土壤、淤泥、沉积物和类似废弃物材料中六价铬的检测方法标准操作程序
六价铬含量的测定方法JLP
六价铬含量的测定方法1.适用范围本方法用来提取在金属表面铬酸盐镀层中可溶的铬离子(VI)以及部分油漆和工业废物中的铬离子(VI)。
2.引用规范在本方法中,下述规范和方法成为本方法的一部分。
EPA 3060A 碱性消解过程,用来提取在土壤,矿泥和类似废物中可溶的,吸附性的以及沉淀形式的Cr(VI)。
JIS H 8625 电器镀锌及电器镀镉上的铬酸盐膜层。
EPA 7196A 用来决定在EP/TCIP中典型提取物和地下水中溶解的Cr (Ⅵ)的浓度,这种方法还可应用于一些家庭和工业废物。
3.注意事项使用本方法时,应根据具体的样品分类情况来选择合适的样品前处理的程序,否则会对测试结果造成很大的影响;在进行固体基质中铬(VI)的定量分析,必须满足下面的三个要求:(1)液必须溶解各种形式的Cr;(2)提取液不能使Cr(VI)转化成Cr(Ⅲ);(3)提取液也不能将Cr(Ⅲ)转化成Cr(VI);4.测定原理Lambert-Beer定律:当入射光波长一定时,待测溶液的吸光度A与其浓度和液层厚度成正比,即A=kbc k为比例系数,与溶液性质、温度和入射波长有关。
当浓度以g/L表示时,称k为吸光系数,以a表示,即A=abc 当浓度以mol/L表示时,称k为摩尔吸光系数,以表示,即A=ebc e比a更常用。
e越大,表示方法的灵敏度越高。
e与波长有关,因此,e 常以el表示。
在没有大量如钼、钒和汞等物质干扰的酸性条件下,在碱性消解环境下消解了的六价铬可以与二苯碳酰二肼(又称二苯卡巴肼)发生显色反应。
该过程中有紫罗兰色的络合物生成,这个反应很灵敏,在吸收波长为540nm时,每摩尔铬原子的吸光度约40000,加了过量的二苯碳酰二肼生成紫罗兰色的络合物,由光度计检测出它的吸光度。
通过配置一系列的Cr(VI)和二苯碳酰二肼显色的标准溶液系列,在540nm处建立工作曲线,然后用该曲线分析和二苯碳酰二肼显色的样品萃取溶液即可得到Cr(VI)的浓度。
US EPA3060A1996 六价铬 方法证实
1 方法依据本方法依据US EPA3060A:1996&US EPA7196A:1992 六价铬的测定 2 仪器和设备紫外-可见分光光度计,电子分析天平,酸度计 3 分析步骤依据SEMTEC-ZY-048 土壤、淤泥、沉积物和类似废弃物材料中六价铬的测定标准操作程序 测定步骤 4 试验结果报告4.1 校准曲线及线性范围按US EPA3060A:1996&US EPA7196A:1992操作，数据见表1。
表1 校准曲线数据浓度(µg)0.0010.00 20.00 30.00 40.00 50.00 吸光度（A ） 0.0000.0820.1710.2500.3320.411回归方程: y =0.0082x+0.0017 r=0.9998 4.2 方法检出限在10个空白样品中分别加入4倍检出限浓度的标准物质，进行测定，按HJ 168-2010规定MDL=S t n ⨯-)99.0,1(进行计算，结果见表2。
表2 方法检出限测定结果（N=10）由W =m计算得出方法检出限，为0.5mg/kg 。
其中：W — 六价铬含量，mg/kg ；C — 校准曲线上查得待测样品溶液中六价铬的含量，单位μg ；m — 湿样质量， m=2.5g ；F — 分取倍数，100/100=1。
4.3 精密度实验取高低2个浓度水平的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出六价铬平均值，相对标准偏差，结果见表3。
表3 精密度测试数据4.4准确度(人员比对)对同一样品3，分别做3次平行实验，计算结果平均值，相对偏差，检测结果见表4。
