高酸价米糠油的溶剂法脱酸
米糠油的提炼方法总结
1、物理精炼物理精炼以其比较简单的工艺流程，可直接获得质量高的精炼油和副产品脂肪酸，而且原辅材料节省，没有废水污染，产品稳定性好，精炼率高等优点，越来越引起人们的关注。
尤其对高酸值油脂，其优越性更加显著。
它包括蒸馏前的预处理和蒸馏脱酸两个阶段。
由于预处理对物理精炼油的质量起着决定性作用。
近几年来对米糠油的物理精炼研究主要集中于预处理方面。
B和Bhattacharrya[11]对含脂肪酸4?0～12?4%的米糠油对经过几种脱胶脱蜡方式处理、脱色后物理精炼米糠油的特性进行了研究。
研究表明，低温（10℃）加工后物理精炼米糠油的色泽、FFA、胶质和蜡总量、谷维素、生育酚含量均非常好，适当低温处理（17℃）是可以的。
室温（32℃）或稍低于室温（25℃）联合脱胶脱蜡，物理精炼RBO的质量不受欢迎。
因此，低温（10℃）脱蜡无论对低FFA 还是高FFA的油均可得到色泽等均好的油脂。
经磷酸脱胶（65℃）、低温脱蜡（10℃）、脱色物理精炼油色泽比同温（65℃）水脱胶和水脱蜡（10℃）、脱色物理精炼油色泽深，在较高温度下脱蜡（17或25℃）对色泽无影响；磷酸脱胶、水脱蜡（25℃），脱色物理精炼油色泽优于水脱胶替代磷脱胶；磷酸脱胶的精炼RBO 中生育酚含量低于水脱胶精炼米糠油（RBO）；单独进行水脱胶（65℃）和低温（10℃）水脱蜡比磷酸脱胶（65℃）和水脱蜡生产的油脂质量好。
全部试验结果表明，在联合低温（10℃）脱胶脱蜡后的米糠油物理精炼可生产色浅、游离脂肪酸（FFA）含量低、谷维素和生育酚含量高的优质米糠油。
2、米糠油的硅胶脱色法米糠经溶剂浸出制得的米糠油，其色泽呈暗棕色、暗绿褐色或绿黄色，这主要取决于米糠贮存中的变质程度、制油方法和加工条件。
一般来说，米糠油的深色经脱色不能完全除去，生产清澈透明和色浅的米糠油较困难。
，采用硅胶柱渗滤脱色和硅胶同混合油混合脱色两种方法。
其缺点是混合油通过硅胶柱时（尤其是溶剂浸出毛米糠油）流速慢。
乙醇萃取米糠油脱酸脱蜡工艺研究
义。
２ ％一３ ％具 有 降 低 人 体 血 清 胆 固 醇 、 防 治 心 血 管 疾 病 的功 能 的谷 维 素 ｊ 。然 而 ， 由于我 国 稻 谷 处 于 小 规模 、 分散加工 ， 实 际 米 糠有 效 利 用 在 １ ０ ％左右 ， 因 此， 国 内所 生 产 的米 糠 油 产 品不 足 ２ ０万 吨 ＿ ４ ］ 。 米 糠 含 活性 很 强 的脂 肪 酶 ， 能 很 快 水 解 米 糠脂 质， 使 毛油 酸 价 迅速 升 高 ， 因此 米 糠 毛 油 酸 价 很 高 ， 通常为 １ ０～３ ０ ｍ ｇ Ｋ Ｏ Ｈ ／ ｇ ， 有 的甚 至 更 高 ； 米 糠 毛
关 键词 米糠 油 乙醇 萃取
中图 分类 号 ： ￥ ３ ７ ７
游 离脂肪 酸
蜡
文 献标 识码 ： Ａ
文章 编号 ： １ ０ ０ ３— ０ １ ７ ４（ ２ ０ １ ３ ） ０ ８— ０ ０ ３ ３— ０ ４
稻 谷是 我 国产 量 最 大 的 大 宗 农 产 品 ， 近 ５年 稻 谷 产量 在 １ ． ７ ５—１ ． ９ ９亿 吨 之 间 ， 占全 国粮 食 总产 量 的Ｉ ／ ３以 上 ， 占世 界 稻 谷 总 产 量 的 ３ ｌ ％， 居 世 界 首 位 ｊ 。米 糠是 稻 谷 加 工 精 米 时 的主 要 副 产 品 ， 由种 皮、 果皮 、 外 胚 乳 和 糊 粉 层 组 成 。 目前 ， 我 国 米 糠 年 产量超过 １ ０ ０ ０万 吨 ， 是 一 种 产 量 较 大 的 可再 生 资 源 。米糠 营养 丰 富 ， 其 中富 含 蛋 白质 、 脂肪、 水 溶 性 多糖 、 维生素 、 纤 维素 以及 各种 矿 物 质 ， 米 糠 的 营 养
高酸价米糠同单甘酯再酯化脱酸法
