注射用盐酸赖氨酸质量标准研究
盐酸赖氨酸葡萄糖注射液细菌内毒素检查法的研究
１０ Ｕ支 ， 国药 品生物 制 品检定所 ）盐 酸赖 氨 酸 ２Ｅ ／ 中 ； 葡 萄糖 注 射 液 （ 规格 ：５ ｍ ： 酸赖 氨 酸 ３０ ２ ０ ｌ盐 ． ｇ与葡 萄糖 ｌ．ｇ ２５ ，四川科 伦 药业 有 限公 司 产 品 ，批 号 ：
（０ ２ ，６ ６ １ ０ ０ １ ，６ ７ ９ ０ ０ ２ ，６ ７ ５ ６４ ２ ０ｏ ｌ ，６７６ ０ ０ ｌ ，６７２ ００ ２ ）
灵 敏度 为 ０２ Ｅ ・ ｌ 的 鲎试 荆检 测其 细 茵 内毒 素 。 结果 ：盐 酸 赖氨 酸 葡萄 糖 注射 液 稀释 １ 对 鲎 试 刺 无 干扰 作 ． ｕ ｍ－ ５ ‘ ０倍 用。 结 论 ： 以 用细 茵 内毒 素 检 查 法 对 盐酸 赖 氨 酸 葡 萄糖 注射 液 进行 热原 检 查 。 可
维普资讯
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８ ・ ６
医学 基 础 与药 学 研 究
盐酸赖氨酸葡萄糖注射液细菌 内毒素检查法的研究
张
【 中重分类号】Βιβλιοθήκη １ ５ １４ ９静 ・邢蓉
【 文献标识码 】 Ａ 【 文章编号ｌ １７ ６１ 建立 将 ０倍稀 释 。 用标 示 【 耍 】 目的 ： 盐 酸 赖氨 酸 葡 萄糖 注射 液 的 细 茵 内毒 素 检 查 法 。方 法 ： 盐 酸 赖氨 酸 葡萄糖 注射 液 经 １ 摘
Ｌ Ｋ／ ５ Ｕ ・ ｇ ｌ ５ ｌ Ⅱ ・ ｇ ｌ ２４ Ｕ・ ～。 ＝ Ｍ＝ Ｅ ｋ － ２ ， ２ ｄ ｋ － ． Ｅ ｍｌ ／ ＝
糖 注 射 液 的最 大有 效 稀 释倍 数 ＭＶ １ Ｌ ／＝ Ａｘ／ Ｄ ＝ Ｃｈ ２ ｌ ０＝ ． ５倍 ；当 鲎试剂 的 灵敏 度值 为 ０２ Ｅ ｍ 时 。 ５ ．５ Ｕ・ ｌ 盐 酸 赖 氨 酸 葡 萄 糖 注 射 液 的最 大 有 效 稀 释 倍 数 ＭＶ ２ Ｌ ／＝ ．ｘ ／． ＝ ０倍 。 Ｄ ＝ Ｃｋ ２４ ｌ ２ １ ０５ ２４ 供 试品 干扰 试验 ． ２４１ 试验 首先选 用 ０ Ｅ ｍ 的 鲎试剂 。 ．． 预 ． Ｕ・ ｌ ５ 则最 大有效 稀释倍 数 Ｍ Ｄ Ｌ ／＝ ． ｌ ．＝ 。因此 。 Ｖ ＝ Ｃｋ ２４ ／ ５ ５倍 ｘ０ 供 试 品最大有 效稀 释倍数 为 ５倍 。用 细菌 内毒素检 查 用 水 （Ｅ Ｂ Ｔ水 ） 热 原 检查 符 合 规 定 的供 试 品原 及 液、 ５倍稀 释液 （ ５ ， １ ）分别 将细 菌 内毒素工 作标 准 品稀 释 成 ２０ 。．入 ０ 入，． ｋ ． １ 。． ０２ ４个 浓 度 的 内毒 素 入 ０ ５ ５ 溶液 ， 每一 浓度 平 行 做 ４支 ， 分 别 做 ２支 阴性 对 并 照。 结果 见表 １ 。表 １ 示 ： 显 两种 浓度 的供试 品溶 液 均 对 试验 有 干扰 ， 因此 ， 需选 用更 灵 敏 的鲎 试剂 ， 对 供 试 品进 行 大倍 数稀 释来 消除干扰 。 ２４２ 干扰 试验 选 用 ０ ５ Ｕ・ ｌ 灵 敏度 的 鲎试 ．． ． Ｅ ｍ－ ２ 剂 。 ＭＶ ＝ Ｃｋ ２４ ｌ ．５ １ 则 Ｄ Ｌ ／＝ ． ／ ２ ＝ ０倍 。将供 试 品稀释 ｘ ０ ｌ ０倍后 （ ｌ ） 用两个 批 号的鲎 试剂 ， １ ０， 分别 对六 批 供 试品进行 干扰 试验 ， 结果见 表 ２ 。试 验表 明 ， Ｅ 其 ｓ 在 ０ 入 ２０ ． ．入之 间 ． ｔ ０５ ｓ２０ ｓ 间 ，对供 试 ５ Ｅ 在 ． 一． 之 Ｅ Ｅ 品 进行 １ 稀释可 消 除干扰 。 ０倍