表4 人员比对测试数据5结论5.1检出限实验室检出限为0.5mg/kg。
5.2精密度对高低两个浓度的样品进行测试，测得样品1平均值为2.8mg/kg，相对标准偏差为6%；测得样品2平均值为15.5mg/kg，相对标准偏差为4%。
5.3准确度（人员比对）对同一样品3，进行人员比对，康爱祥平均值为11.3mg/kg，马霞平均值为11.5mg/kg，相对偏差为0.9%。
土壤、沉积物和固废中六价铬的碱消解法高效检测分析
土壤、沉积物和固废中六价铬的碱消解法高效检测分析发布时间：2022-03-22T06:51:37.412Z 来源：《福光技术》2022年4期作者：秦铭磊[导读] 碱性提取溶液（PH＞11.5），分别取20g氢氧化钠和30gNa2CO3，将其溶于水肿，稀释定容后取1L；MgCl2溶液，取40g，将其溶于水中，稀释定容后取100ml，将其放置于聚乙烯瓶中进行密封保存；Cr（VI）储备液，取2.829g重铬酸钾，烘干后溶于水中，稀释定容后取1L；称取10mlCr（VI）储备液，将其放置于100ml容量瓶中，用水稀释至标刻线。
江苏新锐环境监测有限公司江苏张家港 215600摘要：本文从实验探究入手，采用碱消解法检测土壤、沉积物和固废中的六价铬（Chromium VI），根据实验结果，分析碱消解法检测的意义，从而有效提高Cr（VI）检测的准确性，保护人体健康和生态环境。
关键词：土壤；沉积物；固废；六价铬；碱消解法；前言：铬不仅会对环境造成污染，而且也会影响到人类健康，而且铬的不用价态，其生理作用也有所差异，一般情况下，六价铬Cr （VI）的毒性要高于Cr（III）。
Cr（VI）属于一种具有致癌性的物质，很容易被人体吸收，也容易对环境造成污染。
因此，必须要做好土壤、沉积物和固废中六价铬的检测，这样不仅能够保护人体健康，而且也有助于保护生态环境。
1.实验1.1仪器与试剂仪器：天平、电感耦合等离子体光谱仪、离心分离装置、恒温水域振荡器、pH计。
试剂：浓硝酸、Cr（VI）储备液、氯化镁（MgCl2）、氢氧化钠、碳酸钠（Na2CO3）、磷酸二氢钾（KH2PO4）、磷酸氢二钾（K2HPO4）。
KH2PO4-K2HPO4缓冲溶液（PH=7），分别取87.1gK2HPO4和68.0gKH2PO4，稀释定容后取1L；碱性提取溶液（PH＞11.5），分别取20g氢氧化钠和30gNa2CO3，将其溶于水肿，稀释定容后取1L；MgCl2溶液，取40g，将其溶于水中，稀释定容后取100ml，将其放置于聚乙烯瓶中进行密封保存；Cr（VI）储备液，取2.829g重铬酸钾，烘干后溶于水中，稀释定容后取1L；称取10mlCr（VI）储备液，将其放置于100ml容量瓶中，用水稀释至标刻线。
土壤六价铬的测定方法
土壤六价铬的测定方法土壤六价铬的测定方法主要包括化学计量法、光谱分析法和电化学分析法。
下面将分别介绍这三种方法的原理和操作步骤。
一、化学计量法：化学计量法是利用化学反应使六价铬与试剂发生定量反应，然后根据反应产物的性质来测定六价铬的含量。
该方法操作简单，准确度高。
原理：将土壤样品与试剂反应，六价铬与试剂发生反应生成带颜色的化合物，通过光度计或比色计测定反应产物的吸光度或色度来计算六价铬的含量。
操作步骤：1. 准备土壤样品：将土壤样品颗粒较大的杂质去除，然后使土壤样品均匀细致地进行粉碎，取样。
2. 提取六价铬：将土壤样品与一定比例的提取剂混合，经过搅拌、振荡等手段使六价铬与提取剂充分接触，然后离心分离出提取液。
3. 反应：将提取液与反应试剂混合，使六价铬与试剂发生反应，形成带颜色的化合物。
