氨基硅油乳液的制备方法
氨基硅油

氨基硅油的制备及应用实验一、实验目的聚硅氧烷是一类有着特殊硅氧主链结构的半有机、半无机结构的高分子化合物,具有独特的低玻璃化温度、低表面张力特性,以及优良的耐热性、耐候性、憎水性、电绝缘性等性能。
典型的如聚二甲基硅氧烷(PDMS),其分子结构示意如下:CH3Si OnCH3氨基硅油,即氨基改性聚硅氧烷,是二甲基硅油中部分甲基被氨烃基取代后的产物。
氨基硅油除保留着二甲基硅油原有的疏水性、脱模性外,氨烃基的存在还可赋予其反应性、吸附性、润滑性及柔软性等性质,因而广泛应用于纺织、制革、日化等行业,尤其是纺织品的染整行业。
氨基硅油作为纺织品的柔软整理剂,可赋予织物柔软、滑爽、丰满等效果,以及良好的弹性手感。
近年来,国内对氨基硅油的研究仍在不断加强。
本实验的目的,就是通过探索优化的合成工艺条件,制备一定组成、结构的氨基硅油,并应用氨基硅油对羊毛或涤纶织物进行后整理研究。
二、实验反应机理氨基硅油中的氨基主要有伯氨基、仲氨基、叔氨基、芳氨基、季铵盐等,例如:NH2NHCH2CH2NH2NHC2H4NHC2H4NH2OC6H4NH2其中,不同的氨基赋予氨基硅油不同的应用性能。
本次实验用的是仲氨基改性。
氨基硅油的制备方法,主要有:(1)氨烃基硅烷与硅氧烷催化平衡;(2)氨烃基硅氧烷与硅氧烷催化平衡;(3)氨烃基硅烷与端羟基硅氧烷缩合;(4)含氢硅油与烯丙胺加成等。
本实验拟采用氨烃基硅烷与硅氧烷催化平衡法,以八甲基环四硅氧烷(D4)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(602)、六甲基二硅氧烷(MM)为原料来制备氨值为0.1~0.9的氨基硅油,反应式示意如下:OOO O H 3CCH 3CH 3CH 3CH 3H 3CH 3C H 3CH 3CO Si OCH 3CH 3(CH 2)3NH(CH 2)2NH 2H 3CSiO SiCH 3CH 3CH 3CH 3CH 3++H 3CSi OSi O O Si CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3CH 3Si (CH 2)3NH (CH 2)2NH 2mnOH -三、 实验试剂和仪器药品:八甲基环四硅氧烷(D4)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(602)、八甲基三硅氧烷(MDM )、氢氧化钾(KOH )、氮气、乳化剂(如十二烷基硫酸钠)等。
氨基硅油配方及工艺

氨基硅油配方及工艺
氨基硅油,也称为氨基硅烷,是一种具有多种功能和应用的有机硅化合物。
以下是一种常用的氨基硅油配方及工艺,供参考:
原材料:
1.三氯硅烷
2.氨水
3.乙醇
4.去离子水
配方:
1.100g三氯硅烷
2.30g氨水
3.30g乙醇
4.40g去离子水
工艺步骤:
1.首先,将三氯硅烷和氨水分别放入两个干燥的容器中。
2.在搅拌的同时,以适当的速率将氨水缓慢滴入三氯硅烷中。
3.在滴加氨水的同时,注意控制反应温度,通常将温度控制在5-10摄氏度。
4.继续搅拌反应混合物,直到产生固体沉淀的无色油状物质。
5.完成反应后,将乙醇缓慢滴入反应混合物中。
6.将混合物继续搅拌,直到形成均匀的溶液。
7.最后,加入去离子水,并继续搅拌,使溶液变得更为透明。
最终获得的氨基硅油可以用于各种应用,例如:
