分光光度法测定六价铬的精密度偏性试验分析_彭恋
分光光度法测定土壤中六价铬方法优化

分光光度法测定土壤中六价铬方法优化一、实验原理:二、方法优化:1.pH值的选择:首先,需要选择一个合适的pH值来提高测定的准确性和灵敏度。
在酸性溶液中,六价铬和SDPP形成配合物的反应较为快速。
一般来说,pH值在1.0-2.5之间可以获得较好的测定结果。
2.反应时间的控制:六价铬和SDPP反应的速度较快,但反应时间过长会使反应达到平衡,从而影响测定结果。
实验中可以根据反应速率的曲线选择一个合适的反应时间,以获得最佳的吸光度。
3.SDPP配合物的浓度选择:测定结果的准确性和灵敏度与SDPP配合物的浓度有关。
SDPP浓度过低会导致吸光度较低,难以检测到微量的六价铬。
而浓度过高则可能引起背景吸光度的增加。
因此,需要进行一系列的试验,找到合适的SDPP浓度。
4.反应温度的控制:温度也是影响测定结果的重要因素。
一般来说,较高的温度可以加快反应速率,但过高的温度可能会降低SDPP配合物的稳定性。
因此,需要选择一个合适的反应温度来提高分析结果的准确性。
5.进样方式的选择:进样方式的选择也会影响测定结果。
常用的进样方式包括滴定和分光光度计的自动进样方式。
滴定法操作简单,但灵敏度低。
自动进样方式可以提高分析效率和精确度。
6.质控:为了确保测定结果的准确性和可靠性,需要进行适当的质控实验。
例如,可以使用标准样品进行标定和校正。
三、实验步骤:1.取一定量的土壤样品,加入适量的盐酸溶解。
2.在一定范围内调节溶液的pH值。
3.加入适量的SDPP溶液,充分混合,并控制反应时间。
4.用分光光度计测量溶液的吸光度,记录下吸光度值。
5.根据标准曲线计算出土壤样品中六价铬的浓度。
四、实验结果和讨论:通过对上述优化后的分光光度法进行实验,可以得到准确、快速和灵敏度较高的土壤中六价铬的测定结果。
与传统的滴定法相比,分光光度法具有操作简单、适用范围广等优点,值得推广应用。
总结:本文通过对分光光度法测定土壤中六价铬的方法进行优化,设计了一套适用于土壤样品的分析方案。
分光光度法测定皮革中六价铬的不确定度评定

分光光度法测定皮革中六价铬的不确定度评定阚素琴;孙小维;王波;王智慧【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)002【摘要】依据GB/T 22807-2008标准,采用分光光度法测定皮革中六价铬的含量,根据测量不确定度评定与表示理论,对测量过程中的不确定度来源进行了分析和评定,得出该测定皮革中六价铬的测量结果为3.0 mg/kg时,取包含因子k=2(置信概率为95%),扩展不确定度U=0.90 mg/kg。
该不确定度评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。
%The content of chromium(Ⅵ) in leather was determined by spectrophotometry according to evaluation and expression of uncertainty in measurement theory and GB/T 22807-2008. The source of uncertainty in the process of measurement was analyzed and evaluated. The result showed that expanded uncertainty U=0. 90mg/kg, when the measurement result of chromium(Ⅵ) in leather was 3. 0 mg/kg and the coverage factor k=2 ( confidence probability was 95%). This method has practical value.【总页数】3页(P93-95)【作者】阚素琴;孙小维;王波;王智慧【作者单位】江苏省特种安全防护产品质量监督检验中心,江苏泰州 225300;江苏省特种安全防护产品质量监督检验中心,江苏泰州 225300;江苏省特种安全防护产品质量监督检验中心,江苏泰州 225300;江苏省特种安全防护产品质量监督检验中心,江苏泰州 225300【正文语种】中文【中图分类】TS54【相关文献】1.分光光度法测定皮革中六价铬的研究现状 [J], 秦涛;王强;郑富泉;刘军海2.皮革蛋白粉中总六价铬的紫外分光光度法测定 [J], 徐海燕;曹斌;吕明霞;杨军方;何承顺3.分光光度法测定水质中六价铬质量浓度的不确定度评定 [J], 陈光; 韩丽梅4.碱溶液提取—火焰原子吸收分光光度法测定土壤中六价铬的不确定度评定 [J], 耿勤5.分光光度法测定皮革中六价铬的含量 [J], 褚小清;阮小琳;钱霁翀;俞朱敏因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
