钩藤中总生物碱的提取分离研究

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钩藤总生物碱提取工艺研究

钩藤总生物碱提取工艺研究窦月1，周洪雷1，蔡梅超1，查慧敏2（1.山东中医药大学，山东济南250355；2.山东省警官培训学院，山东济南250014）摘要：目的：优选钩藤总生物碱的提取工艺。

方法：以钩藤总碱含量和提取液干膏率为综合评价指标，对乙醇用量、浓度、提取时间及次数四因素进行正交考察。

结果：钩藤总碱的最佳提取工艺为10倍量75%乙醇提取3次，提取时间2h 。

结论：提取工艺可稳定可行。

关键词：钩藤；总生物碱；提取中图分类号：R284．2文献标识码：A 文章编号：1000－1719（2011）05－0944－02Study On Extraction Processes Of Total Alkaloids From Ramulus Uncariae Cum UncisDOU Yue 1，ZHOU Hong-lei 1，CAI Mei －chao 1，ZHA Hui-min 2（1.Shandong University of TCM ，Jinan 250355，Shandong ，China ；2.Shandong Training Police College ，Jinan 250014，Shandong ，China ）Abstract ：Objective ：Investigate the best extract artwork of expressed total alkaloids from Ramulus Uncariae Cum Uncis．Meth-ods ：The orthogonal design was adopted with extractive yield and the content of total alkaloids as indices．Four factors were studiedin this experiment ，including the alcohol consumption ，alcohol concentration ，time of extraction ，and times of extraction．Results ：The best extract process is extract 3times with 10times 75%alcohol ，each time for 2h．Conclusion ：This extract process is stable and feasible．Key words ：Ramulus Uncariae Cum Uncis ；total alkaloids ；extraction 收稿日期：2010－09－25基金项目：国家重点基础研究发展计划（973计划）资助项目（2007CB512601）；山东省科技发展计划项目（2008GG2NS02011）。

钩藤不同溶剂提取物及总生物碱抗氧化活性研究

钩藤不同溶剂提取物及总生物碱抗氧化活性研究尹文清;段少卿;张岩;曾立;宋鑫明【摘要】采用流动注射化学发光法,对钩藤石油醚提取物(PE)、氯仿提取物(CE)、乙酸乙酯提取物(AE)和乙醇提取物(EE)及总生物碱(Alk)的抗氧化活性进行测定,并与Vc的抗氧化活性进行比较.结果表明,钩藤4种溶剂提取物及总生物碱都具有较强的抗氧化活性,抗氧化活性强弱顺序为:EE>Vc>AE>CE>Alk>PE.【期刊名称】《广西师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(028)001【总页数】4页(P31-34)【关键词】钩藤;提取物;生物碱;流动注射化学发光法;抗氧化【作者】尹文清;段少卿;张岩;曾立;宋鑫明【作者单位】广西师范大学化学化工学院,药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室,广西,桂林,541004;广西师范大学化学化工学院,药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室,广西,桂林,541004;广西师范大学化学化工学院,药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室,广西,桂林,541004;广西师范大学化学化工学院,药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室,广西,桂林,541004;广西师范大学化学化工学院,药用资源化学与药物分子工程教育部重点实验室,广西,桂林,541004【正文语种】中文【中图分类】TS201.2钩藤Uncaria rhynchophylla（Miq.）Jacks为茜草科Rubiaceae植物钩藤的干燥根茎，又名双钩钻，是传统瑶药“十八钻”之一［1］。

钩藤入药有着悠久的历史，是清热平肝、活血通经，熄风定惊的传统中药，用于治疗风热头痛、头晕目眩、小儿惊厥、高血压等症［2］。

目前人们已从钩藤中分离出30多种化合物，包括生物碱、三萜类及少量酚类化合物等［3-5］，其中生物碱是钩藤的主要活性成分［6］。

自由基和抗氧化剂的研究是近年来医学生物中的热门领域，其中尤以天然抗氧化剂、抗自由基的研究最为活跃［7-10］。

大孔吸附树脂分离提取大叶钩藤总生物碱 (1)

