维生素类药物分析
6-8维生素类药物
（V V0） F T 103 含量% 100% m
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二、维生素B1的分析
（四）含量测定 2.紫外−可见分光光度法 维生素B1片的含量测定
溶剂：盐酸溶液（9→1000） 检测波长：246nm
A V D W 标示量% 1% 100% E1cm 100 m S
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四、维生素E的分析
（四）含量测定 维生素E及其制剂的含量测定
方法：GC 固定相：以硅酮（OV-17），涂布浓度为2%或分析柱：
HP-1毛细管柱（100%二甲基聚硅氧烷）
柱温：265℃ 校正因子测定：正三十二烷
含量（ %）
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C X D V 100% m
（三）检查 1.甲萘醌
方法：对照法 对照品：20μg/ml甲萘醌的三甲基戊烷溶液 显色剂：氰基醋酸乙酯 限量：0.2％
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五、维生素K1的分析
（三）检查 2.顺式异构体
维生素K1中顺势异构体的检查
方法：HPLC 固定相：硅胶 流动相：石油醚（60～90℃）−正戊醇（2000∶2.5） 检测波长：254nm
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四、维生素E的分析
（三）检查 4.残留溶剂：正己烷 维生素E中残留溶剂的检查
方法：GC 供试品溶液：2.5mg/ml 对照品溶液：10μg/ml正己烷
固定相：5%苯基甲基聚硅氧烷
柱温：起始柱温为50℃，维持8分钟，然后以每分钟45℃的
速率升温至260℃，维持15分钟 结果判断：0.029%
二、维生素B1的分析
（一）结构与性质
噻唑环：硫色素反应
N：弱碱性，生物碱 沉淀试剂反应
紫外吸收特征 溶解性：水溶性
十四维生素类药物的分析VBPPT课件
维生素B1在碱性溶液中可被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶 于正丁醇（或异丁醇）中显蓝色荧光。
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CH3 N N
NH2 S CH2CH2OH
HCl
N
CH2 Cl-
CH3
NaOH
CH3
N
NH2 O
H SNa CH2CH2OH
C
N
N
CH2
CH3
-H2O
CH3 N N SNa CH2CH2OH
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三、含量测定
（三）硫色素荧光法（USP所采用的方法）
1.原理 维生素B1在碱性溶液中被铁氰化钾氧化成硫色素，用异 丁醇提取后，在紫外光(λex365m)照射下呈现蓝色荧光 (λem435m)。通过与对照品比较荧光强度，即可求得 供试品含量。
ChP2015收载有维生素B1及其片剂和注射液。
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一、结构与性质
（一）结构
H3C
N
2 34
N1 6 5
NH2 S 21 5 N34
CH2
CH3
OH Cl , HCl
氨基嘧啶环
亚甲基
噻唑环
季铵
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一、结构与性质
（二）性质
1.溶解性 维生素B1为白色结晶或结晶性粉末，干燥品在 空气中迅速吸收4%的水分。本品在水中易溶，在乙醇中 微溶，在乙醚中不溶，水溶液呈酸性。
4.与生物碱沉淀试剂反应