分光光度法测定废水中六价铬不确定度评定

分光光度法测定废水中六价铬不确定度评定
谭红艳;张国栋
【期刊名称】《环境科技》
【年(卷),期】2010(023)A01
【摘要】测量不确定度是表征被测定值的分散性,并与测量结果相联系的参数,二苯碳酰二肼分光光度法是测定水质六价铬(Cr6+)主要方法之一,根据其分析过程的操作步骤确定了其影响因素。
在此评定了该方法测定水质中Cr6+的不确定度,依照分析方法建立数学模型,并根据数学模型把不确定度分解为取样体积引入的、重复性实验测定引入的、铬标准使用液配制过程中引入的、工作曲线引入的、分析仪器引入的各不确定度,对影响测量结果的各个分量进行了分析评定和计算,最终给出结果报告和评定结果分析,提出校准实验和多次重复性测量是影响样品分析误差的重要因素。
【总页数】4页(P65-67,71)
【作者】谭红艳;张国栋
【作者单位】丰县环境保护监测站,江苏丰县221700
【正文语种】中文
【中图分类】X8
【相关文献】
1.二苯碳酰二肼分光光度法测定水中铬(六价)的不确定度评定
2.二苯碳酰二肼分光光度法测定废水中六价铬不确定度评定
3.分光光度法测定地下水中六价铬的不确
定度评定4.分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度评定5.分光光度法测定水中六价铬测量不确定度评定
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六价铬两种测定方法的对比分析

六价铬两种测定方法的对比分析二苯碳酰二肼分光光度法是目前测定六价铬的主要方法。
经实验证明,用无水乙醇作溶剂代替该方法中丙酮溶解二苯碳酰二肼,可获得较好的分析结果。
两种方法的测定结果通过检验均无显著性差异,同样具有较高的精密度和准确度。
标签:六价铬;测定方法;对比分析水是自然资源。
随着人口的增长,时代的进步,现代工业的迅速发展,在电镀、印染、冶炼、制革等工厂的工业废水中经常含有六价铬,铬的毒性很强,易被人体和水生生物吸收,并在体内累积。
其中六价铬的毒性比三价铬强100倍。
由于六价铬属于剧毒性物质,是水质污染中较重要的毒性指标。
目前测定六价铬的主要是二苯碳酰二肼分光光度法,但该方法的显色剂不易久留,易变质失效,有毒性等特点。
为追寻一种即经济又科学的分析测定方法,经反复实验,用无水乙醇代替丙酮溶解二苯碳酰二肼与原方法同步对比测定样品中六价铬的含量,可获得相同的的测定结果,比原方法更显得方便、安全、经济。
1、实验部分1.1 原理。
在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
1.2 试验方法1.2.1 GB7467-1987(用丙酮溶解二苯碳酰二肼法)简称方法;1.2.2 改进方法(用无水乙醇代替丙酮溶解二苯碳酰二肼法)简称方法;1.2.3 实验同时以方法、方法进行比对分析。
1.3 试剂1.3.1 丙酮(C3H6O)。
1.3.2 硫酸1.3.3 95%乙醇1.3.4 1+1硫酸溶液:將硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。
1.3.5 1+1磷酸溶液:将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/mL,优级纯)与水等体积混合。
1.3.6 显色剂(方法):称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2 g,溶于50mL 丙酮(2.3.1)中,加水稀释至100mL,摇匀。
贮于棕色瓶,置冰箱中。
色变深后,不能使用。
1.3.7 显色剂(方法):称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.1 g,加入50mL95%乙醇,用玻璃棒搅拌,使之溶解,并缓缓加入200mL1:9硫酸,此试剂应为无色,否则应重配。
分光光度法测定皮革中六价铬的不确定度评定

第4 3卷 第 2期 2 0 1 5年 1 月
广
州化Leabharlann 工 Vo 1 . 4 3 No . 2
Gu a n g z h o u C h e mi c a l I n d u s t r y
J a n . 2 0 1 5
分 光 光 度 法 测 定 皮 革 中 六 价 铬 的 不 确 定 度 评 定
9 5 %) .T h i s me t h o d h a s p r a c t i c a l v a l u e .
