六价铬的定性检测(珀金埃尔默电感耦合等离子体发射光谱仪Optima2100DV)
镀铬金属六价铬的测试方法
镀铬金属六价铬的测试方法镀铬是一种常见的金属表面处理技术，六价铬则通常作为镀液中的阳离子存在。
为了确保镀铬的质量和表面处理的效果，需要对镀液中的六价铬进行测试和分析。
下面将介绍几种常用的六价铬测试方法。
1.离子色谱法：离子色谱法是一种常用的测试六价铬浓度的方法。
首先，将镀液样品经过适当的前处理，如稀释、过滤等，然后用离子色谱仪进行分析。
离子色谱仪可以分开六价铬和其他离子，并测量其浓度。
这种方法对于测量低浓度的六价铬非常有效。
2.原子吸收光谱法：原子吸收光谱法是另一种常用的分析六价铬浓度的方法。
在这种方法中，用酸性溶液将样品溶解，并用光吸收光谱仪测量样品溶液吸收的特定波长的光线强度。
通过与标准溶液进行比较，可以确定六价铬的浓度。
3.铁氰化钾法：铁氰化钾法是一种常用的测量六价铬浓度的快速方法。
该方法利用六价铬与铁氰化钾反应生成一种蓝色络合物，通过测量其吸光度来确定六价铬的浓度。
这种方法操作简单，结果准确可靠，适用于平时的快速测试。
4.氧化还原滴定法：氧化还原滴定法是另一种常用的测量六价铬浓度的方法。
在这种方法中，将样品与还原剂反应，如硫酸亚铁溶液，然后逐滴加入氧化剂，如高锰酸钾溶液，直到溶液的颜色由粉红色转变为无色或浅黄色。
通过滴定溶液所需的氧化剂体积，可以推算出六价铬的浓度。
5.赤阑法：赤阑法是一种基于氰试剂与铁氰化铁形成显色络合物的六价铬浓度测试方法。
通过将样品与氰化物反应生成稳定的蓝色络合物，然后用比色法或光度计测量蓝色的强度，以确定六价铬的浓度。
以上是几种常用的测试六价铬浓度的方法，每种方法都有其优势和局限性。
选择适当的测试方法应根据实际情况和实验目的来确定。
同时，在进行测试之前，应该根据具体需要制定适当的样品处理方法，并确保实验操作符合安全标准，以避免任何潜在的危险。
环境分析中六价铬与总铬的测定蔺凯
环境分析中六价铬与总铬的测定蔺凯六价铬与总铬的测定在环境分析中具有重要意义。
六价铬和总铬的存在对人类和环境都具有一定的危害性，因此准确监测和测定环境中的六价铬和总铬浓度，对预防和控制环境污染具有重要意义。
下面将介绍六价铬与总铬的测定方法及其应用。
测定环境中的六价铬可以使用不同的方法，如电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、原子吸收光谱法（AAS）和电化学法等。
这些方法能够对环境中的六价铬浓度进行准确测定。
其中，ICP-MS是一种精密的测定方法，可以同时测定多种元素，并能够对痕量物质进行测定。
原子吸收光谱法则适用于测定高浓度范围内的六价铬。
电化学法是一种简单、快速的测定方法，具有灵敏度高、专属性强等优点。
测定环境中的总铬可以采用光谱法、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和电化学法等。
光谱法适用于测定环境中总铬的浓度，具有灵敏度高的优点。
ICP-MS方法可以对环境中的总铬进行准确测定，并能够同时测定其他元素。
电化学法则是一种便捷、快速的测定方法，具有灵敏度高和专属性强等优点。
实际应用中，六价铬和总铬的浓度可以通过以上方法来测定。
通常情况下，先使用ICP-MS等方法对样品进行总铬浓度的测定，然后利用光谱法、电化学法或其他方法对样品进行六价铬浓度的测定。
这样可以获得准确的测定结果，并为环境保护和人类健康提供参考。
总之，六价铬与总铬的测定在环境分析中具有重要意义。
通过准确测定环境中的六价铬和总铬浓度，可以为环境保护和人类健康提供科学依据，从而预防和控制环境污染的产生。
未来的研究可以进一步完善测定方法，提高测定的准确性和精确度，以满足环境监测的需求。
六价铬的检测方法
