药学专业知识一_药物分析 第十六章 维生素类药物的分析_2012年版

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药物分析-维生素类药物的分析28页PPT

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谢谢!
36、自己的鞋子,自己知道紧在哪里。——西班牙
37、我们唯一不会改正的缺点是软弱。——拉罗什福科
xiexie! 38、我这个人走得很慢,但是我从不后退。——亚伯拉罕·林肯
39、勿问成功的秘诀为何,且尽全力做你应该做的事吧。——美华纳
ห้องสมุดไป่ตู้
40、学而不思则罔,思而不学则殆。——孔子
药物分析-维生素类药物的分析
1、战鼓一响,法律无声。——英国 2、任何法律的根本;不,不成文法本 身就是 讲道理 ……法 律,也 ----即 明示道 理。— —爱·科 克
3、法律是最保险的头盔。——爱·科 克 4、一个国家如果纲纪不正,其国风一 定颓败 。—— 塞内加 5、法律不能使人人平等,但是在法律 面前人 人是平 等的。 ——波 洛克

药物分析 -- 维生素类药物分析

药物分析 -- 维生素类药物分析

环氧化物 VitA醛 VitA酸
二、 鉴别试验 (一) 三氯化锑反应
VitA SbCl 3 蓝 色 紫 红
CHCl3
条件 无水无醇
+
CH2
-
SbCl5 RCOO
蓝色
+
CH2
-
SbCl5 RCOO
紫红
(二) UV法 (BP(2000))
VitA 无水乙醇 HC l 去 水VitA
TLC、HPLC、制备衍生物测熔 点
三、杂质检查
维生素D2中麦角甾醇的检查:加洋 地黄皂苷溶液,混合,放置18h不得 发生浑浊或沉淀。 前维生素D的光照产物
四、含量测定方法
中国药典(2000年版)采用正相高效液相色谱法测 定维生素D的含量,定量方法为内标法,内标物为邻 苯二甲酸二甲酯,该法分为三个方法。 固定相:硅胶 流动相:正己烷-正戊醇(997:3)
试液C。 制备对照液:对照品储备液:稀释、加热。 2.含量测定:在第一法的色谱条件下,交替精密进样
对照液和供试液,按外标法定量。
第三节 维生素E
O
HO
苯并-二氢吡喃醇
第九章
维生素类药物的 分析
基本要求 概 述
维生素A 维生素D 练习与思考
维生素E
维生素B1 维生素C
基本要求
一、掌握维生素类药物的结构特点与分析方法之间的关 系。
二、掌握维生素类药物的鉴别原理与方法。 三、掌握三点校正法测定维生素A的原理、测定方法与 计算方法。 四、掌握维生素D的HPLC含量测定法和维生素E的GC含 量测定法。 五、掌握维生素B1非水溶液滴定法与维生素C碘量法的 测定原理、方法与注意事项。 六、熟悉本类药物其他的含量测定方法。 七、熟悉本类药物杂质检查方法。 八、了解维生素A三点校正法的推导过因子:

药物分析维生素类药物的分析

药物分析维生素类药物的分析

在方法验证的基础上,可构建维生素类药物分析的评价指 标体系,包括定量限、检测限、回收率、重复性、稳定性 等指标,以全面评价分析方法的性能。
持续改进方向和目标设定
持续改进方向
针对维生素类药物分析过程中存在的问题和 不足,可进一步改进样品前处理方法、优化 分析条件、提高检测灵敏度等,以不断提高 分析结果的准确性和可靠性。
数据处理和结果表达技巧分享
数据处理
对HPLC和UV-Vis法得到的数据进行整理、归纳和统计 分析,包括峰面积、保留时间、浓度等参数的计算和 处理。
结果表达
将分析结果以图表形式呈现,如色谱图、标准曲线图、 含量分布图等,使结果更加直观、易于理解。同时,对 分析结果进行解释和说明,提出改进意见和建议。
在选择维生素类药物的标准品时,应确保其 纯度高、稳定性好,且具有代表性。同时, 应关注标准品的来源和溯源性。
使用注意事项
在使用标准品时,需按照规定的条件进行保 存和使用,避免污染和降解。此外,应定期 对标准品进行复验和更新。
检测方法验证及评价指标体系构建
要点一
检测方法验证
要点二
评价指标体系构建
为确保维生素类药物分析方法的准确性和可靠性,需进行 方法学验证,包括专属性、线性、范围、准确度、精密度 等指标的考察。
质量控制体系建立及实施情况介绍
质量控制体系
为确保维生素类药物分析结果的准确性和可靠性,需建立全面的质量控制体系,包括样 品采集、前处理、分析测试、数据处理等各个环节。
实施情况
目前,质量控制体系已在多个实验室得到广泛应用,有效提高了维生素类药物分析的准 确性和一致性。
标准品选择与使用注意事项
标准品选择
通过对该维生素类药物的定性、定量分析,评估其质量 稳定性和一致性,为药物研发、生产和监管提供科学依 据。

