(整理)微胶囊的制备
微胶囊的制备方法

微胶囊的制备方法
**微胶囊的制备方法**
嘿,你知道吗,微胶囊可是个很神奇的东西呢!那微胶囊是怎么制备出来的呢?让我来给你讲讲。
有一种常见的方法叫界面聚合法。
简单来说,就是把要包裹的东西放在一个地方,然后让两种能反应的物质在它周围相遇并反应,形成一层薄薄的囊壁,就像给它穿上了一件小衣服。
这种方法操作起来不算难,但需要控制好各种条件,才能做出完美的微胶囊。
还有凝聚法也挺有意思。
通过一些手段让溶液里的物质聚集起来,然后慢慢形成囊壁把核心物质包住。
这个过程就好像是魔法一样,眼看着那些小小的颗粒一点点变成了一个个可爱的微胶囊。
复凝聚法也不能不提。
它利用两种带相反电荷的高分子材料,相互作用后包裹住核心物质。
这就像是一场特殊的“舞蹈”,两种材料在合适的条件下完美配合,最终诞生出微胶囊。
在制备微胶囊的过程中,每一个细节都很重要哦。
温度、浓度、搅拌速度等等,任何一个小因素的变化都可能影响最终的结果。
所以这可不是随随便便就能做好的事情呢!
我觉得微胶囊的制备真的很神奇,通过不同的方法可以创造出这么多有意思的小胶囊,它们在很多领域都有着重要的作用。
微型胶囊的制备实验报告

微型胶囊的制备实验报告一、实验目的本实验旨在制备微型胶囊,掌握微型胶囊的制备过程和实验技术,为进一步研究微型胶囊应用提供基础支撑。
二、实验原理微型胶囊的制备过程主要包括三个步骤,即胶体溶液制备、胶囊壳制备和胶囊填充物制备。
1.胶体溶液制备首先需要准备合适的胶原蛋白溶液和交联剂溶液,按照一定比例混合,得到胶体溶液。
其中,胶原蛋白溶液可以溶解于酸性溶液中,交联剂溶液可以溶解于碱性溶液中。
2.胶囊壳制备根据所需要制备的微型胶囊大小,选择相应的微型胶囊模具,将其加热并用分离剂涂抹在模具表面,待其冷却后,将胶原蛋白溶液加入到模具中,加热使其交联成胶囊壳。
3.胶囊填充物制备根据所需要包裹的物质,选择相应的填充物,并将其加入到胶囊壳内。
三、实验步骤1.制备胶原蛋白溶液和交联剂溶液,按照一定比例混合,得到胶体溶液。
2.将微型胶囊模具加热,并用分离剂涂抹在模具表面。
3.将胶原蛋白溶液加入到模具中,加热使其交联成胶囊壳。
4.用相应的填充物填充胶囊壳内。
5.取出模具,得到制备完成的微型胶囊。
四、实验注意事项1.注意控制模具加热温度,避免烤坏模具。
2.胶原蛋白溶液和交联剂溶液混合比例应准确。
3.选择合适的填充物,避免对胶囊产生影响。
4.化学试剂应注意安全使用和储存,避免对身体和环境造成伤害。
五、实验结果本次实验成功制备了微型胶囊,并填充了相应的填充物。
微型胶囊的大小和形状符合预期。
填充物在胶囊壳内均匀分布,完整保持其形态。
六、实验结论通过本次实验,我们掌握了微型胶囊的制备过程和实验技术,成功制备了微型胶囊,并填充了相应的填充物。
微型胶囊具有广泛的应用前景,在医药、食品等领域有着广泛的应用前景。
香精微胶囊制备工艺流程

香精微胶囊制备工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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实验十三微型胶囊的制备