收稿日期:2005-08-02修回日期:2005-09-07作者简介:黄永林(1974-),男,广西桂林人,助理研究员,从事天然产物开发利用研究。

广西科学Guang xi Sciences 2006,13(2):127～129大孔吸附树脂分离提取大叶钩藤总生物碱Separation of Total Alkaloidal from Extracting Linquid of Uncaria macrophylla by Macroprous Adsorption Resin黄永林,阮　俊,沈晓琳,杨雄辉HU ANG Yong -lin ,RU AN Jun ,SHEN Xiao -lin ,YANG Xiong -hui(广西植物研究所,广西桂林　541006)(Guang xi Institute of Botany,Guilin,Guang xi,541006,China)摘要:选择6种大孔吸附树脂(A B -8,N K A -9,N KA -Ⅱ,DA -201,D -101,D 001)分离提取大叶钩藤(U ncariamacrop hy lla Wall .)中的总生物碱,考察大孔吸附树脂对大叶钩藤总生物碱的吸附能力。

结果筛选出D -101的吸附效果最好,静态吸附容量为112.5m g/m l,动态吸附容量为82.7mg /ml,选用D-101大孔吸附树脂能很好地提取分离大叶钩藤总生物碱。

提取大叶钩藤总生物碱时,用8倍树脂体积的0.08mol/L 盐酸作洗脱剂,成本低、总生物碱洗脱完全,工艺稳定性试验产品含量达36.7%。

关键词:总生物碱　提取　分离　大孔吸附树脂　大叶钩藤中图法分类号:O69:Q 946.88 文献标识码:A 文章编号:1005-9164(2006)02-0127-03Abstract :Choose 6kinds of m acroporous adsorption resins (AB -8,NKA -9,NKA -Ⅱ,DA -201,D -101,D001)ex traction and separation the total alkaloid from Uncar ia macrop hylla Wall.,inspectionm acroporous adsorption resins adsorptive capacity to total alkaloid of the Uncaria macrop hylla Wall.T he result show ed that D-101g ave good separation performance,the static adsorption capacities w ere 112.5m g/ml,the stir adsorption capacities w ere 82.7m g/ml.Selects D-101to be able to extract and separate the total alkaloid w ell.When ex tracts the total alkaloid and uses the 8tim e of volumes 0.08mol/L hydrochloric acid to w ash,the cost is low ,the total alkaloid elutes com pletely,the content in experimental stability is 36.7%.Key words :total alkaloidal,extraction,separation,macroporous adsorption resin,Uncaria macrop hy lla 大孔树脂是一类有机高聚物吸附剂,具有大孔网状结构和较大的比表面积,可以通过物理吸附从水溶液(或其他溶液)中选择性地吸附有机物。

钩藤中钩藤碱的成分分析

钩藤中钩藤碱的成分分析【摘要】目的：探讨钩藤中所提取的钩藤总碱的有效成分之一钩藤碱进行鉴定和含量测定。

方法：采用TLC通过显色剂的显色比较有相同的Rf（比移值）进行鉴定；采用紫外分光光度法对钩藤总碱中的钩藤碱进行含量测定。

结果：本品定性鉴定薄层色谱特征明显，与标准品有相同的Rf；紫外分光光度法在246.0 nm波长处测得钩藤总碱中钩藤碱的含量为0.71%。

结论：此方法快速、简便、经济、准确、重现性好。

【关键词】钩藤碱；钩藤总碱；薄层色谱；紫外分光光度法；成分分析钩藤是茜草植物钩藤（Uncaria rhynchophylla Jacks）及其同属多种植物的带钩茎枝，含钩藤碱、异钩藤碱等多种生物碱。

有清热平肝、息风定惊的功效，可用于头痛眩晕、感冒夹惊、惊痢抽搐、妊娠子痢、高血压等的治疗，最新的研究表明钩藤碱还有抗血小板凝聚和抗血栓形成的作用[1]。

因此对植物钩藤中钩藤碱的鉴定和含量测定为钩藤制剂的质量及活性研究提供了一个稳定可靠的方法，关于钩藤中钩藤碱的分析大多采用高效液相色谱法[2，3]，仪器十分昂贵，难以推广使用。

