碘值测定
碘值测定方法---韦氏试剂快速测定法
碘值测定方法---韦氏试剂快速测定法试剂：碘化钾溶液（100g/L）；淀粉指示剂（1%）；硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）；韦氏试剂；四氯化碳；醋酸汞溶液（5%）。
仪器：分析天平；碘量瓶（250ml，500ml）；移液管（5ml，10ml，25ml）；量筒（100ml，250ml）；滴定管（50ml）。
操作步骤：1.取样品（精确到0.0002g）于碘量瓶中，加入15ml四氯化碳，待样品全部溶解；2.加入15ml韦氏试剂，摇晃瓶身；3.加入10ml醋酸汞溶液，放在暗处静置1min；4.取出碘量瓶，加入20ml碘化钾溶液，再加入100ml蒸馏水；5.使用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，此时加入淀粉指示剂，再继续滴定至蓝色消失。
计算公式：I=[(V0-V1)*c*126.9]/m*10淀粉指示剂配制方法：取1g淀粉，用水稀释至100ml，静置一天后可使用。
碘化钾溶液配制方法：取100g碘化钾固体，用水稀释至1000ml，静置一天。
醋酸汞溶液配制方法：取25g醋酸汞固体，研磨成粉末状，加入烧杯中用温热的冰醋酸溶液使其溶解，倒入500ml棕色容量瓶中，用冰醋酸稀释至500ml。
硫代硫酸钠溶液配制及其标定：取26五水硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠于烧杯中，再加入0.2g无水碳酸钠，加入少量冷沸水溶解，将其倒入1000ml棕色容量瓶中，继续加入冷沸水，稀释至1000ml，摇匀，静置1个月后过滤后方可使用。
称取0.1g120℃干燥至恒重的重铬酸钾于500ml碘量瓶中，加入50ml蒸馏水溶解，再加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（水：浓硫酸=8:1），放置于暗处10min。
取出碘量瓶加入蒸馏水250ml。
用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入3ml 淀粉指示剂（须临时配制），滴定至蓝色消失而显亮绿色。
【临时淀粉指示剂配制方法：取0.5g淀粉，加5ml蒸馏水，搅拌均匀后缓慢加入100ml沸水，煮沸2min，放冷待用。
碘值测定方法---碘酊法
碘值测定方法---碘酊法试剂：碘乙醇溶液（0.2mol/L）、无水乙醇、蒸馏水、硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）、淀粉指示剂（1%）。
仪器：分析天平；碘量瓶（250ml，500ml）；移液管（5ml，10ml，25ml）；量筒（100ml，250ml）；滴定管（50ml）。
操作步骤：1.取样品（精确到0.0002g）于碘量瓶中，加入10-15ml无水乙醇，待样品全部溶解；2.加入25ml碘乙醇溶液，摇晃瓶身；3.加入200ml蒸馏水，充分摇晃，暗处静置5min；4.使用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，此时加入淀粉指示剂，再继续滴定至蓝色消失。
计算公式：I=[(V0-V1)*c*126.9]/m*10淀粉指示剂配制方法：取1g淀粉，用水稀释至100ml，静置一天后可使用。
碘乙醇溶液配制方法：取12.5g碘单质固体，用无水乙醇稀释至500ml，静置10天。
硫代硫酸钠溶液配制及其标定：取18g五水硫代硫酸钠于烧杯中，再加入0.2g无水碳酸钠，加入少量冷沸水溶解，将其倒入500ml棕色容量瓶中，继续加入冷沸水，稀释至500ml，摇匀，静置1个星期后过滤后方可使用。
【碘酸钾标定法】称取0.15g120℃干燥至恒重的碘酸钾于250ml碘量瓶中，加入100ml蒸馏水溶解，再加入3g碘化钾及10ml乙酸，放置于暗处5min。
取出碘量瓶加入蒸馏水10ml。
用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入1ml淀粉指示剂，滴定至蓝色消失而显亮绿色。
计算公式：C=m/[(V1-V0)*0.04903]【重铬酸钾标定法】称取0.1g120℃干燥至恒重的重铬酸钾于250ml碘量瓶中，加入100ml蒸馏水溶解，再加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（水：浓硫酸=1:8），放置于暗处10min。
取出碘量瓶加入蒸馏水50ml。