1.表面润滑剂:氨基硅油具有优异的润滑性能,可用于润滑机械零件
和器具,减少摩擦和磨损。
2.皮肤护理:氨基硅油具有柔软和滋润皮肤的特性,可用于制作护肤
乳液和护肤产品。
3.电子材料保护剂:氨基硅油可用于电子元件的绝缘和保护,防止水
分和污染物的侵入。
4.表面涂层剂:氨基硅油可用于制备透明,耐热和耐化学品的表面涂层,提供额外的保护和美观性。
需要注意的是,配方和工艺步骤可能会因不同厂家和应用而有所差异。
在实际生产中,应根据具体要求进行适当的调整和优化。
此外,氨基硅油
具有一定的毒性和危险性,操作时应使用适当的安全措施和设备,确保工
作环境的安全和保护员工的健康。
氨基硅油乳化工艺

氨基硅油乳化工艺氨基硅油乳化工艺简介1. 引言•氨基硅油是一种聚硅氨基酸酯基的有机硅化合物,具有优异的润滑、防水和抗氧化性能。
•乳化是指将水相和油相均匀分散在一起,形成可稳定保存的乳状液体的过程。
2. 氨基硅油乳化工艺的重要性•氨基硅油乳化工艺可以将氨基硅油应用于水基系统,提高其使用性能。
•乳状液体方便稳定储存,并且易于使用。
3. 氨基硅油乳化工艺的步骤1.选择乳化剂:乳化剂是实现氨基硅油乳化的关键。
常用的乳化剂包括表面活性剂、胶体稳定剂等。
2.配方设计:根据需求,确定所需氨基硅油和乳化剂的比例。
3.增加溶剂:为了更好地溶解乳化剂和氨基硅油,可以添加适量的溶剂。
4.搅拌混合:通过搅拌使乳化剂、氨基硅油和溶剂均匀混合。
5.超声处理:借助超声波的作用,进一步提高乳化效果。
6.完善乳化状态:根据实际情况,可以通过调整搅拌时间、温度等参数,以获得理想的乳化状态。
7.过滤:为了保证乳状液体的质量和稳定性,进行必要的过滤处理。
4. 氨基硅油乳化工艺的应用•应用于化妆品行业:氨基硅油乳化后可作为化妆品的基质,提供优异的润肤和保湿效果。
•应用于润滑油行业:氨基硅油乳化后可增加润滑油的黏附性和附着性,提高机械设备的使用寿命。
•应用于纺织行业:氨基硅油乳化后可以应用于纺织品的防水、防油和抗静电等处理。
5. 总结•氨基硅油乳化工艺是一项重要的技术,能够使氨基硅油更好地应用于各个领域。
•通过选择适当的乳化剂、合理的配方设计以及严格的工艺控制,可以得到高质量的氨基硅油乳状液体。
以上是关于氨基硅油乳化工艺的一些基本介绍,希望对读者有所帮助。
6. 优势和挑战•优势:–氨基硅油乳化后具有优异的润滑性能,可用于润滑油和化妆品等领域。
–乳化后的氨基硅油具有较好的稳定性,能够长期保存和使用。
–氨基硅油乳化工艺相对简单,成本较低,适用于大规模生产。
•挑战:–乳化剂的选择需要进行研究和测试,以找到最适合的配方。
–乳化过程中需要控制好温度、搅拌速度等参数,以确保乳化效果。
氨基硅油微乳液的制备

氨基硅油微乳液的制备由于有机硅材料有诸多优点,如表面张力低、生理惰性、耐高温、疏水性、成膜性,并且无毒无污染,因此,从20世纪60年代开始就广泛应用于各工业领域。
在纺织行业中作为织物整理剂可赋予纺织品滑爽、柔软、透气、抗菌防霉、防静电、抗皱、防水等特殊功能。
其作为纺织助剂主要经历了三个发展阶段,目前研究较热的第三代产品主要是改性硅油。
按照改性基团的不同,可分为聚醚改性、氨基改性、环氧基改性、羧基改性、醇羟基改性等。
氨基改性硅油是第三代产品中的佼佼者,与其他类型的硅油相比,其在柔软、滑爽、丰满、回弹性、耐洗性等方面的整理效果更佳。
过去有机硅助剂一般以乳液的形式使用,20世纪90年代利用微乳化技术合成的有机硅微乳液在纺织染整行业中得到了应用,使这些产品的使用范围进一步扩大。
