和：合成过程中的反应温度较低，不需要高温高压条件，有利于降低能耗和设备成本。
3. 产物纯度高：该工艺合成的十二烷基硫酸钠产品纯度较高，杂质含量低，适用于各种需求严格的工业应用。
十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究
十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究实验七十二烷基硫酸钠表面活性剂的制备及性能研究一、实验目的1、了解表面活性剂的基本性质及应用2、学习表面活性剂的分离纯化技术、学习表面活性剂性质的测试方法 3二、实验背景十二烷基硫酸钠, 别名为月桂醇硫酸钠, 是阴离子硫酸酯类表面活性剂的典型代表, 由于它具有良好的乳化性、起泡性、可生物降解、耐碱及耐硬水等特点, 广泛应用于化工、纺织、印染、制药、造纸、石油、化妆品和洗涤用品制造等各种工业部门。
表面活性剂的开发与应用已成为一个非常重要的行业，通过本综合实验让学生掌握表面活性剂研究的最基本实验技术和知识。
三、仪器和药品仪器:三口烧瓶，搅拌装置，分液漏斗，旋转蒸发器，抽滤装置，容量瓶(50mL)，红外光谱分析仪，核磁共振，表面张力测定仪。
药品:正十二醇，氨基磺酸，尿素，浓硫酸，无水乙醇，氢氧化钠，乙醚，氯化钠，重蒸馏水。
四、实验提示1、查阅文献资料，依据实验室提供的条件，设计制备十二烷基硫酸钠的实验方案。
2、提出产物鉴定方法。
3、提出测定表面活性剂表面张力、临界胶束浓度的方法。
4、写出研究报告。
五、思考题1、采用氨基磺酸进行磺化反应的优点是什么,2、盐的加入对表面张力及临界胶束浓度有什么影响,六、参考文献[1]、陈敏，崔庆飞，氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠综合实验. 实验技术与管理，2007, 24(4): 35-37.[2]、陈联群, 李春兰, 叶莲, 等. 十二烷基硫酸钠的提纯与纯度测定. 内江师范学院学报, 2005, 20(6): 35-37.[3]、Alissa J. Prosser, Elias I. Franses, Newthermodynamic/electrostatic models of adsorption andtension equilibria of aqueous ionic surfactant mixtures: application to sodium dodecylsulfate/sodium dodecyl sulfonate systems, Journal of Colloid and Interface Science, 2003, 263:606-615The synthesize and properties study of sodium dodecyl sulfateThe experiment purposes1、Understanding the basic properties and application of surfactant2、Study the technology of isolation and purification for surfactant3、Study the measuremenst of surfactant propertiesBackgroundSodium dodecyl sulfate, SDS, other names for laurel sulfate, is a common type of anionic surfactant. It has excellent emulsifying, foaming property, biodegradability, good alkaline resistance, and hard water instance, etc. SDS is widely used in non-phosphorus washing powder,liquid detergents and home washing products, textile, printing and dyeing industry, petrochemical products, and industrial hard surface cleaning agents, etc. SDS is widely used in many fields such as chemical industry, textile, dyeing, pharmaceutical, paper making, oil