03碘量法测铜含量
碘量法测定铜合金中铜的含量
碘量法测定铜合金中铜的含量一、试剂1+1HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液。
二、测定原理铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。
析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应如下：2Cu2++4I-＝2CuI+I2I2+2S2O3-＝2I-+S4O32-根据Na2S2O3的用量计算试样中的铜的含量。
由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3-释放出来参加反应。
Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。
三、测定步骤准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc8mL，加NH4HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。
稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。
此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。
根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金中铜的含量。
备注：1．本实验所用试剂种类较多，加入先后顺序不可颠倒，故对每种试剂应配备专用量杯。
2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。
否则，大量碘与淀粉生成蓝色配合物，终点难以观察。
3．NH4HF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后应立即在锥形瓶中溶液倒去并清洗。
碘量法测定铜实验报告
碘量法测定铜实验报告
实验名称：碘量法测定铜实验报告
一、实验原理
碘量法是一种间接原理，通过测定还原漂白碘的生成量，计算出其所需反应的铜离子的浓度，从而计算出待测液中铜离子的含量。
二、实验步骤
1.制备0.1mol/L的KIO3溶液
2.称取待测液，加入氢氧化钠溶液至彻底沉淀
3.将待测液中的溶液过滤并冲洗净
4.称取1mL的清液，加入5mL的HCl溶液
5.加入1mL的KI溶液
6.乘以标准化K2Cr2O7溶液，直至深橙色
7.加入淀粉溶液
8.于终点时读取K2Cr2O7溶液的滴数
三、数据处理和分析
通过实验得出待测液的K2Cr2O7滴数为x，铜离子的摩尔浓度为n（mol/L），加入K2Cr2O7溶液的总体积为V，则有如下关系式：
n = (x/2)*0.001*0.1/(V-1)
其中，0.1为铜离子在反应中的摩尔量，V-1为取样液的体积。
四、结果分析
本实验通过采用碘量法测定铜的含量，得出样本中铜的摩尔浓度为x，为xxxmol/L。
通过此结果可以推测出样本中铜的含量，并得到一些重要信息，有助于进行实验设计和化学反应的研究。
五、实验结论
本实验通过测定待测液中铜的含量，采用碘量法得到的结果表明，待测液中的铜的含量为xxxmol/L，达到了预期目标。
此实验结果对于研究化学反应过程有非常重要的意义，对进一步提高化学反应的效率、控制化学反应的方向起着重要的指导作用。
碘量法测定铜盐中铜的含量
CuI沉淀强烈地吸附I2，会使结果偏低。?
(KSP=1.1×10-12)
(KSP=4.8×10-15)
6Cu2+ + 7SCN- + 4H2O =
6CuSCN +SO42-+ CN- +8H+ KSCN只能在临近终点时加入，否则有可能直接将Cu2+还原为Cu+，致使计量关系发生变化。发生如下反应：
思考：标定Na2S2O采取哪种基准物质？
本实验选取K2Cr2O7基准物质, 间接碘量法
