实验十九粉体流动性的测定(精)
粉体的流动性
粉体简介中粉体的流动性：
（1）意义：流动性与多种因素有关，是粉体的重要性质之⼀。
对散剂、颗粒剂、胶囊的分装、⽚剂的分剂量有较⼤影响。
（2）评价⽅法：休⽌⾓：⼀定量的粉体堆层的⾃由斜⾯与⽔平⾯间形成的夹⾓。
tanθ= h/rθ称为休⽌⾓。
θ越⼩，表明粉体的流动性越好，θ≤400，流动性满医学教|育搜集整理⾜⽣产的需要。
θ＞400，流动性不好。
淀粉θ＞450，流动性差。
粉体吸湿后，θ↑.细粉率⾼，θ↑.流出速度：是将粪体加⼊漏⽃中测定粉体全部流出的时间。
粒⼦间的黏着⼒、⼒范得华⼒静电⼒等作⽤阻碍粒⼦的⾃由流动，影响粉体的流动性。
（3）改善粉体流动性的措施：
1）通过制粒，减少粒⼦间的接触，降低粒⼦医学教|育搜集整理间的吸着⼒；
2）加⼊粗粉、改进粒⼦形状可改善粉体的流动性；
3）改进粒⼦的表⾯及形状；
4）在粉体中加⼊助流剂医学教|育搜集整理可改善粉体的流动性；
5）适当⼲燥可改善粉体的流动性。
实验-粉体流动性的测定
粉体流动性的测定一、实验目的1. 掌握测定休止角的方法以评价颖粒的流动性。
2. 熟悉润滑剂或助流剂及其用量对颗粒流动性的影响。
二、实验原理药物粉末或颗粒的流动性是固体制剂制备中的一项重要物理性质，无论原辅料的混匀、沸腾制粒、分装、压片工艺过程都与流动性有关。
特别是在压片工艺过程中，为了使颗粒能自由连续流入冲模，保证均匀填充，减少压片时对冲模壁的摩擦和黏附，降低片重差异，必须设法使颗粒具有良好的流动性。
影响流动性的因素比较复杂，除了颗粒间的摩擦力、附着力外，颗粒的粒径、形态、松密度等，对流动性也有影响。
目前在改善颗粒流动性方面的措施，主要从改变粒径和形态，添加润滑剂或助流剂等方面着手。
本实验首先制成颗粒，使粒径变大，然后添加润滑剂或助流剂以改善流动性。
表示流动性的参数，主要有休止角、滑角、摩擦系数和流动速度等。
其中以休止角比较常用，根据休止角的大小，可以间接反映流动性的大小。
一般认为粒径越小，或粒度分布越大的颗粒，其休止角越大；而粒径大且均匀的颗粒，颗粒间摩擦力小，休止角小，易于流动。
所以休止角可以作为选择润滑剂或助流剂的参考指标。
一般认为休止角小于30℃者流动性好，大于40℃者流动性不好。
休止角是指粉末或颗粒堆积成最陡堆的斜边与水平面之间的夹角。
图1为本实验测定休止角的装置。
具体测定方法，将粉末或颗粒放在固定于圆形器皿的中心点上面的漏斗中，圆形器皿为浅而已知半径为r（5cm左右）的培养平皿。
粉末或城粒从漏斗中流出，直至粉末或颗粒堆积至从平皿上缘溢出为止。
测出圆锥陡堆的顶点到平皿上缘的高h，休止角即为下式中的φ值：tanφ＝h/r在使用上述方法测定时，为了使颗粒从漏斗中流出的速度均匀稳定，使测定的结果重现性好，可将2～3个漏斗错位串联起来，即上一个漏斗出口不对准下一个漏斗出口，使粉末或颗粒尽可能堆成陡的圆锥体（堆）。
三、实验内容（一）测定粉末的休止角取淀粉、糊精各15g混合均匀，测定混合粉末的休止角（三次）。
粉体流动性测试方法
粉体的流动性2012-01-16 12:01:04粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关粉体的流动性（flowability）与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。
然而粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大，是保证产品质量的重要环节。
粉体的流动形式很多，如重力流动、振动流动、压缩流动、流态化流动等，相对应的流动性的评价方法也有所不同，当定量地测量粉体的流动性时最好采用与处理过程相对应的方法，表12-7列出了流动形式与相应流动性的评价方法。