用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入1ml淀粉指示剂，滴定至蓝色消失而显亮绿色。
计算公式：C=m/[(V1-V0)*0.107]。
碘值的测定方法及计算
碘值的测定方法及计算
碘值可通过以下方法测定：
1. 硫酸-碘化钾法：将待测样品与已知量的碘化钾一起滴入硫酸溶液中，反应后残余碘用催化剂还原为碘离子，用过量的碘化钾溶液滴定未反应的碘化钾，求出残余碘的数量，即可计算碘值。
2. 自动滴定法：在滴定仪上设置滴定速度和指示电极，并加入适当的指示剂，将样品溶液与已知浓度的碘化钾溶液一起滴入，根据指示电极的信号来计算碘值。
计算碘值的公式为：
碘值=滴定所用的碘化钾溶液的体积*0.127/样品的质量
其中0.127是碘化钾分子量与碘相对分子量的比值。
碘值的测定
植物油脂检验碘价测定法本标准适用于商品植物油脂碘价的测定。
1仪器和用具1.1碘价瓶：250ml;1.2滴定管：50ml;1.3分液漏斗；1.4容量瓶：100ml;1.5大肚吸管：25ml;1.6洗气瓶、烧杯、玻棒、胶管等；1.7分析天平：感量0.0001g。
2 试剂2.10.1N硫代硫酸钠溶液；2.215％碘化钾溶液；2.30.5％淀粉指示剂；2.4 四氯化碳或氯仿；2.5盐酸、硫酸、碘;2.6 高锰酸钾；2.7冰乙酸；2.8重铬酸钾；2.9 韦氏液。
配制方法有二种：2.9.1称取纯碘13g溶解于1000ml冰乙酸中，从中量出150ml作调节韦氏液用，其余碘液通入经过洗涤和干燥的氯气，使之与碘作用生成氯化碘。
通入的氯气，使溶液由浓褐色变到透明的橙红色为止。
氯化过量时，则用碘液调节，或将氯气通至用硫代硫酸钠溶液标定时，其用量比未通入氯气前大一倍为止。
标定方法：分别量取碘液和韦氏液各20ml，各加入20ml 5％碘化钾溶液和水100ml，分别用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定。
为使韦氏液更加稳定，可在水浴锅上加热20min，冷却后注入棕色瓶中，置于暗处保存。
2.9.2取三氯化碘7.9g和纯碘8.7g，分别溶于冰乙酸中，合并两液，再用冰乙酸稀释至1000ml，储于棕色瓶内备用。
3 试样用量碘价数值与试样用量见下表:碘价试样用量范围,g 碘价试样用量范围,g20 0.8461-1.5865 120 0.2115-0.264440 0.6346-0.7935 140 0.1813-0.226660 0.4231-0.5288 160 0.1587-0.198380 0.3173-0.3966 180 0.1410-0.1762100 0.2538-0.3173 200 0.1269-0.15864操作方法按上表数量称取干燥过滤的试样(W，准确至0.0002g)注入洁净、干燥的碘价瓶中，加20ml 四氯化碳或氯仿溶解试样，加25ml韦氏液，立即加塞(塞和瓶口均涂以碘化钾溶液，以防碘挥发)，摇匀后，在20±5℃条件下，置暗处静置30min(碘价在130以上时静置60min)，到时立即加入15％碘化钾溶液20ml和水100ml，用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。
脂肪碘值测定的实验报告
脂肪碘值测定的实验报告概述本次实验旨在学习测定食物中脂肪的碘值，通过对不同食品中脂肪碘值的测定，掌握测定方法和技巧，并深入了解脂肪碘值的含义及其对健康的影响。
实验材料和仪器材料•食品：豆浆、牛奶、花生油、鸡蛋、猪油、鲫鱼、玉米油、火腿肠、牛肉、沙丁鱼罐头。
•氢氧化钾（KOH）。
•滤纸。
•碘化钾-碘化钠标准溶液。
仪器•三角瓶。
•黄色反应瓶。
•滴定管。
•烧杯。
•恒温水浴。
实验方法脂肪提取1.将样品（食品）称量，记录样品的质量。
2.将样品放入三角瓶中，加入10 mL氢氧化钾（10%），瓶口用玻璃棒堵住，振荡混合。
3.将三角瓶放入恒温水浴中，加热至95℃，保持反应30min。
4.将反应液倒入黄色反应瓶中，加入50 mL水，用滤纸将脂肪提取，滤出后坐失一天。
5.将滤取的液体称量，记录脂肪量。
脂肪碘值测定1.将样品提取的脂肪溶解于2 mL的四氯化碳中，现象全部消失后，加入50 mL碘化钾-碘化钠标准溶液。
2.用标准的0.1mol/L硫酸钠溶液进行滴定，测定碘值。
计算脂肪碘值（mg/g）= 每100 mL硫酸钠溶液耗九实验的mL数 x 0.01 x 0.127 /重量。