Ｄ Ｇ （ ×１ ８ ， Ｅ Ｓ ６ ／ ｉ 内径） 色谱 柱温度 、 射温度 、 ｎ ． 注 检 测温度 分别 维持 在 １ ０ ２ ２ ０ ２ ２ ０ ９ ＂ 、 ３ ＂ 和 ４ ℃。载 气 ： （ （ Ｎ， ２流量 ：０ ／ ｉ． ３ ｍＬ ｍ ｎ 峰值由标准 Ｆ ＭＦ鉴定。 Ａ Ｍｃ一处理米糠油 和碱 炼油 的烟点 用 ｃ ｖｌ ｄ ｌ ｅ ｎ ｅ ａ
０ １５ ｍ ） ２ ｍ 筛 制备 ２ ×２ ｃ 薄层板 ， １０ 活化 ０ ０ｍ 在 １℃ ７ ｍｉ 点样后用正己烷／ ０ ｎ 乙醚 （０ ２ ） ８ ：０ 展开。三 种谱 带（ ＭＧ、 ＤＧ、 Ｇ） 碘 吸 收 显 色 ， 定 Ｒ 值 。 每 一 Ｔ 用 测 谱带 从层析板上 剥下， 原组分 用氯仿浸 出 在真 脂 空（ｋ ａ ｇ ９ ＂ ） ４Ｐ Ｈ ，０ ２ 下蒸 去溶剂， （ 其结 果用 油脂重 量
５ ．
酸组成。
表 １ 用 于 酯 化 的毛 Ｒ Ｏ 和 工 业 ＭＧ的 特 性 “ Ｂ “ “ 引
０
米糠 油： 一 甘油三 馥醋 ： ＴＧ ＤＧ一甘油 二酸酯 ： Ｍ０一单酸甘油醇 ： Ｙ一黄色 ： Ｒ一红色 ； ｕ Ｂ ＿蓝色一 未检测
表 ２ 温 度对 ＭＧ 醅 化 Ｒ Ｏ－ Ｂ Ｉ游 离脂 玷酸 的 影 响
温 度 和 反 应 混 合 物 中 ＭＧ 浓 度 对 酯 化 进 程 的 影响见表 ２ 结果表明， 反应温度为 ２ ０ 酯化达到满意 程 １℃，
度 ，Ｆ 含量 明 显降低 。在 ２ ０ ＦＡ １ ℃和 １ ３ ｋ ａ下， ３Ｐ Ｆ Ａ ＭＧ比率从 ２ ５ １ ： ．５ 摩尔） Ｆ／ ． ： ～２ １２ （ 变化， 现 发 在化学计 量 比率 上使用 ＭＧ在减 少 Ｆ Ａ 中结 果 Ｆ
米糠油精炼设备工艺流程
米糠油精炼设备工艺流程郑州宏日机械设备有限公司专业从事各种植物油、动物油制油设备，精油和色素提取设备的生产制造，对各类油脂设备加工具有丰富的经验，今天宏日机械为大家详细介绍米糠油精炼设备工艺流程！一、米糠油加工成套设备的精炼技术1.米糠油化学精炼技术化学精炼也称为碱炼脱酸工艺，是用碱中和油脂中的游离脂肪酸的精炼方法，是目前油脂行业运用最广泛的脱酸工艺。
米糠油化学精炼工艺流程 :脱胶脱酸米糠原油中一般含有比较高的游离脂肪酸，采用化学碱炼的方法消耗较多的辅助材料，生产成本较高。
但是两次碱炼所产生的皂脚可以作为提取谷维素的原料，生产厂家应合理地加以利用，以提高经济效益。
脱色米糠油色素与大豆油、菜籽油色素相比是较难脱除的。
我们采用“环流蒸汽搅拌式脱色塔”，较好地实现了米糠油的脱色。
在实践生产中，脱色时间的长短直接影响脱色效果，时间过短脱色效果不好；时间过长会引起新色素的形成和热固定现象的发生，造成油脂的氧化和回色。
脱臭我国米糠油连续精炼多使用塔盘式脱臭塔和填料脱臭塔。
在米糠油脱臭过程中，甾醇和维生素 E 易被蒸馏物夹带而损失，脱臭的工艺条件不同，它们的损失率也不同。
因此，在生产过程中，要适当控制较低的脱臭温度、直接蒸汽的通入量和时间，使甾醇和维生素 E 的损失减少到最低。
脱蜡脱蜡是米糠油精炼工艺的一道关键工序，脱蜡效果的优劣直接影响精炼成品油的质量和精炼得率以及糠蜡综合利用的效果。
脱蜡工艺有常规法、表面活性剂法、溶剂脱蜡法、稀碱法等。
工业生产常采用的是常规法，其次是表面活性剂法，其他方法很少采用或未实现工业化生产。
下面就常规法脱蜡工艺阐述一下自己的看法。
脱蜡工艺一般分两个步骤。
第一步是以一定的结晶速率将温度比较高的油冷却到 25 ℃以下，然后在此温度下继续结晶一段时间；第二步用压缩空气或柱塞泵将结晶后的油导入养晶罐内，保持油温不变，继续养晶一段时间，以利于形成稳定的晶型。
为了不使油脂剧冷而影响结晶效果，油与冷却剂温差不能太大，一般控制在 5 ℃左右。
酶催化高酸价米糠油酯化脱酸工艺的研究