实验十三微型胶囊的制备一、实验目的1.初步掌握以阿拉伯胶、明胶作囊材,用复凝聚法制备微囊;以明胶作囊材,用单凝聚法制备微囊的方法;制备扑热息痛微囊。
2.熟悉微囊的质量要求及其常规质检方法。
3.了解成囊条件,影响成囊的因素及控制方法。
二、实验提要微型胶囊(简称微囊)是利用天然、半合成或合成的高分子材料(通称囊材),将固体或液体药物(通称囊心物)包裹而成直径5µm~250µm的微小胶囊。
药物微囊化后,稳定性增加,并呈固体粉末状,可供制备散剂、胶囊剂、片剂、注射剂及软膏剂等使用。
微囊的制备方法很多,可归纳为物理化学法、化学法及物理机械法等。
本次实验采用物理化学法中的单凝聚法和复凝聚法。
1.复凝聚法利用一些亲水胶体带有电荷的性质,当两种或两种以上带相反电荷的胶体溶液混合时,因电荷中和而产生凝聚。
例如:阿拉伯胶带负电荷,明胶在等电点以上带负电荷而在等电点以下带正电荷,药物先与负电胶体阿拉伯胶混合,制成混悬液或乳剂,在40℃~60℃温度下与等量的明胶溶液混合,然后用稀酸逐步调节pH至明胶的等电点4.5以下,使明胶全部带正电荷,则与带负电荷的阿拉伯胶凝聚,包裹药物而形成微囊。
2.单凝聚法采用一种高分子亲水化合物作包囊材料,加入一种亲水的电解质(如Na2SO4),夺去了高分子化合物的水合膜,致使囊材的溶解度降低,在搅拌条件下自体系中凝聚并吸附在囊心上成囊而析出,然后根据囊材性质进行固化。
三、实验内容1.薄荷油微囊【处方】薄荷油 1.0g 10%醋酸适量明胶(A型)2.5g20%氢氧化纳液适量阿拉伯胶 2.5g硬脂酸镁适量37%甲醛 1.25ml蒸馏水适量【制法】取阿拉伯胶2.5g,使溶于50ml蒸馏水中(60℃),加入薄荷油1.0g于组织捣碎机中乳化1分钟。
将之转入500ml烧杯并放入50℃恒温水浴锅中。
另取明胶2.5g,使溶于60℃50ml 蒸馏水中。
将明胶液在搅拌下加入上述乳浊液中,用10%的醋酸调pH4.1左右,显微镜下观察见到油珠外层有一层薄薄的膜,即已成囊(此时囊形并不圆整,大小不一)。
药物微胶囊的制备与应用

药物微胶囊的制备与应用药物微胶囊的制备与应用是近年来药物研究领域的热点之一。
微胶囊是一种将药物封装在微小胶囊内的技术,可以提供药物的稳定性、延长释放时间和控制药效的作用。
本文将着重介绍药物微胶囊的制备方法和应用领域。
一、药物微胶囊的制备方法1. 乳化法乳化法是一种常见的制备药物微胶囊的方法。
首先,将药物和胶囊材料分别溶解在两个相互不相溶的溶剂中,然后将两个溶液以适当的速率混合,并通过加热、超声或机械搅拌等方式形成乳液。
最后,通过蒸发、凝固或交联等方法使乳液中的胶囊材料生成囊状结构,从而制备出药物微胶囊。
2. 凝胶化法凝胶化法也是一种常用的制备药物微胶囊的方法。
该方法通过将胶体溶液与药物混合,并添加适量的交联剂或凝固剂,使胶体溶液迅速凝胶形成囊状结构。
通过调节溶液的pH值、温度或添加剂的类型和浓度,可以控制囊状结构的大小和药物的释放速率。
3. 化学反应法化学反应法是一种将药物与胶囊材料进行化学反应制备微胶囊的方法。
该方法通常将药物转化为具有反应性功能基团的化合物,与胶囊材料中的官能团进行化学反应,形成共价键连接。
这种方法可以实现药物与胶囊材料的牢固结合,提高微胶囊的稳定性和控制释放速率。
