不同产地党参中党参炔苷的含量测定
甘肃产党参中党参炔苷含量的动态研究_张承军
Dynamic Study on the Contents of Lobetyolin Contained in Gansu DangShen
中国科技
７
核心期刊
方 药·道 地 药 材
党参为桔梗科植物党参 Codonop－ sis pilosula （Ｆｒａｎｃｈ．）Ｎａｎ－ｎｆ．、素 花 党 参 C·pilosula Nannf.var.modesta （Ｎａｎｎｆ．） Ｌ．Ｔ．Ｓｈｅｎ 或川党参 C·tangshen Ｏｌｉｖ． 的干燥根，主产于山西、甘肃、河南、四 川 、云 南 等 地 ，性 平 味 甘 ，具 有 补 中 益 气、健脾益肺之功效［１ ］。相关文献报道 党参中主要有三萜、甾类、聚乙炔醇、酚 酸、木脂素、倍半萜、黄酮等多种化学成 分［２ ］。党参提取物具有抗溃疡活性，初 步药理学研究证明，党参提取物中党参 炔苷对乙醇造成的胃黏膜损伤有较好 的保护作用，与党参补中益气的功效相 符 ，为 党 参 胃 黏 膜 保 护 作 用 的 活 性 成 分，可作为党参质量控制指标之一［３ ］。 因此本研究探讨不同生长期党参中党 参炔苷含量，以及不同施肥措施对党参 中党参炔苷含量的影响，为种植提供理 论依据。 １ 材料与方法 １．１ 供试药材 １．１．１ 不同采收期党参 供试党参苗 为一年生幼苗，于 ２０１０ 年采收于甘肃 渭源、陇西等地。选择党参长势基本一 致 且 无 病 害 的 植 株 ３００ 株 ，挂 牌 标 记。从 ５ 月 ２０ 日开始，每 ３０ 天采一次 样，每次取样 ２０ 株，至 ９ 月 ２０ 日采样 结束。每次采样后流水冲洗干净，６５℃ 烘干，备用。 １．１．２ 不同氮素型态影响下的党参 党 参盆栽于甘肃中医学院药圃内。装土前 过筛，每盆装土 １２ ｋｇ（盆钵直径 ３０ ｃｍ， 深 ３０ ｃｍ）。试验设 ３ 个氮素形态处理， 分别是 ＮＨ２－Ｎ（分析纯尿素）、ＮＨ４＋－Ｎ（分 析纯 ＮＨ４ ＨＣＯ３）和 ＮＯ３－Ｎ（分析纯 ＮａＮＯ３）。 采用完全随机区组排列法，重复 １０ 次 （盆）。每盆分别施纯 Ｎ １．８ ｇ，Ｐ２Ｏ５ ０．８ ｇ 和 Ｋ２Ｏ １．２ ｇ，于移栽前一次性施入Ｐ、Ｋ 肥，Ｎ肥按 ６∶４ 的比例分别于移栽期和 叶盛期施入。混肥前每盆施入总氮量 １０％的硝化抑制剂双氰铵（ＤＣＤ），以保证 氮素形态的相对稳定。施用的肥料和土 壤在装盆前充分混匀，装盆时每盆上层 覆盖５ ｃｍ 未混肥土壤，尽可能避免氮 素挥发。于 ４ 月 ６ 日移栽，每盆栽植 ６
黔产管花党参中党参炔苷的含量测定
determination of lobetyolin in radix codonopsis tubulosae of guizhou
1仪器、பைடு நூலகம்剂与试药
1.1仪器agilent 1100高效液相色谱仪；dad检测器；csf1b超声波清洗仪（上海超声波仪器厂）；ag135型电子天平（瑞士mettler-toledo公司）。
表1黔产管花党参中党参炔苷的含量（略）
2.2色谱条件色谱柱为依利特ods2（250 mm×4.6 mm,5μm）；流动相为乙腈-水（20∶80）；流速1 ml·min-1；检测波长270 nm；柱温25℃；进样量10μl。
2.3溶液的制备
2.3.1对照品溶液的制备取党参炔苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每毫升含党参炔苷0.1 mg的对照品溶液，即得。
