安捷伦液质使用中注意讲解学习
安捷伦液相维护之溶剂使用篇
安捷伦液相维护之溶剂使用篇简介使用溶剂时，请遵循以下建议。
•遵循阻止藻类生长的建议。
•小颗粒可能会永久堵塞毛细管和阀。
因此，始终通过0.4um过滤器过滤溶剂。
•避免或尽量减少可腐蚀流路部件的溶剂。
考虑部件的不同材料所能耐受的不同PH范围，如流通池和阀的材料等。
流路材料安捷伦液相泵流路中使用了一下材料：1.提供超净管线，配合高端MS监测器使用。
它们还与THF兼容。
2.Jet Weaver，换热器PEEKPEEK（聚醚醚酮）综合了与生物相容性，抗化学腐蚀，机械和热稳定性相关的极佳属性。
因此，PEEK是适用于UHPLC和生化仪器的材料的最佳选择。
其在pH值范围内非常稳定，对许多一般溶剂具有惰性。
还与许多已知化学物质不相容，如氯仿，二氯甲烷，THF，DMSO，强酸（硝酸>10%，硫酸>10%，磺酸，三氯乙酸），卤素或卤水溶液，苯酚和衍生物（甲酚，水杨酸等）。
聚酰亚胺安捷伦在阀中的转子密封垫和自动进样器中的针底座上使用了半晶状的聚酰亚胺。
DuPont是一家聚酰亚胺供应商，其聚酰亚胺产品的商标为Vespel，安捷伦也使用他们的产品。
聚酰亚胺在pH值为1至10的环境及大多数有机溶剂中稳定。
它与浓无机酸（如硫酸），冰醋酸，DMSO和THF不相容。
它在像氨（如基本状态下的铵盐）这样的亲核物质或醋酸铵中性能会下降。
聚乙烯（PE）安捷伦将UHMW（超高分子量聚乙烯）-PE/PTFE混合物用于黄色活塞和冲洗密封垫（用于1290 infinity 泵和1260 infinity 泵中的正相应用)。
对于大多数普遍无机溶剂（包括pH范围在1到12.5之间的酸和酸碱），聚乙烯有着良好的稳定性。
它与许多在色谱系统中使用的有机溶剂（如甲醇，乙腈和异丙醇）相容。
它与脂肪类，芳香类和卤化碳氢类，THF，苯酚及其衍生物，浓酸和浓酸碱有着有限的稳定性。
对于正相应用，最大压力应限制为200bar。
钽（Ta）钽对于大多数的普通HPLC溶剂和几乎所有酸（除氟酸和带有自由三氧化硫的酸）呈惰性。
安捷伦液相色谱仪讲座 ppt课件
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Agilent 1100 系列泵的使用须知
更好地使用泵
当泵头安装有冲洗附件时，由于该附件中也有密封垫，这样就 会增加活塞杆运动时的阻力。所以开泵前一定要用10％异丙醇， 并将其流速调至约20滴/分钟使这溶液流过冲洗装置。
10％异丙醇有助于降低水的表面张力，并有抑菌作用。最好不 要用其它溶剂代替。
3.清洗球形单向阀
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4.更换密封垫，活塞杆
Question?
Agilent 1100 泵的日常维护
1.如何简单判断比例阀是否内漏？ 2.何时应该更换Purge阀内的过滤白头？ 3.泵压力不正常可能由那些原因引起？
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Question?
