实验-粉体流动性的测定
饲料粉料流动性测定方法
饲料粉料流动性测定方法1、适用范围粉状原料、成品、半成品的流动性粗测定2、仪器设备支架、漏斗、圆平板、刻度尺、量筒、电子天平、40目、60目、100目筛各一个。
3、测定方法3.1 休止角的测定休止角是粉料堆积层的自由斜面在静止的平衡状态下，与水平面所形成的最大角。
（休止角示意图）用支架将漏斗固定，将粉料样品倒入漏斗中，使样品轻轻地、均匀地落入漏斗下方直径为20mm的圆平板中心部上，粉料逐渐堆积，当物料从粉体斜边沿圆盘边缘中自由落下时停止加料。
从刻度尺上读出粉堆高度h，按公式求出休止角θtgθ=h/r （1）式中，r——圆平板半径，mm。
3.2 刮铲角的测定将刻度尺水平插入一堆待测物料中，然后垂直升举到脱离物料堆，此时留在直尺上的物料所呈现的堆积角度即为刮铲角（计算方法同3.1）。
3.3 压缩度的测定将欲测定物料精密称定重量M（15g），轻轻加入量筒中，测定体积，记录最松密度ρ0；轻敲震动多次，直至体积不变为止，测量体积，记录最紧密度ρ1。
根据公式计算压缩度Cρ=M/V （2）C=（ρ1-ρ0）/ρ1×100% （3）3.4 凝集度的测定将筛子清洗整洁待用。
用万分之一的天平称取2g粉料样品放在40目筛上，下面连接60目、100目筛子和底盘，加盖后震动过筛，充分震动过筛后，称量每层筛子上残留的粉料样品。
在40目筛子上每残留0.1g样品乘以系数5%，在60目筛子上每残留0.1g样品乘以系数3%，在100目筛子上每残留0.1g样品乘以系数1%。
按公式求出凝集度C凝集度C=C1+C2+C3 （4）式中C1=W40/0.1×5%，C2=W60/0.1×3%，C3=W100/0.1×1%，4、评价根据已测定样品的休止角、刮铲角、压缩度、凝集度测定值，在粉体流动性评价表上查出相应的分数，然后相加总分，即可得出粉料的流动性水平。
附1：参考资料1、王树传等.含水量和粒度对粉粒状物料流动性的影响.大连：大连轻工业学院学报，19962、胡庆轩等.有机粉体流动性的测定.北京：中国粉体技术，1999部分资料试验结论：1）、休止角与流动性的关系用休止角评价粉料的流动性能，只能大致定性地表示流动性的好坏，或者用于比较同种粉料因水分和粒度等引起的流动性差别。
粉体流动性测试方法
粉体的流动性2012-01-16 12:01:04粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关粉体的流动性（flowability）与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。
然而粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大，是保证产品质量的重要环节。
粉体的流动形式很多，如重力流动、振动流动、压缩流动、流态化流动等，相对应的流动性的评价方法也有所不同，当定量地测量粉体的流动性时最好采用与处理过程相对应的方法，表12-7列出了流动形式与相应流动性的评价方法。
流动形式与其相对应的流动性评价方法种类现象或操作流动性的评价方法重力流动瓶或加料斗中的流出旋转容器型混合器，充填流出速度，壁面摩擦角休止角，流出界限孔径振动流动振动加料，振动筛充填，流出休止角，流出速度，压缩度，表观密度压缩流动压缩成形（压片）压缩度，壁面摩擦角内部摩擦角流态化流动流化层干燥，流化层造粒颗粒或片剂的空气输送休止角，最小流化速度（一）流动性的评价与测定方法1．休止角休止角（angle of repose）是粉体堆积层的自由斜面与水平面形成的最大角。
常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等，如图12-10所示。
休止角不仅可以直接测定，而且可以测定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得。
即tanθ=高度/半径。