为此，我们选择和研究了分析成本较低、使用仪器简单的薄层色谱-紫外分光光度法分析钩藤中的钩藤碱。

1 仪器与试药薄层板和层析缸；ZF-I型紫外分析灯（上海顾村电光仪器厂）；电光分析天平、WFZUV-2102PC型紫外分光光度计（尤尼柯仪器有限公司）。

甲醇，乙醇，浓氨水，碘化铋钾，羧甲基纤维素钠，硅胶G254（青岛海洋化工有限公司），钩藤碱标准品（中国药品生物制品鉴定所，批号100082-200508）和钩藤（由遵义医学院生药学教研室杨建文副主任药师鉴定）、试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水。

2 实验方法与内容2.1 钩藤总碱的提取：取钩藤生药粗粉200 g，加氨水50 ml碱化，用乙醚做溶剂回流提取2~3次至无生物碱，经净化处理得较纯钩藤总碱备用[4]。

2.2 钩藤碱的鉴定2.2.1 硅胶板的制备：用硅胶G254和0.8%的CMC（羧甲基纤维素钠）按一定比例在碾钵中调成均匀糊状倒于薄层板上用手左右摇晃使均匀分布于整块板上，放于水平处，空气中自然阴干，于105~110 ℃活化30~60分钟，于干燥器中备用。

高效液相色谱法测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱含量 (2)

大叶钩藤ＵｎｃａｒｉａｍａｃｒｏｐｈｙｌｌａＷａｌｌ．类属茜草科钩藤属植物，为常用中药。自古用作清热平肝、息风镇惊药，用于治疗头晕目眩、惊痫抽搐、全身麻木等心脑血管和神经系统疾病，现已成为治疗高血压方剂中常用药物［１］。现代药理研究表明，钩藤药理作用的有效成分主要是生物碱，其中钩藤碱和异钩藤碱等吲哚类生物碱为主要有效成分。钩藤碱占总碱的２８．９％，毒性低，副作用小，具有良好的药用疗效［２］。由于钩藤碱的热稳定性较差，在８１℃时即有部分分解，其酯键受热易分解，并在极性条件下易转化为异钩藤碱，转化率在６０％以上［３］。因此，本实验未采用酸水提取法，而采用了有机溶剂提取法，对常用的有机溶剂乙酸乙酯、氯仿、乙醚、甲苯、石油醚与乙酸乙酯混合溶剂（５：３）对钩藤总生物碱的提取进行了实验研究，确定工业化提取的最佳溶剂，并对总生物碱进行分离纯化，得到钩藤碱并鉴定其纯度。
１实验部分
１．１仪器设备电热套；调压器；水泵；Ｓ１１－４－ Ⅱ／电热恒
温水浴锅；Ｘ－６显微熔点测定仪：北京泰克仪器有限公司；日本岛津ＬＣ－１０ＡＤ高效液相色谱仪；４８８２型三用紫外分析仪：上海顾村电光仪器厂；ｐＨＳ－２５型酸度计：上海伟业仪器厂；ＲＥ－５２Ｓ旋转蒸发仪：巩义市英予华仪器厂；各种型号的玻璃仪器。１．２试剂
２结果
２．１钩藤总生物碱不同提取溶剂的结果采取不同的溶剂对钩藤中的总生物碱进行提取，
Ｎｏ．８．２００７１５７
工艺技术
表１不同溶剂提取钩藤总生物碱的结果

钩藤总生物碱、其提取和纯化方法及用途[发明专利]

专利名称：钩藤总生物碱、其提取和纯化方法及用途专利类型：发明专利
发明人：张庆英,蒲小平,赵欣,屠鹏飞,杨红帅,郭强,刘秋怡申请号：CN202010734471.0
申请日：20200727
公开号：CN113975322A
公开日：
20220128
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了钩藤总生物碱、其提取和纯化方法及用途。

所述钩藤总生物碱的提取和纯化方法包括：以乙醇为提取溶剂得到乙醇提取物，经酸碱处理后依次经大孔吸附树脂柱色谱和MCIGEL 柱色谱纯化。

本发明进一步建立了基于45个主要生物碱的HPLC‑UV化学成分分析方法。

本发明方法所制备的钩藤总生物碱产率高，成分明确，质量可控。

本发明所制备的钩藤总生物碱能够显著改善1‑甲基‑4‑苯基‑1,2,3,6‑四氢吡啶诱导的C57BL/6J小鼠的自主活动、抗疲劳性、动作协调性和行为障碍等行为学表现，保护多巴胺能神经元的完整性，提高多巴胺及其代谢物的含量，具有确切的预防和治疗神经退行性疾病的药理作用且药效作用提高显著。

