石墨烯纸的制备及电容特性

Vol.35高等学校化学学报No.32014年3月 CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES 619~625 doi:10.7503/cjcu20130510

石墨烯纸的制备及电容特性

周　颖1,姜　磊1,2,阎景旺2,王春雷1,肖　南1

(1.大连理工大学化工学院,辽宁省能源材料化工重点实验室,

精细化工国家重点实验室,大连116024;

2.中国科学院大连物理化学研究所,大连116024)

摘要　利用未经任何分散处理的氧化石墨溶胶在气?液界面自组装得到氧化石墨纸(准=10cm),将氧化石墨纸在不同温度下用水合肼蒸气还原制得石墨烯纸.采用扫描电子显微镜(SEM)二X 射线衍射(XRD)二Raman 光谱二X 射线光电子能谱(XPS)及氮吸附对还原前后样品的微观结构二表面特性二元素组成及比表面积进行了表征,在此基础上考察了还原处理及还原温度对材料电容特性的影响.结果表明,在150℃下还原氧化石墨纸得到的石墨烯纸具有较好的电化学电容特性,其在1000mA /g 恒定充放电电流密度下,6mol /L KOH 电解质溶液中的质量比电容达到142F /g,1000次充放电循环后电容保持率为99.8%.

关键词　自组装;氧化石墨纸;水合肼蒸气;石墨烯纸;超级电容器

中图分类号　O646;O613.71 文献标志码　A 收稿日期:2013?05?30.

基金项目:国家自然科学基金(批准号:51177156/E0712,21276045)资助.

联系人简介:周　颖,女,副教授,主要从事多孔碳材料的合成及其电化学电容特性研究.E?mail:zhouying.dlut@https://www.360docs.net/doc/6817763754.html, 石墨烯是由单层碳原子紧密排列形成的具有二维蜂窝状晶体结构的碳素材料,其独特的结构使其具有量子霍尔效应,并具有较高的理论比表面积(2630m 2/g)二杨氏模量(1060GPa)二强度(130GPa)和热导率(3000W四m -1四K -1)及超快的电子迁移率(室温下20000cm 2四V -1四s -1)等优良的物理化学性质[1],在储能二催化二传感器及功能性复合材料等领域有较广泛的应用前景,尤其是理论比表面积高与室温下电子迁移率超快的特点使其可以作为超级电容器的电极材料,从而受到广泛关注和研究.超级电容器具有较高的功率密度和适中的能量密度,弥补了传统电容器能量密度低和电池功率密度低的不足,是一种伴随材料科学发展而出现的新型储能器件.超级电容器因其具有广泛的温度适用性二较长的循环寿命和低维护费用等优势,在功率补偿二电动车电源动力以及微电子器件等方面展示出广泛的应用前景[2,3].高性能超级电容器研发的核心工作之一是新型电极材料的开发.伴随电子产品对电源设备的更高要求,不需要任何黏结剂和导电剂的整体性超级电容器电极材料的研究越来越受到人们的关注[4].石墨烯通过化学转化方法可以形成零维量子点[5]二一维纳米线与纳米带[6,7]二二维石墨烯纸[8~11]与三维石墨烯宏观体[12~14].其中二维的石墨烯纸具有良好的导电性和较高的比表面积,是一种理想的整体性超级电容器电极材料.

目前石墨烯纸质材料的制备方法主要有真空抽滤[9,15,16]二液相电泳沉积[17]和气?液界面自组装[18~20]3种.He 等[9]先以水合肼溶液为还原剂,通过液相还原氧化石墨烯分散液的方法得到不同还原程度的石墨烯分散液,随后采用真空抽滤法制备了导电性各异的石墨烯纸电极材料,该石墨烯纸在1mol /L Na 2SO 4溶液中5mV /s 扫描速率下的最大质量比电容值达到160F /g.Niu 等[16]首先将超声处理得到的氧化石墨烯分散液通过真空抽滤制得纸质材料,再用肼蒸气还原制备出石墨烯纸,其在1mol /L H 2SO 4溶液中0.5A /g 电流密度下的质量比电容值为110F /g.虽然采用真空抽滤制备石墨烯纸的研究较多,但这一方法存在抽滤过程能耗高二耗时长及纸质材料与滤膜分离困难等问题.Peng 等[17]利用易于放大的电泳沉积方法在泡沫镍上制备出厚度可控的石墨烯纸,其在1mol /L NaNO 3中50mV /s 扫描速率下的质量比电容值达128F /g.但其较低的体积比电容在一定程度上限制了其应用.杨全红课题组[18~20]提出了一种制备大面积氧化石墨烯纸质材料的简便方法,即通过在氧化石墨烯分散

