ICP测试作业指导书
ICP实验指导书
南京理工大学实验指导书课程名称：材料研究方法开课实验室：ICP实验室执笔人：张士华审定人：崔崇修（制）订日期： 2006.6ICP电感耦合等离子体发射光谱的定性和定量分析一、实验目的：ICP电感耦合等离子体原子发射光谱是材料研究中的一种重要方法和手段，由于其具有灵敏度高、精确度高、稳定性好、线性范围宽、基体效应小、分析速度快以及多元素同时测定等优点，已被广泛应用在化学、材料等学科中。
通过本实验：（1）理解等离子体发射光谱分析的基本原理。
（2）初步掌握仪器的原理及特点、用途和结构组成。
（3）掌握全谱直读等离子体发射光谱仪的使用方法，并学会对样品进行定性和定量分析。
二、基本原理：1 原子发射光谱的基本原理原子发射光谱法，是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的方法。
原子发射光谱是线状光谱，谱线波长与能量的关系如下：λ= h c / E2— E1式中E2、E1分别为高能级与低能级的能量，λ为波长，h为Planck常数，c为光速。
不同元素的电子结构不同，其原子光谱也不同，具有明显的特征。
可对样品进行定性分析，而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。
2 仪器工作原理等离子体是一种由自由电子、离子、中性原子与分子所组成的在总体上呈中性的气体，利用电感耦合高频等离子体（ICP）作为原子发射光谱的激发光源始于上世纪60年代。
ICP(Inductive Coupled Plasma)光谱仪是一种以电感耦合高频等离子体为光源的原子发射光谱装置。
由高频等离子体发生器、等离子炬管（二者合为ICP）、进样系统、分光系统、测光系统和数据处理系统组成，结构原理图见图1。
图1 ICP-AES原理图当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。
开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发，使气体电离后，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。
ICAP PRO X作业指导书
1.目的规范仪器操作程序和日常维护，指导操作人员正确使用仪器，保证检测工作顺利进行。
2.适用范围适用于本实验室赛默飞ICAP PRO X（ICP-OES）仪器的使用操作。
3.职责3.1操作人员按照本作业指导书操作仪器，对仪器进行日常维护。
3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。
3.3科室负责人要加强本科室检测设备管理，严格落实检测设备管理责任制。
4.操作程序4.1开机4.1.1 开总电源，开稳压器（220V）；电电脑，开仪器电源（在仪器右后方）；insrument status灯闪烁；4.1.2 打开软件，界面显示彩色为正常（显示灰色很可能为连接不正常），开氩气（压力在0.55-0.60MPa，并确认氩气罐内剩余气量是否足以支持实验的进行），等1h驱气；4.2点火4.2.1 再次确认氩气是否开够1h，再次确认氩气是否充足；4.2.2 打卡排风（排风风量为1.0-1.4m/s,一般已调整设置好，只需要检查软件-控制面板-排风信号灯是否为绿色，若不是绿色才需要进行调整）；打开循环冷水机（水位在80%，水质用RO一级水，温度设置在20-22度，压力在0.3-0.4MPa）；注意水机需要等待温度达到设定的才能进行点火操作；4.2.3 卡住泵管（可以设置载气流量为0.5L/min,泵速为45rpm,通过观察进样针是否正常进样、废液管是否正常排液来确认是否卡号；另外需观察主要对应的卡环，共有三道，左右方向要在一个道内，最后主要扳下卡环卡紧，同时要注意泵管进出方向是否对；4.2.4 点击软件的点火图标（控制面板正中间），点火（立即在窗口观察火焰颜色，绿色为正常，出现其他颜色火焰应立即打开炬室门关火），预热30min；中间稍微停顿可以预热15min，停顿时间更短可以预热5min；观察软件，当所有标示为绿色时，可以进行测样操作；4.3建立仪器方法4.3.1 