Agilent 1100 系列泵的日常维护
1.如何简单判断比例阀是否内漏？ 设定泵使用一个单独通路（A），打开Purge阀，流 速5ml/min，提起其他溶剂瓶内的溶剂过滤头直至离 开液面，观察这些通路（B、C、D）内的溶剂是否随 着流动，正常时均不应流动。 2.何时应该更换Purge阀内的过滤白头？ 使用纯水作流动相，打开Purge阀，流速5ml/min， 观察系统压力，如果超过10bar，应该更换。 3.泵压力不正常可能由那些原因引起？ 气泡，主动阀故障，出口阀故障，密封垫或柱塞杆 磨损，渗漏或堵塞，比例阀故障，传感器故障，使用 比例阀混合时盐浓度太高
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Agilent 1100 自动进样器(G1313A)
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Agilent 1100 自动进样器工作原理
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Agilent 1100 自动进样器工作原理
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Agilent 1100 自动进样器结构
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Agilent 1100 自动进样器结构
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Agilent 1100 自动进样器结构
安捷伦液质联用培训教材(中文版)
=安捷伦 G6300 系列LC/MSD Trap现场培训教材质谱数据系统毛细管电泳液相色谱气相色谱注意包含在该文件中的信息将可能在未通知的情况下改变。
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安捷伦科技有限公司售后服务电话：800-8203278手机用户：400-8203278中文网站：/chem/cn2007年6月G6300A 系列离子阱软件概述以及开机关机操作仪器硬件概述1.1典型配置1.2仪器原理简介1.2.1离子阱的主体包含一个环电极和两个端电极，环电极和端电极都是绕Z轴旋转的双曲面，并满足r20=2Z20（ r0为环形电极的最小半径，Z0为两个端电极间的最短距离）。
射频电压V rf加在环电极上，两个端电极都处于零电位。
1.2.2与四极杆分析器类似，离子在离子阱内的运动遵循马修方程，也有类似四极杆分析器的稳定图。
在稳定区内的离子，轨道振幅保持一定大小，可以长时间留在阱内，不稳定区的离子振幅很快增长，撞击到电极而消失。
离子阱的操作只有射频RF电压，没有直流DC电压，因此离子阱的操作只对应于稳定图上的X轴。
对于一定质量的离子，在一定V rf下，不同质量数的离子按照m/z由小到大在稳定图的X轴上自右向左排列。
当射频电压从小到大扫描时，排在稳定图上的离子自左向右移动，振幅逐渐加大，依次到达稳定图右边界，从离子阱中抛出，经过高能打拿极然后由电子倍增器检测。
1.3仪器硬件概述1.3.1离子源1.3.2离子源原理1.3.3仪器构造-示意图1.3.4 仪器构造-实物离子阱整体离子阱分解图1.3.5 LC-MSD Trap 的典型操作模式（以MS2为例）：首先样品组分通过LC 进行分离，然后通过大气压电离源电离产生离子，离子阱在电场作用下，通过离子电荷控制（ICC ）在阱中进行离子累积存储一定数量的离子，然后通过扫描隔离掉低于目标离子质量数的离子，通过在端电极上施加附加电场排除掉阱中高于目标质量数的离子，这个过程为Isolation ，接下来通过在端电极上施加特定离子的共振波形，使其与He 碰撞导致离子内能增加而使离子碎裂，此过程称之为Fragmenation 或CID ，最后在离子阱上扫描Rf 电压得到二级质谱。
安捷伦液相操作维护保养规程
安捷伦液相操作维护保养规程一、安全操作规范：1.操作前必须穿戴个人防护装备，包括实验服、手套、护目镜等。
2.在操作液相设备时，要保证周围环境干燥、清洁无尘。
3.不得将有机溶剂直接排放到下水道中，应按照相关规定进行处理。
4.避免与有机溶剂发生直接接触，防止引起火灾和爆炸。
在操作过程中要小心避免溢漏。
二、操作准则：1.严密密封液相系统，避免泄漏。
2.在使用气溶胶短管时，注意定期更换新管，并将废弃管进行妥善处理。
3.当不使用设备时，要关闭电源，并将设备清洁干净，避免灰尘和污渍。
4.设备放置时要水平摆放，不可放置在湿润或有机溶剂易波及的地方。
5.使用过程中，要定期检查设备的密封部分是否正常，如有破损应及时更换。
三、操作流程：1.根据实验要求，合理选用相关仪器设备，并调整好设备的参数。
2.操作前先进行设备的预热，保持设备恒定的温度。
3.将待测样品注入进样装置中，确保样品完全进入进样管。
