冶金工程实验讲义
冶金工程系综合实验

其电极电位将进一步降低,因而将比铜优先溶解进入电解液。由于阳极的主要组 分是铜,因此阳极的主要应将是铜的电化溶解形成Cu2+的。至于H2O和SO42-失去电 子的氧化反应,由于其电极电位比铜正得多,在正常情况下在阳极上是不可能进
行的。另外,金银、铂等电位比铜更正的贵金属、铂族金属和稀散金属更不能溶
解,而随着阳极泥一起落到电解槽底部。
(1)实验设备
SX2-10-13 型高温箱式电阻炉;KSY-12-16 型可控硅温度控制器;铂-铂铑
热电偶;粘土坩埚;坩埚坩;天平;乳钵。
(2)试料
试料包括铜精矿,铜焙砂,石英砂,石灰石等,所有试料均应给出化学成分。
表 1-1 试料的化学组成
Cu Fe 铜精矿
S
SiO2
CaO
FeO Al2O3 其他
同混熔的液相即炉渣和冰铜,从而使铜与脉石分离。
冰铜主要由Cu2S和FeS组成,还含有Fe3O4,ZnS,PbS,Ni3S2,以及金、银、 砷、锑、铋、硒、碲等金属。冰铜中铜、铁、硫总和一般在 90%-95%之间。故可
把冰铜视为Cu2S-FeS系研究。冰铜理论成分可由纯Cu2S变化到纯FeS,相当于含铜 墙铁壁从 79.8%变化到零,含硫从 20%变化到 36.4%反射炉造锍熔炼产出的冰铜
阳极中的铁和锌含量极微,电解时与镍一齐溶入电解液中。一些不溶性化合 物如氧化亚镍和镍云母等会在阳极表面形成不溶薄膜,导致槽压升高并引起阳极 钝化。
砷、锑、铋收于电位与铜相近,电解时可能会在阴极析出。它们还会生成 极细的絮状物SbAsO4和BiAO4砷酸盐,飘浮在电解液中,机械地粘附在阴极上,其 粘附量相当于砷锑析出量的两倍。锑进入阴极的数量比砷大,故锑的危害更为突 出。
当体系没有SiO2时,液体氧化物和硫化物是高度互溶的,基本上是单一相, 即不可能使冰铜与炉渣分离,但当在SiO2时,则因冰铜是共价键结合的硫化物而 硅酸盐炉渣则是离子型,这就使冰铜与炉渣不相混溶而分开。因此,一定要加SiO2 使炉渣接近和就能很好地达到目的。工厂实践中常加入转炉渣使SiO2达到饱和。
冶金工程实习报告讲义

生产实习报告实习单位:云锡公司、云锡铜业分公司、云锡铅业分公司学院:冶金与能源工程学院专业:冶金工程年级: 2011 学生姓名:指导教师:实习时间:教务处制一、前言本次实习我们这组共60名同学,是由伍老师和王老师、田老师带队去个旧的云锡公司实习。
我们有实习7天,分别在云锡的三个冶炼分厂进行了实习。
8月27 日下午进行了安全讲座,8月28日-8月30日是在锡冶炼厂进行的实习,9月1日休息了一天,9月2日在云锡的铜冶炼分厂实习了一天,9月3日是在云锡的铅冶炼分厂进行的实习。
在锡冶炼分厂实习时,我们小组依次参观了炼锡厂的五大车间:电炉车间、电解车间、炼渣车间、精炼车间、熔炼车间。
在铜冶炼分厂和铅冶炼分厂我们则分别用了一天对主要车间进行整个工厂的参观。
我们在这7天里学到了很多课本上难以学到的东西,通过这次生产实习让我们对锡冶炼、铜冶炼和铅冶炼有了一个更感性的认识,对实际的冶金工厂生产的情况也有了直观的了解。
二、实习目的与意义生产实习的目的是使学生接触生产实践,了解生产工艺,熟悉专业知识,为后续专业课及毕业论文有所准备,培养理论联系实际的学风,逐步培养分析问题和解决问题的能力。
所以,生产实习是冶金工程专业十分重要的实践性教学环节,对冶金专业的学生感性认识冶金是非常必要的。
生产实习也是与课堂教学完全不同的教学方法,在教学计划中,生产实习是课堂教学的补充。