field, detergent, cosmetic, personal hygiene aid industries and fields. Developing and application of surfactant has become an important field. The purpose of the comprehensive experiment is to Understanding the basic experiment technology and knowledge.Instruments and reagentsInstruments and apparatus: three-necked flask, agitator, pressure funnel，separalory funnel, rotaryevaporator, filtration apparatus, volumetric flask (50mL), FT-IR spectrometer, NMR equipment, surface tension meter.Reagents: dodecanol, aminosulfonic acid, urea, sulfuric acid, anhydrous alcohol, sodium hydroxide, ethyl ether, Sodium chloride, distilled water.The notice of experiment1、Consulting literature material and based on the Conditionprovided by laboratory, design the scheme of preparing SDS2、Proposes appraisal method of the product3、Proposes measurement methods for surface tension, criticalmicelle concentration 4、Provide the thesis.Question1、What is the advantages of the sulfonation reaction used aminosulfonic acid as sulfonation reagent?2、What is the effects of salt on surface tension and critical micelle concentration?Reference[1]、Chen M. Cui Q. F. The syntheses experiment of synthesis of sodium dodecyl sulfate from aminosulfonic acid, Experimental Technology and Management, 2007, 24(4): 35-37. [2]、Chen L. Q. Li C. L. Ye L. Zeng P. Zhu Y. P. Purification and purity determination of sodium dodecyl sulfate, Journal of Neijiang Teachers College, 2005, 20(6): 35-37.[3]、Alissa J. Prosser, Elias I. Franses, Newthermodynamic/electrostatic models of adsorption and tension equilibria of aqueous ionic surfactant mixtures: application to sodium dodecyl sulfate/sodium dodecyl sulfonate systems, Journal of Colloid and Interface Science, 2003, 263: 606-615合成步骤1、向配有搅拌装置的三口烧瓶中加入含40 mL正十二醇(过量部分起稀释作用)，混合均匀的9.7g氨基磺酸和2.4g尿素，再滴加少量浓硫酸，在105~110 oC 下搅拌反应70 min，用30%的NaOH溶液处理，放尽NH3后倒出即得到粗产品。
氨基磺酸法合成十二烷基硫酸钠综合实验
（ ｃｏｌ ｆ ｈｍ ｃｌ ｎｉｅｒ ｇ Ｈ ｆ ｎｖｒ ｔ ｏ ｅｈ ｏ ｇ Ｈｅ ｉ ３ ０９， ｈｎ ） Ｓｈ ｏ ｏ ｅ ｉ ｇ ｅ ｎ ， ｅ ｉ ｉ ｓｙ ｆ ｃ ｎｌ ｙ， ｆ ０ ０ Ｃ ｉ Ｃ ａＥ ｎ ｉ ｅ Ｕ ｅ ｉ Ｔ ｏ ｅ２ ａ