分子中具有两个杂环（嘧啶环和噻唑环），故可与某些生物碱沉淀试剂 （如碘化汞钾、三硝基酚、碘溶液、硅钨酸）反应生成组成恒定的沉淀， 可用于鉴别和含量测定。
第十六课维生素类药物分析三演示文稿
第31页，共72页。
维生素EUV图
第32页，共72页。
（四） TLC法
薄层板 展开剂
显色剂
硅胶G
环己烷 -乙醚（4 ：1） 硫酸（105℃ 5′）
VitE Rf = 0.7
第33页，共72页。
三、特殊杂质 1. 酸度
检查制备过程中引入的游离羧酸，酸碱 滴定法
R2 CH3 H
CH3 H
相对活性 1.0 0.5 0.2 0.1
第22页，共72页。
生物效价 右旋体 ： 消旋体 = 1.4 ：10
（天然品） （合成品）
dl－α－生育酚醋酸酯
第23页，共72页。
一、 结构与性质
苯环 + 二氢吡喃环 + 饱和烃链
1、易溶于有机溶剂，不溶于水
2、UV
3、酯键 易水解
是
A. 维生素A B. 维生素B1
C. 维生素C
D. 维生素E
E. 烟酸
第61页，共72页。
97：81．使用碘量法测定维生素C的
含量,已知维生素C的分子量
为176.13，每1ml碘滴定液
(0.1mol/L) 相当于维生素C
的量为
A. 17.61mg
B. 8.806mg
C. 176.1mg
D. 88.06mg
V（ml） 0.01 1.0 0.98（ml） 0.01020
第39页，共72页。
四、含量测定
（一）GC法 1、 GC特点
选择性好 灵敏度高 速度快
分离效能好
挥发性低、不 稳定、极性强 →衍生化易受 样品蒸气压限 制
第40页，共72页。
2、 VitE测定的色谱条件
复合维生素类药对老年人视力保护的作用分析
复合维生素类药对老年人视力保护的作用分析老年人是一个容易患有各种眼部疾病的高风险群体。
随着年龄的增长，老年人眼睛的视力逐渐下降，可能导致阅读、驾驶等日常活动受到影响。
因此，保护老年人的视力成为了重要的健康关注点。
在保护老年人视力的方法中，复合维生素类药物被广泛认为是一种非常有益的选择。
复合维生素类药物是一种结合了多种维生素和矿物质的药物，常见的有复合维生素B、C、E等。
本文将对复合维生素类药对老年人视力保护的作用进行分析。
首先，复合维生素类药物含有丰富的维生素和矿物质，这些成分对眼睛健康起着重要作用。
例如，维生素A是眼睛视网膜结构的重要组成部分，有助于维持视网膜细胞的正常功能。
维生素C和维生素E是强效的抗氧化剂，可以帮助减轻氧化应激对眼睛细胞的损伤。
另外，维生素B群（如维生素B6、维生素B12）有助于维持眼睛神经功能，减轻视神经退行性病变的风险。
其次，复合维生素类药物对老年人晶状体和玻璃体保护也起到了积极的作用。
老年人晶状体的透明度会随着年龄的增长而下降，进而影响视力。
研究发现，维生素C和维生素E对抗氧化应激有潜在的益处，有助于延缓晶状体混浊的发展。
而玻璃体是眼睛中充满胶状物体的空间，随着年龄的增长，玻璃体会逐渐变得浑浊。
复合维生素类药物中的维生素C和维生素E可以帮助减轻玻璃体浑浊的风险，维持眼睛的透明度。
此外，复合维生素类药物还对老年人黄斑功能保护起到了关键作用。
黄斑是视网膜中最关键的区域，负责我们的中央视觉，如阅读、看电视等。
黄斑变性是一种常见的老年人眼部疾病，会导致中央视力严重损害。
一些研究表明，复合维生素类药物中的维生素C、维生素E和维生素B群对黄斑保护有益，可以减缓黄斑变性的发展速度。
此外，复合维生素类药物还可以改善老年人眼部不适症状，并提高眼睛的舒适度。
老年人往往会经历干眼症状，如眼睛干涩、疼痛、疲劳等。
维生素A和维生素B群在润泽眼睛和维持眼部黏膜健康方面发挥着重要作用，可以减轻老年人干眼症的不适。
药物分析---典型药物的鉴别试验
氧化型
还原型
实验步骤：
• VC的鉴别：
•
取本品约 0.2g ，加水 10mL 溶解后，分成二等份，在一份中
加 AgNO3 0.5mL , 观察沉淀生成颜色；在另一份中加二氯靓酚钠 试液 1－2滴，观察并记录实验现象。
结构：