休止角是粒子在粉体堆体积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。
休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认为θ≤40°时可以满足生产流动性的需要。
粘附性粉体（sticky powder）或粒子径小于100～200μm以下粉体的粒子间相互作用力较大而流动性差，相应地所测休止角较大。
值得注意的是，测量方法不同所得数据有所不同，重现性差，所以不能把它看作粉体的一个物理常数。
实验-粉体流动性的测定
粉体流动性的测定一、实验目的1. 掌握测定休止角的方法以评价颖粒的流动性。
2. 熟悉润滑剂或助流剂及其用量对颗粒流动性的影响。
二、实验原理药物粉末或颗粒的流动性是固体制剂制备中的一项重要物理性质，无论原辅料的混匀、沸腾制粒、分装、压片工艺过程都与流动性有关。
特别是在压片工艺过程中，为了使颗粒能自由连续流入冲模，保证均匀填充，减少压片时对冲模壁的摩擦和黏附，降低片重差异，必须设法使颗粒具有良好的流动性。
影响流动性的因素比较复杂，除了颗粒间的摩擦力、附着力外，颗粒的粒径、形态、松密度等，对流动性也有影响。
目前在改善颗粒流动性方面的措施，主要从改变粒径和形态，添加润滑剂或助流剂等方面着手。
本实验首先制成颗粒，使粒径变大，然后添加润滑剂或助流剂以改善流动性。
表示流动性的参数，主要有休止角、滑角、摩擦系数和流动速度等。
其中以休止角比较常用，根据休止角的大小，可以间接反映流动性的大小。
一般认为粒径越小，或粒度分布越大的颗粒，其休止角越大；而粒径大且均匀的颗粒，颗粒间摩擦力小，休止角小，易于流动。
所以休止角可以作为选择润滑剂或助流剂的参考指标。
一般认为休止角小于30℃者流动性好，大于40℃者流动性不好。
休止角是指粉末或颗粒堆积成最陡堆的斜边与水平面之间的夹角。
图1为本实验测定休止角的装置。
具体测定方法，将粉末或颗粒放在固定于圆形器皿的中心点上面的漏斗中，圆形器皿为浅而已知半径为r（5cm左右）的培养平皿。
粉末或城粒从漏斗中流出，直至粉末或颗粒堆积至从平皿上缘溢出为止。
测出圆锥陡堆的顶点到平皿上缘的高h，休止角即为下式中的φ值：tanφ＝h/r在使用上述方法测定时，为了使颗粒从漏斗中流出的速度均匀稳定，使测定的结果重现性好，可将2～3个漏斗错位串联起来，即上一个漏斗出口不对准下一个漏斗出口，使粉末或颗粒尽可能堆成陡的圆锥体（堆）。
三、实验内容（一）测定粉末的休止角取淀粉、糊精各15g混合均匀，测定混合粉末的休止角（三次）。
堆密度测定方法和休止角测定方法
休止角开放分类：药剂学、粉料堆积体粉体的流动性无法用单一的特性值来表达，常用休止角（angleofrepose）表示。
休止角是指粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角。
休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认为θ≤30度时流动性好，θ≤40度时可以满足生产过程中的流动性需求。
粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异及正常操作影响较大。
休止角是指在重力场中，粉料堆积体的自由表面处于平衡的极限状态时自由表面与水平面之间的角度。
测定休止角的方法有两种：注入法及排出法。
注入法：将粉体从漏斗上方慢慢加入，从漏斗底部漏出的物料在水平面上形成圆锥状堆积体的倾斜角。
排出法：将粉体加入到圆筒容器内，使圆筒底面保持水平，当粉体从简底的中心孔流出，在筒内形成的逆圆锥状残留粉体堆积体的倾斜角。
这两种倾斜角都是休止角，有时也采用倾斜法；在绕水平轴慢速回转的圆筒容器内加入占其容积的1/2～1/3的粉体，当粉体的表面产生滑动时，测定其表面的倾斜角。
堆密度测定方法和休止角测定方法松密度（bulkdensity）ρb是指粉体质量除以该粉体所占容器的体积V求得的密度，亦称堆密度，即ρb=W/V。
