硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
-1 硫代硫酸钠标准溶液(0.1 mol?L) 的配制与标定
、实验目的
1(掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项;
2( 学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点
3( 了解置换碘量法的过程、原理,并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3§液浓度的方法;
、实验原理
硫代硫酸钠标准溶液通常用NaSO?5H配制,由于NaSO S酸即迅速分解产生
S,配制时若水中2232223
含CO较多,则pH偏低,容易使配制的NaSC变混浊。
另外水中若有微生物也能够慢慢分解NaSO 2223223因此,配制NaSO l常用新煮沸放冷的蒸馏水,并先
在水中加入少量NaCO然后再把NaSO溶于其22323223中。
标定NaSO容液的基准物质有KBrO KIO、KCrO等,以KCrO最常用。
标定时采用置换滴定22333227227
法,使KCrO先与过量KI作用,再用欲标定浓度的NaSC溶液滴定析出的I 。
2272232
第一步反应为:
2- -3+ +CrO+ 14H + 6I3I+ 2Cr+ 7HO272 2
在酸度较低时此反应完成较慢,若酸度太强又有使KI 被空气氧化成I 的危险,因此必须注意酸度的控2
制并避光放置 1 0分钟,此反应才能定量完成。
第二步反应为:
-2- 2- SO+ 2I2SO+ I46232
-第一步反应析出的I用NaSO容液滴定,以淀粉作指示剂。
淀粉溶液在有I离
子存在时能与I 分子形22232 成蓝色可溶性吸附化合物,使溶液呈蓝色。
达到终点时,溶液中的I全部与NaSO乍用,则蓝色消失。
2223但开始I太多,被淀粉吸附得过牢,就不易被完全夺出,并且也难以观察终点,因此必须在滴定至近终点2
时方可加入淀粉溶液。
NaSO与I的反应只能在中性或弱酸性溶液中进行,因为在碱性溶液中会发生下
面的副反应: 2232
--2- 2- SO+ 4I+ 10OH2SO+ 8I+ 5HO232 42
而在酸性溶液中NaSO又易分解:223
+2-S + SO + HOSO+2H2223
3+所以进行滴定以前溶液应加以稀释,一为降低酸度,二为使终点时溶液中的
Cr 离子不致颜色太深,影响终点观察。
另外KI 浓度不可过大,否则I 与淀粉所显颜色偏红紫,也不利于观察终点。
2
三、仪器与试剂
碱式滴定管,250mL碘量瓶,25mL移液管,250mL容量瓶,试剂瓶;
K2Cr2O7(基准物质),KI (A.R) ,20%硫酸溶液,0.5%淀粉指示液。
四、实验步骤
1(NaSO溶液的配制223
在lOOOmL含有0.2gNaCO的新煮沸放冷的蒸馏水中加入NaSO?5HO26g使完全
溶解,放置 2 周232232
后再标定。
2(NaSO溶液的标定223
用减量法称取0.2g基准重铬酸钾,精确至0.0002g,于500mL碘量瓶中,加入
25mL新煮沸并冷却后的蒸馏水,加入2g碘化钾及20mL 20%勺硫酸,立即盖上碘量瓶塞,摇匀,瓶口加少许蒸馏水密封,于暗处放置10mi n。
用蒸馏水冲洗磨口塞和
瓶颈内壁,加150mL新煮沸并冷却后的蒸馏水,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定, 滴定到溶液呈淡黄绿色,加入2mL 10g/L 的淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点。
平行标定四次,同时作空白试验。
五、数据记录与处理
待滴定溶液名称NaSO溶液基准物名称重铬酸钾223
测定次数 1 2 3 4
项目
基敲样前称量瓶质量(g)
敲样后称量瓶质量(g) 物
基准物质量(g) 量
滴定管初读数(ml)
终点时滴定管读数(ml)
溶液温度(?)
