顶空毛细管气相色谱法测定富马酸喹硫平中残留溶剂
顶空毛细管气相色谱法测定鼻窦炎口服溶液中3种有机溶剂残留量

保持 2 m i n . 以4 0 o C / m i n升 温 至 1 2 0 。 c保 持 1 a r i n ;
进 样 口温 度 2 5 0  ̄ ( 2 ; 检测 器 温 度 2 5 0  ̄ 2 : 分流 比 1 0:
1 ; 顶空温度 8 0 ℃; 平衡 时间 7 m i n , 进样体 积 l m L 。 在 上述 条件 下 , 取空 白溶 剂 、 混合对 照 品溶 液及供 试 品溶液 分别 进样 , 记 录色谱 图如 图 l 所示 , 各 被测 成 分 色谱 峰分 离完 全 。
2 0 1 5, 牛 弟 2别
文 章编号 : 1 0 0 5 — 3 3 8 7 ( 2 0 1 5 ) 0 2 - 0 0 0 9 - 1 0
顶 空 毛 细 管 气 相 色 谱 法测 定 鼻 窦 炎 口服 溶液 中 3种 有 机 溶 剂 残 留量
刘 国如 乔 浞 王 妍 李 清艳 刘永锁 王 伟
立 了顶空 毛细管气相色谱法 同时测定 鼻窦炎 口服液 中的甲醇 、 乙醇 、 丙 酮三种残 留溶剂 。上述溶 剂分别在 1 5 . 6 3 ~1 0 0 0  ̄ g / mL
( r =0 . 9 9 9 8 ) 、 3 1 . 2 5 — 2 0 0 0  ̄ g / m L ( r = 0 . 9 9 9 8 ) 和1 . 5 6 ~l O O  ̄ g / m L ( r = 0 . 9 9 9 4 ) 浓 度 范 围 内 线 性 关 系 良好 , 平 均 加 样 回 收 率 分 别
1 0 m L量瓶 中 , 定 量稀 释 , 摇匀, 即得各对 照 品浓度 分 别为 l O O O m g / m L 、 2 0 0 0  ̄ g / mL和 1 0 0  ̄ g / mL的 混 合 对 照 品溶液 。
顶空毛细管气相色谱法测定富马酸喹硫平中残留溶剂

顶空毛细管气相色谱法测定富马酸喹硫平中残留溶剂浦尤彬;沈勇建;何燕【期刊名称】《检验医学与临床》【年(卷),期】2011(008)017【摘要】目的建立富马酸喹硫平中残留溶剂乙醇、甲苯的气相色谱测定方法.方法采用DB-624弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0 μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为180 ℃,检测器温度为300 ℃.柱温采用程序升温:初始温度为50 ℃,保持5 min,然后以8 ℃/min的速率升至130 ℃,保持5 min;流速为2 mL/min.分流比为1∶60,以80%乙腈为样品的溶剂.结果使用该方法乙醇、甲苯得到了较好的分离与测定;回收率分别为95.72%和88.59%,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%和4.3%;精密度RSD分别为1.1%和4.0%.结论该方法简便、准确、可靠,可用于药品检验中富马酸喹硫平中残留溶剂的测定.【总页数】2页(P2061-2062)【作者】浦尤彬;沈勇建;何燕【作者单位】苏州大学附属第一人民医院药剂科,215000;苏州大学附属第一人民医院药剂科,215000;江苏省苏州第四制药厂,215008【正文语种】中文【相关文献】1.顶空毛细管气相色谱法测定阿伐斯汀原料药中的残留溶剂 [J], 黄俊2.顶空毛细管气相色谱法测定新药大黄酸中有机溶剂及溶剂杂质的残留量 [J], 吴秀兰;汪豪;刘志红;章海涛;杜迎翔;叶文才3.顶空毛细管气相色谱法同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量 [J], 郑瑞凤;杨晨;任凤英;贾红倩;冉琳;秦其辉;苟小军;冯菊4.顶空毛细管气相色谱法同时测定磷酸特地唑胺原料药中4种有机溶剂的残留量[J], 吕丹;唐克慧;王宇弛;张春然;王瑛瑛;张静霞;王术兰5.顶空毛细管气相色谱法测定红古豆醇酯原料药中的残留溶剂 [J], 田金磊;罗斌;熊城;马建强因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
顶空气相色谱法测定氨氯地平中残留有机溶剂