2.3.2供试品溶液的制备提取条件的确定：以甲醇为溶剂，分别采用水浴回流提取、超声提取、索氏提取、冷浸过夜等提取方法进行比较。结果表明，以甲醇超声提取和水浴回流提取最为完全，但两种提取方法并无显著差异，故选择超声提取，并对超声提取时间进行考察。结果为超声提取60 min与120 min无明显差异，因此选择超声提取60 min。
1.2试剂党参炔苷（lobetyolin）对照品（购于江西本草天工科技有限责任公司，纯度＞98%）；乙腈为色谱纯；甲醇为分析纯；水为重蒸水。
1.3供试药材所有供试药材均由作者亲自到产地进行采挖，并由贵阳中医学院何顺志教授鉴定，采回后洗净，晒干。药材来源见表1。
2方法与结果
2.1检测波长的选择取适量党参炔苷对照品，加入甲醇配制成一定浓度的对照品溶液，进样，用dad检测器在190～400 nm进行检测。党参炔苷在270 nm处具有最大吸收值，因此选择270 nm作为检测波长。
HPLC法测定不同产地党参药材中党参炔苷的含量
HPLC法测定不同产地党参药材中党参炔苷的含量时军;马方励;廖华卫;梁培华【摘要】Objective To determine the content of lobetyolin in Radix Codonopsis from different regions by HPLC. Methods HPLC was carried out on Diamonsil C18 column(250 mm ×4. 6 mm,5 μm) with the mobile phase acetonitrile-water(25∶75 ) and the UV detector was set at 268 nm. The injection volume was 20 μL.Results The calibration curve was linear in the range of 0. 008 5 - 0. 425 mg/mL( r =0. 999 5 ) ,and the average recovery rate was 101.4％ . The contents of lobetyolin in Radix Codonopsis from 9 origins were varied between 0. 187 mg/g and 1. 174 mg/g. Conclusion The method is simple, rapid and reproducible, which can be used for the quality control of Radix Codonopsis.%目的测定不同产地党参药材中党参炔苷的含量,比较不同产地、不同规格党参的质量.方法采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm x4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-水(体积比25:75),检测波长为268 nm,进样量20 μL.结果党参炔苷在0.008 5-0.425mg/mL(r=0.999 5)范围内与峰面积呈良好线性关系.精密度良好,平均回收率101.4%.测定了9种党参药材中党参炔苷的含量,含量范围为0.187-1.174 mg/g.结论该方法准确可行、重复性好,可用于党参药材的质量评价.