粉体流动性测试方法_Measurement_of_Powder_Flow_Properties
粉体流动性测试方法
粉体的流动性2012-01-16 12:01:04粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关粉体的流动性（flowability）与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。
然而粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大，是保证产品质量的重要环节。
粉体的流动形式很多，如重力流动、振动流动、压缩流动、流态化流动等，相对应的流动性的评价方法也有所不同，当定量地测量粉体的流动性时最好采用与处理过程相对应的方法，表12-7列出了流动形式与相应流动性的评价方法。
流动形式与其相对应的流动性评价方法种类现象或操作流动性的评价方法重力流动瓶或加料斗中的流出旋转容器型混合器，充填流出速度，壁面摩擦角休止角，流出界限孔径振动流动振动加料，振动筛充填，流出休止角，流出速度，压缩度，表观密度压缩流动压缩成形（压片）压缩度，壁面摩擦角内部摩擦角流态化流动流化层干燥，流化层造粒颗粒或片剂的空气输送休止角，最小流化速度（一）流动性的评价与测定方法1．休止角休止角（angle of repose）是粉体堆积层的自由斜面与水平面形成的最大角。
常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等，如图12-10所示。
休止角不仅可以直接测定，而且可以测定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得。
即tanθ=高度/半径。
休止角是粒子在粉体堆体积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。
休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认为θ≤40°时可以满足生产流动性的需要。
粘附性粉体（sticky powder）或粒子径小于100～200μm以下粉体的粒子间相互作用力较大而流动性差，相应地所测休止角较大。
值得注意的是，测量方法不同所得数据有所不同，重现性差，所以不能把它看作粉体的一个物理常数。
粉体综合流动性实验
实验1 粉体综合流动性实验一、目的意义粉体是由不连续的微粒构成，是固体的特殊形态。
它具有一些特殊的物理性质，如巨大的比表面积和很小的松密度，以及凝聚性和流动性等。
在分体的许多单元操作过程中涉及粉体的流动性能，例如粉体的生产工艺、传输、贮存、装填以及工业中的粉末冶金、医药中不同组分的混合等。
粉体的流动性能随产地、生产工艺、粒度、水分含量、颗粒形状、压实力大小和压实时间长短等因素的不同而有明显的变化，所以测定粉体的流动性和对粉体工程具有重要的意义。
而Carr指数法是工业上评价粉体流动性最常用的方法，由于这种方法快速、准确、适用范围广、易操作等一系列优点而被广泛应用于粉体特性的综合评判和粉体系统的设计开发中。
本实验的目的：（1）了解粉体流动性测定的意义；（2）掌握粉体流动性的测定方法；（3）了解粒度和水分对粉体流动性的影响。
二、基本原理Carr指数法是卡尔教授通过大量实验，在综合研究了影响粉体流动性和喷流性的几个单项粉体物性值得基础上，将其每个特征指数化并累加以指数方式来表征流动性的方法。
Carr指数分为流动性指数和喷流性指数。
流动性指数是由测量结果参照Carr流动性指数表得到与其相对应得单项Carr指数值（安息角、压缩率、平板角和粘附度/均齐度），将其数值累加，计算出流动性指数合计，用取得的总分值来综合评价粉体的流动性质；喷流性指数是单项检测项目（流动性指数、崩溃角、差角、分散度）指数化后的累积和。
卡尔流动性指数表见表1-1。
安息角：粉体堆积层的自由表面在平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做安息角。
它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。
安息角对粉体的流动性影响最大，安息角越小，粉体流动性越好。
安息角也称休止角、自然坡度角等。
安息角的理想状态与实际状态示意图如图示。
崩溃角：给测量安息角的堆积粉体上以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角成为崩溃角。
平板角：将埋在分体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与收到振动之后的夹角的平均值称为平板角。
粉体流动性测定指导原则公示稿
附件：粉体流动性测定指导原则公示稿粉体流动性测定指导原则粉体流动性与制剂生产过程及制剂产品质量密切相关，因此在制药工业中应用广泛。
目前，粉体流动性的表征方法有很多，而且影响因素较多，这对准确表征粉体流动性带来一定困难。
本指导原则旨在描述药学领域中最常用的粉体流动性表征方法。
虽然没有一种单一而简单的测定方法能够充分表征药用粉体的流动性，但本指导原则提供了在药品研发和生产过程中可参考的标准化测定方法。
常用于测定粉体流动性的基本方法有四种：（1）休止角，（2）压缩度和豪斯纳（Hausner）比，（3）流出速度，（4）剪切池法。
每种方法都有多个变量。
考虑到不同测定方法的相关变量，尽量使测定方法标准化是非常必要的。
因此，本指导原则重点讨论了最常用的测定方法，阐明了重要的试验注意事项，并提出了方法的标准化建议。
