塑化剂检测

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乳品中塑化剂检测标准

乳品中塑化剂检测标准

乳品中塑化剂检测标准全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:乳品中塑化剂检测标准是保障乳制品质量和食品安全的重要举措。

塑化剂是一类能够软化塑料制品和增加其柔软性的化学物质,但过量使用会对人体健康造成危害。

在乳制品中限制塑化剂的使用并进行严格的检测是非常必要的。

目前,乳品中塑化剂检测标准主要分为两个方面:一是限制塑化剂的使用量,二是对已加工好的乳制品进行抽样检测。

在欧美和日本等国家,对食品中塑化剂的使用量有明确规定。

欧盟对食品接触材料及塑化剂的使用限量进行了规定,并对各种不同类型的食品制品制定了相应的规范。

日本则制定了食品中塑化剂的最大残留量标准,定期对市售食品进行抽样检测,确保食品中塑化剂的残留量符合标准。

这些标准的设立为食品安全提供了有力保障。

在中国,国家标准委员会也对乳制品中塑化剂的使用进行了规定。

根据国家标准《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂限量》(GB 9685-2008)的规定,食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的最大残留限量如下:邻苯二甲酸二丁酯(DBP):0.3mg/kg;邻苯二甲酸二(2-丙基己基)酯(DEHP):1.5mg/kg;邻苯二甲酸二异辛酯(DINP):9mg/kg;邻苯二甲酸二丙酯(DPP):0.05mg/kg。

中国还制定了《乳品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测方法》(GBT 21988-2008)国家标准,对乳品中塑化剂的检测方法进行详细规定,以确保检测的准确性和可靠性。

在具体的检测过程中,可以采用气相色谱-质谱联用分析仪、高效液相色谱-质谱联用分析仪等高端仪器,对乳品中塑化剂进行定量检测。

还可以利用紫外-可见光谱法等快速简便的方法进行初步筛查。

在取样和检测过程中,必须严格按照操作规程进行,以确保结果的准确性和可靠性。

乳品中塑化剂的检测标准在不断完善和严格执行,为保障乳制品质量和食品安全提供了有力保障。

希望未来在乳品中塑化剂检测标准的制定和执行过程中,能够进一步完善和加强,保障消费者的健康权益。

食品中塑化剂的来源及其检测方法

食品中塑化剂的来源及其检测方法

食品中塑化剂的来源及其检测方法
其次,食品加工过程中的添加也是引入塑化剂的因素之一、一些食品
加工过程中需要添加塑化剂来改善食品的口感、延长保质期等。

常见的食
品加工中使用塑化剂的有乳制品、面包、糕点等。

为了保障食品安全,检测食品中塑化剂的含量成为必要的措施。

以下
是常见的塑化剂检测方法:
1.液相色谱法(HPLC):该方法利用液相色谱技术,通过对样品进行
提取和纯化后将其注入色谱仪进行分离,然后使用紫外检测器检测塑化剂
的浓度。