【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2011(027)001【总页数】3页(P51-53)【关键词】党参;党参炔苷;高效液相色谱法【作者】时军;马方励;廖华卫;梁培华【作者单位】广东药学院,中药学院,广东,广州,510006;无限极(中国)有限公司,广东,广州,510665;广东药学院,中药学院,广东,广州,510006;广东药学院,中药学院,广东,广州,510006【正文语种】中文【中图分类】R284.1党参为桔梗科植物党参Codonopsis pilosula(Franch.)Nannf.、素花党参Codonopsis pilosulaNannf.var.modesta(Nannf.)L.T.Shen或川党参Codonopsis tangshenOliv.的干燥根,主产于山西、甘肃、四川、云南、湖北等地。
高效液相色谱法测定土党参中党参炔苷的含量
［ ２］ 陈杖洲． 丁 茶 开 发利 用 前 景广 阔 ［ ］ 茶 叶机 械杂 志 ，９ ７ 苦 Ｊ． １９ ，
（ ）１． ２ ：１
欧阳明安 ， 汪汉卿 ， 苏军华 ， 苦丁茶化学成分的结构研究 ［ ］ 天 等． Ｊ． 然产物研究及开发 ，９７，（ ） ｌ ． １９ ９ ３ ：９ 郁建平， 万晴娇 ， 张迪清 ， 贵州苦丁茶黄酮 研究 ［ ］ 贵州科学 ， 等． Ｊ．
用 于 土 党参 的质 量 评 价 。
关键词 ： 土党参； 党参炔苷； 金钱豹属； 高效液相色谱 中图分 类号 ： ２ ４ ２ Ｒ ８ ． 文献标 识码 ： 文章编 号 ：０ ８０ ０ （ ０ ９ ０ －１０ ２ Ａ １０ －８ ５ ２ ０ ） １ ２ － ０ ０
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｂ ｔ ｏ ｉ ｎ Ｒａ ｘ Ｃａ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆＬｏ ｅ ｙ ｌ ｉ ｄｉ ｍｐ ｎｕ ｎ ａ ｍｏ ａ ｙ ＨＰＬＣ ｅ ｅｂ
时珍 国医国药 ２ ０ ０ ９年第 ２ ０卷第 １ 期
Ｌ ＨＺ Ｅ Ｅ ＩＩＥＡ ＤＭ Ｔ ＲＡＭ ＤＣ ＥＥ Ｒ Ｈ２０ Ｏ ．０Ｎ ． Ｉ ＩＨ ＮＭ ＤＣＮ Ｎ Ａ Ｅ Ｉ Ｅ ＩＡＲ ＳＡ Ｃ ９Ｖ Ｌ２ Ｏ １ Ｓ ０
２６ 稳定 性实验 新配制 的样品溶液 （ ． 批号 ０ １ １ ） 每隔 １ｈ ６２０ ， 精 地避免苦 丁茶 含 片 中其 他 成 分 的干 扰 ， 测 组 分 与杂 质 分 离 被 密吸取 １ 进样测定 １次 ， ０ 共测定 ６次 ， 果 ， 皮素和 山柰 素 良好 。 结 槲 的 Ｒ Ｄ分别为 １ ５ ％和 ２ ４ ％ ， 明在 ５ｈ内样 品溶 液稳定 性 Ｓ ．８ ．２ 说 表 ２ 山 柰素 加 样 回 收 实验 良好 。 ２７ 重复 性实 验 取 同一批 样 品 （ 号 ０ １ １ ） ． 批 ６２ ０ ６份 ， 别按 分 “．．” ２ ２２ 项下方法制 备供试 品溶 液 ， 样测定 含 量 ， 果 Ｒ Ｄ＝ 进 结 Ｓ １２ ％（ ．８ ｎ＝６ ， 明本方法的重复性 良好 。 ）表 ２８ 加样 回收率 实验 精 密称 取 ６份 已知含 量 的样 品 （ ． 批号 ： ０１１， ６ ２０ 槲皮素 ：７ ２ ｇ 片 ； １ ．６ ／ 山柰 素 ：Ｏ ７ 片 ） ２．５ 细粉 ， 每份 约 ２０ｇ 精密加入浓度 为 １ ．４ ｇ・ ｌ 的槲皮 素对照液 ４ ０ ． ， ６ ２ ｍ ． ｍ， ｌ浓度 为 １ ． ８ ｇ・ｍｌ。 山奈 素 对 照 品溶 液 ４ ５ ｍ ， ６ ６ 。的 ． ｌ依 表 ３ 样 品 中槲 皮 素 、 山柰 素 的含 量 ｇ