药物分析课件维生素类药物的分析详解演示文稿

药物分析课件维生素类药物的分析详解演示文稿

• 判断差值是否超过规定值的 0.02
有一个以上超
过 0.02
无超过 0.02
• 计算 A328(校正)
• 用A328计算
第三十一页,共123页。
A328校正 3.522A328 A316 A340
f A328(校正) A328 100% A 328
第三十二页,共123页。
第二法 A328校正
第五十七页,共123页。
第三法:用于经第二法处理后仍有杂质的干扰的情况。步骤
如下:
1.制备供试液:取供试液A,净化,水浴加热,得供 试液C。
= + 0.01
= -0.01 =0 = + 0.02 = + 0.04
A328(校正) = 3.52 ( 2A328 - A316 - A340 )
=3.52 ( 2×0.663 – 0.592 – 0.553 )
第三十七页,共123页。
=0.637
A328(校正) – A328(实测) A328(实测)
VitA SbCl3 蓝色 紫红
CHCl3
条件 无水无醇
第十一页,共123页。
+
第十二页,共123页。
+
CH2
-
SbCl5 RCOO
蓝色
CH2
-
SbCl5 RCOO
紫红
(二) UV法 (BP(2000))
VitA 无水乙醇 HCl 去水VitA △
λmax为326nm λmax为350~390nm
在495nm处有最大吸收。
4.其他方法:
TLC、HPLC、制备衍生物测熔点
第五十二页,共123页。
三、杂质检查
维生素D2中麦角甾醇的检查:加洋地 黄皂苷溶液,混合,放置18h不得发生

