旋光仪旋光度示值误差的测量不确定度评定
自动旋光仪测定味精中谷氨酸钠含量的不确定度评定

自动旋光仪测定味精中谷氨酸钠含量的不确定度评定张涵璐,晁 盛(北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所),北京 100094)摘 要:本文依据《食品安全国家标准味精中麸氨酸钠(谷氨酸钠)的测定》(GB 5009.43—2016)中第二法旋光法,通过分析检验过程中的影响因素,对用旋光法测定味精中谷氨酸钠含量进行不确定度评定。
结果表明,自动旋光仪测定味精中谷氨酸钠含量的不确定度结果报告为(99.3±0.24)%,k=2。
对不确定度影响因素进行分析评定,可减少实验误差,提高测定结果准确性。
关键词:谷氨酸钠;自动旋光仪;不确定度Determination of Monosodium Glutamate by Automatic Polarimeter Uncertainty Evaluation of Sodium Glutamate ContentZHANG Hanlu, CHAO Sheng(Beijing Food Safety Monitoring and Risk Assessment Center (Beijing Food Inspection Institute), Beijing100094, China)Abstract: In this paper, based on GB 5009.43—2016 second method of optical polarimetry, by analyzing the influencing factors in the inspection process, the uncertainty of the determination of sodium glutamate content in monosodium glutamate by optical polarimetry is evaluated. The results show that the uncertainty of the content of sodium glutamate in monosodium glutamate determined by automatic polarimeter is reported as (99.3±0.24)%, k=2. The analysis and evaluation of the factors affecting the uncertainty can reduce the experimental error and improve the accuracy of the measurement results.Keywords: sodium glutamate; automatic polarimeter; uncertainty味精的主要成分是谷氨酸的钠盐,又称谷氨酸钠,化学式为C5H8NNaO4,化学名为α-氨基戊二酸一钠。
旋光仪的校准方法

旋光仪的校准方法旋光仪这玩意儿啊,就像一个特别挑剔的小管家,你要是不好好校准它,它可不会乖乖地给你准确的结果呢。
咱先说说旋光仪校准前的准备工作。
你得找个干净、平稳的地方把旋光仪放好,这就好比给一个调皮的小孩找个安稳的座位,要是放得歪歪斜斜的,它能好好干活吗?肯定不能啊。
然后呢,检查一下仪器的各个部件,看看有没有损坏或者松动的地方。
这就像出门前检查自己衣服鞋子有没有破了或者没系好的地方一样,得仔细着点儿。
开始校准的时候,有个很重要的东西叫标准石英管。
这标准石英管啊,就像是一把标准的尺子,是用来衡量旋光仪准不准的关键。
把标准石英管小心地放进旋光仪的样品室里,就像把宝贝小心翼翼地放进宝盒一样。
这个时候啊,要确保石英管放得端正,可不能歪着,不然就像把筷子斜着插进碗里,肯定测不准的。
接下来就是调节读数了。