026高等学校化学学报 Vol.35　液气?液界面上自组装得到大面积的氧化石墨烯纸质(6cm×6cm);并在前期工作的基础上制备氧化石墨烯和石墨烯复合纸质材料以及氧化石墨烯和碳管复合纸质材料[20].目前报道的石墨纸的制备都是以超声波分散的氧化石墨或石墨烯溶液为原料获得.超声分散过程不仅耗能耗时,而且需要通过高速离心分离去除溶液中悬浮的未分散的颗粒来获得分散良好的氧化石墨烯或石墨烯分散液.

本文以Hummers法得到的未经任何分散处理的氧化石墨溶胶为原料,在60℃下利用气?液界面自组装原理干燥制得氧化石墨纸;利用水合肼溶液相转移过程在200mL密闭的水热釜中于不同温度下对氧化石墨纸质材料进行还原制备石墨烯纸,并分析了氧化石墨纸还原后电化学性能变化的原因,考察了还原温度对石墨烯纸电化学性能的影响.

1　实验部分

1.1　试 剂

鳞片石墨,化学纯,兰州嘉特里化仪器公司;水合肼(质量分数80%),分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司;其它试剂均为分析纯,国药集团化学试剂有限公司;采用HKD?10超纯水机(深圳市华南高科水处理设备有限公司)制备去离子水.

1.2　氧化石墨纸的制备

采用Hummers的方法[21]对石墨进行氧化:在冰浴中向干燥的烧杯中加入5g天然石墨粉末二2.5g NaNO3和130mL98%(质量分数)浓H2SO4,搅拌均匀后,向其中缓慢地加入15g KMnO4,保证反应温度在10℃以下,然后恒温反应2h;将烧杯转移至35℃恒温水浴中,恒温反应30min;向烧杯中连续加入240mL去离子水,随后将水浴温度调至95℃,恒温反应30min后,向悬浮液中加入200mL去离子水和30mL30%(质量分数)H2O2溶液终止反应.将得到的氧化石墨进行离心分离,用水洗至中性;然后将获得的溶胶状氧化石墨放入?=10cm的培养皿中,在鼓风干燥箱中于60℃下隔夜干燥,得到氧化石墨纸(记为GOP).

1.3　石墨烯纸的制备

取?=2.5cm的氧化石墨纸圆片,将其和装有5mL水合肼溶液(质量分数80%)的20mL玻璃瓶一起放入200mL水热釜中,将水热釜密封,在不同温度的鼓风干燥箱中反应24h,室温下冷却后取出,即获得石墨烯纸质材料,记为GP?X(X代表鼓风干燥箱的温度).

1.4　材料的表征和电化学性能测试

纸质材料的形貌由QUANTA200FEG场发射扫描电子显微(FESEM)表征.采用日本理学电机株式会社D/MAX?2500/PC X射线粉末衍射仪(XRD)对样品的结构进行表征.Raman测试采用英国Renishaw公司的RENISHAW2000显微共焦拉曼光谱仪.用日本VG Scientific Ltd.公司的VG ESCAB mk?2型X射线光电子能谱仪(XPS)对样品的表面进行定性和定量的分析.N2吸附采用美国康塔公司的QUDRASORB SI物理吸附仪.

电化学测试采用三电极体系,循环伏安(CV)和交流阻抗(EIS)测试在PARSTAT2273电化学工作站(Princeton Applied Research,USA)上进行,恒流充放电测试(GCD)在高精度电池测试系统(CT, 3008W,5V,50mA,S4,深圳市新威尔电子有限公司)上进行,操作电压范围均为-1~0V.其中电解液为6mol/L KOH,工作电极为纸质材料(?=9mm),对电极为铂片(20mm×20mm),参比电极为Ag/AgCl电极(饱和KCl溶液).

在恒流充放电测试中电极材料的质量比电容(C m)计算公式为

C m=IΔt

mΔV(1)式中,I为恒流充放电设置的电流值;Δt为放电时间;m为电极材料的活性物质质量;ΔV为操作电压范围.