赖氨酸质量标准
赖氨酸质量标准嘿，你知道赖氨酸不？那可是个厉害的玩意儿！赖氨酸，就像身体的小卫士，为我们的健康保驾护航。
那它的质量标准是啥呢？这可重要得很嘞！首先，纯度得高吧。
就像金子一样，越纯越值钱。
要是赖氨酸不纯，那效果能好吗？肯定不行啊！纯度高的赖氨酸，就像一把锋利的宝剑，能在健康的战场上披荆斩棘。
颜色也得正啊。
不能有奇怪的颜色，得是那种干净的白色或者微微的黄色。
这就像一个人的脸色，要是脸色不好看，那肯定是身体有问题。
赖氨酸的颜色正，就说明它的质量好。
味道也不能怪。
不能有难闻的味道，得是那种淡淡的、可以接受的味道。
这就像吃的食物，要是味道不好，谁还愿意吃啊？赖氨酸的味道好，才能让人更容易接受。
溶解性也很重要。
得能快速溶解在水里或者其他溶剂里。
这就像糖溶解在水里一样，要是溶解得慢，那可就麻烦了。
溶解性好的赖氨酸，才能更好地被身体吸收。
还有啊，包装也得好。
不能有破损或者漏气的情况。
这就像给宝贝穿上一件漂亮的衣服，要是衣服破了，宝贝不就受伤了吗？包装好的赖氨酸，才能保证质量不受影响。
你想想看，要是赖氨酸的质量不好，那会怎么样呢？就像一辆破车，在路上跑着跑着就坏了。
这可不行啊！我们的身体需要高质量的赖氨酸来维持健康。
在选择赖氨酸的时候，可得仔细看清楚质量标准。
不能随便买，得挑那些符合标准的产品。
这就像买衣服一样，得挑好看又舒服的。
要是买了质量不好的赖氨酸，那不是浪费钱吗？还可能对身体有害呢！总之，赖氨酸质量标准很重要，纯度高、颜色正、味道好、溶解性好、包装好。
我的观点结论是：赖氨酸质量需严格把关，纯度、颜色、味道、溶解性及包装皆关键，确保为健康护航。
盐酸赖氨酸氯化钠注射液的研制
盐酸赖氨酸氯化钠注射液的研制Ξ邓晓彬1,李健和2,黎银波2,崔 巍2,谭重庆2(1.湖南省劳动卫生职业病防治所附属医院,湖南长沙 410007;2.中南大学湘雅二医院,湖南长沙 410011)[摘要] 目的:根据临床需要,研究开发盐酸赖氨酸氯化钠注射液,建立其质量控制方法,考察其稳定性,并进行其血管刺激性、溶血性及全身过敏性试验,以此评价本品用药的安全性。
方法:优化处方组成与制备工艺,并进行性状、鉴别、pH 值、其它氨基酸检查等质量研究,盐酸赖氨酸含量采用电位滴定法测定,氯化钠含量采用银量法测定,进行影响因素试验、加速试验和长期试验考察其稳定性。
结果:按照优化出来的最佳处方及工艺,制备三批中试样品,并对其产品质量进行检测,结果均合格。
结论:该制剂处方合理,制备工艺简便可行,质量可控,稳定性良好,用药安全。
[关键词] 盐酸赖氨酸氯化钠;注射液;处方工艺;质量控制;稳定性;安全性[中图分类号] R971 [文献标识码] A [文章编号] 16732016x (2007)0120071205 盐酸赖氨酸是人体8种必需氨基酸之一,能促进人体发育、增强免疫功能,并有提高中枢神经组织功能的作用[122]。
其注射液为用于治疗颅脑外伤、慢性脑组织缺血、缺氧性疾病的脑保护剂[325],规格为10m L :3g ,用法与用量为:成人每日1次,每次10m L ,用0.9%氯化钠或5%葡萄糖注射液250m L 稀释后,缓慢静脉滴注,20次为1疗程,或遵医嘱。
考虑到目前临床应用盐酸赖氨酸注射液时多用上述临床常用输液稀释后静脉滴注,这样因药液暴露在空气之中,易造成异物、微生物、粉尘等二次污染,存在一定的安全隐患,且使护理人员工作量增加,而将其直接制成输液制剂可避免二次污染,增加患者用药的安全性,满足和方便临床用药,故我们研制开发了盐酸赖氨酸输液。
