2019年最新-《药物分析》第12章：维生素类药物的分析-精品文档-精选文档
药物分析
1一般杂质检查的项目:(1)一般杂质：在多种药物中普遍存在的杂质。
(2)特殊杂质：个别药物的生产及贮藏中引入的杂质。
一般杂质应检查的项目：酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、硫化物、硒、氟、氰化物、铁盐、重金属、砷盐、铵盐、易炭化物、干燥失重、炽灼残渣、溶液颜色、溶液澄清度以及有机溶剂残留量等。
2鉴别生物碱类药物的方法: 生物碱是生物体内含氮有机化合物的总称
一、特征鉴别反应
（一）双缩脲反应：侧链具有氨基醇结构
（二）Vitali反应 : 托烷生物碱
（三）绿奎宁反应 ：硫酸奎宁、硫酸奎尼丁被溴水或氯水氧化，6位含氧喹啉遇氨水翠绿色。
（四）Marquis反应 : 吗啡生物碱 ：盐酸吗啡+甲醛硫酸→紫堇色
（五）Frohde反应 :吗啡生物碱：盐酸吗啡+钼硫酸→紫色→蓝色→棕绿色
（六） 官能团反应 : 吲哚生物碱
（七）紫脲酸胺反应 黄嘌啉类生物碱
（八）还原反应（酚羟基还原性）
二、一般鉴别反应
（一）熔点测定法
（二）沉淀反应 生物碱+生物碱沉淀试剂→H+→沉淀
（三）显色反应
（四）UV（五）IR（六）色谱法 1)HPLC 2)TLC。
3、干燥失重测定的方法：干燥失重系指供试品在规定条件下经干燥后所减失重量的百分率。主要指残留水、结晶水及其他挥发性物质。
（1）常压恒温干燥法：适用于受热较稳定的药物。将供试品置于相同条件下已干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，与烘箱内在规定温度下干燥至恒重即得。
（2）干燥剂干燥法：适用于受热分解或易挥发药物。将供试品置于干燥器内，利用干燥器中的干燥剂吸收水分干燥至恒重。
（3）减压干燥法：适用于熔点低，受热不稳定或难驱除水分的药物。将供试品置于减压干燥器或恒温减压干燥箱，在一定温度下，控制压力在2.67kpa（20mmHg）以下，干燥至恒重。
（4）热分析法：在程序控制温度下，测定待测物的物理、化学变化与温度的关系，研究其受热过程中所发生的晶型转变、熔融、升华、吸附等物理变化和脱水、热分解、氧化、还原等化学变化，用以对该物质进行物理常数的确定、鉴别和纯度检查的一类分析方法。包括热重分析法（TGA）、差示热分析法（DTA）、差示扫描量热法（DSC）。
药物化学章节测试题第12章维生素
药物化学章节测试题
第 十 二 章 维生素
一、单项选择题
12-1、下面哪一项叙述与维生素A不符
A. 维生素A的化学稳定性比维生素A醋酸酯高
B. 维生素A对紫外线不稳定
C. 日光可使维生素A发生变化，生成无活性的二聚体
D. 维生素A对酸十分稳定
E. 维生素A的生物效价用国际单位（IU）表示
12-2、在维生素E异构体中活性最强的是
OOOOOOOOOOOOOOOOHA.B.C.D.E.