二、药物微胶囊的应用领域1. 药物控释系统药物微胶囊作为一种控释系统,能够延长药物的释放时间,减少药物的频繁给药。
例如,在慢性疼痛治疗中,药物微胶囊可以缓慢释放药物,使药物的效果持续较长时间,同时减少患者的不适感。
2. 靶向药物输送药物微胶囊可以通过表面修饰或封装靶向配体,实现对特定组织或细胞的靶向输送。
例如,在肿瘤治疗中,药物微胶囊可以通过表面修饰特定的抗体或配体,将药物精确输送到肿瘤细胞,减少对健康组织的损伤并提高治疗效果。
3. 药物稳定化部分药物在储存或给药过程中容易发生降解或失活。
药物微胶囊可以通过将药物封装在胶囊内部,形成保护层,使药物更加稳定。
同时,微胶囊还可以对药物进行缓慢释放,避免剂量突然增加或减少。
微胶囊工艺技术

微胶囊工艺技术微胶囊工艺技术是一种在微米尺度下制备胶囊的工艺技术,主要用于制备药物、化妆品、食品等领域的微胶囊。
该技术通过包覆药物、活性成分等物质于微米尺度的胶囊中,能够保护物质的稳定性、延缓释放速度,从而提高药物的疗效和化妆品、食品等产品的质量。
微胶囊工艺技术的制备过程一般包括三个主要步骤:包埋、凝胶化和硬化。
首先,要选择适合的包覆材料,例如壳聚糖、明胶等,然后将药物或活性成分溶解或悬浮于适当的溶剂中形成包被物。
接着,将包被物滴入一定温度的凝胶溶液中,形成初级胶囊。
最后,使用交联剂或酸碱交互作用等方法使初级胶囊的壳层变得坚固,形成最终的微胶囊。
微胶囊工艺技术具有多个优点。
首先,微胶囊能够将药物或活性成分包覆在胶囊内部,有效地保护药物的稳定性,减少氧化、光解、水解等因素的影响,从而延长药物的保存期限。
其次,微胶囊能够延缓药物的释放速度,使药物持续释放,提高药物的疗效。
此外,微胶囊还可以控制药物的释放速度和方式,从而实现针对性的治疗和控制剂量。
最后,微胶囊工艺技术还可以使两种或多种不相容的药物或活性成分在同一囊内共存,实现复方药物的制备。
微胶囊工艺技术在不同领域有着广泛的应用。
在医药领域,微胶囊可以用于制备缓释药物、靶向药物和肿瘤药物。
例如,通过包埋抗癌药物在微胶囊中,可以减少药物对正常细胞的伤害,提高治疗效果。
在化妆品领域,微胶囊可以用于制备抗衰老、保湿、美白等功能性化妆品。
例如,将抗衰老成分包覆在微胶囊内,可以延缓抗衰老成分的氧化,提高产品的稳定性和效果。
在食品领域,微胶囊可以用于制备调味品、营养添加剂等。
例如,通过包埋食物添加剂在微胶囊中,可以改善添加剂的稳定性和溶解性,提高产品的质量。
总的来说,微胶囊工艺技术是一种重要的制备胶囊的技术,具有保护、缓释、控制释放和组合多种活性成分等功能。
该技术在医药、化妆品、食品等多个领域有着广泛的应用前景。
随着科学技术的不断进步和创新,微胶囊工艺技术将更加成熟和广泛应用,为人们的生活和健康带来更多的福祉。
微胶囊制备方法
微胶囊制备方法
1. 复凝聚法,就好像做一件精美的艺术品!比如说做那种有漂亮夹心的巧克力,先把两种带相反电荷的高分子材料混合,哎呀呀,然后它们就会神奇地包裹住芯材啦!这不就和复凝聚法一个道理嘛!
2. 界面聚合法,嘿,这就像是一场分子间的奇妙约会!举个例子,两种单体分别在油水界面相遇,然后“怦”地一下产生反应,就把要包的东西给围起来了,多有意思呀!