一般而言，任何测定粉体流动性的方法都应具有实用性、有用性、可重现性、灵敏性，并能获得有意义的结果。
需要说明的是，没有任何一种简单的粉体流动性测定方法能够充分而全面地表征制药工业中所涉及的所有粉体的流动性。
建议根据科学研究的需要，使用多种标准化的测定方法从不同的方面来表征粉体的流动特性。
休止角休止角已被广泛用于多个分支学科以表征固体的流动特性，是一种与颗粒间摩擦力或颗粒间相对运动阻力相关的特性参数，其测定结果很大程度取决于所使用的测定方法。
在锥体的形成过程中由于粉体的离析、聚结或粉体中空气的混入而增加试验的难度。
尽管存在很多困难，但这种方法仍然在制药工业中广泛应用，许多研究实例都证明了休止角在预测生产过程中可能出现的流动性问题具有一定的实用价值。
休止角是物料以圆锥体呈现时所形成的稳定的三维角（相对于水平基座），圆锥体可通过以下几种方法中的任何一种形成。
基本方法休止角的测定方法有多种。
测定静态休止角最常用的方法可以基于以下两个重要的试验变量来分类:（1）粉体通过“漏斗”的高度相对于底盘而言是固定的，或者其高度可以随着锥体的形成而变化。
粉体流动性的测定
粉体流动性的测定本实验属于药剂学中开放型与研究型相结合的实验。
粉体是由无数个固体粒子组成的集合体。
粉体学（micromeritics）是研究粉体的基本性质及其应用的科学。
在制药行业中常用的粉体的粒子大小范围为1μm~10 mm。
由于组成粉体的每个粒子的形状与大小、颗粒之间的摩擦力和粘聚力不同等复杂原因，表现出的粉体性质也大不相同。
粉体的第一性质：组成粉体的单一粒子的性质，如粒子的形状、大小、粒度分布、粒密度等；粉体的第二性质：粉体集合体的性质，如粉体的流动性、填充性、堆密度、压缩成形性等。
其中粉体的流动性是固体制剂制备过程中必须考虑的重要性质，它不仅影响正常的生产过程，而且影响制剂的质量，如对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大，是保证产品质量的重要环节。
本试验重点考察粉体的流动性及影响流动性的因素。
由于粉体的流动性粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。
因而本实验通过对粉体休止角、流出速度及压缩度这三种物性值的测定，使同学们能够对不同物料的流动性有个清晰的认识。
休止角是粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角，是粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。
常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等。
流出速度是将物料加入于漏斗中用测定的全部物料流出所需的时间来描述，压缩度反映了粉体的凝聚性、松软状态，是粉体流动性的重要指标。
这三种物性值的测定方法有很多，但本实验均采用目前最为普遍且可行性强的方法，对最为常用的几种物料进行了测定，如：固定圆锥法测定休止角；漏斗计时法测定流出速度；自制轻敲测定仪测定压缩度。
在熟悉了粉体流动性的测定方法后，为了使学生能够牢记影响流动性的因素，本实验还考察了物料的形状与大小，不同润滑剂及同种润滑剂的不同量对物料流动性的影响。
粉体的流动性PPT课件
• 在粉体生产、制造、加工过程中，常 需要进行粉体物料的储存、输送等操 作。
• 粉体结拱是生产中的常见问题。直接 影响到粉体的流动特性，乃至于影响 到产品质量。
• 因此，实际要求尽可能地避免拱的产 生。
1
研究粉体流动性的意义
粉体的流动性在粉体工程设计中应用范围 很广，粉体的流动性对其生产、输送、储 存、装填以及工业中的粉末冶金、医药中 不同组分的混合、农林业中杀虫剂的喷撒 等工艺过程都具有重要的意义。 在水泥厂中，许多操作过程都会涉及到粉 体的重力流动。研究粉体的流动性能，对于 粉体设备的设计，都具有十分重要的意义。
C1
=
M 40 0.1
5%
C2
=
M 60 0.1
3%
C3
=
M100 0.1
1%
2、2g粉体全部通过 在100目筛网上， C=0。
凝聚度C = C1 C2 C3
41
综合流动指数评价法
根据已测样品的休止角、刮铲角、 压缩率和凝聚度的测定值，在粉体 流动性评价表中查出相应的分数， 然后相加得总分，就可知道所测粉 体的流动性状属于哪一类。
• 粉体是由无数个固体粒子组成的集合 体。在制药行业中常用的粉体的粒子 大小范围为1μm~10 mm。
粉体的第一性质： 组成粉体的单一粒子的性质，如粒子的形状、大小、 粒度分布、粒密度等； 粉体的第二性质： 粉体集合体的性质，如粉体的流动性、填充性、堆 密度、压缩成形性等。
23
粉体的流动性
种类
现象或操作
Molerus II 类粉体的开放屈服强度为常数，与预压 缩应力无关；
Molerus III 类粉体的开放屈服强度随预压缩应力的 增加而增加，即拱的强度随预压缩应力的增加而增 加。
奶粉流动性测试方法_王小飞
食品安全质量检测学报 Journal of Food Safety and Quality
Vol. 6 No. 9
Sep. , 2015
奶粉流动性测试方法
王小飞 1, 4, 高
(1. 北京市理化分析测试中心, 北京 3. Brookfield 中国代表处, 北京
原 1, 2, 4*, 蒋
采用卡尔(Carr)指数法和 Jenike 法对市售奶粉进行粉体流动性测试。 结果