温度补正值(ml/L)
溶液体积温度校正值(ml)
滴定管体积校正值(ml)
空白消耗NaSO标准滴定223
液体积V (ml) 0
液体积V (ml) 1
实际消耗NaSO标准滴定223
NaSC标准滴定液浓度223
C(NaSO)(mol/L) 223
平均值C(NaSO)(mol/L) 223
极差的相对值(%)
六、计算过程
计算公式如下:
七、注意事项
1(KCrO与KI反应进行较慢,在稀溶液中尤慢,故在加水稀释前,应放置10分钟,使反应完全。
227
2( 滴定前,溶液要加水稀释。
-13( 酸度影响滴定,应保持在0.2~0.4mol?L 的范围内。
-4(KI 要过量,但浓度不能超过2%~4%,因为I 太浓,淀粉指示剂的颜色转变不灵敏。
5(终点有回褪现象,如果不是很快变蓝,可认为是由于空气中氧的氧化作用造成,不影响结果; 如果很快变蓝,说明KCrO 与KI 反应不完全。
227 6( 近终点,即当溶液为绿里带浅棕色时,才可加指示剂。
7(滴定开始时要掌握慢摇快滴,但近终点时,要慢滴,并用力振摇,防止吸
附。
八、思考题
1(配制NaSC溶液时为什么要提前2周配制?为什么用新煮沸放冷的蒸馏水?为什么要加入NaCO? 22323
2(标定NaSO标准溶液时为什么要在一定的酸度范围,酸度过高或过低有何影响?为什么滴定前要223
先放置10分钟?为什么先加50mL水稀释后再滴定?
3(KI 为什么必须过量?其作用是什么?
,4( 如何防止I 的挥发和空气氧化I? 2
5(称取KCrO基准物1.2258g是如何计算出来的,227
6(为什么在滴定至近终点时才加入淀粉指示液?过早加入会出现什么现象? 7( 为什么要求使用碱式滴定管进行硫代硫酸钠溶液的滴定
3。
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定.
硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液L)配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或无水硫代硫酸钠16g),溶于1000ml纯水中,缓缓煮沸10分钟,冷却,放置两周后滤过备用。
2.标定(1)标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾,称准至,置于碘量瓶中,加水25ml使溶解,加碘化钾,轻轻振摇使溶解,加20%硫酸20ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水150ml稀释,用配制好的硫代硫酸钠滴定液L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液3ml(5g/L),继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,同时作空白实验。
(2)计算:m————重铬酸钾 g;c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度,mol/L;V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml;V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml;——与(L)硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
(Na2S2O3)=L1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)或16g无水硫代硫酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。
放置两周后过滤备用。
2 硫代硫酸钠标准溶液的标定测定方法称取℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾,称准至。
置于碘量瓶中,溶于25mL 水中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(φ=20%),摇匀,于暗处放置10min,加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(18-4)计算:式中:c(Na2S2O3)-硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m-重铬酸钾的质量,单位为克(g);V1-硫代硫酸钠的用量,单位为(mL);V-空白试验中硫代硫酸钠溶液用量,单位为(mL);-重铬酸钾摩尔质量,单位为kg/mol。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法二、原理结晶Na2S2O3⋅5H2O一般都含有少量的杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl 等。