药物分析药分维生素类药物的分析复习

药物分析药分维生素类药物的分析复习

药物分析药分6.7维生素类药物的分析复习1.维生素A能与下列哪个试剂反应而用于鉴别()A.盐酸B.三氯化锑的氯仿液(正确答案)C.硝酸D.三氯化铁E.氢氧化钾醇溶液2.维生素A可用紫外吸收光谱法鉴别,是由于其分子结构中具有()A.共轭双键(正确答案)B.环己烯C.苯环D.甲基E.醋酸酯3.目前各国药典测定维生素A的含量常采用的方法是()A.高效液相色谱法B.气相色谱法C.红外分光光度法D.紫外分光光度法(正确答案)E.三氯化锑比色法4.紫外分光光度法测定维生素A含量的第一法中的校正公式为()A.A325校正=6.815A325-2.555A310-4.260A334B.A328校正=6.815A325-2.555A310-4.260A334C.A328校正=3.52(2A328-A316-A340)(正确答案)D.A325校正=3.52(2A328-A316-A340)E.A328校正=3.52(A328-A316-A340)5.紫外分光光度法测定维生素A含量的第二法中的校正公式为()A.A325校正=6.815A325-2.555A310-4.260A334(正确答案)B.A328校正=6.815A325-2.555A310-4.260A334C.A328校正=3.52(2A328-A316-A340)D.A325校正=3.52(2A328-A316-A340)E.A328校正=3.52(A328-A316-A340)6.紫外分光光度法测定维生素A的含量中校正公式是采用()A.一点法B.二点法C.三点法(正确答案)D.四点法E.五点法7.测定维生素B1的含量时,维生素B1与高氯酸的物质的量之比为()A.1:5B.2:1C.1:3D.1:2(正确答案)E.1:18.测定维生素C注射液的含量时,需要加入丙酮,其目的是()A.保持维生素C的稳定D.加快反应速度E.消除注射液中抗氧剂的干扰(正确答案)9.《中国药典》对维生素E中游离生育酚的检查,采用的方法是()A.铈量法(正确答案)B.高锰酸钾法C.比色法D.紫外分光光度法E.色谱法10.气相色谱法测定维生素E的含量时,采用的内标物是()A.正三十烷B.正十二烷C.三十二烯D.正三十二烷(正确答案)E.苯丙酸诺龙11.用碘量法测定维生素C的含量时,需加入新沸过的冷水,其目的是()A.使维生素C溶解D.消除水中溶解氧的影响(正确答案)E.除去水中二氧化碳的影响12.下列哪个药物能与三氯化锑的氯仿溶液显紫红色()A.维生素A(正确答案)B.维生素B1C.维生素B2D.维生素B6E.维生素D13.维生素E与三氯化铁试液反应应显()A.橙红色B.黄色C.血红色(正确答案)D.蓝色E.绿色14.维生素B1进行硫色素反应鉴别而显荧光的条件是()A.酸性B.碱性(正确答案)C.中性D.弱酸性E.弱碱性15.维生素B1中加入下列哪个试剂后就不再发生生成蓝靛酚反应()A.硼砂B.硝酸C.盐酸D.磷酸E.硼酸(正确答案)16.维生素C能使2,6-二氯靛酚钠试液颜色消失,是因为维生素C具有()A.氧化性C.酸性D.碱性E.两性17.硫色素反应鉴别维生素B1所显荧光的颜色为()A.红色荧光B.黄色荧光C.蓝色荧光(正确答案)D.绿色荧光E.紫色荧光18.碘量法测定维生素C含量时,维生素C与碘的物质的量之比为()A.2:1B.1:1C.1:2(正确答案)D.1:3E.1:419.用碘量法测定维生素C注射液含量时,为消除抗氧剂焦亚硫酸钠的干扰,加入下列哪个作掩蔽剂()A.丙酸B.丙醇C.酒石酸D.丙酮(正确答案)E.甲醇20.维生素C与碱性酒石酸铜发生反应的产物是()A.Cu2O(正确答案)B.CuOC.CusO4D.CuECu(NO3)221.可用硫色素反应进行鉴别的药物是()A.维生素AC.维生素CD.维生素DE.维生素E22.《中国药典》规定维生素C原料、片剂、注射剂中有色杂质的量的控制应采用()A.HPLC法BGC法C.荧光分光光度法D.紫外一可见分光光度法(正确答案)E.酸碱滴定法23.《中国药典》维生素B1注射液的含量测定方法为()A.非水溶液滴定法B.碘量法C.紫外分光光度法(正确答案)D.硫色素荧光法E.异烟肼比色法24.维生素E与硝酸反应,最终的产物是()A.生育红(正确答案)B.生育酚C.配离子D.酯类E.硝酸盐25.《中国药典》测定维生素E含量的方法是()A.碘量法B.紫外分光光度法C.荧光分光光度法D.气相色谱法(正确答案)E.高效液相色谱法26.维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是()A.IU(正确答案)B.gC.mlD.ug27.有关维生素E的鉴别反应,正确的是()A.维生素E与无水乙醇加HNO3,加热,呈鲜红→橙红色(正确答案)B.维生素E本身易被氧化D.维生素E无紫外吸收28.检查维生素E中的特殊杂质—生育酚时,所采用的检查方法为()A.HPLCB.TLCC.硫酸铈滴定法(二苯胺为指示剂)(正确答案)D.双相酸碱滴定法(甲基橙为指示剂)29.维生素C具有较强的还原性是因为分子中含有()A.羟基B.二烯醇结构(正确答案)C.朕基D.内酯基30.维生素B1的含量测定()A.原料药物采用非水溶液滴定法,片剂和注射液采用紫外可见分光光度法(正确答案)B.原料药物采用紫外可见分光光度法,片剂采用非水溶液滴定法C.原料药物采用非水溶液滴定法,片剂采用荧光分析法D.原料药物采用紫外可见分光光度法,片剂采用高效液相色谱法31.