2.气相色谱法(GC):该方法利用气相色谱仪器对样品进行分离,然
后使用适当的探测器检测塑化剂的浓度。

3.质谱联用方法(LC-MS/GC-MS):该方法结合了质谱仪和色谱仪的
优势,可以实现更高的分离和灵敏度。

4.光谱法:包括紫外-可见光谱法、红外光谱法等,通过对样品的吸
光光谱进行分析,得出塑化剂的含量。

5.核磁共振(NMR):该方法利用核磁共振仪器对样品进行分析,得
出塑化剂的含量。

除了以上几种常见的检测方法外,还可以结合其他技术如电化学分析、免疫学检测等进行塑化剂的检测。

塑化剂迁移量检测方法_概述及解释说明

塑化剂迁移量检测方法_概述及解释说明

塑化剂迁移量检测方法概述及解释说明1. 引言1.1 概述塑化剂是一类广泛应用于塑料制品中的化学物质,其主要作用是增加塑料的可塑性和延展性。

然而,当塑料制品与食物、饮料等接触时,塑化剂有可能从塑料中迁移到食物或饮料中,造成潜在的健康风险。

因此,对于塑化剂迁移量的检测成为了保障公众健康和安全的重要课题。

本文将对塑化剂迁移量检测方法进行综述和解释说明。

首先介绍了本文的目的和结构框架,然后详细阐述了塑化剂迁移量检测方法的基本原理和要点。

接下来,列举了常见的几种常规检测方法,并对它们的优缺点进行了评价。

最后介绍了近年来新兴的塑化剂迁移量检测方法,并展望了未来研究方向。

1.2 文章结构本文共分为五个主要部分:引言、塑化剂迁移量检测方法的基本原理和要点、常见的塑化剂迁移量检测方法及其优缺点、近年来新兴的塑化剂迁移量检测方法和研究进展以及结论与展望。

在引言部分,对本文的内容进行了总览,并概述了塑化剂迁移量检测方法的重要性和背景。

接下来的章节将更详细地介绍相关原理、方法和研究进展。

1.3 目的本文旨在深入探讨塑化剂迁移量的检测方法,通过对常见检测方法和新兴技术的介绍和分析,帮助读者全面了解塑化剂迁移量检测领域的当前研究状况。

通过对不同方法优缺点的比较,有助于为塑料制品生产企业以及相关监管机构提供指导,建立可行且准确的塑化剂迁移量检测方案。

此外,我们还将探讨该领域可能面临的挑战,并展望未来可能的研究方向,以推动该领域的进一步发展。

2. 塑化剂迁移量检测方法的基本原理和要点2.1 塑化剂迁移的定义和重要性塑化剂是一类常用于增加塑料柔韧性和可塑性的化学物质,但它们在塑料制品中存在着迁移到周围环境或其他食品、药品等物质中的可能。

塑化剂的迁移可能会对人体健康造成潜在风险,因此准确评估塑化剂在不同条件下的迁移量具有重要意义。

2.2 塑化剂迁移量检测的基本原理塑化剂迁移量检测方法主要基于以下两个基本原理进行:a) 提取分离法:通过使用适当的溶剂将塑料制品中的塑化剂提取出来,然后使用各种分析方法进行定量检测。

