肉类食品中瘦肉精的检测-液相色谱法
屠宰环节瘦肉精自检要求
屠宰环节瘦肉精自检要求
瘦肉精是一种有害的化学物质，通常用于促进猪肉和牛肉的生长。
为了保证食品安全和屠宰环节的质量，以下是瘦肉精自检的要求：
1. 检测设备：应使用专业的瘦肉精检测设备，如高效液相色谱仪（HPLC）或质谱仪等。
2. 检测样本：应从屠宰场的猪肉和牛肉样品中取样进行检测。
取样应保持样品的完整性，并确保样品代表屠宰场的整体情况。
3. 检测方法：应根据国家相关标准或者行业规范进行检测。
常见的方法包括高效液相色谱法、质谱法等。
4. 检测指标：常见的瘦肉精指标包括鲍氏试验、克氏试验、巴氏试验等。
同时，还应进行对瘦肉精代谢物的检测，如瘦肉精的氯化物和亚硝基瘦肉精的检测。
5. 检测标准：瘦肉精的检测标准应符合国家相关规定，如国家标准GB2760-2014《食品安全国家标准食品中药品残留限量》等。
6. 检测频率：应根据风险分析和管理计划，制定合理的检测频率。
一般情况下，应每批次产品都进行检测，以确保产品的安全性。
7. 数据记录和报告：应准确记录检测结果和相关数据，并及时
生成检测报告。
相关数据应妥善保存，以备查。
需要注意的是，以上仅为一般性的瘦肉精自检要求，具体要求可能会因不同国家、地区的法规和行业标准而有所不同。
因此，在具体操作中，应遵循当地法规和标准的要求。
瘦肉精检测方法
目前，检测瘦肉精的方法主要有四种，即高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱一质谱法（GC －MS）、毛细管区带电泳法（CE）和免疫分析技术（IA）。
而我国结合自己的实际情况，2001年农业部首先组织制定了饲料中盐酸克伦特罗的测定标淮。
该标准选择确定了两种：即高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱一质谱法（GC－MS）。
其中将HPLC法作为检测瘦肉精的半确证性方法，其最低检测限为0．05μg/kg，优点是检测精确度高，而且假阳性率低；缺点是检测过程烦琐、检测时间长，需贵重仪器、难于操作、价格昂贵。
而GC一MS法优点是能在多种残留物同时存在的情况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析。
GC－MS 法与HPLC法相比，检测灵敏度更高，假阳性率更低，已将GC－MS法定为检测瘦肉精的确证性方法。
GC－MS法的缺点同HPLC相似。
(1)试剂和材料以下所有试剂，除特别注明外，均为分析纯试剂；水为符合GB／T6682规定的二级水。
①盐酸克伦特罗对照品：含盐酸克伦特罗不得少于98．5％②盐酸③无水甲醇④氢氧化钠⑤磷酸二氢钾⑥磷酸⑦盐酸溶液取盐酸4．2ml，加水至1000ml，即得。
⑧o．5mol／L磷酸二氢钾溶液取磷酸二氢钾68g，加水800ml溶解并用磷酸调pH值至3．O，用水稀释至1000ml，即得。
⑨0．05mol几磷酸二氢钾溶液取磷酸二氢钾6．88，加水800ml溶解并用磷酸调pH 值至3．0，用水稀释至1000mi，即得。
a．氢氧化钠溶液取氢氧化钠48，加水使溶解成100mi，即得。
b．盐酸克伦特罗对照品储备液(1mg／mi) 准确称取28．3mg盐酸克伦特罗对照晶至25ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至25ml，一20~C以下保存，有效期1年。
⑩盐酸克伦特罗对照品工作液(10ttg／mi) 取lmg／mi储备液o．5ml到50mi量瓶中，加水至50mi，2～8~C保存，有效期1个月。
⑾盐酸克伦特罗对照溶液(100ng／m1) 取1(ug／m1工作液o．5ml到：50mi量瓶中水至50mi，2～8~C保存，有效期1个月。
瘦肉精检测方法有哪些
瘦肉精检测方法有哪些瘦肉精最早原用于治疗支气管哮喘，但是它对人体产生的副作用太大，所以在全球范围内早就被禁用了。