12-3、说维生素D是甾醇衍生物的原因是
A. 具有环戊烷氢化菲的结构 B. 光照后可转化为甾醇
C. 由甾醇B环开环衍生而得 D. 具有甾醇的基本性质
E. 其体内代谢物是甾醇
12-4、维生素D在下列哪一项上与维生素的概念不符
A. 是维持人体正常代谢机能所必需的微量物质
B. 只能从食物中摄取，不能在体内合成
C. 不是细胞的一个组成部分
D. 不能供给体内能量
E. 体内需保持一定水平
12-5、维生素D3的活性代谢物为
A. 维生素D2 B. 1，25-二羟基D2
C. 25-（OH）D3 D. 1Α，25-（OH）2D3
E. 24，25-（OH）2D3
12-6、维生素C中酸性最强的羟基是
A. 2位羟基 B. 3位羟基
C. 4位羟基 D. 5位羟基
E. 6位羟基
12-7、维生素A2的生物效价为维生素A1的
A. 90% B. 70%
C. 60% D. 50%
E. 40%
12-8、在维生素E异构体中活性最强的是
A. α-生育三烯酚 B. β-生育三烯酚
C. α-生育酚 D. β-生育酚
E. γ-生育酚
12-9、维生素C有酸性，是因为其化学结构上有：
A. 羰基 B. 无机酸根
C. 酸羟基 D. 共轭系统
E. 连二烯醇
12-10、下列哪一项叙述与维生素的概念不相符合
A. 是维持人体正常代谢机能所必需的微量物质
B. 只能从食物中摄取 C. 是细胞的一个组成部分
药物分析 2
第9章 维生素类药物分析
一、练习思考题
1. 将维生素A溶于无水乙醇-盐酸溶液中，测定紫外吸收光谱，在326nm波长处有一吸收峰，而将此液置水浴上加热，冷却后，在300nm～400nm范围内出现3个吸收峰，这是为什么？
2. 维生素E具有怎样的结构特点和性质？
3. 维生素B1具有怎样的性质？可用哪些方法进行鉴别？
4. 维生素C具有哪些鉴别反应？
二、选择题
1．维生素A具有易被紫外光裂解，易被空气中氧或氧化剂氧化等性质，是由于分子中含有 （ ）
A. 环已烯基
B. 2，6，6-三甲基环已烯基
C. 伯醇基
D. 乙醇基
E.共轭多烯醇侧链
2．维生素C一般表现为一元酸，是由于分子中（ ）
A. C2上的羟基
B. C3上的羟基
C. C6上的羟基
D. 二烯醇基
E.环氧基
3．中国药典测定维生素E含量的方法为（ ）
A. 气相色谱法
B. 高效液相色谱法
C. 碘量法
D. 荧光分光光度法
E.紫外分光光度法
4．下列药物的碱性溶液，加入铁菁化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（ ）
A. 维生素A
B. 维生素B1
C. 维生素C
D. 维生素D
E. 维生素E
5．需检查特殊杂质游离生育酚的药物是（ ）
A. 维生素A
B.维生素B1
C.维生素C
D.维生素E
E.维生素D
参考答案：
二、选择题
1. E 2. B 3. A 4. B 5. D
第10章 甾体激素类药物分析
一、练习思考题
1．甾体激素类药物可分为哪几类？
2．如何根据甾体激素类药物的结构特征进行鉴别确证？
3．异烟肼比色法可用于哪些甾体激素类药物的含量测定？请说明测定原理、影响因素及主要应用范围？
二、选择题
1．四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定？（ ）
A. 可的松
B. 睾丸素
C. 雌二醇
河北大学药物分析各章重点
第六章芳酸类非甾体抗炎药
一、理化性质：酸性、水解性、紫外吸收特征、基团或元素特性。
二、 鉴别
1. 水杨酸稀溶液在中性或弱酸性溶液中与三氯化铁反应生成紫堇色配合物（水杨酸类药物专属鉴别）。
2. 酚羟基与三氯化铁反应呈蓝紫色。（对乙酰氨基酚鉴别反应，另，吡罗昔康和美洛昔康噻嗪环上有烯醇式结构具有酚羟基特性）
3. 酮洛芬具有二苯甲酮结构，可在乙醇溶液中与二硝基苯肼加热反应生成橙色沉淀。
4. 芳伯氨基可在酸性溶液中和亚硫酸钠发生重氮化反应，再加入碱性β-萘酚发生偶合反应先橙色到猩红色沉淀（含芳伯氨基及反应可产生芳伯氨基的药物的专属鉴别）。
5. 甲芬那酸溶于硫酸与重铬酸钾反应先深蓝色，随即变为棕绿色。
6. 吲哚美辛溶液在硫酸存在下与重铬酸钾溶液共热显紫色；在盐酸溶液中与亚硝酸钠反应显绿色，放置变为黄色。
7. 水杨酸类药物与碳酸钠溶液共热水解产生水杨酸和醋酸的钠盐，再加过量稀硫酸产生水杨酸白色沉淀和醋酸的臭气。
8. 此类药物多含氯或硫元素，经相应有机破坏后可发生氯化物或硫酸盐的鉴别反应。
三、 特殊杂质
药物名称 特殊杂质
阿司匹林和双水杨酯 水杨酸
甲芬那酸 2,3-二甲基苯胺
萘普生 6-甲氧基-2-萘乙酮