点击软件中LabBooks，依次输入名称、选择位置，点击选择从空白中创建一个新的LabBook选项，在评价中选择eQuant，点击创建；4.3.2 点击方法参数中的分析物，选择分析元素（以下元素选用仪器推荐波长Cr：267nm；Na：589nm；Mg：285nm；Ca：422nm；Al：167nm或396nm）其他元素选用仪器默认设置即可 4.3.3 点击方法参数中的采集参数，选择相应的等离子体观测方式（水平或垂直，水平的优势检出限更低，更灵敏；垂直的优势是干扰更少）4.3.4 点击方法参数中的标准，点击新建，选择元素标准，输入标准名称，选择使用分析物列表创建标准，点击确定；4.3.5 如果使用内标，则执行此步骤，如不使用内标则跳过此步骤。
EN1122测试作业规范(ICP操作指导卡)
EN1122 測試作業規範頁次:1 測 試 工 序 接受委托單 示意圖 材料明細 NO 1 名稱 樣品 用量 依委托單1.接受委托單 文件編號 :文件版本 : 作業步驟工具/設備 NO 名稱 用途1.確認委托單內容注意事項2.確認委托樣品是否足夠 3.確認測試條件變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:2 測 試 工 序 樣品裁剪 示意圖 材料明細 NO 1 2 名稱 每種樣品 白 紙 用量 2g 付 墊 裝 置 作業步驟 1.稱取 2 克左右樣品, 用白紙當付墊裝置, 將樣品用剪刀均勻剪碎,每碎片質量在 0.01 克左右,混合樣品至均勻狀態.文件編號 :文件版本 :工具/設備 NO 1 名稱 剪刀 用途 剪切樣品注意事項1.剪切樣品時應盡量將樣品剪小,以增加消化面積. 2.當所取樣品為混合物時應將各測試部分分離以 防止樣品相互之間污染.變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:3 測 試 工 序 啟動電子天平並折好秤量紙 示意圖 材料明細 NO 1 名稱 秤量紙 用量 每種樣 品1張 作業步驟 1.連結好電子天平的電源線 2.檢查電子天平上的水平指示器的氣泡是 否位于正中,若未位于正中,則調節水平 調節輪使氣泡位于水平指示器的正中. 3.按下 ON/OFF 鍵啟動電子天平. 4.打開天平右側門. 5.將秤量紙沿對角線對折 2 次后將秤量紙 平鋪放置在電子天平托盤上.,關上右側 門. 6.等讀數穩定后,按下紅色 T 鍵,將數值歸 零. 注意事項 用途1.讀數時應將電子天平所有側門關緊 2.防止觸碰桌子及天平.以保證讀數準確 3.使用電子天平時應注意水平指示器的氣泡是否位于正 中,以判斷天平是否處于水平位置(若不水平則讀數將 不準確).文件編號:文件版本 :工具/設備 NO 名稱變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:4 測 試 工 序 精秤樣品 示意圖 材料明細 NO 1 名稱 每種樣品 用量 0.5g 作業步驟 1.滑開天平右側門，右手拿藥勺將樣品緩 慢加到稱量紙上,黨樣品質量接近 0.5g 時 以左手輕拍右手手腕使樣品受到震動而 加到稱量紙上,同時觀察天平讀數使樣品 質量為 0.5000g 左右. 2.關上天平右側門(同時應保證天平其它 側門也都關閉),觀察天平讀數,若超出 0.5000g 太多,則應將樣品取出重新稱量, 若少于 0.5000g 則再添加少量樣品,即使 樣品質量為 0.5000g 左右(讀值的小數點 后有 4 個 9 為準). 注意事項 工具/設備 NO 1 2 名稱 藥勺電子天平1.歸零時應將電子天平所有側門關緊文件編號:文件版本 :用途 添 加 樣 品 精 秤 樣 品 1. 4. 2. 5.2.防止觸碰桌子及天平.以保證歸零準確 3.使用電子天平時應注意水平指示器的氣泡是否 位于正中,以判斷天平是否處于水平位置(若不水 平則讀數將不準確). 4.稱量紙應用一次更換一張,并進行歸零操作.