现将其研究结果报告如下。
1 材料与方法1.1 仪器与试药上海医大F M 27J 冰点渗透压计;上海雷磁pHS 23C 型精密酸度计;盐酸赖氨酸原料药(晋州冀荣氨基酸有限公司);盐酸赖氨酸对照品(用盐酸赖氨酸原料药经二次精制而得,含量:99.5%,有关物质未检出);氯化钠(南京勤奋制药厂);盐酸赖氨酸氯化钠注射液由中南大学湘雅二医院药剂科研制;试剂均为分析纯。
盐酸赖氨酸注射液的研制
盐酸赖氨酸注射液的研制
陈国辉;李健和;彭词艳;万小敏;黎银波
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2008(17)16
【摘要】目的研究开发盐酸赖氨酸注射液,建立其质量控制方法 ,考察其稳定性,并进行其血管刺激性、溶血性及全身过敏性试验,以此评价药品的安全性.方法优化处方组成与制备工艺,进行性状、鉴别、pH值、其他氨基酸检查等质量研究,用电位滴定法测定盐酸赖氨酸含量,通过影响因素试验、加速试验和长期试验考察其稳定性.结果按照优化出来的最佳处方及工艺制备3批中试样品,其质量均合格.结论制剂处方合理,制备工艺简便可行,质量可控,稳定性良好,用药安全.
【总页数】3页(P17-19)
【作者】陈国辉;李健和;彭词艳;万小敏;黎银波
【作者单位】湖南省马王堆医院药剂科,湖南,长沙,410016;中南大学湘雅二医院药剂科,湖南,长沙,410011;中南大学湘雅二医院药剂科,湖南,长沙,410011;中南大学湘雅二医院药剂科,湖南,长沙,410011;中南大学湘雅二医院药剂科,湖南,长沙,410011【正文语种】中文
【中图分类】R944.1;TQ460.6
【相关文献】
1.盐酸赖氨酸注射液对注射用七叶皂苷钠所致静脉损伤的影响 [J], 周樊华;甘霖;沈霖;朱锐
2.盐酸赖氨酸氯化钠注射液的药理作用及临床应用 [J], 张祥云
3.儿科住院部盐酸赖氨酸氯化钠注射液使用情况分析 [J], 梁月琴;和春燕;朱着;王崇静;王珩;李仲昆
4.盐酸赖氨酸注射液细菌内毒素检查法方法学验证 [J], 宁航忠
5.盐酸赖氨酸注射液细菌内毒素检查法方法学验证 [J], 宁航忠
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复方氨基酸注射液质量标准汇总
药品质量标准：.1、复方氨基酸注射液(3AA)复方氨基酸注射液（3-AA）标准拼音名：Fufang Anjisuan Zhusheye(3AA)英文名：Compound Amino Acid Injection(3AA)书页号：E6-78本品为3种氨基酸配制而成的灭菌水溶液。
含各种氨基酸均应为标示量的90.0～110.0％。
【处方】L-缬氨酸(C5H11NO2) 12.6gL-亮氨酸(C6H13NO2) 16.5gL-异亮氨酸(C6H13NO2) 13.5g注射用水适量────────────────────全量1000 ml【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。
【鉴别】(1)取本品1ml，加水10ml，摇匀,加茚三酮约3mg,加热,溶液显蓝紫色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,各种氨基酸峰的保留时间应与各相应的对照品峰的保留时间一致。
【检查】pH值应为6.0～8.0(中国药典1995年版二部附录ⅥＨ)。