3. 锐孔凝固浴法,哇塞,感觉像是在玩一个很特别的游戏呢!就像是用特殊的工具在材料上打出一个个小孔,让芯材乖乖地钻进去被包裹起来,你说是不是很神奇!
4. 喷雾干燥法呀,想象一下把液体变成无数的小液滴在空中飞舞,然后迅速干燥成小颗粒,就像魔法一样把要包的东西给藏起来啦!比如做奶粉不就是这样嘛!
5. 水相分离法,这可真是个巧妙的办法呀!就如同让材料自己发生变化来形成包裹的小空间,把需要的东西保护起来,是不是很厉害!就像夏天做冰棒,水自己就变成了固体把味道包在里面。
6. 油相分离法呢,哈哈,有点像在油里玩捉迷藏!材料在油中发生反应来包裹芯材,这不就像在神秘的油世界里藏宝贝嘛!
7. 乳化法,哎呀呀,就像是在调配超级美味的乳液!把芯材放到乳液里,然后经过一系列操作,就稳稳地被包装起来啦,和做蛋糕时把馅料包进去一样呢!
8. 溶剂挥发法,这个呢,就好像看着秘密慢慢显现!让溶剂慢慢挥发掉,留下的就是被包裹好的宝贝啦,是不是很期待呀!想想调香水的过程不就是这样嘛!
9. 空气悬浮法,哇哦,这简直就是在空中施展的魔法呀!让芯材在空中被各种神奇的操作所包裹,就像小颗粒在空中跳舞然后穿上了漂亮的外衣一样!比如一些粉末的制作不就是用这个方法嘛。
我的观点结论:微胶囊制备方法真是五花八门,各有各的奇妙之处呀,每一种都让人感叹科技的神奇和伟大!。
微胶囊的制备工艺流程
微胶囊的制备工艺流程微胶囊的制备工艺流程主要包括:包括内包法、外包法和共包法三种方法,下面将分别介绍这三种方法的制备工艺流程。
1. 内包法:内包法是指将需要包裹的活性成分直接包裹于胶囊内部。
其制备工艺流程主要包括以下几个步骤:1) 材料准备:准备包裹材料(如壳聚糖、明胶等)和活性成分(如药物、颜料等)。
2) 胶液制备:将包裹材料溶解于适当的溶剂中,搅拌均匀,制备成胶液。
3) 增稠:可根据需要加入一定量的增稠剂,增加胶液粘度,以便后续包裹操作。
4) 包裹操作:将活性成分加入胶液中,搅拌混合均匀,再将混合物滴加到搅拌中的油相中,使其形成微小的液滴。
5) 固化:将包裹好的液滴置于固化剂中,使其固化成为胶囊。
2. 外包法:外包法是指将需要包裹的活性成分包裹于一层保护壳中,再将保护壳与胶囊材料包裹在一起。
其制备工艺流程主要包括以下几个步骤:1) 材料准备:准备包裹材料(如聚合物材料)和活性成分(如药物、颜料等)。
2) 包裹壳制备:将包裹材料溶解于适当的溶剂中,搅拌均匀,制备成包裹壳的溶液。
3) 包裹壳形成:将活性成分和包裹壳溶液混合,搅拌均匀,然后将混合物滴加到搅拌中的油相中,形成微小的液滴。
4) 包裹壳固化:将包裹好的液滴置于固化剂中,使包裹壳固化成为胶囊。
5) 胶囊制备:将包裹壳固化的液滴与胶囊材料一起加入到模具中,经过加热或其他处理,使其成形为胶囊。
3. 共包法:共包法是指将需要包裹的活性成分和包裹材料混合后一起包裹在胶囊内部。
其制备工艺流程主要包括以下几个步骤:1) 材料准备:准备包裹材料(如明胶)和活性成分(如药物)。
2) 混合物制备:将活性成分与包裹材料混合,搅拌均匀,制备成混合物。
3) 包裹操作:将混合物滴加到搅拌中的油相中,使其形成微小的液滴。
4) 固化:将包裹好的液滴置于固化剂中,使其固化成为胶囊。
以上是微胶囊的制备工艺流程的简要介绍。