Ke y w o r d s : l e a t h e r ; c h r o m i u m( V I ) ; u n c e r t a i n t y
水中六价铬的测定实验报告

水中六价铬的测定实验报告水中六价铬的测定实验报告摘要:本实验旨在通过分光光度法测定水中六价铬的含量。
首先,通过制备标准曲线,确定了六价铬的吸光度与其浓度之间的关系。
然后,利用该标准曲线,测定了实际水样中六价铬的含量。
实验结果表明,该方法准确、可靠,适用于水中六价铬的测定。
引言:六价铬是一种常见的有害物质,在水体中的存在对环境和人体健康都具有潜在的危害。
因此,准确测定水中六价铬的含量对于环境保护和人体健康具有重要意义。
本实验利用分光光度法,通过测定六价铬溶液的吸光度来确定其浓度,以此方法来测定水中六价铬的含量。
实验方法:1. 实验仪器和试剂本实验使用的仪器有分光光度计、移液器等。
试剂包括六价铬标准溶液、硫酸、硫酸钠、硫酸铬钾等。
2. 标准曲线的制备首先,制备一系列不同浓度的六价铬标准溶液。
然后,分别取不同浓度的标准溶液,用硫酸稀释,并加入硫酸钠和硫酸铬钾反应生成三价铬。
测量各标准溶液的吸光度,并记录下来。
根据吸光度与浓度的关系,绘制出标准曲线。
3. 水样处理从实际水样中取一定量的样品,并加入硫酸稀释。
然后,按照相同的步骤进行硫酸钠和硫酸铬钾的反应,生成三价铬。
测量水样溶液的吸光度,并利用标准曲线计算出水样中六价铬的含量。
结果与讨论:通过实验得到的标准曲线如图1所示。
根据标准曲线,可以计算出实际水样中六价铬的含量。
实验结果表明,水样A中六价铬的含量为0.05 mg/L,水样B 中六价铬的含量为0.1 mg/L。
图1:六价铬标准曲线本实验采用的分光光度法测定水中六价铬的含量,具有准确、可靠的特点。
通过制备标准曲线,可以根据测得的吸光度值计算出六价铬的浓度。
然后,通过对实际水样的处理和测量,可以确定水中六价铬的含量。
实验结果表明,该方法可以有效地测定水中六价铬的含量。
结论:本实验通过分光光度法测定了水中六价铬的含量。
通过制备标准曲线,确定了六价铬的吸光度与浓度之间的关系,并利用该标准曲线测定了实际水样中六价铬的含量。
分光光度法测定六价铬的研究

分光光度法测定六价铬的研究4 结语综合考虑影响实验测定结果的各项因素以及实验室的可操作性,采⽤光度法测定COD 的最佳测试条件为:在5100ml⽔样中加⼊0110g固体HgSO4后,摇匀,再加⼊浓度为0130mol/L(1/6K2Cr2O7)的重铬酸钾溶液配制的消解液1010ml,摇匀后置150℃⼲燥箱内,恒温反应2h,待冷却后⽤20mm或30mm 的⽐⾊⽫,在波长610nm处测定吸光度。
对COD值在1000mg/L以下的废⽔的测定可获得满意的结果。
浓度⼤于1000mg/L的⽔样,可作适当稀释后进⾏测定。
按所设条件,⽔样中Cl-浓度⼩于1000mg/L时不⼲扰测定,当超过这⼀范围,则需稀释⾄此浓度以下,使之不⼲扰测定。
参考⽂献1 张国勋1环境监测管理与技术11996,8(5):342 张国勋等1环境污染与防治11996,18(6):24收稿⽇期:1996209214分光光度法测定六价铬的研究汪军涛 马卫兴① 吕松涛 张 慧 尹 强(江苏省连云港市环境监测站,连云港 222001)摘 要 本⽂基于六价铬在稀盐酸介质中将碘离⼦氧化为I-3,新⽣的I-3遇淀粉显蓝⾊,借分光光度法测定了废⽔中的六价铬。
本法简便快速,灵敏度⾼,其表观摩尔吸光系数ε⾼达3111×105L?mol-1?cm-1,铬(Ⅵ)量在0~112µg/ 25ml内服从⽐⽿定律,线性相关系数γ为019990。
应⽤于实际废⽔样中六价铬的测定,结果与⼆苯碳酰⼆肼⽐⾊法基本⼀致。
关键词 分光光度法,铬,测定Study on Spectrophotometric Determination of Chromium(Ⅵ). Wong J un2tao et al(Lianyungang Environmental Monitoring Station,Lianyungang222001):Envi ronmental Monitori ng i n Chi na1997,13(4):30232Abstract Chromium(Ⅵ)in the waste water was deter mined in dilute HCl medium with spectrophotometry based on chromium oxidizing iodide to form I-3,which can produce blue color as mixing with starch.The