总磷精密度试验偏性分析
总磷的测定实验报告
总磷的测定实验报告实验报告标题：总磷的测定实验报告实验目的：1. 了解总磷的测定原理和方法。
2. 掌握总磷测定的实验操作技能。
3. 培养实验操作的严谨性和实验数据的准确性。
实验原理：总磷是指水样中无机磷酸盐和有机磷化合物的总和。
总磷测定可采用比色法、分光光度法、原子荧光光度法或原子吸收光度法等。
实验仪器及试剂：1. 仪器：分光光度计、比色皿、移液管等。
2. 试剂：总磷标准溶液、硝酸钾-硫酸钴-酸性草酰胺混合试剂、硫酸等。
实验步骤：1. 取一定体积的待测水样，加入硝酸钾-硫酸钴-酸性草酰胺混合试剂，混合均匀。
2. 放置一段时间，使水样中的总磷与试剂反应生成显色物质。
3. 使用分光光度计，以比色皿中的水样为测量对象，测量其吸光度。
4. 依据标准曲线，计算得出水样中总磷的浓度。
实验结果：根据实验操作和测量结果，得到了水样中总磷的浓度。
实验讨论：1. 分析实验结果，评价实验操作的准确性和数据的可靠性。
2. 分析实验结果与预期值的偏差，讨论可能的原因。
3. 对实验方法进行改进，提出可能的改进措施。
实验结论：总磷的测定实验结果表明，水样中总磷的浓度为X mg/L。
实验过程中发现X，可能的原因是……。
实验总结：通过本次实验，我掌握了总磷的测定原理和方法，并且熟练操作了实验过程中所需的仪器和试剂。
实验结果与预期值相比存在一定的误差，这可能与实验中某些操作步骤或测量过程中的不准确造成的。
在以后的实验中，我会进一步提高实验操作的准确性，改进实验方法，以得到更准确的实验结果。
精密度偏性试验在水质分析中的应用
倍 ，溶液 浓度 为 ０ ． ５ ４ ｍ ｇ ／ Ｌ 。
７ ２ ３ ０ Ｇ 可 见 分 光 光 度 计 ， 电热 蒸 汽 压 力 消 毒
器 ，Ａ Ｌ Ｃ一１ １ ０ ． ４型 电子 天平 ，实 验 室 蒸 馏 水 ， ５ ０ ｍ ｌ 具塞 （ 磨 口） 刻 度管 。过 硫酸钾 、抗坏 血酸 、
线列出。
３ 试 验结 果评 价分 析
磷标准使用溶液 ：取 ｌ Ｏ ｍ ｌ 磷标准贮备溶液 于
２ ５ ０ ｍ ｌ 容 量 瓶 中 ，加 水 稀 释 至 标 线 ，混 匀 ，即 得
２． ０ ｍｇ ／Ｌ。
２ ． ２ 确定 线性关 系 与测定 范 围 取 ７支 ５ ０ ｍ ｌ具 塞 刻 度 管 分 别 加 入 ０ ． Ｏ ０ 、
张 晓威 ，姚 建 ，李耀 伟 （ 辽 宁省 水文水 资 源勘测 局 营 口分 局 ，辽 宁 营 口 １ １ ５ ０ ０ ０ ）
摘
要 ：以对 总磷 进行 精 密度 实验 为例 ，介 绍 了辽 宁省 营 口水 环境 中心 开展 质 量控 制 工作 情 况 。每 天
分析 １批 ，每 次各 ２份 ，共分 析 ６批 ，其 中天然 水样 １ ０批 。结果 显 示 ： Ｆ检 验 无显著 性 变异 ，总标 准差 均 小 于被 测 浓度 的 ５ ％ ，回收率检 验 合格 ，控 制 图 中的 数据 全部 落在控 制 限 内，质控 图分 布合理 。 关键 词 ： 精 密度偏 性试 验 ；分 光光 度 法 ；总磷 ；质控 图 中图分 类号 ：Ｘ ８ ３ 文 献标 识码 ： Ａ 文章 编号 ： １ ６ ７ ３—９ ６ ５ ５（ ２ ０ １ ３ ）０ ５— ０ １ ２ ５— ０ ３
水质总磷的测定实验报告
水质总磷的测定实验报告一、实验目的1、掌握水质总磷测定的基本原理和方法。
2、学会使用分光光度计进行吸光度的测量。
3、熟悉实验操作过程中的注意事项，提高实验技能。