实际制备过程中,还需要根据具体的药物性质、包裹材料的选择等因素进行合理调整。
制药工程中的药物微胶囊制备技术及应用研究
制药工程中的药物微胶囊制备技术及应用研究1. 简介药物微胶囊是一种具有特定结构的药物载体,可以将药物包裹在微胶囊的内部,起到保护、控释和增强药效的作用。
本文将探讨制药工程中的药物微胶囊制备技术及其在药物领域的应用研究。
2. 药物微胶囊的制备技术2.1 喷雾干燥法喷雾干燥法是一种常用的药物微胶囊制备技术。
首先,将药物溶液或悬浮液通过喷雾头均匀喷洒在加热干燥室中,形成微小颗粒;然后,利用热空气对颗粒进行干燥,形成微胶囊结构。
该方法具有操作简单、生产效率高等优点,适用于制备多种类型的药物微胶囊。
2.2 聚合法聚合法是一种通过高分子聚合反应制备药物微胶囊的技术。
常用的聚合方法包括乳液聚合法、溶液聚合法和磁珠交联聚合法等。
其中,乳液聚合法是一种将药物和聚合物溶解在乳液中,通过添加交联剂引发聚合反应,形成药物微胶囊的方法。
该方法具有胶囊形态规整、药物包封率高等优点,适用于制备高负荷药物微胶囊。
2.3 直接沉淀法直接沉淀法是一种将药物与胶凝剂一起加入溶液中,通过控制反应条件使药物与胶凝剂发生沉淀反应,形成药物微胶囊的技术。
该方法具有操作简便、可控性强等优点,适用于制备药物释放速率可调的微胶囊。
3. 药物微胶囊的应用研究3.1 控释药物输送系统药物微胶囊可以作为控释药物输送系统的载体,将药物包裹在微胶囊中,通过控制微胶囊的释放速率实现药物的缓慢释放。
这种控释系统可以提高药物的生物利用度,减少药物的毒副作用,并具有更好的疗效。
3.2 靶向治疗药物微胶囊可以通过改变微胶囊的表面性质,使其具有特异性的识别和结合能力,实现对靶点的选择性诱导。
例如,将靶向配体修饰在药物微胶囊表面,使其能够选择性地与肿瘤细胞结合,实现对肿瘤靶点的治疗作用。
3.3 后期制剂工艺改进药物微胶囊在制药工程中的应用也推动了后期制剂工艺的改进。
药物微胶囊可以提高药物的稳定性和溶解度,降低药物的挥发性和刺激性,从而改善药物的质量和口感,提高患者的用药体验。
微胶囊的制备方法
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喷雾干燥的优缺品的质量, 设备尺 寸大, 造价高, 能耗大。
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(8)镜检: 显微镜下观察微囊的形态并绘 制微囊形态图,记录微囊的大小(最大 和最多粒径)。 (9)过滤(或甩干): 待微囊沉降完全, 倾去上清液,过滤(或甩干),微囊用 蒸馏水洗至无甲醛味,抽干,即得。
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操作注意 (1) 复凝聚法制备微囊, 用10%醋酸溶
液调节pH是操作关键。因此, 调节pH时 一定要把溶液搅拌均匀, 使整个溶液的 pH为3.8~4.0。 (2) 制备微囊的过程中, 始终伴随搅拌, 但搅拌速度以产生泡沫最少为度,必要时 加入几滴戊醇或辛醇消泡, 可提高收率。 (3) 固化前勿停止搅拌, 以免微囊粘连 团。
蒸馏水 适量
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操作 (1)明胶溶液的配制: 称取明胶5g,用蒸馏水
