《仪器分析》课后习题答案参考
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第一章电位分析法
1~4 略
5.(1)pMg x=5.4
(2)3.65×10-6– 4.98×10-6
6. -17%
7. 4.27×10-4%
8.(1)=5.4×10-4
lg=-2.31
=5.0×10-3
(2) Cl- =1.0×10-2 mol/L
9. pH x ==5.74
R入=1011Ω
10. Cx=8.03×10-4 mol/L
第二章电重量分析和库仑分析法
1. 1.64 V
2. -1.342,0.238
3. 1.08 V,0.4V,7333 s
4. Co先析出,阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间
阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间
5 Bi:0.283-0.190V(vs.SHE);-0.005 - -0.098(vs. Ag/AgCl)
Cu:0.310-0.159V(vs.SHE);0.022 - -0.129(vs. Ag/AgCl)
Ag:0.739-0.444V(vs.SHE);0.451 – 0.156(vs. Ag/AgCl)
控制阴极电位大于0.310V(vs.SHE),可以使Ag分离,Cu2+和BiO+不能分离。
6 ,
7 , ,
8
9.
10. t= 4472s
11 6.1×10-4 mol/L
pt阴极产生OH-,改变pH使副反应发生,故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离
第三章 伏安法和极谱分析法
1~3 略
4. 当pH=7时,
当pH=5时,
5. (1) 线性回归方程: y =
6.0733x + 0.3652
(2)0.536 mmol/L
6. M C x 41023.2-⨯=
7. 22.7 μA
8. 0.087
9. 1.75 ×10-3
mol/L
10. -0.626 V
11. 5.9×10-3
第四章气相色谱法
1~14 略
15. 8.5%,20.6%,60.9%
16. 2.15%,3.09%,2.75%,6.18%,85.84%
17. (1)4.5, (2)48mL,(3)5.4min,(4)103,(5)1866,(6)1.07nm
18. (1)8.6,(2)1.44
19. (1)n有效(A) = 636.59
n有效(B) = 676
(2) 2 m
20.(1)0.45 ,(2)71111
21.(1)4,(2)4,(3),
22. (1)3236,2898,2820,3261,
(2)3054
(3)0.33m
第五章高效液相色谱法
1~16 略
17. 26.24%,27.26%
18. 1600,6.7,7.3,1.1,0.8,7 m
19. 0.63,2.38,2.65,4.03
4021,3099,2818,3394,
595,1535,1486,2178
20. 5.1%
21. 0.47%
第六章原子发射光谱仪
1~8 略
9. 2.57 eV
10. 0.573%。
11.试样中铅的含量为0.447%。
第七章原子吸收光谱仪1~6 略
7. 0.15 mm。
8. 0.0059μg/mL/1%。
9. 0.37~1.8 μg/mL
一般称量试样0.19~0.90g为宜。
10. 0.37μg/mL。
11. 800μg/L。
12. 所得结果将偏低。
因为形成Ca
3(PO
4
)
2
致钙原子化效率降低。
第八章紫外-可见吸收光谱法
1~4 略
5.可以,双键共轭数目越多,最大吸收波长向长波长方向移动,摩尔吸光系数越大。
第一个化合物含有三个双键共轭、第二个化合物含有两个个双键共轭,第一种最大吸收波长比第二种化合物要长,强度也较高。
6.(b)>(a) > (c) 。
(b) 中有两个共轭双键,存在K吸收带, (a)中有两个双键,但双键与氧上孤对电子呈现p-π共轭 (c )中只有一个双键。
-浓度 0.099 mol/L
7. NO
3
-浓度 0.031 mol/L
NO
2
8.3.58mg/L。
9.100.36%
10.163
第九章红外吸收光谱及激光拉曼光谱法
1.略
2.略
3.(1)4010.5 cm-1(2)4005.5 cm-1
4.2-戊酮的最强吸收带是羰基的伸缩振动(νC=O)。
溶剂极性不同,对带吸收带振动频率影响不一样,在极性乙醇溶液中,醇羟基可以与2-戊酮的羰基形成分子间氢键,导致羰基的伸缩振动频率向低波数方向移动,而己烷不能与2-戊酮的羰基形成分子间氢键,所以,νC=O应该是正己烷中吸收峰振动频率高。
5.略
6.(a)
7.略
8.略
9.略
10.略
11.略
12.可能是结构(II)
13. 己烷或3-甲基-戊烷
14. 均三甲苯
第十章分子发光光谱法
1~3略
4.苯胺在pH为10的时候更强,是因为在pH3时苯胺以苯胺正离子形式存在,氮上无共用电对,在pH10时以苯胺中性分子形式存在,氮上有共用电对,因而荧光更强。
5. 发荧光的物质:O-
和
OH
不发荧光的物质:OH
和
O-
6. 由强到弱顺序为:(e)>(d)>(a)>(c)>(b)
7. 由强到弱顺序为:(a)>(b)>(c)
8. 不能。