同时还容易风化和潮解。
因此,不能用直接法配制标准溶液。
Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解,其分解原因是:1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定,当pH<4.6 时极不稳定,溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解:Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。
一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用,而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。
因而使溶液浓度(对碘的作用)有所增加,以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。
在pH9~10间Na2S2O3溶液最为稳定,在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3(使其在溶液中的浓度为0.02% )可防止Na2S2O3的分解。
2.空气氧化作用2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S↓3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。
Na2S2O3→Na2SO3 + S为避免微生物的分解作用,可加入少量HgI2(10mg/L) 。
为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物,应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。
日光能促进Na2S2O3溶液的分解,所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中,放置于暗处。
经8—14天后再进行标定,长期使用的溶液应定期标定。
标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等,通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度,K2Cr2O7先与KI反应析出I2:Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-这个标定方法是间接碘量法的应用实例。
硫代硫酸钠溶液的配制与标定
硫代硫酸钠溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠的介绍硫代硫酸钠(Na2S2O3)又称亚硫酸钠,是一种无色晶体或白色粉末,易溶于水,具有还原性和氧化性。
在化学实验室中广泛应用于分析化学、无机化学和有机化学等领域。
二、硫代硫酸钠溶液的配制1. 实验材料:- 硫代硫酸钠(Na2S2O3)固体- 蒸馏水2. 配制步骤:(1)称取适量的固体硫代硫酸钠(Na2S2O3),放入干净的烧杯中。
(2)加入少量蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀,使其完全溶解。
(3)将烧杯中的溶液转移到容量瓶中,并加入足够的蒸馏水至刻度线。
(4)用塞子将容量瓶塞好,并轻轻摇晃几次使其充分混合均匀。
三、硫代硫酸钠溶液的标定1. 实验材料:- 已知浓度的碘标准溶液- 淀粉溶液- 配制好的硫代硫酸钠溶液2. 标定步骤:(1)取一定量的硫代硫酸钠溶液,加入适量的淀粉溶液。
(2)用滴定管滴加碘标准溶液,直至出现明显的蓝色终点。
(3)记录滴定所用的碘标准溶液体积V1。
(4)重复以上步骤,至少进行三次滴定,并求出平均值。
(5)根据反应方程式:Na2S2O3 + 2I2 → Na2S4O6 + 2HI可以得到硫代硫酸钠与碘之间的化学计量关系为:1mol Na2S2O3 = 2mol I2因此,硫代硫酸钠的摩尔浓度C可以计算为:C = (V1×C1×n)/V2其中,V1为碘标准溶液体积,C1为碘标准溶液浓度,n为碘与硫代硫酸钠反应中所需的摩尔比例系数(n=2),V2为取样体积。
四、注意事项1. 在配制和标定过程中,应严格控制实验条件,确保实验结果的准确性和可靠性。
2. 在配制硫代硫酸钠溶液时,应先将固体完全溶解后再加入足够的蒸馏水至刻度线。
3. 在标定过程中,应先进行预实验,确定适当的滴定速度和滴定终点。
4. 滴定前应将所有玻璃仪器清洗干净,并用蒸馏水冲洗干净滴定管。
5. 实验结束后,应及时清理实验台面和仪器设备,并妥善处理废液和废弃物。
0.1硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