适量浸泡溶胀后,加热溶解,加蒸馏水至 100ml,搅匀,50℃保温备用。 (2)阿拉伯胶溶液的配制: 取蒸馏水80ml置 小烧杯中,加阿拉伯胶粉末5g,加热至80℃ 左右,轻轻搅拌使溶解,加蒸馏水至100ml。 (3)液体石蜡乳剂的制备: 取液体石蜡6ml与 5%阿拉伯胶溶液100ml置组织捣碎机中,乳化 10秒钟,即得乳剂。
① 物理方法 包括: 喷雾干燥法、喷雾凝冻法、空气悬浮法、
真空蒸发沉积法、静电结合法等; ② 物理化学方法
包括: 水相分离法、油相分离法、挤压法、囊心 交换法、熔化分散法、复相乳液法等; ③ 化学方法
包括: 界面聚合法、原位聚合法、分子包囊法和 辐射包囊法等。
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(1)化学方法 合成聚合物时, 将此聚合物包覆在蕊物
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第一章温敏性微胶囊的制备
2.1 实验原料与仪器
2.1.1 制备微胶囊实验所使用的原料
温敏微胶囊的制备可分为三个过程,首先是采用ATRP法制备不同比列引发剂EC-Br,然后将大分子引发剂与NIPAAm嵌段共聚物,合成具有温敏性且分子量分布窄、相对分子量可控的嵌段共聚物EC-g-PNIPAAm,最后将嵌段共聚物与艾叶水通过乳液溶剂蒸发法,制备出温敏性胶囊。
制备微胶囊实验所使用的原料如下表2.1.1所示
表2.1 实验原料统计
2.1.2 制备微胶囊实验所使用的仪器
制备温敏性微胶囊所使用的原料如下表2.2所示:
表2.2 实验仪器
2.2 温敏聚合物的合成与表针
2.2.1 大分子引发剂的合成
乙基纤维素大分子引发剂EC-Br的合成过程如图 2.1,将乙基纤维素(EC 11.60g)溶于四氢呋喃(90ml)中,加入三乙胺(20.8ml),使其溶解,搅拌均匀。
将2-溴异丁酰溴(3.27ml)溶于THF(60ml)中,在冰水浴的条件下,缓慢滴加到EC/THF 溶液中。
待2-溴异丁酰溴滴加完毕后,于室温下继续反应24小时。
然后静置过夜,使盐沉于瓶底。
倒出上层清液,旋转蒸发浓缩后,滴加到二次水中沉淀,得到白色絮状的沉淀。
再用THF溶解,反复在二次水水中沉淀三次。
产物置真空烘箱中于45℃下干燥12小时得到乙基纤维素大分子引发EC-Br。
在本次实验过程中通过调节乙基纤维素上羟基与2-溴异丁酰溴的摩尔比来制得不同取代度的大分子引发剂,如图2.1所示。
图2.1 乙基纤维素大分子引发剂的合成过程
2.3 测试与表征
2.3.1 傅立叶变换红外光谱(FTIR)
采用美国热电—尼高力仪器公司生产的Nicolet 380型傅立叶变换红外光谱仪对产物进行测试。
样品为粉末,经KBr压片制样,观察波长为400~4000 cm-1。
2.4 结果与讨论
2.4.1 乙基纤维素及大分子引发剂红外谱图分析
将EC和EC-Br干燥后,磨成粉状,将样品置于KBr盐片之上,在红外光谱仪上进行扫描测试。
下图2.2与2.3分别为EC,EC-Br的红外光谱图。
图2.2 乙基纤维素的红外谱图
