GS-MS联用
气相色谱-质谱联用(gc-ms)
气相色谱-质谱联用(GC-MS)一、实验目的1. 了解质谱检测器的基本组成及功能原理，学习质谱检测器的调谐方法；2. 了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分析的基本操作。
二、实验原理气相色谱法（gas chromatography, GC）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。
气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。
随着质谱（mass spectrometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。
气相色谱－质谱联用（GC-MS）是最早实现商品化的色谱联用仪器。
目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。
1. 质谱仪的基本结构和功能质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。
质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子－离子反应。
质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。
机械泵作为前级泵将真空抽到10-1－10-2Pa，然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4－10-5Pa。
虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保证仪器工作正常。
气相色谱－质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。
接口的作用是使经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。
接口一般应满足如下要求：(a)不破坏离子源的高真空，也不影响色谱分离的柱效；(b)使色谱分离后的组分尽可能多的进入离子源，流动相尽可能少进入离子源；(c)不改变色谱分离后各组分的组成和结构。
气相色谱联用质谱仪使用说明书
气相色谱联用质谱仪使用说明书一、介绍气相色谱联用质谱仪（GC-MS）是一种先进的分析仪器，结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）技术。
本使用说明书将详细介绍该仪器的结构、操作方法以及维护保养事项，以帮助用户正确、高效地使用GC-MS。
二、仪器结构1. 气相色谱模块气相色谱模块由进样器、分离柱、热导检测器等组成。
用户在操作前应确保各部件连接牢固、无松动。
2. 质谱模块质谱模块包括离子源、质谱分析器和检测器。
在操作前，请确保所需药剂的储存状态和保养工作已完成。
3. 控制系统控制系统由计算机软件和仪器控制面板组成。
用户可以通过控制面板或计算机软件来操作和控制仪器。
三、操作方法1. 准备工作(1) 确认仪器的电源和气源已正常连接。
(2) 打开电源开关，待仪器启动完成后，进入待机状态。
(3) 确保进样器、分离柱和检测器都已连接并处于正常工作状态。
2. 样品进样(1) 打开进样器的盖子，将样品注射器插入样品进样口。
(2) 缓慢注射样品，确保完全进入进样器。
(3) 关闭进样器的盖子，并调整进样器参数如注射速度和体积。
3. GC-MS条件设置(1) 在计算机软件或仪器控制面板上选择适当的分析方法或设置分析条件。
(2) 设置气相色谱温度程序和质谱扫描方式，根据需要选择离子源和检测器的工作模式。
4. 数据采集与分析(1) 启动数据采集软件或仪器控制面板的数据采集功能。
(2) 开始样品分析，注意及时记录数据和观察仪器状态。
四、维护保养1. 每日维护(1) 清洁样品进样口和进样器，避免样品残留导致污染。
(2) 检查气体供应系统，确保气源供应正常。
2. 周期性维护(1) 定期更换分离柱和热导检测器。
(2) 清洁离子源和质谱分析器，以保持其良好的工作状态。
3. 故障排除(1) 如果出现仪器故障，请及时关闭仪器电源，并联系专业维修人员进行维护。
(2) 在使用过程中如遇到操作问题或异常现象，请查阅本使用说明书或咨询相关技术人员。
GC_MS联用技术介绍
三、原理及特点 1.原理 供试品经GC分离为单一组分，按其不同的保留时 间，与载气同时流出色谱柱，经过分子分离器接 口，除去载气，保留组分进入MS仪离子源被离子 化，样品组分转变为离子，经分析检测，记录为 MS图。GC-MS中气相色谱仪相当于质谱仪进样系 统，而质谱仪相当于气相色谱的检测器，通过接 口将二者有机结合。
二、组成
气相色谱: 利用物质的沸点、极性及吸附
(GC)
性质的差异来实现混合物的分