變更記錄(ECN)3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:5 測 試 工 序 置入樣品 示意圖 材料明細 NO 1 名稱 燒杯 用量 每種樣 品1個 作業步驟 1.將樣品連同稱量紙一起取出,將樣品沿 稱量紙的對角折線倒入燒杯中.文件編號 :文件版本 :注意事項 工具/設備 NO 名稱 用途1.在取出樣品時需注意手不要抖動以免樣品掉落. 2.防止樣品黏附在燒杯內壁上,造成消化不完全 3.樣品應完全倒入燒杯中,不可有粘附在稱量紙上 或撒落于燒杯外.變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6EN1122 測試作業規範頁次:6 測 試 工 序 穿著防護衣物 示意圖 材料明細 NO 1 2 3 4 名稱 防護帽 防護衣 護目鏡 手套 用量 1頂 1件 1個 1雙 作業步驟1.穿著防護衣物,整體如圖所示. 文件編號 :文件版本 :工具/設備 NO 名稱 用途注意事項1.口罩應蓋住口鼻，手套與袖口須避免空隙產生變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:7 測 試 工 序 加入硫酸試劑 示意圖 材料明細 NO 1 名稱 硫酸 用量 每瓶 10ml 作業步驟1.此步驟應在通風櫥操作平臺上進行,打開通 風櫥的電源進行通風. 2.用硫酸專用吸液管吸取 10ml 的濃硫酸緩慢 加入樣品燒杯中,將玻璃蓋凸面向下蓋在燒 杯上. 3.另準備一空白燒杯，內無樣品，加入 10ml 的濃硫酸，蓋上玻璃蓋,稱為空白試劑. 加入試劑時應遠離加熱板，避免加熱板受 到酸氣腐蝕試劑會與樣品產生反應，產生 白煙及泡沫尤以加熱時更為明顯. 文件編號 :文件版本 :工具/設備 NO 1 名稱 吸管 用途 吸 取 酸 液注意事項1.加入酸液時小心不要將酸濺到眼睛和皮膚，如果 有不小心濺到需先用抹布擦干凈再用大量清水衝 洗(濃硫酸遇水會放出大量的熱,直接用水沖洗將 會被燙傷). 2.應避免樣品黏附在燒杯內壁，造成消化不完全且 污損燒杯.變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:8 測 試 工 序 開啟加熱板 示意圖 材料明細 NO 1 名稱 鋁箔紙 用量 1張 作業步驟 1.將加熱板放于通風櫥的操作平台上. 2.取一鋁箔紙平鋪在加熱板上，避免加熱 時試劑濺出污損加熱板 3.連結加熱板電源線. 4.開啟加熱板開關文件編號 :文件版本 :工具/設備 NO 1 名稱 加熱板 用途 加熱 樣品注意事項變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:9 測 試 工 序 加熱試劑 示意圖 材料明細 NO 名稱 用量 試劑空白 作業步驟 1.用燒杯夾將樣品燒杯和空白試劑燒杯放 于加熱板上. 2.調節加熱板溫度旋鈕至最大(約為 340 ℃).加熱 1.5h~2h 使無白湮產生且試劑變 為黑色,使樣品完全碳化,文件編號 :文件版本 :工具/設備 NO 1 名稱 燒杯夾 用途 夾取 燒杯調至最大.注意事項1.因加熱板上鋪上鋁箔紙，所以加熱板溫度旋鈕約2.放取燒杯時應用燒杯夾,不可用手,也不要用手觸 摸加熱板以防燙傷.變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:10 測 試 工 序 加入雙氧水試劑 示意圖 材料明細 NO 1 名稱 雙氧水 用量 每瓶 5ml 作業步驟 1.拿下燒杯,待其冷卻 5 分鐘左右至室溫. 2.緩慢加入 30﹪雙氧水 5ml (可上加熱板加 速反應，但須等無反應時加熱),過程中 須將表玻璃上殘渣沖至燒杯.試劑空白 亦加入雙氧水試劑 , 試劑會與樣品產生 反應，產生白煙及泡沫,尤以加熱時更為 明顯. 3.若樣品仍有黑色顆粒,則須重復加入 5ml 的雙氧水繼續加熱至無黑色顆粒為止.文件編號 :文件版本 :工具/設備 NO 1 名稱 吸管 用途 吸 取 酸 液注意事項1.加熱時會有水滴吸附在表玻璃下方，拿取燒杯時 應先用夾子夾取表玻璃，使水滴緩慢流入燒杯， 避免大量水滴同時滴入，造成劇烈反應 2.