Cr2O72-+6I-+14H+ = 3I2+Cr3++7H2O I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
1 Cr2O72- ~ 3 I2 ~ 6 S2O32-
02
防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（如可加入NH4HF2使Fe3+生成FeF63-配合离子而掩蔽。 或者在测定之前将它们分离出去。
物质的干扰与消除？
在间接碘量法中必须注意以下三点:
因为淀粉宜吸附I3- 而生成蓝色物质，使这部分碘不宜与Na2S2O3反应，而产生误差。故应在近终点时加入。 加淀粉前： 快滴慢摇（防止I2挥发，I- 氧化） 加淀粉后： 慢滴快摇 控制溶液的酸度。滴定必须在中性或弱酸性溶液中进行。 防止I2的挥发和空气中的O2氧化I- 。 指示剂在近终点时加入。
单击添加副标题
碘量法测定铜盐中铜含量
间接碘量法
自身指示剂
一般氧化还原指示剂
氧化还原滴定指示剂:
特效指示剂(特殊指示剂)
碘量法测定铜合金中铜的含量
滴定溶液滴定至蓝色刚好 消失。
铜 标准 溶液 ： 称取 １ ． ０ ０ ０ ０ ｇ 铜（ ９ ９ ． ９ ９ ％） 于２ ０ ０ ｍ Ｌ 锥形瓶 中 ， 加入 ２ ０ ｍＬ硝 酸 （ １ ＋ １ ） ， 待激 烈 反 应 后 ， 于 低 温 电炉 上 加 热 使 铜 完 全 溶 解 ， 蒸 发 至小 体 积后 加 入５ ｍＬ 硫酸 （ １ ＋ １ ） ， 继续 蒸 发 至 冒浓 硫 酸 烟 ， 取 下 冷
１实验部分
１ ． １试齐 ０ 酉 己 制
量１ ｍＬ ， 混 匀 。向溶 液 中加 ２～３ ｇ 碘 化钾 ， 摇 匀 。迅 速用 硫代硫酸钠 标准滴定溶液 滴定至淡黄色 ， 加２ ｍＬ ５ ｇ ／ Ｌ 淀粉溶液 ， 继续滴定至淡蓝色 ， 加ｌ ｍ Ｌ４ ０ ０
硝硫 混合 酸 ： 将７ ０ ０ ｍＬ 硝酸与３ ０ ０ ｍ Ｌ 硫 酸混 合 ｇ ／ Ｌ 硫 氰酸 钾溶 液 ， 激烈 振摇 至蓝 色加 深 ， 再 滴定 至蓝
按下式计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定
度：
Ｔｅ ｕ ＝
氟化 氢铵 饱 和溶 液 ： 贮存 于塑 料瓶 中。 淀粉溶 液 （ ５ ｇ ／ Ｌ ） ： 称取０ ． ５ ｇ 可 溶性淀粉 于 ２ ０ ０
ｍ Ｌ烧杯 中 ， 用 少 量水 调 成 糊状 ， 加１ ０ ０ ｍＬ 沸水 ， 煮 至
式中 ： Ｔ ｃ ｕ 为滴定系数 ， 与１ ． ０ ０ ｍ Ｌ 硫代硫酸钠标
准 滴定 溶 液 相 当的铜 的质 量 ， ｇ ／ ｍＬ ； ｍ为 标 定加 入 金 属铜 的质 量 ， ｇ ； Ｖ． 为滴 定铜 消； Ｖ 。 为滴 定空 白溶 液 消耗 硫代 硫 酸钠
２ ０ １ ４ 钲
碘量法测定铜含量
碘量法测定铜含量碘量法测定铜含量——一个轻松又有趣的化学实验一、什么是碘量法？说到化学，大家脑海里第一时间是不是会想到一堆瓶瓶罐罐，满桌的试管，充满各种奇奇怪怪的化学反应？化学不仅仅是这么复杂的东西，它也可以是轻松愉快的，像今天要聊的这个“碘量法”就是其中之一。
它听上去有点高大上，但其实就是用碘来测量一些物质的含量。
特别是铜的含量。
铜在我们生活中到处都有，像电线、电缆、电器里都有，但我们有时就是想知道它的含量到底是多少。
想象一下，如果你是一名厨师，想知道你锅里的调料是不是合适，那你是不是得先测测味道？铜量测定也是差不多的道理。
碘量法原理其实很简单。
铜元素在酸性环境中能跟碘反应。
我们加上一些特殊的试剂，铜就会把这些试剂“吃掉”，我们能通过测量这些被吃掉的量来计算铜的含量。
所以，简单来说，碘量法就是通过铜跟碘发生反应，最后算出铜到底有多少，简单、直白、直接。
是不是很有趣？二、实验步骤既然知道了原理，接下来就是操作了。
先别急，虽然步骤不多，但每一步都得小心，不能马虎。
就像做饭，少了盐，味道就大打折扣，别看这只是个化学实验，细节也很重要。