塑化剂检测标准

塑化剂检测标准

塑化剂检测标准塑化剂是一类常用的化工原料,广泛应用于塑料制品、橡胶制品、涂料、油墨、胶粘剂等领域。

然而,长期使用塑化剂可能对人体健康造成潜在风险,因此塑化剂的安全性成为人们关注的焦点之一。

为了保障消费者的健康权益,各国纷纷颁布了塑化剂的检测标准,以规范塑化剂的使用和管理。

塑化剂检测标准主要包括对塑化剂成分的限量要求、检测方法和标识要求。

首先,塑化剂检测标准对于塑化剂中各种成分的含量都做出了严格的限制,例如邻苯二甲酸酯类塑化剂的限量要求。

这些限量要求是基于对人体健康的保护考虑而制定的,通过限制有害成分的含量,可以有效降低人体暴露于塑化剂的风险。

其次,塑化剂检测标准还规定了塑化剂的检测方法,包括取样方法、检测设备、检测步骤等。

这些检测方法通常由专业的检测机构或实验室制定,并经过权威部门的认可和审核。

采用标准的检测方法可以确保检测结果的准确性和可靠性,为塑化剂的安全使用提供了技术支持。

最后,塑化剂检测标准还对塑化剂产品的标识提出了要求,包括标识内容、标识位置、标识方式等。

通过标识塑化剂产品的相关信息,消费者可以了解到产品的成分和安全使用方法,从而做出明智的购买和使用决策。

总的来说,塑化剂检测标准是保障塑化剂产品质量和消费者健康的重要手段。

各国制定的塑化剂检测标准虽然存在一定的差异,但都以保护人体健康为宗旨,对塑化剂产品的限量要求、检测方法和标识要求都有详细的规定。

只有严格执行这些标准,才能有效保障塑化剂产品的安全性,促进塑化剂行业的健康发展。

总之,塑化剂检测标准的制定和执行对于保障人体健康和推动塑化剂行业的可持续发展具有重要意义。

希望各国能够加强对塑化剂检测标准的监督和执行,共同为塑化剂产品的安全使用和管理做出贡献。

塑化剂国标检测方法

塑化剂国标检测方法

塑化剂国标检测方法引言:塑化剂是一类广泛应用于塑料制品中的化学物质,其主要作用是增加塑料的柔软性和可塑性。

然而,由于一些塑化剂对人体健康和环境造成潜在风险,塑化剂的国标检测方法显得尤为重要。

本文将介绍塑化剂国标检测方法的相关内容,帮助读者了解如何准确、快速地检测塑化剂含量。

一、塑化剂国标检测方法的背景塑化剂国标检测方法是为了保护公众健康和环境安全而制定的。

塑化剂的过量使用可能导致人体内分泌系统异常,对生殖发育和免疫系统产生不良影响。

因此,建立一套标准的检测方法,能够准确判断塑化剂含量,对于保障塑料制品的质量和安全至关重要。

二、塑化剂国标检测方法的种类1. 高效液相色谱法:该方法是目前应用较广泛的一种塑化剂国标检测方法。

通过将样品溶解并通过柱色谱进行分离,再通过紫外检测器或荧光检测器测定塑化剂的含量。

该方法具有操作简便、准确度高的优点,适用于大多数塑化剂的检测。

2. 气相色谱法:气相色谱法通过将样品挥发成气体,并通过气相色谱仪进行分析,测定塑化剂的含量。

该方法具有灵敏度高、分离效果好的优点,适用于一些挥发性较强的塑化剂的检测。

3. 质谱法:质谱法是一种高灵敏度的塑化剂国标检测方法。

通过将样品分子进行碎裂,并通过质谱仪进行分析,可以准确测定塑化剂的分子结构和含量。

该方法具有灵敏度高、分析速度快的优点,适用于一些含量较低的塑化剂的检测。

三、塑化剂国标检测方法的步骤1. 样品的制备:将待测样品进行粉碎和混匀,然后按照一定比例取样。

2. 样品的提取:使用适当的溶剂将样品中的塑化剂溶解出来,形成提取液。

3. 样品的净化:通过固相萃取或液液萃取等方法,将提取液中的杂质去除,得到纯净的样品溶液。

4. 样品的分离:使用高效液相色谱、气相色谱或质谱等方法,对样品溶液进行分离,以得到塑化剂的峰值。

5. 峰值的检测:通过紫外检测器、荧光检测器或质谱仪等设备,对峰值进行检测和测量。

6. 数据处理:根据检测结果,计算出塑化剂的含量,并进行数据分析和报告编制。

食品安全食品中塑化剂的检测与限制

食品安全食品中塑化剂的检测与限制

食品安全食品中塑化剂的检测与限制随着人们对食品安全问题的不断关注,食品中塑化剂的存在和危害已经成为公众关心的焦点之一。

塑化剂是一类常见的化学物质,广泛用于包装材料和食品加工过程中,但过量的塑化剂可能会对人体健康产生潜在的风险。

因此,食品中塑化剂的检测与限制显得尤为重要。

一、食品中塑化剂的种类和危害塑化剂主要是一类可溶于油脂和有机溶剂的物质,常见的塑化剂包括邻苯二甲酸二(2-乙基己酯)(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),其中DEHP是最常见和最具有毒性的塑化剂之一。