4.打开进样阀，将样品注入到色谱柱中，观察色谱曲线并记录相关数据。
5.实验结束后，使用合适的溶剂将色谱柱进行洗脱，防止发生堵塞现象。
6.将设备进行清洗，除去可能残留下来的污物。
7.对设备进行维护检查，保证下次使用时设备处于良好状态。
四、设备保养：1.定期检查设备的电源线和数据线，如有破损应及时更换。
2.定期清洗仪器的进样口和进样管，防止堵塞。
3.对仪器设备进行定期润滑，确保设备的正常运转。
4.定期校准仪器的测量参数，确保仪器的准确性。
5.确保仪器设备的周围环境干燥，避免设备受潮。
五、事故及处理方法：1.发生溢漏情况时，立即关闭设备，及时清理溢漏物，并通风排气。
3.发生火灾或爆炸时，迅速撤离现场，并使用灭火器等灭火工具进行灭火。
六、员工培训和操作技能提升：1.新员工入职时，进行液相操作培训，包括安全操作规范、设备操作流程等方面的培训。
2.定期组织员工进行操作技能培训和考核，提高员工的操作技能和专业知识水平。
3.鼓励员工参加相关培训和学习，提升专业水平和操作技能。
安捷伦12606120液质联用仪操作规程
安捷伦12606120液质联用仪操作规程Agilent 1260/6120液质联用-单四级杆质谱操作规程文件名称Agilent液质联用标准操作规程文件编码SOP-R&D-14A-012-01 共12 页，第 1 页起草人：审核人：批准人：生效日期起草日期：审核日期：批准日期：起草部门分发部门修订号批准日期执行日期一、目的建立Agilent LCMS的标准操作规程，使分析人员的操作具有规范性和确保检测数据的准确可靠性。
二、应用范围所有参与Agilent LCMS操作的分析人员和操作人员。
三、使用标准Agilent LCMS 化学工作站标准操作培训中文版四、责任人分析部负责制作规程；分析部主管审核；研发部总监批准；研发部分析人员和操作人员负责执行五、概述：A、工作原理LCMS的工作原理是用高压输液泵，将具有不同特性的单一溶液或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，用泵压入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱内，在色谱柱内各成分被分离后，依次进入检测器，进入离子源后，试样被离子化，然后聚焦于质谱的质量分析器中，根据质荷比不同而被分离检测，获得各种色谱和质谱数据。
色谱信号由色谱工作站进行记录处理。
B、仪器的主要组成部分Agilent 1260 6120液质联用色谱仪主要由G1311B四元泵、G1329B自动控温自动进样器、G1316A柱温箱、G4212B二极管阵列检测器、6120单四极杆质谱检测器和Open LAB共12 页，第2 页起草人：审核人：批准人：生效日期起草日期：审核日期：批准日期：起草部门分发部门修订号批准日期执行日期六、操作规程： 6.1. 开机6.1.1 打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力为0.56-0.69Mpa 。
6.1.2 准备LC 流动相，泵柱塞冲洗溶剂，检查管线连接状态，确认粗真空泵和喷雾室的废气排到实验室外部。
6.1.3 打开计算机，并依次打开LC 各模块电源及质谱电源，等待各模块自检完成(各模块右上角指示灯为黄色或者无色，质谱有“嘟”一声声音) 。
安捷伦液相操作规程
安捷伦液相操作规程安捷伦液相操作规程液相操作是化学实验室中常见的一种实验操作，适用于溶液的制备、分离和纯化等实验需求。
为了确保操作的安全性和实验结果的准确性，制定液相操作规程十分重要。
以下是针对安捷伦液相操作的规程，以保证实验操作的标准化和规范化。
1. 实验前准备：1.1. 准备所需试剂和试验仪器，确保实验所需材料的完整性和干净度。
1.2. 检查实验室仪器及设备的运行状态，确保其正常工作。
1.3. 根据实验需求，准备所需的溶剂和溶液，确保其质量和浓度的准确度。
2. 个人防护：2.1. 戴上实验室必备的个人防护装备，如实验手套、实验眼镜等。
2.2. 当液相操作涉及有毒或腐蚀性试剂时，应穿戴全身防护服，并配备呼吸器具。
3. 操作条件：3.1. 确保实验操作区域的整洁和干净，防止交叉污染。
3.2. 控制实验室的温度、湿度和通风等环境条件，以满足实验操作的要求。
4. 操作步骤：4.1. 按照实验步骤依次进行液相操作。
4.2. 操作前进行必要的实验器材和试剂的标定和校准，确保实验参数的准确性。
4.3. 使用专用的操作工具和仪器，避免手工直接接触试剂。
4.4. 操作过程中遵循安捷伦仪器的使用说明书，合理设置操作参数，确保实验结果的准确性。
4.5. 在液相操作过程中，注意保持实验器材和试剂的干净和无污染，防止交叉污染的发生。
5. 废物处理：5.1. 涉及有毒或腐蚀性试剂的实验废物应妥善处理，按照相关规定进行分类和处置。
5.2. 已使用的实验器材和试剂应及时清洗和归还到指定位置。