不同采样期党参炔苷的含量动态变化分析
要］ 目的： 分析 不同采样 期党参炔苷的含量 方法： 炔苷含量采用 高效液相 色 谱 分析 ， Ｔ ｃ — ｃ 。 色谱柱
（ ４ ． ６ ｍ ｉ ｌ ｌ ×２ ５ ０ ｍ ｉ ｌ ｌ ， ５ ｍ ） ， 以 乙腈 一水 （ ２ ２ ： ７ ８ ） 为流动相 ， 流 速： １ ． ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 。检 测波长 ２ ６ ７ ｎ ｍ ， 柱温 ２ ５ ℃。结果： 党参炔苷在 １ ． １ ２ － ０ ． ８ ０￣ ｇ ／ ｍ Ｌ范围内呈 良好的线性关系， ｒ ＝ Ｏ ． ９ ９ ９ ６ ，精 密度 Ｒ Ｓ Ｄ 为１ ． ２ ８ ％（ ｎ ＝ ６ ） ，重复性 Ｒ Ｓ Ｄ
２ Ｇ ａ ｎ ｓ ｕ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｆ ｏ Ｔ ｒ ｄｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ・ 以Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｃｉ ｉ ｎ ｅ
ｂ ８ ｔ ｚ 薯 ｃ ｔ Ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ： Ｔ ｏ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｌ ｏ ｂ ｅ ｔ ｙ ｏ ｌ ｉ ｎ ｉ ｎ Ｄ ａ ｎ ｇ Ｓ ｈ ｅ ｎ ［ Ｃ ｏ ｄ ｏ ｎ ｏ ｐ ｓ ｉ ｓ ｐ ｉ ｌ ｏ ｓ ｕ ｌ ａ （ Ｆ ｒ ａ ｎ ｃ ｈ ． ） Ｎａ ｎ ｎ ｆ ． ］
为１ ． ９ ％ ， 平均 回收率 为 ９ ９ ． ５ ０ ％ ， Ｒ Ｓ Ｄ 为１ ． ９ Ｏ ％ （ ｎ ＝ ６ ） ， 测定 了不 同采 收期 党参中党参炔苷 的含量 范围为 ０ ． ８ ７ ～ ３ ． ０ ０ ｍ ｇ ／ ｇ 结论： 分析 了不同采样期党参炔苷的含量， 为党参规范化栽培提供参考 。 ［ 关键词］不 同采样期； 党参； 党参炔苷； 高效液相 ［ 中图分类号］Ｒ ２ ８ ２ ． ５ ［ 文献标 识码］Ａ ［ 文章编号］ １ ０ ０ ４ — ６ ８ ５ ２ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ２ — ０ ０ ２ ３ － ０ ３
不同炮制方法对党参中党参炔苷含量的影响
功能 ， 于脾 肺气 虚 ， 少 倦 怠 ， 嗽虚 喘 ， 血 不 足 ， 用 食 咳 气
面色萎 黄 ， 悸 气短 ， 伤 口渴 ， 心 津 内热 消渴 … 。党 参 的
化 学成 分主要 有 多糖 ， 党参 苷 Ｉ、 Ⅲ 、 ， 己基 一 Ⅱ、 Ⅳ 正
在 加工 生产 中 ， 禁止使 用硫磺 熏蒸 药材 。
２ ８ 样 品测定 ．
分 别 精 密 吸取 对 照 品溶 液 与供 试 品
（ 品 １～ ） 样 ６ 溶液 各 １ ｔ ， ０ｚ 注入 液 相 色谱 仪 ， “ ． ” Ｌ 按 ２ １ 项 下 色谱条 件 测 定 ， 品 含 量 按 干 燥 品 计 算 ， 果 见 样 结