需冷卻至室溫後再加入試劑 3.加入試劑時應遠離加熱板，避免加熱板受到腐蝕變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:11 測 試 工 序 過濾紙放置在漏斗 示意圖 材料明細 NO 1 名稱 Whatman 40 號濾紙 用量 每種樣品 各1 作業步驟 1.將漏斗架放于通風櫥的操作平台上,并 將漏斗放于漏斗架上,將漏斗下部放入沖 洗干凈的容量瓶中. 2.將過濾紙對折兩次使其為原來四分之一 大小,并將折好后的過濾紙放置在漏斗中文件編號 :文件版本 :工具/設備 NO 1 2 3 名稱 漏斗 容量瓶 漏斗架 用途 過濾 裝溶液 固定 漏斗 1. 4. 2. 5.注意事項1.可加少純水在濾紙上,使濾紙較易平貼在漏斗上. 2.因硫酸腐蝕性強，所以過濾前需向燒杯中加入一 定量的純水(不可太多,以免容量瓶裝不下)并等試 劑冷卻后過濾，或是同時使用 2 張濾紙過濾. 3.純水須由 MILLIPORE 純水機取得.變更記錄(ECN)3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:11 測 試 工 序 過濾 示意圖 材料明細 NO 1 名稱 純水 用量 適量 作業步驟 1.將燒杯中的試劑倒入漏斗中過濾. 2.在容量瓶上貼上相應試劑的小標簽,以 免試劑過多時混淆. 3.將燒杯用少量純水多次清洗,每次等清 洗液冷卻后將清洗液倒入漏斗中過濾, 4.濾紙中無試液時加入少量純水對漏斗多 次沖洗,沖洗液也過濾到容量瓶中.文件編號 :文件版本 :工具/設備 NO 1 名稱 清洗瓶 用途 裝純水濾紙上邊緣. 2.不可將濾紙弄破.注意事項1.過濾時應緩慢將試劑倒入漏斗中,試劑不可超過3.純水須由 MILLIPORE 純水機取得變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:12 測 試 工 序 試劑定量 示意圖 材料明細 NO 1 名稱 純水 用量 適量 作業步驟 1.向容量瓶中加入純水,黨液面接近容量 瓶刻度線時應緩慢加入純水使液面凹處 剛好與刻度線持平(此步特為重要,若加 入純水過多使液面高于容量瓶的定容刻 度線則該瓶溶液應作廢,應重新稱取樣品 制作). 2.其它樣品及空白依同樣方法定容.文件編號 :文件版本 :工具/設備 NO 1 名稱 清洗瓶 用途 裝純水注意事項1.純水須由 MILLIPORE 純水機取得. 2.觀察液面時視線應與液面持平. 3.此一步驟牽涉到 ICP 程式設定，須牢記溶液定量 值 4.定容時一定不要超過容量瓶的刻度線.變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:13 測 試 工 序 調配標準液-選取標準液 示意圖 材料明細 NO 1 名稱 標準液 用量 適量 作業步驟1.取出測試要求之化學物質標準液 文件編號 :文件版本 :預先將 1000ppm 的 Cd 標準液配制成 20ppm(取 1ml/1000ppmCd 標準液放入 50ml 離心管中,加純水定容至 50ml)工具/設備 NO 1 名稱 離心管 用途 裝溶液注意事項1.配置完後應將標準液馬上放入冰箱 2.吸取過程中用到的管尖為一次性使用,不可重復 使用. 3.使用過程中應保持吸取器垂直,不可將試劑沾到 吸取器上.變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:15 測 試 工 序 調配標準液-選取吸取器 示意圖 材料明細 NO 名稱 用量 作業步驟1.選取調配標準液適用之吸取器:其中較長,下 端較細的吸取器為 1ml 量程的吸取器,使 文件編號 :文件版本 :用中應與 1ml 的管尖(藍色)配合使用;較 短,下端較粗的吸取器為 5ml 量程的吸取 器,使用中應與 5ml 的管尖(白色)配合使 用.1ml5ml工具/設備 NO 1 2 名稱 1ml 吸取器 5ml 吸取器 用途 吸取標 準 液 吸取標 準 液 1. 4. 2. 