6. 实验记录：6.1. 在液相操作过程中，准确记录实验操作的必要参数和结果。
6.2. 对于实验中的异常情况或问题，及时记录并进行分析。
6.3. 实验结束后整理实验记录，确保其完整性和准确性。
7. 维护与校准：7.1. 定期对实验所需仪器和设备进行维护和校准，保证其正常运行。
7.2. 对实验操作过程中的操作工具和试剂进行定期检查和替换，确保其正常使用。
安捷伦液质联用系统介绍
Agilent 1100 Series LC/MSD 系统操作规程部门：药学院仪器测试中心实施日期：2012年12月25日Agilent 1100 Series LC/MSD系统操作规程1. 基本操作1.1 色谱柱的选择和安装：根据色谱条件选择合适的色谱柱，根据需要确定是否安装预柱或保护柱，阅读说明书后，与色谱柱一起安装入色谱系统中。
1.2 开机准备：使用前把各流动相加入相应的试剂瓶中。
仪器使用间隔两天以上，实验前须用有机溶剂冲洗泵，冲洗方法为：打开系统全部电源，启动色谱工作站，打开排气阀，以5mL/min流速冲洗泵约5min，溶剂用量相当于2倍泵的容积。
1.3 设置流动相试剂容积；根据所用的色谱条件设置流动相组成、流速；设置柱温，一般不得超过40℃。
1.4 柱平衡：调整流速后，关闭排气阀，让流动相进入色谱柱，经一段时间（约相当于三倍的柱体积）后达到平衡，一般需30min 以上，或根据检测器的基线变化调整平衡时间。
1.5 质谱检测器的设置：根据预期的分子量范围选择扫描范围，根据官能团结构和性质选择扫描模式（正离子或负离子）。
根据扫描所得的结果确定SIM方式。
1.6 进样：柱平衡后，经处理后的样品，设置自动进样。
1.7 检测数据处理：数据采集完毕后，进入Data Analysis 即可进行数据分析。
设置色谱峰处理的积分条件，设置数据报告的输出样式。
1.8 以保留时间和分子量作为定性依据，峰面积或峰高作为定量依据。
1.9 每次进样须经一定时间间隔后，确定系统没有杂质保留，基线走稳后方可进行下个样品的进样。
1.10 检测方法的编辑：对于已建立检测方法的药品，以上条件和设置经编辑后作为该药品的检测方法保存。
以后只要调用该方法即可，不用再重复设置。
1.11 检测结束后，调用Wash方法冲洗系统。
2. 色谱工作站（CHEMSTATION）的使用2.1 安装色谱工作站软件已经安装，可正常使用。
如遇到损坏不能正常使用时，应及时报告管理人员，由管理人员重新进行安装。
安捷伦液质联用仪载气体的使用和净化
安捷伦液质联用仪载气体的使用和净化
安捷伦液质联用仪是液相色谱与质谱联用的仪器，它结合了液相色谱仪有效分离热不稳性及高沸点化合物的分离能力与质谱仪很强的组分鉴定能力。
安捷伦液质联用仪是专门为需要定量分析大量样品的实验室而设计的主力仪器系统。
改进后的电子系统可以实现高速数据采集和快速极性切换，使这款仪器成为快速分离和高通量分析各种类型样品的理想选择。
安捷伦液质联用仪载气系统
载气体的使用
气体纯度必须达到99·999%,并使用专用钢瓶灌装,载气纯度不够,或剩余的载气量不够时,会造成m/z28谱线丰度过大,根据所用载气质量,当气瓶的压力降低到几个MPa时,应更换载气,以防止瓶底残余物对气路的污染。
载气净化
一般载气进入色谱前都需经过净化,除去载气中的残留烃类化合物、氧、水等杂质,以提高载气的纯度,延长色谱柱使用寿命,减少色谱柱固定相流失,而且很大程度地降低背景噪音,使基线更加稳定。
建议安装一个高容量脱氧管和载气净化器或使用复合型载气净化管。
净化装置应及时更换,脱氧管使用时间过长,吸附的氧气会随着载气进人仪器,导致m/z32的谱线丰度过大。
脱氧管通常会用氮气进行饱和,安装时,必须用氦气将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净,再接至仪器上。
1。
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Agilent 1100/1200 在线脱气机及溶剂管理
检查溶剂过滤器
－拧开脱气机出口或比例阀入口管线，此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶 剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。
－查看过滤器是否变色．
－临时取下过滤器，检查柱前压力是否正常．
清洁溶剂过滤器
将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。将堵塞的过滤器放在装有浓 硝酸 （35％）的烧杯里浸一小时。
谢谢！
Agilent 1100/1200 色谱泵工作原理
Agilent 1100/1200 自动进样器
Agilent 1100 自动进样器工作原理
HPLC常用的色谱柱接头及管路
Swagelok Parker
0.090 in.
Waters
Rheodyne
0.090 in.
0.130 in.
0.170 in.