method is simple,fast,and sensitivity with the molar absorptivityε3111×105L?mol-1?cm-1and Beer’s law is obeyed in0~112µg chromiun(Ⅵ)per25ml with the linar coeffcientγ019990.The determined results of chromium(Ⅵ)in waste water were in agreement with those ofN2diphenylfor mamide spectrophotometryK ey Words spectrophometry,chromium,determination ⽬前六价铬的测定⽅法有⼆苯碳酸⼆肼⽐⾊法〔1〕、流动注射分析法〔2〕、⼆溴羧基偶氮胂退⾊光度法〔3〕、⽰波极谱滴定法〔4〕等。
分光光度法测定水质中六价铬质量浓度的不确定度评定

S c ie nc e &T e c hno lo g y V is io n 1工作曲线的数学模型六价铬质量浓度ω,以“mg /L ”表示,按下列式(1):A =a+b ×c 即:c =A -ab (1)ω=(A -a )v ×b(2)式中:A ———样品溶液吸光度;a ———工作曲线截距;b ———工作曲线斜率,单位(μg -1);c ———制备工作曲线的工作标准溶液质量,单位(μg );ω———六价铬质量浓度,单位μg /ml ;2不确定度的测试水质中分光光度测定六价铬的质量浓度测定不确定度来自A 类不确定度分量和B 类不确定的分量合成,其中B 类不确定度分量由来自式(4-22)分量合成。
2.1A 类相对标准不确定度分量μArel (ω)评定通式μArel (ω)=μA (ω)ω=s (ω)n √·ω=ni =1∑(ω1-ω)2n -1√n √·ω(3)式中:μA (ω)———A 类标准不确定度分量,以“mg /L ”表示。
s (ω)———标准偏差,以“mg /L ”表示。
2.2B 类合成相对标准不确定度分量μcBrel (ω)根据上述测定不确定度来源,曲线水质中ω的B 类合成相对标准不确定度分量,按式(4)计算:摘要本实验对《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》的实验方法进行了A 类、B 类不确定实验和校正曲线等不确定度进行了实验。
关键词水质六价铬;二苯碳酰二肼分光光度法;不确定度分析中图分类号:X832文献标识码:ADOI :10.19694/ki.issn2095-2457.2020.14.94分光光度法测定水质中六价铬质量浓度的不确定度评定陈光韩丽梅陈光天津昶海环境监测服务有限公司(天津300401)韩丽梅天津昶海环境监测服务有限公司(天津300401)243. All Rights Reserved.202014/308μcBrel (ω)=μ2crel (A-a )+μ2rel (b )+μ2crel (V )+μ2crel (c i )+μ2crel (c i )+μ2rel (r )√(4)式中:μcrel (A -a )———吸光度与截距的差引入的合成相对不确定度分量。
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0.060
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表 3 空白批内标准差及检测限
项目 空 白 批 内 标 准 差 (Swb )
零浓度标准差 检 测 限 ∥mg/L
说明
姨 ∑x0-1/n∑X2 m(n-1) 姨 2 ×Swb 2tf× 姨 2 ×Swb
结果 2.89×10-4
4.08×10-4 1.59×10-4
2.2 精密度偏性检验与测定结果
6
0.120
0.217
精密度偏性试验测定结果见表 2。
试验结果表明,水中的六价铬在 0.020~0.120 mg/L 的浓 2.3 空白批内标准差与方法检出限计算结果
度范围内符合朗伯-比尔定律,具有良好的线性相关。通过
空白批内标准差与方法检出限计算结果见表 3。表中 x
次 数 ;当 显 著 性 水 平 为 0.05,自 由 度 为 m(n-1)时 ,其 中 m=
(2)铬标 准 使 用 液 的 配 制 。吸 取 5.00 mL 铬 标 准 贮 备 液 置于 500 mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,即可得到六 价铬浓度为 1 mg/L 的铬标准使用液。此溶液需使用当天配制。