气质联用仪 （GC-MS）
离。
质谱: 使组分电离生成不同荷质比的带电
束，进入分析器进行分析。
GC
MS
二、组成
气相色谱结构图
二、组成
质谱结构图
二、组成
二、组成
GC-MS
应用中药分析药动学研究临床诊断纺织业药物合成检测药物滥用监测环境监测四应用中药分析中的应用在中药分析方面广泛应用于挥发油生物碱糖类脂肪酸类甾类化合物以及农残的分析
气-质联用技术
（GC-MS）
应弦
目 录 CONTENTS
一 二 三 四 简介 组成 原理及特点 应用 文献阅读
五
一、简介
气质联用(GC-MS)技术是气相色谱-质谱联用 技术的简称。是将气相色谱仪器(GC)与质谱 仪(MS)通过适当接口(interface)相结合，借助 计算机技术，进行联用分析的技术(GC将复 杂混合物分离成单组分后进入MS进行分析 检测)。GC-MS是目前最成熟的两谱联用技 术。
五、文献阅读
GC-MS法分析有氧和充氮加热条件下吉马酮和莪
术二酮的化学变化
“九丰一号”金银花挥发性成分的GC-MS分析
THANK YOU VERY MUCH
谢谢观看
三、原理及特点 2.特点 • 定性参数增加，定性可靠。 • 灵敏度高，精度高。 • 可同时对多种化合物进行测量。 • 仪器接口技术要求较高。 • 质谱仪要求较高的扫描速度。
03-(PE)ATD-GC-MS联用仪操作规程
（PE）ATD-GC-MS联用仪操作规程
产地：美国PE 启用：2009.12
1.打开气源和稳压电源开关。
2.依次打开计算机、ATD、GC、MS电源开关，上紧ATD后面的
黑色上压旋钮。
3.点击计算机桌面的“Turbomass”软件，进入软件操作界面。
4.在调谐界面点击“Other”下拉菜单中的“Pump”质谱开始
抽真空。
5.在序列表界面编辑GC和MS方法，并保存方法和序列。
6.在ATD样品盘装好待测样品。
7.在ATD触摸屏编辑ATD实验方法。
8.等质谱的真空达到2.5×10-5托以上，在调谐界面调谐和检
查漏气，并保存调谐文件。
9.所有仪器达到设置参数条件后，在ATD触摸屏点击开始，
在MS序列表点击“开始”，仪器开始运行。
10.仪器运行结束后，GC脱机降温，ATD降温。
11.等所有仪器加热单元降至室温后，MS泄真空。
12. MS泄完真空以后，依次关掉MS、GC、ATD和计算机电源开关，并松开ATD后面的黑色旋钮，给ATD泄压。
最后关掉气源的控制阀。
白鲜皮中脂肪酸化学成分的GS-MS分析
（ Ｇ Ｃ— ＭＳ ） ．Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｈ ｏ ｗ ｓ ｔ ｈ ｅ ｉ ｄ ｅ ｎ ｔ ｉ ｆ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ １ ８ ｆ ａ ｔ ｔ ｙ ａ ｃ ｉ ｄ ｓ ｉ ｎ Ｄｉ ｃ ｔ ａ ｍｎ ｕ ｓ ｄ ａ ｓ ｙ ｃ ａ ｒ ｐ ｕ ｓ
成分进行鉴定 ， 脂肪 酸中主要成 分是亚麻 酸（ ３ ８ ． ７ ６ ％） ， 木蜡 酸 甲酯（ ２ ０ ． ６ ７ ％） ， １ ４一甲基 十六 酸甲酯
（ １ ９ ． ５ ５ ％） 等不饱 和脂 肪酸 ．
关键词 ： 白鲜皮 ； 脂肪酸 ； 气相 色谱 一 质谱 （ Ｇ Ｃ—Ｍ Ｓ ）
中图分类号 ： ／ １ ２ ８ ４ ． １ 文 献标 志码 ： Ａ
（ Ｋ ｅ ｙ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ｏ ｆ Ｍｉ ｎ ｉ ｓ ｔ ｙ ｒ ｏ ｆ Ｅ ｄ ｕ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｆ ｏ ｒ Ｐ ｌ ａ ｎ ｔ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ａ ｌ Ｒ ｅ ｓ ｏ ｕ ｒ ｃ ｅ ｓ ａ ｎ ｄ Ｎ ａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ｌ ａ
Ｔ ｕ ｒ ｃ ｚ ．Ｔ ｈ ｅ ｍ ａ ｊ ｏ ｒ ｃ ｏ ｍ ｐ ｏ ｎ ｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｆ ａ ｔ ｔ ｙ ａ ｃ ｉ ｄ ｓ ａ ｒ ｅ ｌ ｉ ｎ ｏ ｌ ｅ ｎ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ（ ３ ８ ． ７ ６ ％） － ｍ ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ —ｔ ｅ ｔ ｒ ａ － ｃ ｏ ｓ ａ ｎ ｏ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ（ ２ ０ ． ６ ７ ％ ）ａ ｎ ｄ ｍ ｅ ｈｙ ｔ ｌ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ —ｌ ４一 ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ —ｈ ｅ ｘ ａ ｄ ｅ ｃ ａ ｎ ｏ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ（ １ ９ ． ５ ５ ％） ．