ｈ ｎ ｉ ｅ ｈ ｙ ｔｅ ｉ ｏ ｏ ｉｍ ｏ ｅ ｙ ｕ ｆｔ ｓｔ ｅ ｆ ｍｉ ａ ｈ ｍｉａ ｎ ｉｅ ｒｎ ｐ ｃａｉ ｘ ｅ ｍｅ ｔ ｕ ｈ ｅ ｓｖ ．Ｔ ｅ ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｆｓ ｄ ｕ ｄ ｄ ｃ ｌｓ ｌ ｅ ｉ ｈ ａ ｌ ｒｃ ｅ ｃ ｌ ｅ ｇｎ ｅ ｉ ｇ ｓ ｅ ｉ ｔ ｅ ｐ ｒ ｎ ，ｂ ｔｔ ｅ ａ ｉ ｌ ｙ ｉ
Ｖｏ ． ４ Ｎｏ ４ Ａｐ ．２ ０ １２ ． ｒ ０ ７
氨 基磺 酸 法合 成 十 二烷 基硫 酸 钠 综合 实验
陈 敏 ，崔庆 飞
２００ ） ３０ ９ （ 合肥工业大学 化 学工程 学院，安徽 合肥
摘
要： 十二烷基硫酸钠是阴离子硫 酸酯类表 面活性 剂的典型代 表 ，具有广泛 的用途 。十二烷基硫 酸钠 的
厂 ） 。
耐硬水 ，并且 在较宽 ｐ Ｈ值 的水溶 液 中稳定 等特 点 Ｊ ，广 泛应 用 于 化 工 、纺 织 、印染 、化 妆 品 和
洗涤用 品制造 、制 药 、造 纸 、石油 、金属 加工 等各 种工业 部 门Ｅ 。在 生 物 化 学 用 于 细 胞 中分 离 核 ３ 酸 ，从 宿主 细胞 中脱 落某 些病 毒 。十二烷 基硫 酸钠 也 是表 面化 学 实 验 研 究 中经 常 使 用 的一 种 表 面 活
合成制备是常见的化工专业实验 ，但存在合成时间长 、产率低 、产 品稳定性差 的缺点。该文对氨基磺 酸法 合成十二烷基硫酸钠专业 实验进 行 了研 究 ，在保 证产率 的基础 上有效 缩短 了实验 时 间 ，并 结合 产 品的提 纯 、分析和表 征提 高实验 的综合性 。 关键词 ：十二烷基硫酸钠 ；氨基磺酸法 ；综合 实验 中图分类号 ： ６ ３ ０ — 文献标识码 ： Ｂ 文章编 号：１０ ４９６ ２ ０ ）４ ０３ —３ ０ ２ ５ （０ ７ ０ — ０ ５ ０
消泡剂的制备及应用实验报告
消泡剂的制备及应用实验报告一、实验目的本实验旨在掌握消泡剂的制备方法和应用技巧，了解消泡剂在化学实验中的作用和应用范围。
二、实验原理消泡剂是一种能够去除液体表面产生的气泡，防止液体溢出和混浊的化学试剂。
常见的消泡剂有十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵等。
本实验采用十二烷基硫酸钠作为消泡剂，其制备方法如下：将10克硫酸钠和10克十二烷基硫酸分别加入100ml去离子水中，加热至70℃左右搅拌至完全溶解后，将两种溶液缓慢倒入滴加漏斗中，在搅拌下滴加到底部。
静置后收集上层透明液体即可得到十二烷基硫酸钠。
三、实验步骤1.准备所需试剂：硫酸钠、十二烷基硫酸、去离子水。
2.将10克硫酸钠和10克十二烷基硫酸分别加入100ml去离子水中，加热至70℃左右搅拌至完全溶解。
3.将两种溶液缓慢倒入滴加漏斗中，在搅拌下滴加到底部。
4.静置后收集上层透明液体即可得到十二烷基硫酸钠。
5.将制得的消泡剂用于化学实验中，根据实验需要适量添加即可。
四、实验结果通过本实验制备得到的十二烷基硫酸钠消泡剂可以有效地去除化学反应过程中产生的气泡，防止液体溢出和混浊，提高了实验效率和准确性。
在化学实验中广泛应用于各种反应体系中，特别是在气相色谱、离子色谱等分析技术中具有重要作用。
五、注意事项1.制备过程中需保持环境清洁卫生，避免杂质污染试剂。
2.操作时需注意安全，避免接触皮肤和吸入有害气体。
3.制备得到的消泡剂需保存在干燥阴凉处，避免阳光直射和高温。
4.使用消泡剂时需根据实验需要适量添加，过量使用会影响实验结果。
六、结论本实验通过制备十二烷基硫酸钠消泡剂，掌握了消泡剂的制备方法和应用技巧，了解了消泡剂在化学实验中的作用和应用范围。
在化学实验中广泛应用，具有重要的实际意义。
十二烷基硫酸钠的合成
C12H25OH + HSO3Cl C12H25OSO3H+ HCl C12H25OSO3H + NaOH C12H25OSO3Na + H2O
4. 仪器和药品
• 4.1 仪器 • 电搅拌，250ml三口瓶，温度计，滴液漏斗， 气体收集装置，减压装置，量筒，水浴锅 • 4.2 药品 • 月桂醇，氯磺酸，30%NaOH，pH试纸
8. 思考题
• a. 投料比，反应装置图 • b. 实验过程中产生得HCl会对反应有什么影 响（副产物，影响反应进行方向） • 作业提交及联系方式： • Xsc_tjpu@
5. 方法和步骤