六价铬的检测方法目次前言 (III)引言 (IV)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 X射线荧光光谱法 (1)3.1 原理 (1)3.2 试剂和材料 (1)3.3 仪器和设备 (2)3.4 样品制备 (2)3.5 分析步骤 (2)3.6 结果分析 (3)4 金属防腐镀层中六价铬定性试验 (3)4.1 原理 (3)4.2 试剂和材料 (4)4.3 仪器和设备 (4)4.4 样品制备 (4)4.5 试验 (4)5 金属防腐镀层中六价铬含量测定 (6)5.1 原理 (6)5.2 试剂和材料 (6)5.3 仪器和设备 (6)5.4 样品制备 (6)5.5 分析步骤 (6)5.6 结果计算 (7)5.7 精密度 (8)6 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定 (8)6.1 原理 (8)6.2 试剂和材料 (8)6.3 仪器和设备 (9)6.4 样品制备 (9)6.5 分析步骤 (9)6.6 结果计算 (10)6.7 精密度 (11)7 皮革材料中六价铬含量测定 (11)7.1 原理 (11)7.2 试剂和材料 (11)7.3 仪器和设备 (11)7.4 样品制备 (12)7.5 分析步骤 (12)7.6 结果计算 (13)7.7 回收率和检出限 (14)8 试验报告 (14)附录A（资料性附录）紧固件镀层表面积计算方法 (15)A.1 紧固件表面积计算公式 (15)A.2 螺栓、螺母表面积计算数据 (15)附录B（规范性附录）聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法回收率的测定和检出限的确定 (18)B.1 回收率的测定 (18)B.2 检出限的确定 (18)附录C（规范性附录）皮革材料中挥发物含量的测定 (20)C.1 样品制备 (20)C.2 分析步骤 (20)C.3 结果计算 (20)C.4 精密度 (20)附录D（规范性附录）皮革材料中六价铬含量测定方法回收率的测定 (21)D.1 基质对回收率的影响 (21)D.2 反相材料（RP）对回收率的影响 (21)前言本标准根据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
rohs检验标准
rohs检验标准一、限制物质RoHS指令限制使用以下六类有害物质：1.铅（Pb）2.汞（Hg）3.镉（Cd）4.六价铬（Cr VI）5.多溴联苯（PBB）6.多溴二苯醚（PBDE）二、测试方法1.目视检查：对产品进行外观检查，以确认是否含有上述有害物质。
2.X射线荧光光谱法（XRF）：使用X射线荧光光谱法对材料进行无损检测，以确定其中是否含有限制物质。
3.原子吸收光谱法（AAS）：使用原子吸收光谱法对材料进行进一步的分析，以确认限制物质的含量是否超标。
4.气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：用于分析材料中的挥发性有机化合物，以排除某些物质可能造成的干扰。
三、认证流程1.提交样品：供应商需提交样品以进行RoHS认证。
2.实验室检测：将样品送至具有RoHS检测资质的实验室进行检测。
3.检测报告：实验室出具检测报告，包括样品中限制物质的种类和含量。
4.符合性评估：根据检测报告，对样品进行符合性评估。
5.认证决定：根据符合性评估结果，决定是否授予RoHS认证。
6.认证标志：获得RoHS认证的供应商可获得认证标志，以证明其产品符合RoHS指令的要求。
四、标识要求1.标签：产品上需贴有标签，明确标识该产品符合RoHS指令要求。
2.使用说明书：产品使用说明书上也需注明该产品符合RoHS指令要求。
3.供应链管理：所有供应商和生产商应参与并实施供应链管理，确保在生产过程中不使用任何有害物质。
供应链管理应包括供应商审计、原材料检测等环节。
4.记录保存：所有涉及RoHS指令的检测报告、符合性评估结果等文件应妥善保存，以备查验。
同时，这些文件应易于检索和更新。
5.培训：针对RoHS指令，应对所有员工进行培训，确保他们了解RoHS指令的要求、本公司的符合性计划以及如何正确执行这些计划。
培训应定期进行，以确保员工始终具备实施这些计划的知识和技能。
6.更新和维护：本公司的符合性计划应根据市场变化、新法规和技术进步进行更新和维护。
RoHS检测服务项目.