气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术及其应用
气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术及其应用摘要：气相色谱法—质谱（GC-MS）联用技术是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。
其在环境中的应用主要包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
本文主要列举了GC-MS在职业卫生检测、医药、农药残留检测、食品、刑事鉴识和社会安全方面的应用。
关键词：GC-MS，应用，药物检测，环境1 气相色谱-质谱（GC-MS）联用气相色谱法–质谱法联用（Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS）是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。
GC-MS 的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。
另外，GC-MS还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。
气相色谱—质谱（GC—MS）联用技术是由两个主要部分组成：即气相色谱（GC）部分和质谱（MS）部分。
气相色谱使用毛细管柱，其关键参数是柱的尺寸（长度、直径、液膜厚度）以及固定相性质（例如，5％苯基聚硅氧烷）。
GC是用气体作为流动相的色谱法，当试样流经柱子时，根据混合物组分分子的化学性质的差异而得到分离。
分子被柱子所保留，然后，在不同时间（叫做保留时间）流出柱子。
GC可以将混合物分离为纯物质，但是GC 只依靠保留时间定性，很大程度上具有不可靠性。
MS是通过将每个分子断裂成离子化碎片并通过其质荷比来进行测定，可以确定待测物的分子量、分子式，但MS只能对纯物质进行定性，对混合组分定性无能为力。
把气相色谱和质谱这两部分放在一起使用要比单独使用那一部分对物质的识别都会精细很多倍。
单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的。
通常，经质谱仪处理的需要是非常纯的样品，而使用传统的检测器的气相色谱（如火焰离子化检测器）当有多种分子通过色谱柱的时间一样时（即具有相同的保留时间）不能予以区分，这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子。
便携气质联用GC-MS对比
产品比较移动式GC-MS、MS目前商品化的移动式GC-MS、MS有如下几款（参数比较见附件）：HAPSITE ER SPME固相微萃取HAPSITE便携式GC-MS美国Inficon公司Griffin450车载式GC-MS/MS 北京怡孚Mars-400 杭州聚光科技安捷伦 5975T车载式气质GUARDION-7便携式GC-TMS美国Torion公司目前商品化的移动式GC-MS、MS有如下几款（参数比较见附件）：·说明：对于现场应急环境来说，INFICON便携气质HAPSITE ER的优点：1、快速性：由于HAPSITE封装技术独一无二（有专利技术），仪器在关机状态下真空系统也是保持高真空，在我们去应急现场的时候，我们就可以开启仪器，到现场之后我们就可以立即投入使用，而无需像其他仪器只能到现场之后需要两个1～2个小时对仪器进行预热；2、移动性：众所周知，对于扩散的气态有毒物，我们需要通过仪器的测量判断安全区域或警戒范围，这种时候就必须要我们的仪器在现场可以随意移动，边走边测，实时进行监测，通过仪器提供的数据来划定安全区域；而对于河流中的化学污染事件的话，也需要我们的仪器沿着河流监测来判定污染程度；而以分子涡轮泵结构的便携气质或是车载气质只能在静止的状态下工作，完全没有办法实现这种功能；3、准确性：GC-MS的最大优点是其快速准确的定性能力，其次是其灵敏的定量能力。
市场上现有质量分析器的种类主要有四极杆和离子阱，但离子阱因其结构特点主要用于生物大分子的应用之中，而四级杆引起定性定量的稳定性而被称为经典质谱，在环保实验室基本上用的都是四级杆的质谱仪。
因为在应急检测中能被快速检测的都是有机小分子，这些物质在谱库中都存在，靠2级或3级MS碎片来解谱不现实也没必要；对于定量功能而言，离子阱质谱从来不是好的选择；因为定量是指对已经知道是何物质（即目标化合物）的定量，选择该物质的一个或几个特征碎片进行定量（即四极杆的SIM功能），其灵敏度比离子阱高出两个数量级,且消除了背景的干扰，使定量准确度更高。