图2.3 带有溴异丁酸酯基团的乙基纤维素的红外谱图根据乙基纤维素的结构和带有溴异丁酸酯基团的乙基纤维素的结构,再结合它们的红外谱图2.2和2.3分析可知,从乙基纤维素的红外谱图上可以看出,1000 cm-1左右处有个很强的峰,代表C-O-C的不对称伸缩振动。
溴异丁酰溴与乙基纤维素上的羟基反应是一种酯化反应,会生成酯键。
从带有溴异丁酸酯基团的乙基纤维素的红外谱图上可以看出,在1737 cm-1和2976 cm-1处分别出现了一个峰,
的伸缩振动。
这两个峰分别对应于酯基的C=O伸缩振动和溴异丁酸酯基团的CH
3
而且从带有溴异丁酸酯基团的乙基纤维素的红外谱图中还可以看到位于3479 cm-1的O-H伸缩振动峰减小,由此也可说明溴异丁酰溴与乙基纤维素上的羟基发生了反应,生成了溴异丁酸酯基团,此外,在1000-1300 cm-1处有大面积峰,此处峰对应的是C-O伸缩振动。
因而可以说明2-溴异丁酰溴和乙基纤维素反应成功,使得乙基纤维素带上了溴异丁酸酯基团,成功制备了大分子引发剂。
根据红外谱图分析的结果可知,2-溴异丁酰溴与乙基纤维素上残余的羟基发生了酯化反应,生成了酯键,成功得到了带有溴异丁酸酯基团的乙基纤维素即大分子引发剂。
本次制取的大分子引发剂,随着2-溴异丁酰溴的用量增加,乙基纤维素上的残余羟基有越来越少的趋势。
如再加上核磁表征,可以更清楚地知道乙基纤维素上羟基的取代程度。
2.5 EC-g-PNIPAAM的合成与表征
2.5.1 引言
众所周知,NIPAAm是很有代表性的温敏性单体,它已经广泛引入到嵌段共聚物中。
将NIPAAm与亲水或疏水性单体共聚,可以调整其相转变温度。
乙基纤维素作为一种常见的柔性聚合物,构筑嵌段共聚物时,往往被用作两亲性嵌段共聚物中的柔性疏水性链段。
将上一章中的大分子引发剂与NIPAAm嵌段共聚,合成具有温敏性且分子量分布窄、相对分子量可控的嵌段共聚物EC-g-PNIPAAm,此为间断法;以乙基纤维素为单体,EBiB为引发剂,CuBr为催化体系,合成嵌段共聚物PS-g-PNIPAAm,此为连续法。
将两种方法合成出的共聚物进行红外光谱测试,研究该共聚物的结构特征。
2.5.2 EC-g-PNIPAAm的ATRP合成
在25ml单口烧瓶中放入一颗合适的磁石,加入四氢呋喃(12ml)和大子引发剂EC-Br(1.31g),在磁力搅拌器搅拌使其混合均匀后,用钥匙加入单体NIPAAm (5.56g)和配体三(2-二甲氨基乙基)胺(0.46g),通入高纯氮气,鼓泡40min;然后再加入催化剂CuBr(0.288g),继续通气10 min后密封,放入30℃恒温的油浴中反应至预定时间后,取出反应瓶冷却。
然后打开瓶塞暴露于空气中,加入四氢呋喃稀释,将此混合物溶液通过装有硅胶的层析柱,去除体系中的铜盐催化剂。
将得到的溶液旋转蒸发浓缩,滴加入乙醚中沉淀。
过滤后将聚合物置于40℃的真空烘箱中干燥,所得产品为略带黄色嵌段共聚物(EC-g-PNIPAAm)。
其各组分配比如下表2.3所示。
表3.1.2 嵌段共聚物的配比表
EC : NIPAAm:
时间聚合产物n-OH : n BrBiB DS Br
CuBr :(Me)6
1:1 0.2 1:100:12:2 12h EC0.2-g-PNIPAAm
1:1 0.2 1:50:2:2 12h EC0.2-g-PNIPAAm