透光度取本品，照分光光度法（中国药典1995年版二部附录ⅣＡ）,在430nm的波长处测定透光率，不得低于97.0％。
不溶性微粒取本品1瓶，依法检查(中国药典1995年版二部附录ⅨＣ),应符合规定。
异常毒性取本品，依法检查（中国药典1995年版二部附录ⅪＣ），按静脉注射法给药，应符合规定。
热原取本品，依法检查（中国药典1995年版二部附录ⅪＤ），剂量按家兔体重每1kg缓缓注射10ml，应符合规定。
其他应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典1995年版二部附录ⅠＢ）。
【含量测定】氨基酸取本品，用适宜的氨基酸分析仪或高效液相色谱仪进行分离测定；另取相应的氨基酸对照品，制成相应浓度的对照品溶液，同法测定。
按外标法以峰面积计算各种氨基酸的含量。
【作用与用途】氨基酸类药。
可改善氨基酸失衡，促进蛋白质合成和减少蛋白质分解。
用于肝性脑病的防治。
【用法与用量】静脉滴注一日250～500ml或用适量5％～10％葡萄糖注射液混合后缓慢滴注【注意】滴注速度控制每分钟不超过40滴，使用时应注意水和电解质平衡，本品遇冷有结晶析出，宜微温热溶解后再用。
赖氨匹林中赖氨酸检验方法的探讨
赖氨匹林中赖氨酸检验方法的探讨摘要：建立注射用赖氨匹林中赖氨酸的检验方法，采用高效液相色谱法，样品中的赖氨酸用十八烷基键合硅胶色谱柱分离，液相色谱-紫外检测器测定，内标法定量，待测物的回收率＞96%，相对标准标准偏差＜2%。
该方法简便，准确，重现性好，适用于赖氨匹林中赖氨酸含量的测定。
降低了检验成本。
关键词：高效液相色谱仪；赖氨酸；十八烷基键合硅胶色谱柱；检验成本本品为DL-赖氨酸乙酰水杨酸盐。
类别为解热镇痛、非甾体抗炎药。
用于控制发热及轻、中度疼痛等症状。
贮藏条件为密闭，在阴凉干燥处保存。
中国药典中赖氨匹林含量测定的方法需分别测定阿司匹林及赖氨酸的含量；其中赖氨酸的检测方法原料药为电位滴定法，注射剂的测定方法为氨基酸分析仪或高效液相色谱仪进行分离测定。
采用高效液相色谱仪进行测定通常我们需要购买特定的氨基酸分析柱，以及OPA衍生试剂包来测定赖氨酸的含量；检验成本较高，经研究改进，采用1mol/L三乙胺乙腈溶液、0.1mmol/L异硫氰酸苯酯乙腈溶液进行柱前衍生以及丙氨酸为内标溶液测定赖氨酸的含量，待测物的回收率＞96%，相对标准标准偏差＜2%。
1实验部分1.1仪器、试剂、对照品及用具高效液相色谱仪、电子天平（感量0.00001g）、超声波清洗仪、容量瓶、移液管、量筒、烧杯、抽滤装置、移液枪、无水乙酸钠、冰醋酸、乙腈、盐酸、三乙胺、异硫氰酸苯酯、正己烷、丙氨酸对照品、盐酸赖氨酸对照品1.2色谱条件、溶液配制及测定法色谱柱Durashell AA C18 3μm 4.6×1 50mm、检测波长254nm、流速 1.0ml/min、柱温 40℃、进样量 2µl流动相Ａ：称取无水醋酸钠15.19g，加水1850ml溶解，用冰醋酸调节PH值至6.5，再加乙腈140ml，混合脱气后备用。
流动相B：乙腈800ml，加水200ml溶解，脱气，备用。
0.02mol/L盐酸溶液的配制取盐酸1.8ml，加水至1000ml溶解，脱气。
复方氨基酸注射液质量标准汇总
药品质量标准：.1、复方氨基酸注射液(3AA)复方氨基酸注射液（3-AA）标准拼音名：Fufang Anjisuan Zhusheye(3AA)英文名：Compound Amino Acid Injection(3AA)书页号：E6-78本品为3种氨基酸配制而成的灭菌水溶液。