氯仿是含有重原子的溶剂,荧光物质会与溶剂中的重原子产生重原子效应,荧光特性也会发生改变,出现荧光减弱,磷光增强的现象。
9.会变长。
因为对于共轭芳香烃化合物,随着溶剂的极性增大,π→π*跃迁能量减小,从而使荧光光谱向长波方向移动,即红移,因为乙醚的极性大于苯,所以萘在乙醚中的荧光波长会变长。
10. 2.83×10-5mol·L-1
11.0.348×10-6mol·L-1
第十一章核磁共振波谱法
1. 略
2. 略
3. 略
4.(3) CH3—CH*—(CH3)2
5. 243Hz,2.70ppm
6. 略
7.
8.
9.
10.
11.
第十二章质谱法
1~6略
7.解:(1)根据质谱图谱,查阅表12.1 常见碎片离子表,可能存在的碎片离
子为
m/z 29 43 57 70 99
碎片离子C2H5C2H7C4H9C5H10C7H15
(2)M’ m/z=114,质谱图中的相对丰度很小,可能是直链烷烃。
(3)质谱图中未出现m/z 41及一系列41+14n峰,则不存在烯键。
(4)质谱图中出现多个奇数质量峰,并且m/z 43和m/z 峰最强,这是
饱和脂肪烃裂解的特点。
由以上信息可推测其可能结构式为。
《仪器分析》课后习题答案参考
《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1~4 略5.(1)pMg x=5.4(2)3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.(1)=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3(2) Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342,0.2383. 1.08 V,0.4V,7333 s4. Co先析出,阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi:0.283-0.190V(vs.SHE);-0.005 - -0.098(vs. Ag/AgCl)Cu:0.310-0.159V(vs.SHE);0.022 - -0.129(vs. Ag/AgCl)Ag:0.739-0.444V(vs.SHE);0.451 – 0.156(vs. Ag/AgCl)控制阴极电位大于0.310V(vs.SHE),可以使Ag分离,Cu2+和BiO+不能分离。
6 ,7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-,改变pH使副反应发生,故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1~3 略4. 当pH=7时,当pH=5时,5. (1) 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652(2)0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1~14 略15. 8.5%,20.6%,60.9%16. 2.15%,3.09%,2.75%,6.18%,85.84%17. (1)4.5, (2)48mL,(3)5.4min,(4)103,(5)1866,(6)1.07nm18. (1)8.6,(2)1.4419. (1)n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.(1)0.45 ,(2)7111121.(1)4,(2)4,(3),22. (1)3236,2898,2820,3261,(2)3054(3)0.33m第五章高效液相色谱法1~16 略17. 26.24%,27.26%18. 1600,6.7,7.3,1.1,0.8,7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099,2818,3394,595,1535,1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1~8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
(完整版)仪器分析习题参考答案
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析课后习题参考答案
结果的影响。 用内标法进行测定时,是在被测元素的谱线中选择一条谱线作为分析线,在基体元素(或定 量加入的其它元素)的谱线中选择一条与分析线均称的谱线作为内标线,组成分析线对,利 用分析线与内标线绝对强度的比值及相对强度来进行定量分析。这时存在如下的基本关系: logR = log(I1/I2) = b1logC + logA 其中 A=a1/I2 内标元素和分析线对应具备的条件 ①内标元素与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质; ②内标元素若是外加的,必须是试样中不含或含量极少可以忽略的。 ③分析线对选择需匹配;
两条原子线或两条离子线,两条谱线的强度不宜相差过大。 ④分析线对两条谱线的激发电位相近。
若内标元素与被测元素的电离电位相近,分析线对激发电位也相近,这样的分析线对称为 “均匀线对”。 ⑤分析线对波长应尽可能接近。