在交流阻抗测试中不同频率下质量比电容的计算公式为

C m =

-12πfZ Im m (2)

式中,f 为频率;Z Im 为阻抗的虚部;m 为电极材料的活性物质质量.2　结果与讨论2.1　石墨烯纸的制备及性质

将Hummers 法得到的氧化石墨溶胶直接摊铺在培养皿上,未经任何分散处理,经过60℃鼓风干燥后即得到了大片氧化石墨纸[?=10cm,图1(A)].表明不经过超声分散处理的过程也可以得到大片的氧化石墨纸,而且还可以缩短制备氧化石墨纸的时间,并避免了超声过程的能量消耗.将氧化石墨纸分别在空气和水合肼蒸气气氛下还原制得石墨烯纸[见图1(A)],与空气气氛下制备的石墨烯纸相比,水合肼蒸气还原制备的石墨烯纸表面更加平整且未发生卷曲,保持了其纸质材料原貌,说明水合肼蒸气相对温和的还原环境更利于获得高质量的大尺寸石墨烯纸

.

Fig.1　Schematic illustration of the processes (A )and the principle (B )of graphene

paper based on graphite oxide paper

采用SEM 表征水合肼还原前后纸质材料微观形貌的变化.图2为还原前GOP 和为还原后GP?90的SEM 图像.对比图2(A)和(C)可知,GOP 还原后得到的GP?90的厚度有了明显的增加(由~36μm 变成~356μm),并且从图2(B)和(D)得知,氧化石墨纸沿着厚度方向由原来的层状堆叠结构变成具有相互连接的三维多孔网络结构的石墨烯纸,网络孔道尺寸为几至几十微米.这种大孔结构有利于电极材料对电解液的捕捉和储存,为双电层电容和电极表面快速可逆的氧化还原反应提供有效空间.

Fig.2　SEM images of GOP (A ,B )and GP?90(C ,D )with different magnifications

图3(A)为GOP 与GP?90的XRD 谱.图中在2θ=11.6°处为GOP(001)的特征衍射峰.由于石墨烯层片上含氧官能团的引入造成石墨层间距(d =0.334nm)的增大(d =0.749nm),石墨的(002)衍射峰1

26　No.3　周　颖等:石墨烯纸的制备及电容特性

消失.还原后GP?90在2θ=20°~30°出现宽峰,显示其无定形的微晶结构状态.图3(B)为GOP 与GP?90的Raman 光谱.可见GOP 在拉曼位移为1594cm -1(G 带)和1363cm -1(D 带)出现强信号峰,而GP?90在拉曼位移为1584cm -1(G 带)和1352cm -1(D 带)出现强信号峰[22,23].经过水合肼蒸气的还原作用,G 带和D 带出现向低波数的位移并且D 带的信号增强,I D /I G 升高,这与Ruoff 等[24]利用水合肼液相还原化学转化法制备石墨烯的结果一致:在还原过程中氧化石墨片层被支解成更小的尺寸而产生更多的片层数,这使得组成GP?90石墨烯片的sp 2杂化平均面积减小

.

Fig.3　XRD patterns (A )and Raman spectra (B )of GOP (a )and GP?90(b

)

Fig.4　XPS spectra of GOP (a )and GP?90(b )(A )and C 1s ,O 1s ,N 1s XPS spectra of

GOP and GP?90(B F )

N Q :Quaternary nitrogen;N X :pyridine?N?oxide;N 5:pyrrolic nitrogen;N 6:pyridinic nitrogen.

为了考察还原过程中水合肼蒸气对GOP 的还原与杂原子掺杂作用,利用XPS 对GOP 和GP?90的表面氧二氮进行定性和定量分析.由XPS 全谱[图4(A)]可以看出,经水合肼蒸气还原后,样品的C 1s (284.6eV)峰强度明显增强,而O 1s (531.3eV)峰强度明显减弱,说明GOP 被还原成GP?90后C /O 原子比增加;由定量分析结果(表1)可知,反应后C /O 原子比由2.19(GOP)增加到6.11(GP?90),这说明还原过程主要是一个去除氧化石墨表面含氧官能团的过程.同时由对GOP 和GP?90的碳谱进行分峰处理[图4(B)和(C)]可知,反应后除了C O(286.1eV)和O C O(290.3eV)等含氧官能团226高等学校化学学报 Vol.35　