流动形式与其相对应的流动性评价方法种类现象或操作流动性的评价方法重力流动瓶或加料斗中的流出旋转容器型混合器，充填流出速度，壁面摩擦角休止角，流出界限孔径振动流动振动加料，振动筛充填，流出休止角，流出速度，压缩度，表观密度压缩流动压缩成形（压片）压缩度，壁面摩擦角内部摩擦角流态化流动流化层干燥，流化层造粒颗粒或片剂的空气输送休止角，最小流化速度（一）流动性的评价与测定方法1．休止角休止角（angle of repose）是粉体堆积层的自由斜面与水平面形成的最大角。
常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等，如图12-10所示。
休止角不仅可以直接测定，而且可以测定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得。
即tanθ=高度/半径。
休止角是粒子在粉体堆体积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。
休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认为θ≤40°时可以满足生产流动性的需要。
粘附性粉体（sticky powder）或粒子径小于100～200μm以下粉体的粒子间相互作用力较大而流动性差，相应地所测休止角较大。
值得注意的是，测量方法不同所得数据有所不同，重现性差，所以不能把它看作粉体的一个物理常数。
粉体流动性能测试
粉体流动性能相关测试
表征粉体流动性能常规的有，休止角，粉体的流动速度。
休止角是指颗粒表面堆积的自由表面在静止状态下能停止的最大的角度。
它可以间接测量出粉体的摩擦力，并且通过休止角度数表征粉体流动性的好坏。
流动性优（25°～30°）；流动性良（31°～35°）；流动性好（36°～40°）；流动性合格（41°～45°）；流动性差（46°～90°）。
对流动性能影响的因素。
1.水分影响
粉末干燥状态时，流动性一般较好，如果过于干燥，则会因为静电作用导致颗粒相互吸引，使流动性变差。
当含有少量水分时，水分被吸附颗粒表面，以表面吸附水的形式存在，对粉体的流动性影响不大。
水分继续增加，在颗粒吸附水的周围形成水膜，颗粒间发生相对移动的阻力变大，导致粉体的流动性下降。
当水分增加到超过最大分子结合水时，水分含量越多其流动性指数越低，粉体流动性越差。
2.粒度
粉体比表面积与粒度成反比，粉体粒度越小，则比表面积越大。
随着粉体粒度的减小，粉体之间分子引力、静电引力作用逐渐增大，降低粉体颗粒的流动性；其次，粉体粒度越小，粒子间越容易吸附、聚集成团，黏结性增大，导致休止角增大，流动性变差；再次，粉体粒度减小，颗粒间容易形成紧密堆积，使得透气率下降，压缩率增加，粉体的流动性下降。
休止角测定的方法
将待测物料轻轻的，均匀地落入圆盘的中心使物料堆积成圆锥，当物料从粉体斜边沿圆盘边缘自由落下时停止加料。
计算粉体堆积的高度H，以及圆锥体的直径D。
tanθ=2H/D.。
试验原理·粉体的流动性
去甲醛，即得球形或类球形微囊。
实验材料
（一）实验材料
1．原料药：吲哚美辛
2．辅料：微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒、
淀粉、滑石粉、明胶、阿拉伯胶、Schiff试剂、
醋酸、氢氧化钠、戊二醛
（二）仪器与设备
三角玻璃漏斗、铁架台、培养皿、量角器、直尺、 恒温水浴、电动搅拌器、烧杯、冰浴
实验内容·空心微囊的制备
[处方]
明胶 阿拉伯胶 5%醋酸溶液 1g 1g 适量
25%戊二醛溶液
3ml
实验内容·空心微囊的制备
[制备]
取阿拉伯胶和明胶各30mL混合均匀，倒入烧杯内于
50℃水浴恒温搅拌，滴加醋酸溶液至pH约为4，于显微
镜下观察成囊后，加30℃水120 ml稀释凝聚囊，将烧杯 静置待微囊沉降完全，倾去上清液，将微囊过滤，用水洗 至无醛味，抽干，即得。
应用的科学。
粉体性质分为两大类： 粉体的第一性质：组成粉体的单一粒子的性质，如粒子 的形状、大小、粒度分布、粒密度等；