分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很小,并不受其它谱线的干扰。 ⑥内标元素含量一定的。 9. 何谓三标准试样法? 解:三标准试样法就是将三个或三个以上的标准试样和被分析试样于同一实验条件下,在同 一感光板上进行 摄谱。由每个标准试样分析线对的黑度差与标准试样中欲测成分含量 c 的 对数绘制工作曲线,然 后由被测试样光谱中测得的分析线 对的黑度差,从工作曲线中查出 待测成分的含量。 10. 试述光谱半定量分析的基本原理,如何进行? 解:光谱半定量分析主要有三种方法. (1)谱线呈现法,当分析元素含量降低时,该元素的谱线数目也会逐渐减少,可以根据一 定实验条件下出现特征谱线的数目来进行半定量分析. (2)谱线强度比较法.可以将被测元素配制成不同浓度的标准系列,然后分别与试样同时 摄谱,并控制相同的摄谱条件,通过比较被测元素的灵敏线与标准试样中该元素的相应谱线 的黑度,用目视进行比较,进行半定量分析. (3)均称线对法选择基体元素或样品中组成恒定的某元素的一些谱线做为待测元素分析线 的均称线对(激发电位相近的谱线),通过二者的比较来判断待测成分的近似含量。
仪器分析答案完整版(自己整理的)
仪器分析答案完整版(⾃⼰整理的)第⼆章习题解答1.简要说明⽓相⾊谱分析的基本原理借在两相间分配原理⽽使混合物中各组分分离。
⽓相⾊谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和⼒不同⽽实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进⾏溶解、挥发(⽓液⾊谱),或吸附、解吸过程⽽相互分离,然后进⼊检测器进⾏检测。
2.⽓相⾊谱仪的基本设备包括哪⼏部分?各有什么作⽤?⽓路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.⽓相⾊谱仪具有⼀个让载⽓连续运⾏管路密闭的⽓路系统.进样系统包括进样装置和⽓化室.其作⽤是将液体或固体试样,在进⼊⾊谱柱前瞬间⽓化,然后快速定量地转⼊到⾊谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相⽐减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相⽐减少不会引起分配系数改变5.试以塔板⾼度H做指标,讨论⽓相⾊谱操作条件的选择.解:提⽰:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载⽓流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较⼩时,可以选择相对分⼦质量较⼤的载⽓(如N2,Ar),⽽当流速较⼤时,应该选择相对分⼦质量较⼩的载⽓(如H2,He),同时还应该考虑载⽓对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能⾼于固定液的最⾼使⽤温度,以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采⽤较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。
(4)固定液⽤量:担体表⾯积越⼤,固定液⽤量可以越⾼,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄⼀些。
(5)对担体的要求:担体表⾯积要⼤,表⾯和孔径均匀。
《仪器分析》习题及课后答案
《仪器分析》习题及课后答案色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中,范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略()A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适? ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳?( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时,其分离度为1.0,问要实现完全分离(R=1.5),色谱柱至少应为多长:A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中,通用型检测器是:A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的:A.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留,可以选用下列哪种方法:A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响()A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中,柱长从 1m 增加到 4m ,其它条件不变,则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则:A.n越大,h越小;B.n越小,h越大;C.n越大,h越大;D.n越小,h越小;21..如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为:A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温22.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中,根据进行定性分析,根据进行定量分析。