5. 3. 6.注意事項1.吸取器與管尖一定要配套使用(1ml 吸取器與 1ml 管尖配合使用,5ml 吸取器與 5ml 管尖配合使用).變更記錄(ECN)EN1122 測試作業規範頁次:16 測 試 工 序 調配標準液-調整吸取器容量 示意圖 材料明細 NO 名稱 用量 作業步驟1.調節吸取器上端的容量調節旋鈕將吸取器 調整至所需容量. 文件編號 :文件版本 :調整鈕工具/設備 NO 1 2 名稱 1ml 吸取器 5ml 吸取器 用途 吸取標 準 液 吸取標 準 液 1. 4. 2. 5. 3. 6.注意事項1.根椐所要吸取的數量選用合適的吸取器.變更記錄(ECN)EN1122 測試作業規範頁次:17 測 試 工 序 -調配標準液-選取管尖 示意圖 材料明細 NO 1 2 名稱 1ml 管尖 5ml 管尖 用量 適量 適量 1ml 管尖 作業步驟1.選取適合之管尖(藍色為 1ml;白色為 5ml) ， 將 管尖壓入吸取器下端. 文件編號 :文件版本 :5ml 管尖工具/設備 NO 1 名稱 清洗瓶 用途 裝純水確容量.注意事項1.檢查管尖有無破裂,尖端是否變形,確保能吸取正2.吸取器與管尖一定要配套使用.變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:17 測 試 工 序 調配標準液-壓下吸取閥吸取溶液 示意圖 材料明細 NO 名稱 用量至一檔 2.將吸管沒入溶液中緩慢放開吸取閥即可吸 取溶液 文件編號 :文件版本 : 作業步驟1.吸取標準液前應先將吸取器的吸取閥下壓工具/設備 NO 名稱 用途注意事項1.吸取前先壓下吸取閥, 2.管尖不可重復使用, 3.吸取試劑時管尖不可離開試劑.變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:18 測 試 工 序 調配標準液-將標準液調配至所需濃度 示意圖 材料明細 NO 1 2 名稱 管尖 純水 用量 適量 適量 作業步驟 1.將管尖伸入離心管中離管口四分之一 處,壓下吸取閥即可將已吸取之標準液注 入離心瓶中.若押至一檔時管尖中仍有標 準液殘留，則續壓至二檔可將殘液注入 標準瓶中 2. 按下退管卡筍退下管尖,將吸取器放于 吸取器架上.管尖退放於準備好的燒杯 中. 3.加純水定容.文件編號 :文件版本 :工具/設備 NO 1 2 3 名稱 離心管 吸取器 清洗瓶 用途 裝溶液 吸 取 溶 液 裝純水 1. 4. 2. 5. 3. 6.注意事項1.配置標準液所使用之離心瓶需清潔乾淨 避免濃度受到影響 2.管尖為一次性使用 3.純水須由 MILLIPORE 純水機取得變更記錄(ECN)EN1122 測試作業規範頁次:19 測 試 工 序 調配標準液-調配不同濃度之標準液及試劑空白 示意圖 材料明細 NO 1 2 名稱 管尖 純水 用量 適量 適量 作業步驟 1.進行標準液配制,預先將 1000ppm 的 Cd 標準液配制成 20ppm(取 1ml/1000ppm 稀 釋至 50ml)的標液.然后加純水配制成各 需的標液: 1.00ppm(取 2ml/20ppm 定容至 40ml) 0.50ppm(取 1ml/20ppm 定容至 40ml) 0.10ppm(取 5ml/1ppm 定容至 50ml) 0.05ppm(取 2ml/1ppm 定容至 40ml) 2.標準液的濃度應按實際情況自行配製.文件編號 :文件版本 :工具/設備 NO 1 2 3 名稱 離心管 吸取器 清洗瓶 用途 裝溶液 吸 取 溶 液 裝純水 1. 4. 2. 5.注意事項1.每配置完一個標液后應將管蓋擰緊并搖晃幾次 使混合均勻, 此時若溶液液面低于管上的定容刻 度線也不應再加水.2..每種濃度標準液外管應貼上 標籤,避免混淆.3..吸管不得重複使用.4..純水須由 MILLIPORE 純水機取得變更記錄(ECN)3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:20 測 試 工 序 上 ICP-OES 分析 示意圖 材料明細 NO 名稱 用量 作業步驟1.