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微胶囊的制备方法
微胶囊的制备方法
**微胶囊的制备方法**
嘿，你知道吗，微胶囊可是个很神奇的东西呢！那微胶囊是怎么制备出来的呢？让我来给你讲讲。
有一种常见的方法叫界面聚合法。
简单来说，就是把要包裹的东西放在一个地方，然后让两种能反应的物质在它周围相遇并反应，形成一层薄薄的囊壁，就像给它穿上了一件小衣服。
这种方法操作起来不算难，但需要控制好各种条件，才能做出完美的微胶囊。
还有凝聚法也挺有意思。
通过一些手段让溶液里的物质聚集起来，然后慢慢形成囊壁把核心物质包住。
这个过程就好像是魔法一样，眼看着那些小小的颗粒一点点变成了一个个可爱的微胶囊。
复凝聚法也不能不提。
它利用两种带相反电荷的高分子材料，相互作用后包裹住核心物质。
这就像是一场特殊的“舞蹈”，两种材料在合适的条件下完美配合，最终诞生出微胶囊。
在制备微胶囊的过程中，每一个细节都很重要哦。
温度、浓度、搅拌速度等等，任何一个小因素的变化都可能影响最终的结果。
所以这可不是随随便便就能做好的事情呢！
我觉得微胶囊的制备真的很神奇，通过不同的方法可以创造出这么多有意思的小胶囊，它们在很多领域都有着重要的作用。
香精微胶囊制备工艺流程
香精微胶囊制备工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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实验十三微型胶囊的制备
实验十三微型胶囊的制备一、实验目的1.初步掌握以阿拉伯胶、明胶作囊材，用复凝聚法制备微囊；以明胶作囊材，用单凝聚法制备微囊的方法；制备扑热息痛微囊。
2.熟悉微囊的质量要求及其常规质检方法。
3.了解成囊条件，影响成囊的因素及控制方法。
二、实验提要微型胶囊（简称微囊）是利用天然、半合成或合成的高分子材料（通称囊材），将固体或液体药物（通称囊心物）包裹而成直径5µm～250µm的微小胶囊。
药物微囊化后，稳定性增加，并呈固体粉末状，可供制备散剂、胶囊剂、片剂、注射剂及软膏剂等使用。
微囊的制备方法很多，可归纳为物理化学法、化学法及物理机械法等。
本次实验采用物理化学法中的单凝聚法和复凝聚法。
1．复凝聚法利用一些亲水胶体带有电荷的性质，当两种或两种以上带相反电荷的胶体溶液混合时，因电荷中和而产生凝聚。
例如：阿拉伯胶带负电荷，明胶在等电点以上带负电荷而在等电点以下带正电荷，药物先与负电胶体阿拉伯胶混合，制成混悬液或乳剂，在40℃～60℃温度下与等量的明胶溶液混合，然后用稀酸逐步调节pH至明胶的等电点4.5以下，使明胶全部带正电荷，则与带负电荷的阿拉伯胶凝聚，包裹药物而形成微囊。
2．单凝聚法采用一种高分子亲水化合物作包囊材料，加入一种亲水的电解质（如Na2SO4），夺去了高分子化合物的水合膜，致使囊材的溶解度降低，在搅拌条件下自体系中凝聚并吸附在囊心上成囊而析出，然后根据囊材性质进行固化。
三、实验内容1.薄荷油微囊【处方】薄荷油 1.0g 10%醋酸适量明胶（A型）2.5g20%氢氧化纳液适量阿拉伯胶 2.5g硬脂酸镁适量37%甲醛 1.25ml蒸馏水适量【制法】取阿拉伯胶2.5g，使溶于50ml蒸馏水中（60℃），加入薄荷油1.0g于组织捣碎机中乳化1分钟。
将之转入500ml烧杯并放入50℃恒温水浴锅中。
另取明胶2.5g，使溶于60℃50ml 蒸馏水中。
将明胶液在搅拌下加入上述乳浊液中，用10%的醋酸调pH4.1左右，显微镜下观察见到油珠外层有一层薄薄的膜，即已成囊（此时囊形并不圆整，大小不一）。
微胶囊的制备方法
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喷雾干燥的优缺品的质量, 设备尺 寸大, 造价高, 能耗大。
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（8）镜检: 显微镜下观察微囊的形态并绘 制微囊形态图，记录微囊的大小（最大 和最多粒径）。 （9）过滤（或甩干）: 待微囊沉降完全， 倾去上清液，过滤（或甩干），微囊用 蒸馏水洗至无甲醛味，抽干，即得。
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操作注意 （1） 复凝聚法制备微囊, 用10%醋酸溶