申请人：北京大学
地址：100871 北京市海淀区颐和园路5号
国籍：CN
代理机构：北京思元知识产权代理事务所(普通合伙)
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正交设计优选钩藤碱的提取工艺

正交设计优选钩藤碱的提取工艺摘要：目的：优化钩藤中钩藤碱的提取工艺。

方法：以钩藤碱得率为检测指标, 采用L9(34)正交试验, 考察乙醇体积分数、提取时间和提取次数3个影响因素, 采用高效液相色谱法进行钩藤碱测定。

结果：提取次数和乙醇的体积分数对检测指标均有显著影响，提取时间影响不显著。

最佳提取工艺条件为90 %乙醇热回流3 次, 每次3 h。

结论：优选得到的工艺稳定、方法可行。

关键词：钩藤;钩藤碱;正交设计; 高效液相色谱法钩藤为茜草科植物钩藤（Uncaria rhynchophylla〔Miq.〕Jacks.）、大叶钩藤（Uncaria macrophylla Wall.）、毛钩藤（Uncaria hirsute Havil）、华钩藤（Uncaria sinensis〔Oliv.〕Havi.）或无柄果钩藤（Uncaria sessilifructus Roxb）的干燥带钩茎枝[1]。

具有清热平肝，息风定惊之功能。

用于头痛眩晕，感冒夹惊，惊痫抽搐，妊娠子痫[1]。

其主要有效成分为吲哚类生物碱，具有降血压、抗心律失常、镇静、抗癫痫以及对脑的保护作用[2-3]。

常规制剂中其有效成分的提取主要采用水煮浓缩法和70 %～75 %乙醇提取法[4]，本实验以此为基础，采用乙醇回流提取法提取钩藤中生物碱的正交试验优化，对不同工艺总生物碱的提取率进行考察，为钩藤的综合利用提供参考依据。

1 仪器与材料LC-6AD高效液相色谱仪（日本岛津公司）；药材粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）；TG16-W微量高速离心机（长沙湘仪离心机仪器有限公司）；TG16-W微量高速离心机（长沙湘仪离心机仪器有限公司）；旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）。

钩藤药材购买于重庆天圣奇仙药业有限公司，经作者鉴定为茜草科植物钩藤（Uncaria rhynchophylla〔Miq.〕Jacks.）；钩藤碱对照品(购买于上海融禾医药科技发展有限公司，含量>99%)，甲醇为色谱纯，水为超纯水（经Millopor溶液过滤系统处理），其它试剂均为分析纯。

中药钩藤化学成分研究

１０８
天津医科大学学报
第１９卷
用二氯甲烷进行萃取，萃取液经浓缩得总生物碱提
取物（４３．５ｇ）。
ＳｅｐｈａｄｅｘＬＨ一２Ｏ，凝胶渗透柱色谱Ｔｏｙｏｐｅａ｜ＨＷ－４０，制备薄层色谱以及制备高效液相色谱分离纯化，分别得到化合物１（１１．２ｍｇ），２（１０．８ｍｇ），３（６．５ｍｇ），
（１Ｈ，ｔ，Ｊ：８．０Ｈｚ，Ｈ一１１）】，３个烯质子信号［８７．３０
（１Ｈ，ＳＨ一１７），５．２９（１Ｈ，Ｉｎ，Ｈ一１９），５．００（１Ｈ，Ｊ＝１５．２
２．７１（２Ｈ，ｍ，Ｈ一６），３．０８（１Ｈ，ｍ，５一Ｈｂ），７．４７（１Ｈ，，ｔ，Ｊ＝７．６Ｈｚ，１０一Ｈ），
化合物１的碳谱化学位移变化，推断化合物１为去氢硬毛钩藤碱的氮氧化物（ｈｉｒｓｕｔｅｉｎｅＮ — ｏｘｉｄｅ），该化合物为新天然产物，本文首次报道了它的波谱数据。
２．２化合物２浅黄色固体，ＥＳＩＭＳｍ／ｚ：５４５［Ｍ＋Ｈ］，Ｈ — ＮＭＲ（４００ＭＨｚ，ＣＤＣ１３）：６Ｈ２．６１（１Ｈ，１３１，Ｈａ一５），
Ｈｚ，Ｈ一１８ａ），４．９４（１Ｈ，Ｊ＝１１．０Ｈｚ，Ｈ一１８ｂ）］，并给出了两个甲氧基信号：『８３．７８（３Ｈ，Ｓ，１７一ＯＣＨ３），３．６７