度角)、压缩度、板勺角(平板角)和凝集度对奶粉的流动性进行表征, Jenike 法从粉体流动函数、壁面摩擦、松 装密度、时间固结、拱架、鼠孔、料斗半角等方面对奶粉的流动性进行表征。结论 较简单 , 但具有一定的经验性 , 只能用以表示和比较粉体物料的相对流动性 , 其数据的重复性和可靠性低于 Jnike 方法。Jenike 法虽然涉及的参数多, 计算量大, 但其对安全生产和质量控制的实际指导意义优于 Carr 指 数法。 关键词: 奶粉; 粉体流动性; Carr 指数法; Jenike 法
B
量密度金属容器 (100 cm3)的质量 , 计算质量 G0, 然 后通过振动筛向金属密度容器加入样品 , 开启振动 约 5 min 至容器内样品高度不发生变化, 精确称量, 计算总质量 G2, 最后按式 2 计算振实密度 ρT。
G2 G0 (2) 100 压缩度 (compressibility, C) 为样品的振实密度与
*通讯作者 : 高原, 助理研究员, 主要研究方向为食品及相关产品分析技术。E-mail: robin_gy@ *Corresponding author: GAO Yuan, Assistant Researcher, Beijing Centre for Physical and Chemical Analysis, No. 27 West 3rd Ring North Road, Haidian District, Beijing 100089, China. E-mail: robin_gy@
化工中的粉体流动性研究
化工中的粉体流动性研究引言：粉体流动性是指粉体在外力作用下的流动性能。
在化工工业中，粉体的流动性对于生产过程的顺利进行和产品质量的稳定性有着重要的影响。
因此，研究和掌握粉体流动性的规律对于提高化工工业的效率和质量具有重要意义。
一、粉体的流动性概述1.1 粉体流动性的定义粉体流动性是指粉体在外力作用下的流动性能，即粉体在一定条件下的流动性能。
1.2 粉体流动性的重要性粉体流动性对于化工工业的生产过程和产品质量有着重要的影响。
良好的粉体流动性可以保证生产过程的顺利进行，避免堵塞和停机等问题的发生；同时，粉体流动性的稳定性也可以保证产品的质量稳定性，避免因流动性不佳而产生的不均匀混合或分层等问题。
二、粉体流动性的影响因素2.1 粉体颗粒特性粉体颗粒的形状、大小、粒度分布等因素会直接影响粉体的流动性。
例如，颗粒形状不规则、粒度分布不均匀的粉体流动性较差。
2.2 粉体物性参数粉体的密度、比重、粘度等物性参数也会对粉体的流动性产生影响。
例如，粉体的密度较大、粘度较高的话，其流动性往往较差。
2.3 外界环境因素外界环境因素，如温度、湿度、气压等变化，也会对粉体的流动性产生一定的影响。
例如，在高温环境下，粉体的流动性可能会变差。
三、粉体流动性的测试方法3.1 流动性指数法流动性指数法是一种常用的测试粉体流动性的方法。
通过测量粉体在一定条件下的流动时间或流动速度，计算出粉体的流动性指数，从而评估粉体的流动性能。
3.2 倾角法倾角法是另一种常用的测试粉体流动性的方法。
通过倾斜试验仪器，测量粉体在不同倾角下的流动性能，从而评估粉体的流动性能。
3.3 堵塞试验法堵塞试验法是一种直接测试粉体流动性的方法。
通过将粉体装入试验装置中，施加外力使其流动，观察是否会发生堵塞，从而评估粉体的流动性能。
四、粉体流动性的改善措施4.1 粉体的表面改性通过表面改性技术，如涂覆、包覆等，改变粉体颗粒的表面性质，从而改善粉体的流动性能。
4.2 粉体的湿法处理通过湿法处理，如湿混、湿制粒等，改变粉体的物理状态，从而改善粉体的流动性能。
奶粉流动性测试方法_王小飞
食品安全质量检测学报 Journal of Food Safety and Quality
Vol. 6 No. 9
Sep. , 2015
奶粉流动性测试方法
王小飞 1, 4, 高
(1. 北京市理化分析测试中心, 北京 3. Brookfield 中国代表处, 北京
原 1, 2, 4*, 蒋
Table 1
B T
2
<0.4 g/cm
3
Байду номын сангаас
筛目(上)(目) 45 60 100
筛目(下)(目) 100 200 325
0.4～0.9 g/cm3 >0.9 g/cm3
FF 越大 , 粉体的流动性越好。 FF 与粉体流动性的
关系见表 2[14-16] 。
2.1.5
综合卡尔指数 由测量结果参照 Carr 流动性指数表 [7], 得到与
T
松装密度只差与振实密度之比, 如式 3。
C ( 2.1.4
T B ) 100% (1 B ) 100% T T
(3)
凝集度的测量(Ch, %)[4,7] 计算动态松装密度(ρW, g/cm3), 见式 4:
ρW=(ρTρB)C/100+ρB
求出振动时间(s), 见式 5:
第9期
王小飞, 等: 奶粉流动性测试方法
3361
混合等工艺有密切的关系。因此, 对喷雾干燥的奶粉 的物化性状的了解很有必要 。 粉体流动性对于奶粉的评价也是十分重要的指 标, 它不仅影响生产工艺、传输、储存和装填, 还直 接影响了奶粉的冲调性能。因此, 粉体流动性全面准 确的表征对粉体的生产具有指导意义。 影响粉体流动 性的主要因素有粉体的粒径、粒形以及表面状态、粉 体密度、空隙率等[3]。流动性差就会导致生产中容易 出现产品的结拱等现象, 进而影响奶粉的质量[4]。因 此 , 单独测量某个因素的指标不能全面认识粉体的 流动性, 进而指导实际工作。为此, 要对粉体流动性 进行明确定义和表征 , 必须从粉体流动的状态和过 程出发, 综合反映出粉体物性的差异, 寻求最能反映 其流动本质的参数[5]。 对于粉体流动性的测量方法 , 早期是以休止角 (安息角)来简单地预测粉体的流动性能, 这种办法带 有较大的经验性 , 在实际操作中不能发挥很好的指 导意义。后来 , 卡尔 (Carr)研究出一种比较综合的评 价粉体流动性能的表征方法, 即卡尔指数法, 由于这 种方法快速、准确、适用范围广、易操作等一系列优 点而被广泛应用于粉体特性的综合评判和粉体系统 的设计开发中。该方法相对于采用休止角较先进, 但 仍然采用经验性数据 , 因此同一样品的测试结果存 在一定的差异[6,7]。1964 年, Jenike[8]提出了粉体的连 续介质模型 , 研究出一套科学的评价粉体流动性能 的指标 , 并且在实际生产操作中起到了举足轻重的 指导作用。本文分别采用 Carr 指数法和 Jenike 法对 市售奶粉的流动性能进行表征 , 分析比较了各自所 得参数对实际工作的指导意义。