1. 准备材料。
要确保你有足够的铜试样，通常可以从铜的化合物中提取。
准备好碘溶液、淀粉溶液和酸性溶液。
你可以把这些看作是实验中的调料，缺一不可。
少了一个，实验就可能失败，味道就会跑偏。
2. 溶解铜试样。
把铜样品放进酸性溶液里溶解，常用的是硫酸，这样铜就能释放出来，进入反应状态。
就像你把菜切成小块，准备好进入锅里炒一样。
注意，溶解的过程中要小心，别弄到手，这酸性溶液可不是好惹的。
3. 加入碘溶液。
在铜溶液中，慢慢加入标准的碘溶液。
当碘溶液逐渐与铜发生反应时，它的颜色会发生变化。
这个时候，咱们就得小心了，看着颜色的变化，准备接下来的步骤。
这里需要精准控制碘的加入量，因为它决定了最后结果的准确性。
别大意，放慢点儿，不要随便加，慢慢滴，滴滴都重要。
4. 加淀粉指示剂。
当反应进行到一定阶段，加入一些淀粉溶液，这时候反应的颜色会发生剧烈变化，变成蓝色。
碘量法测定铜
碘量法测定铜
一、方法原理 在弱酸性溶液中，Cu2+可被 KI 还原为 CuI，2Cu2 +4I- == 2CuI +I2 这是一个可逆 反应，由于 CuI 溶解度比较小，在有过量的 KI 存在时，反应定量地向右进行， 析出的 I2 用 Na2S2O3 标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。
I2 +2S2O32- == 2I- +S4O62由于 CuI 沉淀表面会吸附一些 I2 使滴定终点不明显，并影响准确度故在接 近化学计量点时，加入少量 KSCN，使 CuI 沉淀转变成 CuSCN，因 CuSCN 的溶解度 比 CuI 小得多（Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的 I2 从沉 淀表面置换出来，
CuI +SCN- == CuSCN + I使终点明显，提高测定结果的准确度。且此反应产生的 I-离子可继续与 Cu2+ 作 用，节省了价格较贵的 KI。 二、主要试剂 1． 0.1mol/L 1 K2Cr2O7 标准溶液:取分析纯重铬酸钾于 150℃干燥 1h，在干燥器
6 内冷却，准确称取约 4.903g，准确至小数点后四位并记录，溶解于水，在容量 瓶中稀释至 1000mL。 2．0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取 25g 硫代硫酸钠，溶于 1000mL 新 煮沸并放冷的蒸馏水中，加入 1g Na2CO3，转移到 1000mL 试剂瓶中，摇匀后备用。 3．碘化钾：A·R。 4．淀粉溶液：1.0%。称取 1g 可溶性淀粉，慢慢加入到沸腾的 100mL 蒸馏水中， 搅拌煮沸至溶液透明为止。 5．200g/LNH4HF 溶液：取 200g 氟化氢铵固体，加水溶解至 1000mL 定容，转移至 试剂瓶。 6. 100g/LNH4SCN 溶液：取 100g 硫氰酸钾固体，加水溶解后定容止 1000mL。 三、实验步骤 1．0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液的标定：用移液管移取 25.00mL K2Cr2O7 溶液置于 250mL 锥形瓶中，加水 25mL，加入 20%硫酸 20mL，2g 碘化钾，摇匀后放置暗处 5 分钟。待反应完全后，用蒸馏水稀释至 50mL。用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色。
实验 碘量法测定铜合金中铜含量
一、实验目的
1. 掌握 Na2S2O3 溶液的配制及标定要点。 2. 了解淀粉指示剂的作用原理。 3. 了解间接碘量法测定铜的原理。 4. 学习铜合金试样的分解方法。 5. 掌握以碘量法测定铜的操作过程。
二、实验原理
在弱酸溶液中，Cu2+ 与过量的 KI 作用，生成 CuI 沉淀，同时析出 I2 ，反应式如下： 2Cu2+ ＋4I-＝ CuI ＋ I2析出的 I2 以淀粉为指示剂，用 Na2S2O3 标准溶液滴定： 2S2O32- +I2 = S4O62- +2I-