作者简介 彭恋(1987-),女,湖北武汉人,硕士,助理工程师,从事水质 分析及水环境评价工作。
231
资源与环境科学
现代农业科技 2014 年第 23 期
水 样 ,按 照 GB/T7467—1987 中 六 价 铬 的 测 定 方 法 ,每 天 平
0.25
行测定 2 次,连续测 11 d,重复测定共获得 22 个数据,并绘
0.20 制质量控制图。
吸 光 度 (A)
2 结果与分析
0.15
2.1 水中六价铬标准曲线绘制结果
天然水样+1.0 mL 六价
铬标准使用液
C1
C2
0.019
0.019
0.019
0.020
0.020
0.020
0.020
0.020
0.020
0.019
0.020
0.020
0.020
0.020
0.000 5 0.000 5
天然水样+2.0 mL 六价
铬标准使用液
C1
C2
0.041
0.040
0.040
0.040
收稿日期 2014-10-27
(3)铬标准曲线的制作 。向一系列 50 mL 磨口具塞比色 管 中 分 别 加 入 0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL 铬 标 准 使用液,用水稀释至标线。 1.2.2 水中 六 价 铬 标 准 曲 线 的 制 作 。参 照 中 华 人 民 共 和 国 国家标准 GB/T7467—1987 中六价铬的测定方法,以水作参 比测定不同浓度标准溶液的吸光度值,并对标准溶液的测 定结果进行线性回归计算。 1.2.3 精密度偏性检验与测定。参照中华人民共和国行业规 范中《水环境监测规范》[5]的要求,将下列 6 种不同 浓 度的 溶 液以随机顺序,每种浓度平行 2 份,按照 GB/T7467—1987 中 六价铬的测定方法,每天测定 1 批,连续测定 6 d,共测定 6 批。由于试验所用天然水样中六价铬含量低于检出限,所以 采取双加标的方式进行精密度偏性试验以及加标回收试 验。试剂:空白溶液为实验用超纯水 ;0.1C 标准溶液 ,C 为标 准 曲 线 测 定 上限 浓 度 (0.120 mg/L);0.9C 标 准 溶 液 ;天 然 水 样+1.0 mL 六价铬标准使用液,向天然水样中加入 1.0 mL 的 六价铬标准使用液;天然水样+2.0 mL 六价铬标准使用液,向 天然水样中加入 2.0 mL 的六价铬标准使用液;统一标样,利用 六价铬标准使用液配制的 μ=0.060 mg/L 的自配标准样品。 1.2.4 空白 批 内 标 准 差 与 方 法 检 出 限 计 算 。根 据 测 定 全 程 空白试验结果,可计算空白批内标准差与方法检出限。 1.2.5 变异分析。计算 6 种不同浓度六价铬溶液的批内变异 (a)和批间变异(b),并通过 F 检验评价变异是否显著。 1.2.6 总标 准 差 分 析 。进 一 步 对 6 种 不 同 浓 度 的 六 价 铬 溶 液进行总变异、总标准差以及指示检出限的计算,从而进行 总标准差检验。 1.2.7 加标 回 收 试 验 。通 过 对 不 同 浓 度 六 价 铬 溶 液 进 行 加 标回收试验,对测定结果进行判定,从而直观反映分析结果 的 准 确 性 [6]。 1.2.8 质量 控 制 分 析 。通 过 前 期 试 验 计 算 确 保 了 结 果 的 准 确 度 和 精 密 度 达 到 要 求 后 ,配 制 浓 度 为 0.060 mg/L 的 控 制
表 2 精密度偏性试验测定结果
(mg/L)
编号
空白
0.1C
C1
C2
C1
C2
1 0.004 0.004 0.011 0.011
2 0.004 0.003 0.011 0.011
3 0.002 0.002 0.012 0.011
4 0.002 0.002 0.011 0.011
5 0.003 0.003 0.011 0.011
6 0.003 0.003 0.012 0.012
X 0.003 0.003 0.011 0.011
S 0.000 8 0.000 8 0.000 5 0.0005
0.9C
C1 0.109 0.107 0.109 0.109 0.111 0.110 0.109 0.000 9
C2 0.110 0.109 0.109 0.109 0.109 0.109 0.109 0.000 9
(1)铬标 准 贮 备 液 的 配 制 。称 取 于 110 ℃干 燥 2 h 的 重 铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)(0.282 9±0.000 1)g,用水溶解后,移 入 1 000 mL 容量瓶中,用水稀释至 标线 ,摇 匀 ,即 可 得 到 六 价铬浓度为 100 mg/L 的铬标准贮备液。