二、实验原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，于 700nm 波长处测量吸光度，从而测定总磷的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计消解装置移液管（1mL、2mL、5mL、10mL）容量瓶（50mL、100mL）比色管（50mL）2、试剂过硫酸钾（50g/L）抗坏血酸（100g/L）钼酸盐溶液磷标准储备液（500μg/mL）磷标准使用液（20μg/mL）硫酸（1+1）四、实验步骤1、样品采集与预处理采集适量水样，若水样中含磷浓度较高，需进行适当稀释。
取 25mL 水样于 50mL 具塞比色管中，加入 4mL 过硫酸钾溶液，将比色管的盖塞紧后，用纱布和线将玻璃塞扎紧，置于高压蒸汽灭菌器中，在 120℃下消解 30 分钟，待压力指针降至零后，取出冷却。
2、标准曲线的绘制分别吸取 0、050、100、200、300、400、500mL 磷标准使用液于50mL 比色管中，加水至 25mL。
向各比色管中加入 1mL 10%抗坏血酸溶液，混匀。
30 秒后加 2mL 钼酸盐溶液，充分混匀，放置 15 分钟。
以水作参比，在 700nm 波长下，用 1cm 比色皿，测定各溶液的吸光度。
以磷的含量（μg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3、样品测定消解后的水样冷却至室温后，用水稀释至标线。
向水样中加入 1mL 10%抗坏血酸溶液，混匀。
30 秒后加 2mL 钼酸盐溶液，充分混匀，放置 15 分钟。
以水作参比，在 700nm 波长下，用 1cm 比色皿，测定水样的吸光度。
五、实验数据与处理1、标准曲线数据｜磷含量（μg）｜ 0 ｜ 10 ｜ 20 ｜ 30 ｜ 40 ｜ 50 ｜｜｜｜｜｜｜｜｜｜吸光度｜ 0000 ｜ 0085 ｜ 0168 ｜ 0252 ｜ 0335 ｜ 0418 ｜根据上述数据，拟合得到标准曲线方程为：y ＝ 00836x ＋ 0002 （R²＝ 0999）2、样品测定数据｜水样编号｜吸光度｜｜｜｜｜ 1 ｜ 0215 ｜｜ 2 ｜ 0308 ｜根据标准曲线方程，计算样品中总磷的含量：水样 1 中总磷含量：（0215 0002) ／ 00836 ＝255μg水样 2 中总磷含量：（0308 0002) ／ 00836 ＝368μg六、实验结果与讨论1、实验结果本次实验测定的水样 1 中总磷含量为255μg，水样 2 中总磷含量为368μg。
分光光度法测定总磷的精密度偏性检验与质量控制图分析
・１ ５・
水利技术监督
２ １ 年第 ３ ０２ 期
磷标准使用溶液 ： ｌｍ 取 ＯＬ磷标准贮备溶液于 ２ＯＬ ５ｒ ａ
结果表 明，总磷 在 ０ ０ ２ ． ０ ｇ ｍ 范 围 ． ０ ￣０ ４ ０ ／ Ｌ
容量瓶中，加水稀释至标线，混匀，即得（ ０ｍ／） ２ ｇＬ 。 ． ２２ 确 定线 性关 系与测 定 范 围 ．
水利技 术监督
２ １ 年第 ３ ０２ 期
分 光光度 法测定 磷的 度 ， 精密 胜
检验由质量控制 图分析
朱艳 容 耿秋玲 赵 文耀 周裕 红 王 冲
（ 江水利 委 员会水 文局 汉 江水环 境 监测 中心 ，湖 北丹江 ４ ２ ０ ） 长 ４ ７ ０
【 摘
要 】 对 汉江水环境监测 中心分析 实验 室的检测质量进ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ评价和检验 。采用精 密度偏性试验，利用空 白检