均能 达到基 线 分离 。
量 的 同一 样 品 ６份 各 ０ ２ ６ 、． ５ ９ ０ ２ ４ 、． ５ ９ ． ５ ７ ０ ２ ４ 、． ５ ３ ０ ２ ７ 、
０２ ２ 、．５８分别 加 党 参 炔 苷 对 照 品 ， 供 试 液 的 ． ５４０ ２ １ 按
制备 方法 制 备 供 试 液 ， 样 ， 录 色 谱 ， 算 回收 率 。 进 记 计
参 考 文 献
［］ １ 国家药典委员会 ．中华人 民共和 国药典 （ 一部 ） ｊ 京 ： ． Ｅ 中国医药科 技 出版社 ，０ ０２ ４—２ ５ ２ １ ：６ ６．
［］ ２ 王润生 ， 刘养清． 山西党参药材中党参炔苷 的含量分析． 物分析 杂 药
志 ，０ ７２ （ ） ２ ０ ，７ ８ ．
水 乙 醇 ８ ， 声 １ ｍｉ ， 过 ， 渣 再 加 无 水 乙 醇 ｍＬ 超 ５ ｎ滤 残 ８ ， ｍＬ 超声 １ ｍ ｎ 滤过 ， 并 ３次 滤 液 。滤 液置 水浴 上 ０ ｉ， 合 挥 去无 水 醇 近 干 后 ， 渣 加 甲醇 溶 液 ， 转 移 至 ５ 残 并 ｍＬ 量 瓶 内 ， 甲醇 至刻 度 ， 匀 ， ０ ４ Ｉ 微孔 过滤 ， 加 摇 用 ．５ｘ ｍ 弃
不同采收期苗药土党参中党参炔苷、总多糖和总黄酮含量的测定以及土党参最佳采收期的确定
不同采收期苗药土党参中党参炔苷、总多糖和总黄酮含量的测定以及土党参最佳采收期的确定陆廷祥;王传明;张玉萍;姜丹红;姜晓琪;韩忠耀【期刊名称】《理化检验:化学分册》【年(卷),期】2022(58)2【摘要】分别采用高效液相色谱法(HPLC)和紫外-可见分光光度法(UV-Vis)测定不同采收期(1~12月)土党参中党参炔苷、总多糖、总黄酮含量,并用总评归一化法确定其最佳采收期。
在土党参样品中加入甲醇,超声提取40 min,过0.45μm滤膜,用HPLC测定滤液中的党参炔苷含量。
在土党参样品中加入80%(体积分数)乙醇溶液,回流2次,每次1 h,过滤后,滤渣以水为介质在微波炉中消解2次,每次5 min,稀释后加入50 g·L^(-1)苯酚溶液和硫酸,于100℃水浴加热10 min,冰水浴中冷却20 min,用UV-Vis在490 nm下测定总多糖含量,用葡萄糖作为对照品绘制标准曲线。
在土党参样品中加入60%(体积分数,下同)乙醇溶液,回流2次,每次1 h,过滤、浓缩并稀释,加入50 g·L^(-1)亚硝酸钠溶液、100 g·L^(-1)硝酸铝溶液和40 g·L^(-1)氢氧化钠溶液,用60%乙醇溶液稀释至10 mL,用UV-Vis在509 nm下测定总黄酮含量,用芦丁作为对照品绘制标准曲线。
以Hassan法计算党参炔苷、总多糖和总黄酮的归一值,以总归一(OD)值确定最佳采收期。
结果显示:党参炔苷、总多糖和总黄酮的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积(党参炔苷)和吸光度(总多糖和总黄酮)呈线性关系,党参炔苷的检出限(3S/N)、总多糖的检出限(3.143s)、总黄酮的检出限(3.143s)分别为0.131,0.046,0.071 mg·L^(-1)。
方法用于实际样品的分析,峰面积(党参炔苷)和吸光度(总多糖和总黄酮)的相对标准偏差(n=6)均不大于3.0%,平均加标回收率分别为98.8%,99.1%,98.5%;10月份的OD值较高,可将其确定为土党参最佳采收期,此时党参炔苷、总多糖和总黄酮的质量分数分别为3.08,185.15,5.85 mg·g^(-1)。