酶催化高酸价米糠油酯化脱酸工艺的研究张明;李桂华;许晓瑞【摘要】采用Novozym 435酶催化高酸价米糠油与甘油酯化降低游离脂肪酸含量,探讨了酯化脱酸过程中反应温度、时间、甘油添加量、酶加入量对脱酸效果的影响.单因素试验得出脱酸的最佳工艺条件:加酶量为油量的3%,甘油添加量为200%,温度为90 ℃,时间为6 h,米糠油酸价由24.1 mg/g降到了4.01 mg/g.对酶催化脱酸进一步做响应面试验优化反应条件,结果表明:酶用量为油量的3%,温度为86 ℃,甘油添加量为理论添加量的222%,反应6 h,酸价由24.1 mg/g降到了3.9 mg/g.【期刊名称】《河南工业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(031)005【总页数】4页(P18-21)【关键词】米糠油;酸价;酯化脱酸;响应面分析【作者】张明;李桂华;许晓瑞【作者单位】河南工业大学粮油食品学院,河南,郑州,450052;河南工业大学粮油食品学院,河南,郑州,450052;河南工业大学粮油食品学院,河南,郑州,450052【正文语种】中文【中图分类】TS224米糠油是稻米加工的副产品——米糠制取的油脂.米糠约占稻谷质量 6%～9%,按2008年我国稻谷产量 1.93亿 t计,米糠约为 1 100万 t,通常米糠含油 16%～22%,可产米糠油 170万 t左右.由此可见,充分利用米糠生产加工油脂,对平衡我国食用植物油的供应将起到举足轻重的作用.米糠油的脂肪酸组成较为均衡,其中饱和脂肪酸 15%～20%,不饱和脂肪酸含量高达80%以上,十八碳以上的脂肪酸极少.米糠油中亚油酸含量为 38%,油酸含量 42%,比例为 1︰1.1,符合国际卫生组织推荐的油酸和亚油酸比例为 1︰1的最佳比例[1].由于米糠中含有高活性内源脂肪水解酶,能快速水解其中的甘三酯,所以制取的米糠毛油中游离脂肪酸含量较高,可达 30%～40%.目前,油脂工业上采用碱炼和高真空蒸馏工艺技术精炼米糠油,由于化学法脱酸精炼过程产生废水、精炼率低使其应用受到限制.近年来,人们研究新的脱酸技术即酶法脱酸、超临界流体萃取法和膜法脱酸新技术精制米糠油,新技术与传统脱酸技术相比,可克服传统脱酸技术的缺点,然而工业化应用、经济性评价还需要进一步深入研究[2].对于酶法精炼高酸价米糠油国内外已有报道:杨博等[2]采用固定化脂肪酶Lipozyme RM I M应用于高酸值米糠油的脱酸,提高了米糠油的精炼率.Bhattacharyya等[3]采用一种 1,3-特殊脂肪酶 (Mucor miehei),成功地将米糠油的 FFA含量由 30%降低到 3.6%.B.K.De和 D.K.Bhattacharrya[4]研究了高酸值米糠油单甘酯再酯化脱酸法,可将脱胶脱蜡脱色米糠油的 FFA含量降低到 0.5%～3.5%(W/W).作者采用脂肪酶Novozym 435对高酸价米糠油进行酶法催化酯化脱酸研究,为高酸价米糠油的精炼提供一种新的工艺技术方法.米糠油:固始县豫申粮油工贸公司提供,主要理化性质见表1.1.2.1 试剂脂肪酶 Novozym 435:Novozymes公司.甘油、无水乙醚、95%乙醇、酚酞、氢氧化钾等试剂均为分析纯.1.2.2 仪器装置95—2双向恒温磁力搅拌器:金坛市杰瑞尔电器有限公司;BS210—S电子天平(Max210 g,d=0.1 mg):北京赛多利斯仪器系统有限公司;RE—52A旋转蒸发器:上海亚荣生化仪器厂.1.3.1 原料制备方法精确称取一定量高酸价米糠油和甘油置于烧杯中,置恒温搅拌器中搅拌均匀,并加热至预定温度后,加入一定量 Novozym 435酶于油脂中,定时取样,测定其酸价.1.3.2 酸价的测定方法参照 G B/T 5530-2005,采用酸碱滴定法测定[5].2.1.1 最佳反应时间的确定按照 1.3.1进行试验,甘油添加量为理论量的 200%,加酶量为 3%,反应温度分别为60℃、70℃、80℃和90℃.每隔 1 h取样测定酸价,结果如图 1所示.由图 1可以看出,最初 3 h酸价下降很快,3 h后酸价降低速度减缓.