1:0.5 0.1 1:100:2:2 12h EC0.1g-PNIPAAm
1:0.5 0.1 1:50:2:2 12h EC0.1-g-PNIPAAm
2.5.3 傅里叶红外光谱(FTIR)的测试
将嵌段共聚物EC-g-PNIPAAm干燥后,磨成粉状,将样品置于KBr盐片之上,在红外光谱仪上进行扫描测试。
下图2.4为嵌段共聚物EC-g-PNIPAAm红外图。
图2.4 EC-g-PNIPAAm红外图
上图为间断法制得的嵌段共聚物的红外光谱图。
其中,在1647.68cm-1这个峰是属于1560-1640cm-1的峰,但这范围内只有一个峰,而且是在1640cm-1附近,故而是一级酰胺。
在3447.648m-1处有PNIPAAm分子量中-NH-键的伸缩振动吸收峰,因为酰胺在1639-1667cm-1为C=O伸缩振动,而1650cm-1 处为-C=O-双键的伸缩振动吸收峰。
从而可知,已经成功合成了嵌段共聚物PS-g-PNIPAAm。
2.6 EC-g-NIPAAm-艾叶粉溶液微胶囊的制备
2.6.1 实验方法
本文微胶囊的采用溶剂蒸发法制备:乙基纤维素(固态)为壁材溶于乙酸乙酯(液态)中形成油相体系,将艾叶水溶液加入上述体系中,形成油包水体系,然后加入水相最终形成水包(油包水)复相乳液。
通过搅拌器长时间的搅拌,使乙酸乙酯挥发,EC-g-NIPAAm艾叶粉溶液微胶囊形成相分离沉淀成型。
2.6.2配制聚合物EC-g-PNIPAAm溶液(A溶液)
称量1g聚合物(EC-g-PNIPAAm)和40ml乙酸乙酯放入到一个250ml的三口烧瓶,高速密封搅拌至聚合物溶解完全即可,取1ml配制好的艾叶水溶液,注入三口烧瓶聚合物溶液中,高速密封搅拌至艾叶水分散完全。
继续高速密封搅拌聚合物溶液,并冰水浴维持体系温度在10摄氏度以下。
2.6.3配制保护胶体水溶液(B溶液)和微胶囊的分离。
称量1g聚乙烯醇(PV A)粉和量取100ml蒸馏水,将它们加入到一个150ml 的单口烧瓶中,用高速搅拌器对溶液高速密封搅拌至出现大量泡沫。
将B溶液(包括泡沫)滴入A溶液中(衡压漏斗,约5秒钟1滴),冰水浴维持体系温度在10度以下,A溶液维持高速密封搅拌。
形成白色乳液,继续高速密封搅拌20min。
将容器敞开,继续中速搅拌约12h,至溶液出现大量泡沫。
将溶液及泡沫一同离心,取沉淀物加蒸馏水混匀,再次离心洗涤。
(两次)取离心后沉淀物置于真空干燥箱中30℃真空干燥24h。
2.6.4 微胶囊缓释性能实验
实验采用动态透析法测试微胶囊的释放情况。
将10mg微胶囊和5mL蒸馏水装入透析袋中,然后将透析袋置于盛有45mL蒸馏水的广口瓶中,最后将广口瓶分别放到20℃、40℃、60℃的恒温磁力油浴郭中,以100r/min往复震荡,定时取4mL透析液,并随即补加4 mL蒸馏水,以蒸馏水为对照,在192nm测吸光度,计算微胶囊累积释放率。
2.6.5 微胶囊艾叶粉包埋率的测定
准确称量10mgEC-g-PNIPAAm艾叶粉微胶囊,加入2ml的无水乙醇,研磨几分钟,使微胶囊完全溶解破壁,再将微胶囊溶液低温烘干,加入50ml的蒸馏水,搅拌艾叶水溶液,使其混合均匀;用5ml的无菌注射器去微胶囊上层清液,再通过紫外光谱仪在192nm褚测定吸光度。
微胶囊包埋率(%)=微胶囊产品中总艾叶粉的量/起始加入微胶囊量×100%。