4、5、 6、 7、 8、RoHS 检测服务项目：RoHS 佥测实验室拥有符合国际标准的全套RoHS 佥测设备：气相色谱-质谱联用仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、紫外-可见分光光度计、 能量色散X-荧光光谱仪等，为企业提供铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯 及多溴联苯醚六种有害物质的检测和评估服务。
RoHS 佥测实验室作为第三方检测公证服务机构，我们遵循客观、求实、科学、公正的服务原则，严格 执行检测技术标准和规范、遵守保密制度，保护客户的资料，为客户提供优质、快速、准确的检测服务。
可提供的检测服务项目1.室内(车内)环境空气质量检测甲醛、氨、苯及苯系物、挥发性有机物、臭氧、二氧化硫、氮氧化物、新风量、二氧化碳、一氧化碳、微生物等。
中央空调 系统微生物污染监测。
2 .建筑和装饰材料有害物质 甲醛、挥发性有机物。
3 •工矿企业三废”污染监测工业废气、食堂油烟、污染源废气、厂界空气、工业废水、生活废水中有机、无机污染物监测分析；生产车间空气有机、无 机污染物监测分析；固体废弃物检测。
未知物剖析中心”技术人员具有多年从事该项目的经验，技术水平和能力属国内一流。
通过综合性的分离和检测手段对未知物进行定 性鉴定与定量分析，为科研及生产中新产品研发、调整产品配方、改进生产工艺提供科学依据。
/质谱联用仪(GC-MS )、红外光谱仪(IR )、凝胶GPC )等有机化学结构分析仪器，以及等离子发射光谱仪( ICP-AES )、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、 X 射线荧光光谱仪等无机分析仪器。
主要剖析业务油漆稀释剂，天那水，脱漆剂，电子、纺织、印刷行业用溶剂。
气雾剂、光亮剂、杀虫剂、脱模剂、润滑剂、致冷剂、空气清新剂。
各种助剂：电子行业(助焊剂)、纺织行业、涂料、塑料加工行业所用的助剂：乳化剂、润湿分散剂、消泡剂、阻燃剂 等；电镀(锌、铜、铬、镍、贵重金属)助剂分析：前处理添加剂、光亮剂、辅助光亮剂等。
纺织、皮革助剂分析：柔软剂、匀染剂、整理剂等。
灵敏度、检出限、精密度(珀金埃尔默电感耦合等离子体发射光谱仪Optima2100DV)
灵敏度、检出限、精密度
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A
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of
1.0目的
明确灵敏度、检出限、精密度的含义及计算方法，确保仪器在长期使用过程中能随时检查灵敏度、检出限及精密度。
2.0适用范围
适用我司ICP灵敏度、检出限及精密度的计算。
3.0定义
3.1分析灵敏度---单位浓度变化所引起的响应量的变化；
3.2检出限---检出限的浓度（或质量）表示，指由特定的分析方法能够合理地检出的最小分析信号求得的最低浓度；
5.3.2相对标准偏差（RSD）与试样浓度和谱线强度有关,并受光谱分析条件和仪器性能的影响。一般来说低浓度时的RSD会高些，而高浓度时的RSD会低些。
5.3.3相对标准偏差(RSD)要求:
塑胶样品≤2%,金属样品≤5%.当样品内目标物浓度低于仪器检出限时可不受此要求限制。
6.0过程监控
无
7.0附件
无
5.2检出限
IUPAC定义检出限为：检出限的浓度（或质量）表示，指由特定的分析方法能够合理地检出的最小分析信号XL求得的最低浓度L（或质量qL），表示式为：
cL（或qL）=（XL-Xb）/m=kSb/m，式中，m为标准曲线在低浓度范围内的斜率；Xb为空白平均值,空白指不含待测组分且与样品组成一致的样品所得的分析信号；Sb为空白标准偏差。Xb和Sb IUPAC规定应通过实验以足够多的测定次数求出，如20次。通常K=3，K=3对应的置信度为99.6%。（一般情况下m=1）
在ICP光谱分析中所说的检出限分两类，一是仪器的检出限，它是用不含基体的无机酸水溶液测量而求出的，可以表征光谱仪的检测能力。另一种是分析方法的检出限，也就是在有基体的条件在检测能力。一般情况下分析方法的检出限要高于仪器检出限。
涂料中六价铬检测方法的优化与改进