VA的结构为具有一个共轭多烯醇侧链的环己烯，具有许多立体异构体。 天然VA主要是反式VA，取代基R不同则可以是VA醇或其酯。
理化性质： 溶解性：脂溶性，溶于乙醚、石油醚等有机溶剂中，在乙醇中微溶，在水中
不溶。
不稳定性：易发生氧化、脱氢、脱水、聚合反应《中国药典》 紫外吸收特性：共轭多烯醇的侧链结构 与三氯化锑呈色 ：VA在氯仿溶液中能与三氯化锑作用，产生不稳定的蓝色。
实验步骤：
• VB1的鉴别：
•
取本品约 5mg ，加 NaOH 试液 2.5 mL溶解后，加 K3Fe(CN)6试液 0.5mL 与正
丁醇 5mL ，强力振摇 2分钟，放置使分层，观察上面的醇层荧光颜色；加稀
HCl 使成酸性，而后再加 NaOH 试液使成碱性，观察并记录实验现象。
ห้องสมุดไป่ตู้
•
K3Fe(CN)6试液配制：取 K3Fe(CN)6 1g , 加水 10mL 使溶解，即得。本液应临
典型药物的鉴别试验
-----维生素类典型药物的鉴别
张丽
实验目的
掌握维生素类典型药物的鉴别原理和鉴别方法：
维生素类典型药物：维生素A , B1 , C
熟悉维生素类典型药物的鉴别实验操作中的基本方法和试剂。
VA 鉴别实验原理
药物分析笔记
目录第十四章维生素类药物分析 (1)第十五章.甾体激素类药物的分析 (6)第十七章.合成抗菌药物的分析 (10)第十二章.喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析 (13)第十六章.抗生素类药物的分析 (15)第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析 (19)第九章.二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析 (22)第八章.对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析 (24)第七章.苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析 (27)第十章.巴比妥及苯并二氮卓类镇静催眠药物的分析 (30)第十一章.吩噻嗪类抗精神病药物的分析 (32)第十三章.莨菪烷类抗胆碱药物的分析 (33)第一章.药品质量研究的内容与药典概况 (35)第二章.药物鉴别试验 (38)第三章.药物的杂质检查 (41)第四章.药物的含量测定方法与验证 (45)第五章．体内药物分析 (49)第十八章.药物分析概论 (51)第十九章.中药及其制剂分析的概论 (53)第十四章维生素类药物分析○1维生素A一.结构与性质（一）结构1.维生素A结构为具有一个共轭多烯酸侧链的环乙烯2.天然维生素A主要是全反式维生素A3.VitA→VitA2（-2H），VitA1→VitA3（-H2O）（二）性质1.溶解性（与CHCl3，乙酸中微溶，在水中不溶）2.不稳定性（制成酯，凉暗处保存，充氮气或加入合适的抗氧剂以提高药物的稳定性）3.紫外吸收特性（具有共轭多烯的侧链结构，在325-328nm有最大吸收，可用于鉴别或含量测定）4.与三氯化锑呈色（VitA在三氯甲烷中能与三氯化锑试剂作用，产生不稳定蓝色，可用于鉴别或用比色法测量）二.鉴别试验（一）三氯化锑反应（Carr-Price反应）1.原理：维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中即显蓝色，渐变成紫红色机制：行成不稳定的蓝色碳正离子（二）紫外吸收光谱维生素A分子中含有5个共轭双键，其无水乙醇溶液在326nm的波长处有最大吸收峰。
当在盐酸催化下加热，生成脱水维生素A（vita3），最大吸收峰向长波长位移（红移），同时在350-390nm的波长间出现三个吸收峰。
维生素类药物分析练习试卷1(题后含答案及解析)