顶空气相色谱法测定氨氯地平中残留有机溶剂何建兵;刘贵花;潘富友【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2007(034)004【摘要】在Agilent6890N气相色谱仪上,采用顶空气相色谱法测定了氨氯地平中残留的有机溶剂.以DB-624(0.53 mm I.D×30m,5 μm)毛细管色谱柱,研究了色谱分析条件,实验结果表明:甲醇在0.56~566.0 μg/mL,异丙醇在28.3~562.0μg/mL,二氯甲烷在19~318.0 μg/mL,醋酸乙酯在32.3~647.0 μg/mL,苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯在0.1~64.0 μg/mL的浓度范围内均呈良好的线性关系.本法操作简便、分离效果好、结果准确,是测定氨氯地平中残留有机溶剂的有效方法.【总页数】4页(P83-85,53)【作者】何建兵;刘贵花;潘富友【作者单位】临海市杜桥精细化工厂,浙江,台州,317000;台州学院,化学系,浙江,台州,317000;台州学院,化学系,浙江,台州,317000【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.顶空气相色谱法测定褪黑素中的有机溶剂残留量 [J], 张帅2.顶空气相色谱法测定食品添加剂中15种有机溶剂残留量 [J], 曹淑瑞;朱明;高小丽;文瑶;程妮郦;郗存显;唐柏彬;郑小玲3.顶空气相色谱法测定舒尼铂中5种有机溶剂残留量 [J], 杨晓燕;沈红娅;姜倩;高安丽;杨志;王京昆;徐红贵4.顶空气相色谱法测定离子交换树脂中8种有机溶剂残留 [J], 朱贺文;臧颖超;张光生;卢立新;夏海锋5.顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量 [J], 李钦;孙明君;王芷;周海瑞;张树祥;张贵生因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
顶空气相色谱法测定富马酸喹硫平的残留溶剂

p r e s s u r e a n d h e a r t r a t e o f s p o n t a n e o u s h y p e t r e n s i o n r a t[ J ] . J i l i n J T r a d i t
C h i n Me d , 2 0 0 2 , 2 2 ( 6 ) : 5 5— 5 6
序升温 , 6 0℃保 持 3 mi n , 以5 o C / mi n的速度升至 1 2 0 o C, 再以4 0℃/ m i n的速度 升至 1 8 0℃ , 保持 5 a r i n ; 进样 口: 2 3 0 o C: 检测器 : F I D, 2 8 0℃ ; 载气 : 氦气 ; 分流 比 : 2 5 :1 ; 流速 : 1 . 5 m l / mi n 。结果 : 乙酸 乙酯 、 丙 酮均得 到有效 的分离 , 峰面积 与质
果, 2种 方 式 提 取 率 接 近 , 考虑到超声提取简便 , 故 实
验采 用 超声 提取 方式 。
1 南京 中医药大学. 中药大辞典 [ s ] . 第 2版. 上海 : 上海科 学技术 出版
社. 2 0 0 6: 1 4 6 4
2 邢军 , 苑艳霞 , 冯宝 民.五种 十字花科 植物 中芥子碱 的有 效提取和高 效液相色谱定量分析 [ J ] . 分析科学学报 , 2 0 1 2 , 2 8 ( 4 ) : 5 2 3
天津药学 3 讨论
T i a n j i n P h a r ma c y 2 0 1 5年
第 2 7卷
第 5期
1 7
故 实验 选择 以芥 子碱 硫氰 酸盐 作对 照 品 , 参照 《 中 国药
典》 方 法制 定芸 薹 子 的含 量 测 定 方 法 , 操 作 简单 , 结果 准确 , 重复 性好 , 方法经验证可行, 可 用 于 芸 薹 子 药 材 的定量 分 析和质 量 控制 。
顶空气相色谱法测定富马酸卢帕他定中9种有机溶剂残留量

顶空气相色谱法测定富马酸卢帕他定中9种有机溶剂残留量张雷;靳守东;王晓玲;卢燕【摘要】目的:测定富马酸卢帕他定中9种有机溶剂残留量.方法:采用气相色谱法,PE-9000气相色谱仪、PE TurboMatrix 16顶空进样器、氢火焰检测器、DB-624(30 m×0.32 mm×1.8 μm)石英毛细管柱.结果:连续进样6针,精密度良好,在考察的浓度范围内均呈良好的线性关系,回收率均符合要求.结论:方法稳定,操作简便、准确、可靠,适用于富马酸卢帕他定中9种有机溶剂残留量的检测.【期刊名称】《中国医院用药评价与分析》【年(卷),期】2011(011)001【总页数】2页(P48-49)【关键词】富马酸卢帕他定;气相色谱法;有机溶剂残留量【作者】张雷;靳守东;王晓玲;卢燕【作者单位】首都医科大学附属北京儿童医院,北京,100045;中国人民解放军总后勤部卫生部药品仪器检验所,北京,100071;首都医科大学附属北京儿童医院,北京,100045;首都医科大学附属北京儿童医院,北京,100045【正文语种】中文【中图分类】R976富马酸卢帕他定(fumarate rupatadine)是西班牙Uriach制药公司研制的具抗组胺和抗血小板活化因子(PAF)双重作用的抗过敏药物,适应证为季节性和常年性过敏性鼻炎。