但很多肉品商家将其用于饲料中以降低成本，若人类长期食用有该残留物质的肉品，对心血管造成不良影响，从而诱发恶性肿瘤。
所以检测肉品中瘦肉精得从源头把控，目前检测方法有如下几种：★气相色谱-质谱法(GC-MS)GC-MS法优点是把色谱高效快速的分离效果和质谱高灵敏度的定性分析有机合起来，能在多种残留物同时存在的情况下对某种特定的残留物进行定性、定量分析，而且具更高的检测极限。
Fente C. A等用GC-MS法检测牛毛中CLB的残留，最低检测限为5ng/g;Pteer Batioens应用气相色谱-串联质谱法(GC-MS-MS)对牛、羊、猪组织中的CLB含量进行检测，最低检测限为2ng/g;刘琪等用GC-MS法(EI离子源)检测猪尿中的CLB，检测限为0.5ng/mL;VanRhijin等用三甲基硅基或2-二甲基硅基吗啉衍生物检测尿提取物中的CLB，衍生物用电脉冲方式或化学离子化方式扫描，会产生更高的灵敏度。
另外，GC-MS法与HPLC 法相比，检测灵敏度更高，假阳性率更低。
因此，我国将GC-MS 法定为检测CLB的确证性方法(NY/T468~2001)。
★高效液相色谱法(HPLC)HPLC适合测定热不稳定和强极性的β-激动剂及其代谢产物，而且，HPLC可以与柱前提取、纯化及柱后荧光衍生化反应和质谱(MS)等系统联用，容易实现分析过程的自动化。
黄士新等(1995)应用紫外检测器，在λ=243nm，色谱柱:shimpackCLC-ODS150×6.0mn，流速:1mL/min，柱温:室温30℃的条件下检测猪肝脏和猪肉中的CLB残留，最低检测限可达2ng/g。
国外有人应用HPLC (二极管阵列检测器)测定动物性食品中CLB残留，测得最低检测限为1.26ng/g，回收率达98.9%。
目前，我国已将HPLC法作为检测CLB残留的半确证性方法，最低检测限范围为1~15ng/g，其优点是专属性好、选择性强、检测精确度较高，而且假阳性率低;缺点是样品处理时间长，检测过程烦琐、难于操作，需贵重仪器，在实际应用中受到一定的限制。
瘦肉精检测国家标准
瘦肉精检测国家标准
中国国家标准《瘦肉精残留量的检验》（GB/T 22987-2008）规定了瘦肉精的
检测方法和标准。
该标准主要包括瘦肉精的检测范围、样品的采集和处理、检测方法、仪器设备、试剂和标准品、操作程序、结果计算和报告等内容。
首先，瘦肉精的检测范围包括猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉、鸭肉等畜禽肉及其制品。
在采集样品时，应注意避免外界污染，保证样品的纯净度。
对于不同的样品，其处理方法也有所不同，需要根据具体情况进行处理，以确保检测结果的准确性和可靠性。
其次，该标准规定了瘦肉精的检测方法，主要包括高效液相色谱法和质谱法。
这些方法能够对样品中的瘦肉精进行准确、快速的检测，保证食品安全。
在进行检测时，需要使用相应的仪器设备、试剂和标准品，并严格按照操作程序进行操作，以避免人为因素对检测结果的影响。
最后，对于检测结果的计算和报告也有明确的规定。
在计算检测结果时，需要
按照标准中的公式进行计算，并将结果报告出来。
在报告中，除了包括检测结果外，还需要包括样品的信息、检测方法、仪器设备、试剂和标准品的使用情况等内容，以便他人对检测结果进行复核和评估。
总的来说，瘦肉精检测国家标准的制定和执行，对于保障食品安全、保护消费
者健康具有重要意义。
只有严格执行相关标准，才能有效地防止瘦肉精残留对人体健康造成的危害，确保食品安全。
希望相关部门和食品生产企业能够加强对瘦肉精检测国家标准的学习和执行，共同为食品安全保驾护航。
饲料中“瘦肉精”的检测方法
原理 是抗 原抗 体 反应 单 克 隆抗 体 既能 与 Ｃ Ｌ Ｂ结 合， 又 能与 酶标 记 物相 结 合 。 当样 品 中含 有 盐 酸克 仑 特 罗时 ， 它 会 与酶 标 记物 竞 争性 地 结 合单 抗 上 的结 合 位点 ， 经过 洗 涤后 没 有与 单抗 结 合 的酶标 记 物 则被 洗 去 。待 加 入基 质 和发 色 剂后 ， 结 合 的酶标 记 物 把无 色 的 发色 剂转 化 为蓝 色 的产 物 。 颜 色 的 深浅 和 样 品 中盐