通过现场的讲授、参观、座谈、讨论、分析等多种形式,一方面来巩固在书本上学到的理论知识,另一方面,可获得在书本上不易了解和不易学到的生产现场的实际知识,是培养学生实际动手能力和分析问题解决问题能力、理论与实践相结合的基本训练,同时也是学生毕业设计选题及设计工作原始资料的来源,为学生进行毕业设计打下扎实基础。
三、实习内容与任务(1)实习工厂生产的产品概况:了解所实习工厂的原料、产品种类;认识产品的实际用途、生产规模、特点和经济效益。
(2)建立有关工艺过程、系统原理和设备的感性认识,初步了解有关系统和设备的操作步骤和方法,提高我们的实践能力,为后续专业基础课程、专业课程的学习打下良好的基础。
《冶金工程实验技术》实验指导书.docx

《冶金工程实验技术》实验指导书科学研究对各学科的发展起先导和推动作用。
技术科学成就的取得,必须通过科学实验。
科学理论不仅是以生产实践为基础,而且要依靠科学实验提供精确的数据,再经过分析总结、判断推理而形成;科学理论是否正确,仍需经过实践的检验。
但是,如何进行科学实验,如何作实验设计,如何科学地观察和分析实验结果,如何处理实验数据,如何撰写科研论文等等,对于科技人员来说,尤应重视。
解决好这些问题,对于得出正确的科学的研究结论,取得研究成果并应用于实践,具有重大的意义。
《冶金工程实验技术》是一门实践性极强的课程,其主要任务是结合实验室实践,使学生加深对基本分析方法和原理的理解,掌握基本的操作和技能,以及实验结果的数据处理方法,为今后解决生产与科学研究屮的有关问题打下基础。
为了更好地达到预期的目的,我们提出以下要求:1、实验前做好预习。
不但要认真预习实验部分的具体内容,还应复习与实验有关的理论。
预习是做好实验的基础,通过预习要了解实验的H的、原理、步骤、计算方法和注意事项,并在此基础上拟出实验程序,这样实验时才能主动。
没有预习的学生不得进行实验,因为那样不会收到实验预期的效果。
2、实验时必须严格遵守有关操作规程,注意掌握正确的操作方法;实验进行要井井有条、认真细致,要保持桌面整洁,注意培养良好的实验习惯;对每一实验步骤都应积极思考其H的和作用,细心观察实验现象,注意理论联系实际,培养分析问题和解决问题的能力。
3、科学实验的原始记录是非常宝贵的资料,所以要注意学习做好实验记录。
实验记录应包括实验项H、实验日期、实验的主要步骤和条件、实验结果等项,一•定要实事求是地当时记录清楚。
记录不但要自己看懂,也应让别人看懂。
实验数据不得任意涂改。
如果记错了,可以在原数字上划一直线,再将正确的数字清晰地写在其旁边。
记录本和篇页都应编号,不得随意撕去。
4、各实验对准确度或精度都有一定的要求,如达不到,要自觉地重做实验。
冶金工程pptch5

5.2.2 造渣材料
造渣材料主要有石灰、萤石和白云石。 (1)石灰 石灰是炼钢的主要造渣材料,它由石灰石煅烧而成。其来源广、价廉、有 相当强的脱磷和脱硫能力,不危害炉衬。 (2)萤石 萤石是炼钢过程中普遍采用的熔剂,其主要成分为CaF2,熔点很低(约 900℃)。造渣加入萤石可以加速石灰的溶解,在改善炉渣的流动性,但 大量使用会造成转炉喷溅,加剧对炉衬的侵蚀。 炼钢用萤石含CaF2要高,含SiO2和S等杂质要低,要有合适的块度,并 且要清洁干燥。 (3)白云石 白云石的主要成分是CaCO3•MgCO3,其熔点比石灰低。配加部分白云石 造渣,增加造渣料中的MgO含量,可以减少炉衬中的MgO向炉渣中转移 ,而且还能加速石灰熔化,促进前期化渣,减少萤石用量和稠化终渣,减 轻炉渣对炉衬的侵蚀,延长炉衬寿命。
5.3.1 氧气顶吹转炉炼钢工艺
高压(0.80~1.2Mpa)氧气在熔池上方经氧枪喷头喷出后,获得高速( 超音速)射流,并与金属熔池发生直接作用。炼钢过程中的主要物理、化 学变化即在此作用中进行。 1)氧气顶吹转炉的氧射流 2)氧射流与熔池之间的作用