需检查游离生育酚杂质的药物是()A.地西泮B.异烟肼C.维生素(正确答案)E32.可与2,6-二氯靛酚试液反应的药物是()A.维生素AB.维生素B1C.维生素C(正确答案)D.维生素DE.维生素E33.非水溶液滴定法测定维生素B1时,维生素B1与高氯酸的摩尔比是()A.1:5B.1:4C.1:3D.1:2(正确答案)E.1:134.三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时,采用的溶剂是()A.甲醇B.丙酮C.乙醚D.环已烷(正确答案)E.三氯甲烷35.三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时,规定在300nm、316mm、328nm、340nm、360nm五个波长下测得的吸光度比值与药典规定的吸光度比值之差不超过以下数值时,用在328mm波长处测得的吸光度计算含量(D)A.±0.1(正确答案)B.±0.2C.±0.0136.需要检查麦角甾醇杂质的药物是()A.维生素EB.维生素(正确答案)D2E.维生素A37.维生素B1原料药的含量测定方法是()A.碘量法B.酸性染料比色法C.双相滴定法D.酸碱滴定法E.非水溶液滴定法(正确答案)38.维生素B1注射液的含量测定方法是()A.非水溶液滴定法B.异烟肼比色法C.紫外分光光度法(正确答案)D.Kober反应比色法E.碘量法39.具有硫色素反应的药物为(C)A.维生素A(正确答案)B.维生素ED.维生素CE.青霉素钾40.气相色谱法测定维生素E的含量,中国药典规定采用的检测器是()A.紫外检测器B.荧光检测器C.热导检测器D.氢火焰离子化检测器(正确答案)E.质谱检测器41.既具有酸性又具有还原性的药物是()A.维生素AB.咖啡因C.苯巴比妥D.氯丙嗪E.维生素C(正确答案)42.维生素A含量的效价(IU/g)系指()A.每g维生素A药物中所含维生素A的量B.每g药物制剂所含维生素A的效价C.每克供试药品中所含维生素A的国际单位(正确答案)D.每克供试药品中所含维生素A的国内单位E.每克供试药品中所含被测药物的含量43.维生素A多种异构中生物效价最高的结构类型为()A.顺式维生素AB.反式维生素AC.全反式维生素A醇(正确答案)D.全反式维生素A酸E.顺式维生素A醋酸酯44.维生素A具有易被紫外光裂解易被空气中氧或氧化剂氧化等性质,是由于分子中有()A.环己烯基B.2.6,6-三甲基环己烯基C.伯醇基D.乙醇基E.共轭多烯醇侧链(正确答案)45.维生素A在盐酸酸性条件下加热后,在350-390nm波长间出现3个吸收峰(共轭双键数增加),是由于维生素A发生了()A.氧化反应B.水解反应C.异构化反应D.聚合反应E.脱水反应(正确答案)46.具有氨基嘧啶环和噻唑环结构的药物为()A.盐酸硫胺(维生素(正确答案)B1)C.维生素E47.下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是()A.维生素AB.维生素B1(正确答案)C.维生素CD.维生素DE.维生素E48.显氯化物特征反应的维生素为()A.维生素AB.维生素B1(正确答案)C.维生素CD.维生素DE.维生素E49.具有二烯醇与内酯环结构的药物为(C)A.苯巴比妥(正确答案)B.维生素ED.地西伴E.硫酸阿托品50.具有糖的性质和反应的药物为(D)A.维生素A(正确答案)B.维生素B1C.维生素E51.在三氯醋酸或盐酸存在下,经水解脱羧失水后,加入吡咯即产生蓝色的药物应是()A.氯氮罩B.维生素AC.盐酸普鲁卡因D.盐酸吗啡E.维生素C(正确答案)52.维生素E中特殊杂质生育酚的检查方法应为()A.TLC高低浓度对比法B.HPLC不加校正因子的主成分自身对照法C.双相滴定法D.铈量法(正确答案)E.亚硝酸钠滴定法53.利用药物分子的极性而设计出的含量测定或鉴别实验方法为()A.GC(正确答案)B.Kober反应比色法C.紫外分光光度法D.红外分光光度E.旋光度法54.下列药物的碱性水溶液,经氧化可显强烈荧光的()A.维生素AB.维生素B1(正确答案)C.维生素CD.维生素B6E.泛酸55.能与生物碱沉淀试剂(如硅钨酸)反应产生组成恒定沉淀的药物是()A.维生素CD.维生素B1(正确答案)E.普鲁卡因56.采用碘量法测定维生素C时,加新沸过放冷的水溶解样品与加稀醋酸酸化被滴定溶液的目的应为()A.使终点便于观察B.加快反应速度C.使维生素C易被空气氧化D.使维生素C不被分解破坏E.防止维生素C被氧化(正确答案)57.以下药物的质量抑制方法中,不依据药物还原性者为()A.碘量法测定维生素C的含量D.GC测定维生素(正确答案)E的含量58.ChP规定维生素C及其制剂含量测定去为()A.铈量法B.碘量法(正确答案)C.溴量法D.酸碱滴定法E.非水溶液滴定法59.中国药典采用下列何种反应鉴别维生素E()A.三氯化铁联吡啶反应B.与硝酸银反应C.硫色素反应D.与浓硫酸反应E.硝酸反应(正确答案)60.紫外法测定维生素A含量时,测得λmax在333nm,A/A328比值中有一个比值超过了规定值±0.02,应采用什么方法测定()A.用皂化法(第二法)(正确答案)B.取A333值直接计算C.多波长测定D.用校正值计算E.比较校正值与未校正值的差值后再决定61.维生素E的特殊杂质是()A.有关杂质B.硫色素C.其他维生素D.游离生育酚(正确答案)E.铜盐62.某药物溶液加AgNO3试液,则生成Ag的黑色沉淀。