过量的塑化剂摄入可能对人体健康造成一系列的危害。

首先,塑化剂对生殖系统具有潜在的影响,会干扰内分泌系统的正常功能,导致生殖能力下降。

其次,塑化剂还可能导致肝脏和肾脏等内脏器官损伤,甚至引发癌症。

此外,长期过量摄入塑化剂还会增加儿童和青少年患哮喘、过敏性疾病的风险。

二、食品中塑化剂的检测方法为了保障食品安全,严格限制食品中塑化剂的含量,需要有有效的检测方法。

目前,常用的食品中塑化剂的检测方法主要有以下几种。

1. 气相色谱质谱联用法(GC-MS)气相色谱质谱联用法是一种常用且准确的分析方法,能够对食品中的塑化剂进行定性和定量分析。

该方法通过样品的蒸发和溶剂的蒸发,将塑化剂从样品中提取出来,然后通过气相色谱和质谱联用技术来进行分析和鉴定。

2. 高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是另一种常用的分析方法,适用于食品中塑化剂的检测。

该方法通过溶液中样品的相对运动速度差异来分离和定量塑化剂,从而实现对食品中塑化剂的检测。

3. 光谱技术近年来,光谱技术在食品安全领域得到广泛应用,也可用于食品中塑化剂的检测。

光谱技术包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱和拉曼光谱等,通过塑化剂在不同波长下的吸收或散射特性,来鉴定和检测食品中的塑化剂。

三、食品中塑化剂的限制与管理为了保障食品安全,许多国家和地区都针对食品中塑化剂制定了相应的限制标准和管理措施。

一种塑化剂检测方法

一种塑化剂检测方法

一种塑化剂检测方法引言塑化剂是一类广泛应用于塑料制品生产中的化学物质,具有使塑料柔软、透明和抗冷脆性等特性。

然而,一些塑化剂长期使用可能会对人体健康造成潜在风险。

因此,开发一种有效的塑化剂检测方法对于保障公众健康和环境安全至关重要。

背景目前市场上常用的塑化剂检测方法包括高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)和质谱法等。

然而,这些方法通常需要昂贵的设备和复杂的操作流程,并且需要化学专业人员进行分析和解读。

因此,需要寻找一种简单、快速、经济且准确的塑化剂检测方法。

方法材料和仪器- 试剂:聚碳酸酯(PET)样品,溶剂- 仪器:紫外可见光分光光度计步骤1. 准备样品:将待检测的聚碳酸酯样品制成小片状,并确保其表面干净、无污染。