总 磷 是 淡 水 资源 富 营养 化 评 价 的 关 键 指 标 之
一
电热蒸汽压力消毒器，Ａ ２０电子天平 ，Ｒ一 ０ 实 Ｅ０ Ｏ ２０ 验室专用超纯水机，５ｒ 具塞 （ 口） ＯＬ ａ 磨 刻度管。 过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸铵、酒石酸锑钾和 硫 酸 均为 分析 纯 ，所用 水为 超纯 水 ，试 剂溶 液均按 方法 的标 准要 求进 行配制 。
２ ３ 试验 设计 与测 定结 果 ．
使用 溶液 ， 水 至 ２ ｍ ，参照 中华 人 民共 和 国 国家 加 ５Ｌ
参 照 中华 人 民共和 国国家标 准 《 水质 分 析方法 总 磷 》（Ｂ １９－ ９ ，将 以下六 种溶 液 ，以随机 次 Ｇ １８ ３ ８ ） 序 每天 测定 一批 ，每批 平 行 ２份 ，共 测 ６批 ，测 得 结果 见表 ２ 。 （） 空 白溶 液 ：分析 实验 用纯 水 。 １ （）０ １ 准 溶液 ：Ｃ为分 析方 法 中标准 曲线 ２ ．Ｃ标 测定 上 限浓度 （ ．ｍ ／ ） ０４ ｇＬ 。
精密度偏性试验在总磷分析测定中的应用
精密度偏性试验在总磷分析测定中的应用
张敏;张阳
【期刊名称】《长江工程职业技术学院学报》
【年(卷),期】2015(000)004
【摘要】精密度偏性试验系运用线性回归、空白试验、标准差分析检验、加标回收试验和质量控制图等来检验实验室的质量控制。
以总磷测定为例，应用此法，检验与评价实验室环境条件、数据的准确性与精密度和分析人员的技术水平。
【总页数】4页(P5-7,10)
【作者】张敏;张阳
【作者单位】长江水利委员会水文局长江中游水环境监测中心，武汉 430010;长江上游水文水资源勘测局宜宾分局，四川宜宾 644000
【正文语种】中文
【中图分类】TG115.3
【相关文献】
1.总磷的精密度偏性试验分析 [J], 宋艳芳
2.AA3型连续流动分析仪测定总磷的精密度偏性试验分析 [J], 章阅
3.总磷、总氮精密度偏性试验在大伙房水库中的应用 [J], 孟庆玲;田香荣;徐冰
4.水体中总磷的精密度偏性试验及检测结果分析 [J], 黄强
5.SAN++型连续流动分析仪测定总磷精密度偏性试验 [J], 康佳琪
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总磷精密度偏性试验浅析_孙明勇
见，Ｆ值均小于Ｆ０．０５（Ｆ０．０５＝４．３９，Ｆ０．０１＝８．７５）， 试验合格。 2 .4 精密度以及准确度质控图
质量控制图是为了能直接地描绘被测 数据的质量状况，以便及时发现分析误差 的 特 殊 变 化 或 变 化 趋 势 。从 而 采 取 必 要 措 施 加 以 纠 正 。根 据 总 磷 试 验 过 程 中 的 天 然 标准溶液天然加标溶液的测定数据绘制的 质控图如下（如图１）：
的 估 算 值 。Ｆ ＞ Ｆ ０ ． ０ １， 可 评 价 变 异“ 显 著 ”， 实 验 结 果 可 能 受 到 环 境 条 件 、分 析 人 员 操 作 规
范 等 的 影 响 。Ｆ０．０５＜ Ｆ ＜ Ｆ０．０１， 可 评 价 为“ 变 异 显 著 证 据 不 足 ， 应 进 一 步 找 原 因 。由 表 ４ 可
表 1 标准曲线数据表
标液浓度 ｍ ｇ／Ｌ 吸光度值 Ｅ － Ｅ ０ 回归方程
０．０００ ０．０４０ ０．０８０ ０．０００ ０．０６２ ０．１２２ Ｃ ＝ １．４８８Ｅ＋ ０．００２
０．２００ ０．３０３ 测定上限