药物分析:维生素类药物的分析

药物分析:维生素类药物的分析


CH 3
维生素A
(维生素A1、视黄醇)
CH 3 CH 3 CH 3
CH 3 CH 2 OR
R : -H -COCH3 -COC15H31
维生素A醇 维生素A醋酸酯
维生素A棕榈酸酯
结构分析
CH3 CH3 CH3
共轭多 烯侧链
CH3
CH3 CH2OR
环己烯
UV 多异构体 易被氧化
max
维生素A 325.5
第一法 等波长差法
测定对象: VitA醋酸酯 λ1 = 328nm λ2 = 316nm λ3 = 340nm
等波长差法 校正公式
328 316 340 328
A328校正 3.522 A328 A316 A340
测定波长 300、316、328、340、360
A 328
第二法 3%
-15%
-3%
0
维生素E
CH3 R2 HO R1 O
生育酚
*
*
*
乙酰化(生育酚醋酸酯)
生物效价
右旋体 : 消旋体 = 1.4 :10 (天然品) (合成品)
R1、R2均为CH3 R1、R2为H和CH3 R1、R2均为H
结构:dl-α-生育酚醋酸酯
CH 3 H3C H 3 C CO O CH 3 O CH 3 CH 3 CH 3 CH 3
测定原理
☆ 1、杂质的吸收在310~340nm范围内呈一条直线 随波长的增大而吸收度变小
☆ 2、物质对光的吸收具有加和性
即样品各波长的吸收度是维生素A与杂质 吸收度的代数和 选择在三个波长处测定吸光度, 结合校正公式计算A校正,再计算含量
波长(三点)选择 (1) 1 VitA的max(328nm) (2 ) 2 3 分别在1的两侧各选一点 第一法 第二法

药物分析 维生素类药物分析

药物分析 维生素类药物分析

异构体 相对生物效价
全反式 2-顺 4-顺 2,4-二顺 6-顺 2,6-二顺
100% 75% 24% 15% 21% 24%
去氢维生素A(VitA2) 去水维生素A(VitA3)
鲸醇(无生物活性,有UV) VitA2、 VitA3、鲸醇紫外吸收, 干扰VitA含量测定。
(二)性质
1. 性状 为淡黄色油溶液,在空气中易 氧化,遇光易变质
(二)性质
2. 溶解性 脂溶性,易溶于有机溶剂和植物 油等。
3.不稳定性(易氧化变质)
具有共轭多烯侧链,易被氧化。
加热或有金属离子氧化。
VitA O紫2、 外光氧裂化解剂环氧化物
[O]
[O]