PAF可引起支气管的收缩和血管通透性的增强,从而导致流涕和鼻充血。
目前,临床上使用的抗过敏药均只有抗组胺活性,而没有PAF拮抗作用,卢帕他定是既具有抗阻胺作用又拮抗PAF活性的抗过敏药[1,2]。
由于其生产工艺使用到甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、氯仿、甲苯9种溶剂,故须对此9种溶剂的残留量加以控制。
本文采用顶空气相色谱法同时对9种残留溶剂进行测定[3],操作简便,重现性好,结果准确可靠。
1 仪器与试药PE-9000气相色谱仪、PE TurboMatrix 16顶空进样器、FID检测器;富马酸卢帕他定为国内仿制产品,批号为090316、090318、090319,所用试剂均为分析纯。
顶空气相色谱法同时测定马来酸阿法替尼中6种残留溶剂

顶空气相色谱法同时测定马来酸阿法替尼中6种残留溶剂崔金凤【期刊名称】《广东化工》【年(卷),期】2024(51)4【摘要】目的:建立了顶空气相色谱法同时测定马来酸阿法替尼中乙醇、乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚6种残留溶剂的残留量,并使用该方法测定本品7批样品中的残留溶剂。
方法:用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始柱温设置为40℃,保持8分钟,以10℃/min 的速率升至180℃,保持8分钟;检测器为FID,检测器温度设置为220℃;柱流量设置为3.0 mL/min(恒流模式);分流比设置为5∶1;顶空瓶平衡温度为80℃,定量环温度为110℃,传输线温度为130℃,平衡时间为30 min。
结果:6种残留溶剂均能有效分离,乙醇、乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚在各自限度浓度的20%~150%范围内线性关系良好(r≥0.9980);回收率均在91.3%~107.4%之间;定量限在0.154~3.43μg/mL之间。
本品多批次样品中均未检出乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚,乙醇的检出量在0.02%~0.06%之间,均小于限度的30%。
结论:该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、重复性好、准确度高,可以用来对马来酸阿法替尼中乙醇、乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚6种残留溶剂的残留量进行检查。
【总页数】4页(P121-124)【作者】崔金凤【作者单位】江苏晶立信医药科技有限公司【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.顶空气相色谱法测定马来酸曲美布汀中溶剂残留量2.顶空气相色谱法测定马来酸依那普利中残留溶剂含量3.顶空气相色谱法同时测定拉帕替尼原料药7种有机溶剂残留量4.顶空气相色谱法同时测定索拉非尼中8种残留溶剂的含量5.顶空气相色谱法测定马来酸依那普利中5种残留溶剂因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析_0

气相色谱法对药品中残留溶剂的检测分析目的探讨苯磺酸氨氯地平中残留溶剂采用顶空气相色谱法测定的应用价值。
方法采用顶空气相色谱法对苯磺酸氨氯地平中的残留溶剂N,N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇进行测定。
结果N,N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、甲苯、异丙醇在考察范围内线性良好,线性范围分别为124.76~396.55mg/L、500.36~1500.55mg/L、50.32~150.17mg/L和500.54~1500.88mg/L;r分别为0.9987、0.9996、0.9998、0.9999;平均回收率分别为101.5%、102.9%、103.3%和102.1%;RSD分别为5.8%、5.1%、5.9%、5.4%;检测限分别为12.9mg/L、10.6mg/L、6.41mg/L和19.8mg/L。
结论采用顶空气相色谱法测定苯磺酸氨氯地平中残留溶剂含量具有准确度好、灵敏度高、操作简单、重现性好等优点,是苯磺酸氨氯地平实际生产中残留溶剂含量测定的有效方法。