請參照 ICP 作業標準書執行 文件編號 :文件版本 :工具/設備 NO 名稱 用途和測試的準確性注意事項1.嚴格按 ICP 作業標準書執行,以加強儀器的保變更記錄(ECN)1. 4.2. 5.3. 6.EN1122 測試作業規範頁次:21 測 試 工 序 清潔用具 示意圖 材料明細 NO 1 名稱 5%硝酸溶液 用量 適量 離 心 管 燒杯 作業步驟1.離心管、燒杯、容量瓶、漏斗…等等均先將 廢液倒入廢液桶中. 2.用自來水沖洗一下,放置在 5%的硝酸溶液中 浸泡 24 小時.(稀釋硝酸的水用蒸餾水即可) 文件編號 :文件版本 :容量瓶3.浸泡完畢後用純水洗淨至無水珠附在管壁 上和無成股水流流下. 4.將洗凈后的各種物品依次放好,以備下次使 用工具/設備 NO 1 名稱 酸洗手套 用途 清洗時 保 護 手 臂 1. 4. 廢液桶 內裝 5%硝酸溶液注意事項1.清潔時請戴好酸洗手套 2.酸洗槽中的酸洗液應 1 個月更換 1 次. 3.純水須由 MILLIPORE 純水機取得變更記錄(ECN)2. 5.3. 6.。
icp—ms作业指导书
icp—ms作业指导书ICP-MS作业指导书第一篇：什么是ICP-MS及其应用ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）是一种高灵敏度、多功能的质谱分析技术。
其基本原理是将样品通过电感耦合等离子体产生的高温离子化，然后利用质谱仪对离子进行分离和检测。
ICP-MS具有快速、准确、灵敏和广泛的元素分析能力，被广泛应用于环境、农业、食品、医学等领域。
ICP-MS在环境领域的应用主要包括土壤、水体和大气等自然环境的元素分析。
它可以快速、准确地确定出样品中的微量元素含量，帮助人们研究环境污染来源及其对生态系统的影响。
此外，ICP-MS还可用于地球科学研究中的岩石、矿物和地壳等样品分析，有助于揭示地球变化的过程和机制。
在食品领域，ICP-MS可用于食品中微量元素的快速检测。
它可以准确测定食品中的有害金属元素如铅、汞、镉等，帮助监测食品安全问题。
此外，ICP-MS还能够检测食品中的营养元素含量，如铁、锌、硒等，为食品营养评价提供支持。
医学研究中，ICP-MS广泛应用于人体组织和生物样品的元素分析。
它可以用于研究人体内元素的分布及其对疾病的影响，帮助人们了解某些疾病的发生机制。
此外，ICP-MS还可用于监测药物中微量金属的含量，以保障药物的质量和安全。
总的来说，ICP-MS作为一种高灵敏度、多功能的质谱分析技术，在环境、食品、医学等领域都有着广泛的应用。
其快速、准确的分析能力为科学研究和工业生产提供了强有力的支持。
第二篇：ICP-MS的工作原理和操作步骤ICP-MS的工作原理主要包括样品进样、离子化、分离和检测四个步骤。
首先，样品通过进样系统进入电感耦合等离子体，经过高温离子化产生离子。
然后，离子通过四极杆质谱仪进行分离，电子倍增器对离子进行放大，并转化为电信号。
最后，电信号经过信号处理和数据分析，得到所需的分析结果。
ICP-MS的操作步骤如下：1. 准备样品：根据需要进行样品的预处理，如溶解、稀释等，以保证样品的适宜浓度和纯度。
土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤
土壤重金属测定I C P M S实验操作步骤The final edition was revised on December 14th, 2020.18种元素的测定电感耦合等离子体质谱仪法1．目的为了提高电感耦合等离子体质谱仪的利用率和样品处理能力，规范电感耦合等离子体质谱的使用。
2．适用范围适用于检验中经客户同意采用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中Be、Cd、Ce、Co、Cu、La、Bi、Pb、Zn、Li、Mo、Ni、Th、Tl、U、W、Sc、Cr的含量的测定。
操作该仪器进行检测人员需执证上岗。
3．职责本作业指导书由质量技术部归口管理，操作人员应该持证上岗。