涂料中六价铬检测方法的优化与改进伦伟灿，陈少丽，蔡义兰，侯 珊，高 捷，彭 军广州合成材料研究院有限公司Ὃ广东广州510665Ὀ摘要：六价铬属于第一类致癌物。
目前，国家标准方法测涂料中的六价铬含量具有一定的局限性，当涂料成分中存在大量三价铁时，会导致测试结果出现假阳性现象或检测结果偏高的现象。
该研究对国标方法进行优化改进，用低毒、危害性低的二甲基亚砜（DMSO）、磷酸分别代替了丙酮、硫酸和硝酸的使用，既消除了三价铁离子对显色效果的干扰，又减少了试剂对人体和环境的危害。
此外，我们通过三个实际涂料样品验证了优化后的方法的可靠性，其测试结果的相对标准偏差（<10%）和加标回收率（85.65% ~ 105.42%）均满足测试要求。
关键词：涂料；六价铬；分光光度法中图分类号：TQ 630.7+2；O 657Optimization and Improvement of Detection Methods for Hexavalent Chromium in CoatingsLUN Wei-can, CHEN Shao-li, CAI Yi-lan, HOU Shan, GAO Jie, PENG Jun（Guangzhou Synthetic Materials Research Institute Co., Ltd., Guangzhou 510665, Guangdong, China）Abstract: Hexavalent chromium belongs to the first group of carcinogens. At present, the national standard method to measure the content of hexavalent chromium in coatings has certain limitations. When there is a large amount of ferric iron in the paint composition, it will lead to false positive test results or high test results. In this study, the national standard method was optimized and improved, and dimethyl sulfoxide (DMSO) and phosphoric acid with low toxicity and low harm were used instead of acetone, sulfuric acid and nitric acid, which not only eliminated the interference of ferric ion on the color development eff ect, but also reduced the harm of the reagent to the human body and the environment. In addition, we verifi ed the reliability of the optimized method with three actual coatings samples. The relative standard deviation (<10%) and standard recovery (85.65%~105.42%) of the test results met the test requirements.Key words: coatings; hexavalent chromium; spectrophotometry六价铬（Cr(VI)）毒性极大，被世界卫生组织列为第一类致癌物[1]。
ROHS测试仪器介绍
实验室仪器设备介绍1 微波消解/萃取仪名称：微波消解/萃取仪厂家：麦尔斯通Milestone型号：ETHOS A T260 最高工作温度：260℃最高工作功率：1000W作用：1.将固体样品消解为仪器能够测试的样品溶液。
2.萃取样品中的目标物质微波消解试样的原理称取的样品置于消解罐中，加入适量的酸。
通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。