液调节pH是操作关键。因此, 调节pH时 一定要把溶液搅拌均匀, 使整个溶液的 pH为3.8～4.0。 （2） 制备微囊的过程中, 始终伴随搅拌, 但搅拌速度以产生泡沫最少为度,必要时 加入几滴戊醇或辛醇消泡, 可提高收率。 （3） 固化前勿停止搅拌, 以免微囊粘连 团。
蒸馏水 适量
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操作 （1）明胶溶液的配制: 称取明胶5g，用蒸馏水
适量浸泡溶胀后，加热溶解，加蒸馏水至 100ml，搅匀，50℃保温备用。 （2）阿拉伯胶溶液的配制: 取蒸馏水80ml置 小烧杯中，加阿拉伯胶粉末5g，加热至80℃ 左右，轻轻搅拌使溶解，加蒸馏水至100ml。 （3）液体石蜡乳剂的制备: 取液体石蜡6ml与 5%阿拉伯胶溶液100ml置组织捣碎机中，乳化 10秒钟，即得乳剂。
① 物理方法 包括: 喷雾干燥法、喷雾凝冻法、空气悬浮法、
真空蒸发沉积法、静电结合法等； ② 物理化学方法
包括: 水相分离法、油相分离法、挤压法、囊心 交换法、熔化分散法、复相乳液法等； ③ 化学方法
包括: 界面聚合法、原位聚合法、分子包囊法和 辐射包囊法等。
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(1)化学方法 合成聚合物时, 将此聚合物包覆在蕊物
微胶囊的制备
第一章温敏性微胶囊的制备2.1 实验原料与仪器2.1.1 制备微胶囊实验所使用的原料温敏微胶囊的制备可分为三个过程，首先是采用ATRP法制备不同比列引发剂EC-Br，然后将大分子引发剂与NIPAAm嵌段共聚物，合成具有温敏性且分子量分布窄、相对分子量可控的嵌段共聚物EC-g-PNIPAAm，最后将嵌段共聚物与艾叶水通过乳液溶剂蒸发法，制备出温敏性胶囊。
制备微胶囊实验所使用的原料如下表2.1.1所示表2.1 实验原料统计2.1.2 制备微胶囊实验所使用的仪器制备温敏性微胶囊所使用的原料如下表2.2所示：表2.2 实验仪器2.2 温敏聚合物的合成与表针2.2.1 大分子引发剂的合成乙基纤维素大分子引发剂EC-Br的合成过程如图 2.1，将乙基纤维素（EC 11.60g）溶于四氢呋喃(90ml)中，加入三乙胺(20.8ml)，使其溶解，搅拌均匀。
将2-溴异丁酰溴(3.27ml)溶于THF(60ml)中，在冰水浴的条件下，缓慢滴加到EC/THF 溶液中。
待2-溴异丁酰溴滴加完毕后，于室温下继续反应24小时。
然后静置过夜，使盐沉于瓶底。
倒出上层清液，旋转蒸发浓缩后，滴加到二次水中沉淀，得到白色絮状的沉淀。
再用THF溶解，反复在二次水水中沉淀三次。
产物置真空烘箱中于45℃下干燥12小时得到乙基纤维素大分子引发EC-Br。
在本次实验过程中通过调节乙基纤维素上羟基与2-溴异丁酰溴的摩尔比来制得不同取代度的大分子引发剂，如图2.1所示。
图2.1 乙基纤维素大分子引发剂的合成过程2.3 测试与表征2.3.1 傅立叶变换红外光谱（FTIR）采用美国热电—尼高力仪器公司生产的Nicolet 380型傅立叶变换红外光谱仪对产物进行测试。
样品为粉末，经KBr压片制样，观察波长为400～4000 cm-1。
2.4 结果与讨论2.4.1 乙基纤维素及大分子引发剂红外谱图分析将EC和EC-Br干燥后，磨成粉状，将样品置于KBr盐片之上，在红外光谱仪上进行扫描测试。
微胶囊合成方法
用一个600 ml的烧杯，我们在(150 ml)水里溶解尿素(0.11 mol, 7.0 g)接着是间苯二酚(0.5 g)，氯化铵(0.5 g)。
将5 wt%乙烯马来酸酐共聚物(100 ml)添加到反应混合物中，用10%氢氧化钠溶液，将反应混合物pH值调至3.5。
反应混合物搅拌速度为454 r.p.m.（转/分），在搅拌下添加了60 ml二环戊二烯，从而实现平均液滴尺寸200 μm。
在搅拌的乳化液中添加37%甲醛(0.23 ml,18.91 g)，然后将反应混合物的温度提高到50 ℃并维持2 h。
2 h后，在反应混合物中加入200 ml的水。
4小时后，反应混合物冷却至室温，微胶囊分离。
微胶囊的泥浆用200ml的水稀释和用（3×500ml）水洗。
通过真空过滤，空气干燥，微胶囊是单个的。