实验结果测定样品的质量和脂肪量食品质量/g 脂肪量/g豆浆100 0.13牛奶100 3.21花生油10 9.67鸡蛋50 6.45猪油10 8.65鲫鱼50 2.45玉米油10 4.56火腿肠30 0.99牛肉50 2.67沙丁鱼罐头100 6.23测定样品的脂肪碘值食品脂肪碘值（mg/g）豆浆0.190牛奶0.506花生油100.772鸡蛋56.247猪油84.691鲫鱼71.556玉米油17.995火腿肠 6.820牛肉44.101沙丁鱼罐头51.771结论从实验结果可以看出，不同食品中的脂肪碘值存在较大差异。
其中，豆浆和火腿肠的脂肪碘值较低，分别为0.19 mg/g和6.82 mg/g，而花生油和猪油的碘值则较高，分别为100.77 mg/g和84.69 mg/g。
2020版《中国药典》碘值检验操作规程
一、目的：二、范围：本标准适用于样品碘值的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、定义：碘值系指当供试品100g 充分卤化时所需的碘量（g ）。
1.1仪器：电子天平(万分之一)、酸式滴定管（50ml,A 级）、胖肚吸管（25ml,A 级）、刻度吸管（10ml,A 级）、具塞碘量瓶（250ml ）。
1.2试剂：1.2.1三氯甲烷AR ；1.2.2溴化碘溶液：取研细的碘13.0g 至干燥的具塞玻璃瓶中，加冰醋酸1000ml ，微温使碘完全溶解，另用吸管插入法量取溴2.5ml ，（或在通风橱中用架盘天平称取7.8g ）加入上述碘溶液中，摇匀，即得；为了确定加入溴的量是否合适，可在加溴之前精密量取20ml ，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定，记下消耗的体积．加溴后摇匀，精密量取20ml 加碘化钾试液10ml ，再用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定．消耗的容积（ml ）应略小于加溴前的两倍；本液应置具塞玻瓶中，密塞，在暗处保存；1.2.3碘化钾试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程；1.2.4 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）：见EK/SOP-QC8006 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L 、0.05mol/L)配制与标定操作规程；1.2.5淀粉指示液：见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程1.3测定方法：除另有规定外，取供试品适量[其重量（g ）约相当于25g/供试品的最大碘值]，精密称定，置250ml 的干燥碘瓶中，加三氯甲烷10ml ，溶解后，精密加入溴化碘溶液25ml ，密塞，摇匀，在暗处放置30分钟。
加入新制的碘化钾试液10ml 与水100ml ，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）滴定剩余的碘，滴定时注意充分振摇，待混合液的棕色变为淡黄色，加淀粉指示液1ml ，继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验。
碘值测定偏低的原因
碘值测定偏低的原因
碘值偏低的原因可能包括以下几点：1. 饮食中碘摄入不足：碘是甲状腺激素合成的重要原料，因此饮食中缺乏碘的摄入会导致甲状腺功能异常。
某些地区的食物及水源中碘含量较低，容易引起碘缺乏。
2. 地区性碘缺乏病：一些地方常见地区性碘缺乏病，这是由于大气降水中的碘含量较低，导致当地居民长期摄入的水、食物中碘含量不足。
3. 某些疾病或药物的影响：某些疾病，如慢性甲状腺炎、自身免疫性甲状腺疾病等，会导致甲状腺功能异常，进而影响碘的利用和合成。
此外，某些药物如锂、硫脲类药物等也可能干扰甲状腺功能。
4. 孕产妇的特殊情况：孕妇在孕期和哺乳期对碘需求增加，如果摄入不足，容易导致甲状腺功能减退，影响胎儿和婴儿的发育。
5. 其他因素：如某些地区的水质污染、食物加工过程中的碘损失等原因，也可能导致碘值测定偏低。
对于碘值测定偏低的情况，应及时咨询医生，进行碘的补充或治疗。
溶液的配制
碘值的测定GB/T 5532-20081、原理在溶剂中溶解试样，加入韦氏试剂反应一定时间后，加入碘化钾和水，用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘。
2试剂和溶液本标准所列试剂均为分析纯，水为蒸馏水。
碘化钾溶液（100 g/L）：不含碘酸盐或游离碘。
淀粉溶液：将0.5 g可溶性淀粉在3 mL水中混合，加此混合液于100mL沸水中煮沸3 min并冷却。