粉体的第二性质：粉体集合体的性质，如粉体的流动性、
填充性、堆密度、压缩成形性等。
粉体的流动性与粒子形状、大小、表面状态、密度、
空隙率等有关
实验原理· 粉体的流动性
休止角是粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角，是粒 子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到 平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的 方法。常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等。 流出速度是将物料加入于漏斗中用测定的全部物料流出所需的时 间来描述。
助流,直至粉体刚好自由流动时,记录所需加入的玻璃球
最少量。
实验内容·压缩度的测定
粉体流动性测定课件
制药工艺控制
粉体的流动性是制药工艺控制的 重要参数之一，通过测定粉体流 动性，可以优化制药工艺参数，
提高产品质量和稳定性。
在食品工业中的应用
食品原料处理
在食品工业中，粉体常常作为食品原料，如面粉、糖粉、奶粉等。 流动性良好的粉体有助于提高原料处理的效率着重要作用，如饼干、糕点等 食品的成型和加工过程。
测定方法
将一定量的粉体从漏斗中 自由下落到测量平面上， 形成圆锥形堆积，测量圆 锥的顶角即为休止角。
影响因素
粉体的粒径、粒形、密度、 湿度等。
流出时间测定法
流出时间
粉体从一定高度自由下落 到规定体积的容器中所需 的时间。
测定方法
将一定量的粉体从规定高 度自由下落到测量容器中， 记录下粉体完全流出所需 的时间。
02
通过改变粉体的加工工艺，如气 流粉碎、喷雾干燥等，可以改变 粉体的形状和表面粗糙度，从而 提高其流动性。
04
粉体流动性的应用
在制药工业中的应用
药物制备
粉体流动性在制药工业中主要用 于药物制备，如颗粒剂、散剂、 片剂等。流动性良好的粉体有助 于提高药物制备的效率和质量。
药物混合与分装
粉体的流动性对于药物的混合和 分装过程也至关重要，它影响着 混合的均匀性和分装的准确性。
粉体流动性定义
粉体流动性是指粉体在重力或外力作 用下，能够顺畅、均匀流动的性质。
粉体流动性的重要性
粉体流动性对于工业生产中的连续输 送、混合、计量、包装等环节具有重 要意义，直接影响到产品的质量和产量。
影响粉体流动性的因素
01
02
03
04
颗粒形状
颗粒形状不规则、表面粗糙的 粉体流动性较差，而球形或近 似球形的颗粒流动性较好。
利用粉体流变仪简易精准地测量粉体流动性 流变仪工作原理
利用粉体流变仪简易精准地测量粉体流动性流变仪工作原理分散性固体如粉体、颗粒材料遍布于几乎全部行业的很多加工过程中。
粉体的生产和研发可能会很困难，由于他们多而杂的物理特性取决于本身的性质和一系列外部因素。
粉体的特性物理在生产流程中可能发生变化，尤其在条件或者环境发生变化的时候。
例如，粉体从缝隙中释放时会表现为流体化特性，而在贮藏时又表现为固体化特性。
影响粉体流动性的因素粉体的流动性取决于一系列因素。
一方面是材料内部参数，比如颗粒大小、尺寸分布、颗粒形态能猛烈的影响粉体的处理。
另一方面，一系列外部因素也能更改粉体的流动性如湿度、温度等外部环境的变化，或者团聚体的处理加工过程。
为了确保顺当的处理加工，的质量掌控手段特别紧要。
粉体的特点可以通过安东帕流变仪的粉体测量单元来确定什么是内聚强度？内聚强度描述了粉体产生流动的内部阻力，因此用于测量粉体的流动本领。
它被定义为粉体颗粒之间的相互作用力强度。
基于内聚强度，您可以推想粉体是否能在加工过程中顺畅的流动，以及粉体的性质是否发生了变化。
这种测量方式用于质量掌控特别理想，由于它们可以快速有效地进行测量，同时供应重现性帮忙推想粉体的流动。
内聚强度测量还可以作为更加多而杂的质量掌控体系的基础，可以指明在加工或处理过程中可能会发生的问题。