0.1硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定步骤如下:
1.配制0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液:将 4.91g硫代硫酸钠
(Na2S2O3)粉末称入1000mL容量瓶中,加入适量的去离子水
溶解,摇匀,定容至刻度线。
2.标定硫代硫酸钠标准溶液:取一定量的标准氯化银溶液,加入
适量的K2CrO4指示剂,滴加硫代硫酸钠标准溶液,直至溶液由
黄色变为红色。
记录滴加的硫代硫酸钠标准溶液体积V1(mL)。
3.计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度:根据反应方程式2Na2S2O3 +
Ag2CrO4 → 2Na2CrO4 + 2Ag2S2O3,计算出硫代硫酸钠标准溶
液的浓度C(mol/L)。
4.重复进行标定:重复以上步骤,至少进行三次标定,计算出平
均值,最终确定硫代硫酸钠标准溶液的浓度。
需要注意的是,在进行标定时,应该严格控制滴加速度和滴加量,以避免误差的产生。
同时,实验过程中应该注意安全,避免接触皮肤和吸入气体。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法二、原理结晶Na2S2O3?5H2O一般都含有少量的杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。
同时还容易风化和潮解。
因此,不能用直接法配制标准溶液。
Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解,其分解原因是:1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定,当pH?4.6 时极不稳定,溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解:Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。
一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用,而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。
因而使溶液浓度(对碘的作用)有所增加,以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。
在pH9?10间Na2S2O3溶液最为稳定,在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3(使其在溶液中的浓度为0.02% )可防止Na2S2O3的分解。
2.空气氧化作用2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S?3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。
Na2S2O3?Na2SO3 + S为避免微生物的分解作用,可加入少量HgI2(10mg/L) 。
为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物,应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。
日光能促进Na2S2O3溶液的分解,所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中,放置于暗处。
经8—14天后再进行标定,长期使用的溶液应定期标定。
标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等,通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度,K2Cr2O7先与KI反应析出I2:Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-这个标定方法是间接碘量法的应用实例。
实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验目的:1.掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制方法;2.通过硫代硫酸钠标准溶液的标定实验,确定溶液浓度;3.掌握标定实验的基本步骤和计算方法。
实验原理:硫代硫酸钠(Na2S2O3)是一种常用的分析试剂,常用于测定汞、碘、铜等物质的浓度。
为了准确测定待测物质浓度,需要先配制硫代硫酸钠标准溶液,并进行标定实验。
标定实验是通过与已知浓度溶液进行滴定反应,确定待测物浓度的方法。
实验仪器和试剂:1.250mL锥形瓶、10mL量筒、5mL移液管;2.烧杯、漏斗、玻璃棒;3.硫代硫酸钠固体;4.硫酸;5.碘溶液。