钩藤中总生物碱提取工艺研究

钩藤中总生物碱提取工艺研究申金龙;孙良顺;李峰;郭勇全;肖萍;唐志华【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2010(038)001【摘要】[目的]探讨钩藤总生物碱提取工艺的影响因素,确定其最佳提取方案,为进一步分离提纯及生产开发奠定基础.[方法]对比超声辅助酸性醇及超声辅助酸性醇回流2种提取方法,同时以单因素和正交试验相结合的方法确定钩藤中总生物碱的最佳提取条件.[结果]通过对比单因素试验结果显示,pH值在1、2、3,乙醇浓度在50%、70%、90%,超声时间在45、60、75 min条件下吸光度较高,以其为试验因素水平进行正交试验设计.结果表明,提取钩藤中总生物碱的较佳工艺条件是pH值为1、乙醇浓度为70%、超声浸提时间为75 min.[结论] 在研究得出的最佳提取工艺条件下提取钩藤总生物碱简便、稳定、可行.【总页数】2页(P357-358)【作者】申金龙;孙良顺;李峰;郭勇全;肖萍;唐志华【作者单位】陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中,723001;陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中,723001;陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中,723001;陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中,723001;陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中,723001;陕西理工学院化学与环境科学学院,陕西汉中,723001【正文语种】中文【中图分类】S567.23~+9【相关文献】1.钩藤总生物碱提取工艺的优化 [J], 王明阳;唐颖;刘芳;陈彩霞;石宝生;袁晓艳2.钩藤总生物碱提取工艺的优化 [J], 王明阳;唐颖;刘芳;陈彩霞;石宝生;袁晓艳3.钩藤中总生物碱的提取分离研究 [J], 梁勇;温碧珍4.大孔树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺研究 [J], 周洪雷;李运伦;窦月;陈凯5.钩藤中钩藤总生物碱的含量测定 [J], 钟帼歆;富志军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

钩藤碱提取鉴别

• 样品溶液的制备：取10mlCHCl3 提取
液水浴挥干溶剂，加10ml100%甲醇溶
解，作为样品溶液。
• 标准溶液的Biblioteka 备：取6.9mg钩藤碱标准品和7.5mg异尖叶碱标准品分别放入50ml容量瓶中用CHCl3定容至刻度。作为原样，制标准曲线。
回收率试验
含量测定结果
试验结果
• 结果显示，钩藤碱的保留时间为18.843min,异尖叶
从RAMULUS UNCARIAE CUM UNCIS 中提取钩藤碱及其含量测定
钩藤，为茜草科植物，
RAMULUS UNCARIAE CUM
UNCIS 为钩藤干燥的钩状茎和小枝。具有镇痛，清热，降血压，抗外
周血管扩张等作用。由于其低毒、
副作用小，广泛用于治疗高血压
病。现代研究发现它也具有抗血
小板凝集、抗血栓形成的作用。
碱的保留时间为22.323min。双峰显示分离度良好，其他组分对结果无干扰。
• 含量测定结果显示，钩藤碱的含量为23.23ug/g,
异尖叶碱的含量为129.17ug/g。回收率为99.12%和 101.33%。RSD为1.84%~1.56%。
• 证明该方法稳定、有效、准确。可用于钩藤
碱的提取和含量测定。
谢谢观赏！
试验目的
• 提高钩藤碱的萃取率，并对其进行含量测定。
试验方法
• 色谱条件：波长254nm，移动相：甲醇-水（
70:30），进样量： 0.5ml/min
• 提取生物碱：（1）取100g样品粉末加入
95%乙醇和4%盐酸，40℃回流至原体积的1/4
，滤过，减压干燥，滤过。滤液（pH2-3）用
浓氨水调pH10-11，CHCl3萃取，取CHCl3层，作为样品1 。同法，加入95%乙醇和4%硫酸，制得样品2 。