4．工作程序试剂及仪器4.1.1 试剂除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
a. 硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯；b. 王水（1+1）：取750ml盐酸与250ml硝酸混合后，加入1000ml水，摇匀。
c. 氩气（纯度≥％）；d. 去离子水：分析用水GB/T 6682中的一级水，电阻率≥МΩ/cm。
e. 标准溶液及内标液均采用有证标准物质，按其证书及GB/T 602标准方法配制；f. 内标储备液Rh、Re,100ng/mL；In2O3,100ug/ml内标工作液Re、Rh由内标储备液用硝酸（1+99）稀释至100ug/ml;内标工作液In2O3由内标储备液用5%王水稀释至10g/L内标混合液:取1ml 100ug/ml的Re、Rh混合内标和10ml 10g/L的In内标加入1L容量瓶中，去离子水定容。
4.1.2 仪器电感耦合等离子体质谱仪、电子天平（感量）、土壤研磨仪。
分析步骤4.2.1 试样制备将采集的土壤样品（一般不少于500g ）混匀后用四分法缩分至约100g 。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm 尼龙筛（除去2mm 以上的砂砾），混匀。
ICP等离子体直读光谱仪作业指导书
ICP等离子体直读光谱仪作业指导书1 主题内容本作业指导书规定了ICP等离子体发射光谱开机预热、编辑分析方法、和打印报告等各环节的具体操作程序。
2人员操作人员须经过专业培训，考核合格，取得仪器操作授权。
3仪器的准备(1)开机调分压表为0.5—0.8Mpa，同时确认两瓶氩气储量足够。
再确认氩气打开1小时后开主机。
(2)预热主机开机以后预热一般2—3小时，使光室恒温指示达到90±0.2华氏度。
4计算机操作系统(1)条件检查再次确认氩气储量大于或等于一瓶，分压为0.5—0.8Mpa，通气时间大于40min。
检查并确认炬管等进样系统正确安装。
●检查病确认废液桶有足够的容积空间。
❍将进样管放入水中。
(2)启动计算机进入TEVA软件，点击点火图标，检查仪器连接是否正常。
如果仪器连接正常，点击点火图标，稳定15—30min后开始工作。
5编辑分析方法(1)选择元素及谱线在TEVA软件里选择Analysis 选择Methad，再选择new,选择所需要的元素，点击OK即可。
(2) 设定分析参数在上一步完成后，点击Methad，点击Analysis Preference设置重复次数、长短波积分时间。
(3) 保存参数点击Automated output，选上store results to database，点击Apply to all sample type,即可。
(4)设定标准系列点击standards，输入标准系列，点击save保存。
6拍摄高标谱图回到Analyst界面中，点击拍摄高标图标，选择各元素条件拍摄高标谱图。
ICP作业指导书
ICP作业指导书1技术参数1.1仪器体积：长：宽：高 = 143cm × 78.5cm × 131.5cm1.2检测器：电荷注入检测器（CID）1.3仪器运行环境温度：20±8℃1.4气体供应：氩气,纯度高于99.99%1.5测量的动态范围宽：5-6个数量级，决定于不同的元素1.6分析时间：全谱分析时平均约100s一个样1.7精度：RSD ≤ 1％1.8回收率：≥ 95％2适用范围除C、H、O、F、Cl、Br、I惰性元素等外，绝大多数的元素都可测；工作测量范围：5-6个数量级，决定于不同的元素。
3 ICP-AES的主要优点3.1检出限低：许多元素可达到1ug/L的检出限；3.2测量的动态范围宽：5-6个数量级；3.3准确度好；3.4基体效应小：ICP是一种具有6000-7000K的高温激发光源，样品又经过化学处理，分析用的标准系列很易于配制成与样品溶液在酸度、基体成分、总盐度等各种性质十分相似的溶液。