含各种氨基酸均应为标示量的90.0～110.0％。
【处方】L-缬氨酸(C5H11NO2) 12.6gL-亮氨酸(C6H13NO2) 16.5gL-异亮氨酸(C6H13NO2) 13.5g注射用水适量────────────────────全量1000 ml【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。
【鉴别】(1)取本品1ml，加水10ml，摇匀,加茚三酮约3mg,加热,溶液显蓝紫色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,各种氨基酸峰的保留时间应与各相应的对照品峰的保留时间一致。
【检查】pH值应为6.0～8.0(中国药典1995年版二部附录ⅥＨ)。
透光度取本品，照分光光度法（中国药典1995年版二部附录ⅣＡ）,在430nm的波长处测定透光率，不得低于97.0％。
不溶性微粒取本品1瓶，依法检查(中国药典1995年版二部附录ⅨＣ),应符合规定。
异常毒性取本品，依法检查（中国药典1995年版二部附录ⅪＣ），按静脉注射法给药，应符合规定。
热原取本品，依法检查（中国药典1995年版二部附录ⅪＤ），剂量按家兔体重每1kg缓缓注射10ml，应符合规定。
其他应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典1995年版二部附录ⅠＢ）。
【含量测定】氨基酸取本品，用适宜的氨基酸分析仪或高效液相色谱仪进行分离测定；另取相应的氨基酸对照品，制成相应浓度的对照品溶液，同法测定。
按外标法以峰面积计算各种氨基酸的含量。
【作用与用途】氨基酸类药。
可改善氨基酸失衡，促进蛋白质合成和减少蛋白质分解。
用于肝性脑病的防治。
【用法与用量】静脉滴注一日250～500ml或用适量5％～10％葡萄糖注射液混合后缓慢滴注【注意】滴注速度控制每分钟不超过40滴，使用时应注意水和电解质平衡，本品遇冷有结晶析出，宜微温热溶解后再用。
高效液相色谱法和非水电位滴定法测定注射用盐酸赖氨酸含量的比较
高效液相色谱法和非水电位滴定法测定注射用盐酸赖氨酸含量的比较成丹;李健和;彭词艳;曾小慧;易利丹【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2012(21)15【摘要】目的分别建立高效液相色谱法和非水电位滴定法,用于测定注射用盐酸赖氨酸含量。
方法高效液相色谱法采用色谱柱为Phe-nomenex C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol/L醋酸钠和醋酸溶液(60∶40),流速1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为40℃;非水电位滴定法以醋酸汞和冰醋酸为溶剂,用0.1 mol/L高氯酸溶液进行滴定。
结果采用高效液相色谱法时,盐酸赖氨酸质量浓度在2.0～10.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,方法精密度RSD为0.41%(n=6),平均回收率为98.8%,RSD为0.62%(n=9);采用非水电位滴定法时,方法精密度RSD为0.33%(n=6),平均回收率为99.6%,RSD为0.37%(n=9)。
结论所采用的两种方法的测定结果无显著差异。