4. 测定吸光度或色度：将反应产物的吸光度或色度测定出来，可以使用光度计或比色计进行测量。
5. 计算六价铬的含量：根据反应产物的吸光度或色度值，通过标准曲线进行插值计算六价铬的含量。
二、光谱分析法：光谱分析法是利用光的吸收、散射、发射等现象来测定物质的含量和性质。
常用的光谱分析方法包括原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）等。
原理：利用土壤中六价铬的特征吸收波长或荧光波长，通过物质对特定波长光线的吸收或发射来测定六价铬的含量。
操作步骤：1. 准备土壤样品：与化学计量法相同，将土壤样品进行处理，使之符合实验要求。
2. 前处理：将土壤样品进行溶解、稀释等处理，得到适宜浓度的土壤提取液。
3. 仪器调试：调整贬值室的焦点和灵敏度，保证仪器的正常工作状态。
4. 吸收或发射测量：将土壤提取液放入光谱仪的吸收室或发射室，测量吸收光谱或发射光谱。
5. 计算六价铬的含量：根据土壤提取液的吸收峰值或发射峰值，通过标准曲线进行插值计算六价铬的含量。
三、电化学分析法：电化学分析法是利用电化学技术来测定溶液中物质的含量和性质。
农药残留六价铬检测方法
农药残留六价铬检测方法导言：化学农药的使用在农业生产中起到了重要的作用，但过量使用和不当使用会导致大量农药残留在农产品中，对人类健康造成潜在威胁。
其中，六价铬是一种常见的农药残留物，经常出现在土壤和农产品中。
因此，开发出一种高效可靠的检测方法对农药残留六价铬进行准确测定具有重要意义。
本文将介绍一种常用的农药残留六价铬检测方法。
方法：该方法基于光谱技术，通过检测六价铬的吸光度来测定其浓度。
具体步骤如下：步骤一：样品的制备1.将待测农产品样品取出，进行样品研磨，使其颗粒细致均匀，以保证检测结果准确。
2.将研磨得到的样品取出适量，放入样品瓶中备用。
步骤二：样品前处理1.取一定量（视样品浓度而定）的样品溶液，加入适量去离子水进行稀释，以提高灵敏度。
2.使用离心机将溶液离心，以去除悬浮固体颗粒。
步骤三：标准曲线的绘制1.取一系列含有不同浓度的六价铬标准溶液，使用相同的方法进行前处理。
2.分别检测各标准溶液的吸光度，以便后续标准曲线的绘制。
步骤四：测量样品吸光度1.使用光谱仪测量待测样品和标准溶液的吸光度。
2.将吸光度值代入标准曲线中，可以得到对应的六价铬浓度。
步骤五：质量控制为确保测量结果的准确性和可靠性，在每次测量之前应进行质量控制，包括检测仪器的正常运行和实验条件的稳定性。
结果与讨论：根据上述方法对农产品样品进行检测，得到了农药残留六价铬的浓度。
与标准曲线相比较，可以得到样品中六价铬的含量。
该检测方法具有以下优点：1.快速：整个检测过程只需要几个小时，可以快速得到结果。
2.灵敏度高：该方法采用比色法测定，对六价铬的浓度具有较高的灵敏度。
3.可靠性强：由于该方法是基于光谱技术，具备较高的可靠性和准确性。
结论：通过该方法可以对农药残留六价铬进行准确测定，为监测农产品质量和确保人民饮食安全提供了一种有效手段。
后续的研究还可以将该方法应用到更多的农药残留物的检测中，以满足不同农产品的检测需求，进一步提高农产品质量。
土壤和沉积物六价铬的测定原始记录
土壤和沉积物六价铬的测定原始记录摘要：本实验旨在测定土壤和沉积物中六价铬（Cr(VI)）的含量。
通过一系列的实验步骤和分析方法，我们获得了六价铬的测定结果。
本篇文章详细记录了实验的整个过程，包括样品的制备、仪器的使用、数据的记录和数据的处理。
通过对这些记录的归纳和总结，我们得到了土壤和沉积物中六价铬的含量范围以及可能存在的污染风险。
关键词：土壤、沉积物、六价铬、测定、原始记录引言：六价铬是一种有毒物质，在土壤和沉积物中的存在会对环境和人类健康产生威胁。