同时，光源能量密度高，特殊的激发环境——通道效应和激发机理，使ICP光源具有基体效应小的突出优点；3.5精密度高：RSD~0.5%；3.6曝光时间短：一般只需10-30秒；3.7原子发射光谱分析所具有的多元素同时分析的特点与其他分析方法逐个元素单独测定相比，无论从效率的经济，技术等方面都具有很大的特点。
这也是ICP原子发射光谱分析取得很大进展的原因之一。
4操作步骤4.1开机(1) 确认有足够的氩气用于连续工作（储量≥2瓶，纯度≥99.995%）；(2) 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液；（3）打开氩气并调节分压在0.5 — 0.7 Mpa之间；（4）若仪器处于停机状态，30 min后打开主机电源（右侧下方红色刀闸）；（5）仪器光室开始预热，等待恒温至90±0.5F，仪器处于准备状态；（6）打开计算机，启动TEVA软件，检查联机通讯情况；（7）再次确认氩气储量和压力；（8）检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否与你待测溶液相适应并且已经正确安装。
ICP作业指导书
1.操作程序1.1 冷开机（从仪器关闭状态开机）1.1.1开计算机、显示器和打印机，进入操作系统。
1.1.2开氩气气源阀，检查并调节减压阀于550 kPa 左右，气源纯度要求99.996%。
1.1.3开循环水，检查压力指示在50-310kPa之间，温度设定在20℃±1℃。
1.1.4将仪器后部高压电源开关打开（向上）1.1.5将仪器前部系统电源开关打开 (绿色指示灯应亮)。
1.1.6打开实验室排风系统。
1.1.7如有其它附件，打开之。
1.2 热开机1.2.1开显示器和打印机开关。
1.2.2开循环水开关。
1.2.3如果需要多色器高吹 (即要测量190 nm以下谱线), 检查是否打开该项。
如不测量190 nm以下谱线，可不开吹扫多色器（在分析菜单下，选择多色器高吹开）。
1.2.4打开实验室排风系统1.2.5如有附件，打开附件开关。
1.3打开软件，编辑分析方法1.3.1新建方法，选择所需元素及其谱线。
1.3.2添加和删除标准，选择标准中所含的元素及其谱线，设置和修改元素含量。
1.4点火1.4.1再次确认氩气储量和压力，并确保连续吹气时间大于30min，以防止CID检测器结霜，造成CID检测器损坏。
1.4.2光室温度稳定在38±0.2℃，CID温度小于-40℃。
1.4.3检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否安装正确。
1.4.4开启循环水和排风。
1.4.5点击等离子开启点火。
1.4.6等离子稳定15min，状态稳定后方可进行分析操作。
1.5分析1.5.1打开或新建分析方法，选择所需元素及其谱线，有必要时，执行自动寻峰。
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水中；
本工序与产品安全和法规有关的主要特性（◇型）：
本工序与人员操作安全和法规有关的主要特性（△型）：
本工序与产品安全或法规无关的主要特性（★型）：
拟 定：
文件编号：
零件或规格
日 期：
版本号：
作
审 核：
页 码：
业
准
日 期：
编制部门：
备
批 准：
区
数量
零件或规格 电脑
数量
手套
口罩
劳 保 用 品 区
作
劳
业
保
准
用
备
品
区
区
日 期：
s
5、打开测试
软件中的等离
子体状态界面，
调节驱气气体
6、打开冷
图示
流量，每次测
试前必须一般
却水循环器
图示
和排风机；
驱气2h以上或
大量驱气1h以
上；
静态 （工艺
7、打开测 试软件中的
仪器状态观
47℃左右；
8、将进样管
和排液管安
装在蠕动泵
图示
上，上好蠕
动泵夹子，
进样管放入
工序 名：
ICP测试
动态：
图示
1、开启设备 电源；
作业指导 书
本工序的作业共分为 20 个操作步骤，其每个步骤的具体描述及作业图解如下：
2、双击电
图示
脑桌面上测
试软件；
3、 打开测
试软件中的
仪器状态界
图示
面，观察光
室温度，直
到光室温度
稳定在38℃；
4、打开高纯
氩气阀门，
图示
调节输出压
力为0.5MPa；