维生素类药物分析练习试卷1(题后含答案及解析) 题型有：1. A1型题 2. B1型题 3. X型题1．维生素A的鉴别是A．二硝基苯的碱性乙醇液反应B．2，6_-二氯靛酚反应C．硫酸锑反应D．三氯化铁反应E．三氯化锑反应正确答案：E 涉及知识点：维生素类药物分析2．维生素A采用三氯化锑反应进行鉴别，其反应条件是A．在酸性条件下B．在碱性条件下C．在中性条件下D．在无水条件下E．在强酸性条件下正确答案：D 涉及知识点：维生素类药物分析3．维生素A采用三氯化锑反应进行鉴别，其主要试剂是A．5%.醋酸汞的冰醋酸溶液B．25%.三氯化锑的氯仿溶液C．0.3%.三氯化铁的乙醇溶液D．碘化钾-淀粉试液E．茚三酮试液正确答案：B 涉及知识点：维生素类药物分析4．采用薄层色谱鉴别维生素A时，通常以硅胶G为吸附剂，环己烷-乙醚(80:20)为展开剂，显色剂为A．硫酸-乙醇溶液B．碘试液C．三氯化锑溶液D．碱性四氮唑蓝溶液E．裴林试液正确答案：C 涉及知识点：维生素类药物分析5．采用紫外吸收光谱鉴别维生素A时，以无水乙醇为溶剂，配成10IU/ml 的溶液进行紫外扫描，其最大吸收波长为A．326nmB．390nmC．328nmD．348nmE．300nm正确答案：A 涉及知识点：维生素类药物分析6．药典规定，维生素E中需检查的有关物质是A．砷含量B．醋酸酯C．游离生育酚D．脂肪酸E．无机盐正确答案：C 涉及知识点：维生素类药物分析7．《中国药典》(2000年版)采用下列何种反应鉴别维生素E A．三氯化铁-联吡啶反应B．与硝酸银反应C．硫色素反应D．与浓硫酸反应E．硝酸反应正确答案：E 涉及知识点：维生素类药物分析8．下列药物的碱性水溶液，经氧化可显强烈荧光的是A．维生素AB．维生素D1C．维生素CD．维生素B6E．泛酸正确答案：B 涉及知识点：维生素类药物分析9．能与生物碱沉淀试剂(如硅钨酸)反应产生组成恒定沉淀的药物是A．维生素CB．盐酸咖啡C．氯氮卓D．维生素B1E．普鲁卡因正确答案：D 涉及知识点：维生素类药物分析10．能使2，6-二氯靛酚试液的颜色立即消失的药物是A．抗坏血酸B．水杨酸C．枸橼酸D．蔗糖E．对氨基苯甲酸正确答案：A 涉及知识点：维生素类药物分析11．用碘量法测定维生素C(MW=176.6)。
药物分析药分维生素类药物的分析复习
药物分析药分6.7维生素类药物的分析复习1.维生素A能与下列哪个试剂反应而用于鉴别（）A.盐酸B.三氯化锑的氯仿液(正确答案)C.硝酸D.三氯化铁E.氢氧化钾醇溶液2.维生素A可用紫外吸收光谱法鉴别,是由于其分子结构中具有（）A.共轭双键(正确答案)B.环己烯C.苯环D.甲基E.醋酸酯3.目前各国药典测定维生素A的含量常采用的方法是（）A.高效液相色谱法B.气相色谱法C.红外分光光度法D.紫外分光光度法(正确答案)E.三氯化锑比色法4.紫外分光光度法测定维生素A含量的第一法中的校正公式为（）A.A325校正=6.815A325-2.555A310-4.260A334B.A328校正=6.815A325-2.555A310-4.260A334C.A328校正=3.52(2A328-A316-A340)(正确答案)D.A325校正=3.52(2A328-A316-A340)E.A328校正=3.52(A328-A316-A340)5.紫外分光光度法测定维生素A含量的第二法中的校正公式为（）A.A325校正=6.815A325-2.555A310-4.260A334(正确答案)B.A328校正=6.815A325-2.555A310-4.260A334C.A328校正=3.52(2A328-A316-A340)D.A325校正=3.52(2A328-A316-A340)E.A328校正=3.52(A328-A316-A340)6.紫外分光光度法测定维生素A的含量中校正公式是采用（）A.一点法B.二点法C.三点法(正确答案)D.四点法E.五点法7.测定维生素B1的含量时,维生素B1与高氯酸的物质的量之比为（）A.1:5B.2:1C.1:3D.1:2(正确答案)E.1:18.测定维生素C注射液的含量时,需要加入丙酮,其目的是（）A.