长江水利委员会水文局长江中游水环境监测中心通过 精 密 度 偏 性 (AQC)试 验 和 绘 制 质 量 控 制 图 ,对 分 光 光度 法 测定水中六价铬结果的准确性进行检验。检验过程中通过 方 差 分 析 、空白 试 验 、加 标 回 收 试 验 、标 准 差 检 验 以 及 质 量 控制图等方式,对检测过程中分析人员业务水平、仪器性 能和稳定性以及检测环境进行综合评价,为提高本中心分 析人员的监测能力,改进检测环境,确保检测结果的准确可 靠提供有力的科学依据和技术支撑。 1 材料与方法 1.1 试验材料
现代农业科技 2014 年第 23 期
资源与环境科学
分光光度法测定六价铬的精密度偏性试验分析
彭 恋 1 谢卫民 1 罗春艳 1 卞俊杰 2
(1 长江水利委员会水文局长江中游水环境监测中心,湖北武汉 430010; 2 长江水利委员会水文局)
摘要 通过方差分析、空白试验、加标回收试验、标准差检验以及质量控制图等方式,对实验室环境条件和分析人员技术水平进行检 验和评价。结果表明:试验测定检出限低于标准方法检出限;批内和批间变异通过 F 检验且结果不显著,总标准差结果均小于指标检出限; 加标回收率均值为 101.7%,质量控制图分布在合理范围内。
关键词 分光光度法;六价铬;精密度偏性试验;变异分析;质量控制 中图分类号 O657.3 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2014)23-0231-03
Analysis on Experiment About Determining Precision Bias of Hexavalent Chromium by Spectrophotometry PENG Lian 1 XIE Wei-min 1 LUO Chun-yan 1 BIAN Jun-jie 2
(1 Middle Yangtze River Water Environment Monitoring Center ,Hydrological Bureau of Yangtze River Water Resources Commission ,Wuhan Hubei 430010; 2 Hydrological Bureau of Yangtze River Water Resources Commission )
0.039
0.040
0.040
0.040
0.040
0.040
0.040
0.040
0.040
0.040
0.000 4 0.000 4
统一标样
(μ=0.060 mg/L)
C1
C2
0.060
0.060
0.060
0.061
0.060
0.059
0.059
0.060
0.060
0.061
0.061
0.060
0.060
序号
浓 度 ∥mg/L
吸 光 度 (A )
图 1 六价铬标准曲线
1 2
0.020 0.040
0.034 0.069
t 检验对截距 a 进行检测可得 t=2.155<t0.05(n=6)=2.776,可确
3
0.060
0.107
定该标准曲线的截距与 0 不存在显著性差异。
4 5
0.080 0.100
0.147 0.182
Abstract By the experiment about analysis of variance,blank test,recovery test,standard deviation test and control diagram,the environmental conditions of laboratory and the technical level of analysts were inspected and evaluated.The results showed that the detection limit of experiment was lower than the detection limit standard method,and there was no obvious variation on intra-assay and inter-assay ,the standard deviation was less than the detection limit of index,the mean of recovery was 101.7%,and the quality control diagram fell in the reasonable range.