高效液相色谱法分离能力高,专属性强,消耗样品量少,但该柱前衍生化高效液相色谱法操作繁杂,衍生化反应所需试剂难得;非水电位滴定法测定其电位突跃明显、易辨,操作简单、快速,测定结果精密,准确度高,成本低,能够满足其质量控制,更适合于常规检测,故采用非水电位滴定法测定该品含量,并订入其质量标准中。
【总页数】3页(P51-53)【关键词】注射用盐酸赖氨酸;含量测定;非水电位滴定法;高效液相色谱法【作者】成丹;李健和;彭词艳;曾小慧;易利丹【作者单位】湖南省湘乡市人民医院药剂科;中南大学湘雅二医院药学部;中南大学药学院【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R977.4【相关文献】1.高效液相色谱法和电位滴定法测定布洛芬钠原料药含量 [J], 洪桑桑;王海翔;王岁楼2.非水滴定法与电位滴定法测定盐酸金刚烷胺含量比较 [J], 游水英;李运群;周小霞;叶国君3.电位滴定法和高效液相色谱法测定乌拉地尔含量的比较 [J], 耿庆光;职雪莹;郭欢迎4.高效液相色谱法和电位滴定法测定盐酸萘甲唑啉原料药含量 [J], 邢科;燕禹辛;刘学艳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
注射用盐酸赖氨酸细菌内毒素检查方法学研究
注射用盐酸赖氨酸是用于治疗颅脑外伤， 慢性脑组织缺
血、 缺氧性疾病的脑保护剂。本试验参照《 中国药典》Ｏ５ ２Ｏ 年
版二部细菌内毒素检查法， 研究其对细菌内毒素检查试验的
按中国药典 ２０ 年版二部细菌 内毒素检查法进行试 。５ 验， 所用鲎试剂灵敏度均在 Ｏ５ ． 范围内时， ． ～２Ｏ 符合规定，
Ｏ１Ｏ 、５Ｏ２Ｏ １（， ５Ｏ１０ １Ｏ、５０３每支 ３Ｏ 。 ） ． ｇ １２ 仪器 ． ‘
２４ 供试品干扰预试验（ ． 见表 １ ）
取供试品（ 批号 Ｏ１０ ）按表 １ ５０１ ， 制备各系列溶液， 用两 批鲎试剂（ 一０２ Ｕ／ Ｌ —Ｏ１５ Ｕ ｍ ） ．５ Ｅ ｍ ， ．２ ／ Ｌ 考察每个 Ｅ 供试品浓度下的干扰情况。 ７ 孵育 ６ ｎ ３ Ｃ Ｏ ｍｉ后观察结果， 以
反之， 。 则有
算限值Ｌ ／ —Ｋ Ｍ一５Ｏ ｕ・ ｇ ・ ／ （ｏ ｇ・ Ｏ ｇ ． Ｅ ｋ ｈ ３） （ ｍ ６ ］ ｋ
・
２６ 供试品限量检查试验 ．
ｈ ：０ １ Ｕ／ ｇ ． ｍ 。中国药典 ２（ 版收载原料盐酸赖氨 Ｅ （５ ） ）
按 中国药典 ２０ 年版二部细菌内毒素检查法， Ｏ５ 分别用 两个厂家的鲎试剂对本品连续三批考察其内毒素限值。
用 盐 酸 赖 氨 酸 最 大 非 干 扰 浓 度 为 ｌ０ｍｇ ｍＩ。结 论 ： 射 用 盐 酸 赖 氨酸 用 细 菌 内 毒 素 检 查 法 进 行 细 菌 内 毒 素 检 测 是 。 ／ 注 可 行 的 ， 内毒 素 限值 为每 １ｍｇ盐 酸 赖 氨 酸 含 内毒 素 量 应 小 于 Ｏ Ｏ ｕ。 其 ． １Ｅ 关 键 词 注 射 用 盐 酸 赖 氨 酸 ； 菌 内 毒 素 检查 ； 胶 法 ； 值 细 凝 限
注射用盐酸赖氨酸介绍
加速代谢生成乙酰辅酶A，而兴奋中枢神经 激活神经肽的生理功能，达到催醒、促进脑记忆恢复的作用 减轻手术、外伤或缺血缺氧引起的脑水肿 较易透过血脑屏障，更快更好发挥作用，促进脑组织损伤后的修复
4
临床应用
脑外伤综合征、急性脑血管症、肺性脑病 神经系统炎症
消化道出血
哮喘病 贫血
疱疹
儿童、成人慢性疾病和孕妇的辅助用药
林茂晖,林日天.盐酸赖氨酸治疗100例轻中型脑损伤疗效观察[J]. 福建医药杂志,2002,24(6):152-153.