HS-SPME-GS-MS分析 广东刺芫荽不同部位挥发性成分
HS-SPME-GS-MS分析广东刺芫荽不同部位挥发性成分作者：曾自珍钟倪俊李晓燕刘志杰沈英俊王利胜来源：《中国医药科学》2022年第19期[摘要]目的通过顶空固相微萃取法分析广东刺芫荽不同部位挥发性成分。
方法采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）和气相-质谱联用（GC-MS）对广东刺芫荽不同部位挥发性成分进行分析，用面积归一法计算每种成分的相对百分含有量。
结果从广东刺芫荽的根、茎、叶分别鉴定出21、26、21种成分，分别占各部位挥发性成分总量的44.68%、47.27%、47.73%。
三者共鉴定出42个化学成分，其中有4个共有的成分。
挥发油主要由十二醛、酚醇类和烯烃组成。
结论广东刺芫荽根、茎、叶的挥发性成分含量差异较大，其中以茎的挥发性成分最多。
[关键词]广东刺芫荽；挥发性成分；顶空固相微萃取；气相-质谱联用[中图分类号] R284 [文献标识码] A [文章编号]2095-0616（2022）19-0089-04HS-SPME-GS-MS analysis of volatile components in different positions of Guangdong corianderZENG Zizhen（ 1） ZHONG 2Nijun LI 1Xiaoyan LIU Zhijie1 SHEN 1Yingjun WANG2Lisheng1. Department of Pharmacy， Qingyuan People's Hospital， Guangdong， Qingyuan 511500，China;2. College of Chinese Materia Medica， Guangzhou University of Chinese Medicine，Guangdong， Guangzhou 510000， China[Abstract] Objective To analyze the volatile components in different positions of Guangdong coriander through headspace-solid-phase microextraction （HS-SPME）. Methods HS-SPME and gas chromatography- mass spectrometry （GC-MS） were used to analyze the volatile components in different positions of Guangdong coriander， and the relative percentage content of each component was calculated by the area normalization method. Results 21， 26 and 21 components were identified from the roots， stems and leaves of Guangdong coriander， accounting for 44.68%， 47.27% and 47.73% of the total volatile components in each position， respectively. A total of 42 chemical components were identified， including 4 common components. The volatile oil is mainly composed of dodecaldehyde， phenolic alcohols and olefins. Conclusion The contents of volatile components in the roots， stems and leaves of Guangdong coriander varies greatly， and the most volatile components are in the stems.[Key words] Guangdong coriander; Volatile components; Headspace-solid-phase microextraction; Gas chromatography-mass spectrometry刺芫荽的别名有假芫茜、香信、番香茜、山芫荽、番鬼芫茜、大芫荽等，药名为伞形科刺芹（Eryngium foetidum L.），药用部位为带根全草。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