实验步骤:1.硫代硫酸钠标准溶液配制:a.取一定量的硫代硫酸钠固体,精确称重;b.将称量的硫代硫酸钠固体转移至250mL锥形瓶中;c.加入适量的蒸馏水,溶解硫代硫酸钠固体,并摇匀;d.加入少量的酸性酶或几滴HCl溶液进行除氯处理,防止溶液氧化;e.经过除氯处理的溶液加入适量的蒸馏水,稀释到刻度线。
2.硫代硫酸钠标准溶液的标定:a.取一定量的碘溶液,记录其浓度;b.将标定瓶挂置于三角斜板上,并在瓶底墨水点处用酒精纸纪录初始读数;c.使用10mL量筒分别取出5mL标定瓶中的硫代硫酸钠溶液和硫酸,转移到250mL锥形瓶中;d.在配制的硫代硫酸钠溶液中加入混合溶液,开始滴定;e.滴定至墨水点变色,终点读数为V1mL;f.用酒精纸在墨水点处记录终点读数;g.复制上述滴定操作,进行三次测定,记录V1的平均值;h.计算标定用硫代硫酸钠溶液的浓度(C2)。
实验数据处理:1.已知标定用硫代硫酸钠溶液的浓度(C2),碘溶液的浓度(C1),及滴定过程中硫代硫酸钠溶液的体积(V1),则可以利用下式计算出碘溶液中碘的质量(m):m=C1×V12.标定用硫代硫酸钠溶液的浓度(C2)可以通过浓度计算公式得出:C2=(C1×V1)/V2实验注意事项:1.配制硫代硫酸钠溶液时,要加入少量酸性酶或HCl溶液进行除氯处理,防止氧化反应发生;2.在滴定过程中,可以根据溶液颜色变化情况来判断滴定是否到达终点;3.实验操作过程要注意安全,遵守实验室的安全操作规程;4.实验结果应该进行多次重复实验,计算平均值来提高实验结果的准确性。
实验五 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
实验五硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
配制和标定:在台秤上称取所需硫代硫酸钠的质量,放入毫升棕色试剂瓶中,加新煮
沸并冷却的蒸馏水毫升,搅拌使溶解,加入硫代硫酸钠搅拌使之完全溶解,用新煮沸并放
冷的蒸馏水稀释至毫升后搅匀,贮于试剂瓶中,放置一段时间后再标定,用重铬酸钾为基
准物来标定。
标定:
1、高精度称取在摄氏度潮湿至恒重的基准物质硫代硫酸钠约1、2特在小烧杯中,搅
拌适度并使熔化,定量迁移至毫升的容量瓶中,搅拌至刻度并容器;
2、用移液管量取硫代硫酸钠溶液25毫升3份于3个碘量瓶中,各加淀粉溶液、蒸馏水、稀盐酸溶液,然后密塞并摇匀,在暗处放置10分钟;
3、提蒸馏水50毫升,用硫代硫酸钠标准溶液电解至近终点时,提淀粉指示剂2毫升,稳步电解至蓝色消失,溶液体浅绿色继位终点,记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。
煮沸再冷却是为了将蒸馏水中的二氧化碳除尽,防止其与溶质反应,加入少量碳酸钠
也是为了防止硫代硫酸钠与二氧化碳反应,因碳酸钠可与二氧化碳反应生成碳酸氢钠。
放
置两周后标定是因为有上述反应,为了使溶液充分稳定要放置一段时间才标定。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定硫代硫酸钠(Na2S2O3)是一种常用的化学试剂,广泛应用于分析化学、环境监测、医药制备等领域。
在实验室中,我们常常需要配制硫代硫酸钠标准溶液,并对其进行标定,以确保实验结果的准确性和可靠性。
一、硫代硫酸钠标准溶液的配制。
1. 实验室常用的硫代硫酸钠标准溶液浓度一般为0.1mol/L,配制方法如下:a. 取一定质量的硫代硫酸钠固体称量,溶解于一定体积的去离子水中,配制成一定体积的标准溶液。
b. 配制过程中需注意控制溶解温度和搅拌时间,以确保溶液均匀。
c. 配制完成后,用干净的烧杯或烧瓶装液,标签标明浓度和配制日期,密封保存于阴凉处。
2. 配制好的硫代硫酸钠标准溶液应进行稳定性测试,以确保其浓度稳定。
二、硫代硫酸钠标准溶液的标定。
1. 硫代硫酸钠标准溶液的标定是为了确定其准确浓度的过程,一般采用碘量法进行。
a. 取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液,加入适量的酸性碘化钾溶液,生成过量碘。
b. 用含淀粉指示剂的溴化钾溶液作滴定剂,滴定至溶液由蓝色变为无色,记录消耗的滴定剂体积。
c. 根据滴定剂的体积和反应方程式,计算出硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。
2. 标定过程中需注意保持反应条件的稳定,严格控制滴定剂的滴定速度和滴定终点的判定,以确保标定结果的准确性。
三、注意事项。
1. 在配制和标定硫代硫酸钠标准溶液的过程中,应严格按照实验操作规程进行,避免操作失误和实验安全事故的发生。
2. 配制和标定过程中使用的玻璃器皿和试剂瓶应清洁干净,避免杂质的干扰。
3. 配制和标定过程中应注意实验室卫生和个人防护,避免化学品接触皮肤和呼吸道。
总结,硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定是实验室常见的操作步骤,正确的操作方法和严格的实验操作规程对于获得准确的实验数据至关重要。