有金属离子
氧化↑
VitA醛
VitA酸
O
环氧化物
CH2OH
O C
VitA醛
H
COOH VitA酸
3. 与三氯化锑呈色 不稳定的蓝色
CH2OH
H C OH O
CH2OH
H C OH
O 2H
O
2H
HO H
O OHH-2、OH+
HO
OH
O
O
CH2OH CH C OH C=O C=O COO-
二烯醇
有活性
L-抗坏血酸
二酮基
有活性
L-去氢抗坏血酸
不可逆反应
L-二酮古洛糖酸
无活性
4. 旋光性 药用为L-(+)-抗坏血酸
5. 水解性 强碱中水解为酮酸钠
H+
水解、脱羧、-H2O
糠醛+吡咯
蓝 色
戊糖
三、UV
维生素C在0.01mol/lHCl溶液中, 在243nm波长处有 唯一最大吸 收. BP

习题第十六章 维生素类药物的分析【执业药师 药物分析】

习题第十六章 维生素类药物的分析【执业药师 药物分析】

一、A1、维生素B1与铁氰化钾作用,正丁醇层呈强烈蓝色荧光的条件A、氢氧化钠B、正丁醇C、稀盐酸D、稀醋酸E、稀硫酸【正确答案】 A【答案解析】考查重点是对维生素B1硫色素反应条件的掌握。

维生素B1在氢氧化钠试液碱性条件下与铁氰化钾作用产生硫色素,加正丁醇,强力振摇,放置使分层,上面的醇层显强烈的蓝色荧光,加酸使成酸性,荧光即消失;再加碱使成碱性,荧光又重现。

【该题针对“维生素B1”知识点进行考核】2、维生素B1的含量测定A、原料药采用非水溶液滴定法,片剂和注射液采用紫外分光光度法B、原料药采用紫外分光光度法,片剂采用非水溶液滴定法C、原料药采用非水溶液滴定法,片剂采用荧光分析法D、原料药采用紫外分光光度法,片剂采用高效液相色谱法E、原料药和片剂均采用高效液相色谱法【正确答案】 A【答案解析】【该题针对“维生素B1”知识点进行考核】3、1ml HClO4滴定液(0.1mol/L)相当于Vit B1的mg数为(Vit B1分子量为337.27)A、16.86mgB、33.73mgC、33.73gD、8.43mgE、67.46mg【正确答案】 A【答案解析】每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于16.86mg的维生素B1【该题针对“维生素B1”知识点进行考核】4、维生素B在碱性溶液中,被铁氰化钾氧化成溶于正丁醇显蓝色荧光的物质是1A、荧光黄B、荧光素C、硫色素D、硫喷妥E、醌式结构【正确答案】 C【答案解析】维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化生成硫色素。

硫色素溶解于正丁醇中,显蓝色荧光。

【该题针对“维生素B1”知识点进行考核】5、维生素B1的硫色素反应是基于A、维生素B1分子结构中的噻唑杂环B、分子结构中的嘧啶杂环C、分子结构中季铵盐D、Cl-的特性E、维生素B1的还原性【正确答案】 E【答案解析】维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化生成硫色素。

硫色素溶解于正丁醇中,显蓝色荧光。

【该题针对“维生素B1”知识点进行考核】6、取某一维生素类药物约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后,加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml,强力振摇2min,放置使分层,上面的醇层显强烈的蓝色荧光。

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中大网校引领成功职业人生
中大网校 “十佳网络教育机构”、 “十佳职业培训机构” 网址: 1、维生素C 能与硝酸银试液反应生成去氢抗坏血酸和金属银黑色沉淀,是因为分子中含有
A:环己烯基
B:伯醇基
C:仲醇基
D:二烯醇基
E:环氧基
答案:D
2、下列药物的碱性溶液,加入铁氢化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是
A:维生素A
B:维生素B1
C:维生素C
D:维生素D
E:维生素E
答案:B
3、中国药典测定维生素E 含量的方法为
A:气相色谱法
B:高效液相色谱法
C:碘量法
D:荧光分光光度法
E:紫外分光光度法
答案:A。

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