5.3.2 氧气底吹转炉炼钢工艺
1. 底吹氧气转炉结构特点 氧气底吹转炉装有活动炉底,炉身和炉底可拆卸分开,如图5-5所示。氧 气底吹转炉的耳轴结构相对比较复杂,是空心的,并有开口,通过此口将 输送氧气、保护介质及粉状熔剂的管路引至炉底与分配器相连。 2. 底吹氧气转炉炉内反应
5.1 炼钢基础理论
5.1.1 钢液的物理性质 1. 钢液的密度 指单位体积钢液所具有的质量,常用符号ρ表示,单位通常用kg/m3。 (1)钢液密度随温度T(单位为℃)的变化:
ρ=8523-0.8358(T+273) (2)成分对钢液密度的影响:
冶金反应工程学 课件(下)

第三节 述
流化床反应器数学模型概
一、流化床数学模型
如上所述,流化床反应器内气固两相的运动及其相互
间的传质传热过程十分复杂,是目前国内外十分活跃 的研究领域,至今尚有一些基本规律没有搞清。随着 对流化床内上述现象认识的深化,已发表了许多流化 床反应器的数学模型,主要有以下三种类型: 1、单相模型。 忽略床层内气泡的存在,把床层作为一个均匀分散相 处理。通常是分别假定床层内颗粒和气体的流动混合 状态后,来建立数学模型的。这是较简单的模型。
③大小均一的粒子: 在0.2595~0.476之间;粒 子大小不一时, 大大减小。
④在床层靠近壁面1-2个粒径处, 较大。
水力学半径的定义式为: RH
(4)床层当量直径:de
de=4RH
Se
1 床层比表面积: 即单位体积床层中粒子外 Se da 表面积。
整理后可得到
式 (10)的边界条件为:
由式(10)出发,可以解析求得逆流式移动床反应器 等温操作过程的许多信息:
(1) 床层内A的浓度(Ψ或CA)和B的转化率(ξ或XB)间的关系。 式 (10)中的两式相除得:
在ξ=1~ξ和Ψ = Ψ1~ Ψ区间积分上式得到
式 (13)可以计算,物料初始转化率为零 (ξ=l)和限定出口气 体浓度(Ψ1)情况下,床层内A成分浓度(Ψ1或CA)和B的转化 率 (ξ或XB)间的关系。
按基本物料衡算方法,列出等式并整理得
式中u0为气流的空塔流速;Dz为A成分的轴向混合扩散系数。
对于颗粒相中的B成分有
类似的方法可得到 式中MB和GB0分别为B物质的摩尔质量和物料入口处 B成分的质量通量。
冶金工程概论讲义(第九章)

9.1连铸概述9.1.1连铸产生的背景(a)传统模铸工艺传统模铸工艺具有以下特点:(1)准备工作复杂(2)综合成材率低(3)能耗高(4)劳动强度高(5)生产率低(b)连铸工艺连铸是将液态钢用连铸机浇铸、冷凝、切割而直接得到铸坯的工艺。
它是连接炼钢和轧钢的中间环节,是炼钢生产的重要组成部分。
连铸工艺的优点1)连铸坯综合成材率高2)降低能耗3)简化工序,缩短流程4)扩大钢种,提高产品质量5)易于实现机械化和自动化连铸机的组成部分主要包括:钢包、钢包回转台、中间包、中间包车、结晶器、结晶器振动装置、二次冷却装置、拉矫装置、切割装置和铸坯运出等装置。
9.2连铸设备铸机分类及特点1)按铸机的外形结构可分为:立式连铸机立弯式连铸机弧形连铸机椭圆形连铸机水平连铸机2)按铸坯断面形状可分为:圆坯连铸机方坯式连铸机板坯连铸机异形坯形连铸机方板坯兼用连铸机立式连铸机:1)主要设备结晶器、二冷段和全凝固铸坯的剪切等。
2)优点主要设备均设置在同一垂直方向上,浇铸过程在垂直位置完成,因垂直段很长,有利于钢水中夹杂物上浮,铸坯各方向冷却条件较均匀,成分和夹杂物偏析较小。
并且铸坯在整个凝固过程中不受弯曲、矫直等变形作用,即使裂纹敏感性高的钢种也能顺利连铸。