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A typical industrial powder processing line will include several storage vessels (e.g. bins, bunkers, silos, hoppers, Intermediate bulk containers or IBCs, sacks etc), feeding or handling steps (e.g. belt conveyor, screw conveyor, pneumatic conveyor, gravity chutes etc) and processing steps (e.g. milling, mixing, drying, bagging etc). A major industrial problem is getting the powder to discharge reliably from storage into the next process step. Therefore to understand the application of powder flow measurements, it is useful to have some background knowledge of the flow patterns and flow obstructions that can occur inside the storage vessels on a processiopper
Fig 3b Wedge (plane) hopper
Key differences between powders and fluids For Newtonian fluids the resistance to shear (viscosity) is independent of the normal pressure but dependent on the shear rate. In powders the effect of these factors is reversed so that shear stress of a powder is strongly dependent on the normal stress but independent of the shear rate. Hence when characterising powders, test are undertaken at a single speed but over a range of normal stresses. The other key difference is that powders are anisotropic so the stresses are not equal in all directions and are frictional so that they can generate shear stresses at wall boundaries (see wall friction section).
What are the flow patterns that can occur
What are the forms of the flow obstructions
Fig 1a Core-flow
Fig 1b Mass-flow
DRH
=
2 ×σc ρB
× 1000 ×g
Fig 2a ‘Rat-hole’
For a given powder there is a critical outlet dimension that must be exceeded to ensure reliable discharge of a core-flow or mass-flow vessel. These are the critical rat-hole diameter Drh and the critical arching diameter Dc or Dp (depending on the hopper geometry). The Brookfield Powder Flow Tester (PFT) can calculate these critical dimensions following a flow function measurement. An accurate dimension requires a wall friction test as well. Note that for a given powder the rat-hole diameter is significantly larger than the arching diameter.