保持维生素C的稳定D.加快反应速度E.消除注射液中抗氧剂的干扰(正确答案)9.《中国药典》对维生素E中游离生育酚的检查,采用的方法是（）A.铈量法(正确答案)B.高锰酸钾法C.比色法D.紫外分光光度法E.色谱法10.气相色谱法测定维生素E的含量时,采用的内标物是（）A.正三十烷B.正十二烷C.三十二烯D.正三十二烷(正确答案)E.苯丙酸诺龙11.用碘量法测定维生素C的含量时,需加入新沸过的冷水,其目的是（）A.使维生素C溶解D.消除水中溶解氧的影响(正确答案)E.除去水中二氧化碳的影响12.下列哪个药物能与三氯化锑的氯仿溶液显紫红色（）A.维生素A(正确答案)B.维生素B1C.维生素B2D.维生素B6E.维生素D13.维生素E与三氯化铁试液反应应显（）A.橙红色B.黄色C.血红色(正确答案)D.蓝色E.绿色14.维生素B1进行硫色素反应鉴别而显荧光的条件是（）A.酸性B.碱性(正确答案)C.中性D.弱酸性E.弱碱性15.维生素B1中加入下列哪个试剂后就不再发生生成蓝靛酚反应（）A.硼砂B.硝酸C.盐酸D.磷酸E.硼酸(正确答案)16.维生素C能使2,6-二氯靛酚钠试液颜色消失,是因为维生素C具有（）A.氧化性C.酸性D.碱性E.两性17.硫色素反应鉴别维生素B1所显荧光的颜色为（）A.红色荧光B.黄色荧光C.蓝色荧光(正确答案)D.绿色荧光E.紫色荧光18.碘量法测定维生素C含量时,维生素C与碘的物质的量之比为（）A.2:1B.1:1C.1:2(正确答案)D.1:3E.1:419.用碘量法测定维生素C注射液含量时,为消除抗氧剂焦亚硫酸钠的干扰,加入下列哪个作掩蔽剂（）A.丙酸B.丙醇C.酒石酸D.丙酮(正确答案)E.甲醇20.维生素C与碱性酒石酸铜发生反应的产物是（）A.Cu2O(正确答案)B.CuOC.CusO4D.CuECu(NO3)221.可用硫色素反应进行鉴别的药物是（）A.维生素AC.维生素CD.维生素DE.维生素E22.《中国药典》规定维生素C原料、片剂、注射剂中有色杂质的量的控制应采用（）A.HPLC法BGC法C.荧光分光光度法D.紫外一可见分光光度法(正确答案)E.酸碱滴定法23.《中国药典》维生素B1注射液的含量测定方法为（）A.非水溶液滴定法B.碘量法C.紫外分光光度法(正确答案)D.硫色素荧光法E.异烟肼比色法24.维生素E与硝酸反应,最终的产物是（）A.生育红(正确答案)B.生育酚C.配离子D.酯类E.硝酸盐25.《中国药典》测定维生素E含量的方法是（）A.碘量法B.紫外分光光度法C.荧光分光光度法D.气相色谱法(正确答案)E.高效液相色谱法26.维生素A含量用生物效价表示,其效价单位是（）A.IU(正确答案)B.gC.mlD.ug27.有关维生素E的鉴别反应,正确的是（）A.维生素E与无水乙醇加HNO3,加热,呈鲜红→橙红色(正确答案)B.维生素E本身易被氧化D.维生素E无紫外吸收28.检查维生素E中的特殊杂质—生育酚时,所采用的检查方法为（）A.HPLCB.TLCC.硫酸铈滴定法(二苯胺为指示剂)(正确答案)D.双相酸碱滴定法(甲基橙为指示剂)29.维生素C具有较强的还原性是因为分子中含有（）A.羟基B.二烯醇结构(正确答案)C.朕基D.内酯基30.维生素B1的含量测定（）A.原料药物采用非水溶液滴定法,片剂和注射液采用紫外可见分光光度法(正确答案)B.原料药物采用紫外可见分光光度法,片剂采用非水溶液滴定法C.原料药物采用非水溶液滴定法,片剂采用荧光分析法D.原料药物采用紫外可见分光光度法,片剂采用高效液相色谱法31.需检查游离生育酚杂质的药物是（）A.地西泮B.异烟肼C.维生素(正确答案)E32.可与2,6-二氯靛酚试液反应的药物是（）A.维生素AB.维生素B1C.维生素C(正确答案)D.维生素DE.维生素E33.非水溶液滴定法测定维生素B1时,维生素B1与高氯酸的摩尔比是（）A.1:5B.1:4C.1:3D.1:2(正确答案)E.1:134.