研究对象：100例轻中度颅脑损伤病人 研究单位：福州市第二医院颅脑外科 内容：观察盐酸赖氨酸对轻中型颅脑损伤病人的治疗效果，观察 两组病人在治疗前后GCS评分、腰穿压力和临床自觉症状变。
化情况。
分组： 试验组：静滴赖氨酸6g/20ml， Qd，连续使用20天
对照组：静滴胞二磷胆碱1g，Qd，连续使用20天
或脑复康注射液8g，Qd，连续使用20天
100
90% 66%
80
60 40 20
17%
治疗组 对照组
0
无效 20% 有效
对照组
治疗组
显效
总有效率
Thank you
1 生产厂家
1966年，全国五强，山东第一家粉 针剂生产企业 20个生产车间，全部通过GMP认证
通过了IS09001、ISO14001和
OHS18001国际质量、环境、职业 健康安全管理体系认证
2 产品基本信息
Lysine hydrochloride for
Injection 成人每日3g（1.5g/瓶） 生理盐水或5%葡萄糖注射液 250ml，缓慢静脉滴注 20次为一疗程
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注射用盐酸赖氨酸质量标准研究
【摘要】目的建立注射用盐酸赖氨酸的质量控制指标。
方法采用滴定法测定盐酸赖氨酸含量。
结果盐酸赖氨酸含量为102．3%。
结论注射用盐酸赖氨酸质量是可以控制的。
【关键词】注射用盐酸赖氨酸；滴定法；质量标准
注射用盐酸赖氨酸为盐酸赖氨酸的无菌冻干品1。
按平均装量计算，含盐酸赖氨酸（C6H14N2O2·HCl）应为标示量的93．0%～107．0%。
本品是用于治疗颅脑外伤、慢性脑组织缺血、缺氧性疾病的脑保护剂。
1 性状
试制样品三批，均为白色冻干块状物，根据盐酸赖氨酸中国药典2000年版标准对于性状的规定，确定本品性状为白色冻干块状物。
2 鉴别
2．1 分别取三批样品适量（约相当于盐酸赖氨酸0．3 g），加水使溶解并稀释成5 ml，加茚三酮约2 mg，加热，结果三批样品溶液均显蓝紫色。
2．2 分别取三批样品适量，依据（中国药典2000年版二部附录Ⅲ）中氯化物的鉴别反应，进行操作，结果三批样品均显正反应。
3 检查
3．1 pH值分别取三批样品适量，用水制成每1 ml含盐酸赖氨酸300 mg 的溶液，照pH值测定法(中国药典2000年版二部附录VI H)，仪器采用上海理达pHS-25型数字式酸度计，测定三批样品pH值，结果分别为5．4、5．4、5．5。
3．2 澄明度
分别取三批样品适量，依据中华人民共和国卫生部标准WS1-362（B-121）-91澄明度检查细则检查。
试验仪器为B-2型（天津大学）结果符合规定。
3．3 其他氨基酸
3．3．1 测定方法的确定由于本品的处方中未加任何辅料，所以参考中国药典2000年版二部中盐酸赖氨酸的其他氨基酸测定方法拟定本品的测定方法为薄层色谱法。
3．3．2 方法确定试验取盐酸赖氨酸原料适量，分成4份，两份分别加10%盐酸、10%氢氧化钠适量，一份于350℃加热4 h，另一份加水使溶解，分别制成每1 ml含盐酸赖氨酸16 mg的溶液；照薄层色谱法（中国药典2000年版附录V B）试验，吸取上述4种溶液5 μl，分别点于同一硅胶G薄板上，以正丙醇-氨溶液（2∶1）为展开剂，展开后，晾干，在100℃干燥10 min，放冷，喷以茚三酮的丙酮溶液（1→50），在80℃干燥5 min，立即检视，结果显示本品在酸性环境下稳定，在碱性环境下不太稳定，有少量杂质出现，高温环境下分解。