对乙酰氨基酚 对氨基酚
对氯苯乙酰胺
四、 含量测定
阿司匹林原料药含量测定：水解后剩余滴定法。
阿司匹林制剂含量测定：两步滴定法、UV、HPLC。
第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物
一、 基本机构
R1-CH(OH)-CH(R3)-NH-R2·HX
二、 理化性质：弱碱性、旋光性、紫外吸收特性。
三、 鉴别
药物名称 鉴别方法
肾上腺素 加盐酸溶液（9→1000）2-3滴溶解，加水2ml和三氯化铁2滴，显翠绿色，加氨试液一滴，变为紫色，最后变为紫红色。
盐酸异丙肾上腺素 加三氯化铁显深绿色，加新制5％碳酸氢钠溶液，变为蓝色，最后变为红色。
重酒石酸去甲肾上腺素 加三氯化铁显翠绿色，加碳酸氢钠试液变为蓝色，最后变为红色
《药物分析》期末复习题及答案(第十至第十二章)
《药物分析》期末复习题及答案（第十至第十二章）
第十章 磺胺类药物的分析
一、单选题
1.磺胺甲恶唑片含量测定使用的滴定液是（ D ）
A.硫酸铈滴定液 B.硝酸银滴定液 C.氢氧化钠滴定液
D.亚硝酸钠滴定液
2.用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定磺胺甲恶唑（分子量为253.28）的滴定度（mg/ml）是（ B ）
A 12.66 B 25.33 C 50.66 D 126.6 E 253.3
3.下列关于磺胺类药物的性质描述错误的是（ C ）
A.为两性化合物 B.在一般条件下性质稳定
C.具有旋光性 D.在紫外光区有特征性吸收
4.磺胺甲恶唑在碱性溶液中，与硫酸铜试液反应生成的铜盐沉淀的颜色是（ A ）
A草绿色 B淡棕色 C紫色 D黄绿色 E蓝色
5.磺胺类药物作用和硫酸铜试液作用，生成不同颜色的铜盐沉淀，可用于鉴别其反应的部位是（ B ）
A芳香第一胺 B磺酰胺基 C苯环 D羧基 E取代基
二、多选题
1.利用磺胺类药物中含有芳香第一胺的结构进行鉴别，所用的试剂主要有（ BC ）
A.氢氧化钠试液 B. 盐酸 C.亚硝酸钠试液 D.硫酸铜试液
E. β-萘酚试液
三、配伍选择题
1-4共用备选答案
以下药物鉴别所使用的试液是
A.硫酸铜试液 B.溴化钾试液 C.醋酸铅试液 D.茚三酮
E.氨制硝酸银试液
1.盐酸利多卡因（ A ） 2.异烟肼（ E ）
3.硫喷妥钠（ C ）
4.磺胺甲恶唑（ A ）
第十一章 维生素类药物分析
一、单项选择题
1.不适用于维生素B1化学鉴别反应的试剂为( D )
A. 硝酸铅试液 B. 碘化铋钾试液 C.三硝基苯酚试液
药物分析-14维生素类药物的分析
1 §14 维生素类药物的分析
·脂溶性维生素：VitA、D2、D3、 E、K1等
·水溶性维生素：VitB族（B1、B2、B6、B12）、VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺
一、维生素A
中国药典收载的维生素A是指人工合成的维生素A醋酸酯结晶加精制植物油制成的油溶液。
（一）结构与性质
1.具有一个共轭多烯侧链的环己烯
·具有UV吸收
·存在多种立体异构化合物
2.不稳定性
（1）易发生脱氢、脱水、聚合反应
·脱氢维生素A（A2），脱水维生素A（A3）效价低于维生素A ·鲸醇（维生素A醇的二聚体）无生物活性
（2）共轭多烯侧链易被氧化
维生素A应凉暗处保存，充氮气或加抗氧剂
★3.与三氯化锑发生呈色反应
4.溶解性
不溶于水，乙醇中微溶；易溶于有机溶剂和植物油等
（二）鉴别试验
1.三氯化锑反应
条件: 无水（SbCl3水解），无醇（和碳正离子作用使其电荷消失）。
2.UV法（BP2003）
VitA有一个吸收峰，盐酸催化下加热30s生成脱水VitA，有三个吸收峰，且红移（向长波长位移）。
3.TLC法
·BP 对照品法（供试品与不同VitA酯类），显色剂：三氯化锑
·USP 规定斑点颜色和Rf值，显色剂：磷钼酸（氧化剂） 2 （三）含量测定
★1.三点校正法
（1）原理
①杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；
②物质对光的吸收具有加和性。
（2）波长的选择
λ1为VitA的λmax；λ2、λ3为分别在λ1的两侧各选一点
①等波长差法——VitA醋酸酯
nm12340316328，、、
)2(52.3340316328328AAAA（校正）
②等吸收比法——VitA醇
33431032576AAA
334310325325260.4555.2815.6AAAA（校正）
（3）测定方法