衍 生 反应 ３ ０分 钟 。 用 氮气 吹干 ， 加 入 甲苯 １ ０ ０ ￣ Ｌ混 匀 于气 质联用 仪 进行 测定 。
３ 液 相 色 谱 一 串 联 质 谱 法
品 到 指 定微 孑 Ｌ 中， 再加入酶标记物 ， 用 酶 标 板 密 封 胶
纸 盖住酶 标 板 ， 涡旋 混匀 ． 在 室温 下孵 育 １小时 。倾 倒
威 殖 朱禽 畜
该 方 法 的 主 要 原 理 是 用 加
饲 料 中“ 瘦 肉精 ＂ 的检 测 方 法
杨金 凤 杨小 燕 黑龙 江省 大庆 市绿 色农 产 品监 测 中心 １ ６ ３ ３ １ ６
有 甲醇 的稀 酸溶 液 将 饲 料 中 的 盐 酸 克 仑 特 罗 盐 酸 盐 溶 ， 溶 液 被 碱化 ，经液 相 萃 取 和 固相
晕、 呕吐 、 腹痛 、 腹泄 、 肌 肉震 颤 、 心跳过速 、 呼 吸 困难 和 神经 紊 乱等 症 状 ， 严重 的会 危 及 生命 。下 面 将介 绍 几 种饲料 中盐酸 克仑 特 罗 （ Ｃ Ｌ Ｂ） 的检测 方法 。
１ 酶 联免 疫 吸 附法 （ Ｅ Ｌ Ｉ Ｓ Ａ）
调ｐ Ｈ至 １ １ ～ １ ２ 。溶液 分别 用 ３ ０ ｍ Ｌ、 ２ ５ ｍＬ乙 醚萃 取 ２
高效液相色谱法测定瘦肉精含量及其发展前景
高效液相色谱法测定瘦肉精含量及其发展前景摘要：高效液相色谱法是一种高效、快速的现代分析技术，本文简要介绍了高效液相色谱法的特点和在测定原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的应用。
通过简单介绍有关高等分析化学在近几年食品安全的应用，阐明高等分析化学在人类生活中的重要作用。
关键词：高效液相色谱法乳制品三聚氰胺Abstract:High performance liquid chromatography (HPLC) is a kind of quick and efficient modern analysis technology, this paper briefly introduces the characteristics of high performance liquid chromatography and in the determination of raw milk and dairy products of melamine content through a simple introduction of the application in chemical analysis on higher in recent years the application of food safety, expounds the higher analysis chemistry in human life in an important rolekey words: higher analysis HPLC dairy products trimeric cyanamide引言：高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。
瘦肉精的检测分析
瘦 肉 精
“瘦肉精”中毒的症状表现比较 特别，主要是心慌、肌肉震颤、头 痛以及脸部潮红等。一般来说不会 有大问题，但是对心率失常、高血 压、青光眼、糖尿病、甲状腺机能 亢进等疾病的患者有较大危害。
瘦肉精是一类兴奋剂（β-agonist）的药物，但在 中国主要指克伦特罗 。
其分子式：C1浓缩
→ 以美托络尔 为内标法定
量计算
❖ 酶联免疫吸附法（ELISA ）