2. 光谱扫描:使用紫外可见光分光光度计对样品进行光谱扫描。

在可见光波长范围内(400-800 nm)进行扫描,记录吸光度值。

3. 数据处理:将光谱扫描数据输入到计算机中,并进行进一步的数据处理和分析。

4. 塑化剂检测:根据光谱扫描数据,通过建立一个塑化剂指纹库,对样品进行比对和判断,从而确定样品中是否存在塑化剂。

结果与讨论本方法使用紫外可见光分光光度计作为检测仪器,实现了对塑化剂的快速检测。

在样品的吸光度数据中,我们可以观察到不同塑化剂产生的谱峰位置和强度差异。

通过与塑化剂指纹库中的数据进行比对,可以准确判断样品中是否存在塑化剂,并进一步定量分析。

本方法具有以下优点:1. 简单易行:仪器设备简单,不需要昂贵的设备和复杂的操作流程。

2. 快速高效:整个检测过程仅需数分钟,适用于大规模样品的快速筛查。

3. 经济实用:相较于传统的检测方法,该方法所需的费用更低,可以降低塑化剂检测的成本。

4. 准确可靠:通过建立塑化剂指纹库和数据比对,能够实现对样品中塑化剂的准确判断和定量分析。

然而,需要注意的是,本方法目前还处于实验室研究阶段,尚未在大规模样品上进行验证。

未来需要进一步优化和完善该方法,并进行更多的实验验证和应用。

塑化剂检测标准

塑化剂检测标准

塑化剂检测标准
塑化剂是一类广泛应用于塑料制品中的化学物质,它可以增加塑料的柔韧性、延展性和透明度。

然而,长期接触塑化剂可能对人体健康造成危害,因此塑化剂的检测标准显得尤为重要。

塑化剂的主要类型包括邻苯二甲酸酯、环氧化合物和聚氯乙烯等。

这些化合物在塑料制品中的使用广泛,因此对其进行检测和监管势在必行。

目前,国际上对塑化剂的检测标准主要包括以下几个方面:
首先,对塑化剂残留量的检测。

塑化剂在塑料制品中的使用量通常较低,但残留在制成品中的数量却很难确定。

因此,需要建立一套准确、可靠的检测方法,以确保塑化剂残留量在安全范围内。

其次,对塑化剂的毒性评价。

不同的塑化剂对人体的毒性有所不同,有些可能对内分泌系统产生影响,有些可能对生殖系统造成损害。

因此,需要对各种塑化剂进行毒性评价,制定相应的安全标准。

另外,对塑化剂的迁移性进行检测。

塑料制品在使用过程中,
塑化剂有可能从塑料中迁移到食品或饮用水中,进而被人体摄入。

因此,需要建立一套可靠的迁移性检测方法,以确保塑化剂的迁移量在安全范围内。

最后,对塑化剂的替代品进行评估。

随着人们对塑化剂安全性的关注度不断提高,研发出更安全的塑化剂替代品显得尤为重要。

因此,需要对各种塑化剂替代品进行评估,确保其在性能和安全性上都能够满足要求。

综上所述,塑化剂的检测标准涉及到残留量、毒性评价、迁移性和替代品评估等多个方面,这些标准的建立对于保障人体健康至关重要。

希望未来能够加强国际间的合作,共同制定更为严格和可靠的塑化剂检测标准,为人类健康和环境保护作出更大的贡献。

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采用外标校准曲线法定量测定,以各领苯二甲酸酯化合物的标准溶液浓度为横 坐标,各自的定量离子的峰面积为纵坐标作标准曲线回归方程,以试样的峰面积 与标准曲线比较定量。
四、标准曲线 以正己烷为溶剂,将 3.1 中配制好的一系列混合标准溶液,按照上述方法进
GC-MS 分析,设立空白白酒添加邻苯二甲酸酯标准溶液。以浓度为横坐标,定 量离子峰面积为纵坐标建立标准曲线,计算曲线方程、线性相关系数及相对标准 偏差,以 3 倍噪声计算检出限。 2.结果计算 领苯二甲酸酯化合物含量计算公式如下:
预处理:由于乙醇对邻苯二甲酸酯类化合物的溶解性很好,因此在使用正己烷 溶剂萃取白酒中的邻苯二甲酸酯类化合物时,效果较差,影响测定结果。通过恒 温水浴加热将白酒中的乙醇全部蒸馏出去再用色谱质谱联用法进行测定,由于邻 苯二甲酸酯类化合物的稳定性较好,且分解温度都在 300℃ 以上,因此水浴加 热处理不会对测定结果有影响。样品经水浴加热后用适量的正己烷萃取,离心静 置后取上层清液,用 GC-MS 进行测定。
对于已知的化合物,为了提高某个离子的灵敏度,并排除其它离子的干扰,就 可以只扫描一个离子。相对于全扫描技术,选择性离子检测(SIM)用于定量分 析更具优势。SIM 技术使质谱仪将更多的时间用于检测选定质荷比离子的离子 流,因而提高了分析灵敏度。
二、实验仪器 2.1 仪器 气相色谱-质谱联用仪; 分析天平; 离心机; 涡旋振荡器; 水浴锅; 10ml 圆底玻璃具塞试管; 粉碎机; 容量瓶(50ml、100ml) 玻璃器皿。 注:所有玻璃器皿洗净后,用重蒸馏水淋洗三次,丙酮浸泡 1h,在 200℃下烘烤
邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)特征离子:225、77、226 毛铺纯谷酒 125ml;劲牌有限公司,枝江王 125ml;湖北枝江酒业股份有限公司, 稻花香 500ml;湖北稻花香集团,碧潭酒 1000ml;湖北碧潭酒业有限公司(周宜斌, 周庆.气质联用(GC-MS)分析蒸馏白酒中塑化剂)
2h,冷却至室温使用。 2.2 药品 17 种邻苯二甲酸酯标准品:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基) 乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基) 乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸 丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯 (DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸 二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP); 正己烷(色谱纯); 无水硫酸钠:优级纯,于 650℃灼烧 4h,冷却后储于密闭干燥器中备用。 待分析样品:
GC-MS 常用测定方法:(1)总离子流色谱法(total ionization chromatography, TIC)—— 类似于 GC 图谱,用于定量。 (2)反复扫描法(repetitive scanning method,RSM)——按一定间隔时间反复 扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。 (3)质量色谱法(mass chromatography,MC)——记录具有某质荷比的离子强 度随时间变化图谱。在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱 图相似的质量色谱图。 (4)选择性离子监测(selected ion monitoring,SIM)—— 对选定的某个或数个 特征质量峰进行单离子或多离子检测,获得这些离子流强度随时间的变化曲线。 其检测灵敏度较总离子流检测高 2-3 个数量级。
三、实验步骤 3.1 标准样品配置
标准储备液:准确称取上述 17 种标准品 50mg(精确值 0.1mg),用正己烷作 溶剂配制体积为 50ml 浓度为 1000mg/L 的储备液,于 4℃冰箱避光保存。
标准使用液:分别取配好的储备液 0.05ml、0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.8ml 于 100ml 容量瓶中,用正己烷稀释定容。得到 17 种邻苯二甲酸酯标准储备液配成的浓度 为 0.5、1.0、2.0、4.0、8.0 mg/L 的标准系列溶液待用。 3.2 样品制备
英文缩写 DMP DEP DIBP DBP DMEP BMPP DEEP DPP DHXP BBP DBEP DCHP DEHP DP DNOP DNP DINP
化学分子式 C10H10O4 C12H14O4 C16H22O4 C16H22O4 C14H18O6 C20H30O4 C16H22O6 C18H26O4 C20H30O4 C19H20O4 C20H30O6 C20H26O4 C24H38O4 C20H14O4 C24H38O4 C26H42O4 C26H42O4
白酒中的塑化剂检测
一、实验原理 样品经提取、净化后经气相色谱-质谱联用仪进行测定。采用特征选择离子监
测扫描模式,以碎片的丰度比定性,标准样品定量离子外标法定量。GC-MS 利 用气相色谱作为质谱的进样系统,使复杂的化学组会得到分离;利用质谱仪作为 检测器进行定性和定量的分析,主要是用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好 的化合物。供试品经 GC 分离为单一组分,按其不同的保留时间,与载气同时流 出色谱柱,经过分子分离器接口,除去载气,保留组分进入 MS 仪离子源被离子 化,样品组分转变为离子,经分析检测,记录为 MS 图。GC-MS 中气相色谱仪 相当于质谱仪进样系统,而质谱仪则是气相色谱的检测器,通过接口将二者有机 地结合。
X (Ci - C0) V K m