①直接测定法（等波长差法）——高纯度维生素A醋酸酯
药物分析整理
药物分析重点整理2016
第一章 药品质量研究的内容与药典概况
名词解释：
（1） 药品质量标准: 是国家对药品质量、规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
（2） 比旋度：偏振光透过长1dm并每ml中含有旋光物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度成为比旋度。
（3） 百分吸收系数：浓度为1%（g/ml）、液层厚度1cm时的吸光度。
填空：
（1） 药品标准制定的原则：
1、科学性：检测项目、检测方法、合理的判断标准。
2、先进性：注重新技术、新方法的应用
3、规范性：遵照法规，标准符合国家规范
4、权威性：法律效力，全过程监控
（2） 药物标准中的检查项目是对药物的有效性、均一性、纯度、安全性四个方面的状态所进行的试验分析。
（3） 《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，由国务院药品监督管理部门颁布。是药品研制、生产、经营、使用和监督管理部门共同遵循的法定依据。
国家药品标准的主要内容由凡例、正文及通则构成。 （凡例为总体要求、通则为基本规定、正文为具体要求）
选择：
（1）药物含量测定
1、含量测定方法选取原则★：化学原料药首选容量分析法；制剂首选色谱法；酶类药物首选酶法；研发的新药应选用原理不同的两种方法进行对照测定。
3、含量限度的制定：原料药（按干燥品计）一般大于等于98.5%， 小于等于101.0%；制剂按标示量的百分含量计。根据剂型、剂量等确定
（2）影响因素试验一批供试品，加速和长期试验三批供试品。
（3）稳定性试验样品的制备：各种破坏条件使药物部分降解，一般主成分含量下降5%~20%；复方制剂各组分分别、合并测定
分析条件的建立：常用的稳定性指标分析法均为色谱方法
（4） 中国药典分一部、二部、三部、四部及其增补本。一部收载中药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品等；三部收载生物制品；四部收载首次将通则、药用辅料单独作为《中国药典》四部。
维生素C药物分析设计性实验综述
药物分析设计性实验综述
维生素C及其制剂的含量测定
2015 年 4 月
摘要：本文简要介绍了维生素C的结构、性质，详述了维生素C的鉴别及含量测定的方法，如滴定分析法，分光光度法，电极法，薄层色谱法和高效液相色谱法等,并讨论各种方法的优缺点。
关键词：维生素C;鉴别；含量测定；
前言：维生素C作为维持机体正常生理功能的重要维生素之一，不仅广泛参与机体氧化、还原等复杂代谢过程,还能促进体内胶原蛋白和粘多糖的合成,增加机体抵抗力。缺乏时可引起造血机制障碍、贫血、微血管壁通
透性增加，脆性增强，容易出血等坏血病症状,故其对人体健康有着重要的意义.维生素C是一种酸性己糖衍生物，具有烯醇式己糖内酯立体结构，分D和L两种立体构型,但只有L型有生理功效。维生素C具有较强的还原性，在一定条件下氧化型和还原型可以互变，两者均具有生物活性.其C2和C3位上两个相邻的烯醇式羟基极易解离而释放出H+，故维生素C虽然不含自由羧基，仍具有有机酸的性质。维生素C呈无色无臭的片状结晶体，易溶于水，不溶于脂。在酸性环境中稳定,遇空气中氧、热、光、碱性物质,特别是有氧化酶及痕量铜、铁等金属离子存在时可促进其破坏速度。
维生素c的剂型主要有片剂、颗粒剂、泡腾剂、注射剂等
维生素C分子结构图
1 鉴别
鉴别方法有：与氧化剂反应、薄层色谱法、紫外光谱法、红外光谱法等,本综述只讲述其中具有代表性的两种。
1.1与硝酸银反应：： 除维生素C钙、维生素C钠、维生素注射液、维生素C银翘片,其余制剂均可用此方法.
1。1。1原理
维生素C与硝酸银发生氧化还原反应，产生黑色金属银沉淀
1.1。2方法
取维生素C 0。2 g，加水10 mL溶解。取该溶液5 mL，加硝酸银试液0.5 mL,即生成金属银的黑色沉淀。
1。2与二氯靛酚钠反应 ：除维生素C注射液和维生素C钠制剂，其余均可用此方法。
1.2.1原理
2，6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中呈玫瑰红色，在碱性介质中显蓝色，与维生素C反应后生成还原型无色的酚亚胺。
09维生素类药物的分析 第八章维生素类药物的分析
第十章 维生素类药物的分析
维生素是维持人体正常生理机能所必需的生物活性物质。
如果人体缺少某种维生素，会引起维生素缺乏症，而影响人体的正常生理机能。
如：人体缺少VA，夜盲症.