党参多糖、炔苷含量测定方法
附录A党参多糖含量测定方法A.1 仪器紫外可见分光光度计，具 1 cm比色皿；分析天平；电热恒温水浴锅；超声波清洗器。
A.2 试剂D（＋）—无水葡萄糖标准品（纯度≥ 98%）；5%苯酚溶液；硫酸、乙醇等试剂均为分析纯。
A.3 分析步骤A.3.1 试样处理取本品粉末（过 4 号筛）0.2 g，精密称定，置于100ml圆底烧瓶中，加入80% 乙醇50 ml，水浴回流提取2 h，滤过，残渣用80% 的热醇洗涤，放置室温后用30 ml 蒸馏水洗涤残渣，残渣连同滤纸置烧瓶中，分别加入60 ml 沸水90 ℃水浴回流提取120 mi n，趁热过滤，残渣及烧瓶用热水洗涤，洗液并入滤液，上述步骤重复提取3 次，放冷后旋蒸，将滤液移入100 ml 容量瓶中，用蒸馏水定容至100 ml。
A.3.2 标准曲线的制备取105 ℃干燥至恒重的D（＋）—无水葡萄糖对照品适量，精密称定，加水制成每1 ml 含0.1 mg 葡萄糖的溶液。
精密量取标准溶液0、0.1 ml、0.2 ml、0.4 ml、0.6 ml、0.8 ml、1.0 ml 置于具塞试管中，补足蒸馏水至2.0 ml，各精密加入5％苯酚溶液1 ml，快速摇匀，迅速精密加入硫酸5 ml，摇匀，待全部加完后，将全部试管同时放入100 ℃恒温水浴锅中，当温度重新升至100 ℃开始计时，准确保温15 min，取出，然后冷却至室温，以相应的试剂为空白，在490 nm 波长下测定吸光度A。
以吸光度值为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线。
A.3.3 测定吸供试品溶液0.2 ml，加蒸馏水补足至2.0 ml，按A.3.2 方法进行测定，记录吸光度值，与标准曲线比较定量。
A.3.4 结果计算试样中的党参多糖的含量（X）以质量分数（%）表示，按式（1）进行计算：（1）式（1）中：A x ——样品溶液的吸光度；A标——对照品溶液的吸光度；C标——对照品中葡萄糖的浓度，单位为毫克每毫升(mg/ml)m ——试样质量，质量为克(g)；计算结果表示到小数点后两位。
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本实验通过考察党参中的定性成分党参炔苷的 含量，对不同产地的党参进行测定。经测定本实验样 品中党参炔苷的含量差别较大，以山西五台山党参 中党参炔苷的含量较高为１０．６２％，甘肃岷县党参次 之２．４８９％，辽宁凤城党参较低２．２４９％。 山西五台山地区所产党参为道地药材之一，商 品规格有：台党、潞党之分，因其野生年限较长，故条 较粗壮，芦头较粗大，残茎痕紧密而多，横环纹明显， 表皮黄白色，肉肥厚，气香，味甘甜，质量甚佳。通过 实验证明：，山西五台山地区所出产的党参质量较好， 并为其药材的道地性提供了参考依据。
（ＡＬＳ），Ａｇｉｌｅｎｔ
Ｇ１３１５Ｄ
ｐｉｌｏｓｕｌａ Ｎａｎｎｆ．
ＤＡＤ检测器，Ａｇｉｌｅｎｔ １２００化
ｖａｔ．ｍｏｄｅｓｔａ（Ｎａｎｎｆ）Ｌ．Ｔ．Ｓｈｅｎ或川党参Ｃｏｄｏｎｏｐｓｉｓ
ｔａｎｇｓｈｅｎ
学工作站，Ａｇｉｌｅｎｔ Ｇ１３１６Ａ（ＴＣＣ）柱温箱，色谱柱
Ａｇｉｌｅｎｔ Ｅｃｌｉｐｓｅ
Ｏｌｉｖ．的干燥根。始载于《本草从新》，性味
１仪器与试药
ＡＬ２０４型电子天平（ＭＥＴＩ＇ＬＥＲ ＴＯＬＥＤＯ）。 １．２试药