3)缺点设备高度大,建设费用高,钢水静压力大,铸坯易鼓肚变形。
立弯式连铸机特点具有立式连铸机垂直浇铸和凝固的特点,在结晶器下方一定距离,即在铸坯全凝固或接近全凝固时定点进行弯曲,把铸坯顶弯90°,最后定点矫直,使铸坯沿水平方向出坯。
具有立式连铸机夹杂物上浮条件好的特点,又比立式连铸机高度低,为其高度的四分之三。
弧形连铸机特点结晶器呈弧形,设备高度低、钢水静压力相对较小,减少内裂和偏析。
非金属夹杂物向内弧聚集,夹杂物分布不匀。
带液芯单点矫直中心区产生裂纹缺陷,采用多点矫直,使总的应变分散,固液界面的变形率降低。
水平连铸机特点拉坯时结晶器不振动、拉坯机拉—反推—停呈周期性运动,在水平位置凝固成形,不受弯曲矫直,有利于防止裂纹;进入结晶器钢水中的夹杂物完全无上浮机会。
第三章冶金模拟实验ppt3冶金模拟实验
3.1.2.3 液一液反应模拟 为模拟渣-钢反应,研究液-液之间的传质速度,可
在水模型容器中用纯水模拟钢液,10号机油模拟熔渣,用 苯甲酸(C6H5COOH)作示踪剂。
实验时,先将苯甲酸溶于机油中,然后放在纯水表面 上,吹气搅拌。苯甲酸逐渐向水中传递,通过电导率的变 化测定水中苯甲酸浓度的变化过程。电导曲线表示油和水 两相间的传质速率。
使用NaOH-CO2系模型实验可以模拟气-液反应 过程的传质现象。例如对钢液吸气速度的模拟研究和 复吹转炉过程的传质模拟研究等都可以采用NaOHCO2体系实验。
实验时可将一定浓度(例如0.01mol/L)的NaOH 水溶液注入水模型容器中,用喷枪将CO2气体吹入溶 液中。由于CO2被NaOH溶液吸收,溶液的pH值将发 生变化。用电极探头测定容器中溶液的pH值,并可将 pH计的输出信号通过A/D转换器输入微机进行在线测 量和实时处理。
第三章冶金模拟实验ppt3冶金模拟实 验
图3-10. 热线流速测定仪
测量时将金属丝探头置于流场中,通电流加热,因此称 为热线。当流体流过金属丝时,由于对流散热,金属丝的温 度发生变化而引起电阻变化,利用电阻变化可以推算出流速 的大小。
第三章冶金模拟实验ppt3冶金模拟实 验
图3-11是用热线测速 仪测量底吹炉水模型中 流场速度的装置示意图, 测量时将热线传感器插 入水模型内液体中定位 测量点上。
pH计测量水中pH值的变化,以确定混匀时间。
第三章冶金模拟实验ppt3冶金模拟实 验
图3-1是测定顶底复吹转炉水模型内混匀时间的装置。
图3-2是测出的钢包内吹气量与混匀时间的关系。
图3-1. 顶底复吹转炉水模型
图3-2吹入气体的流量与混匀时间的关系
第三章冶金模拟实验ppt3冶金模拟实 验
冶金工程pptch1课件内容
石,烧陶窑为金属的冶铸预备了高温炉和在炉内还原条件下冶炼矿石的技术。在甘肃东乡县林烧陶窑为金属的 冶铸预备了高温炉和在炉内还原条件下冶炼矿石的技术。在甘肃东乡县林家马家窑文化遗址中发觉的距今约家马家 窑文化遗址中发觉的距今约5000年的青铜刀,以及在其他一些新石器晚期遗址中相年的青铜刀,以及在其他一些新
有坑冶食货志载唐前期有坑冶168处,
15、计银冶处,计银冶58处,铜冶处,铜冶96处,铁山处,铁山5处,锡山处,锡山2处,铅山处,铅山4处。处 。6.明清时期冶金业的进展明清时期冶金业的进展这一时期金、铜、铁、锡、铅、锌的生产规模和产量都
比唐宋时期有所增长,并生产白铜这一时期金、铜、铁、锡、铅、锌的生产规模和产量都比唐宋时期有所增长 ,并生产白铜(铜银锌合金)。银两逐步成为主要货币,银产量亦有增长。(铜银锌合金)。银两逐步成为主要货 币,银产量亦有增长。1.2.2近代钢铁冶炼技术的进展近代钢铁冶炼技术的进展历史上,西方钢铁生产技术长期落后 于中国。历史上,西方钢铁生产技术长期落后于中国。18世纪中期,工业革命世纪中期,工业革命在英国首先