旋光仪上有那些旋钮啊,就像收音机上的旋钮一样,不过可不能乱拧。
要慢慢地、轻轻地转动,直到看到读数接近标准石英管的已知旋光度数值。
这就像调收音机找台一样,要一点一点地找那个最清晰准确的信号。
有时候啊,可能一下子调过了,那也别慌,再慢慢往回调就是了。
这就像走路走快了错过路口,再倒回来一点儿就行。
在调节的过程中,要多观察几次读数。
不能看一次觉得差不多就完事儿了,这就像做菜放盐,你不能只放一次就觉得肯定合适了,得多尝尝味道。
有时候仪器可能会有一点点波动,这时候就要取个比较稳定、靠谱的读数。
这就好比挑苹果,不能只看一眼,要多翻几个,挑个最顺眼的。
除了标准石英管校准,还有零位校准呢。
把样品室放空,就像给房子腾出空间一样,然后调节仪器让读数显示为零。
这就像是给天平归零一样,是个基础的工作。
要是零位没校准好,后面测出来的结果就像没打好地基的房子,肯定是歪的。
而且在零位校准的时候,也要多检查几次,确保这个零是真的零,而不是那种看起来像零其实有点偏差的假零。
这就像数钱的时候,要仔仔细细地看,不能把一张假钞当成真的。
还有啊,旋光仪的光源也很重要。
测量旋光性溶液的旋光度实验结果的误差分析与问题探讨

测量旋光性溶液的旋光度实验结果的误差分析与问题探讨
测量旋光性溶液的旋光度实验结果受到多个因素影响,因此可能存在误差。
以下是一些可能的误差来源:
1. 仪器误差:旋光仪和色散板等仪器本身存在测量误差,因此在测量过程中应该注意正确使用仪器,并在测量前进行校准。
2. 光路误差:在旋光度的测量中,光线的穿过角度和经过物体的厚度都可能会影响测量结果,因此需要注意测量前选择合适的角度和厚度并保持一致。
3. 溶液误差:不同的旋光性溶液对光的旋转角度不同,因此需要注意分别测量每种溶液的旋光度。
4. 环境误差:温度和湿度等环境因素也可能会影响旋光度的测量结果,因此需要注意进行充分的环境控制。
5. 实验操作误差:实验中的操作方法和量取操作等也可能会带来误差,因此需要注意仔细的实验操作和记录。
针对以上误差源,我们需要在实验中认真进行操作,注意测量精度,尽量减小误差。
在数据处理上,可以采用比较统一和标准化的方法,例如进行多次重复测量来提高测量准确性;或者使用合适的仪器校正方法来校正仪器偏差,再进行测量。
最后,对于高精度的测量结果,一个可靠的做法是将测量结果与参考文献对照,以确定结果的可靠性。
自动旋光仪旋光度示值误差校准结果不确定度的评定

自动旋光仪旋光度示值误差校准结果不确定度的评定摘要:根据中国合格评定国家认可委员会“校准和测量能力(CMC)”表示方式的审查和修改要求,本文对自动旋光仪旋光度示值误差校准结果的不确定度进行了评定,以资探讨。
关键词:自动旋光仪、旋光度、不确定度1 范围适用于自动旋光仪旋光度示值误差校准结果不确定度的评定。
2 引用文件2.1 JJG536—1998 旋光仪及旋光糖量计2.2 JJF1059—1999 测量不确定度评定与表示2.3 CNAS-CL07:2011 测量不确定度的要求3 概述3.1 测量依据:JJG536—1998 旋光仪及旋光糖量计检定规程3.2 测量条件3.2.1 室内温度:(15~30)℃;相对湿度小于85﹪;3.2.2 电源电压:(220±22)V;频率:(50±1)Hz3.3 测量标准:标准旋光管四只,其旋光度分别为:+17°、+5°、-5°、-17°,上级证书给定扩展不确定度为0.003O(k=2);示值误差不超过±0.2℃,分辨力为0.1℃的温度计。
3.4 被测对象0.01级、0.02级、0.05级自动旋光仪。
3.5 测量方法将被检仪器和温度计预热半小时,测量前调好仪器零点(此后不在调整零点)。
然后将标准旋光管放入测试箱内测试架上中间位置,铂电阻温度计感温头紧帖在标准旋光管靠近石英片一端,盖上箱盖,等温(7~10)min后,读记温度值和仪器示值,如此反复,测量6次,通过计算,既可得到其示值误差。
3.6 评定结果的使用在符合上述条件下的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定。