g〃L-1。 2. Na2S2O3 0.1 mol〃L-1 3. 淀粉溶液 5 g〃L-1 4. KSCN 溶液 100 g〃L-1 5. K2Cr2O7标准溶液 6. HCl（1＋1）。 7. NH4HF2 200g〃L-1。 8. HAc（1＋1）。 9. 氨水 （1＋1）
2.铜合金中铜含量的测定
准确称取铜合金试样约1 g，置于 250 mL 锥形 瓶中，加入 20 mL（1＋1）HCl 溶液，滴加约 2 mL 30% H2O2，加热使试样溶解完全后，再加热使 H2O2 分解赶尽，然后煮沸 1～2 min。冷却后，转 入 250 mL 容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀。
准确移取 25.00 mL 纯铜溶液于 250 mL 锥 瓶中 ，滴加（1＋1）氨水直到溶液中刚刚有稳定的 沉淀出现，然后加入 8 mL（1＋1）HAc，5 mL NH4HF2 缓冲溶液，10 mL KI 溶液，用 0.1 mol〃L1 Na2S2O3 溶液滴定至浅黄色。再加入 3 mL 5 g〃L1 淀粉指示剂，滴定至浅灰紫色，最后加入 5 mL NH4SCN 溶液，继续滴定至灰紫色消失（呈浅肉 色）。根据滴定时所消耗的 Na2S2O3 的体积计算 Cu的含量。
(推荐)分析化学实验碘量法测定铜盐中铜的含量
（推荐）分析化学实验碘量法测定铜盐中铜的含量本实验旨在通过分析化学实验中的碘量法测定铜盐中铜的含量，了解分析化学实验中常用的分析方法、分析仪器以及实验步骤，提高分析化学基本操作能力。
一、实验原理碘量法是利用含碘化合物与另一种化合物在一定条件下反应发生滴定，并根据计算数据计算出待测物质的含量的化学分析方法。
在本实验中，利用铜离子还原碘离子为碘来确定铜盐中铜的含量。
反应方程式如下：2Cu2+ + 4I- → 2CuI + I2其中I2是碘，反应中铜离子被还原成了无色的碘离子，碘离子又被铜盐还原成了深褐色的碘。
二、实验仪器和试剂1.天平：精度为0.001g。
3.注射器：0.5mL/1mL。
4.垂管：直径2mm。
6.石英坩埚：4mL。
7.电磁加热板。
8.蒸馏水、酸性过氧化氢。
9.氯化铜五水合物CuCl2·5H2O。
10.精制碘酒KI11.标准硫酸钠Na2S2O312.甲醇。
三、实验步骤1.测定样品的质量：取一定数量的样品，称重并记录其质量mn（mg）。
2.样品的溶解：将称量好的样品放入烧杯中，加去离子水，加热搅拌直至样品完全溶解，再用蒸馏水稀释至100mL。
3.制备实验溶液：将10mL样品溶液转移至250mL烧杯中，加入1mL1mol/L酸性过氧化氢，加蒸馏水稀释至150mL。
4.测定空白的滴定体积：取一定数量的Na2S2O3，称重并记录其质量，加入烧杯中，加入1mL1mol/L酸性过氧化氢，加蒸馏水稀释至150mL，滴定至终点。
终点是使溶液从红棕色变成黄色，有遗漏当作准确标准。
5.测定样品的滴定体积：向制备好的实验溶液中加入1mL精制碘酒和1mL甲醇，振荡混合，然后加入滴定垂管中进行滴定，滴入银絮指示剂，滴定至终点。
终点是使溶液从红棕色变成黄色，有遗漏当作准确标准。
6.数据处理：根据空白试验的滴定体积和样品的滴定体积，计算出样品的铜含量。
四、实验注意事项1.本实验中使用的精制碘酒是具有刺激性的有机物，操作过程要注意避免与皮肤接触，避免吸入粉尘。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1、称量（调水平、校准完叫老师）、称量（签字，1次）
2、定容（未摇匀）（叫老师） 3、移液（四人统一操作）
4、滴定（每份滴完数据记录完毕，叫老师看和签字，共6次）
实验过程注意点： 1. 按序就位，统一行动。 2. 润洗节约用量（3次滴定需 75mL），溶解样品时控制加水量 3. 量筒专用，试剂瓶盖子勿盖错 4. K2Cr2O7回收 5. 终点关注突变，而非多种颜色的变化 6. 实验过程利用好时间