硫代硫酸钠标准溶液（0.1 mol/L）：溶剂：环己烷和冰乙酸等体积混合液。
试剂(韦氏试剂)：含一氯化碘的乙酸溶液。
一氯化碘1.7g溶于100mL冰乙酸中。
韦氏试剂稳定性较差，为使测定结果准确，硬座空白样的对照测定。
配制韦氏试剂的冰乙酸应符合质量要求，且不得含有还原物质。
鉴定是否含有还原物质的方法：取冰乙酸2mL，加10mL 蒸馏水稀释，加入0.1mol/L高锰酸钾0.1mL,所呈现的颜色在2h内保持不变。
如果红色褪去，说明有还原物质存在。
4. 1 酸价GB/T 5009.37-20034.1.1 原理植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价4.1.2 试剂4.1.2.1 乙醚一乙醇混合液:按乙醚一乙醇(2+1)混合。
用氢氧化钾溶液(0.050mol/L)中和至酚酞指示液呈中性。
4.1.2.2 氢氧化钾标准滴定溶液〔c(KOH)= 0.050mol/L〕取0.3gKOH,加入新煮沸过的冷水溶解，稀释并定容至100mL。
4.1.2.3 酚酞指示液:10 g/L乙醇溶液按以往常用酸碱指示剂的配制方法，0.5g酚酞溶于50毫升(mL)60%的乙醇中；《GB/T 5530-1998 动植物油脂酸价和酸度测定》中为0.5g酚酞溶于50毫升(mL)95%的乙醇中。
4.1.3 分析步骤称取 3.00g -5.00g 混匀的试样,置于锥形瓶中,加人50mL中性乙醚一乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。
冷至室温，加人酚酞指示液2滴一3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液(0.050mol/L)滴定，至初现微红色，且0.5 min内不褪色为终点。
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碘值测定
碘值是指100 g油脂所能吸收卤素的质量，单位为g/100g。
油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸，无论是游离状还是甘油酯，都能在每1个双键上加成1个卤素分子。
这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。
碘值越高，说明油脂的不饱和度越大，不饱和脂肪酸的含量越高。
测定碘值的方法很多，如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。
各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。
一、氯化碘-乙醇法
二、氯化碘-乙酸法
用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中，加入10ml---氯甲烷，轻轻摇动使油样溶解，准确加入25．00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口，摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟，取出沿瓶口加入10m120％碘化钾溶液，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及瓶口后，用0．1 tool·L 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2mlO．5％淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。
三、碘酊法
称取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（10～15）mL，使样品完全溶解。
如果不易溶解可置于水浴上加温到（50~60）℃至完全溶解，冷却。
精确移取25 mL碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中，加水200 mL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状，放置阴凉处5 min。
然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，加1％淀粉液约l mL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。