Conical hopper:
Dc
=
2×σc ρB
×1000 ×g
Plane hopper:
Dp
=
σ c ×1000 ρB × g
(Where 3Dp<L)
Fig 2b Arch
Note that two types of hopper shape are considered: conical hoppers and wedge (or plane) hoppers as shown in fig 3a&b.
What are the powder flow patterns that can occur in a process storage vessel?
Principally there are two different flow patterns that can occur: Core-flow (shown in Fig 1a) can be considered the default flow pattern and is characterised by powder discharge through a preferential flow channel above the draw down point of the outlet. Powder is drawn into the flow channel from the top free surface of the inventory. This gives a first-in last-out discharge regime and, if operated on a continuous (rather than batch) mode, the powder around walls in the lower section will remain static in the vessel until the time that it is drained down to empty. Mass-flow (shown in Fig 1b) is the desirable flow pattern for powders that are poor flowing or time sensitive, but must be specifically designed for. Here the entire contents of the vessel are ‘live’, giving a first-in first-out discharge regime. To achieve this, the hopper walls must be sufficiently steep and smooth. For a given wall material/converging angle, the powder wall friction must be below a critical value. Also, the product discharge must be controlled by a valve or feeder that allows powder to flow through the entire cross sectional area of the outlet. (It is this final point that prevents many vessels from operating in mass-flow.)
What are the powder obstructions that can occur to prevent flow?
Principally there are two different flow obstructions that can occur: ‘Rat-holing’ (shown in Fig 2a) is the principle flow obstruction in a core-flow vessel and is where the powder in the flow-channel above the outlet discharges leaving a stable internal structure. Arching (shown in Fig 2b) is the flow obstruction in a mass-flow vessel, where a stable powder arch forms across the outlet or converging walls of the hopper, thereby preventing flow.
A wall friction test will be able to give an approximate assessment of whether a given hopper geometry will support mass-flow (with the proviso that the outlet area is fully active). For an exact calculation of the maximum mass-flow hopper half angle, both wall friction and flow function tests must be undertaken.