党参炔苷对照品（中国药品生物制品检定所，批 号１１１７３２—２００９０４），乙腈、甲醇为色谱纯，其余试 剂为分析纯。党参为山西党参、辽宁党参、甘肃党参。
２方法与结果
２．１色谱条件 色谱柱：Ａｇｉｌｅｎｔ
Ｅｃｌｉｐｓｅ
ＸＤＢ—Ｃ１８（１５０ｍｍ×
Ｅｃｌｉｐｓｅ
ＸＤＢ—Ｃ１８（１５０ｍｍｘ４．６ｍｍ，５ ｐ ｍ），流动相为乙睛一水（２８：７２）。流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ，柱温为室温，检测波长为２６７ｎｍ．对不同产地的党
参进行含量测定。结果样品平均回收率为８７．７６％，ＲＳＤ＝０．０９％。在不同产地的党参中党参炔苷的含量为；山西党参１０．６２％、甘
参考文献 ［１】国家药典委员会．中华人民共和国药典（一部）［Ｍ】．北京：
中国医药科技出版社，２０１０：２６４—２６５． ［２】张贵军．现代中药材商品通鉴［Ｍ】．北京：中国中医药出版 社，２００１：８８７—９０８． 【３】王润生，刘养清．山西党参药材中党参炔苷的含量分析
采用加样回收，精密称取以测定含量的同一样品 ６份各０．２５６７、０．２５４９、０．２５４３、０．２５７９、０．２５２４、０．２５１８分 别加党参炔苷对照品，按供试液的制备方法制备供 试液，进样，记录色谱，计算回收率。平均回收率为
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Ａ．对照品
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Ｂ．山西党参
２．５精密度和稳定性考察
精密吸取同一样品溶液１０斗Ｌ进样，连续５次， 测得峰面积，计算ＲＳＤ值为０．０４％。 ２．６重复性考察 精密称取同一样品５份，每份０．５９，按“２．３”项 下方法操作制得样品溶液，吸取１０ｍＬ进样，色谱条 件同上，ＲＳＤ＝Ｉ．８３％。
４．６ｍｍ，５斗ｍ）；流动相：乙腈一水（２８：７２），流速： １．０ｍＬ・ｍｉｎ。；柱温：室温；检测波长：２６７ｎｍ。进样量
为ｌ ＯｍＬ。色谱柱的理论板塔数不低于５０００ｎｍ。按
党参炔苷峰计算为在此条件下，党参炔苷与其他组 分均能达到基线分离。
２．２对照品溶液制备
精密称取党参炔苷对照品５．０ｍｇ，置于１０ｍＬ量 瓶中，加无水乙醇溶液并稀释至刻度，摇匀得到 ０．５ｍｇ・ｍＬ一对照品储备液。用微量注射器精密吸取 对照品储备液１００斗Ｌ，置ｌｍＬ量瓶中，加无水乙醇 稀释至刻度，摇匀得到０．０５ ｍｇ・ｍＬ。１对照品溶液。 ２１３供试品溶液的制备 取党参对照药材适量，捣碎，过４０目筛，粉末于 ４０。Ｃ干燥５ｈ，置于干燥器中备用。精密称取已干燥的 党参粉末ｏ．５９，置量瓶中，加无水乙醇１０ｍＬ，超声 ２５ｍｉｎ，滤过量瓶中残渣再加无水乙醇８ｍＬ，超声 １５ｍｉｎ，滤过，残渣再加无水乙醇８ｍＬ，超声１０ｍｉｎ， 滤过，合并３次滤液。滤液置水浴上挥去无水醇近干
称重
钉６
～ 产地对莲嚣篙称重…％，
峰面积
乱
含量（％） “一
“２ 如Ｌ
Ｌ
分别吸取以配好的０．０５ｍｇ・ｍｌ。１党参炔苷对照 品溶液０．１、０．３、０．５、１、２、３ｍｌ进样，以峰面积（Ｙ）对 进样量（ｘ）做工作曲线，得党参炔苷的回归方程为
ｙ＝３ １６．１４ｘ＋８．７２４。ｒ＝Ｏ．９９８５
山甘辽 西肃宁
１．１仪器
Ａｇｉｌｅｎｔ
１２００高效液相色谱仪，包括Ａｇｉｌｅｎｔ
Ｇ１３１１Ａ四元泵（Ｑｕａｔｐｕｍｐ），Ａｇｉｌｅｎｔ Ｇ１３２２Ａ真空在