各试验条件下 6 h以后酸价曲线趋于水平,可见 6 h是最佳的试验条件,90℃反应条件下所得曲线在6 h后酸价还有上升趋势,这可能是因为 Novozym 435酶有双向催化作用引起的,但是在反应的开始 6 h主要是催化酯化脱酸,因此并不影响试验.由此知最佳酯化反应时间为 6 h.2.1.2 最佳反应温度的确定温度是Novozym 435酶催化酯化的一个重要因素,温度升高有利于酶的催化.按照1.3.1所述方法,甘油添加量为 200%,Novozym 435酶加入量为油质量的 3%,温度为60℃、70℃、80℃、90℃和95℃,反应时间为 6h,结果见图 2.由图 2可知,在选定的 5个温度条件下,90℃条件下脱酸效果最好,米糠油酸价最低.95℃时候的酶的活力有所下降,这可能是由于Novozym 435酶的最适温度在80～90℃之间,温度过高导致酶的部分失活.而且试验采用的是水浴加热的方式,故温度不宜过高,因此,确定后续试验温度为90℃.2.1.3 甘油添加量的确定按照 1.3.1所述方法,加酶量为 3%,温度为90℃,甘油添加量分别采用理论添加量的150%、200%、250%和 300%,反应 6 h,确定最佳甘油添加量,结果见图 3.由图 3可知,甘油添加量为理论添加量的200%时,样品的酸价最低,脱酸效果最好,这是因为Novozym 435酶是一种界面酶,过多的甘油添加量降低了酶在接触面的浓度,故而 200%以上的甘油添加量使得脱酸效果有所降低.综合考虑试验效果和经济效益,确定甘油添加量为理论添加量的 200%.2.1.4 加酶量的选择为研究Novozym 435酶添加量对催化酯化效果的影响,Novozym 435酶加入量分别为 0.1%、0.5%、1%、2%和 3%,甘油添加量为 200%,温度为90℃,反应 6 h,测定米糠油酸价,结果见图 4.图 4表明,加酶量为 0.5%比 0.1%的脱酸效果明显提升.加酶量为 3%时脱酸效果最好,酸价降到 4.01 mg/g,但是相对于加酶量 1%和 2%,脱酸效果提高有限,但是 1%和 2%的加酶量均没有将酸价降到 4 mg/g以下,由于增加酶量降低酸价的作用有限,从经济和脱酸效果综合考虑不宜再增加酶用量,故选用加酶量为 3%.2.2.1 响应面因素水平选择根据单因素试验结果,甘油添加量、温度、加酶量对米糠油的酸价影响均较大,因此,选择这 3个因素作为响应面试验的因素,运用 Design-Expert 7软件进行优化设计,试验因素水平见表2.2.2.2 响应面结果及分析根据 2.2.1所确定的因素和水平进行试验,反应时间 6 h,试验设计方案和结果见表3. 由表3的预测值和实测值进行回归模型方差分析,结果见表4.由表4可以看出,响应面模型达到了显著水平,因素 2(反应温度)和因素 3(甘油添加量)以及这两个因素的交互项均达到了显著水平,由此可见,模型建立比较成功.2.2.3 交互效应分析根据各项 F值的大小,可以得出交互作用对酯化脱酸效果的影响顺序为:X2X3＞X1X2＞X1X3,即反应温度与甘油添加量交互作用＞加酶量与反应温度交互作用＞加酶量与甘油添加量交互作用,从表4中可以看出,只有温度与甘油添加量交互作用达到了显著的水平.运用 Design-Expert 7软件进行交互作用效应分析,并做出交互效应响应面图,见图 5.由图 5可以看出,在一定的温度条件下,甘油添加量为 222%,而不是试验选择的250%,这和单因素的结果相同,说明过多的甘油添加量对酶法脱酸效果有抑制作用,原因是过多的甘油添加量,降低了酶在接触面的浓度.结合回归模型方差分析与响应面图可得到米糠油酶法脱酸的优化条件:加酶量为 3%,温度为86℃,甘油添加量为理论添加量的 222%,反应 6 h,米糠油酸价由24.1mg/g降到了 3.9 mg/g.2.2.4 响应面优化试验的验证根据优化工艺条件,进行 3组验证性试验,结果见表5,得到米糠油酸价平均值约为3.9 mg/g,试验值与预测值接近,证明采用响应面法优化得到的工艺条件最佳.