每周 每6个月
根据需要
X X X
X X
1年 1-2 年 1-2 年 2-3 年
Agilent 6400 QQQ MSD 日常维护
前级泵的日常维护
Tips: • 当质谱开机时，就应通干燥气，尽量避 免抽入空气。
• 定期检查前级泵废气过滤器，如果存有 较多泵油，打开气振阀可以促使泵油回流。 为防止停电或误操作导致泵油反抽到系统 内部，请在泵油回流后及时关闭气镇阀。
- 避免溶剂瓶暴露在直射阳光下。
Tips: • 如果经常使用同一方法，可以将平时放置水相的A瓶，更换为预先 配好的流动相（等度分析）或者初始比例的混合流动相（梯度分 析）。当流动相中有机溶剂比例大于10%时，微生物生长会被抑制， 可以保存较长时间。 • 较长时间不使用系统时，请用甲醇将水相管路中溶剂冲洗替换之后 再停机，防止微生物生长。
100,000
分 子
10,000
量
1000
ESI APCI
nonpolar
Very polar
ESI
低流速 窄径柱
高流速 常规柱
fragmentor Vcap
高电压
源参数为什么重要？
•确认喷雾气/干燥气/鞘流气设置正常。
Tips: 使用含水量高的流动相要适当提高气体流量和温度。
• 确认喷雾针是否缺损或者堵塞，必要时更换。
Agilent 1100在线脱气机工作原理
Tips: •G1322A通道内部体积12 mL， G1379A/B内部体积1 mL 。更换溶剂后 请冲洗2倍通道体积后再开始实验。 •使用G1379，冲洗通道时的流量最好不 要大于2 mL/min。
Agilent 1100/1200 在线脱气机及溶剂管理
安捷伦液质培训
质谱特点：
• 1 样品必须离子化 • 2 必须具有一定的真空 • 3 必须测量质荷比（m/z）
质谱仪的组成
inlets
Ion source
Ion Optics
Mass Detector analyzer
数据处 理
Vacuum system
离子源
• ESI、APCI、复合源、 其它（APPI,MALDI）
• 开机和放空之前，必须确认前级泵气镇 阀处于关闭状态。
• 分子涡轮泵降速时需要散热，所以应避 免采用直接关电源关机或突然停电。
• 前级真空典型值为2 torr。过高的前级 真空可能源于长期未开气镇阀或者泵油需 要更换。
HPLC
在线脱气机 四元泵／二元泵 自动进样器 柱温箱 检测器
Agilent 1100/1200 在线脱气机及溶剂管理
防止堵塞溶剂过滤器
污染的溶剂或溶剂瓶里的藻类生长将缩短溶剂过滤器的使用寿命 ，并且影响色谱泵的运行。另外，其分泌物会很容易在质谱上表 现为干扰或者离子化抑制。这在水相溶剂中尤其如此。下列建议 将会防止质谱分析受到影响并延长溶剂过滤器的使用寿命。
- 使用棕色的溶剂瓶来减缓藻类生长。
- 每两天更换水相溶剂。
• TIC、EIC、ECC、BPC • Tune、Calibration • CID( 传输区、碰撞池)、SIM • Mass accuracy（ppm=mass error/MW*106) • Quasi-molecular ion（[M+H]+\ [M+Na] +）
注意事项：
• 1 双蒸水、三蒸水？ • 2 表面活性剂？ • 3 三氟乙酸（TFA），三乙胺（TEA）? • 4 关机
用二次蒸馏水彻底冲洗过滤器。 将过滤器重新装好。
Tips: • 如何简单判断脱气机腔体或溶 剂过滤头是否堵塞？
注意：不要使用没有安装溶剂过滤器的系统． • 关闭泵，拧开脱气机出口或比 例阀入口管线，此时溶剂会因 为重力流出，脱气机或溶剂过 滤头堵塞时，溶剂会流出不畅 或不流出。
Agilent 1100/1200 四元泵／二元泵
Tips: 毛细管电流、喷雾室电流是否稳定也能判定喷雾和干燥的状况。另外， to MS/to waste压力差和废液桶中残留溶剂的积存状况也可以显示喷雾针的问题。
• 真空
Байду номын сангаас
关注参数：
• 毛细管电流(capillary current)
• 喷雾式电流(chamber current)
• HPLC泵压
几个名词
Valco
Troubleshooting LC Fittings, Part II.
Uptight
0.080 in.
J. W. Dolan and P. Upchurch.
Color Red Green Blue
0.090 in.
LC/GC Magazine 6:788 (1988)
i.d. 0.12 mm 0.17 mm 0.25 mm
Agilent 质谱日常维护 -真空系统 -ESI -APCI -毛细管的清洗和钝化 -八级杆的清洗
质谱维护时间表
任务 冲洗样品通路 清洁喷雾室 检查前级真空泵油的液面 开启气镇阀 检查并清空排污瓶 清洁或钝化毛细管 更换在线过滤器筛板 更换前级泵泵油 更换喷雾针 清洁离子光学 更换电子倍增器
每日 X X