作者单位：１．１０００１０，首都医科大学附属北京中医医院
２．１０１
１２７，北京杏林药业有限责任公司
通信作者：车晓平，Ｔｅｌ：（０１０）５２１７６６５９
万方数据
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不同产地党参中党参炔苷的含量测定
黄 健ｔ 车晓平１ 陈志峰１ 庄志宏１何晓东２ 曹艳楠ｚ毛克臣１
【摘要】目的考察不同产地的党参中主要化学成分党参炔苷的含量。方法采用ＲＰ—ＨＰＬＣ法。色谱柱为Ａｇｉｌｅｎｔ
８７．７６％，ＲＳＤ＝０．０９％。见表１。
表１加样回收率实验结果∞＝６）
２．８样品测定
【Ｊ］．药物分析杂志，２００７，２７（８）：１２２９—１２３１．
分别精密吸取对照品溶液与供试品（样品１～ ３）溶液各１０斗Ｌ，注入液相色谱仪，按“２．１”项下色谱 条件测定，样品含量按干燥品计算。见表２。
作者简介：黄健，女，３８岁，大学本科，主管中药 师。研究方向：中药鉴定与饮片炮制。
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后，残渣加甲醇溶液，并转移至５ｍＬ量瓶内，加甲醇至 刻度，摇匀，用０．４５¨Ｉｎ微孔过滤，弃去初滤液，收集。
２．４线性关系考察
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产地 … 峰面积
８ ８
Ｍｅｄｉｃｉｎｅ，Ｊｕｎｅ，２０１１．Ｖ０１．兰０，Ｎｏ．６
表２党参炔苷含量测定结果
肃党参２．４８９％、辽宁党参２．２４９％。结论经过测定，在不同产地的党参中以山西五台山地区的党参所含党参炔苷的含量较高。 【关键词】党参；党参炔苷；高效液相色谱法；含量测定
党参为桔梗科植物党参Ｃｏｄｏｎｏｐｓｉｓ （Ｆｒａｎｃｈ）Ｎａｎｎｆ．素花党参Ｃｏｄｏｎｏｐｓｉｓ
ｐｉｌｏｓｕｌａ
线脱气机（Ｄｅｇａｓｓｅｒ），Ａｇｉｌｅｎｔ Ｇ１３２９Ａ自动进样器
（收稿日期：２０１１－０３—２１）
万方数据
ＸＤＢ－Ｃ１８（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５斗ｍ），
甘、平。归脾、肺经；具有健脾益气，养血生津的功能； 用于脾肺气虚、食少倦怠、咳嗽虚喘、气血不足、面色 萎黄、心悸气短、津伤口渴、内热消渴。【１］党参的化学 成分主要有多糖，党参苷Ｉ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，正已基 一Ｂ—Ｄ一葡萄糖苷，ａ＿Ｄ一果糖乙醇苷等。三萜类化合 物木栓酮、蒲公英萜醇乙酸酯，苍术内酯Ⅱ、Ⅲ，丁香 醛，香草酸等。多糖中分离出菊糖、１７种氨基酸，包 括人体必需的７种氨基酸，如赖氨酸、苏氨酸、缬氨 酸、蛋氨酸、异亮氨酸等，１４种无机元素（其中有人 体必需的宏量元素Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ等和Ｆｅ、ｃｏ、ｃｕ 等）。采收在秋末白露前后采挖，洗净泥土，按其大 小、长短、粗细分为老、大、中条分别晾晒加工，晒至 半干，用手或木板揉搓，使皮部与木质部紧贴，饱满 柔软，然后再晒再搓，反复３～４次，至七八成干时， 捆成小把，最后晒干即成。以条粗壮、肉厚、外皮白黄 色、狮子头横纹到顶、断面有菊花心、气香为佳。１２］本 实验采用高效液相色谱法（ＲＰ－ＨＰＬｃ）法，选取山 西、甘肃、辽宁３种不同产地的党参，对党参中的定 性成分党参炔苷进行含量测定［３１。