微乳液的粒径一般在10~100nm 之间,介于乳液与胶束之间,粒径分布较窄,外观为澄清透明带有蓝光的液体,性质稳定。
将硅油配制成微乳液后与普通乳液比具有较大优势,不但在运输和整理过程中性质稳定,而且在整理效果上更出色。
由于普通乳液粒径较大,聚硅氧烷分子只能沉积在纱线的表面,而微乳液却可以渗透到纱线内部的纤维之间,从而使织物从内到外柔软效果都很好。
微乳液已是现在有机硅助剂的主要应用形式,也是今后研究的主要方向。
下面就当前氨基改性有机硅微乳液的研究进行了综述,为有机硅微乳液的研究提供一定的参考。
1 氨基改性有机硅微乳液的制备氨基硅油的制备方法主要有3种:环氧硅油与有机胺的开环法;含氢硅油与烯胺的硅氢加成法;八甲基环四硅氧烷(D)与氨基硅烷4开环聚合制备氨基硅油的反应是偶联剂开环聚合反应。
而以原料D4目前最常用的方法,其按工艺过程的不同又分为本体聚合法和乳液聚合法。
目前合成氨基硅油所用的氨基硅烷偶联剂大部分是N-B-氨乙基-r-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(602),如图1所示。
少量是N-环己烷一r氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
催化剂一般为酸或碱。
氨基硅油乳液的制备方法

氨基硅油乳液的制备方法一、氨基硅油乳液的背景介绍氨基硅油乳液是一种由氨基硅油、表面活性剂、稳定剂、水相等组成的乳状液体。
它具有良好的润滑性、抗静电能力和光泽,适用于多种领域,例如化妆品、医药、皮革、纺织、橡胶等。
下面将介绍一种制备氨基硅油乳液的方法。
1.氨基硅油的购买和储存根据所需产品的要求,选择合适的氨基硅油,购买时需要注意检查产品的有效期和质量合格证明。
将氨基硅油储存在密封、阴凉、干燥的地方,避免阳光直射和高温,防止氨基硅油的氧化。
2.选择合适的表面活性剂和稳定剂根据氨基硅油的性质和应用要求,选择合适的表面活性剂和稳定剂。
表面活性剂的选择应具有良好的表面活性和乳化能力,在乳化过程中能够使氨基硅油与水相充分分散。
稳定剂的选择应具有良好的乳化稳定性,能够保持氨基硅油乳液的稳定性。
3.制备氨基硅油乳液(1)准备工作搭建制备乳液的实验设施,包括配料罐、乳化机、恒温水浴等。
将氨基硅油测量出所需的量,放入配料罐中,待后续步骤使用。
(2)配制水相根据所需氨基硅油乳液的配方,确定所需水相的配料比例。
将所需量的水加热到适当的温度(根据表面活性剂和稳定剂的性能来定),然后加入表面活性剂和稳定剂,搅拌均匀直至溶解。
(3)乳化将加热好的水相缓慢倒入配料罐里的氨基硅油中,同时开启乳化机进行搅拌。
搅拌的转速和时间根据具体情况进行调整,一般搅拌10-20分钟即可。
(4)稳定处理停止乳化机的搅拌,将乳液置于恒温水浴中维持一段时间来保持温度,确保乳液的稳定。
在此期间,需要定期观察乳液的外观和稳定性,并进行必要的调整。
(5)包装储存经过稳定处理后的氨基硅油乳液可以进行包装和储存。
选择适当的容器和包装材料,将乳液倒入容器中,封好盖子,并在盖子上标明乳液的生产日期和保质期。
将乳液储存在阴凉、干燥的地方,避免阳光直射和高温。
三、总结制备氨基硅油乳液的方法相对简单,但需要注意选择合适的表面活性剂和稳定剂,并掌握好乳化和稳定处理的技巧。
亲水性氨基硅油的合成制备

亲水性氨基硅油的合成制备目前,市场上大量广泛使用的织物后整理剂以氨基硅油乳液或微乳液为主。