０．３６０ ０．５３３ ０．６ｍ ｇ ／ Ｌ
０．６００ ０．８９６ ｒ＝ １．００００
截距检验所用公式如下：
Ⅰ ＞ S0 =
S(y, y) − S(x, y)2 / S(x, x) n−2
∑ Ⅱ ＞ Sa = S0 x2 /[n * S(x, x)]
Ⅲ ＞ t =| a − S0 | / Sa 式中： ｎ——所做曲线的点数； ｆ—— 自由度；ｆ＝ｎ－２。 由以上公式计算可得，对截距进行ｔ检 验（ｔ＝１．０８７＜ｔ０．０５＝２．１３２），由此可见ｔ检验 合格，截距与零无显著性差异，可以作为总 磷含量测定使用。
分光光度法测定总磷的精密度偏性试验分析_刘楚文
f 测得浓度的 5 %或检出限两者的最大值为 w
当 St<w 时 , 总标准差合格 (是) 当 St>w 时 , 总标准差不合格 (否)
4、 三种检验不合各的原因初步分析及改正措施
3)空白试验 :空白试验除以 25 mL 水代替试 样外 , 采用与上述试样完全相同的试剂 、 用量和分 析步骤进行平行操作 。
4)标准 :(1) 校准系列的制备 :用分度吸管 向一组 (7 支) 比色管 (50 mL)中 , 分别加入磷
51
2006 年 12 月 第 35 卷第 6 期
(总第
201
精密度偏性试验和评价是通过对试验分析人员运用某一分析试验方法进行一系列分析测定取得的数据用数理统计方法进行综合评价进而对分析方法的适用性和分析者的技术水平得出科学评价的实验室内部分析质量控制和管理方法
2006 年 12 月 第 35 卷第 6 期
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期) YUNN云 AN
法 , 同时具有较好的操作技能 , 批内 、 批间的误差
仍可能不一致 , 但不应具有统计学上的显著性 , 否
则应查明予以消除 。对本次试验结果进行变异显著
性检验
(F
检 验) 看出
F
=MMss
批间 批内
<F0.05 ,
评价
变异结果为 “不显著” , 说明实验结果没有受环境 、
条件的影响 。 总标准差 St = SW2 +SB2 , 指标检出 限为 W , 当 St <W 时 , 总标 准差合格 , 当 St >W 时 , 总标准不合格 。本次实验总标准差检验均为合 格 。说明本中心内实验室仪器的稳定性良好 , 分析 人员对仪器设备的利用状况良好 , 分析人员的操作 技能状况良好 , 自我控制能力水平在不断提高 , 评 价结果详见表二所示 。
水体中总磷的精密度偏性试验及检测结果分析
根 据 精 密 度偏 性 实 验 的 要 求 ，选 取 ６种 试 样 ，以 随 机 次 序 每 天 测 试 一 次 ，每 次 ２份 ，共 测 ６ ｄ。
（１）空 白试 液 。 实验 制 备 纯 水 （实 验 室 制 水 要 求 ） （２）０．１ Ｃ和 ０．９ Ｃ两 种 试 样 。选 校 准 曲 线 上 限 浓 度 值 的 ０．１和 ０．９倍 ，用 标 准 贮 备 液 配 制 ，其 浓 度 分 别 为 ０．０６ ｒ ａｇ／Ｌ 和 ０．５４ ｍｇ／Ｌ。 （３）天然 试 样 。试 样 要 求 含 有 一 定 浓 度 ，磷 不 能 为 未 检 出 ，本 次选 用 市级 饮 用 水 源 地 金 涵 水 库 样 。 （４）加 标 的天 然 试 样 。在 天 然试 样 中加 入 一定 浓 度 的被 测 物 ，其 浓 度 一 般 为 天然 水 样 的 ０．５～２倍 ，但 不 超 过 ０．９ Ｃ。 （５）标 准样 品 。水 中 总磷 标 准物 真值 ０．３０６±０．