同时做空白试验。
四、溴化法
五、溴化碘法
测定方法是：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后，置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液，在此条件下碘缓慢地加成为双键。
为了反应完全，卤素必须大为过量)。
同时作一空白试剂。
在规定时间到达后，加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。
以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存在的碘。
空白滴定和试液滴定的相差量即为试样所吸收的碘。
每100g试样吸收的碘即为碘值。
3.5 碘值的测定
碘值是指100 g油脂所能吸收卤素的质量，单位为g/100g。
油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸，无论是游离状还是甘油酯，都能在每1个双键上加成1个卤素分子。
这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。
通过碘值可大致判断油脂的属性。
例如：碘值大于130，可认为该油脂属于干性油脂类；小于100属于不干性油脂类；在100～130则属半干性油脂类。
制肥皂用的油脂，其混合油脂的碘值一般要求不大于65。
硬化油生产中可根据碘值估计氢化程度和需要氢的量。
测定碘值的方法很多，如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。
各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。
通常，为避免取代反应的产生，一般不用游离卤素反应，而是采用卤素的化合物。
下面介绍碘酊法和氯化碘-乙酸法。
3.5.1 碘酊法
1．测定原理
碘乙醇溶液和水作用生成次碘酸，次碘酸和乙醇反应生成新生态碘，再和油脂分子中的不饱和脂肪酸起加成反应，剩余的碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定。
其反应式如下：
I2＋H2O →HIO ＋HI
2HIO ＋C2H5OH →I2＋CH3CHO ＋2H2O
R1CH=CHR2＋2HIO ＋C2H5OH →R1CHI—CHIR2＋CH3CHO ＋2H2O
I2+ 2Na2S2O3→2NaI + Na2S4O6
在一般情况下，水和碘的反应进行非常缓慢，但当所生成的次碘酸与乙醇反应生成碘再与双键起加成反应后，次碘酸不断被消耗，于是促使反应向生成次碘酸的方向进行，因而本法是可行的。
该法的优点是迅速、简便、耗费小，所得结果符合要求。
同时方法本身又能检验结果的准确性。
因为反应完成后，氢碘酸留在溶液中，可在测定碘值后，再测氢碘酸，便可核对结果。
其方法是：于测定碘值后的溶液中，加碘酸钾溶液，析出与氢碘酸等物质的量的碘，然后按碘量法，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。
6HI ＋KIO3 3I2＋KI ＋3H2O
如果滴定氢碘酸耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积，恰是空白试验与测定样品时耗用的硫代硫酸钠（浓度相同）体积之差的一半，则结果无误。
2．试剂和仪器
（1）无水乙醇，化学纯以上。
（2）碘乙醇溶液：c（1/2I2）＝0.2 mol/L。
溶解分析纯的碘片25 g于1 L无
水乙醇中，放置10 d后使用。
（3）硫代硫酸钠标准溶液：c（Na2S2O3）＝l mol／L。
（4）淀粉指示剂。
（5）碘量瓶：250 mL；移液管：25 mL；滴定管：25 mL。
3．测定步骤
按表2-2的量称取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（10～15）mL，使样品完全溶解。
如果不易溶解可置于水浴上加温到（50~60）℃至完全溶解，冷却。
精确移取25 mL碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中，加水200 mL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状，放置阴凉处5 min。
然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，加1％淀粉液约l mL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。