冶金工程专业实验教学大纲
冶金工程专业实验教学大纲《材料现代测试方法》实验教学大纲课程名称:材料现代测试方法英文名:Advanced Analysis Methods for Materials课程编码:11040041课程总学时:48实验总学时:12课程总学分:3实验课学分:开课对象:材料科学与工程学院本科生开课学期:6本大纲主撰人:刘云飞一、课程目的和任务本课程是材料学院各专业一门必修的实验课。
目的在于使学生了解和掌握现代分析仪器的分析原理、使用方法和在材料研究方面的应用。
二、课程基本内容和要求了解和掌握X射线衍射分析、电子显微分析、热分析和傅立叶红外变换光谱的仪器结构、操作、试样制备及结果分析方法。
三、实验项目的设置及学时分配四、考核方式及成绩评定1、实验过程中对每位学生预习、出勤及实验完成情况、动手能力、分析解决问题能力进行考察,占总成绩的50%;2、对实验报告(包括实验结果、思考题回答等)进行综合评分,占总成绩的50%;3、对上述实验成绩综合后作为本课程实验成绩按照20%计入总成绩。
五、实验教材《冶金工程专业实验指导书》《冶金工程专业实验-1》实验教学大纲课程名称:冶金工程专业实验英文名:Metallurgical Engineering Experiments:part I课程编码:课程总学时:48实验总学时:48课程总学分:3实验课学分:3开课对象:冶金工程专业本科生开课学期:6本大纲主撰人:张君君、陈步荣、丁毅一、课程目的和任务本课程是冶金工程专业的专业基础课之一,包括冶金原理、钢铁冶金学、有色金属冶金学、冶金传输原理、燃料燃烧及耐火材料、金属学、金属热处理工艺等课程的相关知识,是学生学习专业课和从事本专业的科研、生产及相关工作必备的专业基础及专业实验。
通过本实验课程的学习和训练,使学生将理论知识与实际相结合,培养学生的动手能力和独立分析问题、解决问题的能力,进一步巩固已学的专业基础知识。
二、课程基本内容和要求通过本实验课程的学习,结合冶金工程专业基础和专业课程理论,进行相关实验的操作,明确实验目的,掌握实验原理,了解实验过程,能用已学的知识解释实验现象,完成实验报告。
冶金原理实验指导书
材料科学与冶金工程学院《冶金原理实验指导书》晋克勤编写适用冶金专业贵州大学二OO 七年八月本实验是冶金专业实验中的重要组成部分,对冶金方面起着较为重要的基础作用,不仅使学生了解和掌握实验,原理,更重要的是使学生能够在一个实践的基础,也为以后参加实际工作带来许多益处。
1、实验一:碳酸钙的分解 12、实验二:硫酸铜溶液分解电压的测定 63、实验三:金属氢氧化物pH值的测定8实验一:碳酸钙的分解实验学时:2实验类型:验证实验要求:必修一、实验原理及实验目的碳酸钙的分解反应是冶金中重要反应之一:CaCO3===== CaO+CO2根据相律,此体系的自由度为期1所以平衡时的Pco2,仅是温度的函数Pco2==P﹙T﹚本实验的目的就是测定在不同温度下的分解压Pco2,从而绘出分解曲线图,并计算化学沸腾温度。
由于实验中用的试料是高分散度CaCO3在分析实验结果8670时必须考虑到分散度对分解压的影响。
在一般条件下,分解压与温度的关系可按下式确定:LgPco2﹙CaCO3﹚= -8670/T+7.5(Pco2为atm)二、实验方法加热预先抽真空的反应器,在指定温度下将碳酸钙加入反应器,再次抽真空,在指定不同温度下分别恒温,二氧化碳的压力用与反应器相联接的压力计量出并换算而得,该法即为静态法。
只适用于平稀压力比较大的体系,不适用于平稳压力比较小的体系(例测定低温下金属蒸气就不适用这种方法)。