但这些后整理剂普遍存在以下不足:容易破乳、漂油、粘辊,会在被加工织物上产生难以去除的硅油渍;配伍性差,与其它助剂(尤其是电荷相异的助剂)难以同浴使用;易黄变、色变性大;被整理后的织物疏水、不吸汗;有些被整理织物在缝纫时容易产生针洞甚至撕破织物;油腻感强,手感不干爽等。
上述不足限制了氨基硅油在高档面料(羊绒、毛、棉等天然织物)上的应用。
而亲水性氨基硅油却能解决上述问题。
但是,要在疏水的氨基硅油分子上接枝亲水性基团,技术难度较大,采用一般的硅油合成方法难以达到。
我们采用独特的配方设计和特殊的工艺路线,先对聚硅氧烷进行聚醚、环氧、氨基等多重改性,再进行酰化反应,可制得亲水性极好的酰化氨基聚醚硅油(以下简称亲水性氨基硅油)。
1 实验1.1 主要原料及仪器八甲基环四硅氧烷(D4):德国Wacker化学;含氢硅油:活性氢质量分数1.6%,进口;含环氧基单体:进口。
红外光谱仪:AVATAR 360,美国Nioolet公司;Data~lor测色仪:SF 300,美国Datacoor 公司。
1.2 亲水性氨基硅油的合成亲水性氨基硅油的制备工艺流程如图1所示。
将计量好的D4、含氢硅油、含环氧基单体、强酸类催化剂、调聚剂和交联剂依次投入反应釜中,反应温度保持在70℃,进行开环共聚,得到低聚体;再由低聚体和不饱和聚醚在弱酸的作用下。
进行接枝共聚,生成含环氧基的聚醚硅油;然后用仲胺胺化,得到氨基改性聚醚硅油;加入乙酸酐进行酰化反应,得到亲水性氨基硅油。
后两步反应均在N2保护下进行。
1.3 氨基硅油的乳化在反应釜内投入计量好的亲水性氨基硅油,然后开动搅拌。
滴加计量好的冰醋酸和去离子水,即可自乳化得到氨基硅油乳液。
1.4 应用工艺浸渍工艺:柔软剂用量2%~5%(owf),常温浸渍15~30 min→脱水→烘干(100℃)或直接定型。
浸轧工艺:柔软剂用量20~50 g/L,浸轧→定型。
一种氨基硅油乳液及其制备方法[发明专利]
![一种氨基硅油乳液及其制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/633cf7da31126edb6e1a1019.png)
专利名称:一种氨基硅油乳液及其制备方法专利类型:发明专利
发明人:刘双
申请号:CN201810281484.X
申请日:20180402
公开号:CN108752935A
公开日:
20181106
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明公开了一种氨基硅油乳液,由如下质量百分比的原料组成:氨基硅油42‑58%、去离子水31‑47%、表面活性剂6‑10%、双硬脂酰磷脂酰甘油0.3‑1.1%、pH调节剂0.5‑5%;所述表面活性剂由10‑30%的聚乙二醇4000单油酸酯、40‑60%的聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯和20‑40%的椰油酰胺丙基甜菜碱组成;所述氨基硅油的粘度为2000~15000mPa.s,氨值为0.2‑0.8;所述氨基硅油乳液的pH值为6.5‑7.0。
本发明的氨基硅油乳液采用双中心混合分散机和玻璃珠制备而成,制得的氨基硅油乳液中硅油的含量高、乳液粒径小且分布均匀,储存稳定性好等优点;可以应用到纺织物处理中。
申请人:榛硕(武汉)智能科技有限公司