０１６ ｍｇ／Ｌ（环 保 部标 准样 品研 究 所 ）。 ２．４ 分 析 步 骤 按 国标 方 法 曲 线 绘制 标 准 曲线 ，方 法 如 下 ：首 先 ，向 ７支 ５Ｏ ｍＬ 的 具 塞 比 色 管 中 分 别 加 入 ０．０ ｍＬ、０．５０ ｍＬ、１．ＯＯ ｍＬ、５．。０ ｍＬ、１０．０ ｍＬ、１５．０ ｍＬ磷 酸 盐 标 准 溶 液 加 水 至 ２５ ｍＬ，加入 ４ ｍＬ过硫 酸钾 ，用 布 和线 将 玻 璃 塞 包 裹 后 ，放 在 大 烧 杯 中 置 于 高 压 蒸 汽 消 毒 器 中 加 热 ，待 压 力 到 达 １．１ ｋｇ／ｃｍ。（相 应 温 度 为 １２Ｏ ｏＣ）时 ，保 持 ３０ｍｉｎ后 停 止 加 热 。待 压 力 表 读 数 降 至 零 后 取 出 放 冷 ，加 入 １ ｍＬ抗 坏 血 酸 溶 液 和 ２ ｍＬ钼 酸 盐 溶 液 混 匀 。 以纯 水 作 参 比 ，使 用 光 程 为 ３０ｍｍ 的 比 色皿 ，在 波 长 为 ７００ｎｍ 处 测 定 吸 光 度 ，扣 除 空 白 试 验 的 吸 光 度 后 和 对 应 的 磷 的 含 量 绘 制 工 作 曲 线 。 其 它 试 样 取 样 量 为 ２５ ｍＬ，显 色 同 曲 线 步 骤 ，并 在校 准 曲线 上 查 出含 磷 量 。
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关键词 ： 总磷 ； 密度 ； 精 偏性 分析 ； 质量控制试验 中图分类号 ： ８０ Ｘ ３ 文献标 志码 ： Ｂ 文章编 号：０ ５ ０ ４ （０ ２ ０ — ０ ５ ０ ２９ ． １４ ２ １ ）７ ０ １ － ２ －
１ 原 理 及 的主要仪 器 、 ． 分析 条件及 参数 总磷 采用 的钼 酸铵 分光光 度法 主要 用紫外 分光
光度计 ，水样 在做 之前要 在 高压蒸 汽 消毒器 中进行 消解 ３ ｎ 然后 在 ７ ０ｒ 波长 下 ， ０ｍｉ ， ０ ｍ ｉ 以水 做 参 比测
定吸 光度 。
２３ 各种溶液 的标 准差 Ｊ及 各 自的总 平均数 ． ｓ 计算
经过计 算 ，值均 小 于 Ｒ∞ 因此变异均 不显 著 ： 通 过计 算 可以看 出总标 准差均 小于被测 浓度 的 ５ ％．
．
具 有 良好 的精密 度 ，各 种水样 与统一标 准分析 结果 的标准 差均 无显 著性差 异 ，说 明总磷采 用钼酸 铵分 光 光度法 的测定过 程 中水 样 内不存 在干扰 因素 的影
・
２１ ０ ２年 第 ７期
甘 肃水 利 水 电技 术
第４ ８卷
率 ｂ ００ ９ ７ ＝ ． ９ 、相 关 系 数 ｒ ｌ以及 ｔ 的检 验 均合 ５ ＝ 值
格， 可以作 为计算 总磷 含量使用 。 表 ２的数 据 为不 同浓度 的水 样 、 加标 样 和统一标 样的 １ ２批不 同时间所做 的总磷 的检 测 ， 数值均符 其 合标准 ， 形成 系列 。
响。 ２５ 回收 试验 对准 确度 的验证 ．
２２ 试 验 结 果 ．
试验 结果 见表 １ 、表 ２ 。从 表 １ 所做 的标 准 曲线 数 据 中分析 得 出 ，所做 的标 准 曲线 截 距 ａ ００ ３ 斜 ＝． 、 ０
表 １ 标 准 曲线 数 据
标液容量／ Ｌ ０ ｍ ． ０ ０ ． ５ １ ． ０ ３ ． ０ ５ １． １． ． ０ ０ ５ ０ ０
应 ， 锑 盐 存 在 下 生 成 磷 铝 杂 多 酸 后 立 即 被 抗 环 在 血 酸 还 原 ， 成 蓝 色 的络 合 物 。 其 测 定 过 程 要 注 生 意 试 样 自压 力 锅 取 出后 要 放 冷 后 才 可 加 药 ，在 显