[Abstract] Objective To explore application value of headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents. Methods Amlodipine besylate residual solvents N,N-dimethylacetamide,ethyl acetate,toluene,isopropanol were determinated by headspace gas chromatography. Results N,N-dimethylacetamide,ethyl acetate,toluene and isopropanol were all in good linearity in the scope of the study and the linear ranges were 124.76-396.55mg/L,500.36-1500.55mg/L,50.32-150.17mg/L and 500.54-1500.88mg/L respectively;r were 0.9987,0.9996,0.9998 and 0.9999 respectively.Average recoveries were 101.5%,102.9%,103.3% and 102.1% respectively.RSD were 5.8%,5.1%,5.9% and 5.4 % respectively.The detection limits were 12.9mg/L,10.6mg/L,6.41mg/L and 19.8mg/L respectively. Conclusion Headspace gas chromatography in determination of amlodipine besylate residual solvents has some advantages including good accuracy,high sensitivity,simple operation and good reproducibility etc.And it is an effective method of the determination of amlodipine besylate residual solvents in actual production.[Key words] Headspace gas chromatography;Amlodipine besylate;Residual solvent;Determination苯磺酸氨氯地平是临床常用的高血压及心绞痛治疗药物,属第三代二氢吡啶类钙离子通道阻断剂,具有吸收好(吸收不受饮食影响),口服生物利用度高,清除半衰期长(一次给药可维持有效血药浓度24h),不良反应少等优点[1-2]。
气相色谱仪检测溶剂残留

气相色谱仪检测溶剂残留残留溶剂是指在原料或辅料的生产中,以及在溶剂制备过程中使用或产生而又未能完全去除的有机溶剂,由于在生产过程中未能被全部清除,服用后对人体有毒性和致癌作用,近年来日益引起各方面的重视,在新药研究中要求越来越严格。
根据国际化学品安全性纲要,以及美国环境保护机构、世界卫生组织等公布的研究结果表明,很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害。
因此,为保障药物的质量和用药安全以及保护环境,需要对残留溶剂进行研究和控制。
我国在1995年药典也规定7种限制溶剂残留项2,在2000年药典中3,根据ICH的限度要求对这7种溶剂残留限量进行调整。
ICH 要求检测的溶剂就有69种,虽然我国药典并未要求按ICH的规定实施,但在新药研究中对于残留溶剂的要求事实上是参照ICH的规定执行的。
这是SDA对新药研究从严从高要求的体现,也是与国际接轨,适应WTO规则的需要。
在实际工作中,药品的合成、制剂、消毒工作涉及到的有机溶剂有上百种,(气相色谱仪SP7800)气相色谱法是中国药典对有机残留溶剂测定的法定检测方法,也是检测有机溶剂的最常用、最适用的方法之一。
1、(气相色谱仪SP7800)气相色谱法1、1一般是将样品溶于适当的溶剂中,能达到的浓度越高越好,以利于残留量极微溶剂的测定。
由于样品复杂多样,为提高样品浓度,所用溶剂也是多种多样。
一般常用溶剂为水、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO),也有用四氯化碳4、二甲基乙酰胺、乙醇5、正己烷、二氧六环、乙酸、甲氧基乙醇6、氢氧化钠溶液7、十二烷基磺酸钠溶液8等的,不一而足。
大部分为单独使用,也有的混合使用,主要目的就是增加样品溶解度。
所用溶剂与所测溶剂应达到较好的分离。
其中二甲基甲酰胺、二甲亚砜因其溶解范围广,溶解性好,素有“能溶剂”之称,是最常用的溶剂。
需要注意的是,样品一定要溶清,保证所测组分都溶解在溶剂中。