填充粉体时，经一定规律振动或轻敲后测得的密度称振实密度（tapdensity）ρbt。
测定：将粉体装入容器中所测得的体积包括粉体真体积、粒子内空隙、粒子间空隙等，因此测量容器的形状、大小、物料的装填速度及装填方式等影响粉体体积。
将粉体装填于测量容器时不施加任何外力所测得密度为最松松密度，施加外力而使粉体处于最紧充填状态下所测得密度叫最紧松密度。
振实密度随振荡（tappin g）次数而发生变化，最终振荡体积不变时测得的振实密度即为最紧松密度。
（其实就是把颗粒称重后放在量筒里，使劲向下跺，记录体积，w/v。
小心不要把量筒砸了。
）休止角（angleofrepose）粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时受到重力和粒子间摩擦力的作用，当这些力达到平衡时处于静止状态。
粉体综合流动性实验
实验1 粉体综合流动性实验一、目的意义粉体是由不连续的微粒构成，是固体的特殊形态。
它具有一些特殊的物理性质，如巨大的比表面积和很小的松密度，以及凝聚性和流动性等。
在分体的许多单元操作过程中涉及粉体的流动性能，例如粉体的生产工艺、传输、贮存、装填以及工业中的粉末冶金、医药中不同组分的混合等。
粉体的流动性能随产地、生产工艺、粒度、水分含量、颗粒形状、压实力大小和压实时间长短等因素的不同而有明显的变化，所以测定粉体的流动性和对粉体工程具有重要的意义。
而Carr指数法是工业上评价粉体流动性最常用的方法，由于这种方法快速、准确、适用范围广、易操作等一系列优点而被广泛应用于粉体特性的综合评判和粉体系统的设计开发中。
本实验的目的：（1）了解粉体流动性测定的意义；（2）掌握粉体流动性的测定方法；（3）了解粒度和水分对粉体流动性的影响。
二、基本原理Carr指数法是卡尔教授通过大量实验，在综合研究了影响粉体流动性和喷流性的几个单项粉体物性值得基础上，将其每个特征指数化并累加以指数方式来表征流动性的方法。
Carr指数分为流动性指数和喷流性指数。
流动性指数是由测量结果参照Carr流动性指数表得到与其相对应得单项Carr指数值（安息角、压缩率、平板角和粘附度/均齐度），将其数值累加，计算出流动性指数合计，用取得的总分值来综合评价粉体的流动性质；喷流性指数是单项检测项目（流动性指数、崩溃角、差角、分散度）指数化后的累积和。
卡尔流动性指数表见表1-1。
安息角：粉体堆积层的自由表面在平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做安息角。
它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。
安息角对粉体的流动性影响最大，安息角越小，粉体流动性越好。
安息角也称休止角、自然坡度角等。
安息角的理想状态与实际状态示意图如图示。
崩溃角：给测量安息角的堆积粉体上以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角成为崩溃角。
平板角：将埋在分体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与收到振动之后的夹角的平均值称为平板角。
国家标准《金属粉末流动性的测定-标准漏斗法(古斯塔弗森流速计)》-编制说明(送审稿)
国家标准金属粉末流动性的测定-标准漏斗法（古斯塔弗森流速计）编制说明（送审稿）《金属粉末流动性的测定-标准漏斗法（古斯塔弗森流速计）》编制说明一、工作简况1 任务来源本项目是根据国标委发〔2019〕29 号通知精神进行制定，项目计划编号为20193116-T-610，项目名称“金属粉末流动性的测定-标准漏斗法（古斯塔弗森流速计）”，主要起草单位：东睦新材料集团股份有限公司等，计划应完成时间为2020年。
2 项目概况生产粉末冶金烧结件的先决条件是金属混合粉末能够自由流动充填模具，以使压制过程得以进行，因此混合粉末的良好流动性是生产率和产品一致性的保证。