利用免疫学抗原抗体特异性结合和酶的高效催化作 用，通过化学方法将植物辣根过氧化物酶（HRP） 与克伦特罗（CL）结合，形成酶偶联克伦特罗。 将固相载体上已包被的抗体（羊抗兔IgG抗体）与 特异性的抗克伦特罗抗体结合，然后加入待测克伦 特罗和酶偶联克伦特罗，它们竞争性与克伦特罗抗 体结合，洗涤后加底物，根据有色物的变化计量待 测克伦特罗量。若待测克伦特罗多，则被结合的酶 偶联克伦特罗少，有色物量就少。用目测法或比色 法测定样品中的克伦特罗含量，比色的最佳波长为 450 nm，参比波长应大于600 nm。
瘦肉精的检测分析
“瘦肉精”能使猪提高生长速度，增加 瘦肉率，猪毛色红润光亮 ，收腹，卖相好；
屠宰后，肉色鲜红，脂肪层极薄，往往是 皮贴着瘦肉，瘦肉丰满。肥猪饲喂瘦肉精 后，逐渐发生四肢震颤无力，心肌肥大心 力衰竭等毒副作用。
“瘦肉精”进入动物体内后主要 分布于肝脏。其不良反应主要有： 可引起心率加速，特别是原有心律 失常的病例更易发生心脏反应。此 外，还可引起代谢紊乱、血钾降低。
❖ 一看猪肉脂肪（猪油）。瘦肉精的猪肉脂肪层明显较 薄 ，瘦肉与脂肪间有黄色液体流出 。
❖ 二察瘦肉的色泽 。含瘦肉精的猪肉肉色异常鲜艳，一 般健康的瘦猪肉是淡红色，肉质弹性好，肉上没有 “出汗”现象 。
瘦肉精相关检测标准汇总
瘦肉精相关检测标准汇总央视曝光双汇济源分公司收购含“瘦肉精”猪肉，瘦肉精再次引起人们的关注，因此汇总整理出瘦肉精相关检测标准，供大家参考。
GB/T5009.192-2003动物性食品中克伦特罗残留量的测定本标准规定了动物性食品中克伦特罗的测定方法。
本标准适用于新鲜或冷冻的畜、禽肉与内脏及其制品中克伦特罗残留的测定。
本标准也适用于生物材料(人或动物血液、尿液)中克伦特罗的测定。
本方法检出限：第一法气相色谱—质谱法为0.5μg/kg;第二法高效液相色谱法为0.5μg/kg；第三法酶联免疫法为0.5μg/kg。
线性范围：第一法气相色谱—质谱法为0.025ng～2.5ng；第二法高效液相色谱法为0.5ng～4ng；第三法酶联免疫法为0．004ng～0.054ng。
GB/T20189-2006饲料中莱克多巴胺的测定高效液相色谱法本标准规定了检测动物饲料中莱克多巴胺含量的高效液相色谱（HPLC）方法。
本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中莱克多巴胺含量的测定。
GB/T21036-2007饲料中盐酸多巴胺的测定高效液相色谱法本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中盐酸多巴胺含量的测定。
GB/T22147-2008饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定液相色谱质谱联用法本标准规定了同步测定饲料中β-激动剂沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的液相色谱质谱联用法。
GB/T21313-2007动物源性食品中β-受体激动剂残留检测方法液相色谱-质谱/质谱法本标准规定了β-受体激动剂类兽药残留检测的制样方法和高效液相色谱/质谱确证方法。
本标准适用于猪肉、猪肝、猪肾等动物源性食品以猪屎中克伦特罗、沙丁胺醇、妥布特罗、特布它林、非诺特罗、福莫特罗、莱克多巴胺、异丙喘宁等8种β-受体激动剂类残留量的高效液相色谱-质谱/质谱测定。
GB/T22286-2008动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法本标准规定了动物源性食品中沙丁胺醇(salbutamol)、特布他林（terbutaline）、塞曼特罗（cimat-erol）、塞布特罗（cimbuterol）、莱克多巴胺（ractompamine）、克仑特罗（clenbuterol）、溴布特罗（brombu-terol）、苯氧丙酚胺（isoxsuprine）、马布特罗（mabuterol）、马贲特罗（mapenterol）、溴代克仑特罗（brom- chlorbuterol）残留量的液相色谱-串联质谱的测定方法。