GC-MS系统的组成
• 气相色谱-质谱自首次实现联用以来，这一技术得到了发展和 完善且应用也日益广泛。有机物分析实验室也因此把GC-MS 联用进行定量分析。GC-MS也逐步成为分析混合物最为有效 的手段之一。
• GC-MS联用仪系统由下图所示中各部分的组成。
Fig.12 GC-MS联用仪组成图
气相色谱分离样品的各个组分，起样品制备的作用，接口 把气相色谱流出的各个组分送入质谱仪进行检测。计算机系统 控制色谱仪、接口、质谱仪，进行数据采集和处理。
• 在色谱联用仪中，气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪是 开发最早的色谱联用仪器。由于气相色谱分离出的样品 和流动相均是气体符合质谱进样要求，所以最易将GC与 MS联用。现在小型台式GC-MS已是很多实验室的常规 使用仪器了。
三、气相色谱-质谱联用技术
Gas Chromatography - Mass Spectrometry
–4
–5
进样系统
在不破坏真空度的情况下，使样品进入离子源。
气体可通过储气器进入离子源。
易挥发的液体，在进样系统内汽化后进入离子源。
难挥发的液体或固体样品，通过探针直接插入离子源。
Sample Introduction: Direct Insertion Probe (DIP)
• Direct insertion probe
Fig.7 样品3的GC测试结果图（电脑界面上）
Fig.8 样品X的GC测试结果图（电脑界面上）
色谱分析的实验分析依据：
1、根据色谱峰的位置（保留时间）可以进行定性分 析。 2、根据色谱峰的面积或峰高可以进行定量分析。 3、根据色谱峰的展宽程度，可以对某物质在实验条 件下的分离特性进行评价。
二、质谱概论 Mass Spectrometry
GC-MS联用技术中的主要问题
• 一、仪器接口 接口技术中的问题是GC仪的大气压的工作条件和 MS仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把气相色谱 柱流出物中的载气尽可能多的除去，保留或浓缩待测物， 使近似大气压的气流转变成适合的离子化装置的粗真空， 并协调色谱仪的质谱仪的工作流量。 • 二、扫描速度 要求与气相色谱仪相连接的质谱仪有较高的扫描速 度，以便在较短时间内完成多次全质量范围的质量扫描。 另外，要求质谱仪能很快地在不同质量数之间来回切换， 以满足选择离子检测的需要。
气相色谱与质谱联用技术
主讲人：李河杉 戴慧平 曾俊 胡超
一、GC概论 二、MS概论
三、GC-MS联用技术的工作原理及 注意事项
四、GC-MS的应用实例
一、气相色谱概论 Gas Chromatography
• 色谱法(chromatography) ：以试样组分在固定相和流动 相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差 异为依据而建立起来的各种分离分析方法称色谱法。 • 分配原理:使混合物中各组分在两相中的亲和力不同。 • 色谱柱：进行色谱分离用的细长管器件。 • 固定相：（stationary phase）管内保持固定、起分离作用 的填充物。 • 流动相：（mobile phase）携带混合物流经固定相的空隙 或表面的冲洗剂。
气相色谱 Gas Chromatography (GC)
固定相 Stationary Phase Liquid GC Solid Adsorbent Column Mol Sieve Column Gas Solid C
Scheme.1 GC的简单分类
配置 名称 Configuration Name
GC-MS联用仪器的分类
按照仪器的机械尺寸，可分为大型、中型、小型 GC-MS联用仪。 按照仪器性能分类，可分为高档、中档、低档三类 气质联用仪。 按照质谱仪的分辨率，可分为高分辨（>5000）、中 分辨（1000~5000）、低分辨（<1000） 小型台式四极杆质谱检测器（MSD）的质量范围一 般低于1000。四极杆质谱由于其固有限制分辨率 一般在2000以下。 市场上占有率较大的和气相色谱联用的高分辨磁质谱 最高分辨率可达60000以上。
气相色谱-质谱联用的接口技术
一、GC-MS联用接口技术评价 GC-MS联用仪的接口是解决气相色谱和质 谱联用的关键组件。理想的接口是能除去全部载 气，但却能把待测物毫无损失地从气相色谱仪传 输到质谱仪。实际工作中用传输产率Y、浓缩系 数N、延时t和峰展宽系数H来评价接口性能。当 Y趋近于100%，足够的N、t接近0，H接近于1 时接口几乎达到理想状态。
• Sample already in gas phase
Fig.10 从气象色谱进样(GC-MS)示意图
离子源
分子失去电子，生成带正电荷的分子离子 分子离子可进一步裂解，生成质量更小的碎片离子
M+ e M
+
50-70eV
.