粉末流动性还直接影响压制过程的装粉自动化和均匀性，进而影响压制工艺的自动化和压坯的密度均匀性。
因此，对金属粉末的流动性进行量化测试和监控，是粉末冶金工业提高生产效率和产品质量的关键工艺环节之一。
粉末流动性与颗粒密度、松装密度、颗粒形貌、粒径搭配和颗粒表面状态等均有密切相关性，需规定统一的测试指标，以简洁清晰的测试值表明粉末流动性的高低，适用于工业生产。
几十年来，粉末冶金行业一直采用霍尔流量计测量粉末的流动性，即以50g金属粉末流过规定孔径的标准漏斗所需要的时间来表示流速，同时测试其松装密度，此方法对于不含或含少量有机添加剂（例如润滑剂等）的金属粉末来说是适用的。
然而，在粉末冶金机械零件的生产中，正在越来越多地使用含有较高比例石墨、润滑剂或其他细颗粒添加剂的混合粉末。
对于此类混合粉，采用霍尔流量计是不合适的，因其不能自由地流过霍尔流量计标准漏斗，无法测试到其流速，不利于混合粉末性能的检测与对比。
为了解决这个问题，国际上规定了一种新的流量计——古斯塔弗森流速计，此种流速计适用于含有较高比例石墨、润滑剂或其他细颗粒添加剂的混合粉末流动性的检测，解决了这一困扰多年的问题。
由于古斯塔弗森流速计法与霍尔流速计法在方法和使用范围等方面的区别，国际粉末冶金标准化组织特别新增ISO 13517标准，用以规范这一测试方法，并在国际上得到广泛应用。
休止角的测定
压缩流动
流态化流动
休止角
休止角是粉体堆积层的自由斜面在静止的平 衡状态下，与水平面所形成的最大角。
休止角的测定方法有： 注入法、排出法、容器倾斜法等等。
休止角的测定
常用的方法是固定圆锥法 （亦称残留圆锥法）。固 定圆锥法将粉体注入到某 一有限直径的圆盘中心上， 直到粉体堆积层斜边的物 料沿圆盘边缘自动流出为 止，停止注入，测定休止 角θ。
h
tgθ=h/r
r
流出速度的测定
移去挡板的同时 开始计时
测定压缩度仪器———轻敲测定仪
压缩度的测定
固定螺丝
f 0 C 100% f
物料
ρ0
电动机
V0
ρf
V1
实验内容和操作
（一）休止角的测定
1．物料 微晶纤维素粉末，微晶纤维素球形颗粒，滑石粉，微 粉硅胶，硬脂酸镁。
2．测定内容 （1）分别称取微晶纤维素粉末和微晶纤维素球形颗粒20g，测定休 止角，比较不同形状与大小对休止角的影响； （2）称取微晶纤维素粉末15g共3份，分别向其中加入1%的滑石粉、 微粉硅胶、硬脂酸镁，均匀混合后测定休止角，比较不同润滑剂的助 流作用； （3）称取微晶纤维素粉末20g，依次向其中加入0.2%, 1%, 2%, 5%, 10%的滑石粉，均匀混合后测定其休止角，比较比较助流剂的量对流 动性的影响。以休止角为纵坐标，以加入量为横坐标，绘出曲线。
3．测定方法 将欲测定物料分别精密称定，轻轻加入量筒 中，测量体积，记录最松密度；安装于轻敲测 定仪中进行多次轻敲，直至体积不变为止，测 量体积，记录最紧密度。 根据公式计算压缩度C。
粉体的流动性
种类 重力流动 振动流动 现象或操作 瓶或加料斗中的流出 旋转容器型混合器，充填 流动性的评价方法 流出速度，壁面摩擦角 休止角，流出界限孔径
实验报告1 散剂颗粒剂制备及休止角测定
实验报告1 散剂颗粒剂制备及休止角测定实验报告1散剂、颗粒剂制备及休止角测定
药剂学实验报告
实验一散剂和颗粒剂的制取，粉体流动性测量
一、实验目的和要求1.掌握散剂的制备方法2.掌握不同密度药物混合的原则
3.掌控毒、剧药物倍贫的制法，熟识倍贫的混合原则，介绍倍贫均匀度的检查方法
4.掌握测定粉体流动性的方法
二、实验内容和原理1.实验内容
实验1：制酸散的制备
以氧化镁、碳酸氢钠为原料，制取制酸散剂。
实验2：硫酸阿托品倍贫的制取（分体式研法）
以硫酸阿托品、胭脂红乳糖为原料，制备硫酸阿托品倍散。
实验3：vc颗粒剂的制备及物料制粒前后休止角的测定
2.实验原理
（请根据实验教材自己补充，包括散剂、颗粒剂制备工艺流程，粉体流动性的测定方法，休止角定义及计算方法等）