收益率是80%。
它们的平均大小是220 μm。
微胶囊化方法及常用壁材
微胶囊化方法及常用壁材(总3页) --本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--微胶囊化方法及常用壁材一、微胶囊制备方法1、微胶囊的常规制备方法复凝聚法复凝聚法是利用两种带有相反电荷的高分子材料以离子间的作用相互交联，制成的复合型壁材的微胶囊一种带正电荷的胶体溶液与另一种带负电荷的胶体溶液相混，由于异种电荷之间的相互作用形成聚电解质复合物而发生分离，沉积在囊芯周围而得到微胶囊。
单凝聚法单凝聚法通常被称为沉淀法，该方法通过向含有芯材的某种聚合物溶液中加入沉淀剂，使该聚合物的溶解性降低，该聚合物和芯材一起从溶液中析出，从而制取微胶囊的方法该方法不需要事先制备乳液，也可以不使用有机交联剂，可以避免有机溶剂的使用，但通过该法制得的微胶囊粒径较大。
界面聚合法界面聚合法是将两种发生聚合反应的单体分别溶于水和有机溶剂中，其中芯材溶解于处于分散相溶剂中然后，将两种液体加入乳化剂以形成乳液，两种反应单体分别从两相内部向液滴界面移动，并在相界面上发生反应生成聚合物将芯材包裹形成微胶囊的方法该法的优点是反应物从液相进入聚合反应区比从固相进入更容易，所以通过该法制备的微胶囊适于包裹液体，制得的微胶囊致密性好在界面聚合法制备微胶囊时，分散状态在很大程度上决定着微胶囊的性能，搅拌速度溶液黏度以及乳化剂和稳定剂的种类用量对微胶囊的性质也有很大的影响。
原位聚合法原位聚合法应用的前提是形成壁材的聚合物单体可溶，而聚合物不溶该法需先将聚合物单体溶解在含有乳化剂的水溶液中，然后加入不溶于水的内芯材料，经过剧烈搅拌使单体较好的分散在溶液中，单体在芯材液滴表面定向排列，经过加热单体交联从而形成微胶囊如何让单体在芯材表面形成聚合物，是该方法需要控制的重点。
锐孔－凝固浴法锐孔－凝固浴法用的壁材要求是可溶性的通常将芯材物质和高聚物壁材溶解在同一溶液中，然后借助于滴管或注射器等微孔22装置，将此溶液滴加到固化剂中，高聚物在固化剂中迅速固化从而形成微胶囊因为高聚物的固化是瞬间进行并完成的，所以将含有芯材的聚合物溶液加入到固化剂中之前应预先成型，所以需要借助于注射器等微孔装置锐孔－凝固浴法的固化过程可能是化学变化或物理变化。
农药微胶囊剂的制备工艺
农药微胶囊剂的制备工艺1、原位聚合法把36％浓度的甲醛溶液488.5g与240g尿素混合，加入三乙醇胺调节pH =8，并加热至70℃，保温下反应1h得到粘稠的液体，然后用1000ml水稀释，形成稳定的尿素—甲醛预聚体溶液。
把油溶性原药活性成分加到上述尿素—甲醛预聚体溶液中，并充分搅拌分散成极细微粒状。
加入盐酸调节pH在1-5范围，在酸催化作用下缩聚形成坚固不易渗透的微胶囊。
控制溶液pH值很重要，当溶液pH值高于4时，形成的微胶囊不够坚固，易被渗透；而当pH在1.5以下时，由于酸性过强，囊壁形成过快，质量不易控制。
如要获得直径在2.5μm以下的微小胶囊，加酸调节pH的速度要慢，比如在1h内分3次加酸，同时要配合高速搅拌。
而在碱性条件下，同样可得到尿素—甲醛预聚体制成的微胶囊，pH控制在7.5-11范围，反应时间为15min-3h，温度控制在50-80℃。
温度高，反应时间则可缩短。
当缩聚反应进行1h后，适当升温至60-90℃，有利于微胶囊壁形成完整，但注意温度不能超过原药活性成分和预聚体溶液的沸点。
一般反应时间控制在1-3h，实践证明，反应时间延长至6h以上并没有显著改进效果。
用尿素—甲醛预聚体进行聚合形成的微胶囊有惊人的韧性和抗渗透性。
这种方法制得的微胶囊有别的制法无可比拟的良好密封性。
缺点是甲醛的气味难以全部除干净。
2、锐孔—凝固浴法把褐藻酸钠水溶液用滴管或注射器一滴滴加入到氯化钙溶液中时，液滴表面就会凝固形成一个个胶囊，这就是一种最简单的锐孔—凝固浴法操作。
滴管或注射器是一种锐孔装置，而氯化钙溶液是一种凝固浴。
锐孔—凝固浴法一般是以可溶性高聚物做原料包覆香精，而在凝固浴中固化形成微胶囊的。
用1.6％褐藻酸钠、3.5％聚乙烯醇、0.5％明胶、5％甘油等水溶液作微胶囊壁材，凝固浴使用15％浓度的氯化钙水溶液。
用锐孔装置以褐藻酸钠包覆原药活性成分滴入氯化钙凝固浴时，在液滴表面形成一层致密、有光滑表面、有弹性但不溶于水的褐藻酸钙薄膜。