同时做空白试验。
表1-1 不同碘值宜称取油脂样品的数量
碘值称取油脂的质量，m/g 碘值称取油脂的质量，m/g
<20 1.2000~1.2200 20~40 0.7000~0.7200 40~60 0.4700~0.4900 60~80 0.3500~0.3700 80~100 0.2500~0.3000 100~120 0.2300~0.2500 120~140 0.1900~0.2100 140~160 0.1700~0.1900 160~180 0.1500~0.1700 180~200 0.1400~0.1500 >200 0.1000~0.1400
4．结果计算
样品的碘值I·V按式（3-4）计算。
（3-4）
式中：c——硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度；
V0——空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积；
V1——样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积；
M(1/2I2)——碘的摩尔质量；
m——样品质量。
5．注意事项
（l）称取样品的质量应控制在样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积是空白试验消耗硫代硫酸钠的一半或略大于一半，否则结果有偏低的倾向。
（2）静置时间应严格控制在5 min，时间短加成反应可能不完全；相反，时间过长取代反应可能发生。
实践证明，5 min取代反应尚未开始。
（3）两次平行测定结果允许误差不大于1％。
3.5.2 氯化碘-乙酸法
1．测定原理
用氯化碘与油脂中不饱和脂肪酸起加成反应，然后用硫代硫酸钠滴定过量的氯化碘和碘分子，计算出以油脂中不饱和酸所消耗的氯化碘相当的硫代硫酸钠溶液的体积，再计算出碘值。
反应式如下：
I2+ Cl2→ 2ICl
R1CH=CHR2＋ICl →R1CHI—CHClR2
ICl + KI → KCl + I2
I2 + 2Na2S2O3→ 2NaI + Na2S4O6
2．试剂和仪器
（1）冰乙酸、盐酸、氯仿、氯化碘、碘、、。
（2）碘化钾：ρ（KI）＝15 %水溶液。
（3）氯气：φ(Cl2)＝99.8 %。
（4）淀粉指示剂：φ(淀粉)=1 %的水溶液。
（5）重铬酸钾：c(1/6K2Cr2O7) = 0.1 mol/L的标准溶液。
（6）硫代硫酸钠：c(1/2Na2S2O3) = 0.1 mol/L的标准溶液。
（7）氯化碘溶液：溶解16.24 g氯化碘于1 000 mL 冰乙酸中；或按韦氏溶液配制方法配制，即溶解13 g碘于1 000 mL冰乙酸中，然后置于1 000 mL棕色瓶中。
冷却后倒出（100～200）mL于另一棕色瓶中，置阴凉处供调整之用。
通入氯气至剩余的（800～900）mL碘溶液，至溶液由深色逐渐变淡直到橘红色透明为止。
氯气通入量按校正方法校正后，用预先留存的碘液予以调整。
校正方法：分别取碘溶液及新配制的韦氏溶液25 mL，加入碘化钾溶液各20 mL，再各加蒸馏水100 mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示剂，继续滴定到蓝色消失为止。
新配制的韦氏溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积应接近于碘溶液的2倍。
（8）碘量瓶：250 mL；移液管：25 mL；滴定管：25 mL；容量瓶：1 000 mL。
3．测定步骤
精确称取样品（2～3）g（精确至0.000 1 g），置于碘量瓶中，加入氯仿15 mL。
待样品溶解后，用移液管加入氯化碘溶液25 mL，充分摇匀后，置于25 ℃左右的暗处30 min。
将碘量瓶从暗处取出，加入碘化钾溶液各20 mL，再各加蒸馏水100 mL，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示剂，继续滴定到蓝色消失为终点。
同时在相同条件下作空白试验。
4．结果计算
样品的碘值I·V按式（3-5）计算。
（3-5）
式中：c——硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度；
V0——空白试验消耗硫代硫酸钠的体积；
V1——样品消耗硫代硫酸钠的体积；
M(1/2I2)——的摩尔质量；
m——样品质量。