4 数学模型式中:——旋光仪旋光度示值误差;——被检仪器6次测量值的平均值;——被检仪器零点值(6次测量平均值);时标准旋光管的旋光度;t——测量时标准旋光管的温度。
5 输入量的标准不确定度评定5.1 输入量标准不确定度u()的评定该项不确定度主要来源于旋光仪的测量重复性和仪器分辨力。
目视旋光仪旋光度示值误差测量不确定度的评定

五、目视旋光仪示值误差测量结果的不确定度评定(一)、测量过程简述1、测量依据:JJG536-1998计量检定规程2、测量环境条件:温度 (15-30)℃相对湿度≤85%3、测量标准:标准旋光管4、被测对象:目视旋光仪5、测量方法:首先测出空测试筒关闭时的仪器零点值,然后将标准旋光管放入测试筒,将数字温度计探头紧贴在标准旋光管的管体上(靠近石英片一端),静止10min左右,读出旋光度值和温度值。
目视旋光仪的测量值(a)是该旋光度值与仪器零点值之差,根据当时温度值(t)对标准旋光管的旋光度a加以修正,6次仪器测量值与修正后的标准旋光管的旋光度之差即为仪器的示值误差。
6、评定结果的使用:在符合上述条件下的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定结果。
(二)、数学模型:目视旋光仪的示值误差∆a的计算公式为:∆= a a-0a-s a(1+0.000144tδ)a式中:a——目视旋光仪在检定时的6次测量值的平均值(°);aa——被测仪器的零点值(6次测量平均值)(°);a—— 20℃时标准旋光管旋光度的实际值(°);sδ——由于测量结果进行了温度修正,tδ为修正温度与t20℃的差值(三)、各输入量的标准不确定度分量的评定1、目视旋光仪测量读数值引起的标准不确定度u (a a ) 1.1由测量重复性引起的标准不确定度1u (a a )对一台稳定性较好的目视旋光仪进行6次测量结果见表5-1 表5-1 6次重复性测量值实验标准差: 1)(12--=∑=n X XS ni in =0.0052°6次测量平均值的标准差: ()x S =nS =60052.0ο= 0.0021°1u (a a ) = 0.0021° 自由度 11v =n -1 = 6-1 = 51.2 目视旋光仪分辨力的标准不确定度2u (a a )该仪器的分辨力为0.01°则其变化半宽为0.005°,按均匀分布处理 ,故:2u (a a ) =3005.0ο= 0.0029°估计)()(22a a a u a u ∆为0.10 , 故12v = 50)10010(212=⨯-以上两项合成为 u 2(a a )=[1u 2(a a )+ 2u 2(a a )]u (a a ) = 220029.00021.0+ =0.0036°u (a a )的自由度按韦尔奇 —— 萨特思韦特公式计算1v = 500029.050021.00036.0444+=312、目视旋光仪零点值引起的标准不确定度u (0a )目视旋光仪零点值的标准不确定度与仪器分辨力的标准不确定度u 2(0a )完全相同u (0a )=0.0029°估计)()(00a u a u ∆为0.10 , 故ν0 = 50)10010(212=⨯-3、标准旋光管的旋光度标准值引起的不确定度u (s a )依据JJG536 — 1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》,标准旋光管旋光度值的扩展不确定度为0.004°,包含因子k = 2;按正态分布处理:u (s a ) = 2004.00= 0.002°估计)()(s s a u a u ∆为0.10 故 50)10010(2123=⨯=-ν4、由修正温度与20℃之差不准而引起的误差估算的标准值的不确定度u (t δ),依据JJG536 — 1998,检定时应使用示值误差不超过±0.2℃的数显温度计,设其分辨力为0.1℃(变化半宽0.05℃)。