准备搅拌器，温度计，氯化氢吸收装置（30%NaOH）（画出装置图） 加入18.6g月桂醇于三口瓶中 控制水浴温度15度以下并充分搅拌 取7ml氯磺酸，放入滴液漏斗（建议加之前检测反应体系，保证无水） 将滴液漏斗放到三口瓶上，缓慢滴加，控制水浴温度在30度左右 打开减压泵，抽出HCl气体，用30%NaOH吸收 30度左右反应2h 缓慢加入冰水混合物（2:1;mass/mass）30g（不要太过量），充分搅拌 用30%NaOH调节pH7.5-8.5 产品
十二烷基硫酸钠的合成
应用化学专业合成实验 指导教师：许世超 20100306
十二烷基硫酸钠的合成
• 1. 检查项目
– 预习报告 – 实验服装 – 人数
•
2. 实验目的 了解磺化技术 掌握氯磺酸硫酸化的方法掌握十二烷基硫 酸钠的合成原理方法
3. 实验原理
• 十二烷基硫酸钠（Sodiumlauryl sulfate）又叫月桂醇硫酸 钠，K12等。阴离子表面活性剂，分子式为 C12H25OSO3Na，合成原理： • 十二醇磺化后，生成十二醇硫酸酯，再用碱中和。磺化 的方法有三种：硫酸，氯磺酸，三氧化硫。工业上较多的 使用三氧化硫（为什么？）
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实验十二烷基硫酸钠的合成
一、实验目的
①掌握高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成原理和合成方法。
②了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的主要性质和用途。
③学习泡沫性能的测定方法。
二、实验原理
1．主要性质和用途
十二烷基硫酸钠(Sodium dodecyl benzo sulfate，代号AS)是重要的脂肪醇硫酸配盐型阴离子表面活性剂。
脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水。
泡沫丰富，去污力和乳化性都比较好，有较好的生物降解性，耐硬水，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。
十二烷基硫酸钠是硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。
熔点180-185℃，185℃分解。
易溶于水，有特殊气味，无毒。
它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好．能被生物降解．耐碱、耐硬水，但在强酸性溶液中易发生水解，稳定性较磺酸盐差。
可做矿井灭火剂、牙膏起泡刑、洗涤剂、高分子合成用乳化剂、纺织助剂及其他工业助剂。
2．合成原理
由月桂醇与氯磺酸或氨基磺酸作用后经中和而制得c其反应原理如—
用氯磺酸硫酸化
三、主要仪器和药品
电动搅拌器、电热套、研钵、托盘天平、氯化氢吸收装置、罗氏泡沫仪、四口烧瓶(250mL)、滴液漏斗(60 mL)、烧杯(50 mL、250 mL、500 m1)、温度计(0—100℃、0—150℃)、量简(10 mL、100 mL)。
桂醇、氢氧化钠、尿素、氯磺酸、氨基磺酸、氢氧化钠溶液(质量分数5％、30％)、氯仿、甲醇、硫酸硅胶G、广泛PH试纸。
四、实验内容
1．氯磺酸硫酸化
在装有氯化氢吸收装置、温度计和电动搅拌器和滴液漏斗的250 mL四口烧瓶中加入62g 月桂醇，控温25℃，在充分搅拌下用滴液漏斗于30min内缓慢滴加24mL氯磺酸，滴加时温度不要超过30℃，注意起泡沫，勿使物料溢出。
加完氯磺酸后，于(30+2)℃反应2h，反应中产生的氯化氢气体用质量分数5％氢氧化钠溶液吸收。
硫酸化结束后，将硫酸化物缓慢地倒人盛有100g冰和水的混合物的250 mL烧杯中(冰：水＝2：1)，同时充分搅拌，外面用冰水浴冷却。
最后用少量水把四口烧瓶中的反应物全部洗出。
稀释均匀后，在搅拌下滴加质量分数30％氢氧化钠溶液进行中和至pH为7—8.5。
取样作薄层层析。
用50mL烧杯取2g样品测固形物含量和泡沫性能。
2. 薄层层析
用玻璃捧取少量样品放入试管中，配成约质量分数2％的溶液，用毛细管点样。
吸附剂：硅胶G
展开剂：氯仿：甲醉(质量分数5％0.05mol*L-1)=80：20
展开高度：12cm
本产品为白色或淡黄色固体，溶于水，呈半透明溶液。
五、注意事项
①氯磺酸遇水会分解，故所用玻璃仪器必须干燥。
②氯磺酸的腐蚀性很强，使用时要戴橡胶手套，在通风橱内员取e
③氯化氢吸收装置要密封好。
六、实验结果
1、产品性状：；
2、馏分：℃－℃、Pa；
3、理论产量：；
4、实际产量：；
5、产率：；
七、思考题
①硫酸酪盐型阴离子表固活性剂有哪几种?写出结构式
⑨高级醇硫酸酪盐有哪些特性和用途?
八、实验体会。