此外，还可以供应更多的参数，如空气保持本领以及通过机械搅拌时的通气行为。
这可用于讨论粉体在气动输送、压片或装填等过程中的性能。
什么是流动指数？流动指数仿佛Carr指数和Hausner比值，通常通过察看粉体的可压缩性来测量。
可压缩性和粉体流动受到很多因素的影响，比如颗粒大小、形状、弹性、含水量和温度等。
推想这些因素对粉体流动性的影响很难很多而杂，因此通常直接讨论流动行为更简单一些。
为此，可压缩性通常通过对比自由放置的聚积密度和处理后的振实密度，得出Carr指数。
Hausner比值同样通过对比物质的聚积密度和振实密度来得到，但计算方式略微有些不同。
粉体综合流动性实验
实验1 粉体综合流动性实验一、目的意义粉体是由不连续的微粒构成，是固体的特殊形态。
它具有一些特殊的物理性质，如巨大的比表面积和很小的松密度，以及凝聚性和流动性等。
在分体的许多单元操作过程中涉及粉体的流动性能，例如粉体的生产工艺、传输、贮存、装填以及工业中的粉末冶金、医药中不同组分的混合等。
粉体的流动性能随产地、生产工艺、粒度、水分含量、颗粒形状、压实力大小和压实时间长短等因素的不同而有明显的变化，所以测定粉体的流动性和对粉体工程具有重要的意义。
而Carr指数法是工业上评价粉体流动性最常用的方法，由于这种方法快速、准确、适用范围广、易操作等一系列优点而被广泛应用于粉体特性的综合评判和粉体系统的设计开发中。
本实验的目的：（1）了解粉体流动性测定的意义；（2）掌握粉体流动性的测定方法；（3）了解粒度和水分对粉体流动性的影响。
二、基本原理Carr指数法是卡尔教授通过大量实验，在综合研究了影响粉体流动性和喷流性的几个单项粉体物性值得基础上，将其每个特征指数化并累加以指数方式来表征流动性的方法。
Carr指数分为流动性指数和喷流性指数。
流动性指数是由测量结果参照Carr流动性指数表得到与其相对应得单项Carr指数值（安息角、压缩率、平板角和粘附度/均齐度），将其数值累加，计算出流动性指数合计，用取得的总分值来综合评价粉体的流动性质；喷流性指数是单项检测项目（流动性指数、崩溃角、差角、分散度）指数化后的累积和。
卡尔流动性指数表见表1-1。
安息角：粉体堆积层的自由表面在平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做安息角。
它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。
安息角对粉体的流动性影响最大，安息角越小，粉体流动性越好。
安息角也称休止角、自然坡度角等。
安息角的理想状态与实际状态示意图如图示。
崩溃角：给测量安息角的堆积粉体上以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角成为崩溃角。
平板角：将埋在分体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与收到振动之后的夹角的平均值称为平板角。
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图1 固定漏斗法测定休止角 实验十九 粉体流动性的测定
一、 实验目的
1. 熟悉测定粉体流动性的测定方法及影响流动性的因素
2. 寻找改善流动性的方法
二、 实验指导
粉体是由无数个固体粒子组成的集合体。
在制药行业中常用的粉体的粒子大小范围为1μm~10 mm 。
由于组成粉体的每个粒子的形状与大小、颗粒之间的摩擦力和粘聚力不同等复杂原因，表现出的粉体性质也大不相同。
粉体性质分为两大类： 粉体的第一性质：组成粉体的单一粒子的性质，如粒子的形状、大小、粒度分布、粒密度等；
粉体的第二性质：粉体集合体的性质，如粉体的流动性、填充性、堆密度、压缩成形性等。
粉体的流动性是固体制剂制备过程中必须考虑的重要性质，流动性不仅影响正常的生产过程，而且影响制剂质量，如重量差异和含量均匀度等。
本实验重点考察粉体的流动性及其影响流动性的因素。