单因素试验结果显示 Novozym 435酶催化酯化脱酸的最佳工艺条件是:加酶量为油量的 3%,甘油添加量为理论量的 200%,温度为90℃,反应时间为 6 h,酸价由24.1 mg/g降到了4.01mg/g.响应面分析Novozym 435酶催化脱酸得到的优化条件是:Novozym 435用量为油量的 3%,反应温度为86℃,甘油添加量为理论添加量的222%,反应 6 h,酸价由24.1 mg/g降到了 3.9 mg/g.【相关文献】[1] 张松涛,杨振娟,徐子谦,等.米糠油脱酸工艺的选择和产品方案的设计 [J].中国油脂,2005,30(10):45-46.[2] 杨博,杨继国,王永华,等.米糠油酶法酯化脱酸的研究 [J].中国油脂,2005,30(7):22-24.[3] Sengupta R.Bhattacharyya D K.Acomarative study between bicoefining combined with other processes and physica refining of high-acid mohua oil[J].J A O CS,1992,69(11):1146-1149.[4] Kale V.Deacidifying rice bram oil by solvent extraction and membranetechnology[J].Journal of the American oil Chemists Society,1999,76:723-727.[5] 李桂华.油料油脂检验与分析 [M].北京:化工出版社,2006:89-90.。
功能性米糠油制备方法
（1）脱胶方法将米糠毛油称重后加热到80℃，然后加入0.3％浓度为85％的磷酸搅拌20min，再加入油重5％的温度为85℃的热水继续搅拌30min，最后通过转速3000r/min的离心10min即可。
（2）萃取脱酸方法将称重后的脱胶米糠油和萃取溶剂按1:2.4（W/V）混合，在40℃的条件下，利用磁力搅拌器搅拌30min后取出，然后在分液漏斗中静置分层，分出下层油样，旋转蒸发器脱溶。
（3）脱酸剂脱酸称取甲醇萃取三次后的米糠油，加入1.8％脱酸剂，保持70℃，在一定的磁力搅拌下搅拌30min后取出，最后抽滤，即可得到脱酸后油样。
（4）谷维素含量的测定谷维素含量的测定采用高效液相色谱法。
①色谱条件高效液相色谱柱为Luna C18(4.6 mm×150mm，5μm)，流动相：甲醇；检测波长：327nm；流速1.5 mL/min；柱温28℃。
进样量20μL。
②标样的配制准确称取15mg和25mg谷维素标准样品，加入1ml三氯甲烷，用无水乙醇定容至50ml容量瓶，既得300mg/L和500mg/L的谷维素标液，然后用移液枪分别吸取1.6ml、0.8ml、0.4ml、0.2m的500mg/L的谷维素标液分别加入0.4ml、1.2ml、1.6ml、1.8ml无水乙醇，混合均匀既得400mg/L、200mg/L、100mg/L、50mg/L 的谷维素标液。
③样品的配制准确称取1g的米糠油，加入1ml三氯甲烷，用无水乙醇定容至50ml容量瓶。
（5）维生素E、甾醇含量的检测方法维生素E、甾醇含量的检测均采用高效液相色谱法。
①色谱条件高效液相色谱柱为Luna C18(4.6 mm×150mm，5μm)，流动相：甲醇；检测波长：210nm；流速1mL/min；柱温28℃。
进样量20μL。
②标样的配制维生素E标准样品的配制：称取20mg维生素E的标准样品，用甲醇定容至10ml容量瓶得到2mg/ml的维生素E标液。
米糠油脱酸工艺和方法研究进展
米糠油脱酸工艺和方法研究进展曾庆梅，潘宗琴，韩 抒，徐 迪，周先汉，胡 斌，张冬冬(合肥工业大学 农产品生物化工教育部工程研究中心，安徽 合肥 230009)摘 要：米糠油传统的化学碱炼脱酸工艺存在明显不足，国内外米糠油脱酸工艺方法研究非常活跃，并且有些方法已经开始应用于实际生产。