只有在严格按照标准操作程序进行配制和标定的前提下,才能保证实验结果的准确性和可靠性。
硫代硫酸钠溶液的配制与标定
硫代硫酸钠溶液的配制与标定一、简介硫代硫酸钠是一种常用的氧化还原反应试剂,在化学实验室中应用广泛。
本文将详细探讨硫代硫酸钠溶液的配制与标定方法,并给出相应的实验步骤和注意事项。
二、硫代硫酸钠溶液的配制2.1 实验原理硫代硫酸钠(Na2S2O3)是由硫代硫酸(Na2S2O5)与亚硫酸钠(Na2SO3)水解反应得到的。
因此,硫代硫酸钠的配制实验需要控制好硫代硫酸和亚硫酸钠的摩尔比。
2.2 实验步骤1.准确称取一定质量的硫代硫酸,将其溶解于适量的蒸馏水中,得到硫代硫酸溶液。
2.准确称取一定质量的亚硫酸钠,将其溶解于适量的蒸馏水中,得到亚硫酸钠溶液。
3.将硫代硫酸溶液和亚硫酸钠溶液按照一定的摩尔比混合,搅拌均匀。
4.如果需要,通过补充蒸馏水调节溶液的体积。
2.3 注意事项1.在实验过程中,应避免接触皮肤和眼睛,并佩戴实验手套和护目镜。
2.配制溶液时,应注意准确称取试剂,并将其完全溶解于水中。
3.在混合溶液时,可以采用搅拌手段帮助溶液的均匀混合。
三、硫代硫酸钠溶液的标定3.1 实验原理硫代硫酸钠常用于测定溶解氧的浓度,并通过氧化还原反应将硫代硫酸钠溶液与含氧物质反应得到硫酸钠,进而反应出溶解氧的浓度。
因此,硫代硫酸钠溶液的标定实验需要用到适量的含氧物质。
3.2 实验步骤1.准备一定量的硫代硫酸钠溶液,称取适量的溶液,酸化至pH=3.0左右。
2.定量取一定质量的含氧物质溶液,加入到酸化的硫代硫酸钠溶液中。
3.反应后,溶液由透明变为混浊,停止加入含氧物质,记录加入的质量或体积。
4.通过滴定,加入标准碘液使反应停止,并记录所需的滴定体积。
5.根据滴定结果和溶液中硫代硫酸钠的质量或体积,计算出硫代硫酸钠溶液的浓度。
3.3 注意事项1.在酸化硫代硫酸钠溶液时,可以使用稀盐酸等酸性物质。
2.在加入含氧物质时,需要保持滴定的连续性,避免氧与溶液接触过久。
3.在滴定过程中,应注意滴定剂的使用量,并仔细记录每次滴定的体积。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一.原理Na2S2O3.5H2O 一般都含有少量杂质如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等同时还容易风化和潮解因此不能直接配制成准确浓度的溶液只能是配制成近似浓度的溶液然后再标定。
Na2S2O3溶液易受空气微生物等的作用而分解。
首先与溶解的CO2的作用:Na2S2O 3在中性或碱性滴液中较稳定当pHlt4.6时溶液含有的CO2将其分解:Na2S2O3H2CO3NaHSO3NaHCO3S↓ 此分解作用一般发生在溶液配制后的最初十天内。
由于分解后一分子Na2S2O3变成了一个分子的NaHSO3一分子Na2S2O3和一个碘原子作用而一个分子NaHSO3能和二个碘原子作用因此从反应能力看溶液浓度增加了。
以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减少。
在pH910间硫代硫酸盐溶液最为稳定如在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3时很有好处。
其次空气的氧化作用: 2Na2S2O3O2←2Na2SO42S↓ 使Na2S2O3的浓度降低。
微生物的作用是使Na2S2O3分解的主要因素。
为了减少溶解在水中的CO2和杀死水中的微生物应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量的Na2CO3使其浓度约为0.02以防止Na2S2O3分解。
日光能促使Na2S2O3溶液分解所以Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中放置暗处经7 14天后再标定。
长期使用时应定期标定一般是二个月标定一次。
标定Na2S2O3溶液的方法经常选用KIO3KBrO3或K2Cr2O 7等氧化剂作为基准物定量地将I-氧化为I2再按碘量法用Na2S2O3溶液滴定: IO3-5I-6H3I23H2O BrO3-6I-6H3I23H2OBr- Cr2O72-6I-14H2Cr33I27H2O I22Na2S2O3Na2S4O62NaI 使用KIO3和KBrO3作为基准物时不会污染环境。
二.试剂 1. 0.1mol·L-1Na2S2O3溶液的配制:称取12.5gNa2S2O3·5H2O置于400ml烧杯中加入200ml新煮沸的冷却蒸馏水待完全溶解后加入0.1gNa2CO3然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至500ml保存于棕色瓶中在暗处放置7 14天后标定2. 基准试剂KIO3 3. 20KI溶液 4. 0.5mol·L-1H2SO4溶液5. 0.2淀粉溶液: 2g淀粉加少量水搅匀把得到的浆状倒入1000ml正在沸腾的蒸镏水中继续煮沸至透明。