旋光实验报告误差分析

旋光实验报告误差分析旋光实验是一种用来测量化合物在溶液中旋光度的实验方法,通过测量样品对极化光的旋转角度,可以得到样品的旋光度值。
然而,旋光实验中也存在误差源,下面将对旋光实验中的误差进行分析。
首先,旋光仪的仪器误差是影响旋光实验结果的主要因素之一。
旋光仪是用来测量旋光度的仪器,它的精度及稳定性直接影响到实验的结果,如仪表的指示误差、刻度的不准确性以及传感器的灵敏度等,都会引入误差。
为了减少这类误差,可以在实验开始前进行仪器的校准,同时,在实验过程中要尽量保持仪器的稳定性,避免外界干扰对仪器的影响。
其次,样品本身的误差也会对旋光实验结果产生影响。
样品的纯度和浓度是影响旋光度测量的关键因素。
如果样品存在杂质,会引入附加的旋光度,并使测量结果更为复杂。
此外,样品的浓度也会影响旋光实验的结果,过高或过低的浓度都会导致测量误差的增大。
因此,在进行旋光实验前,应当对样品进行充分纯化和稀释处理,以减少样品本身的误差。
另外,环境条件的变化也会对旋光实验结果带来误差。
例如,温度的变化会导致液体的折射率发生变化,从而影响旋光度的测量结果。
为了减小环境因素的影响,可以在实验过程中控制实验室的温度和湿度,并在测量过程中记录环境条件的变化,以便进行修正。
此外,实验操作中存在的人为误差也会影响旋光实验结果的准确性。
例如,在取样品时使用的容器未完全清洁,会导致样品中残留其他物质,从而引入误差。
此外,在样品的旋光度测量过程中,人为的摇动容器或不均匀转动容器也会影响旋光实验结果。
因此,在实验操作过程中要严格控制实验条件,尽量减少人为误差的引入。
总结起来,旋光实验中常见的误差源包括仪器误差、样品本身的误差、环境条件的变化以及人为误差。
为了减小误差的影响,可以采取一些措施,如仪器的校准、样品的充分纯化和稀释处理、控制环境条件以及严格控制实验操作等。
通过这些措施的有效应用,可以提高旋光实验结果的精确性和准确性。
旋光仪误差不确定度分析

旋光仪误差不确定度分析旋光仪是一种测量物质旋光性质的仪器,它可以测量光源在物质中传播时的旋光角度大小。
旋光角度是物质分子结构所决定的,不同的物质分子结构会导致不同的旋光角度大小。
因此,旋光仪在化学、生物、药学等领域中有着广泛的应用。
为了确保旋光仪测量结果的准确性和可靠性,需要对旋光仪的误差进行分析和计算。
误差是指测量结果与真值之间的差异,误差分为系统误差和随机误差。
系统误差是由于仪器固有的缺陷或操作不当等原因造成的误差,而随机误差是由于测量过程中产生的偶然因素导致的误差,例如观察误差、环境噪声等。
误差不确定度是对误差大小的度量,它反映了测量结果的可靠程度。
误差不确定度的大小取决于多个因素,如仪器精度、测量条件、误差类型等。
误差不确定度的计算方法有多种,例如标准偏差法、灵敏度系数法、最小二乘法等。
具体的计算方法需要根据测量条件和误差特性进行选择。
在旋光仪中,常见的误差包括光源温度的影响、角度读数误差、样品质量不均匀性等。
这些误差都会影响旋光仪的测量结果,因此需要进行误差不确定度的计算和评估。
对于这些误差,我们可以采取以下方法来降低误差不确定度:1. 精心选择光源温度:由于旋光角度与物质温度和光源温度有关,因此在测量前需要保证光源温度与样品温度匹配,避免温度差异引起的误差。
2. 提高角度读数精度:使用精度更高的读数器件,增加读数的重复性和准确性,减小读数误差。
3. 采用质量均匀的样品:通过分析不同部位的样品,选择质量均匀的部分进行测量,减少样品质量不均匀性带来的误差。
在进行误差不确定度分析时,还需要考虑到测量结果的有效数字位数。
有效数字位数是指测量结果中,最后一位数字的精度。
在旋光仪中,有效数字位数的确定取决于仪器的精度和读数器件的精度。
根据有效数字位数,可以确定误差不确定度的范围和置信水平。
总之,误差不确定度的计算和分析是保证旋光仪测量结果准确可靠的重要手段。
在测量前,需要了解仪器的误差特性和测量条件,选择合适的误差不确定度计算方法,并采取相应措施减小误差。