本文归纳了米糠油脱酸工艺与方法的研究进展。
对国内外现有的几种脱酸方法进行了分析比较，并总结了各自存在的问题，为进一步系统研究米糠油脱酸工艺提供了线索和依据。
关键词：米糠油；脱酸；游离脂肪酸Review on Deacidification Techniques of Rice Bran OilZENG Qing-mei，PAN Zong-qin，HAN Shu，XU Di，ZHOU Xian-han，HU Bin，ZHANG Dong-dong(Engineering Research Center of Bio-process, Ministry of Education, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China)Abstract ：Obvious shortages exist in the conventional chemical deacidification technique of rice bran oil. Researches on the deacidification methods are quite activated both our country and abroad, and some methods have been put into application. The development of research on deacidification methods of rice bran oil was reviewed in this paper, and the various deacidification methods and some problems respectively were analyzed. It can provide clues and basis for further research and application of deacidification o f r ice b ran o il.Key words ：rice bran oil；deacidification ；free fatty acid 中图分类号：TS222.1 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2007)07-0560-05收稿日期：2007-05-20基金项目：安徽省重点攻关项目(0701*******)；农产品生物化工教育部工程研究中心开放基金项目(KF2004005)作者简介：曾庆梅(1962-)，男，教授，博士，研究方向为食品科学与生物化工。
高酸价米糠油单甘酯再酯化脱酸法
RBO2 Ⅱ
30 Y + 5. 7R 12. 5 18. 4 4. 2 3. 7
油样
RBO2 Ⅲ
RBO2 Ⅳ
32 Y + 4. 2R 17. 6 20. 1 4. 4 3. 8
35 Y + 5. 1R 21. 0 26. 7 4. 0 3. 5
RBO2 Ⅴ
40 Y + 5. 1R + 1. 1B 35. 0 23. 5 4. 0 3. 4
2 结果与讨论
酸值在 915 %～3510 %毛糠油的理化特性及工 业 M G 试样的组成见表 1 。油脂经脱胶 、脱蜡 、碱
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高酸价植物油酯化脱酸法的主要优点是甘油酯 增加 ,尤其是 T G。本研究的目的在于选择高温低 压自动催化直接酯化 RBO 的工艺 。
1 材料与方法
取不同酸价 (915 %～3510 %) 毛糠油油样 己烷 (沸点 65～70 ℃) ,乙醚 (沸点 35～40 ℃) 硅胶 G(薄层色谱级) 米糠油样经水脱胶 —脱蜡 、脱色处理后酯化 。 111 酯化 脱胶 、脱蜡和脱色 RBO (约 100g) 置于 250ml 锥 形烧瓶中 ,用 B —24 玻璃磨片盖好 。向油中加入预 定量的 M G ,然后慢慢加热到 210 ℃(在 133kPaHg 下) ,用磁力搅拌棒搅拌 ,油样每隔 2h 取出 ,至 FFA 不再降低为止 。