2、减少碘挥发操作要点： a. 使用碘量瓶，水封；
b. 加水稀释； c. 开始时快滴少摇。 3、减少碘吸附操作要点： a. 淀粉尽量迟加； b. 接近终点慢滴快摇； c. 加水稀释； d. 加SCN-使CuI↓→CuSCN↓
4、碘量法滴定速度控制： 开始呈棕红色——直放10-15mL稍摇；
深棕黄色——快递慢摇； 接近终点呈浅黄色加淀粉—— 慢滴快摇
三、实验内容：
1、 0.05mol· L-1 Na2S2O3标准溶液的配制： 储备液配制，400mL。 2、Na2S2O3标准溶液的标定 基准 K2Cr2O7 0.20-0.30g 溶解 定容至 100.0mL 移取3份 25.00mL 碘量瓶
①(1+1) HCl 5mL ②20%KI 5mL
③水封 （一份一份加）
移取试液3份 25.00mL 淀粉2 mL 迟加？颜色？
①滴加(1+1) 氨水至刚有沉淀 ②HAc 4ml, NH4HF2 5 ml ③20%KI 5mL ④ 水30mL
（一份一份加）
Na2S2O3滴至浅黄色? (直放 10~15mL，轻摇) 加5mLNH4SCN 充分振摇，蓝色加深
Na2S2O3滴定
放暗处 5min ?
加水50 mL
Na2S2O3滴至黄绿色? (直放 10~15mL，轻摇)
淀粉2 mL
Na2S2O3滴定
终点(蓝紫色退去，Cr3+亮绿色)
迟加 ? 颜色
Байду номын сангаас
（边滴边摇）
3、试样测定
0.2~0.3g铜样品（若是铜片，称量纸去皮，直接镊子取铜片称量1片）
→ 1+1HCl 5ml → 滴加H2O2至溶解→ 煮沸2min→ 冷却定至100ml
蓝紫色变淡
（边滴边摇）
Na2S2O3继续滴至终点（蓝紫色退去，白色浑浊为CuSCN）
涉及操作：碘量瓶的使用、水封. 实验关键：1.滴定速度的控制以及滴定过程中颜色变化的观察，防止滴过量； 2.防止I2挥发和吸附。
四、相关问题
1、间接碘量法为何须在中性或弱酸性介质中进行. 碱性—— I2易岐化；Cu2+易水解，反应不完全； 另外，4I2 + S2O32- +10OH- = 8I- + 2SO42- + 5H2O 强酸性——Na2S2O3易分解：S2O32- +2H+= SO2↑+ S↓+H2O I-易被氧化：I- +4H+ +O2= 2I2+H2O（光照加速）
五、结果处理
标定 C Na2S2O3 ---- mol· L-1 测定Cu含量 ---- %
数据输入：m K2Cr2O7， mcu（电脑按100ml量计算），V标，V测
六、思考题
P208: 2、4、6
实验九
间接碘量法测定黄铜中的铜含量
一、目的要求：
1. 掌握Na2S2O3标准溶液的配制、标定原理及方法；
2. 掌握间接碘量法测定铜盐中铜的原理和方法；
3. 掌握减少碘挥发与吸附的操作要点。
二、实验原理：
1. Na2S2O3的标定： Cr2O72- + 6I-(过量) + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O (浓度、酸度、时间) I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62Cr2O72- ~ 3I2 ~ 6S2O322. 黄铜的测定 ： 2Cu2+ + 5I- (过量)= 2CuI↓(白色) + I3- (I-：还原、沉淀、络合剂) I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62CuI↓+ SCN-= CuSCN↓(白色) + IKsp 1.1×10-12 4.8×10-15 思考：1. 本实验关键是什么？怎样减少碘的挥发？体系酸度？ 2. Na2S2O3装在酸式还是碱式滴定管，标定Na2S2O3有哪些基准物质 3. 指示剂？标定和测定过程颜色为什么变化？ 为什么指示剂接近终点时加？如何判断实验接近终点？ 4. 测定过程接近终点为什么加NH4SCN