3．3．3 其他氨基酸的测定分别取三批样品适量，加水制成每1 ml中含盐酸赖氨酸16 mg的溶液；精密量取上述溶液适量，加水稀释成每1 ml中含盐酸赖氨酸80 μg的溶液，作为对照溶液。
照薄层色谱法（中国药典2000年版附录V B）试验，吸取上述两种溶液5 μl，分别点于同一硅胶G薄板上，以正丙醇-氨溶液（2∶1）为展开剂，展开后，晾干，在100℃干燥10 min，放冷，喷以茚三酮的丙酮溶液（1→50），在80℃干燥5 min，立即检视，供试品溶液所显杂质斑点的颜色，与对照溶液的主斑点比较，不得更深（0．5%）。
结果三批样品均符合规定。
3．4 干燥失重取本品适量,精密称定，在105℃干燥3 h，按（中国药典2000年版附录ⅧL），减失重量不得过5．0%。
结果符合规定
3．5 装量差异按照中国药典2000年版二部附录I B检查，装量差异限度为±5．0％。
取本品5瓶，除去标签、铝盖，容器外壁用乙醇洗净，室温干燥，精密称定每瓶重量。
倾出内容物，容器用水、乙醇洗净，室温干燥后，再分别精密称定每一容器的重量。
求出每1瓶装量和平均装量。
三批样品装量检查见附表5。
结果均符合规定。
3．6 无菌检查
各取三批样品5支，分别加入0．9%灭菌氯化钠溶液100 ml中，使溶解，用薄膜过滤法处理后，依法检查（中国药典2000年版二部附录XI H），结果三批样品均符合规定。
3．7 热原各取三批样品适量，加氯化钠注射液制成每1 ml中含盐酸赖氨酸22．5 mg的溶液，依法（中国药典2000年版二部附录ⅪD），按静脉推注法给。
剂量按家兔质量每1 kg注射10 ml,应符合规定。
3．8 含量测定
3．8．1 测定方法的确定由于本品的处方中未加任何辅料，所以参考中国药典2000年版二部中盐酸赖氨酸的含量测定方法拟定本品的测定方法为高氯酸滴定法。
3．8．2 测定方法取本品适量（约相当于盐酸赖氨酸80 mg）, 精密称定，加入冰醋酸25 ml和醋酸汞试液5 ml，加热60℃~70℃使溶解，照电位滴定法（中
国药典2000年版二部附录VII A），用高氯酸滴定液（0．1 mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。
每1 ml的高氯酸滴定液（0．1 mol/L）相当于9．133
mg的C6H14N2O2·HCl。
3．8．3 回收率试验
3．8．3．1 空白试验不加盐酸赖氨酸，用上述方法滴定，结果消耗高氯酸滴定液（0．105 3 mol/L）0．02 ml。
3．8．3．2 回收率分别精密称取盐酸赖氨酸63．5、64．8、65．1、78．3、80．6、82．3、97．2、96．5、95．7 mg用上述方法滴定，结果见表1。
3．8．4 含量测定分别取三批样品装量差异项下的内容物适量（约相当于盐酸赖氨酸80 mg）, 精密称定，加入冰醋酸25 ml和醋酸汞试液5 ml，加热60℃~70℃使溶解，照电位滴定法（中国药典2000年版二部附录VII A），用高氯酸滴定液（0．1 mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。
每1 ml的高氯酸滴定液（0．1 mol/L）相当于9．133 mg的C6H14N2O2·HCl。
结果见表2。
4 结论
目前临床常用盐酸赖氨酸主要有注射剂，在常温下保存性质不稳定，从而影响盐酸赖氨酸注射液的临床应用。
注射用盐酸赖氨酸为冻干粉针剂，药品处于固态比其处在溶液状态稳定，临床应用安全性更强，毒副作用更小，所以具有更广阔的市场前景。
参考文献
1 国家食品药品监督管理局.标准（试行）.YBH02382005.。