—
FFAc
( %w/ w)
0. 16 ±0. 03 0. 10 ±0. 04 0. 18 ±0. 06 0. 19 ±0. 04 0. 20 ±0. 03 0. 18 ±0. 06
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粮食与油脂
的废水和皂脚，污染环境，而且V E、谷维素等功 能性成分损失也很大；物理精炼(汽提方法)则要 求米糠油在脱臭设备中停留较长的时间，影响精 炼的效率，而且物理精炼是在高温和高真空度的 条件下进行，停留时间长，往往还伴随着聚合、 异构等副反应的发生，同时米糠油中一些活性成 分物质也会被除去；酯化脱酸能有效降低游离脂 肪酸的含量 [2-3] ，但是酯化过程增加了成本的投 入，因为，酸催化酯化需在高温条件下进行，酶 催化过程脂肪酶本身价格较高，目前在工业上大 规模推广仍然比较困难。膜过滤法以及分子蒸馏 方法所需的设备投资较高，操作步骤相对复杂[4]。 通过对米糠进行挤压膨化处理可钝化解脂酶从而 抑制米糠油中脂肪酸的含量，目前市场上出售的 米糠油主要是通过钝化米糠解脂酶方法，得到较 低酸价的米糠油，然后再进行精炼得到食用级的 油脂。该法要求稻谷加工后的米糠在较短的时间 内进行钝化处理，然而，对于广大农村地区，很 多稻谷加工规模较小，要在较短的时间内进行收 集处理不太现实。因此，对高酸价米糠油的脱酸 研究仍然具有很大的现实意义。根据脂肪酸与甘 油酯极性的差异，理论上可通过双相溶剂法使脂 肪酸与甘油酯在双相溶剂中溶解度的差异进行分 离，因此，本文对溶剂法脱除高酸价米糠油进行 了研究。 1 材料与方法 1.1 材料 1.1.1 原料与试剂 米糠：中山粮食储备库；甲 醇、乙醇、正己烷、氢氧化钠、乙醚、酚酞等试 剂均为分析纯。 1.1.2 仪器 PKZ-2型电热恒温振荡水槽；FA2004 分析天平；恒温磁力搅拌器；电热恒温干燥箱； 旋转蒸发仪：上海亚荣公司。 1.2 试验方法 1.2.1 溶剂的互溶性测定 将甲醇和正己烷、乙 醇和正己烷，分别按1 : 9、2 : 8、3 : 7、4 : 6、5 : 5、 6:4、7:3、8:2、9:1的比例量取一定量至于锥形瓶 中混合，振荡混匀后移入量筒中静置，观察分层 情况。 1.2.2 米糠油的提取 称取一定量的米糠于锥形瓶 中，加入一定体积正己烷溶剂，于40 ℃恒温振荡 一定时间后过滤，取滤液。往滤液中添加不同比 例的低级醇(甲醇)，静置分层后，分别取正己烷层
The solvent deacidification of rice bran oil with high acid value
ZHONG Nan-jing1, XU Li2 , LIU Chang-chun3, HU Kun1, GUO Juan1, GONG Yu-shi1
(1.School of Food Science, Guangdong Pharmaceutical University, Zhongshan 528458; 2.School of Chemistry and Chemical Engineering, Guangdong Pharmaceutical University, Zhongshan 528458; 3.Department of Mechanical and Electrical Engineering, Guangdong Industry Technical College, Guangzhou 510300)
米糠的含油量一般在15%~22%，是极其宝贵 的油料资源。米糠油是一种理想的植物油，其中 不饱和脂肪酸的含量约80%，油酸与亚油酸的比 例接近1.1 : 1 [1]。此外，米糠油还含有丰富的谷维 素、角鲨烯、维生素(生育酚、生育三烯酚)、甾醇 等多种生理活性成分，因而被营养学家誉为“保