减少带来C /O 原子比增加以外,还在285.6eV 出现了C N 分峰,说明水合肼蒸气的还原过程实现了N 原子的掺杂[25~27].对GOP 和GP?90的氧和氮谱进行分峰处理[图4(D)~(F)]及表1的结果可知,还原反应后具有赝电容活性的C O 在官能团中的百分含量[摩尔分数x (%)]由原来的0.78%增加到1.63%,而非赝电容活性的C O,C O C 和 COOH 在官能团中含量均下降;同时还原后含氮官能团主要是N 6,是具有赝电容活性的含氮官能团[28].

Table 1　Fitting results (molar fraction ,%)of the N 1s and O 1s regions *Sample O(%)N(%)N 5N 6N Q N X C O C O C O C COOH

(398.5eV)(400.0eV)(401.1eV)(403.0eV)(531.3eV)(532.3eV)(533.5eV)(534.2eV)GOP 30.90.870.7819.275.695.16GP?9013.563.520.112.311.020.081.638.371.971.58 *N Q :Quaternary nitrogen;N X :pyridine?N?oxide.

2.2　电化学性能表征与分析2.2.1　还原前后电化学性能的分析对比　图5(A)为5mV /s 的扫描速率下GOP 和GP?90的循环伏安曲线.GP?90的循环伏安曲线近似呈矩形,说明其具有一定的双电层特性,在-0.5和-0.34V 存在弱的氧化还原峰,表明还原后石墨烯层的边缘残留含氧官能团和含氮官能团提供了赝电容.从图5(A)和(B)可以看出,还原后相同扫描速率下循环伏安曲线的积分面积和相同充放电电流密度下的充放电时间均有很大程度提高,说明其质量比电容大幅度增加.由样品的氮吸附结果(图略)可知,GOP 和GP?90具有相近的比表面积,但其在50mA /g 电流密度下的质量比电容有大幅度的变化,从1.8F /g 增加到128F /g.这是由于氧化石墨纸经水合肼还原后得到的石墨烯纸厚度增加,微观上具有相互连接的三维多孔网络结构(图2),而形成的大孔为石墨烯表面快速氧化还原反应储存电解质并形成赝电容提供了场所,有利于比电容值的提高;图3(B)结果所示,通过水合肼的还原作用,大片的氧化石墨烯片层被解离变为面积较小但导电性提高的石墨烯片层,其表面间隙增加而使电解质离子扩散更容易,这些都有利于提升倍率特性[29];此外,还原反应后石墨烯表面具有赝电容活性的C O,N 5和N 6

官能团含量的增加也是带来比电容值提高的重要因素[28].Fig.5　CV curves at a scan rate of 5mV /s (A )and charge /discharge curves at a current density of

50mA /g (B )of GOP (a )and GP?90(b )

2.2.2　不同还原温度下各样品的电容特性　在上述工作基础上还考察了不同还原温度与电化学性能

之间的关系.如图6(A)所示,在5mV /s 的扫描速率下,GP?X(X =90,120,150,180℃)的循环伏安曲线均近似为矩形,说明GP?X 均具有一定的双电层特性.从图6(A),(B)和(D)可知,还原后在相同的扫描速率下循环伏安曲线的积分面积二相同充放电电流密度下的充放电时间以及低频(f =0.01Hz)所对应的电容值随温度的升高均呈现先增大再减小的变化规律,表明还原温度有一个最佳值.在图6(C)中,低电流密度下比电容值接近的GP?120与GP?150样品当电流密度增大时,GP?150的下降程度小于GP?120,说明GP?150比GP?120具备更好的倍率特性.在1000mA /g 的电流密度下,GP?150的质量比电容仍可达142F /g.而在图6(D)中,f =0.01Hz 电容值的一半对应的频率(f 0.5)能够代表材料电子传递速率和电解离子在材料中的扩散速率,f 0.5值越大,其倍率特性越好.GP?150的f 0.5为0.35,大于GP?120的0.30,这与不同电流密度下所对应的比电容值变化规律一致,均说明GP?150比GP?120具备更好的倍率特性[30].图7示出了GP?150在1000mA /g 电流密度下充放电的循环性能.可见循环326　No.3　周　颖等:石墨烯纸的制备及电容特性

Fig.6　Influence of reduction temperature on CV at a scan rate of 5mV /s (A ),on charge?discharge curves at a

current density of 50mA /g (B ),on specific capacitance of the composites at different current densities (C )and frequency dependence of the specific capacitance of GP?X (X =90,120,150,180℃)(D )

Fig.7　Charge?discharge cycling stability of GP?150at 1000mA /g in 6mol /L KOH

1000次后,GP?150的质量比电容保持在99.8%,说明其具有良好的循环稳定性.