三、实验装置:(如图)1. 毫伏高温表;2.热电偶;3.管式电炉;4.瓷管反应器;5.瓷盘;6.橡皮塞;7.三通阀;8.两通阀;9开式水银压力计;10.保险瓶;11.手动调压计;12碳酸钙四、实验步骤1、准备实验前,打开阀门7和8,使反应器、压力计都与保险相通;2、检查每一个接头及塞子是否接牢,塞紧,阀门是否漏气(若漏气用真空脂处理),然后用热蜡将各接口处密封,直至保证不漏气为止;3、接真空泵到保险瓶上,开始抽气并尽可能将系统抽成真空;4、停止抽气前,先用阀门7使反应器只与压力计接通,再把阀门8扭向保险瓶与大气相通的方向,关上真空泵;5、然后对炉子升温,加热反应器,在700℃时,若水银柱降不超过20mmHg,证明系统漏气甚微,可以进行实验;6、再次将阀7与反应器,压力计,阀8相通,然后再将阀6据向保险瓶与反应器相通;7、打开橡皮塞6,仔细地将盛有碳酸钙的瓷盘推入到插热电偶的部分,然后塞紧橡皮塞6,重复做一遍步骤3、4,不过在用阀7使反应器只与压力计接通的同时记录下压力计的读数;8、然后在700℃恒温,(用调整围变压器的方法),直到水柱停止下降,读出压力计上的压差,作好记录,尔后再按第一组分别再在800℃,900℃恒温,记录下压差;第二组分别再在750℃,900℃恒温,记录下压差。
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《冶金热力学与动力学实验》指导书
实验一 、 碳的气化反应
一.实验目的
1.测定恒压下不同温度时反应的平衡常数。
2.了解在恒温恒压下反应达平衡时测定平衡常数的方法。
3.了解影响反应平衡的因素。
二.实验原理
在高炉炼铁、鼓风炉炼铜、铅、锌以及煤气发生炉等生产实践中,固体碳的气化反应具有十分重要的意义。
其反应为:
C +CO 2=2CO
该反应的自由度为F =2-2+2=2,即反应平衡时,气相成分取决于温度和系统的压力。
在一大气压时,该反应的平衡常数为:
%)(%)(2222CO CO P P K CO CO P == (1—1) 由等压式知
B RT H K P +∆-=303.2lg (1—2)
式中ΔH 为反应热,R 为气体常数,T 为绝对温度,B 为常数。
三.实验装置
如图2-3所示,由二氧化碳气瓶、气体净化系统、管式高温炉及控温仪表、气体分析仪器组成。
图1-3碳的汽化反应实验装置
1.CO2气瓶2 流量计3.管式电阻炉4.铂铑热电偶5.温度控制器6. CO2传感器;7.计算机8实验台
四.实验步骤
1.按图装好仪器设备,将碳粒装入电炉内瓷管的高温带,塞上胶塞,用融化的石蜡密封好。
2.分段检查系统是否漏气,重新密封,直至不漏气为止。
3.通电升温接通电源,打开控温器电流为5A,逐步升到10~12 A。
在升温的同时;打开气瓶,以较大的气流(40ml/分)排出系统内的空气,排气5分钟后调流量为20ml/分,并保持此流量不变。
4.炉温在600℃恒温5分钟后,接通CO2气体传感器,计算机读数,记录CO2%含量。
5. 再按上述操作连续4点,700℃,800℃,900℃,1000℃。
分析反应平衡气体中CO2含量同上操作,再取该温度下反应平衡气体,记录CO2%含量。
7.实验完毕,恢复仪器原状,切断电源,关闭气体。
五.实验报告要求
1.计算各温度下平衡气相成分,以体积百分数表示,取10次结果的平均值。
2.计算各温度下的平衡常数K p。
3.绘制平衡气相中一氧化碳与温反t的关系曲线。
4.绘制lgK p-1/T直线,由直线斜率求出反应热ΔH值。
5.讨论温度对反应平衡移动的影响.
六.思考题
1.为什么要检查系统不漏气?