地址:430000 湖北省武汉市东湖新技术开发区关南园一路当代梦工场4号楼1701
国籍:CN
代理机构:南京纵横知识产权代理有限公司
代理人:徐瑛
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硅油乳化方式

硅油乳化方式
一、氨基硅油-A 产品特性:是一种超蓬松的氨基改性有机硅油,有效含硅量100%,它易于乳化成稳定无色透明的纳米级粒径的微乳液,易于渗透到皮革纤维内部形成弹性体,赋予织物持久优异的超蓬松手感。
乳化工艺:以生产1T产品计算1、在反应釜中加入100KG 乳化剂和200KG氨基硅油-B,搅拌均匀;2、复配195KG 水和5公斤醋酸的混合液,慢慢加入;3、将剩余的水分步慢慢加入,搅拌均匀;4、过滤,包装。
乳化剂配比:巴斯夫TO-3:30KG +巴斯夫TO-7:40KG +乙二醇丁醚:30KG
二、氨基硅油-B 产品特性:是一种超柔软的氨基改性有机硅油,有效含硅量100%,它易于乳化成稳定无色透明的纳米级粒径的微乳液,易于渗透到纤维内部,赋予皮革持久优异的超柔软手感。
乳化工艺:以生产1T产品计算1、在反应釜中加入100KG 乳化剂和200KG氨基硅油-A,搅拌均匀;2、复配200KG 水和10公斤醋酸的混合液,慢慢加入;3、将剩余的水分步慢慢加入,搅拌均匀;4、过滤,包装。
乳化剂配比:巴斯夫TO-10:70KG +乙二醇丁醚:30KG
三、氨基硅油-C 产品特性:是一种超滑爽整理的氨基改性有机硅油,有效含硅量100%,它易于乳化成稳定浅白色乳液,易于吸附到纤维表面形成薄膜,赋予织物持久优异的超滑爽手感。
乳化工艺:以生产1T产品计算1、在反应釜中加入80KG乳化剂和200KG氨基硅油-C,搅拌均匀;2、复配195KG水和5公斤醋酸的混合液,慢慢加入;3、将剩余的水慢慢加入,搅拌均匀;4、过滤,包装。
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氨基硅油乳液的制备方法
氨基硅油不溶于水,不能直接用于纤维/织物的柔软整理,必须将其乳化制成乳液才能应用。
按乳液粒径分类,目前出现的氨基硅油乳液有三种:普通乳液、微乳液和细乳液。
普通乳液粒径为0.5~1.0μm外观为蓝或灰的乳白色液体;微乳液粒径通常小于0.10μm,外观为透明或半透明的液体;细乳液则介于两者之间。
由于普通乳液粒径大,颗粒表面的双电层较弱,颗粒间易相互作用而凝聚,导致乳化状态破坏,水与油相分离;而微乳液粒径小,乳液呈热力学稳定的分散状态,其贮藏性、耐热及抗剪切稳定性均很优越,一般不破乳,且使用效果极佳。
因而,工业场合均力求将氨基硅油进行微乳化[10]。
氨基硅油微乳液胶束很小,能够渗透到纤维内部,为织物提供内在的柔软性和出色的4表面平滑性。
微乳液属热力学稳定体系,粘度低且结构稳定,从而减少了聚结或破乳的危险。
理论上讲,氨基硅油因为含有极性的氨基而较聚二甲基硅油易乳化,但由于硅氧烷上甲基的疏水性和低氨基含量,与水相比氨基硅油仍具有很低的表面能,使乳化受到一定的限制,表现在随着分子量的升高,乳化难度增加,所以实际上氨基硅油的微乳化往往需用复配乳化剂才能达到较佳的效果,否则是比较困难的[6,11]。
影响氨基硅油乳化的因素有:①乳化剂的选择和复配②助剂的选择③乳化工艺的选择④温度的影响⑤搅拌及滴加速度⑥pH值的影响⑦水硬度的影响⑧硅油结构的影响⑨氨基硅油含量。
1.1.3.1乳化剂的选择和复配