仪器分析第二版课后习题答案
仪器分析第⼆版课后习题答案仪器分析第⼆版课后习题答案【篇⼀:仪器分析课后习题与思考题答案】3章紫外-可见分光光度法ui-visp503.1分⼦光谱如何产⽣?与原⼦光谱的主要区别它的产⽣可以看做是分⼦对紫外-可见光光⼦选择性俘获的过程,本质上是分⼦内电⼦跃迁的结果。
区别:分⼦光谱法是由分⼦中电⼦能级、振动和转动能级的变化产⽣的,表现形式为带光谱;原⼦光谱法是由原⼦外层或内层电⼦能级的变化产⽣的,它的表现形式为线光谱。
3.2说明有机化合物紫外光谱产⽣的原因,其电⼦跃迁有那⼏种类型?吸收带有那⼏种类型?跃迁类型与吸收带3.3在分光光度法中,为什么尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长?因为在实际⽤于测量的是⼀⼩段波长范围的复合光,由于吸光物质对不同波长的光的吸收能⼒不同,就导致了对beer定律的负偏离。
吸光系数变化越⼤,偏离就越明显。
⽽最⼤吸收波长处较平稳,吸光系数变化不⼤,造成的偏离⽐较少,所以⼀般尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长。
3.5分光光度法中,引起对lambert-beer定律偏移的主要因素有哪些?如何让克服这些因素的影响偏离lambert-beer law 的因素主要与样品和仪器有关。
样品:(1)浓度 (2)溶剂 (3)光散射的影响;克服:稀释溶液,当c 0.01mol/l时, lambert-beer定律才能成⽴仪器:(1)单⾊光(2)谱带宽度;克服:lambert-beer law只适⽤于单⾊光,尽可能选择最⼤吸收波长为测量波长3.9 按照公式a=-lgt计算第5章分⼦发光分析法p1085.3(b)的荧光量⼦率⾼,因为(b)的化合物是刚性平⾯结构,具有强烈的荧光,这种结构可以减少分⼦的振动,使分⼦与溶剂或其他溶质分⼦的相互作⽤减少,即减少了碰撞失活的可能性5.4苯胺的荧光在10时更强,苯胺在酸性溶液中易离⼦化,单苯环离⼦化后⽆荧光;⽽在碱性溶液中以分⼦形式存在,故显荧光。
⼀般ph在7~12发⽣蓝⾊荧光。
仪器分析第三版课后题答案
仪器分析第三版课后题答案1. 电位滴定法中,以E-V作图绘制滴定曲线,滴定终点为() [单选题] *曲线的拐点(正确答案)曲线的最高点曲线的最低点ΔE/ΔV为零时点2. 若使用永停滴定法滴定至化学计量点时电流降至最低点且不变化,则说明()[单选题] *滴定剂和被测物均为不可逆电对滴定剂和被测物均为可逆电对滴定剂为不可逆电对,被测物为可逆电对(正确答案)滴定剂为可逆电对,被测物为不可逆电对3. pH玻璃电极产生的不对称电位来源于() [单选题] *内外玻璃膜表面特性不同(正确答案)内外溶液中H+浓度不同内外溶液中H+活度系数不同内外参比电极不一样4. 测定溶液pH时,常用()作为指示电极 [单选题] *金属-金属离子电极玻璃电极(正确答案)饱和甘汞电极惰性金属电极5. pH值测定时,酸差是指当溶液pH<1时,() [单选题] * pH测<pH真pH测=pH真pH测>pH真(正确答案)无法确定6. 紫外-可见分光光度法是由()的跃迁产生的。
[单选题] *分子中电子能级(正确答案)振动能级转动能级转动和转动能级7. 下列分析方法中哪个不属于吸收分光光度法() [单选题] *红外分光光度法荧光分析(正确答案)紫外分光光度法原子吸收分光光度法8. 以下不是分子中电子跃迁方式的为() [单选题] *σ→σ*n → n*(正确答案)π→π*n→π*9. 比尔-朗伯定律的表达式为() [单选题] *E=AlCC =AlEl=AECA=ElC(正确答案)10. 偏离比尔定律的主要因素为() [单选题] *非单色光、非稀溶液(正确答案)单色光、稀溶液非单色光、稀溶液单色光、非稀溶液11. 紫外-可见分光光度法中紫外光区的光源为() [单选题] *卤钨灯钨灯氙灯氘灯(正确答案)12. 以下哪个不是荧光光谱的特点() [单选题] *荧光波长总是大于激发光波长荧光发射光谱的形状与激发波长无关荧光光谱与激发光谱呈对称镜像关系激发光波长总是大于荧光波长(正确答案)13. 关于荧光分析法,下列叙述错误的是() [单选题] *能发射荧光的物质要能吸收紫外光-可见光能发射荧光的物质应有一定的荧光量子效率分子的刚性和共平面性越小,荧光效率会增大(正确答案)共轭体系越长,荧光效率将越大项14. 测定荧光强度时,要在与入射光成直角的方向上进行测定,原因是() [单选题] *荧光波长比入射光的波长长只有与入射光成直角的方向上才有荧光荧光是向多方向发射的,为了减少透射光的影响(正确答案)荧光强度比透射光强度大15. 红外光谱中, 分子间氢键的形成使伸缩振动频率( ) [单选题] *升高降低(正确答案)不变无法确定16. 红外光谱中,下列哪种基团的振动频率最小?() [单选题] *υC≡CυC=CυC-C(正确答案)υC-H17. 红外光谱中特征区是指以下哪个波数范围() [单选题] *4000~1250 cm-1(正确答案)400~1250 cm-1400~4000 cm-14000~1500 cm-118. H2O分子的振动自由度是() [单选题] *23(正确答案)4519. 以下哪个不是红外分光光度法中基频峰数小于振动自由度的原因() [单选题] *简并红外非活性振动仪器分辨率低红外活性振动(正确答案)20. FI-IR采用的单色器为() [单选题] *迈克逊干涉仪(正确答案)光栅棱镜真空热电偶21. 当样品基体影响较大又没有纯净的基体空白,或测定纯物质中极微量元素时,可采用()。