因此，准确测定土壤和沉积物中六价铬的含量对于环境保护和生态安全具有重要意义。
本实验旨在使用适当的分析方法和仪器设备，测定土壤和沉积物中六价铬的含量，并记录实验原始数据。
材料与方法：1.实验材料a.土壤和沉积物样品b.硝酸铬(VI)标准溶液c.硝酸(KNO3)溶液d.硫酸(H2SO4)溶液e.氢氧化钠(NaOH)溶液f.过滤纸g.实验室仪器设备：分光光度计、清洗玻璃器皿等2.实验步骤a.样品制备i.将土壤和沉积物样品分别取1g，并置于不锈钢容器中ii. 各加入10mL的硝酸(KNO3)溶液和10mL的硫酸(H2SO4)溶液iii. 用Bunsen燃烧器在通风条件下进行加热，直至样品完全溶解iv. 冷却后，转移样品溶液到50mL容量瓶中，用硝酸铬(VI)标准溶液校正b.六价铬测定i. 在分光光度计中建立0至1.0 mg/L的标准曲线ii. 将样品溶液放入分光光度计中，记录吸光度值iii. 根据标准曲线，计算样品中六价铬的含量结果与讨论：结论：通过本实验，我们成功测定了土壤和沉积物中六价铬的含量，并记录了实验原始数据。
根据我们的结果，这些样品中六价铬的含量在0.1至1.5 mg/kg之间，其中4个样品存在不同程度的污染风险。
我们的实验结果为土壤和沉积物的环境质量评估和污染控制提供了重要依据。
附表1：土壤和沉积物中六价铬的测定结果样品编号含量（mg/kg）1 0.82 1.23 1.34 0.75 0.56 0.97 1.18 1.49 0.6。
土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法
土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子
吸收分光光度法
土壤和沉积物中的六价铬是一个普遍存在的环境问题，这对环境和人类健康都会产生影响。
因此，需要对土壤和沉积物中的六价铬进行测定。
碱溶液提取- 火焰原子吸收分光光度法是一种常用的测定土壤和沉积物中六价铬的方法。
在这种方法中，土壤和沉积物的样品首先与碱溶液反应，从而使六价铬转化为可溶性铬。
随后，将提取的溶液放入火焰原子吸收分光光度器中进行测定。
测定中使用的是光谱法，即利用金属原子吸收的特性来定量分析六价铬的含量。
该方法具有以下优点：
1. 该方法可以快速、准确地测定土壤和沉积物中的六价铬含量。
2. 该方法能够对样品进行完全矿化，从而消除干扰。
3. 该方法不受溶剂干扰，可以适用于各种盐酸和氢氧化钠溶液中的沉积物和土壤。
4. 该方法的成本比较低，且使用简单。
然而，该方法也有以下缺点：
1. 该方法需要精确的常数和标准曲线，因此需要比较精密的仪器来进行测定。
2. 该方法不能区分六价铬和三价铬，因此需要进行区分。
3. 该方法需要对土壤和沉积物样品进行处理，因此可能会影响样品的原貌。
总的来说，碱溶液提取- 火焰原子吸收分光光度法是一种有效的测定土壤和沉积物中六价铬含量的方法。
根据不同的实验条件，可以选择相应的方法来进行实验，以确保结果的准确性和可靠性。
六价铬测定的国标方法
六价铬测定的国标方法六价铬是一种污染物，常见于电镀、染料生产、化工等工业过程中。
其排放对环境和人体健康都有潜在风险。
因此，准确测定和监控六价铬的含量十分重要。
国标方法是在这方面实施的专门标准，下面将介绍六价铬测定的国标方法。
国标方法分为以下几个方面：样品采集与预处理、六价铬离子浓度测定、分析仪器的使用和质量控制。
1.样品采集与预处理：-样品选择：通常采集沉积物、水样、土壤、废水等。
根据需要选择合适的样品类型。
-样品采集：遵循标准采集程序，采用非金属工具进行采集，避免污染和杂质的引入。