在一段时间里,曾将不溶性样品用水等溶剂超声提取、离心,取上清液进样1.2定量方法用色谱峰定量的标准技术分为四种15,分别为面积归一化法、标准物添加法、外标法、内标法。
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S HEN n —in HE a ( _ p rme t /Ph r c Fis Af iitd Hopi lo u h u Un riy, a — Yo gja , y h 1 De a t n o a ma y, rt f l e s t f S z o ie st Jin a a v
DOI 1 . 9 9 J i n 1 7 —4 5 2 1 . 7 0 6 文 献标 志 码 : : 0 3 6 /.s . 6 2 9 5 . 0 1 1 . 0 s A 文 章 编 号 : 6 29 5 ( 0 1 l 0 10 1 7 4 5 2 1 ) 72 6 2
De e m i to e i ua ole t n e i p ne f m a a e b a -pa e c pilr a h o a o r ph P 【 tr na i n ofr sd ls v n s i qu ta i u r t y he d s c a la y g s c r m t g a y ,Yo n , u bi
英 毛 细 管 柱 ( 0I x0 5 l 3 I . 3im×3 0 m) 载 气 为 氮 气 , 火 焰 离 子 化 检 测 器 , 样 口 温 度 为 1 O℃ , 测 器 温 度 为 T T . , 氢 进 8 检 3 0℃ 。柱 温采 用程 序 升 温 : 始 温度 为 5 0 初 O℃ , 持 5mi , 保 n 然后 以 8℃ / i a r n的速 率 升 至 l 0℃ , 持 5mi ; 速 为 3 保 n流 2mI ri 。分 流 比 为 l: O 以 8 乙腈 为样 品 的 溶 剂 。结 果 使 用该 方 法 乙醇 、 a n / 6, O 甲苯 得 到 了较 好 的 分 离 与 测 定 ;
tr :iiiltmp r t r f5 u e nt e e au eo 0℃ , an an df r5 n a d t e o et 3 a m itie o mi , n h nr s o1 0℃ wiht er t f ℃ / n man an d t h a eo 8 mi , itie fr5 nwi h lw aeo mi. es l a i s1:6 t 0 a eo i i ss le tfrs mpe . — o mi t t efo r t f2mI/ n Th p i rtowa h t O wih8 c tnt l a ov n o a ls Re re
浦 尤 彬 沈 勇 建 何 燕 1 苏 州 大 学 附 属 第 一 人 民 医 院 药 剂 科 2 5 0 ; , , (. 1 0 0
2 江 苏省 苏 州 第 四 制 药 厂 2 5 0 ) . 1 0 8
【 要 】 目的 建 立 富 马酸 喹 硫 平 中 残 留溶 剂 乙 醇 、 苯 的 气 相 色谱 测 定 方 法 。 方 法 采 用 DB 6 4弹 性 石 摘 甲 2
e h no n o ue s c r m a og a y m e ho M e h s The DB 24 lxi equa t a la y c um n(3 I t a la d t l ne by ga h o t r ph t d. t od 6 fe bl rz c pilr ol 0 n×
检 验 医 学 与 临 床 2 1 年 9月 第 8卷 第 1 01 7期 I b Me l S p e e 0 1 Vo. , . 7 d C i e tmb r2 1 , 18 No 1 a n,
・
论 著 ・
顶 空毛 细 管气 相 色 谱 法 测 定 富 马 酸 喹 硫 平 中残 留 溶 剂
回 收 率 分 别 为 9 . 2 和 8 . 9 , 对 标 准 偏 差 ( D) 别 为 2 4 和 4 3 ; 密 度 RS 分 别 为 1 1 和4 0 。 5 7 8 5 相 RS 分 . . 精 D . .
Hale Waihona Puke 结论该 方 法 简便 、 确 、 靠 , 用 于 药品 检 验 中 富 马 酸 喹 硫 平 中残 留 溶 剂 的 测 定 。 准 可 可 【 键 词 】 色谱 法 , 相 ; 富 马 酸喹 硫 平 ; 溶 剂 残 留 量 关 气
gs S z o 1 0 0, i a; . z o . a ma e tc l c o y , z o Ji n s 1 0 8 C i a) u, u h u 2 5 0 Ch n 2 Su h u No 4 Ph r c u ia Fa t r Su h u, a g u 2 5 0 , h n