旋光实验报告误差分析

旋光实验报告误差分析旋光实验报告误差分析旋光实验是一种常用的实验方法,用于测量物质对光的旋光性质。
通过旋光实验,我们可以了解物质的分子结构、对称性以及其它相关性质。
然而,在进行旋光实验时,我们常常会遇到误差的问题。
本文将对旋光实验报告中可能出现的误差进行分析。
首先,仪器误差是旋光实验中常见的误差来源之一。
仪器的精度和稳定性对实验结果的准确性有着直接的影响。
例如,旋光仪的刻度是否准确、光源的稳定性等都会对实验结果产生一定的误差。
因此,在进行旋光实验前,我们必须确保所使用的仪器的准确性和稳定性,以减小仪器误差对实验结果的影响。
其次,环境误差也是旋光实验中需要注意的问题。
环境的温度、湿度等因素都会对实验结果产生一定的影响。
在实验过程中,我们应尽量保持实验环境的稳定性,避免温度和湿度的波动对实验结果的干扰。
此外,实验室内的光线状况也需要注意,过强或过弱的光照都可能会对实验结果产生误差。
另外,样品误差也是旋光实验中需要重视的问题。
样品的纯度、浓度以及处理方式都会对实验结果产生一定的影响。
在进行旋光实验前,我们需要确保所使用的样品纯度高,浓度适宜,并且样品的处理方式符合实验要求。
同时,样品的保存也需要注意,避免样品在保存过程中发生变化,导致实验结果的误差。
此外,实验操作误差也是旋光实验中常见的误差来源之一。
实验者在进行实验操作时,可能会存在一些不规范的操作,例如读数不准确、操作时间不一致等。
这些操作误差都会对实验结果产生一定的影响。
因此,在进行旋光实验时,我们应该严格按照实验要求进行操作,并尽量减少实验操作中的误差。
最后,数据处理误差也是旋光实验中需要注意的问题。
在实验过程中,我们需要进行数据的采集和处理。
然而,数据采集和处理过程中可能存在一些误差,例如读数误差、计算误差等。
为了减小数据处理误差,我们可以采用多次实验取平均值的方法,以提高实验结果的准确性。
综上所述,旋光实验报告中可能存在多种误差。
仪器误差、环境误差、样品误差、实验操作误差以及数据处理误差都会对实验结果产生一定的影响。
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Ev a l ua t i o n o f Un c e r t a i n t y i n Me a s u r e me n t Re s u l t o f I nd i c a t i o n Er r o r f o r Po l a r i me t e r s
2 ) ; 1 . 4 被 测对 象 : 0 . 0 1 级 自动 旋光 仪
=
4 输 入量标 准 不确 定度 评定 4 . 1 输 入量 O / 的标准 不确 定度 “ ( ) 评定
在2 6 . 6 ℃ 条件 下 , 用旋 光 度 为 +3 4 。 的 标 准 旋 光 管 测 量 编号 为 0 7 1 0 8 2 8的 WZ Z一 2 B型 自动 旋光 仪 , 连续 测 量 6次 , 测量 值 为 3 4 . 6 5 9 。 、+3 4 . 6 5 7 。 、+3 4 . 6 5 6 。 、+
。
√
^ 『 n
= 0 . 0 0 8 。 ,
6
实 际检定 过程 中 , 以 6次 测 量示 值 的平 均 值 作 为 测 量结 果 , 则 检定 结 果 的重复 性引 入 的不确 定度 分量 为
s ( ):
0 01 8 ̄ :0 _. :0 . 0 0 07。
之 差 为被测 旋 光仪 旋光 度 的测量 值 。测 量值 与标 准 值
度分 量 为
U ( 6 )=0 . 2 8 9×0 . 0 0 1 。=0 . 0 0 0 3 。
因为 s ( x )> u ( 8 ) , 此 时重复性 中 已经包含 分辨力对 检
定结果的影 响 , 故不再考虑分辨力所引入的不 确定分量 。
则 “ ( ): 0 . 0 0 0 7 。 4 . 2 输入 量 O t 。 的标 准不 确定 度 / Z ( 。 ) 的评定