三、主要仪器设备
1.实验材料：氧化镁、碳酸氢钠、硫酸阿托品、胭脂红乳糖、乳糖、维生素c、糖粉粉、糊精、柠檬酸
2.设备与仪器：研钵、玻璃棒、电子天平、培养皿、圆柱形、铁架台（分体式铁圈）
四、实验步骤、操作过程
（根据实验过程核对，必须列举处方。
）实验1：实验书85页制酸散的制取实验2：实验书86页硫酸阿托品倍贫的制取实验3：实验书87页维生素c颗粒剂的制取
注意：实验3在将vc与辅料混匀后，先测定休止角；待制得颗粒后，再次测定休止角，根据两次测定休止角的不同，比较制粒前后粉体流动性的变化。
五、实验结果与分析
表1散剂质量检查结果制酸散硫酸阿托品倍散
表中2vc制粒前后物料流动性比较活动期角测量次数1活动期角测量次数2活动期角测量次数3
制粒前物料
vc颗粒
均匀度外观
粒度。
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粉体流动性的测定
一、实验目的
1. 掌握测定休止角的方法以评价颖粒的流动性。
2. 熟悉润滑剂或助流剂及其用量对颗粒流动性的影响。
二、实验原理
药物粉末或颗粒的流动性是固体制剂制备中的一项重要物理性质，无论原辅料的混匀、沸腾制粒、分装、压片工艺过程都与流动性有关。
特别是在压片工艺过程中，为了使颗粒能自由连续流入冲模，保证均匀填充，减少压片时对冲模壁的摩擦和黏附，降低片重差异，必须设法使颗粒具有良好的流动性。
影响流动性的因素比较复杂，除了颗粒间的摩擦力、附着力外，颗粒的粒径、形态、松密度等，对流动性也有影响。
目前在改善颗粒流动性方面的措施，主要从改变粒径和形态，添加润滑剂或助流剂等方面着手。
本实验首先制成颗粒，使粒径变大，然后添加润滑剂或助流剂以改善流动性。
表示流动性的参数，主要有休止角、滑角、摩擦系数和流动速度等。
其中以休止角比较常用，根据休止角的大小，可以间接反映流动性的大小。
一般认为粒径越小，或粒度分布越大的颗粒，其休止角越大；而粒径大且均匀的颗粒，颗粒间摩擦力小，休止角小，易于流动。
所以休止角可以作为选择润滑剂或助流剂的参考指标。
一般认为休止角小于30℃者流动性好，大于40℃者流动性不好。
休止角是指粉末或颗粒堆积成最陡堆的斜边与水平面之间的夹角。
图1为本实验测定休止角的装置。
具体测定方法，将粉末或颗粒放在固定于圆形器皿的中心点上面的漏斗中，圆形器皿为浅而已知半径为r（5cm左右）的培养平皿。
粉末或城粒从漏斗中流出，直至粉末或颗粒堆积至从平皿上缘溢出为止。
测出圆锥陡堆的顶点到平皿上缘的高h，休止角即为下式
中的φ值：
tanφ＝h/r
在使用上述方法测定时，为了使颗粒从漏斗中流出的速度均匀稳定，使测定的结果重现性好，可将2～3个漏斗错位串联起来，即上一个漏斗出口不对准下一个漏斗出口，使粉末或颗粒尽可能堆成陡的圆锥体（堆）。
三、实验内容
（一）测定粉末的休止角
取淀粉、糊精各15g混合均匀，测定混合粉末的休止角（三次）。
（二）制备空白颗粒
1．处方
淀粉15g
糊精15g
10％淀粉浆适量
2．操作将淀粉与糊精混匀后，用适量10％淀粉浆制成适宜的软材，过18目筛，制湿颗粒，60℃烘干，过16目筛整粒备用。
（三）测定颗粒的休止角
取颗粒，用60目筛筛去细粉，不加助流剂，测定休止角（三次）；
分别以不同量的滑石粉（1%、3%、6%、10%）作为助流剂，与颗粒混匀后，测定休止角（各三次），作图，找出滑石粉起最好助流作用的用量。
最后将以上实验结果进行比较。
3. 操作注意
空白颗粒宜紧密整齐。
制备软材时，粘合剂的量须加至制得的软材在过筛后不出现明显细粉，也不呈条状为宜。
整粒后，以60-80目筛筛去细粉，以减少影响测定流动性的因素。
四、结果与讨论
1. 将测得锥体高、底半径并计算得休止角，φ＝arc tan（h/r）
2. 最佳用量的确定：以休止角（φ）为纵座标，助流剂用量为横座标作图，找出峰值。
3. 讨论本实验粉末与颗粒的流动性以及在颗粒中加入润滑剂或助流剂后，改善顺粒流动性的情况。