人体缺少VC，坏血病.
对维生素类药物的分类，目前仍按它们的溶解性质分：
脂溶性维生素：A、D、E、K等
水溶性维生素：B族（B1、B2等）、烟酸、叶酸、泛酸、抗坏血酸等
本章中，重点介绍维生素A的分析，其次，对维生素E、维生素B1、维生素C的分析作一简单介绍。
第一节 脂溶性维生素类药物的分析
一、维生素A的分析
(一) 化学结构与性质
1、化学结构
维生素A的结构是一个具有共轭多烯侧链的环己烯，且侧链上的所有双键都为全反式的
2、性质
（1）具有UV吸收。
（2）存在多种立体异构化合物
在维生素A的侧连上一共有4个双键，所以，从理论上说，应该有)16(24
种异构体。目前，包括维生素A在内，总共发现有6种异构体。它们是： CH2OR6543219'8'7'6'5'4'3'2'1'R=H VA醇VA1
R= —COCH3 VA醋酸酯
R= —COC15H31 VA棕榈酸酯 名 称 顺反异构 max(nm) 相对效价
ⅰ．新维生素Aa 2-顺式 328 75%
ⅱ．新维生素Ab 4-顺 319 24%
ⅲ．新维生素Ac 2,4-二顺 311 15%
ⅳ．异维生素Aa 6-顺 323 21%
ⅴ．异维生素Ab 2,6-二顺 324 24%
ⅵ．维生素A 全反式 325~328 100%
CH2OH CH2OH
新维生素Aa 新维生素Ab
CH2OH CH2OH
新维生素Ac 异维生素Aa
CH2OH CH2OR
异维生素Ab 维生素A
（3）不稳定性:
a：易被氧化
维生素A的分子中具有共轭多烯的侧链的结构，因此其性质活泼，易被氧化： A光、热、氧化剂、氧维生素氧化产物无活性的等氧化成
药物分析(word版)
1 药物分析学
1.《中华人民共和国药品管理法》第一百零二条
药品，指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症、用法和用量的物质，包括药材、中药饮片、中成药、化学原料及其制剂，抗生素、生化药品、放射性药品、血清制品和诊断药品等。
药品是一种特殊商品，只有合格与不合格,没有次品和处理品。
2.《药品管理法》第三十二条规定
药品必须符合国家药品标准。 药品特殊，必须安全有效！
3.《药品管理法》第十二条
药品生产企业必须对其生产的药品进行质量检验；不符合国家药品标准，不得出厂。
所以为了保证人们用药的安全、有效，在药品的研制、生产、供应以及临床使用过程中都必须执行严格的科学管理制度,并用各种有效的分析方法,如物理学的、化学的、物理化学的、生物学的以及微生物学的方法,对药品的质量进行严格的控制。
第一部分 药物分析学概述
药物分析学是研究药物质量控制方法学的综合性应用技术学科。主要向学生讲授制订和执行药品质量标准的知识，以及常用药物及其制剂的质量控制方法，完成药物成品的检验、新药质量标准的制订及药物生产、贮存、使用过程的质量控制等任务。
生物药物分析是在传统西药药物分析和中药药物分析的基础上，为了满足生物药物迅猛发展的需要，而快速发展起来的一门新的学科。它是以分析化学、仪器分析，分子生物学，免疫学等为分析手段，研究生物药物的分析鉴定方法的学科。主要目的是培养药学专业的学生掌握生物药物分析的基本方法以及如何建立分析方法和评价方法。
生物药物分析内容主要包括生物药物分析与检验常用的方法，杂质与安全检查，氨基酸、多肽和蛋白质等类药物的分析与检验，生物技术药物在生产、贮存、使用过程的质量控制，生物技术药物的现代分析方法与检验技术等。
第一章 绪 论
一、 药物分析学的性质和任务
1. 药物分析学的性质
药物分析学是一门研究与发展药品全面质量控制的“方法学科”，或者说是一门涉及多学科内容的综合性应用学科。是整个药学科学领域中一个重要的组成部分。药物分析是一个方法学，它可以为药品的开发研究提供良好的分析系统和手段；建立与改进研究方法。