仪器分析(第四版)课后答案
第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统;进样系统包括进样装置和气化室,其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中;分离系统包括分离柱和柱箱;温控系统;检测系统包括检测器和放大器;记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。
16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。
主要的定性方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)保留指数法17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?用两个紧靠近待测物质的标准物(一般选用两个相邻的正构烷烃)标定被测物质,并使用均一标度(即不用对数),用下式定义:X为保留值(tR’, VR ’,或相应的记录纸距离),下脚标i为被测物质,Z,Z+1为正构烷烃的碳原子数,XZ < Xi < XZ+1,IZ = Z × 100优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。
19.有哪些常用的色谱定量方法? 试比较它们的优缺点和使用范围?1.外标法(标准曲线法)外标法是色谱定量分析中较简易的方法.该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。
使浓度与待测组份相近。
然后取固定量的上述溶液进行色谱分析.得到标准样品的对应色谱团,以峰高或峰面积对浓度作图(取直线部分)。
分析样品时,在上述完全相同的色谱条件下,取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后.由标谁曲线即可查出其百分含量.此法的优点是操作简单,适用基体简单的样品;结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性.2.内标法当只需测定试样中某几个组份,或试样中所有组份不可能全部出峰时,可采用内标法。
仪器分析课后练习答案
第一章引言仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
特点:简便、快速、灵敏、易于实现自动化。
1、灵敏度高,检出限量可降低;2、选择性好;3、操作简便,分析速度快,容易实现自动化;4相对误差较大,准确度不高;5、需要价格昂贵的专用仪器。
1色谱分析法(气相色谱法、高效液相色谱法)2光学分析法(原子吸收光谱法、紫外吸收光谱法、红外吸收光谱法)第二章习题解答两相及两相的相对运动构成于色谱法的基础。
色谱法具有(高分离效能、高检测效能、分析快速)色谱法分类:1按流动相物态(气相色谱、液相色谱、超临界流体色谱):按固定相的物态(气—固色谱、气—液色谱,固定相为涂在固体担体上后毛细管壁的液体、液固色谱、液液色谱);2按固定相的使用形式(柱色谱,固定相装在色谱柱中、纸色谱,滤纸为固定相、薄层色谱,吸附剂粉末制成薄层作为固定相)3按分离过程的机制(吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱)色谱法的特点:1分离效率高;2灵敏度高、3分析速度快、应用范围广。
不足之处:被分离组分的定性较为困难。
1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离(不动的一项为固定相;携带固定相流过此固定相的流体为流动相)。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离(不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,按先后不同顺序从固定相流出)。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统(载气系统).进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
仪器分析课后习题答案完整版
第二章习题答案1.简要说明气相色谱分析的基本原理。
借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/β,而β=V M/V S ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。