当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，使样品温度急剧上升，并产生大量的气体。
罐内迅速形成的高温高压使样品快速消解2 实验室仪器设备介绍－ICP/AES名称：电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP-AES厂家：博精PE型号：Optima 2100DV测试对象：镉Cd、铅Pb、汞Hg、总铬Cr也可以测试其他各种元素含量，74种。
ICP-AES工作原理：样品由载气(氩气)带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。
根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析)；根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。
3 实验室仪器设备介绍－UV/Vis名称：紫外-可见分光光度计UV-Vis厂家：岛津Shimadzu型号：UV-2450测试对象：六价铬Cr+6，甲醛从UV-Vis工作原理：光源辐射出的光，经仪器单色器分光后成为单色光。
当单色光通过溶液时，一部分被吸收，吸收的大小与溶液的厚度和浓度的关系符合朗伯－比尔定律。
朗伯－比尔定律为A＝lg(1/gT)＝εbc (1)式中A——溶液的吸光度T——溶液的透过率b——溶液厚度，cmc——溶液浓度，mol/Lε——摩尔吸收系数，1/mol·cm当光程长度和摩尔吸收系数一定时，吸光度A与溶液中待测组分浓度成正比，利用此定律进行定量分析4 实验室仪器设备介绍－GC/MS名称：气相色谱-质谱联用仪GCMS厂家：岛津Shimadzu型号：QP2010测试对象：多溴联苯PBBs多溴二苯醚PBDEs各种有机化合物实验室仪器设备介绍－GC/MSGCMS工作原理：GCMS利用气相色谱GC的分离能力让混合物中的组分分离，并用质谱MS鉴定分离出来的组分（定性分析）以及各个组分精确的量（定量分析）。
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5.3将0.4克1，5二苯卡巴肼溶解于由20毫升丙酮和20毫升乙醇（96%）组成的混合液中，然后加入20毫升75%的正磷酸溶液和20毫升去离子水。该溶液应在使用前的8小时以内制备。
标题
六价铬的定性检测
文件号
版本ABiblioteka 页序of1. 0目的
在已知有铬存在的情况下，判定其是否为六价铬。
2.0适用范围
适用于经ICP检测试后发现有总铬存而需进一步确认是否为六价铬的情况，尤其适用于锌、镉、铝锌合金上铬酸盐涂层内六价铬的定性检测。
3.0定义
无
4.0职责
4.1部门主管或工程师负责依据国际标准或行业标准制订六价铬的定性测试方法，由部门经理最终批示。
4.2 ICP实验室人员严格依此作业流程定性检测是否含有六价铬。
5.0作业流程
5.1试样的准备:测试前样品表面不能有任何污染物、指印或其它外来的污点。如果表面涂有薄油则在测试前需要在室温下（不高于35℃）用清洁剂、软布或合适的溶剂去除。高于35℃时试样不能强制干燥。不能用碱性溶剂处理样品因为碱金属易引起铬酸盐涂层的脱落。
5.4向样品表面滴加1到5滴测试液。如果含有六价铬几分钟内会出现红到紫罗兰的颜色。好久以后出现的颜色不要考虑，因为这时样品正在变干。
5.5为了便于比较，也可用类似的方法测试样品的基体部分。把样品表面的所有涂层去除掉，比如用砂纸或锉摩擦，或用酸溶解涂层，样品的基体就暴露出来了。
5.6以上5.1-5.5的操作均是在ICP已确认有铬存的情况下而进行，若ICP确认更本无铬盐存在则亦无六价铬的存在，故无需进行此项测试。如果实验显示样品中含有六价铬，而需进一步定量检测则需用比色计或分光光度计进行“比色法定量测定六价铬”（我司目前无比色计及分光光度计，若需检测可送公正行测试）。
标题
六价铬的定性检测
文件号
版本
A
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6.0过程监控
无
7.0附件
无
8.0参考文件与记录
8.1参考文件
《电子产品中限用物质浓度的测定程序》IEC ACEA特别工作组编
8.2参考记录
无