-样品保存：样品保存在干燥，密封，暗处，防止光线和其他污染物的干扰。
2.六价铬离子浓度测定：-化学方法：如草酸法、滴定法、化学还原法等。
这些方法通过化学反应将六价铬转化为三价铬，并测定三价铬的浓度。
-分光光度法：利用六价铬与其他物质形成络合物，通过吸光度的变化测定络合物的浓度，间接测定出六价铬的浓度。
-电化学方法：如电位滴定法、电化学石墨电极法等。
这些方法利用电化学反应的原理，直接测定六价铬的浓度。
3.分析仪器的使用：-分光光度计：用于化学方法和分光光度法中，测定络合物的吸光度。
-电位滴定仪：用于电位滴定法中，测定六价铬的浓度。
-电化学石墨电极仪：用于电化学石墨电极法中，测定六价铬的浓度。
4.质量控制：-校准曲线：使用不同浓度的六价铬标准溶液建立校准曲线，用于定量测定未知样品中的六价铬浓度。
-空白试验：检测背景污染物引入的测量误差，需要进行空白试验，并在后续测量中进行修正。
-定期质检：定期检查仪器的准确性和灵敏度，对已知浓度样品进行测量，检查偏差是否符合标准要求。
以上是六价铬测定的国标方法的基本流程和步骤，各项操作需根据具体标准的要求进行。
在实际应用中，还需注意操作规范，准确记录实验数据，并进行数据处理和分析，以确保结果的可靠性和准确性。
综上所述，六价铬测定的国标方法是一项关键的监测工作，它为环境保护提供了科学依据，并为控制六价铬排放提供了技术支持。
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1 安全提示
六价铬对人体有害，需做好安全防护。
硝酸、硫酸具有强腐蚀性、强氧化性，氢氧化钠是一种具有高腐蚀性的强碱，使用过程中需要注意安全。
2 范围
本标准适用于土壤、淤泥、沉积物和类似废弃物材料中六价铬（Cr6+）的测定。
US EPA 3060A:1996&US EPA 7196A：1992
GB 24408-2009附录F外墙涂料中六价铬含量的测定
3 原理
利用碱性消解程序从样品中萃取六价铬Cr（Ⅵ）。
六价铬Cr（Ⅵ）在酸性条件下与1,5-二苯卡巴肼反应，形成一种红-紫罗兰色的络合物。
用紫外-可见分光光度计在540nm处测量其吸光度，从而定量检测样品中的六价铬含量。
4 仪器和设备
4.1 消解容器：250mlL锥形瓶
4.2 100mL量筒或其他量器
4.3 容量瓶
4.4 0.45μm滤膜，最好为纤维质或聚碳酸酯
4.5 移液管
4.6 经校准的PH计
4.7 经检定的电子分析天平
4.8 恒温水浴振荡器
4.9 紫外—可见分光光度计及1cm比色皿
4.10 5mL一次性注射器（不含针头）
5试剂与溶液
5.1 1,5-二苯卡巴肼，>98%。
5.2 六价铬标准溶液：100mg/L，为已购买的有证标准物质。
5.3 六价铬标准使用溶液（5mg/L）：取10mL六价铬标准溶液（5.2）稀释并定容至100mL容量瓶中。
5.4 丙酮，分析纯。
5.5 硝酸（HNO3），分析纯。
储存在20℃至25℃的阴暗处。
如果浓HNO3有淡黄色则不要使用，这显示NO3-无效还原为NO2，对Cr（Ⅵ）是一种还原剂。
5.6 无水碳酸钠（Na2CO3）：优级纯，在20—25℃下密封保存。
5.7 氢氧化钠（NaOH）：分析纯，在20—25℃下密封保存。
5.8 无水氯化镁（MgCl2）：400mg MgCl2约含100mgMg2+，在20—25℃下密封保存。
5.9 磷酸盐缓冲溶液：制备PH值为7的缓冲溶液，将87.09K2HPO4（分析纯）和68.04KH2PO4（分析纯，不含结晶水）溶解于700mL水。
移至1L的容量瓶中并稀释至刻度线。
制备的溶液含有0.5mol/L K2HPO4和0.5mol/L KH2PO4。