表面活性剂是微乳化过程的主要影响因素,它主要是通过降低油水界面的表面张力及增溶作用来实现微乳化。
表面活性剂的选取主要是考虑它能否尽可能降低油水界面的表面张力[10]。
用于氨基硅油微乳化的表面活性剂可以是阳离子、阴离子、非离子和两性乳化剂。
因高度纯化的表面活性剂通常生成不紧密的界面膜,机械强度不高。
故优良的乳化剂通常是两种或两种以上的表面活性剂复配而成的复合乳化剂,而不是单一的品种。
一般是一种亲水性较强的表面活性剂和另一种亲油性较强的表面活性剂复合而成的。
由于氨基硅油具有一定的阳离子性,因此应避免使用阴离子型乳化剂,从国内外的文献报道看,大部分使
用的是非离子乳化剂。
常见的非离子型乳化剂大致分为以下两大类[7]:
聚乙二醇型:平平加AEO(脂肪醇聚氧乙烯醚)
OP(烷基酚聚氧乙烯醚)
TX(仲辛基酚聚氧乙烯醚)
脂肪酸聚氧乙烯醚等
多元醇型:Span,Tween(失水山梨醇脂肪酸酯)
甘油脂肪酸酯
蔗糖脂肪酸酯
也有使用两性表面活性剂:C12-C15的烷基二甲基叔胺或羧基型、磺酸型两性咪唑啉等;阳离子表面活性剂使用较少,如Ethoquaol C/2(季化聚氧乙烯椰子胺)、十八烷基三甲基溴化铵(1831)、十六烷基三甲基溴化铵(1631)、十二烷基三甲基氯化铵(1231)及十二烷基二甲基苄基氯化铵(1227)等
乳化剂的选择和复配的原则主要是基于乳化剂的HLB值法。
所谓HLB值法是指乳化剂的亲水亲友平衡值法。
复配乳化剂时,复合乳化剂的HLB值应当大体和被乳化的氨基硅油的HLB值相同,国内外有很多报道采用多种乳化剂复配乳化剂,在一定的乳化条件5下得到了透明或半透明的氨基硅油微乳液[7,8,11]。
1.1.3.2助剂的选择
一般认为,在氨基硅油微乳液体系中加入少量的辅助表面活性剂有助于澄清透明微乳液的形成。
有文献报道在配制乳液过程中添加含氨基的酸及乙二醇单异丙醚,可使配制的微乳液的储存稳定性、稀释稳定性、机械稳定性、热稳定性及透明性得到提高。
Marianne等提出加入醋酸可提高微乳液的透明度,pH值控制在5.5~6.5;James也提出应加入低级脂肪羧酸或无机酸(最好是醋酸),并提出加入脂肪醇可增加微乳液的透明度;Katayama等认为在离子型表面活性剂中,助剂醇(低碳链的脂肪醇)可以使界面易弯曲,对层状液晶起到稳定作用[10,11]。
综上所述,辅助表面活性剂可起到减小界面张力、增加界面膜的滚动性、调节HLB值及界面的自然弯曲的作用。
1.1.3.3乳化工艺的选择
微乳液分为油包水型(W/O)、水包油型(O/W)和双连续型3种结构,其类型主要取决于体系中油水界面的曲率。
具有自动弯曲向油相的界面体系趋于形成水包油型微乳,具有自动弯向水相的界面体系趋于形成油包水型微乳,当界面曲率很小时则倾向于形成双连续相,即微乳中相[6]。
W/O型微乳液由油连续相、水核及表面活性剂与助表面活性剂组成的界面膜三相构成,可以认为是含有逆胶束的(亲油基朝向外部油相,亲水基朝向内部水相),胶束内部增溶水。
O/W型微乳液的结构则由水连续相、油核及表面活性剂与助表面活性剂组成的界面膜三相构成,可以认为是含有正常胶束的(亲油基朝向内部油相,亲水基朝向外部水相),胶束内部增溶油[6,12]。
双连续相结构
具有W/O和O/W两种结构的综合特性,但其中水相和油相均不是球状,而是类似于水管在油相中形成的网络[6]。
氨基硅油微乳化工艺主要有三种:水相乳化法、逆相乳化法、相转变温度法(PhaseInversion Temperature,简称PIT法)[6]①将氨基改性硅油加到水和乳化剂的体系中,称为水相法,可得到O/W型微乳液。