三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时,采用的溶剂是（）A.甲醇B.丙酮C.乙醚D.环已烷(正确答案)E.三氯甲烷35.三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时,规定在300nm、316mm、328nm、340nm、360nm五个波长下测得的吸光度比值与药典规定的吸光度比值之差不超过以下数值时,用在328mm波长处测得的吸光度计算含量(D)A.±0.1(正确答案)B.±0.2C.±0.0136.需要检查麦角甾醇杂质的药物是（）A.维生素EB.维生素(正确答案)D2E.维生素A37.维生素B1原料药的含量测定方法是（）A.碘量法B.酸性染料比色法C.双相滴定法D.酸碱滴定法E.非水溶液滴定法(正确答案)38.维生素B1注射液的含量测定方法是（）A.非水溶液滴定法B.异烟肼比色法C.紫外分光光度法(正确答案)D.Kober反应比色法E.碘量法39.具有硫色素反应的药物为(C)A.维生素A(正确答案)B.维生素ED.维生素CE.青霉素钾40.气相色谱法测定维生素E的含量,中国药典规定采用的检测器是（）A.紫外检测器B.荧光检测器C.热导检测器D.氢火焰离子化检测器(正确答案)E.质谱检测器41.既具有酸性又具有还原性的药物是（）A.维生素AB.咖啡因C.苯巴比妥D.氯丙嗪E.维生素C(正确答案)42.维生素A含量的效价(IU/g)系指（）A.每g维生素A药物中所含维生素A的量B.每g药物制剂所含维生素A的效价C.每克供试药品中所含维生素A的国际单位(正确答案)D.每克供试药品中所含维生素A的国内单位E.每克供试药品中所含被测药物的含量43.维生素A多种异构中生物效价最高的结构类型为（）A.顺式维生素AB.反式维生素AC.全反式维生素A醇(正确答案)D.全反式维生素A酸E.顺式维生素A醋酸酯44.维生素A具有易被紫外光裂解易被空气中氧或氧化剂氧化等性质,是由于分子中有（）A.环己烯基B.2.6,6-三甲基环己烯基C.伯醇基D.乙醇基E.共轭多烯醇侧链(正确答案)45.维生素A在盐酸酸性条件下加热后,在350-390nm波长间出现3个吸收峰(共轭双键数增加),是由于维生素A发生了（）A.氧化反应B.水解反应C.异构化反应D.聚合反应E.脱水反应(正确答案)46.具有氨基嘧啶环和噻唑环结构的药物为（）A.盐酸硫胺(维生素(正确答案)B1)C.维生素E47.下列药物的碱性溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是（）A.维生素AB.维生素B1(正确答案)C.维生素CD.维生素DE.维生素E48.显氯化物特征反应的维生素为（）A.维生素AB.维生素B1(正确答案)C.维生素CD.维生素DE.维生素E49.具有二烯醇与内酯环结构的药物为(C)A.苯巴比妥(正确答案)B.维生素ED.地西伴E.硫酸阿托品50.具有糖的性质和反应的药物为(D)A.维生素A(正确答案)B.维生素B1C.维生素E51.在三氯醋酸或盐酸存在下,经水解脱羧失水后,加入吡咯即产生蓝色的药物应是（）A.氯氮罩B.维生素AC.盐酸普鲁卡因D.盐酸吗啡E.维生素C(正确答案)52.维生素E中特殊杂质生育酚的检查方法应为（）A.TLC高低浓度对比法B.HPLC不加校正因子的主成分自身对照法C.双相滴定法D.铈量法(正确答案)E.亚硝酸钠滴定法53.利用药物分子的极性而设计出的含量测定或鉴别实验方法为（）A.GC(正确答案)B.Kober反应比色法C.紫外分光光度法D.红外分光光度E.旋光度法54.下列药物的碱性水溶液,经氧化可显强烈荧光的（）A.维生素AB.维生素B1(正确答案)C.维生素CD.维生素B6E.泛酸55.能与生物碱沉淀试剂(如硅钨酸)反应产生组成恒定沉淀的药物是（）A.维生素CD.维生素B1(正确答案)E.普鲁卡因56.采用碘量法测定维生素C时,加新沸过放冷的水溶解样品与加稀醋酸酸化被滴定溶液的目的应为（）A.使终点便于观察B.