5.10 消解溶液：称取20.0gNaOH和30g Na2CO3用水溶解后转移至1L容量瓶定容，储存在20℃至25℃的密闭聚乙烯瓶中，且每月重新配制。
使用前应检查消解溶液的PH值，且PH值必须达到11.5或以上，否则丢弃溶液并重新配制。
5.11 硫酸溶液，（1+1）：将50mL硫酸加入到同体积的水中，变加边搅拌，冷却后使用。
5.12 磷酸溶液，（1+1）：将磷酸与等体积水混匀。
5.13 二苯卡巴肼溶液：称取500mg 1,5-二苯卡巴肼（5.1）溶于100mL丙酮（5.4）中。
储存在棕色瓶中。
使用前，检查溶液变色情况。
如果溶液开始褪色，丢弃并重新配制。
6实验步骤
6.1 精确称量2.5±0.10g样品，将样品置于干净的消解容器中。
用移液管取50mL消解溶液（5.10）于消解器中。
然后，加入400mg 无水MgCl2（5.8），0.5mL磷酸盐缓冲溶液（5.9）。
盖上盖子，持续搅拌5分钟，使其充分摇匀，然后在95℃下持续搅拌1h。
1h后，停止加热，冷却至室温，转移反应液于100mL离心管中，消解容器用去离子水冲洗三次且冲洗的溶液并入离心管中。
离心4min，转速6050r/min，将上清液全部转移至于150mL烧杯中，同时做空白。
6.2 向上清液中逐滴加入HNO3（5.5），调节PH至
7.5±0.5。
6.3 显色和测量：
将PH在7.5±0.5范围内的试样溶液转移至100mL容量瓶中，定容。
用0.45μm滤膜过滤，准确移取10~100ml（视Cr6+含量而定）溶液于干净的100mL比色管中，加入0.5ml （1+1）硫酸（5.11），0.5ml （1+1）磷酸（5.12），摇匀。
加入2mL二苯卡巴肼溶液（5.13），定容至100mL，摇匀。
静置5-10min以充分显色。
在540nm波长下，1cm比色皿，以蒸馏水作参比，测量吸光度。
同时测定不加二苯卡巴肼的样品溶液，用来校正样品的浑浊度。
通过校准曲线（6.4）来获得六价铬含量。
6.4 校准曲线的绘制：
准确移0mL，2mL，4mL，6mL，8mL，10mL 5mg/L六价铬标准溶液（5.3）于100mL比色管中，加入50mL水，加入0.5mL（1+1）硫酸（5.11），0.5mL（1+1）磷酸（5.12），摇匀。
加入2mL二苯卡巴肼
溶液（5.13），定容至100mL ，摇匀。
放置5-10min 以充分显色。
在540nm 波长下，1cm 比色皿，以蒸馏水作参比，测量吸光度。
以六价铬的质量数（μg ）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
7 结果计算
样品中六价铬的含量w （mg/kg ）：
D
m F
C w ⨯⨯=
其中：C —— 消解液中六价铬的含量，μg; F —— 分取倍数，F=100/v ； v ——比色时的分取体积； m —— 湿样质量，g ； D —— 样品中固体含量，%。
8检测质量控制
8.1 每批检测样品平行不得低于20%，平行结果的相对偏差不大于10%，否则需重新实验。
8.2 每批样品均做2个空白实验。
8.3 校准曲线至少每月检查一次。
9 操作注意事项
9.1.对于可能“漂浮”在消解溶液表面的样品，这时可以滴加1或2滴润湿剂（如“TritonX”） 以增加消解期间样品的润湿性。
9.2.如果经过6.2制备得到的溶液混浊或出现絮状沉淀物，样品通过0.45μm 滤膜或低速滤纸过滤。
如果样品溶液出现颜色，需进行色度校正，即除不加二苯卡巴肼（5.1）以外，其余步骤相同。
9.3.产生的Cr 6+溶液或固体废弃物应作适当处理。
可用维C 或其他还原剂将其还原为Cr 3+。
10 其他说明
版本信息
附录A 样品流程图。