这种方法操作比较简单,工业上使用较多。
②将水加到氨基改性硅油和乳液剂体系中,实现W/O向O/W的转变,即逆相乳化法,也称转相乳化6法,可得到O/W型微乳液[10,12]
③Bcrthiaume认为在相转变温度下,表面活性剂在油、水两相中的溶解达到平衡,此时表面活性剂、油相和水相处于热力学最小自由能状态,而最小自由能状态又对应着乳液的最小粒径。
因此提出在略低于相转变温度时乳化,然后加水并迅速搅拌,称为PIT法。
与其他方法相比,这种方法得到的微乳液粒径要小得多,仅为10~25nm10],但是在工业大生产中调节温度是不太方便的[11]。
1.1.3.4温度的影响
一般情况下,在机械乳化时升高温度有利于增溶作用,但温度太高会使微乳液变黄,而且增加了工艺难度,而温度过低则不能形成微乳液。
有实验表明,氨基硅油乳化的最佳温度因其结构不同而异[7,13]。
1.1.3.5搅拌及滴加速度
机械乳化时,一般认为搅拌速度越快越有利于微乳液的形成,如搅拌速度为10000r/min时,即可用很短的时间制得微乳液。
但在工业生产中较难达到此转速,经前人实验发现,在l000r/min的转速下,搅拌一定时间即可得到稳定的微乳液[7,13]。
1.1.3.6 pH值的影响
氨基硅油分子中有-NH-和(或)-NH2,在制备乳液时加酸调节pH值至4~6,使酸与氨基形成季铵盐,乳液粒子表面形成带正电荷的双电层,乳液粒子之间相互排斥,从而阻止粒子聚集,使乳液粒子分散的更好。
有实验表面,酸性条件有利于微乳液的形成,但酸性又不宜过强,否则应用时会损伤织物[13]。
常用的酸有醋酸、氨基酸等有机酸,其中以醋酸用得较多[7,14]。
1.1.3.7水硬度的影响
经前人实验表明,一般只有用蒸馏水作连续相时才可得到半透明的微乳液。
如果水硬度超过普通自来水(50ppm),就不能得到透明的微乳液,这可能是因为微量的电解质会影响胶束的增溶或者压缩乳液粒子表面的双电层,使乳液粒子表面动电位减小,粒子间斥力变小,引力增大,引起乳液聚结,出现混浊[7,11,14]。
1.1.3.8硅油结构的影响
氨基硅油的氨值和黏度对乳化都有一定程度的影响。
一般认为氨值越大,越容易乳化;而分子量越大,黏度越高,越难乳化[10,11]。
Katayama曾用乳化剂和醇助剂乳化Dow Corning公司的SF-8417氨基硅油,得到透明的微乳液。
而用同样的配方和方法乳化SH-200聚二甲基硅氧烷却无法得到微乳液。
因此,Katayama等认为氨基硅油中的氨基对微乳液的形成具有很大作用[10,11];氨基硅油分子量的大小反映其聚合度,聚合度不同,其分子结构,如Si-O主链的长短、侧链氨基数的多少也不同,其分子量的大小与粘度成正比,分子量越大,粘度也越大。
一般情况下,分子量也越大,其织物表面成膜性越好,手感越柔软;分子量小的,被处理的织物则不能获得足够的光滑度。
但如果粘度过高,则很难制成微乳液,因此选择合适分子量的氨基硅油,也是制备氨綦硅油微乳液的一个关键因素[7]。
1.1.3.9氨基硅油含量
制备氨基硅油微乳液时,若有机硅微乳固体含量较高,则会产生粘连的粒子微状乳胶体,而固含量较低则会生成不稳定、牛奶状体系,而不是热动力学状态下稳定的微乳胶体。
由前人实验可知,在较广的范围内都能得到稳定的反应性氨基硅油微乳液,合适的氨基硅油含量为20%~40%[7]。