X—试样中某种领苯二甲酸酯含量,单位为毫克每千克(或毫克每升)[mg/㎏(或 mg/L)]; Ci—试样中某种领苯二甲酸酯峰面积对应的浓度,单位为毫克每升(mg/L); C0—空白试验中领苯二甲酸酯的浓度,单位为毫克每升(mg/L); V—试样定容体积,单位为毫升(mL); K—稀释倍数; m—试样质量,单位为克(或毫升)[g(或 mL)]; 计算结果保留三位有效数字。 3.实验注意事项 (1)实验过程中尽量避免使用塑料制品,试剂最好用色谱纯或更高纯度的。 (2)邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普 遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时会带来一些背景干扰问题。
序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
中文名称 邻苯二甲酸二甲酯 邻苯二甲酸二乙酯 邻苯二甲酸二异丁酯 邻苯二甲酸二丁酯 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 邻苯二甲酸二戊酯 邻苯二甲酸二己酯 邻苯二甲酸丁基苄基酯 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)己酯 邻苯二甲酸二环己酯 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 邻苯二甲酸二苯酯 邻苯二甲酸二正辛酯 邻苯二甲酸二壬酯 邻苯二甲酸二异壬酯
分子量 194.19 222.24 278.34 278.34 282.29 334.45 310.34 306.40 334.46 312.36 366.45 330.42 390.56 318.33 390.56 418.61 418.61
参考文献: 熊含鸿,曾玩娴.白酒中 17 种邻苯二甲酸酯测定方法初探[J].酿酒,2013, (03):93-97 中华人民共和国国家标准 GB-T 21911-2008:食品中邻苯二甲酸酯的测定 王 成 娟 . 国 产 GC-MS3100 仪 器 分 析 白 酒 中 的 塑 化 剂 [ J ] . 中 国 仪 器 仪 表,2013(4):23-26
取同一批次 X 个样品,其他固体或半固体粉碎混匀,液体样品混合均匀,待 用。取白酒样品(不少于 500ml)置于硬质全玻璃器皿中,加适量无水硫酸钠脱水, 滤过,取续滤液。用玻璃移液管分别准确移取 5.0mL 白酒样品于 10mL 具塞玻璃 离心管中,在 85℃沸水浴中加热 30min(期间振荡混匀数次)除去样品中的乙醇, 冷却至室温后加入 2.0mL 正己烷,涡旋振荡 1min,4000 转/min 离心 5min 后, 静置分层,取上清液上机分析。(或取上清液经 0.45μm 滤膜净化后进行 GC-MS 分析。) 注:整个处理过程必须在玻璃容器中进行,严禁使用塑料制品,防止处理样品过 程中混入非样品中的邻苯二甲酸酯类物质。 3.3 测定条件 1. 色谱条件 色谱柱:HP-5PS 石英毛细管柱[30m×0.25mm(内径)×0.25μm]或相当型号色 谱柱; 进样口温度:250℃; 升温程序:初始柱温 60℃,保持 1min,以 20℃/min 升温至 220℃,保持 1min, 再以 5℃/min 升温至 280℃,保持 4min; 载气:氦气(纯度》99.999%,流速 1mL/min;
进样方式:不分流进样; 进样量:1μL。 2.质谱条件 色谱与质谱接口温度:280℃; 电离方式:电子轰击源(EI); 监测方式:选择离子扫描模式(SIM),1 个定量离子,2~3 个定性离子监测离 子参见附录 D; 电离能量:70eV; 溶剂延迟:5min。 3.定性确认
在上述仪器条件下,试样待测液和标准样品的选择离子色谱峰在相同保留时间 处(±0.5%)出现,并且对应质朴碎片离子峰的质荷比与标准品已知,其丰度比 与标准品相比应符合;相对丰度>50%时,允许±10%偏差;相对丰度 20%~50% 时,允许±15%偏差;相对丰度 10%~20%时,允许±20%偏差;相对丰度<10%时, 允许±50%偏差,此时可定性确认目标分析物。加标的样品中邻苯二甲酸酯的保 留时间与标准物质的一致,且峰形尖锐对称,待测物的色谱峰周围的干扰色谱峰 少。各领苯二甲酸脂类化合物的保留时间、定性离子和定量离子参见附录 D。 4.敏度高,定性能力强。 可 以检测出几乎全部的化合物,准确测定分子质量,确定化合物的化学式和分子结 构,并且灵敏度极高。 GC-MS 联用仪和气相色谱仪相比的优点:(1)其定性参 数增加,定性可靠;(2)它是一种高灵敏度的通用型检测器;(3)可同时对多种 化合物进行测量而不受基质干扰;(4)定量精度较高;(5)日常维护方便。
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