+. M + 2e -. M 小于1% A+. + 中性分子或碎片 + . B + R
质量分析器
◆质量分析器是质谱计的核心 ◆不同类型的质量分析器构成不同类型的质谱计 ◆不同类型的质谱计其功能，应用范围，原理，
实验方法均有所不同。
单聚焦磁场分析器 双聚焦分析器 四极杆质量分析器
飞行时间质量分析器 离子阱质量分析器
分辨率不高； 体积大；
体积小，操作简单； 分辨率中等；
检测记录系统
质量分析器分离并加以聚焦的离子束，按m/z的大 小依次通过狭缝，到达收集器。 经接收放大后被记
Fig.1 国产气相色谱
Fig.2
Fig.3 色谱电脑扫描界面
• 气相色谱仪通常由五部分组成：
• Ⅰ 载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表。
• Ⅱ 进样系统：进样器、汽化室。 • Ⅲ 分离系统：色谱柱、控温柱箱。
• Ⅳ 检测系统：检测器、检测室。
• Ⅴ 记录系统：放大器、记录仪、色谱工作站。
录。
Table.2 常见的离子碎片
M-15(CH3) M-17(OH,NH3) M-19(F) M-27(HCN,C2H3)
M-29(CHO,C2H5)
M-79(Br) M-28(CO,C2H4) M-44(CO2,CS2)
M-31(CH2OH,OCH3)
M-16(O,NH2) M-30(NO) M-46(NO2,C2H5OH)
气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表 面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。 当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每 个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱 柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸 下来，先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分 最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。如此，各 组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、 记录下来。 气相色谱优点：具有分离选择性高、柱效高、速度快、 检测灵敏度高、试样用量少、应用范围广等。 局限性：在无纯标样条件下较难对未知物定性定量分 析。
实验仪器：岛津GC2014C；使用内标法测量正戊醇的含量
Table.1 标准溶液，用乙醇定容至10ml 标样号 正戊醇[ml] 正丁醇[ml] 1 1 1 2 3 1 3 5 1
Fig.4 用乙醇做的基线
Fig.5 样品1的GC测试结果图（电脑界面上）
Fig.6 样品2的GC测试结果图（电脑界面上）
Scheme.3 GC-MS的基本流程
GC/MS过程 GC/MS process
GC-MS联用的优缺点
• 色谱仪有很强的分离混合物的能力，但是对化合物定性的 能力差。
• 质谱分析试样必须是高度纯净物，而质谱本身无分离混合 物的能力，但是能用来测定化合物的相对分子质量和化学 结构，是一个优良的定性工具。 • 气相色谱-质谱联用的时候，气相色谱法分离效能高，定量 准确，故气相色谱仪是质谱法的理想分离器；同样，质谱 法灵敏度高，定性能力强，几乎能检查出所有的有机化合 物，故质谱仪是气相色谱法的理想检测器。 • 气相色谱首先对挥发性的物质进行分离、定量；质谱法再 通过测定离子质量和强度来进行成分分析和结构分析。因 此，采用两者的联用，综合其优点，克服其不足。
特点
（1）质谱不属波谱范围。 （2）质谱图与电磁波的波长和分子内某种物理量的改变 无关。 （3）质谱是分子离子及碎片离子的质量与其相对强度的 谱, 谱图与分子结构有关。 （4）质谱仪进样量少, 灵敏度高, 分析速度快。 （5）质谱是唯一可以给出分子量, 确定分子式的方法, 而分子式的确定对化合物的结构鉴定是至关重要的。
M-43(CH3CO,C3H7)
M-18(H2O) M-32(S,CH3OH) M-127(I)
M45(OC2H5,COOH)
M-26(C2H2) M42(CH2CO,CH2N2) M-35(Cl)
43 57 29
O H3Cቤተ መጻሕፍቲ ባይዱH2C C
CH2 CH2 CH3
71 72
Fig.11 3-己酮的MS图谱
离子化
GC
纯物质
MS
碎裂
放大信号 并记录数据 Scheme.4 气质色谱简易示意图
GC-MS的特殊功能
• 1.复杂样品的分离分析：根据二者亲和力的不同选择性地使用带 有极性不同的3根色谱分离柱（部分仪器有更多选择）进行分离。 • 2 .可以将相对较复杂的样品组分分离，再进行分析。 • 3. 分子量的测定：选用适宜的离子源，在一定条件下对待测物 进行轰击，使之产生分子离子，分子离子的质量数即为分子量 。 • 4 .物质结构定性：根据碎片离子的构成，在谱图库中进行相似 性检索，根据相似度结合其他化学知识对物质进行结构定性。 • 5. 定量分析：根据产生的特征离子碎片强度进行定量。 • 6.对于GC不能分离的多组分，也可以根据特征离子碎片进行定 量分析。
GC-MS联用仪与GC仪的主要区别
• GC-MS定性参数增加且定量可靠。GC-MS方法不仅与GC 方法一样能提供保留时间，而且能提供质谱图，由质谱图、 分子离子峰的准确质量、碎片离子峰、同位素离子峰、选 择离子的子离子质谱图等使GC-MS方法定性远比GC方法可 靠。 • GC-MS方法是一种通用的色谱检测方法，但灵敏度却远高 于GC方法中的通用检测器中的任何一种。 • GC-MS在进行提取离子色谱、选择离子检测等技术的时候 可以再一定程度上降低化学噪声，提高信噪比。 • GC中经过一段时间的使用后，某些检测器需要清洗。在 GC-MS中检测器不常需要清洗，最常需要清洗的是离子源 和离子盒。离子源或离子盒是否清洁是影响仪器工作的重 要因素。