杨颖 : 旋 光 仅 旋 光 度 示值 误 差 的测 量 不确 定度 评 定
旋 光 仪 旋 光 度 示 值 误 差 的 测 量 不 确 定 度 评 定
杨 颖
( 龙岩市计量所 , 福建 龙岩 3 6 4 0 0 0 )
摘
要: 本文依据 J J G 5 3 6— 2 o 1 5 ( 旋光仪及旋光糖量计检定规程》, 对旋光仪示值误差的测量不确定度评定进行分析。
则单 次 的实验 标准 差 为
s =
度计 的探 头与标 准 旋 光管 靠 近 石 英 片 的一 端 连 接 ; 关 闭 测试 筒 使标 准旋 光 管 与测 试 筒 温 度 充分 平 衡 ( 平 衡 时 间 7~l O mi n ) , 然后读 记 温度 值 和仪器 示 值 。如此 反 复 6次 读 取零 点值 和 仪 器 示 值 。示 值 平 均 值 O l 与 零 点 平 均 值
2 0 ℃时 标准 旋光 管 的旋 光度 , ( 。 ) ;
旋 光仪 旋光 度 的测量 算 术平 均值 , ( 。 ) ; £ 一 测 量 时标 准旋光 管 的温度 , ( ℃) 。
一
3 灵 敏 系数
输入 量 的标 准 不 确 定 度 主 要来 源 于标 准旋 光 管
由于输入 量之 间彼此 独立 互不相 关 , 可 以得 到 ;
之差 为旋 光仪 旋 光度 的示 值误 差 。 2 测 量模 型 △ = 0 [ 一 O d 2 0  ̄ C [ 1+ 0 . 0 0 0 1 4 4 ( t 一 2 0 ) ] 式 中: △ 一 旋光 仪 旋光 度示 值误 差 , ( 。 ) ;
批
—
旋 光仪 的分 辨力 为 0 . 0 0 1 。 , 则 分 辨 力 引 入 的不 确 定
( △ ):c l 2 ( )+c 2 ( 。 )+c 2 3 ( )
收 稿 日期 : 2 0 1 7—0 2—2 1
的Hale Waihona Puke 值不确定度 , 依据检定规程旋光管的旋光度扩展 不
确定 度 为 0 . 0 0 4 。 , 包含 因子 k: 2 ,
《 计 量与测试技 术》 2 0 1 7年 第4 4 基第6期 u ( 。 ) =0 丁 . 0 0 4  ̄ = 00 02。
.
由于输入 量 之间 彼 此 独立 互 不 相 关 , 所 以合 成 标 准
Ya n g Yi n g
1 概述
灵 敏 系数
丝 :
C 1 : 鲤 =1
亡 }
1 . 1 测 量依 据
J J G 5 3 6—2 0 1 5 ( ( 旋 光仪 及旋 光糖 量计 检定 规程 》; 1 . 2 环 境条 件 : 温度 ( 1 5~ 3 0 ) ℃, 相 对湿 度 ≤8 5 %;
3 4 . 65 5。 、+3 4. 6 5 5。、+3 4 . 65 4。
1 . 5 测 量方 法
自动旋 光 仪旋 光度 的示 值误 差是 用 与标 准旋 光管 比 较 测量 的方 法测 量 的 。首先 将 被 检 旋 光 仪 调 整 零 点值 ,
将标 准 旋光 管放 人 测试 筒 中并 位 于 中间 部 位 , 将 数 字 温
文献标识码 : A 国家 标 准 学 科 分 类 代 码 : 4 6 0 . 4 0 3 0
关键词 : 旋光仪 ; 不确定度 ; 示值误差
中图 分 类 号 : P 1 8 2 . 3+ 4 D O I : 1 0 . 1 5 9 8 8 / j . c n k i . 1 0 0 4- 6 9 4 1 . 2 0 1 7 . 0 6 . 0 5 0
1 . 3 测 量标 准 :
C2 :
一
d 0[ 。
1 . 0 0 0 9 5 0
c 3=
= 一0 . 0 0 0 1 4 4 a o= 一0 . 0 0 4 9 9 1 。 / ℃
标 准旋 光管 , 旋 光 度 +3 4 。 , 一3 4 。 ,+1 7 。 , 一1 7 。 , + 5 。 , 一 5 。 , 根据 检 定证 书 , 测 量 结 果 的不 确 定 度 0 . 0 0 4 。 ( . 1 }