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［#］
物碱的提取如选用氯仿、乙醚等非极性溶剂，存在易燃、毒性等问题。如选用酸水作为提取溶剂，虽然经济简便，但回收困难、易腐蚀。因此，综合考虑以上因素，并结合生物碱的物理化学性质，本实验主要选择 ,) $ 乙醇 ! " # $ 盐酸热回流提取和 *! $ 乙醇 ! " # $ 盐酸温浴的提取条件考察对钩藤总生物碱提取的影响。 #".". 方法 # 钩藤药材粉末 #!!8 " （ ,) $ 乙醇、热回流提取 " 过滤 " 提取液（减压 (! \ 回 ! " # $ 盐酸）收乙醇）（浓缩） " !"#$ 酸水溶解 "过滤"浓滤液（ S?. ] /） #!!EI " 至分液漏斗中 " 浓氨水碱化 S?#! ] ## " 氯仿萃取 )!!EI " 回收氯仿 " 总生物碱 #"."/ 方法 . 钩藤药材粉末 #!!8" *! $ 乙醇 ! " # $ 盐酸（ .) \ 浸泡 #.= ）（ &!!EI ） " *! $ 乙醇 ! " # $ 盐酸（ (! \ 减压回收乙醇） (! \ 温浴 /= " 抽滤 " 合并滤液
表! 组别样品 % 样品 ( 样品 $ 样品 ! 不同展开剂对 "# 值的影响 "# 值 & ’ (( & ’ (& & ’ !) & ’ *)
较高的方法。
表% 不同型号阳离子树脂对生物碱的吸附分离组别 *$+ 型强酸性阳离子树脂 &&% 0 * 型强酸性阳离子树脂总生物碱 % ’ )&!(. ( ’ !$**.
乙醇提
!"#$%&$ ’( ")& &*"+,-"%’( ,($ .&/,+,"%’( ’0 "’",1 ,12,1’%$. 0+’3 +,3#1#. 4(-,+%,& -#3 4(-%. " 01234 5678，9:3 +; <=>7 "（ ?@;7@7 A@7B@78 C=@DE@F>GH;F@I J6 " 0HK " ，?@;L6G )&!/#. ，?@;7@7，C" M" J=;7@） 56."+,-" ： 768&-"%4& F;O V 9&")’$. N6 >OH@PI;O= @ E>H=6K Q6D H=> >RHD@FH;67，O>S@D@H;67 6Q H=> H6H@I @IL@I6K;O QD6E D@EGIGO T7F@D;@> FGE T7U :&.#1". X@R;EGE @IU
以上薄层层析的定性分析时，喷改良碘化铋钾
显色不持久，可再喷 -& , 的硫酸增强显色，因为在酸性条件下生物碱才能与碘化铋钾反应完全。 $’! 生物碱的提取溶剂有多种，但非极性溶剂如氯仿、乙醚作为提取溶剂其毒性大且不安全，因此采用就能提取 & ’ % , 盐酸作为钩藤总生物碱的提取溶剂，由表大部分的生物碱，而且乙醇也较容易回收、经济等。参考文献：
［$］相应标准，如果是只靠表型的方法是不能够确认是
参考文献：
［ %］89:5;:< =>，>?<@AB; 77 1 CADAEDF:< :# AGDA<@A@ 3 ;6AEDBH5 !3 I?ED?5?;A; F< 5A5JAB; :# D9A #?5FIK L<DAB:J?EDABF?EA?A：E:56?BF;:< :# D9A @:HJIA 3 ［ N ］’ 4<DF5FEB:J 4.A<D; 79A5:D9AB， @F;M ?<@ D9BAA 3 @F5A<;F:<?I DA;D; %++( ， $- ： %/** 2 %//( ’ ［(］罗兰，廖康 ’ 肠杆菌科菌持续高产 4567 酶的检出及耐药分析［ N］ ’ 临床检验杂志，（ %）： (&&! ， (( !% ’ ［ $］管希周，罗燕萍 ’ 高产 4567 酶肺炎克雷伯菌的临床报道［ N］ ’ 中华（ !）：医院感染学杂志， (&&! ， %! !-% 2 !-! ’ ［ !］管希周，刘又宁 ’ 质粒介导的 4567 酶研究进展［ N］ ’ 中华医院感染学杂志，（ -）： (&&! ， %! *%$ 2 *%) ’ ［)］章清，魏丽，魏光美，等 ’ 大肠埃希菌、肺炎克雷伯菌质粒 !3 内酰胺酶检测［ N］ ’ 中华医院感染学杂志， (&&! ， %! ： $(/ 2 $$& ’ ［ -］罗兰，廖康，栩建美，等 ’ 肠杆菌科菌持续高产 4567 酶的检出及耐药分析［ N］ ’ 临床检验杂志， (&&! ， (( ： !% 2 !( ’ 收稿日期： (&&) 3 &/ 3 $%