根据粉体流动的推动力不同，将粉体的流动现象分类为重力流动、振动流动、
压缩流动、流态化流动。
休止角与流出
速度表示粉体重力流动时的流动性，可
评价粉体物料从料斗中的流出的能力、
旋转混合器内物料的运动行为、充填物
料的难易程度等。
休止角是粉体堆积层的自由斜面在
静止的平衡状态下，与水平面所形成的
最大角。
休止角的测定方法有：固定漏斗法、固定圆锥法、排除法、倾斜箱法、
转动圆筒法等，常用的方法是固定圆锥
法（亦称残留圆锥法），如图1所示。
固定圆锥法将粉体注入到某一有限直径的圆盘中心上，直到粉体堆积层斜边的物料沿圆盘边缘自动流出为止，停止注入，测定休止角。
流出速度是将一定量的粉体装入漏斗中，然后测定其全部流出所需的时间来计算。
如果粉体的流动性很差而不能流出时，加入100μm的玻璃球助流，测定自由流动所需玻璃球的最少加入量（Wt%）,加入量越多流动性越差。
测定装置如图2所示。
压缩度表示振动流动时粉体的流动性，可评价振动加料、振动筛、振动填充与振动流动等。
压缩度的表示方法如下：
式中，ρf—振动最紧密度，ρ0—最松密度。
实践证明，压缩度在20%以下时流动性较好，当压缩度达到40～50%时粉体很难从容器中流出。
本实验要求测定以下内容：
1．休止角
2．流出速度
3．压缩度
4．考察影响流动性的因素
（1）观察粒子大小与形状
（2）助流剂的种类
（3）助流剂的量
%
100
0⨯
-
=f
C
ρ
ρ
图2 流出速度的测定装置
图3 轻敲测定仪
三、实验部分
（一）休止角的测定
1．物料
微晶纤维素粉末，微晶纤维素球形颗粒，乳糖，滑石粉，微粉硅胶，硬脂酸镁。
2．测定内容
（1）分别称取微晶纤维素粉末和微晶纤维素球形颗粒20g，测定休止角，比较不同形状与大小对休止角的影响；
（2）称取微晶纤维素粉末（或乳糖）15g共3份，分别向其中加入1%的滑石粉、微粉硅胶、硬脂酸镁，均匀混合后测定休止角，比较不同润滑剂的助流作用；（3）称取微晶纤维素粉末25g，分成5份，依次向其中加入0.2%, 1%, 2%, 5%, 10%的滑石粉，均匀混合后测定其休止角，比较比较助流剂的量对流动性的影响。
以休止角为纵坐标，以加入量为横坐标，绘出曲线。
3．操作
将预测物料轻轻地、均匀地落入圆盘的中心部，使粉体形成圆锥体，当物料从粉体斜边沿圆盘边缘中自由落下时停止加料，用量角器测定休止角（或测定圆盘的半径和粉体的高度，计算休止角，tgθ=高/半径）。
（二）流出速度的测定
1．物料
微晶纤维素粉末，微晶纤维素的球形颗粒，淀粉。
2．测定内容
（1）分别称15g 微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒和淀粉，测定流出速度，比较不同形状与大小或不同物料的流出速度。
（2）在微晶纤维素粉末与淀粉中加入100μm的玻璃球助流，比较加入的玻璃球的量。
3．实验操作
将欲测物料轻轻装入流出速度测定仪（或三角漏斗中），打开下部流出口，测定全部物料流出所需时间。
（三）压缩度的测定
1．物料
微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒、淀粉。
2．测定内容
取微晶纤维素粉末、微晶纤维素球形颗粒和淀粉各15g，测定压缩度，比较不同形状与大小或不同物料的振动流动性。
3．测定方法
将欲测定物料分别精密称定，轻轻加入量筒中，测量体积，记录最松密度；安装于轻敲测定仪中进行多次轻敲，直至体积不变为止，测量体积，记录最紧密度。
根据公式计算压缩度。
四、实验结果与讨论
1．用显微镜法观察粉体粒子的大小与形状，分析其对流动性的影响。
2．分析助流剂种类及用量对流动性的影响。
3．分析不同物料流动性的差异。
4．不同物料的流动性有差异的主要原因是什么？
五、思考题
1．为什么粉体颗粒的大小和形状影响粉体的流动性？
2．助流剂量过多会影响流动性的原因是什么？
3．你认为哪种助流剂较好，为什么？
（崔福德）。