色反应 时若室温低于 １ ３℃ ， 在 ２ ～ Ｏ℃水 浴 中 要 ０３
吸光度 Ａ ００ ２ ． ６ ． ４ ． ８ ０３７ ０ ０ ０ ０ ．０ ００ ００ ０１ ．０ ． ８ ． ２ ３ ６ ８ ６ ９ 吸光度 Ｃ Ａ ．０ ００ ４ ． ２ ． ６ ０３５ ０ ０ ０ ０ － ００ ０ ． ００ Ｏ１ ． ． ６ ． ０ ３ ６ ８ ０ ６ ９
根据 《 验 室资 质认 定 评 审准 则 》 的要 求 ， 实 实
（ ） 室为 了保 证 检测数 据 的科 学 、 试 验 准确 、 正 ， 公 满 足社 会 的需 求 ， 则必 须对 影 响 检测 数 据 的诸 多 因 素 进行 全面控 制 。在水质 分析 中 ， 多元素 含量 甚微 ， 很 有干 扰物 ， 质 不稳定 。 性 必须对 各种 变异 的来 源及 回 收率 作 较全 面 的分 析 ， 就 是 做精 密 度偏 性 分 析 质 也 量控 制试验 。 １１ 精密度 偏性 分析质 量控 制试 验的 目的及 方法 ． 精密度 偏性 试验 的 目的是预测 钼酸 铵分 光光 度 法 的随 机误 差 ， 在 试 验条 件 下 ， 析代 表 性 浓 度 是 分 （． Ｃ ０ Ｏ１ 、． Ｃ的标 准水样 ） ９ 水平 的若 干批重 复测 定样
品， 求得 批 内和 批 间变 异 ， 进 行统 计 比较 ， 并 以全 面 分析 误 差来 源 和数 据质 量 ． 检查 分 析 方 法 的系 统 误 差 ， 加标试 验 求 的回收率 与期望 值 比较 ， 用 以估 算 方
法 的准确度 。进 而对钼 酸铵 分光 光度法 的适用 性 和
分析 者 的技 术水 平得 出科学 的评价 。 １ ． 总磷钼 酸铵 分光 光度 法的 测定标 准 、 ２ 原理 及 注
显 色 １ ｉ 。 ５ｍ ｎ
收 稿 日期 ：０ ２ ０ — ７ ２ １— ６ １
注 ： 。 广 － 吸 光度 ，。 ——浓度值 。 Ａ、 Ａ ｃ、
作者简介 ： 张晓青（９ ２ ）女 ， １ ８一 ， 河北衡水人 ， 助理工程师 ， 主要从事水文监测 、 水环境监测。
１ ・ ５
意 事项
根据 《 中华 人 民共 和 国 国 家 标 准 》 食 品卫 生 （ 理 化检 验 标 准 、 品卫 生 微 生 物 学 检 验 标 准 ） 磷 食 总
采用 的是 钼 酸 铵 分 光 光 度 法 ， 原 理 是 在 中性 条 其
件 下 用 过 硫 酸 钾 使 试 样 消 解 ， 所 含 磷 全 部 氧 化 将 为 亚 磷 酸 盐 ， 酸 性 介 质 中亚 磷 酸 盐 与钼 酸 铵 反 在
总磷精密 度试验偏性 分析
张晓 青
（ 陇南水文水资源勘测局 ， 甘肃 成县 ７ ２０ ） ４ ５０
摘要 ： 通过精 密度偏性试验在钼酸铵分光光度法测 定总磷这 一项 目中的应 用 ， 分析得 出钼酸铵分光光度 法适用于测 定总磷 这一 项 目， 确定 了影 响总磷 测定的主要 因素 ， 对分析化 验室监测数据 的质 量进行 了检验 和评价 ， 可在 实际工
第 ４ 卷第７ ８ 期
２１ ０ ２年 ７月
Ｇ ＮＵＷＡ Ｅ ＡＳ Ｔ Ｒ￣
甘 肃 水 利 水 电 拉 术
Ｖｏ ．８． ． １ ４ Ｎｏ７
Ｕ Ｃ Ｓ Ｎ Ｙ Ｒ ［ ＷＥ Ｅ Ｈ Ｏ Ｏ Ｙ Ｒ Ｅ Ａ ＤＨ Ｄ Ｏ＇ ＲＴ Ｃ Ｎ Ｌ Ｇ Ｏ
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・
水 文水 资 源 ・