中国热带医学 .!!( 年第 ( 卷第 # 期
J?132 NM’C1J20 X:^1J13: _6I " ( 36 " # ‘@7GDB .!!(
#/) ［检验技术］
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钩藤中总生物碱的提取分离研究
梁勇，温碧珍
摘要：目的探讨钩藤中的总生物碱的提取分离方法。方法醇类溶剂提取法、离子交换树脂分离法。结论结果
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材料与方法材料试剂乙醇、氯仿、氢氧化钠、盐酸、丙酮；吸
（! " # $ 盐酸）浓缩 " 浓缩液 #!!EI （ S?. ] / ） " 酸水 " 至分液漏斗中（浓氨水碱化 S?#! ] ## ）氯仿萃取 " )!!EI " 回收氯仿 " 总生物碱 #"/ 钩藤总生物碱分离条件的选择通过对各种方法的比较，本实验主要以阳离子树脂作为主要分离材料，研究不同型号阳离子树脂对生物碱的吸附量、吸附力强弱以及洗脱条件的摸索，选择最佳分离总生物碱的工艺。样品液制备：根据提取方法 . 提取钩藤粉末 .!!8 得 *!!EI 酸溶液对钩藤总生 #"/"# &/, 型强酸性阳离子树脂柱直径：树脂 )FE；用量：约 )!!8。过程：树脂预处理"上样"蒸馏水洗至中性 " ,) $ 乙醇 ! " .) $ 氨水洗脱约 ) !!!EI " 回收乙醇 " 生物碱 ! " )[!&8。 #"/". !!# % & 型强酸性阳离子树脂柱直径： )FE；树脂用量：约 )!!8。过程：树脂预处理"上样"蒸馏水洗至中性 " ,) $ 乙醇 ! " .) $ 氨水洗脱 ) !!!EI " 回收乙醇 " 生物碱 ! " )).&8。 #"[ 展开剂样品 # ：无水乙醇溶解；环己烷 - 乙醚
［ %］王瑞俭，孙广仁，孙宝民，等 1 钩藤碱提取工艺研究 1 吉林林学院学报： %++/ ， (： !+ 2 )% ’ ［(］周文华，杨辉荣，岳庆磊 1 生物碱提取和分离方法的研究新进展 1 当代化工， (&&$ ， (： )! 2 )* ’ 收稿日期： (&&) 3 %( 3 &(
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钩藤总生物碱不同分离条件选择的结果
吸 $ 可见 *$+ 型强酸性阳离子树脂吸附生物碱量少，附不稳定，洗脱出来时杂质多，不是理想的分离材料。 &&% 0 * 型强酸性阳离子树脂也能吸附分离大部分的原料药中的生物碱，杂质也能洗脱掉。所以，用 &’%, 盐酸 /& , 乙醇作为提取溶剂，以 &&% 0 * 型强酸性阳离子树脂提取、分离总生物碱是一种经济简便、效率
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中国热带医学 (&&- 年第 - 卷第 % 期
较小，并不能把总生物碱中的各种生物碱完全分开，而第 ! 种展开系统的 "# 太大，各类生物碱也未完全分离，而第 $ 种展开剂系统较为理想。
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讨论钩藤总生物碱不仅在强酸性阳离子树脂上吸附
［(］力大，而且在弱酸性阳离子树脂上也是如此，本专