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液相色谱法测定肉类食品中瘦肉精残留量
摘要瘦肉精是一种动物用药，将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉
量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。
近期，国内双汇火腿肠出现食品安全问题所引发的“瘦肉精”事件令国人对食品安全颇为堪忧，因此 ,对动物肉类或内脏中盐酸克伦特罗的监督检测显得十分必要。
为此南京科捷应用LC-600液相色谱仪，探讨肉类样品中瘦肉精（盐酸克伦特罗）的前处理方法 ,了解本市肉品中盐酸克伦特罗的残留情况。
用水提取肉品中盐酸克伦特罗残留量 ,我们用固相萃取法对肉类样品提取液进行净化和浓缩 ,可以有效去除干扰 ,简便 ,灵敏度高 ,适于在日常检测工作中推广使用。
残留监测作为食品安全的重要课题。
使之越来越广泛地应用于不同类型兽药、农药及毒素类有毒有害物质的检测分析之中。
关键词瘦肉精盐酸克伦特罗兽药农药残留高效液相色谱法
1.本方法的应用范围
本方法的检测思路可供食品中农药、兽药残留检测的借鉴。
如兽药残留动物源食品中硝基呋喃类残留(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋马唑酮)磺胺类药物残留(磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺喹嚼啉)喹诺酮类(嚼喹酸、萘啶酸)氯羟吡啶、莫能菌素和盐霉素、乙氧酰胺苯甲酯、氯霉素、伊维菌素、克伦特罗、尼卡巴嗪、土霉素、四环素、金霉素(国标GBT14931．1)阿莫西林、盘尼西林及喹乙醇等。
农药残留氨基甲酸酯农药、有机磷农药、百草枯、杀草快、草甘膦及氨基膦酸、苯并眯唑类杀菌剂、利谷隆、灭草隆及敌草隆、三嗪类多种农药的检测。
2.实验步骤
(1)仪器和设备
①LC-600高效液相色谱仪整套配置如下
P600宝石恒流泵 1台 UV600紫外检测器1台
7725i六通进样阀 1只 WS600色谱工作站1套
②匀浆机③旋转蒸发仪④电子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度计
⑥离心机⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱
（2）试剂
①盐酸克伦特罗标准品②乙醚；分析纯③正己烷：分析纯④甲醇：色谱纯
⑤盐酸克伦特罗标准液⑥lmol／I。
盐酸溶液⑦0．05mol／L乙酸缓冲液
⑧0．3mol／L乙酸缓冲液⑨lmol／LNaOH溶液’
⑩甲醇液：甲醇—重蒸水(75+25)
(2)仪器和设备
②匀浆机③旋转蒸发仪④电子天平：0.01mg ⑤紫外分光光度计
⑥离心机⑦固相萃取仪 HGC-8 ⑧固相小柱
(3)测定步骤
①提取和净化取组织样品10g，加入30ml lmol／L盐酸溶液匀浆，超声波振荡3h，5000r／mln的速度离心10min，—上清液用lmo]／LNaOH溶液滴至碱性，乙醚或正已烷抽三3次，抽提液在水浴锅上蒸发至5ml后上Silioa小柱，以除去大部分杂质，洗脱液上Alu—mina A小柱，将待测成分吸附在小柱上，用0．05mol 几乙酸缓冲液(pH7．0)洗涤小柱3次，o．3mol／L乙酸缓冲液洗脱待测成分，冷冻干燥，用0．5ml甲醇液溶解后取100uL供高效液相色谱仪检测。
②测定
a．色谱条件
色谱柱：C18柱，250mmX4.6mm
流动相：甲醇—水(75+25)
流速：0．65ml／mill
检测波长：243nm
进样量：100uL
b．色谱测定分析样品按上述仪器操作条件供高效液相色谱仪分析。
③空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。
(4)检测限和回收率
本方法在猪的肌肉和肝脏组织中的检测限为0．001ug/g’回收率范围为80％±20％。