综上所述,本文以未经任何分散处理的氧化石

墨为原料,利用气液界面自组装形成大面积氧化石

墨烯纸,通过相转移产生的肼与水蒸气还原处理,

在不同温度下制备了石墨烯纸质材料.石墨烯纸具

有相互连接的三维多孔网络结构,水合肼蒸气的还

原实现了石墨烯的氮掺杂.石墨烯纸的电容特性与

还原温度密切相关:随着还原温度的升高,石墨烯纸质材料的电容先增大后减小,在150℃下还原所得到的石墨烯纸具有相对较好的电容特性,在1000mA /g 的恒流充放电电流密度下,其在6mol /L KOH 电解质溶液中的质量比电容可达142F /g,经过1000次循环后比电容仍能保持原来的99.8%,表现出良好的循环稳定性.

参　考　文　献

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Preparation and Electrochemical Capacitive Properties of Graphene Paper ?

ZHOU Ying 1*,JIANG Lei 1,2,YAN Jingwang 2,WANG Chunlei 1,XIAO Nan 1

(1.Liaoning Key Lab for Energy Material and Chemical Engineering ,State Key Lab of Fine Chemicals ,School of Chemical Engineering ,Dalian University of Technology ,Dalian 116024,China ;2.Dalian Institute of Chemical Physics ,Chinese Academy of Sciences ,Dalian 116024,China )

Abstract Large?scale(?=10cm)graphene paper(GP)was prepared by the reduction of graphite oxide paper(GOP)self?assembled at the liquid /air interface with hydrazine hydrate vapor.The morphology,struc?ture,components and BET surface area of GOP and GP were characterized by scanning electron microscopy (SEM),X?ray diffraction (XRD ),Raman spectroscopy,X?ray photoelectron spectroscopy (XPS )and nitrogen adsorption?desorption analysis.Furthermore,influence of reduction and reduction temperature on the super?capacitive properties was investigated.It is found that the graphene paper fabricated at 150℃exhibits high capacitive behavior and long charge /discharge cycle life at a current density of 1000mA /g.The discharge capacitance of the material in an aqueous electrolyte of 6mol /L KOH is 142F /g and the capaci?tance retention is 99.8%after 1000charge /discharge cycles.

Keywords Self?assemble;Graphite oxide paper;Hydrazine hydrate vapor;Graphene paper;Super?capacitor

(Ed.:S ,Z ,M )?Supported by the National Natural Science Foundation of China(Nos.51177156/E0712,21276045).5

26　No.3　周　颖等:石墨烯纸的制备及电容特性

石墨烯纸的制备及电容特性

作者：周颖， 姜磊， 阎景旺， 王春雷， 肖南， ZHOU Ying， JIANG Lei， YAN Jingwang ， WANG Chunlei， XIAO Nan

作者单位：周颖,王春雷,肖南,ZHOU Ying,WANG Chunlei,XIAO Nan(大连理工大学化工学院，辽宁省能源材料化工重点实验室，精细化工国家重点实验室，大连116024)， 姜磊,JIANG

Lei(大连理工大学化工学院，辽宁省能源材料化工重点实验室，精细化工国家重点实验

室，大连116024; 中国科学院大连物理化学研究所，大连116024)， 阎景旺,YAN

Jingwang(中国科学院大连物理化学研究所,大连,116024)

刊名：

高等学校化学学报

英文刊名：Chemical Journal of Chinese Universities

年，卷(期)：2014(3)

引用本文格式：周颖.姜磊.阎景旺.王春雷.肖南.ZHOU Ying.JIANG Lei.YAN Jingwang.WANG Chunlei.XIAO Nan石墨烯纸的制备及电容特性[期刊论文]-高等学校化学学报 2014(3)