2.为什么要控制流速20 ml/分?
3.为什么要严格控制温度?
实验二、金属氧化动力学
冶金物理化学实验经常涉及过程的速率和机理,即动力学规律的研究。
这也是有重要实际和理论意义的领域。
动力学实验通常只能测得过程中某一个与反应速率有关的物理量随时间变化的动力学曲线。
过程机理的确定和速率方程的建立,还需把动力学曲线与各种动力学模型相结合,再辅以其它实验手段才能确定。
因此动力学模型的分析和讨论是动力学实验不可缺少组成部分。
动力学研究按其涉及的体系划分,可分为气—固、气—液、液—液、固—固相等反应动力学;按其研究方法划分,可分为静态法(等温、等压或等容)、动态法(非等温或流动气体);按测量的物理量划分,可分为热重法,电导法、测压法等。
本实验为热重静态法研究气—固相反应动力学。
一.实验目的
(1)掌握热重法研究金属氧化动力学的原理及方法。
(2)测定空气下金属等温氧化增重曲线,掌握判断反应控速步骤和计算动力学参数的方法。
二.实验原理及设备
1 支架 2天平 3 吊丝 4 控温器 5 计算机 6桌子 7 金属片 8 炉子
热重法是在程序控温条件下,测量物质质量与温度或时间关系的一种技木。
热重法有等温热重法和非等温热重法两类,前者是在恒温下测定物质质量变化与时间的关系;后者是在程序升温下测定物质质量变化与温度的关系。
热重曲线常用两种方式表示方式:TG 曲线或DTG 曲线,前者表示失重过程的累积量,属积分型;后者是TG 曲线对时间或温度一阶微商,即质量变化率与时间或温度的关系曲线。
因此只要物质受热发生物理或化学变化,有质量变化,就可以用热重法来研究其变化过程。
对金属氧化反应 xM(s)+yO 2(g ) = M x O y (s )
随着时间的增加,其固体产物增加,因而重量值增加。
由所得实验曲线就可以判断不同实验条件下样品增重值的大小,比较其抗氧化性能,并有样品重量随时间(或温度)的变化关系,研究反应的过程和机理。
金属氧化反应过程主要有下列步骤,
(1)氧通过气相边界层向金属表面的传质过程。
(2)氧或金属离子在氧化层中的扩散过程。
(3)金属与氧在界面上发生化学反应过程。
在反应初期(未形成致密产物层时),只有前两步。
对于平板试样(即氧化过程中反应面积基本不变),在氧化初期未形成致密产物层或金属氧化膜(如铁的氧化物)疏松的情况下,金属氧化为化学反应控速。
在TG 曲线上表现为单位面积上氧化增量(ΔW)随时间(t)线性增加的零级反应特征,即遵循膜生长直线定律:
t k A W
1=∆ (2—4)
A —试样表面积,cm 2
K 1—表现反应速度常数,mg /cm 2.s
在氧化中后期氧化膜致密并有一定的厚度时,金属氧化速度为氧或金属离子在氧化膜中扩散所控制。
单位面积上氧化增量随时间呈抛物线变化的一级反应特征,即遵循金属氧化抛物线规律:
t k A W
22)(=∆ (2—5)
式中k 2—抛物线速度常数,mg 2/ cm 4.s)。
实验主要设备是高温加热炉和天平组成。
除此还有炉温控制系统。
四.实验步骤
(1)检查与熟悉仪器装置。
(2)用砂纸擦净试样(铜片)表面氧化膜,用卡尺测定样品的尺寸。
用酒精、丙酮清洗去油污。
样品质量不大于5g 。
(3) 打开电源,给高温炉通电加热。
将样品挂入天平吊钩上,提升加热妒至工作位置,待天平读数稳定后,读出祥品初始重量。
将样品提出。
(4),控制温度750℃,将样品放入炉内。
开始记录数据。
(5) 实验结束后,加热护自动下降至冷却位置,取出样品。
四.实验报告
(1) 确定金属氧化过程各阶段的动力学速度方程和机构,并求出相应的表现速度常数及偏差。
(2) 讨论温度对反应速度的影响及影响实验结果的因素。
五、思考题
(1)对流及浮力对热重分析和实验结果有何影响?
(2)若用保护性气体(氩气)(氮气)等对实验结果有何影响?。