加快反应速度C.使维生素C易被空气氧化D.使维生素C不被分解破坏E.防止维生素C被氧化(正确答案)57.以下药物的质量抑制方法中,不依据药物还原性者为（）A.碘量法测定维生素C的含量D.GC测定维生素(正确答案)E的含量58.ChP规定维生素C及其制剂含量测定去为（）A.铈量法B.碘量法(正确答案)C.溴量法D.酸碱滴定法E.非水溶液滴定法59.中国药典采用下列何种反应鉴别维生素E（）A.三氯化铁联吡啶反应B.与硝酸银反应C.硫色素反应D.与浓硫酸反应E.硝酸反应(正确答案)60.紫外法测定维生素A含量时,测得λmax在333nm,A/A328比值中有一个比值超过了规定值±0.02,应采用什么方法测定（）A.用皂化法(第二法)(正确答案)B.取A333值直接计算C.多波长测定D.用校正值计算E.比较校正值与未校正值的差值后再决定61.维生素E的特殊杂质是（）A.有关杂质B.硫色素C.其他维生素D.游离生育酚(正确答案)E.铜盐62.某药物溶液加AgNO3试液,则生成Ag的黑色沉淀。
维生素类药物的分析29--37号
概
述
维生素： 是维持人体正常代谢机能所 必需的 微量营养物资。 人体不能合成维生素。
维生素发展史
公元前3500年-古埃及人发现能防治夜盲症的物质， 也就是后来 的维A。 1600年-医生鼓励以多吃动物肝脏来治夜盲症。 1747年-苏格兰医生林德发现柠檬能治坏血病，也就 是后来的维C。 1831年-胡萝卜素被发现。 1905年-甲状腺肿大被碘治愈。 1911年-波兰化学家丰克为维生素命名。 1915年-科学家认为糙皮病是由于缺乏某种维生素而 造成的
H
I 2 KI
白色
苦酮酸
硅钨酸
[ B ] 2 SiO2 OH 2 12WO 3 4 H 2 O
白色扇形
（三）氯化物反应
本品为盐酸盐，可用 AgCl 白 HNO 3 HNO
立体异构体 氧化降解产物 合成中间体 副产物
维生素A3 环氧化物 维生素A醛
维生素A酸
三点校正法 1、方法建立的依据
2、测定原理
方法的依据： ★主成分：在325 ～328nm 有吸收 ★杂质：在310～340nm范 围内 吸收呈一条直线， 且随波长的增大，吸收 度变小。 ★物质对光的吸收具有加 和性。
5.有关物质
四、含量测定
HPLC法
荧光法
(4) (3)
Vit A的无水乙醇溶液能 产生绿色荧光。可测定 血液或动物组织中Vit A 含量
含量＝？
(2) (1)
SbCl3比色法
加SbCl3无水CHCl3溶液， 在618~620nm波长处有最 大吸收，符合Beer定律。
UV法(三点校正法)
（一） UV法
典型药物分析实例 维生素C及其制剂分析 (药物分析课件)
2，6 - 二氯靛酚
VitC 无色维生素C Nhomakorabea含量测定
碘量法
不仅适用于维生素C的原料药，也适用于维生素C各类制剂的含量
测定。碘量法是典型的氧化还原滴定法，具有简便快速、结果准
确的特点，常用于还原性药物的测定。
H+
VitC + I 2
去氢抗坏血酸
+ I
-
维生素C的含量测定
碘量法
碘与药物完全反应后过量的碘与
淀粉显蓝色而指示终点。含量测定要
保证测定结果的准确性。
维生素C测定含量时需要注意以下几点
1. 碘量法一般选择在
酸性条件下进行。只有在
酸性条件下，维生素C受
空气的氧化作用减慢。
2.以新沸过的冷水作为
溶剂，主要的目的是去除
水中溶解的氧。
3.本法测定维生素 C 片、
泡腾片、颗粒剂和注射剂含
量，滴定前需进行必要的处
理，以消除制剂中辅料对测
定的干扰。如片剂溶解后应
过滤；注射剂滴定前加入2ml
丙酮作掩蔽剂，以消除注射
液中抗氧剂焦亚硫酸钠或亚
硫酸氢钠对测定的影响。
烯二醇具有极强的还原性
C
C
C
C
OH
OH
O
O
烯二醇结构
二酮基结构
维生素C的鉴别反应
与氧化剂的反应：
[O]
VitC
去氢抗坏血酸
CH 2 OH
CH 2 OH
H C OH
O
HO
[]
O
OH
H C OH
O
O
O
O
维生素C的鉴别反应