健油脂”。 然而，由于解脂酶的存在，米糠油的酸 价往往较高，其中游离脂肪酸的含量一般在 10%~20%，有的甚至达到50%，给米糠油的精炼 带来很大的困难。酸值高的米糠油若采用碱炼法 进行脱酸，则炼耗大、精炼率低，同时产生大量
粮食与油脂
食品科技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 2012年 第 37卷 第 12期
高酸价米糠油的溶剂法脱酸研究
钟南京1，徐 丽2，刘常春3，胡 坤1，郭 娟1，龚玉石1 (1.广东药学院食品学院，中山 528458；2.广东药学院医药化工学院， 中山 528458；3.广东轻工职业技术学院机电工程系，广州 510300)
摘要：研究了甲醇/正己烷以及乙醇/正己烷双溶剂系统的互溶性，选择了甲醇/正己烷双相溶剂 对高酸价米糠油进行脱酸。研究了甲醇与正己烷体积比、甲醇从正己烷提取物中萃取次数对正 己烷提取的油脂含量以及酸价的影响，结果表明，经甲醇萃取后，可降低油脂酸价，减少精炼 过程中油脂的损耗，为高酸价米糠油的综合利用提供新思路。 关键词：米糠油；脱酸；溶剂法 中图分类号：TS 224.6 文献标志码：A 文章编号：1005-9989(2012)12-0144-03
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收稿日期：2012-06-02 基金项目：广东药学院博士启动项目；广东药学院大学生创新项目。 作者简介：钟南京(1980—)，男，广东韶关人，博士，讲师，主要从事油脂改性及油料资源的综合利用等方面的教学及科研工作。
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食品科技
2012年 第 37卷 第 12期 FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
Abstract: The compatibility of the binary solvent systems of methanol/hexane and ethanol/hexane was evaluated, methanol/hexane binary solvent system was heterogeneous and was therefore selected for the ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱeacidification of rice bran oil. The effects of methanol/hexane ratios and extraction times by methanol from hexane extractions on the content and the acid value of oils were studied, the results indicated that with a methanol pre-extraction from the hexane extractions process, the acid value would be decreased and the loss of the oil would be reduced during the alkali refining, which provided a new idea for the comprehensive utilization of the rice bran oil. Key words: rice bran oil; deacidification; solvent method